EP1991615A2 - Composition a base de resines thermoplastiques pour la realisation de peaux monocouche ou composites a aspect mouchete pour parties d'habitacle de vehicule et son procede d'obtention - Google Patents

Composition a base de resines thermoplastiques pour la realisation de peaux monocouche ou composites a aspect mouchete pour parties d'habitacle de vehicule et son procede d'obtention

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Publication number
EP1991615A2
EP1991615A2 EP07731706A EP07731706A EP1991615A2 EP 1991615 A2 EP1991615 A2 EP 1991615A2 EP 07731706 A EP07731706 A EP 07731706A EP 07731706 A EP07731706 A EP 07731706A EP 1991615 A2 EP1991615 A2 EP 1991615A2
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EP
European Patent Office
Prior art keywords
compound
inclusion
matrix
pvc
thermoplastic resin
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP07731706A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Ludovic Hardouin-Duparc
Jean-François VAUTRIN
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kem One SAS
Original Assignee
Arkema France SA
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Filing date
Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/0008—Organic ingredients according to more than one of the "one dot" groups of C08K5/01 - C08K5/59
    • C08K5/0041—Optical brightening agents, organic pigments
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L27/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L27/02—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08L27/04—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing chlorine atoms
    • C08L27/06—Homopolymers or copolymers of vinyl chloride
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B29C41/00—Shaping by coating a mould, core or other substrate, i.e. by depositing material and stripping-off the shaped article; Apparatus therefor
    • B29C41/02—Shaping by coating a mould, core or other substrate, i.e. by depositing material and stripping-off the shaped article; Apparatus therefor for making articles of definite length, i.e. discrete articles
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29L—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS B29C, RELATING TO PARTICULAR ARTICLES
    • B29L2031/00—Other particular articles
    • B29L2031/30—Vehicles, e.g. ships or aircraft, or body parts thereof
    • B29L2031/3005—Body finishings
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    • Y10T428/31909—Next to second addition polymer from unsaturated monomers
    • Y10T428/31928—Ester, halide or nitrile of addition polymer

Definitions

  • the present invention relates to compositions based on thermoplastic resins, allowing the production of "skins” monolayer or multilayer (so-called composite structures), having a speckled appearance, matrix / inclusions type.
  • Multilayer skins or composite structures comprise an outer layer which can be produced according to the invention and at least one inner layer which can also be produced according to the invention or according to a conventional method; these skins include a matrix and inclusions; these monolayer or multilayer skins are used for passenger compartment parts of motor vehicles, such as in particular dashboards equipped with visible airbags (with separate flaps) or integrated airbags (also known as airbags invisible to the driver and passengers) , central consoles and cladding or door panels.
  • the invention also relates to the process for producing these compositions, in particular in the form of powders obtained by mixing.
  • PRIOR ART It is known in the technical field of manufacture of motor vehicle dashboards, to use the skins thereof conventionally made in particular by hot-powder powder flow molding technique, either by rotomolding or by "slush-molding" (abbreviated slush) or slugging.
  • These dashboards generally include an external "skin” imitation leather that gives the appearance (especially the color, the pattern, the appearance to the touch);
  • the main materials used are thermoplastic resins such as polyvinyl chloride (PVC), thermoplastic polyurethanes (TPU), and thermoplastic polyolefins (TPO).
  • PVC polyvinyl chloride
  • TPU thermoplastic polyurethanes
  • TPO thermoplastic polyolefins
  • a foam-based material usually made of polyurethane or expanded PVC, is used as a sub-layer to provide flexibility properties and sound and thermal insulation.
  • the outer skin is subjected to external aggressions: scratches, UV radiation, temperature, solvents, etc.
  • the "skin" can be made to provide particular properties of appearance, in particular: decoration, color, touch or resistance to aging or abrasion.
  • monolayer or multilayer skins must comply with the specifications of motor vehicle manufacturers, in particular the requirements for integrated air bag opening or no, that is to say the opening in a very short time without projection of particles for temperatures conventionally between -40 0 C and + 80 0 C.
  • composition A comprising at least one plasticizer and optionally one or more modifying agents, chosen in particular from coloring pigments or decorative flakes,
  • composition B comprising a thermoplastic resin
  • the invention relates to a composition based on thermoplastic resins with a speckled appearance comprising:
  • thermoplastic resin from 10 to 99% by weight of a compound called ("matrix” of a thermoplastic resin of polyvinyl chloride resin (PVC), from 0.5 to 90% by weight of at least one compound called “inclusion” a thermoplastic resin containing at least one coloring pigment,
  • matrix of a thermoplastic resin of polyvinyl chloride resin (PVC)
  • inclusion a thermoplastic resin containing at least one coloring pigment
  • flecking agents chosen from coloring pigments, metal particles or decorative flakes, glass beads, polymeric particles.
  • the invention relates to a process for obtaining a composition with a mottled appearance comprising the following steps: a first step of producing a compound based on PVC resin called “matrix”, a second step of producing one or more compounds based on PVC resin called “inclusion”, by mixing at least one coloring pigment with the PVC resin, a so-called “mouchetage” (or “sanding") step, which consists of mixing the "matrix” compound (s) with the compound (s) at the appropriate rate (s)
  • the invention relates to a composition obtained by the preceding method.
  • the invention also relates to the use of the composition described above for the manufacture of a layer of a monolayer or multilayer skin with speckled appearance for the passenger compartment parts of motor vehicles.
  • the invention relates to a method for producing a skin of a skin layer of a dashboard comprising: depositing the composition defined above on the surface of a mold of shape and ,
  • composition according to the invention is a composition according to the invention.
  • the invention relates to a composition based on thermoplastic resins, for producing a layer of a monolayer or multilayer skin, with a speckled effect, in particular by "slush molding", characterized in that it comprises:
  • thermoplastic resin containing at least one coloring pigment from 0.5 to 20% by weight of speckling agents chosen from coloring pigments, metallic particles or decorative flakes, glass beads or polymeric particles.
  • the percentage of inclusion compounds and fluffing agents may, for example, be in the range of 1 to 50% by weight of the composition.
  • the compound called "matrix” essentially comprises a thermoplastic resin chosen from polyvinyl chloride (PVC) or a mixture of PVC and a compatible polymer selected from copolymers or terpolymers vinyl chloride and vinyl acetate (VC / VA) or vinyl chloride and acrylic derivative (VC / DA), thermoplastic polyurethanes (TPU), thermoplastic polyetheresters, ethylene / vinyl monomer (EVA) copolymers, ethylene / vinyl monomer / carbonyl terpolymers, melt-processable acrylic elastomers, polyamide block and polyether block copolymers or polyether block copolymers, chlorinated or chlorosulfonated polyethylenes, ethylene polymers alkyl (meth) acrylate or functionalized or non-functionalized (meth) acrylic acid, MBS core-shell polymers, SBM block terpolymers, PVDF and polyamide powder resins.
  • the thermoplastic resin used is
  • the thermoplastic resin is polyvinyl chloride (PVC) obtained by a suspension or micro-suspension process, but emulsion or bulk PVC can also be used.
  • PVC polyvinyl chloride
  • An example of VC / VA copolymer is Lacovyl® from Arkema
  • an example of VC / DA copolymer is Vinnolit® from Vinnolit
  • an example of TPU is Goodrich's Estane®
  • an example of thermoplastic polyetherester is DuPont's Hytrel®
  • an example of polyetherblockamide is Pebax® from Arkema
  • EVA Evatane® from Arkema
  • an example of ethylene / vinyl monomer / carbonyl terpolymer is Elvaloy® from DuPont
  • examples of ethylene / alkyl (meth) acrylate or acidic polymers (Meth) acrylic functionalized or otherwise are Lotryl®, Lotader® and Orevac® from
  • thermoplastic resins include PVC resins and copolymers or terpolymers vinyl chloride and vinyl acetate (VC / VA) or vinyl chloride and acrylic derivative (VC / DA), as well as PVC resins and thermoplastic polyurethanes (TPU). These different resins can be mixed together in large proportions.
  • the “matrix” compound may also comprise at least one additive chosen from plasticizers, heat stabilizers or UV stabilizers, antioxidants, processing additives, lubricants, fillers and color pigments called hereinafter matrix pigments.
  • the plasticizer (s) used is (are) of monomeric and / or polymeric nature, and is (are) chosen (s) in particular from azelates, trimellitates, sebacates, adipates, polyadipates, phthalates, polyphthalates, citrates, benzoates, tallates, glutarates, fumarates, maleates, oleates, palmitates and acetates.
  • the compound "Matrix" according to the invention also relates to mixtures of polymeric plasticizer (s) and monomeric plasticizer (s), as described above, in very large proportions.
  • the weight ratio of the plasticizers and the resin is at least 60/100.
  • thermal stabilizing agent mention may be made, by way of example, of metal salts, in particular those of calcium, zinc and tin; complexes based on aluminum, potassium or sodium.
  • the anti-UV agents may be chosen from benzotriazoles and cyanoacrylates.
  • the coloring pigments used can be both organic and mineral. By way of example, mention may be made of titanium dioxide, CIBA cromo BRN red pigment, GLSM blue pigment, BRM yellow lime and GL thiosol orange.
  • the coloring pigments, the fillers, the lubricants, the UV stabilizers, the thermal stabilizers, the processing additives and the antioxidants at levels preferably comprised between 3 and 10% by weight. weight relative to the thermoplastic resin.
  • the compound “inclusion” comprises at least:
  • thermoplastic resin chosen from polyvinyl chloride (PVC) or a mixture of PVC and a compatible polymer chosen from copolymers or terpolymers vinyl chloride and vinyl acetate (VC / VA) or vinyl chloride and acrylic derivative ( VC / DA), thermoplastic polyurethanes (TPU), thermoplastic polyetheresters, ethylene / vinyl monomer copolymers
  • thermoplastic resin of the "inclusion” compound may be identical in nature or different from the "matrix” compound.
  • the compound "inclusion” may further comprise at least one additive selected from plasticizers, thermal stabilizers or UV stabilizers, antioxidants, processing additives, lubricants or fillers.
  • additives selected from plasticizers, thermal stabilizers or UV stabilizers, antioxidants, processing additives, lubricants or fillers.
  • the speckling (or middling) agents according to the invention are chosen to obtain special effects on the finished product, such as pearlescent, metallized, phosphorescent, fluorescent, thermochromic, interferential, granular or special touch effects, such as soft touch. They have a size in the range of 40 to 200 microns, and more preferably in the range of 50 to 120 microns. They are chosen from coloring pigments, metallic particles or decorative flakes, glass beads or polymeric particles.
  • the subject of the invention is also the process for preparing the composition according to the invention for obtaining a composition in the form of a powder (in particular a plasticized PVC compound) convertible in particular by conventional slush-molding techniques. ", For the production of" skins "intended for parts of the passenger compartment of motor vehicles.
  • the process according to the invention for the preparation of the above composition :
  • the process according to the invention for obtaining a composition with a mottled appearance comprises the following steps:
  • a first step of producing a compound based on PVC resin called a “matrix” as defined above
  • a so-called “mouchetage” (or “pinching” or “sanding”) step which consists of mixing the "matrix” compound (s) at the appropriate rate with the "inclusion” compound (s), and with one or more flecking agents, chosen from coloring pigments, metal particles, glass beads, polymeric particles, preferably of density equivalent to that of the material constituting the matrix.
  • the different steps are carried out using the appropriate tooling, according to a specific and usual mixing method, and with the appropriate implementation parameters.
  • the production of “matrix” and “inclusion” compounds is well known to those skilled in the art. These “matrix” and “inclusion” compounds are presented under the powder form with a well-defined density (on average the density of a PVC resin compound is 1.20 g / cm 3 ), with an average particle size of between 100 and 200 ⁇ m and having a flowability adapted to the "slush-molding" process , implemented for obtaining skins.
  • the flecking agents and the inclusion compound (s) are preferably of density equivalent to the "matrix” compound.
  • the percentage of inclusion compounds and fluffing agents may, for example, be in the range of 1 to 50% by weight of the composition, depending on the desired effect.
  • the present invention also relates to the use of the composition according to the invention, for obtaining a layer of skin or composite structure, for the parts of the passenger compartment of motor vehicles, such as the dashboards, central consoles and cladding or door panels.
  • the subject of the present invention is a process for producing a monolayer or multi-layered skin layer (composite structure), in particular for a dashboard, comprising depositing the composition defined above on the surface of a mold of a shape. and melting said composition placed in the mold so that it is transformed into a flexible object which is removed from the mold.
  • This composition can be deposited on the mold according to the usual molding techniques such as rotomolding and "slush molding” or sludging.
  • the method used is the fogging.
  • the skin layers or composite structure obtained according to the invention have a beautiful speckled appearance. They have a controlled heterogeneity of hue, and effect.
  • the following examples illustrate the invention without, however, limiting its scope.
  • Example 1 embodiment of a color speckled composition with glass beads according to the invention An industrial sample of the order of 200 kg of powder for "slush molding" in a defined color and named “Bordeaux Salocation” is prepared. This color consists of a PVC Bordeaux color, mottled (or mottled or sandblasted) by a beige PVC powder.
  • Step 1 Production of the matrix PVC powder ("matrix” compound) for "slush molding” of Bordeaux color according to the conventional compounding method.
  • additives including coloring pigments: 10. (6 different pigments used).
  • Step 2 Production of the PVC inclusion powder for "slush molding",
  • the percentage by weight of the various components is identical to that of step 1, only the nature and the amount of the coloring pigments changes.
  • the control of the major properties of the powder gives substantially the same values as for step 1 except for the color.
  • Step 3 spotting of the Bordeaux powder by an amount of between 5 and 7 phr (parts per cent of resin), ie 7% of the composition, of beige powder, and 2.5 phr of glass beads with a diameter of between 90 and 100 microns sold by the company Sovitec under the reference AG 215 in order to achieve the effect defined by the customer.
  • the control of the flowability of the powder gives a value of 40 seconds and the visual evaluation of the effect obtained is carried out.
  • FIG. 1 shows the appearance of the powder obtained after mixing and before the treatment
  • Figure 2 shows the speckled appearance of the skin obtained after the "slush molding” treatment of the powder in a mold.
  • the differences in color are due in particular to the grain on the surface of the mold and to the "slush molding" process, in particular the heating of the mold.
  • Each of the powders A, B and C has a composition similar to that of the powders of Example 1. Successive blending is carried out with the white powder ("Matrix" compound) forming the matrix, the various inclusion beige, gray (inclusion compound) powders and the black staining pigment (speckling agent).
  • white powder (“Matrix" compound) forming the matrix
  • inclusion beige, gray (inclusion compound) powders and the black staining pigment (speckling agent).
  • A 33 phr of indigo blue PVC matrix powder (5 different pigments used), B: 33 pcr of burgundy inclusion PVC powder, - C: 33 pcr of clear gray inclusion PVC powder, and
  • Each of the powders A, B and C has a composition similar to that of the powders of Example 1.
  • the successive blends are carried out with the blue powder (compound “matrix”) forming the matrix, the various powders inclusion burgundy, gray (compound “Inclusion”) and metal particles (fluffing agents).

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Abstract

La présente invention se rapporte à une composition à base de résines thermoplastiques, permettant la réalisation de 'peaux' monocouche ou multicouches (dites structures composites), présentant un aspect moucheté, et son procédé d'obtention. La dite composition comprend: - de 10 à 99 % en poids d'un compound nommé « matrice » d'une résine thermoplastique résine de polychlorure de vinyle (PVC), - de 0,5 à 90 % en poids d'au moins un compound nommé « inclusion » d'une résine thermoplastique renfermant au moins un pigment de coloration, - de 0,5 à 20 % en poids d'agents de mouchetage choisis parmi des pigments de coloration, des particules métalliques ou des paillettes décoratives, des billes de verres, des particules polymériques.

Description

COMPOSITION A BASE DE RESINES THERMOPLASTIQUES
POUR LA REALISATION DE PEAUX MONOCOUCHE OU COMPOSITES A ASPECT MOUCHETE POUR PARTIES D'HABITACLE DE VEHICULE ET SON PROCEDE D'OBTENTION.
La présente invention se rapporte aux compositions à base de résines thermoplastiques, permettant la réalisation de "peaux" monocouche ou multicouches (dites structures composites), présentant un aspect moucheté, de type matrice/inclusions.
Les peaux multicouches ou structures composites comprennent une couche extérieure qui peut être réalisée selon l'invention et au moins une couche intérieure qui peut être aussi réalisée selon l'invention ou selon un procédé usuel; ces peaux comprennent une matrice et des inclusions; ces peaux monocouches ou multicouches sont utilisées pour les parties d'habitacle des véhicules automobiles, tels qu'en particulier les planches de bord équipées d'airbags apparents (à volets séparés) ou intégrés (appelés aussi airbags invisibles par le conducteur et les passagers), les consoles centrales et les habillages ou panneaux de portes.
L'invention a aussi pour objet le procédé de fabrication de ces compositions, notamment sous forme de poudres obtenues par mélange. Art antérieur : II est connu dans le domaine technique de fabrication des tableaux de bord de véhicule automobile, d'utiliser les peaux de ceux-ci réalisées classiquement notamment par la technique de moulage par écoulement de poudre sur moule chaud, soit par rotomoulage, soit par « slush-moulding » (en abrégé slush) ou embouage.
Ces tableaux de bord comprennent en général une "peau" externe imitation cuir qui donne l'aspect extérieur (en particulier la couleur, le motif, l'aspect au toucher) ; classiquement les principaux matériaux utilisés sont les résines thermoplastiques telles que le polychlorure de vinyle (PVC), les polyuréthanes thermoplastiques (TPU), et les polyoléfines thermoplastiques (TPO). Un matériau à base de mousse, en général en polyuréthane ou en PVC expansé, est utilisé en sous-couche pour apporter des propriétés de souplesse et d'isolation phonique et thermique.
La peau externe est soumise aux agressions extérieures : rayures, rayonnement UV, température, solvants, etc. Dans certains cas, la "peau" peut être réalisée pour apporter des propriétés particulières d'aspect, en particulier: décoration, couleur, toucher ou de résistance au vieillissement ou à l'abrasion. En outre, les peaux monocouche ou multicouches doivent respecter le cahier des charges des constructeurs de véhicules automobiles, en particulier les exigences en matière d'ouverture d'airbag intégré ou non, c'est-à-dire l'ouverture en un laps de temps très court sans projection de particules pour des températures classiquement comprises entre -40 0C et + 80 0C.
Il existe plusieurs technologies pour réaliser des peaux composites ayant une surface modifiée, obtenues par l'application d'au moins une couche de revêtement sur la surface d'un moule, dans une pré-étape de fabrication d'une peau.
En particulier, le procédé appelé « in mold painting » (IMP) (peinture dans le moule), tel que décrit dans le brevet EP 0 912 312 de la demanderesse, comprend les étapes suivantes :
1 ) dépôt sur la surface d'un moule d'une composition A comprenant au moins un plastifiant et éventuellement un ou plusieurs agents modifiants, choisis notamment parmi les pigments de coloration ou les paillettes décoratives,
2) dépôt ensuite sur le moule totalement ou partiellement revêtu en 1 ), d'une composition B comprenant une résine thermoplastique,
3) chauffage progressif du moule pour permettre l'absorption de la composition A par la couche de la composition B, puis chauffage rapide jusqu'à la gélification de la résine thermoplastique.
Cependant, un tel procédé ne permet pas d'obtenir une hétérogénéité satisfaisante de coloration, dite à aspect moucheté (ou chiné ou sablé), à la surface de la peau obtenue. La demanderesse a mis au point une nouvelle composition à base de résines thermoplastiques pour la réalisation, notamment par « slush molding », d'une peau monocouche ou multicouches colorée avec aspect moucheté contrôlé, ainsi que son procédé d'obtention.
Selon un premier objet, l'invention se rapporte à une composition à base de résines thermoplastiques avec aspect moucheté comprenant :
- de 10 à 99 % en poids d'un compound nommé (( matrice » d'une résine thermoplastique résine de polychlorure de vinyle (PVC), de 0,5 à 90 % en poids d'au moins un compound nommé « inclusion » d'une résine thermoplastique renfermant au moins un pigment de coloration,
- de 0,5 à 20 % en poids d'agents de mouchetage choisis parmi des pigments de coloration, des particules métalliques ou des paillettes décoratives, des billes de verres, des particules polymériques.
Selon un deuxième objet, l'invention se rapporte à un procédé d'obtention d'une composition avec aspect moucheté comprenant les étapes suivantes : une première étape de réalisation d'un compound à base de résine PVC nommé « matrice », une deuxième étape de réalisation d'un ou plusieurs compounds à base de résine PVC nommé « inclusion », par mélange d'au moins un pigment de coloration avec la résine PVC, une étape dite de « mouchetage» (ou « sablage »), qui consiste à mélanger à taux approprié le ou les compound(s) « matrice », avec le ou les compound(s)
« inclusion » et avec un ou plusieurs agents de mouchetage choisis parmi des pigments, des particules métalliques, des billes de verres, ou des particules polymériques.
Selon un troisième objet, l'invention se rapporte à une composition obtenue par le procédé précédent.
Selon un quatrième objet, l'invention se rapporte aussi à l'utilisation de la composition décrite ci-dessus pour la fabrication d'une couche d'une peau monocouche ou multicouche avec aspect moucheté pour les parties d'habitacle de véhicules automobiles. Selon un cinquième objet, l'invention se rapporte à un procédé de réalisation d'une peau d'une couche de peau d'une planche de bord comprenant : le dépôt de la composition définie précédemment à la surface d'un moule de forme et,
- la fusion de cette composition placée dans le moule de manière qu'il soit transformé en un objet souple qui est retiré du moule.
La composition selon l'invention :
L'invention concerne une composition à base de résines thermoplastiques, pour la réalisation d'une couche d'une peau monocouche ou multicouches, avec effet moucheté, notamment par « slush molding », caractérisée en ce qu'elle comprend :
- de 10 à 99 % en poids d'un compound nommé « matrice » d'une résine thermoplastique résine de polychlorure de vinyle (PVC),
- de 0,5 à 90 % en poids d'au moins un compound nommé « inclusion » d'une résine thermoplastique renfermant au moins un pigment de coloration, - de 0,5 à 20 % en poids d'agents de mouchetage choisis parmi des pigments de coloration, des particules métalliques ou des paillettes décoratives, des billes de verres ou des particules polymériques.
Le pourcentage de compounds d'inclusions et d'agents de mouchetage peut, par exemple, être compris dans la gamme allant de 1 à 50% en poids de la composition. Le comoound « matrice » :
Selon l'invention, le compound nommé « matrice » comprend essentiellement une résine thermoplastique choisie parmi le polychlorure de vinyle (PVC) ou un mélange de PVC et d'un polymère compatible choisi parmi les copolymères ou terpolymères chlorure de vinyle et acétate de vinyle (VC/VA) ou chlorure de vinyle et dérivé acrylique (VC/DA), les polyuréthanes thermoplastiques (TPU), les polyétheresters thermoplastiques, les copolymères éthylène/monomère vinyiique (EVA), les terpolymères éthylène/ monomère vinylique/carbonyle, les élastomères acryliques processables à l'état fondu, les copolymères à blocs polyamide et à blocs polyéther ou polyétherblockamides, les polyéthylènes chlorés ou chlorosulfonés, les polymères éthylène/(méth)acrylate d'alkyle ou acide (méth)acrylique fonctionnalisés ou non, les polymères core-shell type MBS, les terpolymères bloc SBM, le PVDF et les résines polyamides en poudre . Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, la résine thermoplastique utilisée est un polychlorure de vinyle (PVC) de Kwert compris entre 50 et 80.
Selon un mode de réalisation, la résine thermoplastique est du polychlorure de vinyle (PVC) obtenu par un procédé en suspension ou en micro-suspension, mais du PVC fabriqué en émulsion ou en masse peut aussi être utilisé. Un exemple de copolymère VC/VA est Lacovyl® de Arkema, un exemple de copolymère VC/DA est Vinnolit® de Vinnolit, un exemple de TPU est Estane® de Goodrich, un exemple de polyétherester thermoplastique est Hytrel® de DuPont, un exemple de polyétherblockamide est Pebax® de Arkema, un exemple d'EVA est Evatane® d' Arkema, un exemple de terpolymère éthylène/ monomère vinylique/carbonyle est Elvaloy® de DuPont, des exemples de polymères éthylène/(méth)acrylate d'alkyle ou acide (méth)acrylique fonctionnalisés ou non sont Lotryl®, Lotader® et Orevac® de Arkema, un exemple de polyéthylènes chlorés ou chlorosulfonés est Tyrin® de DuPont, un exemple d'élastomère acrylique processable à l'état fondu est Alcryn® de Apa, un exemple de résines polyamides en poudre est Orgasol® de Arkema. Ces polymères compatibles avec le PVC, dits « alliés », présentent de bonnes propriétés à froid, et sont susceptibles de conférer une fragilité appropriée aux couches les renfermant.
Selon l'invention, des mélanges appropriés de résines thermoplastiques comprennent des résines PVC et des copolymères ou terpolymères chlorure de vinyle et acétate de vinyle (VC/VA) ou chlorure de vinyle et dérivé acrylique (VC/DA), ainsi que des résines PVC et des polyuréthanes thermoplastiques (TPU). Ces différentes résines peuvent être mélangées entre elles dans de larges proportions.
Le compound « matrice » peut comprendre en outre au moins un additif choisi parmi des plastifiants, des agents de stabilisation thermique ou des anti UV, des agents antioxydants, des additifs de mise en oeuvre, des lubrifiants, des charges, des pigments de coloration appelés ci-après pigments matriciels. Selon un mode de réalisation, le ou les plastifiant(s) utilisé(s) est (sont) de nature monomérique et/ou polymérique, et est(sont) choisi(s) en particulier parmi les azélates, trimellitates, sébaçates, adipates, polyadipates, phtalates, polyphtalates, citrates, benzoates, tallates, glutarates, fumarates, maléates, oléates, palmitates et acétates. Le compound « Matrice » selon l'invention concerne également des mélanges de plastifiant (s) polymérique (s) et de plastifiant(s) monomérique(s), tels que décrits ci- dessus, dans des proportions très larges.
Selon un mode de réalisation, le rapport en poids des plastifiants et de la résine est d'au moins 60/100. Comme agent de stabilisation thermique, on peut citer à titre d'exemple les sels métalliques notamment ceux de calcium, de zinc, d'étain ; les complexes à base d'aluminium, de potassium ou de sodium.
Les agents anti-UV peuvent être choisis parmi les benzotriazoles et les cyanoacrylates. Les pigments de coloration utilisés peuvent aussi bien être organiques, que minéraux. On peut citer à titre d'exemple, le dioxyde de titane, le pigment rouge cromo BRN de CIBA, le pigment bleu GLSM, le jaune lrgaiithe BRM et l'orange thiosol GL.
Selon un mode de réalisation préférentiel, les pigments de coloration, les charges, les lubrifiants, les stabilisants UV, les stabilisants thermiques, les additifs de mise en oeuvre et les anti-oxydants, à des taux compris de préférence entre 3 et 10 % en poids par rapport à la résine thermoplastique. Le compound « inclusion »:
Selon l'invention, le compound « inclusion » comprend au moins :
- une résine thermoplastique choisie parmi le polychlorure de vinyle (PVC) ou un mélange de PVC et d'un polymère compatible choisi parmi les copolymères ou terpolymères chlorure de vinyle et acétate de vinyle (VC/VA) ou chlorure de vinyle et dérivé acrylique (VC/DA), les polyuréthanes thermoplastiques (TPU), les polyétheresters thermoplastiques, les copolymères éthylène/monomère vinylique
(EVA), les terpolymères éthylène/ monomère vinylique/carbonyle, les élastomères acryliques processables à l'état fondu, les copolymères à blocs polyamide et à blocs polyéther ou polyétherblockamides, les polyéthylènes chlorés ou chlorosulfonés, les polymères éthylène/(méth)acrylate d'alkyle ou acide (méth)acrylique fonctionnalisés ou non, les polymères core-shell type MBS, les terpolymères bloc SBM, le PVDF et les résines polyamides en poudre, - et au moins un pigment de coloration, dit pigment d'inclusion, de couleur différente des pigments matriciels éventuellement présents dans le compound « matrice ». La résine thermoplastique du compound « inclusion » peut être de nature identique ou différente du compound « matrice ».
Le compound « inclusion » peut comprendre en outre au moins un additif choisi parmi des plastifiants, des agents de stabilisation thermique ou des anti UV, des agents antioxydants, des additifs de mise en œuvre, des lubrifiants ou des charges. Les agents de moυchetaae :
Les agents de mouchetage (ou de chinage) selon l'invention sont choisis pour obtenir des effets spéciaux sur le produit fini, tels que des effets nacrés, métallisés, phosphorescents, fluorescents, thermochromiques, interférentiels, granités ou des touchers spéciaux, tels que des touchers « soft ». Ils ont une taille comprise dans la gamme allant de 40 à 200 μm, et plus préférentiellement dans la gamme allant de 50 à 120 μm. Ils sont choisis parmi les pigments de coloration, les particules métalliques ou les paillettes décoratives, des billes de verres ou des particules polymériques.
L'invention a aussi pour objet le procédé de préparation de la composition selon l'invention pour l'obtention d'une composition sous la forme de poudre (notamment un compound en PVC plastifié) transformable notamment par les techniques classiques de « slush-moulding », pour la production de « peaux » destinées aux parties d'habitacle de véhicules automobiles. Le procédé selon l'invention de préparation de la composition ci-dessus :
Le procédé selon l'invention d'obtention d'une composition d'aspect moucheté, comprend les étapes suivantes :
- une première étape de réalisation d'un compound à base de résine PVC, nommé « matrice » tel que défini précédemment, - une deuxième étape de réalisation d'au moins un compound à base de résine PVC nommé « inclusion », tel que défini précédemment, par mélange d'au moins un pigment de coloration avec la résine PVC,
- une étape dite de « mouchetage» (ou « chinage » ou « sablage »), qui consiste à mélanger à taux approprié le ou les compound (s) « matrice » avec le ou les compound(s) « inclusion », et avec un ou plusieurs agents de mouchetage, choisis parmi des pigments de coloration, des particules métalliques, des billes de verres, des particules polymériques, préférentiellement de densité équivalente à celle du matériau constituant la matrice.
Les différentes étapes sont réalisées à l'aide de l'outillage approprié, suivant un procédé de mélange spécifique et usuel, et avec les paramètres de mise en œuvre appropriés. La réalisation des compounds « matrice » et « inclusion » est bien connue de l'homme du métier. Ces compounds « matrice » et « inclusion » se présentent sous la forme de poudres de densité bien définie (en moyenne la densité d'un compound de résine PVC est de l ,20g/cm3), de granulométrie moyenne comprise entre 100 et 200 μm et ayant une coulabilité adaptée au procédé « slush-moulding », mis en oeuvre pour l'obtention des peaux. Les agents de mouchetage et le ou les compounds d'inclusion sont préférentiellement de densité équivalente au compound « matrice ».
Le pourcentage de compounds d'inclusions et d'agents de mouchetage peut, par exemple, être compris dans la gamme allant de 1 à 50% en poids de la composition, suivant l'effet recherché. La présente invention a aussi pour objet l'utilisation de la composition selon l'invention, pour l'obtention d'une couche de peau ou structure composite, pour les parties d'habitacle de véhicules automobiles, telles que les planches de bord, les consoles centrales et les habillages ou panneaux de portes.
La présente invention a pour objet un procédé de réalisation d'une couche de peau monocouche ou muiticouches (structure composite), notamment pour une planche de bord, comprenant le dépôt de la composition définie ci-dessus à la surface d'un moule de forme et, la fusion de cette composition placée dans le moule de manière qu'il soit transformé en un objet souple qui est retiré du moule. Cette composition peut être déposée sur le moule suivant les techniques usuelles de moulage comme le rotomoulage et le « slush moulding » ou l'embouage. Selon un mode préféré de l'invention, le procédé utilisé est l'embouage.
Les couches de peau ou structure composite obtenues selon l'invention présentent un bel aspect moucheté. Elles présentent une hétérogénéité contrôlée de teinte, et d'effet. Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée.
EXEMPLES :
1) Exemple 1 de réalisation d'une composition mouchetée couleur avec billes de verre selon l'invention : On prépare un échantillon industriel de l'ordre de 200kg de poudre pour « slush moulding » dans un coloris défini et nommé « Bordeaux Sablé ». Ce coloris consiste en une matrice PVC de couleur Bordeaux, mouchetée (ou chinée ou sablée) par une poudre PVC de couleur beige.
Etape 1 : réalisation de la poudre PVC matrice (compound « matrice ») pour « slush moulding » de couleur Bordeaux suivant le procédé de compoundage classique .
Pourcentage des différents composants exprimé en poids : - résine PVC : 50, - plastifiants (dont notamment du trioctyl trimellitates (TOTM)) : 40,
- additifs dont pigments de coloration : 10. (6 pigments différents utilisés).
Le contrôle des propriétés majeures de la poudre donne les résultats suivants : masse volumique apparente de l'ordre de ό50g/L, couleur : caractérisation sur l'une des échelles existantes, comme par exemple l'échelle
CIELab, coulabilité : de l'ordre de 40 s suivant la norme ISO 6186, Méthode A, Ouverture 10mm, stabilité thermique : Rouge Congo à 2200C de l'ordre de 50 minutes, granulométrie : répartition gaussienne de granulométrie moyenne avoisinant les 170μm . Etape 2 : Réalisation de la poudre PVC inclusion pour « slush moulding »,
(compound « inclusion ») de couleur beige suivant le procédé de compoundage classique.
Le pourcentage en poids des différents composants est identique à celui de l'étape 1, seule la nature et la quantité des pigments de coloration change. Le contrôle des propriétés majeures de la poudre donne sensiblement les mêmes valeurs que pour l'étape 1 sauf pour la couleur.
Etape 3 : mouchetage de la poudre Bordeaux par une quantité comprise entre 5 et 7 pcr (parts pour cent de résine), soit 7 % de la composition, de poudre beige, et 2,5 pcr de billes de verre de diamètre compris entre 90 et 100 microns vendus par la société Sovitec sous la référence AG 215 afin d'atteindre l'effet défini par le client.
Le contrôle de la coulabilité de la poudre donne une valeur de 40 secondes et on procède à l'évaluation visuelle de l'effet obtenu.
Les illustrations des poudres et peaux obtenues sont représentées sur les figures suivantes : La figure 1 montre l'aspect de la poudre obtenue après mélange et avant le traitement
« slush moulding ».
La figure 2 montre l'aspect moucheté de la peau obtenue après le traitement « slush moulding » de la poudre dans un moule.
Les différences de teinte sont dues en particulier au grain à la surface du moule et au procédé de « slush moulding », en particulier le chauffage du moule.
2) Exemple 2 de réalisation de composition mouchetée avec pigment de coloration couleur selon l'invention :
On prépare de nouveaux échantillons en suivant le même procédé que pour l'exemple 1, avec les différences suivantes dans les étapes de mélange:
- A : 100 pcr de poudre PVC matrice blanche (pigment utilisé : ΗO2)
- B : 66,7 pcr de poudre PVC inclusion beige (4 pigments différents utilisés), - C : 28,6 pcr de poudre PVC inclusion grise claire (4 pigments différents utilisés), et
- D : 3,7 pcr de pigments de coloration noire .
Chacune des poudres A, B et C possède une composition similaire à celle des poudres de l'exemple 1 . On procède aux mélanges successifs avec la poudre blanche (compound « matrice ») formant la matrice, des différentes poudres inclusion beige, grise (compound «inclusion ») et du pigment de coloration noire (agent de mouchetage).
Les résultats de coloration et de mouchetage de la peau obtenue par slush moulding de la poudre finale ci-dessus, sont visibles sur la photo de la Figure 3 ; on constate deux zones distinctes d'aspect différent(plus lisse à droite), séparés par une ligne centrale verticale, qui correspondent à un état de surface (grainage) différent de la surface du moule utilisé pour l'obtention de la peau.
3) EXEMPLE 3 DE RÉALISATION D'UNE COMPOSITION MOUCHETÉE « MÉTALLISÉE » SELON L'INVENTION :
On prépare de nouveaux échantillons en suivant le même procédé que pour l'exemple 1 , avec les différences suivantes dans les étapes de mélange:
A : 33 pcr de poudre PVC matrice bleu indigo (5 pigments différents utilisés), B : 33 pcr de poudre PVC inclusion bordeau, - C : 33 pcr de poudre PVC inclusion grise claire, et
D : 2,5 pcr d'un pigment métal (particules métalliques) vendu sous la référence Magna Pearl 5000.
Chacune des poudres A, B et C possède une composition similaire à celle des poudres de l'exemple 1. On procède aux mélanges successifs avec la poudre bleue (compound « matrice ») formant la matrice, des différentes poudres inclusion bordeau, grise (compound «inclusion ») et des particules métalliques (agents de mouchetage).
Les résultats de coloration et l'aspect moucheté de la peau obtenue à partir de la poudre, par slush moulding, sont visibles sur la photo de la figure 4.

Claims

R EVE N DI CATI O N S
1. Procédé d'obtention d'une composition d'aspect moucheté caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - une première étape de réalisation d'un compound à base de résine PVC nommé « matrice »,
- une deuxième étape de réalisation d'un ou plusieurs compounds à base de résine PVC nommé « inclusion », par mélange d'au moins un pigment de coloration avec la résine PVC, - une étape dite de « mouchetage» (ou « sablage »), qui consiste à mélanger à taux approprié le ou les compound(s) « matrice », avec le ou les compound(s) « inclusion » et avec un ou plusieurs agents de mouchetage choisis parmi des pigments, des particules métalliques, des billes de verres, ou des particules polymériques.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce qu'il permet l'obtention d'une composition comprenant :
- de 10 à 99 % en poids d'un compound nommé « matrice » d'une résine thermoplastique résine de polychlorure de vinyle (PVC), - de 0,5 à 90 % en poids d'au moins un compound nommé « inclusion » d'une résine thermoplastique renfermant au moins un pigment de coloration,
- de 0,5 à 20 % en poids d'agents de mouchetage choisis parmi des pigments de coloration, des particules métalliques ou des paillettes décoratives, des billes de verres, des particules polymériques.
3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le pourcentage de compounds d'inclusions et d'agents de mouchetage va de 1 à 50% en poids de la composition.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la résine thermoplastique du compound nommé « matrice » et/ou du compound nommé « inclusion » est du polychlorure de vinyle de Kwert compris entre 50 et 80.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la résine thermoplastique du compound nommé « matrice » et/ou du compound nommé « inclusion » comprend un mélange de polychlorure de vinyle (PVC) et d'un polymère compatible choisi parmi les copolymères ou terpolymères chlorure de vinyle et acétate de vinyle (VC/VA) ou chlorure de vinyle et dérivé acrylique (VC/DA), les polyuréthanes thermoplastiques (TPU), les polyétheresters thermoplastiques', les copolymères éthylène/monomère vinylique (EVA), les terpolymères éthylène/ monomère vinylique/carbonyle, les élastomères acryliques processables à l'état fondu, les copolymères à blocs polyamide et à blocs polyéther ou polyétherblockamides, les polyéthylènes chlorés ou chlorosulfonés, les polymères éthylène/(méth)acrylate d'alkyle ou acide (méth)acrylique fonctionnalisés ou non, les polymères core-shell type MBS, les terpolymères bloc SBM, le PVDF et les résines polyamides en poudre .
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les agents de mouchetage ont une taille comprise dans la gamme allant de 50 à 120 μm.
7. Composition obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes.
8. Composition à base de résines thermoplastiques, pour la réalisation d'une couche d'une peau monocouche ou multicouches, avec aspect moucheté, caractérisée en ce qu'elle comprend :
- de 10 à 99 % en poids d'un compound nommé « matrice » d'une résine thermoplastique résine de polychlorure de vinyle (PVC),
- de 0,5 à 90 % en poids d'au moins un compound nommé « inclusion » d'une résine thermoplastique renfermant au moins un pigment de coloration,
- de 0,5 à 20 % en poids d'agents de mouchetage choisis parmi des pigments de coloration, des particules métalliques ou des paillettes décoratives, des billes de verres, des particules polymériques.
9. Composition selon la revendication 8 caractérisée en ce que la résine thermoplastique du compound nommé « matrice » et/ou du compound nommé « inclusion » est du polychlorure de vinyle de Kwert compris entre 50 et 80.
10. Composition selon l'une des revendications 8 ou 9, caractérisée en ce que la résine thermoplastique du compound « matrice » et/ou du compound « inclusion » comprend un mélange de polychlorure de vinyle (PVC) et d'un polymère compatible choisi parmi les copolymères ou terpolymères chlorure de vinyle et acétate de vinyle (VC/VA) ou chlorure de vinyle et dérivé acrylique (VC/DA), les polyuréthanes thermoplastiques (TPU), les polyétheresters thermoplastiques, les copolymères éthylène/monomère vinylique (EVA), les terpolymères éthylène/ monomère vinylique/carbonyle, les élastomères acryliques processables à l'état fondu, les copolymères à blocs polyamide et à blocs polyéther ou polyétherblockamides, les polyéthylènes chlorés ou chlorosulfonés, les polymères éthylène/(méth)acrγlate d'alkyle ou acide (méth)acrγlique fonctionnalisés ou non, les polymères core-shell type MBS, les terpolymères bloc SBM, le PVDF et les résines polyamides en poudre .
11. Composition selon l'une des revendications 8 à 10, caractérisée en ce que les agents de mouchetage ont une taille comprise dans la gamme allant de 50 à 120 μm.
12. Utilisation de la composition selon l'une quelconque des revendications 7 6 1 1 , pour l'obtention d'une couche de peau monocouche ou multicouches, pour les parties d'habitacle de véhicules automobiles, telles que les planches de bord, les consoles centrales et les habillages ou panneaux de portes.
13. Procédé de réalisation d'une couche de peau d'une planche de bord, caractérisé en ce qu'il comprend : le dépôt de la composition selon l'une quelconque des revendications 7 à 1 1 à la surface d'un moule de forme et, la fusion de cette composition placée dans le moule de manière qu'il soit transformé en un objet souple qui est retiré du moule.
14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'il utilise la technique de l'embouage.
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