KR20090006185A - 물에 용해 또는 분산된 1종 이상의 고체상을 포함하는 공급원료 스트림에 기체상을 첨가하는 화학 반응을 수행하기 위한 연속적인 방법 - Google Patents
물에 용해 또는 분산된 1종 이상의 고체상을 포함하는 공급원료 스트림에 기체상을 첨가하는 화학 반응을 수행하기 위한 연속적인 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 물에 분산 또는 용해된 1종 이상의 고체상을 포함하는 공급원료 스트림에 기체상을 첨가하는 화학 반응을 수행하는 연속적인 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은, 회전자(1)와 고정자(2)를 구비하고, 상기 회전자와 고정자의 표면들은 서로 대향하여 전단 영역(3)을 형성하며, 상기 전단 영역에는 외부를 향하는 개구부(7)가 구비된 혼합 영역(4)이 후속하고, 상기 전단 영역(3)의 상류에는 주입구가, 그리고 상기 혼합 영역(4)의 하류에는 배출구가 존재하는 회전자/고정자 장치를 이용하고; 물에 분산 또는 용해된 1종 이상의 고체상을 포함하는 공급원료 스트림을 상기 주입구(5)를 통해서 상기 회전자/고정자 장치의 전단 영역(3)에 첨가하며; 상기 전단 영역(3)에 1 바아 이상의 게이지 압력을 발생시키고; 상기 기체상을 상기 외부를 향하는 혼합 영역(4)의 개구부를 통해서 상기 혼합 영역내로, 그리고 상기 공급원료 스트림내로, 상기 전단 영역(3)내에 발생된 1 바아 이상의 게이지 압력하에 또는 더욱 증가된 압력하에 혼합에 의해 혼입시켜서, 반응 혼합물을 제공하고; 상기 반응 혼합물을 상기 배출구(6)를 통해, 반응이 일어나는 체류 기간 영역에 공급하며; 상기 체류 기간 영역의 하류에는 압력 제어 밸브가 존재하고, 상기 압력 제어 밸브를 통해서 상기 혼합 영역내의 압력을 제어하는 것을 포함한다.
회전자/고정자 장치, 수성상 공급원료, 기체상, 전단 영역, 혼합 영역
Description
본 발명은 물에 분산 또는 용해된 1종 이상의 고체상을 포함하는 공급원료 스트림에 기체상을 첨가하는 화학 반응을 수행하는 연속적인 방법에 관한 것이다.
다수의 화학 반응들이 물에 용해 또는 분산된 1종 이상의 고체상과 기체상과의 반응에 기초한 것이다. 여기서 상기 기체상은 1종 이상의 고체상을 포함하는 수성상내로 혼합에 의해 혼입시키는 것이 이상적이다.
여러 가지 혼합 장치들이 액상에 고체를 연속적으로 분산시키기 위한 장치로서 알려져 있으며, 그 예로서는 이카, 리프 미슈테크닉(IKA, Lipp Mischtechnik) 또는 부코-울프(Buckau-Wolf)에서 제조하는 혼합 장치들을 들 수 있다. 상기 제조 업체로부터 입수한 혼합 장치들의 실시양태중 대다수는 1 바아를 넘는 압력을 발생시킬 수 없다. 이러한 압력은 필요할 경우 하류의 펌프를 통해서 얻어야 하므로, 상당한 추가 기술 비용이 유발된다.
액상에 기체를 첨가하기 위해서, 교반 탱크를 사용하는 경우가 많으며, 이러한 교반 탱크에는 기체를 주입하기 위해 특별한 발포용 기체 유입 시스템이 구비되거나, 기체 첨가 부위의 하류에 정적 혼합기들이 존재하는 파이프 시스템이 구비된다. 수성상중의 기체 용해도를 개선하기 위해서는, 압력하에 작업을 수행하여야 하므로, 특히 고체를 동시에 첨가해야 할 경우에는 기술적으로 복잡한 해결 수단을 필요로 하게 된다.
이러한 견지에서, 본 발명의 목적은 반응 혼합물을 제조한 다음, 물에 분산 또는 용해된 1종 이상의 고체상을 포함하는 공급원료 스트림에 기체상을 첨가하여 탁월한 상 혼합을 이루도록 반응을 수행하기 위한 간단한 산업상의 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적은 물에 분산 또는 용해된 1종 이상의 고체상을 포함하는 공급원료 스트림에 기체상을 첨가하는 화학 반응을 수행하는 연속적인 방법에 의해서 달성되며, 상기 방법은
회전자와 고정자를 구비하고, 상기 회전자와 고정자의 표면들은 서로 대향하여 전단 영역을 형성하며, 상기 전단 영역에는 외부를 향하는 개구부가 구비된 혼합 영역이 후속하고, 상기 전단 영역의 상류에는 주입구가, 그리고 상기 혼합 영역의 하류에는 배출구가 존재하는 회전자/고정자 장치를 이용하고,
상기 물에 분산 또는 용해된 1종 이상의 고체상을 포함하는 공급원료 스트림을 상기 주입구를 통해서 상기 회전자/고정자 장치의 전단 영역에 첨가하며,
상기 전단 영역에 1 바아 이상의 게이지 압력을 발생시키고,
상기 기체상을 상기 외부를 향하는 혼합 영역의 개구부를 통해서 상기 혼합 영역내로, 그리고 상기 공급원료 스트림내로, 상기 전단 영역내에 발생된 1 바아 이상의 게이지 압력하에 또는 더욱 증가된 압력하에 혼합에 의해 혼입시켜서, 반응 혼합물을 제공하고,
상기 반응 혼합물을 상기 배출구를 통해 반응이 일어나는 체류 기간 영역에 공급하며,
상기 체류 기간 영역의 하류에는 압력 제어 밸브가 존재하고, 상기 압력 제어 밸브를 통해서 상기 혼합 영역내의 압력을 제어하는 것을 포함한다.
본 발명의 방법에 일반적으로 사용될 수 장치는, 전단 영역에서 물에 분산 또는 용해된 1종 이상의 공급원료 스트림을 1 바아 이상의 게이지 압력으로 상승시킬 수 있고, 후속하는 혼합 영역에서는 상기 전단 영역에서 사전에 발생된 게이지 압력하에 또는 더욱 증가된 압력하에 기체상을 첨가하여 액체상중의 상기 기체의 용해도를 현저하게 증가시킴으로써 탁월한 혼합 효과 및 짧은 반응 시간을 제공할 수 있는 장치이다.
DE 197 20 959호에 개시된 바와 같은, 분산, 분포 및 균질화에 사용되는 상표명 서프라톤(Supraton®)으로 알려져 있는 회전자/고정자 장치를 유리하게 사용할 수 있으며, 여기서 회전자와 고정자는 상호 결합된 표면들 사이에 원추형의 전단 갭(gap)을 형성하고, 상기 갭의 폭은 회전자 및/또는 고정자의 축방향 운동을 통해서 조정할 수 있으며, 상기 갭에 후속하여 환형의 공간이 존재한다.
상기 장치는 처리하고자 하는 혼합물을 상기 전단 갭에 공급하기 위한 축방향 공급 파이프를 구비하고, 상기 혼합물을 상기 환형 공간으로부터 배출하기 위한 반경 방향 배출 파이프도 구비한다.
상기 회전자와 고정자가 원추형의 입체 형태를 갖기 때문에, 상기 장치에 의하면 펌프의 작용을 통해서 1 바아를 초과하는 게이지 압력을 발생시킬 수 있다.
상기 회전자/고정자 장치는 1종 이상의 고체상을 포함하는 수성상과 기체상을 출발 물질로 하여, 상기 1종 이상의 고체상을 포함하는 수성상을 공급할 때는 상기 축방향 공급 파이프를 이용하고, 상기 기체상을 공급할 때는 회전자와 고정자 주위의 상기 환형 공간에 외부를 향한 배출 파이프로서 설계된 개구부를 이용함으로써, 혼합물을 제조하는데 유리하게 이용된다. 상기 환형 공간에서, 상기 기체상은 1 바아 이상의 게이지 압력하에 1종 이상의 고체상을 포함하는 상기 수성상내로 혼합에 의해 혼입된다.
상기 물에 분산 또는 용해된 1종 이상의 고체상을 포함하는 공급원료 스트림은 상기 회전자/고정자 장치, 예를 들면 부코-울프에서 공급하는 보텍스(Vortex®) 장치의 유입 측면상의 분말 연결장치를 통해서 상기 축방향 공급 파이프에 유리하게 공급할 수 있다.
물에 분산 또는 용해된 1종 이상의 고체상을 포함하는 공급원료 스트림내로기체상을 혼합에 의해 이상적으로 혼입시키는 과정은, 전단 갭을 빠져 나가는 물질이 원심력에 의해서 상기 환형 갭에 강제 유입되고, 상기 환형 갭 내로 혼합에 의해 혼입시키고자 하는 기체를 공급할 때 이루어진다. 상기 환형 공간에서 소정의 게이지 압력은 상기 회전자/고정자 장치 하류의 압력 제어 밸브에 의해서 설정되므로, 액체상중의 상기 기체의 용해도가 현저하게 증가됨으로써, 짧은 반응 시간을 달성할 수 있는 것이다.
상기 공급원료 스트림과 상기 기체상으로부터 유도된 반응 혼합물은 상기 반경 방향 배출 파이프를 통해서 상기 회전자/고정자 장치로부터 배출되어, 체류 기간 영역으로 유입되고, 상기 체류 기간 영역에서는 화학 반응이 일어난다: 상기 압력 제어 밸브는 상기 체류 기간 영역의 하류에 존재한다.
다른 바람직한 실시양태에서, 물에 분산 또는 용해된 1종 이상의 고체상을 포함하는 공급원료 스트림에 1 바아 이상의 게이지 압력을 발생시키는 상기 회전자/고정자 장치는, 바람직하게는 회전자와 고정자상에 각각, 톱니 고리를 가진 기능성 요소를 포함할 수 있으며, 이 경우에는 서로 대향하여 배치된 톱니 고리들 사이에 상기 톱니 고리들의 톱니 사이의 갭을 통해서 전단 영역이 형성된다. 회전자와 고정자 주위의 환형 공간에서, 기체상은 1 바아 이상의 게이지 압력하에 1종 이상의 고체상을 포함하는 수성상내로 혼합에 의해 균일하게 혼입된다.
다른 실시양태에서, 사용된 상기 회전자/고정자 장치는 고정자 및 2개 이상의 블레이드(blade) 쌍을 갖는 회전자를 구비한 프로펠러(propeller) 시스템을 포함할 수 있으며, 여기서는 상기 회전자 블레이드 쌍과 상기 고정자 사이의 영역이 전단 영역이 되고, 상기 전단 영역에 1 바아 이상의 압력이 발생되며, 상기 전단 영역에 후속하여 상기 하나 이상의 회전자 블레이드 쌍과 상기 고정자 사이의 또 다른 영역이 혼합 영역으로서 형성되며, 고정자와 상기 회전자 블레이드 쌍의 서로 대향하는 표면들이 구조화되는 것이 바람직하다. 이러한 유형의 장치로서 예컨대 리프 미슈테크닉 게엠베하(Lipp Mischtechnik GmbH)에서 제조한 리플렉터(Reflector®)가 알려져 있다.
상기 공급원료 스트림과 상기 기체상으로부터 유도된 반응 혼합물은 상기 반경 방향 배출 파이프를 통해서 상기 회전자/고정자 장치로부터 배출되어 체류 기간 영역으로 유입되며, 상기 체류 기간 영역에서는 화학 반응이 일어난다: 상기 압력 제어 밸브는 상기 체류 기간 영역의 하류에 배치된다.
상기 체류 기간 영역은 관형 반응기일 수 있다.
또한, 관형 반응기와 교반 탱크를 조합하여 상기 체류 기간 영역을 형성할 수도 있다.
상기 반응 혼합물로부터 고체를 분리시키기 위한 장치를 상기 압력 제어 밸브의 하류에 배치할 수 있다.
상기 물에 분산 또는 용해된 1종 이상의 고체상을 포함하는 공급원료 스트림은 1종 이상의 유기상을 더 포함할 수 있다.
상기 공급원료 스트림은 물에 분산 또는 용해된 마그네슘 염을 포함하는 것이 바람직하고, 상기 공급원료 스트림에 첨가되는 상기 기체상은 기체상 이산화탄소를 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
본 발명의 방법에 의하면, 1종 이상의 고체상을 포함하는 수성 공급원료 스트림중의 기체상의 용해도를 현저하게 증가시킬 수 있으므로, 이와 같이 제조된 반응 혼합물의 반응 속도를 향상시킬 수 있다.
본 발명의 방법에 의하면, 기체와 물 및 1종 이상의 고체로부터 유도된 혼합물을, 단일의 비교적 소형인 장치, 즉, 회전자/고정자 장치를 사용해서 제조할 수 있다. 그러므로, 노즐 시스템이나 프릿(frit) 시스템은 전혀 필요하지 않다. 이러한 시스템들은 고체에 의해서 쉽게 폐색될 수 있다.
반응 대상물들 사이에서 이상적이고 균일하며 신속한 혼합이 이루어지므로, 비교적 소형이고 비교적 저렴한 장치를 사용해서 신속한 반응과 짧은 반응 시간을 얻을 수 있다.
본 발명의 방법은 물에 분산 또는 용해된 1종 이상의 고체상을 포함하는 공급원료 스트림에 기체상을 첨가하여 화학 반응을 수행함에 있어서, 유리하게는 90%를 초과하고, 심지어 95%를 초과하는 높은 전환율을 얻을 수 있다.
이하에서는 첨부 도면 및 실시예에 의거하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명의 방법에 사용되는 회전자/고정자 장치의 한 바람직한 실시양태를 도시한 개요도이다.
상기 회전자/고정자 장치는 서로 대향하는 원추형 표면들을 갖는 회전자(1) 및 고정자(2)를 포함하고, 상기 회전자와 고정자의 표면들은 전단 갭(3)을 형성한 다. 상기 전단 갭(3)의 상류에는 축방향 공급 파이프(5)가 존재하고, 상기 전단 갭(3)의 하류에는 반경 방향 배출 파이프(6)가 존재하며, 상기 전단 갭(3) 주위에는 환경 공간(4)이 존재한다. 상기 환형 공간(4)는 외부를 향한 개구부(7)를 구비한다.
실시예 1
부코-울프에서 제공하는 서프라톤-보텍스(Supraton-Vortex®) S 200 장치에서, 상기 장치에 대한 접선 방향 연결부를 통해 탈이온수 2.2 m3/h를 첨가하고 벨트 평량기를 통해서 상기 장치내로 Mg(OH)2 (마르틴스베르크(Martinswerk) 게엠베하에서 시판하는 마그네핀(Magnefin®) H-10) 17.6 kg/h를 공급함으로써, 먼저 고체상을 포함하는 수성 공급원료 스트림을 제조하였다. 상기 수성 공급원료 스트림을 DE 197 20 959호에 기재되어 있고 상표명 서프라톤으로 알려져 있는 회전자/고정자 장치 유형의 축방향 공급 파이프내로 흡인시켰으며, 여기서 상기 장치는 상기 회전자와 고정자상의 톱니 고리들로 이루어진 기능성 챔버 요소를 구비한다.
기체상 이산화탄소 29 kg/h를 상기 환형 공간내로, 배출 파이프로서 설계된 환형 공간의 상부 개구부를 통해서 공급하였으며, 이때 상기 환형 공간에서는 상기 수산화마그네슘을 포함하는 수성 공급원료 스트림과의 이상적인 혼합이 이루어진다.
상기 회전자/고정자 장치의 상기 반경 방향 배출 파이프에 후속하는 체류 기간 영역의 단부에 배열된 압력 제어 밸브에 의해서 상기 환형 공간내의 게이지 압력을 1.5 바아로 설정하였다.
반응 혼합물을 상기 환형 공간의 하부에 배열된 반경 방향 배출 파이프를 통해서 체류 기간 영역내로 급송하였으며, 상기 체류 기간 영역은 유압 작동식의 0.3 m3 교반 탱크로 이루어져 있고, 상기 체류 기간 영역의 하류에는 길이 4 미터인 DN 200 파이프가 존재하며, 상기 파이프에 후속하여 상기 압력 제어 밸브가 존재한다.
상기 압력 제어 밸브의 하류에는 샘플링 밸브가 부착되어 있다.
상기 샘플링 밸브를 통해서, 투명한 Mg(HCO3)2 용액을 제거하였으며, 상기 용액의 미용해 마그네슘 염의 잔류 함량은 0.10 g/l이었다.
따라서, 수산화마그네슘 출발 물질의 전환율은 98.8%이다.
실시예 2
상기 체류 기간 영역을 다음과 같이 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 절차를 수행하였다: 교반 반응기를 사용하지 않고, 길이 4 미터인 DN 200 파이프 대신에 길이 10 미터인 DN 150 파이프를 사용하였다.
샘플링 지점에서, 미용해 마그네슘 염의 잔류 함량이 0.9 g/l인 투명한 용액을 수득하였으며, 이것은 수산화마그네슘 출발 물질의 전환율이 98.9%인 것에 해당한다.
실시예 3
상기 체류 기간 영역을 다음과 같이 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 실험을 수행하였다: 교반 반응기를 사용하지 않고, 길이 5 미터인 DN 200 파이프를 사용하였으며, 상기 파이프의 중간에 고체 침강 방지용 정적 혼합기를 장착하였다.
샘플링 지점에서, 미용해 마그네슘 염의 잔류 함량이 0.12 g/l인 투명한 Mg(HCO3)2 용액을 얻었으며, 이것은 수산화마그네슘 출발 물질의 전환율이 98.5%인 것에 해당한다.
비교예 1
상기 회전자/고정자 장치에 이산화탄소를 첨가하는 것이 아니라 상기 0.3 m2 교반 탱크에 이산화탄소를 첨가하되, 이산화탄소를 상기 교반 탱크의 기부에 부착된 천공된 파이프를 통해 발포시키는 방식으로 주입한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 절차를 수행하였다.
샘플링 지점에서, 미용해 마그네슘 염의 잔류 함량이 1.8 g/l인 약간 흐린 용액을 얻었으며, 이것은 수산화마그네슘 출발 물질을 기준으로 하여 전환율이 77.5%인 것에 해당한다.
비교예 2
이산화탄소를 상기 장치 기부에 부착된 융해 시스템을 통해서 상기 0.3 m2 교반 탱크에 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 절차를 수행하였다.
샘플링 지점에서, 미용해 마그네슘 염의 잔류 함량이 2.1 g/l인 약간 흐린 용액을 얻었으며, 이것은 수산화마그네슘 출발 물질의 전환율이 73.8%인 것에 해당한다.
Claims (10)
- 회전자(1)와 고정자(2)를 구비하고, 상기 회전자와 고정자의 표면들은 서로 대향하여 전단 영역(3)을 형성하며, 상기 전단 영역에는 외부를 향하는 개구부(7)가 구비된 혼합 영역(4)이 후속하고, 상기 전단 영역(3)의 상류에는 주입구가, 그리고 상기 혼합 영역(4)의 하류에는 배출구가 존재하는 회전자/고정자 장치를 이용하고,물에 분산 또는 용해된 1종 이상의 고체상을 포함하는 공급원료 스트림을 상기 주입구(5)를 통해서 상기 회전자/고정자 장치의 전단 영역(3)에 첨가하며,상기 전단 영역(3)에 1 바아 이상의 게이지 압력을 발생시키고,상기 기체상을 상기 외부를 향하는 혼합 영역(4)의 개구부를 통해서 상기 혼합 영역내로, 그리고 상기 공급원료 스트림내로, 상기 전단 영역(3)내에 발생된 1 바아 이상의 게이지 압력하에 또는 더욱 증가된 압력하에 혼합에 의해 혼입시켜서, 반응 혼합물을 제공하고,상기 반응 혼합물을 상기 배출구(6)를 통해, 반응이 일어나는 체류 기간 영역에 공급하며,상기 체류 기간 영역의 하류에는 압력 제어 밸브가 존재하고, 상기 압력 제어 밸브를 통해서 상기 혼합 영역(4)내의 압력을 제어하는 것을 포함하는,물에 분산 또는 용해된 1종 이상의 고체상을 포함하는 공급원료 스트림에 기체상을 첨가하는 화학 반응을 수행하는 연속적인 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 전단 영역(3)이 원추형 전단 갭의 형태를 갖고, 상기 전단 갭의 폭은 상기 회전자(1) 및 고정자(2)의 축방향 운동에 의해 조정 가능하며, 상기 혼합 영역(4)은 환형 공간의 형태를 갖고, 상기 주입구(5)는 축방향 파이프의 형태이며, 상기 배출구(6)는 반경 방향 파이프의 형태인 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 회전자/고정자 장치가, 바람직하게는 상기 회전자와 고정자상에 각각, 하나 이상의 톱니 고리를 갖는 기능성 요소를 포함하고, 상기 전단 영역(3)은 상기 회전자와 상기 고정자의 톱니 고리들 사이의 갭 형태를 가지며, 상기 전단 영역에 후속하여 환형 공간이 존재하고, 상기 환형 공간내로 1 바아 이상의 게이지 압력하에 상기 기체상이 혼합에 의해 혼입되는 장치.
- 제 1 항에 있어서, 상기 회전자/고정자 장치가 고정자 및 2개 이상의 블레이드 쌍을 갖는 회전자를 구비한 프로펠러 시스템이고, 여기서 상기 전단 영역(3)은 상기 회전자 블레이드 쌍과 상기 고정자 사이의 영역이며, 상기 전단 영역에 1 바아 이상의 압력이 발생되고, 상기 전단 영역에 후속하여 상기 하나 이상의 회전자 블레이드 쌍과 상기 고정자 사이의 또 다른 영역이 혼합 영역(4)으로서 형성되며, 상기 고정자와 회전자 블레이드 쌍의 서로 대향하는 표면들이 바람직하게는 구조화되는 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 공급원료 스트림이 1종 이상의 유기상을 더 포함하는 것인 방법.
- 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 공급원료 스트림이 상기 회전자/고정자 장치의 분말 연결장치를 통해서 첨가되는 방법.
- 제 1 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 체류 기간 영역이 관형 반응기인 방법.
- 제 7 항에 있어서, 상기 체류 기간 영역이 교반 탱크를 더 포함하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 압력 제어 밸브의 하류에 고체 분리용 장치가 존재하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 9 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 공급원료 스트림은 고체상으로서 마그네슘 염을 포함하고, 상기 기체상은 이산화탄소를 포함하는 방법.
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