EP2007510A1 - Kontinuierliches verfahren zur durchführung einer chemischen reaktion, bei der einem einsatzstrom, enthaltend eine oder mehrere feste, in wasser gelöste oder dispergierte phasen, eine gasförmige phase zugegeben wird - Google Patents

Kontinuierliches verfahren zur durchführung einer chemischen reaktion, bei der einem einsatzstrom, enthaltend eine oder mehrere feste, in wasser gelöste oder dispergierte phasen, eine gasförmige phase zugegeben wird

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EP2007510A1
EP2007510A1 EP07727671A EP07727671A EP2007510A1 EP 2007510 A1 EP2007510 A1 EP 2007510A1 EP 07727671 A EP07727671 A EP 07727671A EP 07727671 A EP07727671 A EP 07727671A EP 2007510 A1 EP2007510 A1 EP 2007510A1
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EP
European Patent Office
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rotor
zone
stator
shear
gaseous phase
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP07727671A
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English (en)
French (fr)
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Wolfgang Fischer
Rainer Bardon
Chris Dearmitt
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Publication date
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    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/24—Magnesium carbonates

Definitions

  • a continuous process for carrying out a chemical reaction in which a gaseous phase is added to a feed stream containing one or more solid phases dissolved or dispersed in water
  • the invention relates to a continuous process for carrying out a chemical reaction in which a gaseous phase is added to a feed stream containing one or more solid phases dissolved or dispersed in water.
  • the object is achieved by a continuous process for carrying out a chemical reaction in which a gaseous phase is added to a feed stream containing one or more solid phases dissolved or dispersed in water, which is characterized in that a rotor / stator device is used, with a rotor and a stator, which form with their mutually facing surfaces a shear zone, which adjoins a mixing zone with an opening of the mixing zone to the outside, wherein the shear zone upstream of a feed and the mixing zone Downstream of the outlet, the feed stream containing one or more solid phases dissolved or dispersed in water is added to the rotor / stator device via the feed into the shear zone, in which the shear zone an overpressure of at least 1 bar is built up, in the mixing zone through the opening to the outside, the gaseous phase is mixed into the feed stream under the built-up in the shear zone pressure of at least 1 bar or with further pressure increase, to obtain a reaction mixture which is fed via the outlet of a residence time zone in which the
  • the feed stream containing one or more solid phases dissolved or dispersed in water is brought to an overpressure of at least 1 bar and submerged in a subsequent mixing zone the previously established in the shear zone pressure or with further pressure increase, a gaseous phase can be added, wherein the solubility of the gas in the liquid phase is significantly increased, excellent mixing and short reaction times can be achieved.
  • a rotor / stator device can be used, as described for dispersing, distributing and homogenizing in DE 197 20 959 and known under the name Supraton®: rotor and stator form a conical shear gap between the mutually associated surfaces, whose width can be adjusted by the axial displacement of the rotor and / or stator and to which an annular space adjoins.
  • the device has an axial feed port for the supply of the mixture to be treated to the shear gap and a radial outlet port for the discharge of the same from the annulus.
  • This rotor / stator device is advantageously used for the preparation of mixtures starting from an aqueous, one or more solid phases, containing phase and a gaseous phase by using as feed for the aqueous phase containing one or more solid phases of the axial feed nozzle and as a supply for the gaseous phase, the opening of the annular space around the rotor and the stator, which is provided as an emptying nozzle, is used to the outside.
  • the annular space is a homogeneous mixing of the gaseous phase in the one or more solid phases containing aqueous phase under an overpressure of at least 1 bar.
  • the feed stream containing one or more solid phases dissolved or dispersed in water, can advantageously be supplied via a powder attachment on the inlet side of the rotor / stator apparatus, as is available, for example, under the name Vortex® from Buckau-Wolf, be supplied to the axial feed nozzle.
  • the optimum mixing of the gaseous phase into the feed stream containing one or more solid phases dissolved or dispersed in water takes place in that the material leaving the shear gap is thrown by the centrifugal forces into the annular space into which the gas to be admixed is metered.
  • the desired Ü- pressure in the annulus is adjusted, whereby the solubility of the gas in the liquid phase is significantly increased and thus short reaction times can be achieved.
  • the reaction mixture from the feed stream and the gaseous phase leaves the rotor / stator device via the radial outlet port and enters a residence time zone in which the chemical reaction takes place and the pressure regulating valve is connected downstream.
  • the rotor / stator device in which in the feed stream, containing one or more solid, dissolved or dispersed in water phases, an overpressure of at least 1 bar is built, a tool containing, preferably on the rotor and / or the stator each having a sprocket, wherein between the facing sprockets through the gaps between the teeth of the sprockets, the shear zone is formed.
  • a tool containing, preferably on the rotor and / or the stator each having a sprocket, wherein between the facing sprockets through the gaps between the teeth of the sprockets, the shear zone is formed.
  • homogeneous mixing of the gaseous phase into the aqueous phase containing one or more solid phases takes place under an overpressure of at least 1 bar.
  • a propeller system with a stator and a rotor with two or more fans can be used as the rotor / stator device.
  • the shear zone is the area between the pairs of blades of the rotor and the stator, in which a pressure of at least 1 bar is built up and to which another area connects between at least one pair of blades of the rotor and the stator as a mixing zone and wherein the one another facing surfaces of the stator and wing pairs of the rotor are preferably structured.
  • Such apparatuses are known, for example, the name Reflector® from Lipp Mischtechnik GmbH.
  • the reaction mixture from the feed stream and the gaseous phase leaves the rotor / stator device via the radial outlet port and enters a residence time zone in which the chemical reaction takes place and the pressure regulating valve is connected downstream.
  • This residence time zone may be formed as a tubular reactor.
  • the pressure regulating valve can be followed by an apparatus for separating solids from the reaction mixture.
  • the feed stream containing one or more solid phases dissolved or dispersed in water may additionally contain one or more organic phases.
  • the feed stream may contain a magnesium salt dissolved or dispersed in water and the gaseous phase added to the feed stream may be gaseous carbon dioxide.
  • the inventive method ensures a significantly improved solubility of a gaseous phase in an aqueous, one or more solid phases containing feed stream and thus an improved reaction rate of the reaction mixture prepared thereafter.
  • the process of the invention enables the preparation of mixtures of gas, water and one or more solids using a single, relatively small apparatus, the rotor / stator device. This eliminates the need for a nozzle or frit system that is easily clogged by solids. It is an optimal, homogeneous and rapid mixing of the reactants achieved, thereby allowing a quick reaction and thus low residence times and smaller, cheaper apparatus.
  • the single figure shows the schematic representation of a preferred embodiment of a rotor / stator device for use in the method according to the invention.
  • the rotor / stator device comprises a rotor 1 and a stator 2 with mutually facing, conical surfaces forming a shear gap 3.
  • the shear gap 3 is preceded by an axial feed port 5, a radial outlet port 6 downstream and it is enclosed by an annular space 4.
  • the annular space 4 has an opening 7 to the outside.
  • An aqueous feed stream containing a solid phase was initially produced in a Supraton VortexOS 200 apparatus from Buckau-Wolf, in which 2.2 m 3 / h of demineralized water were added via the tangential connection of the apparatus and from above via a Dosing belt weigher 17.6 kg / h of Mg (OH) 2 (Magnefin®H-10 from Martinswerk GmbH) was added.
  • This aqueous feed stream was sucked in via the axial feed port of a rotor / stator device, as described in DE 197 20 959 and known under the trade name Supraton® and which was equipped with chamber tools consisting of sprockets on the rotor and the stator.
  • the reaction mixture was passed through a arranged at the bottom of the annulus radial outlet in a residence time, formed from a hydraulically guided 0.3 m 3 stirred tank, which was followed by a 4-meter-long DN 200 pipe and to which the pressure control valve connected.
  • the experiment was similar to the first embodiment, with the following modification of the residence time zone: no stirred reactor was used, but a 5 meter long DN 200 pipe in which a static mixer was installed in the middle to prevent sedimentation of solids.

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Abstract

Vorgeschlagen wird ein Kontinuierliches Verfahren zur Durchführung einer chemischen Reaktion, bei der einem Einsatzstrom, enthaltend eine oder mehrere feste, in Wasser gelöste oder dispergierte Phasen, eine gasförmige Phase zugegeben wird, das dadurch gekennzeichnet ist, dass - eine Rotor/Stator-Vorrichtung eingesetzt wird, mit einem Rotor (1) und einem Stator (2), die mit ihren einander zugekehrten Oberflächen eine Scherzone (3) ausbilden, an die sich eine Mischzone (4) mit einer Öffnung (7) der Mischzone (4) nach außen anschließt, wobei der Scherzone (3) eine Zuführung vorgeschaltet und der Mischzone (4) ein Auslass nachgeschaltet ist, - der Einsatzstrom, enthaltend eine oder mehrere feste, in Wasser gelöste oder dispergierte Phasen, der Rotor/Stator-Vorrichtung über die Zuführung (5) in die Scherzone (3) zugegeben, - in der Scherzone (3) ein Überdruck von mindestens 1 bar aufgebaut wird, - in die Mischzone (4) über deren Öffnung nach außen die gasförmige Phase in den Einsatzstrom unter dem in der Scherzone (3) aufgebauten Überdruck von mindestens 1 bar oder unter weiterer Druckerhöhung eingemischt wird, unter Erhalt eines Reaktionsgemisches, - das über den Auslass (6) einer Verweilzeitzone zugeführt wird, in der die Reaktion stattfindet und - der ein Druckregelventil nachgeschaltet ist, über das der Druck in der Mischzone (4) geregelt wird.

Description

Kontinuierliches Verfahren zur Durchführung einer chemischen Reaktion, bei der einem Einsatzstrom, enthaltend eine oder mehrere feste, in Wasser gelöste oder disper- gierte Phasen, eine gasförmige Phase zugegeben wird
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Durchführung einer chemischen Reaktion, bei der einem Einsatzstrom, enthaltend eine oder mehrere feste in Wasser gelöste oder dispergierte Phasen, eine gasförmige Phase zugegeben wird.
Zahlreiche chemische Reaktionen beruhen auf der Umsetzung einer oder mehrerer fester, in Wasser dispergierter oder gelöster Phasen, mit einer gasförmigen Phase. Hierbei muss die gasförmige Phase optimal in die eine oder mehrere feste Phasen enthaltende wässrige Phase eingemischt werden.
Für die kontinuierliche Dispergierung von Feststoffen in Flüssigkeiten sind zahlreiche Mischapparaturen bekannt, zum Beispiel die Mischapparaturen der Firmen IKA, Lipp Mischtechnik oder der Firma Buckau-Wolf. Viele Ausführungen der Mischapparaturen dieser Firmen sind nicht in der Lage, Drücke von über 1 bar aufzubauen. Dies wird in der Regel bei Bedarf durch nachgeschaltete Pumpen erreicht, was einen erheblichen zusätzlichen technischen Aufwand bedeutet.
Für die Zugabe von Gasen in Flüssigkeiten werden häufig Rührkessel eingesetzt, mit speziellen Gaseinlasssystemen zum Einperlen der Gase oder mit Rohrsystemen, bei denen statische Mischer dem Ort der Gaszugabe nachgeschaltet sind. Um die Löslichkeit der Gase in der wässrigen Phase zu verbessern, muss unter Druck gearbeitet werden, was zu technisch aufwändigen Lösungen zwingt, insbesondere wenn gleichzeitig Feststoffe zugegeben werden müssen.
Es war dem gegenüber Aufgabe der Erfindung, ein technisches einfaches Verfahren zur Herstellung eines Reaktionsgemisches und einer anschließenden Reaktion zur Verfügung zu stellen, bei dem zu einem Einsatzstrom, enthaltend eine oder mehrere feste, in Wasser gelöste oder dispergierte Phasen, eine gasförmige Phase zugegeben und eine ausgezeichnete Phasendurchmischung gewährleistet wird.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein kontinuierliches Verfahren zur Durchführung einer chemischen Reaktion, bei der einem Einsatzstrom, enthaltend eine oder mehrere feste, in Wasser gelöste oder dispergierte Phasen, eine gasförmige Phase zugegeben wird, das dadurch gekennzeichnet ist, dass eine Rotor/Stator-Vorrichtung eingesetzt wird, mit einem Rotor und einem Stator, die mit ihren einander zugekehrten Oberflächen eine Scherzone ausbilden, an die sich eine Mischzone mit einer Öffnung der Mischzone nach außen anschließt, wobei der Scherzone eine Zuführung vorgeschaltet und der Mischzone ein Auslass nachgeschal- tet ist, der Einsatzstrom, enthaltend eine oder mehrere feste, in Wasser gelöste oder disper- gierte Phasen, der Rotor/Stator-Vorrichtung über die Zuführung in die Scherzone zugegeben, in der Scherzone ein Überdruck von mindestens 1 bar aufgebaut wird, in die Mischzone über deren Öffnung nach außen die gasförmige Phase in den Einsatzstrom unter dem in der Scherzone aufgebauten Überdruck von mindestens 1 bar oder unter weiterer Druckerhöhung eingemischt wird, unter Erhalt eines Reaktionsgemisches, das über den Auslass einer Verweilzeitzone zugeführt wird, in der die Reaktion stattfin- det und der ein Druckregelventil nachgeschaltet ist, über das der Druck in der Mischzone geregelt wird.
Für das erfindungsgemäße Verfahren können allgemein Vorrichtungen eingesetzt wer- den, womit in einer Scherzone, der Einsatzstrom, enthaltend eine oder mehrere feste, in Wasser gelöste oder dispergierte Phasen, auf einen Überdruck von mindestens 1 bar gebracht werden und in einer sich daran anschließenden Mischzone unter dem zuvor in der Scherzone aufgebauten Überdruck oder unter weiterer Druckerhöhung eine gasförmige Phase zugegeben werden kann, wobei die Löslichkeit des Gases in der flüssigen Phase deutlich erhöht wird, eine ausgezeichnete Durchmischung und kurze Reaktionszeiten erreicht werden.
Vorteilhaft kann eine Rotor/Stator-Vorrichtung eingesetzt werden, wie sie zum Disper- gieren, Verteilen und Homogenisieren in DE 197 20 959 beschrieben und unter der Bezeichnung Supraton® bekannt ist: Rotor und Stator bilden zwischen den einander zugeordneten Oberflächen einen konischen Scherspalt aus, dessen Weite durch die axiale Verschiebung von Rotor und/oder Stator eingestellt werden kann und an den sich ein Ringraum anschließt.
Die Vorrichtung hat einen axialen Zuführstutzen für die Zuführung des zu behandelnden Gemisches zum Scherspalt und einen radialen Auslassstutzen für die Abführung desselben aus dem Ringraum.
Bedingt durch die konische Geometrie von Rotor und Stator, können über diese Vor- richtung durch die Pumpwirkung Überdrücke von über 1 bar aufgebaut werden. Diese Rotor/Stator-Vorrichtung wird vorteilhaft zur Herstellung von Gemischen, ausgehend von einer wässrigen, eine oder mehrere feste Phasen, enthaltenden Phase und einer gasförmigen Phase genutzt, indem als Zuführung für die wässrige, eine oder mehrere feste Phasen enthaltende Phase der axiale Zuführungsstutzen und als Zuführung für die gasförmige Phase die als Entleerstutzen vorgesehene Öffnung des Ringraums um Rotor und Stator nach außen genutzt wird. Im Ringraum erfolgt eine homogene Einmischung der gasförmigen Phase in die eine oder mehrere feste Phasen enthaltende wässrige Phase unter einem Überdruck von mindestens 1 bar.
Der Einsatzstrom, enthaltend eine oder mehrere feste, in Wasser gelöste oder disper- gierte Phasen, kann vorteilhaft über einen Pulvervorsatz an der Eingangsseite des Rotor/Stator-Apparates, wie er beispielsweise unter dem Namen Vortex® von der Firma Buckau-Wolf angeboten wird, dem axialen Zuführstutzen zugeführt werden.
Die optimale Einmischung der gasförmigen Phase in den eine oder mehrere feste, in Wasser gelöste oder dispergierte Phasen enthaltenden Einsatzstrom erfolgt dadurch, dass das den Scherspalt verlassende Material durch die Zentrifugalkräfte in den Ringraum geschleudert wird, in den das einzumischende Gas dosiert wird. Über ein der Rotor/Stator-Vorrichtung nachgeschaltetes Druckregelventil wird der gewünschte Ü- berdruck im Ringraum eingestellt, wodurch die Löslichkeit des Gases in der flüssigen Phase deutlich erhöht wird und somit kurze Reaktionszeiten erreicht werden können.
Das Reaktionsgemisch aus dem Einsatzstrom und der gasförmigen Phase verlässt die Rotor/Stator-Vorrichtung über den radialen Auslassstutzen und tritt in eine Verweilzeit- Zone ein, in der die chemische Reaktion stattfindet und der das Druckregelventil nachgeschaltet ist.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann die Rotor/Stator-Vorrichtung, in der im Einsatzstrom, enthaltend eine oder mehrere feste, in Wasser gelöste oder dispergierte Phasen, ein Überdruck von mindestens 1 bar aufgebaut wird, ein Werkzeug enthalten, das bevorzugt auf dem Rotor und/oder dem Stator jeweils einen Zahnkranz aufweist, wobei zwischen den einander zugewandten Zahnkränzen durch die Spalte zwischen den Zähnen der Zahnkränze die Scherzone ausgebildet wird. Im Ring- räum um Rotor und Stator erfolgt eine homogene Einmischung der gasförmigen Phase in die eine oder mehrere feste Phasen enthaltende wässrige Phase unter einem Überdruck von mindestens 1 bar.
In einer weiteren Ausführungsform kann als Rotor/Stator-Vorrichtung ein Propellersys- tem eingesetzt werden mit einem Stator und einem Rotor mit zwei oder mehreren Flü- gelpaaren, wobei die Scherzone der Bereich zwischen den Flügelpaaren des Rotors und dem Stator ist, in dem ein Druck von mindestens 1 bar aufgebaut wird und an den sich ein weiterer Bereich zwischen mindestens einem Flügelpaar des Rotors und dem Stator als Mischzone anschließt und wobei die einander zugewandten Oberflächen von Stator und Flügelpaaren des Rotors bevorzugt strukturiert sind. Derartige Apparate sind beispielsweise dem Namen Reflector® der Firma Lipp Mischtechnik GmbH bekannt.
Das Reaktionsgemisch aus dem Einsatzstrom und der gasförmigen Phase verlässt die Rotor/Stator-Vorrichtung über den radialen Auslassstutzen und tritt in eine Verweilzeitzone ein, in der die chemische Reaktion stattfindet und der das Druckregelventil nachgeschaltet ist.
Diese Verweilzeit-Zone kann als Rohrreaktor ausgebildet sein.
Es ist auch möglich, die Verweilzeit-Zone durch eine Kombination von Rohrreaktor und Rührkessel auszubilden.
Dem Druckregelventil kann ein Apparat zur Abtrennung von Feststoffen aus dem Re- aktionsgemisch nachgeschaltet werden.
Der Einsatzstrom, enthaltend eine oder mehrere feste, in Wasser gelöste oder disper- gierte Phasen kann zusätzlich eine oder mehrere organische Phasen enthalten.
Bevorzugt kann der Einsatzstrom ein in Wasser gelöstes oder dispergiertes Magnesiumsalz enthalten und die gasförmige Phase, die dem Einsatzstrom zugegeben wird, gasförmiges Kohlendioxid.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine deutlich verbesserte Löslichkeit ei- ner gasförmigen Phase in einem wässrigen, eine oder mehrere feste Phasen enthaltenden Einsatzstrom gewährleistet und damit eine verbesserte Reaktionsgeschwindigkeit des danach hergestellten Reaktionsgemisches.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung von Gemischen aus Gas, Wasser und einem oder mehreren Feststoffen, unter Verwendung eines einzigen, relativ kleinen Apparates, der Rotor/Stator-Vorrichtung. So wird kein Düsen- oder Fritten- system benötigt, das durch Feststoffe leicht verstopft werden kann. Es wird eine optimale, homogene und schnelle Vermischung der Reaktionspartner erreicht und dadurch eine schnelle Reaktion und somit geringe Verweilzeiten sowie kleinere, kostengünstigere Apparate ermöglicht.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren können in wirtschaftlicher Weise hohe Umsätze bei der Durchführung von chemischen Reaktionen, bei der einem Einsatzstrom, enthaltend eine oder mehrere feste, in Wasser gelöste oder dispergierte Phasen, eine gasförmige Phase zugegeben wird, von über 90 % oder auch von über 95 % erreicht werden.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand einer Zeichnung sowie von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Die einzige Figur zeigt die schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungs- form einer Rotor/Stator-Vorrichtung zum Einsatz im erfindungsgemäßen Verfahren.
Die Rotor/Stator-Vorrichtung umfasst einen Rotor 1 und einen Stator 2 mit einander zugewandten, konischen Oberflächen, die einen Scherspalt 3 ausbilden. Dem Scherspalt 3 ist ein axialer Zuführstutzen 5 vorgeschaltet, ein radialer Auslassstutzen 6 nachgeschaltet und er ist von einem Ringraum 4 umschlossen. Der Ringraum 4 weist eine Öffnung 7 nach außen auf.
Ausführungsbeispiel 1
Es wurde zunächst in einem Supraton-VortexOS 200-Apparat der Firma Buckau-Wolf ein wässriger Einsatzstrom, enthaltend eine feste Phase erzeugt, in dem über den tangentialen Anschluss des Apparates 2,2 m3/h VE-Wasser zugegeben und von oben über eine Dosierbandwaage 17,6 kg/h Mg(OH)2(Magnefin®H-10 der Firma Martinswerk GmbH) zudosiert wurde. Dieser wässrige Einsatzstrom wurde über den axialen Zuführstutzen von einer Rotor/Stator-Vorrichtung, wie sie in DE 197 20 959 beschrieben und unter dem Handelsnamen Supraton® bekannt ist und der mit Kammerwerkzeugen bestehend aus Zahnkränzen auf dem Rotor und dem Stator ausgerüstet war, angesaugt.
Über die obere Öffnung des Ringraumes, der als Entleerstutzen vorgesehen ist, wurden 29 kg/h gasförmiges Kohlendioxid in den Ringraum dosiert, wobei im Ringraum eine optimale Durchmischung mit dem wässrigen, Magnesiumhydroxid enthaltenden Einsatzstrom, erfolgte. Im Ringraum wurde ein Überdruck von 1 ,5 bar mittels eines Druckregelventils eingestellt, das am Ende einer Verweilzeitstrecke angeordnet war, die sich an den radialen Auslassstutzen der Rotor/Stator-Vorrichtung anschloss.
Das Reaktionsgemisch wurde über einen unten am Ringraum angeordneten radialen Auslassstutzen in eine Verweilzeitstrecke eingeleitet, gebildet aus einem hydraulisch geführten 0,3 m3-Rührkessel, dem ein 4 Meter langes DN 200-Rohr nachgeschaltet war und an den sich das Druckregelventil anschloss.
Nach dem Druckregelventil war ein Probenahmeventil angebracht.
Über das Probenahmeventil wurde eine klare Lösung von Mg(HCO3)2 entnommen, die noch 0,10 g/l ungelöste Magnesiumsalze enthielt.
Der Umsatz des eingesetzten Magnesiumhydroxids betrug somit 98,8 %.
Ausführungsbeispiel 2
Es wurde wie zu Ausführungsbeispiel 1 beschrieben verfahren, jedoch wurde die Ver- weilzeitstrecke wie folgt modifiziert: es wurde kein Rührreaktor eingesetzt und das 4 Meter lange DN 200-Rohr wurde durch ein 10 Meter langes DN 150-Rohr ersetzt.
An der Probenahmestelle wurde eine klare Lösung erhalten, die noch 0,9 g/l ungelöste Magnesiumsalze enthielt, entsprechend einem Umsatz von 98,9 % an eingesetztem Magnesiumhydroxid.
Ausführungsbeispiel 3
Die Versuchsdurchführung entsprach dem ersten Ausführungsbeispiel, mit folgender Modifizierung der Verweilzeit-Zone: es wurde kein Rührreaktor eingesetzt, jedoch ein 5 Meter langes DN 200-Rohr, in dem in der Mitte ein statischer Mischer zur Verhinderung der Sedimentation von Feststoffen eingebaut war.
An der Probenahmestelle wurde eine klare Lösung von Mg(HCO3)2 erhalten, die noch 0,12 g/l ungelöste Magnesiumsalze enthielt, entsprechend einem Umsatz an Magnesiumhydroxid von 98,5 %. Vergleichsbeispiel 1
Es wurde entsprechend dem Ausführungsbeispiel 1 verfahren, jedoch erfolgte die Zugabe des Kohlendioxids nicht in die Rotor/Stator-Vorrichtung, sondern in den 0,3 m3- Rührkessel durch Einperlen über ein perforiertes Rohr, das am Boden des Rührkessels angebracht war.
An der Probenahmestelle wurde eine leicht trübe Lösung erhalten, die noch 1 ,8 g/l ungelöste Magnesiumsalze enthielt, entsprechend einem Umsatz von 77,5 %, bezogen auf das eingesetzte Magnesiumhydroxid.
Vergleichsbeispiel 2
Es wurde wie zu Vergleichsbeispiel 1 verfahren, jedoch erfolgte die Zugabe des Koh- lendioxids in den 0,3 m3-Rührkessel über eine im Boden angebrachte Fritte.
An der Probenahmestelle wurde eine leicht trübe Lösung erhalten, die noch 2,1 g/l ungelöste Magnesiumsalze enthielt, entsprechend einem Umsatz des eingesetzten Magnesiumhydroxids von 73,8 %.

Claims

Patentansprüche
1. Kontinuierliches Verfahren zur Durchführung einer chemischen Reaktion, bei der einem Einsatzstrom, enthaltend eine oder mehrere feste, in Wasser gelöste oder dispergierte Phasen, eine gasförmige Phase zugegeben wird, dadurch gekennzeichnet, dass
eine Rotor/Stator-Vorrichtung eingesetzt wird, mit einem Rotor (1 ) und einem Stator (2), die mit ihren einander zugekehrten Oberflächen eine Scherzone (3) ausbilden, an die sich eine Mischzone (4) mit einer Öffnung (7) der Mischzone (4) nach außen anschließt, wobei der Scherzone (3) eine Zuführung vorgeschaltet und der Mischzone (4) ein Auslass nachgeschaltet ist,
- der Einsatzstrom, enthaltend eine oder mehrere feste, in Wasser gelöste oder dispergierte Phasen, der Rotor/Stator-Vorrichtung über die Zuführung (5) in die Scherzone (3) zugegeben,
in der Scherzone (3) ein Überdruck von mindestens 1 bar aufgebaut wird,
in die Mischzone (4) über deren Öffnung nach außen die gasförmige Phase in den Einsatzstrom unter dem in der Scherzone (3) aufgebauten Überdruck von mindestens 1 bar oder unter weiterer Druckerhö- hung eingemischt wird, unter Erhalt eines Reaktionsgemisches,
- das über den Auslass (6) einer Verweilzeitzone zugeführt wird, in der die Reaktion stattfindet und
- der ein Druckregelventil nachgeschaltet ist, über das der Druck in der
Mischzone (4) geregelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Scherzone (3) durch einen konischen Scherspalt mit durch axiale Verschiebung von Rotor (1 ) und Stator (2) einstellbarer Spaltweite, die Mischzone (4) durch einen Ringraum, die Zuführung (5) als axialer Stutzen und der Auslass (6) als radialer Stutzen ausgebildet ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Rotor/Stator- Vorrichtung ein Werkzeug enthält, das bevorzugt auf dem Rotor und dem Stator jeweils mindestens einen Zahnkranz aufweist und dass die Scherzone (3) als Spalte zwischen den Zahnkränzen des Rotors und des Stators ausgebildet ist, an die sich ein Ringraum anschließt, in den die gasförmige Phase unter einem Ü- berdruck von mindestens 1 bar eingemischt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Rotor/Stator- Vorrichtung ein Propellersystem mit einem Stator und einem Rotor mit zwei oder mehreren Flügelpaaren ist, wobei die Scherzone (3) der Bereich zwischen den Flügelpaaren des Rotors und dem Stator ist, in dem ein Druck von mindestens 1 bar aufgebaut wird und an den sich ein weiterer Bereich zwischen mindestens einem Flügelpaar des Rotors und dem Stator als Mischzone (4) anschließt und wobei die einander zugewandten Oberflächen von Stator und Flügelpaaren des Rotors bevorzugt strukturiert sind.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Einsatzstrom zusätzlich eine oder mehrere organische Phasen enthält.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe des Einsatzstromes über einen Pulvervorsatz der Rotor/Stator- Vorrichtung erfolgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet dass die Verweilzeit-Zone ein Rohrreaktor ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Verweilzeit-Zone zusätzlich einen Rührkessel umfasst.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass dem Druckregelventil ein Apparat zur Abtrennung von Feststoffen nachgeschal- tet ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Einsatzstrom als feste Phase ein Magnesiumsalz und dass die gasförmige Phase Kohlendioxid enthält.
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