EP1928804A2 - Procede de preparation d'une composition de platre - Google Patents

Procede de preparation d'une composition de platre

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Publication number
EP1928804A2
EP1928804A2 EP06808174A EP06808174A EP1928804A2 EP 1928804 A2 EP1928804 A2 EP 1928804A2 EP 06808174 A EP06808174 A EP 06808174A EP 06808174 A EP06808174 A EP 06808174A EP 1928804 A2 EP1928804 A2 EP 1928804A2
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EP
European Patent Office
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composition
plaster
crosslinking
water
polymer
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP06808174A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Philippe Thouilleux
Jean-Philippe Boisvert
Isabelle Javierrre
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Etex France Building Performance SA
Original Assignee
Lafarge Platres SA
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Filing date
Publication date
Application filed by Lafarge Platres SA filed Critical Lafarge Platres SA
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C04B28/14—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing calcium sulfate cements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/0067—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone the ingredients being formed in situ by chemical reactions or conversion of one or more of the compounds of the composition
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    • C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
    • C04B2111/00612—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as one or more layers of a layered structure
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    • Y10T156/10—Methods of surface bonding and/or assembly therefor
    • Y10T156/1052—Methods of surface bonding and/or assembly therefor with cutting, punching, tearing or severing

Definitions

  • the invention relates to a new process for preparing a plaster composition containing a polymer.
  • Plaster tiles and gypsum boards intended for damp environments, containing a hydrophobic agent, are known for protecting them against moisture.
  • the mechanical properties are degraded in a humid environment. Even if the water recovery is satisfactory, the so-called "hydro" plates present do not exhibit satisfactory mechanical behavior in a humid environment.
  • WO-A-03/040055 describes the use of starch and a crosslinker in the manufacture of plasterboard.
  • the crosslinking of the starch takes place in the plaster, but this is not done by action of the temperature.
  • Crosslinking is described as occurring under the action of a high pH, by the mere presence of reactive chemical compounds. Drying occurs after crosslinking.
  • US-A-2002/0128352 discloses a composition for use in gypsum board, comprising an organic binder which is polymerized in situ to form a network.
  • the action of temperature is not described as associated with crosslinking.
  • removal on a cladding type element takes place after setting.
  • This document relates to acoustic panels, in which the Open porosity is obtained by the action of a swelling agent, which may be physical or chemical.
  • EP-A-1035088 describes a mixture of plaster with a polymer. The polymer is pre-formed before being added to the plaster paste. There is no mention of crosslinking in the dough and even less of the effect of heat on the crosslinking.
  • DE-A-3721668 discloses a mixture of plaster and a composition containing epoxy resin, a crosslinking agent and quartz flour. There is no indication of when the crosslinking takes place and there is no mention of the application of heat.
  • US-A-4042409 discloses a plaster composition containing an oxidized paraffin and paraffin emulsion, and optionally a polymer emulsion.
  • the emulsions are prepared before mixing with the plaster. There is no mention of crosslinking.
  • US-A-4021259 discloses a composition containing plaster, PVA (polyvinyl alcohol) and a metal. There is no indication as to the time of crosslinking with respect to setting, or the action of heat or temperature. In this case, cross-linking occurs simply by the presence of chemical compounds.
  • JP-54-33532 describes a process for the preparation of plaster compositions by heating at a temperature of 60 to 80 ° C. of a mixture of hemihydrate, a reaction mixture resulting from the condensation of a monomer of type (meth) acrylamide and urea or melamine and optionally formalin, and an initiator.
  • the condensation reactions that take place between the monomers lead to a three-dimensional network, but which is not cross-linked (the crosslinking may be defined as "a polymer-chain bridge reaction leading to a three-dimensional network").
  • the crosslinking may be defined as "a polymer-chain bridge reaction leading to a three-dimensional network"
  • the composition is left after casting for a time between 5 and 168 hours, then the composition is subjected to the action of the temperature for a time between 2 to 6 hours.
  • the minimum duration of the cycle is thus 7 hours, which is not compatible with an industrial production.
  • JP-53-44489 discloses a method for preparing a plate from a plaster-based composition by heating at a temperature of 50 to 110 ° C. of a mixture of hemihydrate, a monomer of the type (meth) ) acrylamide in the presence of an amino resin (or a precursor) and fibers.
  • This document presents a technique that is similar to that described in the previous document and the same comments apply mutatis mutandis.
  • the example implements durations of at least one day, which makes this process incompatible again with industrial production.
  • the invention is therefore aimed at improving the preparation processes, in particular making it possible to obtain elements based on plaster having a mechanical behavior in a higher humid environment.
  • the invention therefore provides a method for preparing a plaster composition containing a crosslinked polymer, comprising the steps of: preparing a paste of the plaster composition by mixing the various constituents of the composition or precursors of these with water, in a mixer, - hydraulic setting, - and drying and crosslinking in the presence of heat.
  • the hydraulic grip has a duration such that the drying can begin on the external parts of the object while the grip continues on the internal parts of the object.
  • the water engaged initially is greater than the amount of water strictly necessary for the hydration reaction.
  • the hydraulic setting reaction can continue while the amount of water present in the medium decreases by drying action.
  • the steps of taking Hydraulic and drying are therefore not exactly sequential, but may overlap to a certain extent.
  • Hydraulic setting is typically up to at least 80%, preferably at least 90%, preferably at least 95%.
  • the measure of the hydration is done in a classical way, namely measurement on a curve, which can be the rise in temperature, the gain in weight (or the water intake), the hardening, etc. All the classical methods are appropriate.
  • the temperature at which the crosslinking is carried out is greater than or equal to 100 ° C., preferably greater than 120 ° C. and / or less than 250 ° C.
  • the temperature referred to is that of the atmosphere.
  • the invention applies to the manufacture of gypsum board, as well as to the manufacture of plaster tiles.
  • the invention also relates to a plaster composition containing a crosslinked polymer, and further comprising a water-resistant additive in an amount such that the water uptake is less than 10%, preferably less than 5%, and advantageously less than 3%.
  • This composition is useful as a core composition for plasterboard, comprising a core based on said composition and at least one, advantageously two, facing (s).
  • Figure 1 shows the device for measuring the breaking stress.
  • DETAILED DESCRIPTION OF EMBODIMENTS OF THE INVENTION The invention uses a composition based on plaster.
  • plaster-based composition is meant here a conventional plaster composition, that is to say consisting essentially of plaster.
  • plaster in the present disclosure, the product resulting from the hydraulic setting and the hardening of a hydratable calcium sulfate, that is to say an anhydrous calcium sulfate (anhydrite II or III) or a calcium sulphate semihydrate (CaSO 4 , H 2 O) under its various crystalline forms.
  • a hydratable calcium sulfate that is to say an anhydrous calcium sulfate (anhydrite II or III) or a calcium sulphate semihydrate (CaSO 4 , H 2 O) under its various crystalline forms.
  • the preferred crystalline form is the ⁇ -form, which can be stabilized or not.
  • These compounds are well known to those skilled in the art and are generally obtained by baking a gypsum.
  • the composition may also include other hydraulic binders in small amounts.
  • the density of the core can vary from 700 kg / m 3 to 1100 kg / m 3 , in particular from 750 kg / m 3 to 950 kg / m 3 .
  • the E / P ratio used in the invention is variable; by way of non-limiting example, it may vary from 0.2 to 1.5, in particular from 0.5 to 1.2, and especially from 0.55 to 1.2.
  • the composition according to the invention comprises a polymer crosslinked by heat.
  • the crosslinking provides a three-dimensional network that provides mechanical properties in the presence of water while maintaining the plaster matrix mechanical cohesion. Compared with the Japanese applications cited above, this difference brings significant advantages (the invention obtains a three-dimensional network solely from monomers or polymer).
  • the amount of this polymer (crosslinked) can vary widely, for example between 0.1% and 10%, especially 1 to 5%, by weight relative to the weight of the final plaster composition.
  • the polymer can be used in any form, but it is preferably in the form of solution or emulsion.
  • the plaster is mixed with a solution containing the monomers.
  • Polymerization initiators and reagents can be used if needed.
  • Initiators of peroxide or azo or persulfate type (ammonium, aluminum or potassium) are suitable, and more broadly any molecule that can form free radicals under the action of temperature.
  • acrylic monomers such as acrylamide and N-methylol acrylamide can be used; of methacrylic type such as methacrylamide, or esters of these monomers such as acrylates and PEG methacrylate (MPEG) or PEG methyl methacrylate derivative (MMPEG) or PEG ethyl methacrylate (EMPEG). Mixtures are possible and advantageous.
  • Acrylic monomers such as acrylamide and N-methylol acrylamide can be used; of methacrylic type such as methacrylamide, or esters of these monomers such as acrylates and PEG methacrylate (MPEG) or PEG methyl methacrylate derivative (MMPEG) or PEG ethyl methacrylate (EMPEG).
  • MPEG PEG methacrylate
  • MMPEG PEG methyl methacrylate derivative
  • EMPEG PEG ethyl methacrylate
  • Crosslinking agents are typically difunctional and are for example methylene-bis-acrylamide (MBA) or PEG dimethacrylate (DMPEG). Crosslinking agents enter the main chain during the polymerization reaction, forming a bridging between two chains.
  • MCA methylene-bis-acrylamide
  • DMPEG PEG dimethacrylate
  • the crosslinking agent used is advantageously of reactivity similar to that of the constituent monomer, and in particular of the same acrylic / acrylic nature; methacrylic / methacrylic.
  • polymers are used that will post-crosslink by reaction of a crosslinking agent on the pendant chemical functions of the polymer, or on certain functions of its main chain.
  • the crosslinking agent is here any chemical molecule capable of reacting with certain functional groups of the polymer.
  • PHPA partially hydrolysed polyacrylamides
  • These polymers may be post-crosslinked by the action of chromium acetate, the reaction being carried out between the carboxylic functions (COCfNa + ) incorporated during the synthesis of the polymer, for example at a height of 0.1 to 5%.
  • crosslinking agent it is also possible to use polyethylene glycol diglycidylether (PEGDE), adipic acid, glyoxal or glutaraldehyde, and in general any di-functional molecule capable of reacting with the polymer.
  • PEGDE polyethylene glycol diglycidylether
  • adipic acid glyoxal or glutaraldehyde
  • any di-functional molecule capable of reacting with the polymer.
  • the molecular weight of the polymer will be relatively low.
  • its molecular weight will be between 1,000 and 500,000 g / mol, preferably between 1,000 and
  • the amount of polymer will generally be dictated by the viscosity of the aqueous solution obtained by dissolving the polymer in water (in the case of water-soluble polymers).
  • the viscosity of the solution obtained depends on the one hand on the polymer concentration and on the other hand on its molecular weight.
  • a final concentration by weight, based on the weight of the plaster composition, is in general from 1 to 5%, advantageously from 2 to 4%.
  • polymers are used which will self-crosslink on exposure to heat.
  • the hanging functions are reactive to heat.
  • self-crosslinkable polymers with heat mention may be made of silylated polymers.
  • the monomer or polymer is not substantially polymerizable or crosslinkable in the presence of water before the temperature rise step.
  • this hydrolysis is not necessarily troublesome; for example polyacrylamide probably hydrolyzes in temperature (at least partially) but this hydrolysis which occurs in temperature only accelerates the crosslinking by chromium acetate.
  • the second and third embodiments involve polymers, which in some cases is beneficial over monomers, since the possible toxicity of the monomers is no longer present in the polymer. The handling of these products is thus facilitated.
  • Water resistance additives may be added, in particular to reduce the water uptake.
  • latex in general; polyvinyl alcohol, with or without a minor amount of polyvinyl acetate; resinates of metal; wax or asphalt or mixtures thereof; water insoluble organic thermoplastic materials, such as, for example, bitumens, synthetic thermoplastic resins such as polyvinyl acetate, polyvinyl chloride and copolymer of vinyl acetate and vinyl chloride, and acrylic resins; metal soaps of resin acids, an alkaline earth metal salt; mixtures of petroleum waxes, especially in the form of an emulsion; silicone derivatives, such as polysiloxane, optionally in admixture with aminosilanes; clay particles coated with silicone derivatives such as polysiloxane
  • the amount may vary widely, for example from 0.05% to 5%, preferably 0.5% to 3%, by weight relative to the total weight of the material of heart. In general, the quantity is such that the water up
  • the water recovery value of a standard plate is about 40% or more but this value can be decreased to 3% or less by the action of the aforementioned additives. If the starting value of the plate is lower, this value of 3% or less will be even more easily achievable with a lesser amount of water resistance additive.
  • composition containing both a crosslinked polymer and a water resistance additive is novel as such.
  • the plaster-based composition according to the invention may further comprise additives conventionally used in plaster-based compositions and well known to those skilled in the art.
  • additives conventionally used in plaster-based compositions and well known to those skilled in the art.
  • setting accelerators setting retarders, binding agents, adhesion promoters, fluidifiers, water retenters, air entraining agents, thickeners, bactericides and fungicides.
  • pH adjusters reinforcing materials, flame retardants and / or fillers.
  • a foaming agent is added to the plaster paste composition before it is set.
  • alkyl sulphates, alkyl ether sulphates or mixtures thereof can be used.
  • air is also introduced into the plaster-based composition, for example by adding a foam or by injecting air directly into the dough.
  • This foam or plaster paste
  • This foam can be made using any suitable foaming agent, for example, the foaming agent of formula ROSO 3 M, as defined on page 14, line 20 to page 15, line 16, of international application WO99 / 08978.
  • the plaster composition may further comprise fibers, particularly glass fibers, if necessary.
  • the temperature (of air or gas) at which the crosslinking is carried out is in general greater than or equal to 100 ° C., preferably greater than 120 ° C., generally less than 250 ° C. for example, this temperature is between 120 and 250 ° C.
  • the plaster-based composition according to the invention may advantageously be formed into a plate with at least one and advantageously two facing (s), to give, after setting and curing hydraulics, a gypsum board that is resistant to moisture.
  • the facing may be a hydrophobic cardboard or a mat of fibers, in particular glass fibers.
  • the subject of the invention is a process for continuously manufacturing gypsum board, essentially comprising the following steps: preparing a paste of the gypsum composition according to the invention by mixing the various constituents of the composition with gypsum water, in a mixer, - - depositing the dough thus prepared on at least one facing, followed by forming into a ribbon possibly with the coating of the upper face of the dough using a second facing; in particular, the forming consists in thinning the edges of the plate, if necessary, forming the edges of the ribbon of the plate obtained previously by molding the ribbon on profiled strips; hydraulic setting of the plaster on a manufacturing line while the plate ribbon travels on a treadmill; cutting the ribbon at the end of the line, according to determined lengths; and drying the resulting plates (with crosslinking).
  • the composition of the plaster paste is obtained in a conventional manner by mixing the hemihydrate with water.
  • the additives can be introduced with the hemihydrate in particular when they are in powder form or with part of the mixing water when they are water-soluble or available in liquid form. If a foam is injected into the mixer, the additives may also be possibly present in this foam. In the case of the monomers, they are generally available in liquid form and are simply added to the water without any appreciable change in the viscosity.
  • crosslinking agent In the case of polymers, self-crosslinking or crosslinkable with a crosslinking agent, they are generally available in the form of a solution. It may be possible to note an influence on the viscosity of the solution, which is taken into account during the implementation of the process.
  • a crosslinking agent When a crosslinking agent is used, it may be added in a filler separate from that containing the monomer or polymer, or on the contrary be added in the same filler. In general, the crosslinking agent is added to the mixing water, or optionally in the aqueous foam if such a foam is used.
  • the drying step can be carried out at conventional temperatures in the plasterboard production lines.
  • the drying time can be between 30 minutes and 2 hours.
  • the temperature (drying air) is generally greater than 100 ° C., preferably greater than 120 ° C., for example, between 120 (or even 150) and 250 ° C., for at least one section of the dryer.
  • This temperature in the traditional dryer of plasterboard allows crosslinking, at least in part. Given the kinetics, it is understood that this crosslinking can even continue out of the dryer, as long as the temperature of the plates during storage is still sufficient.
  • the invention can be implemented in a conventional plasterboard installation without major modification of the equipment installed.
  • the invention also relates to the manufacture of plaster tiles, comprising the steps of casting the plaster paste in a mold and the drying and crosslinking step.
  • the setting step (between on the one hand the manufacture of the paste and its casting and the entry into the dryer) has a duration of between 2 and 30 minutes, preferably between 3 and 20 minutes.
  • the hydration start step up to the shears typically lasts a few minutes, typically about 3 to 4 minutes or more, the next step of wet transfer and end of hydration up to the dryer inlet lasts 5 to 10 minutes.
  • Plaster strips of 20x2x2 cm are prepared by mixing the half-hydrate with water in an E / P ratio of 0.8. The taking takes place in 15 to 20 minutes. The sample is then subjected to a heat treatment of up to 5 hours, preferably 2 hours, at 90 ° C. to 100% RH and then drying at 45 ° C. for 24 hours.
  • Monomers are used at varying concentrations, with crosslinking agents in varying concentration.
  • the monomer concentration is given relative to the weight of hemihydrate engaged while the concentration of crosslinking agent is given in ppm relative to the amount of monomer.
  • the breaking strength values are given in MPa. The uncertainty in the values is less than 15%.
  • the experimental setup for measuring the breaking stress is shown in Figure 1.
  • the speed of movement of the force measuring probe is 1 mm / min.
  • the breaking stress is defined as follows:
  • Constraint (MPa) 3Pc / bh 2 , where P is the Force at break.
  • P the Force at break.
  • 8% acrylamide is used relative to the hemihydrate.
  • MMA methylenebisacrylamide
  • Ammonium persulfate is used as a 0.1% initiator with respect to the semi-hydrate.
  • Example A is pure semihydrate.
  • PEG methacrylate (MPEG) monomer or PEG methylmethacrylate (MMPEG) derivative of variable molecular weight, given in brackets in the examples, is used.
  • PEG dimethacrylate 200 ppm is used as crosslinking agent with respect to the organic addition of PEG dimethacrylate. (DMPEG).
  • An initiator is used at a rate of 0.1% of APS (ammonium persulfate) relative to the hemihydrate except in Example 13 in which 0.1% of DuPont V50 azoic is used.
  • MMPEG PEG methylmethacrylate
  • MMPEG 1100 molecular weight 1100
  • MMPEG 1100 molecular weight 1100
  • Methacrylamide is used as a monomer at a concentration of 8%.
  • PEG dimethacrylate is used as a crosslinking agent to concentration of 1000 ppm.
  • DMPEG PEG dimethacrylate
  • a hydrophobic agent a mixture of polysiloxane and aminosilane is used in an amount of 3: 1. The total concentration of this mixture is here 0.7% relative to the hemihydrate. The results are shown in Table 5. Table 5

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Abstract

L'invention a pour objet un procédé de préparation d'une composition de plâtre contenant un polymère réticulé, comprenant les étapes suivantes: préparation d'une pâte de la composition de plâtre par mélange des différents constituants de la composition ou précurseurs de ceux-ci avec de l'eau, dans un mélangeur; prise hydraulique; et séchage et réticulation en présence de chaleur. L'invention s'applique à la fabrication de plaques de plâtre . L'invention a encore pour objet une composition de plâtre contenant un polymère réticulé, et comprenant en outre un additif de résistance à l'eau en une quantité telle que la reprise en eau est inférieure à 10%.

Description

PROCEDE DE PREPARATION D'UNE COMPOSITION DE PLATRE
DOMAINE TECHNIQUE
L'invention a pour objet un nouveau procédé de préparation d'une composition de plâtre contenant un polymère . ETAT DE LA TECHNIQUE On connaît les carreaux de plâtre et plaques de plâtre destinés à des milieux humides, contenant un agent hydrophobant afin de les protéger contre l'humidité. Cependant, et notamment dans le cas des plaques, les propriétés mécaniques sont dégradées en milieu humide. Même si la reprise en eau est satisfaisante, les plaques dites "hydro" actuelles ne présentent pas de comportement mécanique satisfaisant en milieu humide.
WO-A-03/040055 décrit l'utilisation d'amidon et d'un réticulant dans la fabrication de plaques de plâtre. La réticulation de l'amidon a lieu dans le plâtre, mais celle- ci ne se fait pas par action de la température. La réticulation est décrite comme se faisant sous l'action d'un pH élevé, de par la seule présence des composés chimiques réactifs. Le séchage intervient après la réticulation.
US-A-2002/0128352) décrit une composition destinée à être utilisée dans des plaques de plâtre, comprenant un liant organique qui est polymérisé in situ pour former un réseau. L'action de la température n'est pas décrite comme associée à la réticulation. En outre, la dépose sur un élément de type parement a lieu après la prise. Ce document a trait à des panneaux acoustiques, dans lesquels la porosité ouverte est obtenue par action d'un agent de gonflement, gui peut être physique ou chimique.
EP-A-1035088 décrit un mélange de plâtre avec un polymère. Le polymère est pré-constitué avant d'être ajouté à la pâte de plâtre. Il n'y a pas de mention de réticulation dans la pâte et encore moins de l'effet de la chaleur sur la réticulation.
DE-A-3721668 décrit un mélange de plâtre et d'une composition contenant de la résine époxyde, un réticulant et de la farine de quartz. Il n'y a aucune indication sur le moment où la réticulation a lieu et il n'y a pas de mention de l'application de chaleur.
US-A-4042409 décrit une composition de plâtre contenant une émulsion de paraffine et de paraffine oxydée, et éventuellement une émulsion de polymère. Les émulsions sont préparées avant leur mélange avec le plâtre. Il n'y a aucune mention de réticulation.
US-A-4021259 décrit une composition contenant du plâtre, du PVA (alcool polyvinylique) et un métal. Il n'y a pas d'indication relative au moment de la réticulation par rapport à la prise, ni à l'action de la chaleur ou de la température. La réticulation intervient en fait ici de par la simple présence des composés chimiques.
JP-54-33532 décrit un procédé de préparation de compositions à base de plâtre par chauffage à une température de 60 à 800C d'un mélange de semi-hydrate, d'un mélange réactif résultant de la condensation d'un monomère de type (méth) acrylamide et d'urée ou mélamine et éventuellement formol, et d'un initiateur. Les réactions de condensation qui ont lieu entre les monomères conduisent à un réseau tridimensionnel, mais qui n'est pas réticulé (la réticulation pouvant être définie comme étant "une réaction de pontage entre chaînes de polymère conduisant à un réseau tridimensionnel") . Il n'y a pas de mention de l'action de la chaleur sur la polymérisation par condensation des monomères. Dans ce document, la composition est laissée après coulée pour un temps compris entre 5 et 168 heures, puis la composition est soumise à l'action de la température pendant un temps compris entre 2 à 6 heures . La durée minimale du cycles est donc de 7 heures, ce qui n'est pas compatible avec une production industrielle.
JP-53-44489 décrit un procédé de préparation de plaque à partir d'une composition à base de plâtre par chauffage à une température de 50 à 1100C d'un mélange de semi-hydrate, d'un monomère de type (méth) acrylamide en présence d'une résine amino (ou un précurseur) et de fibres. Ce document présente une technique qui est similaire à celle décrite dans le document précédent et les mêmes commentaires s'appliquent mutatis mutandis. En outre, l'exemple met en œuvre des durées d'au moins une journée, ce qui rend à nouveau ce procédé incompatible avec une production industrielle . L'invention vise donc à améliorer les procédés de préparation, permettant en particulier l'obtention d'éléments à base de plâtre ayant un comportement mécanique en milieu humide supérieur. RESUME DE L'INVENTION L'invention fournit donc un procédé de préparation d'une composition de plâtre contenant un polymère réticulé, comprenant les étapes suivantes : préparation d'une pâte de la composition de plâtre par mélange des différents constituants de la composition ou précurseurs de ceux-ci avec de l'eau, dans un mélangeur,- prise hydraulique,- et séchage et réticulation en présence de chaleur.
La prise hydraulique a une durée telle que le séchage peut commencer sur les parties externes de l'objet tandis que la prise continue sur les parties internes de l'objet. De même, typiquement l'eau engagée au départ est supérieure à la quantité d'eau strictement nécessaire à la réaction d'hydratation. La réaction de prise hydraulique peut se continuer tandis que la quantité d'eau présente dans le milieu diminue par action du séchage. Les étapes de prise hydraulique et de séchage ne sont donc pas exactement séquentielles, mais peuvent de chevaucher dans une certaine mesure. La prise hydraulique est effectuée de façon typique jusqu'à au moins 80%, avantageusement au moins 90%, de préférence au moins 95%. La mesure de l'hydratation se fait de façon classique, à savoir mesure sur une courbe, qui peut être la montée en température, le gain en poids (ou la prise d'eau), le durcissement, etc.. Toutes les méthodes classiques sont appropriées. Selon un mode de réalisation, la température à laquelle la rëticulation est mise en œuvre est supérieure ou égale à 1000C, de préférence supérieure à 1200C et/ou inférieure à 25O0C. La température à laquelle il est fait référence est celle de l'atmosphère. L'invention s'applique à la fabrication de plaques de plâtre, ainsi qu'à la fabrication de carreaux de plâtre.
L'invention a encore pour objet une composition de plâtre contenant un polymère réticulé, et comprenant en outre un additif de résistance à l'eau en une quantité telle que la reprise en eau est inférieure à 10%, de préférence moins de 5%, et avantageusement moins de 3%.
Cette composition est utile comme composition de cœur pour plaque de plâtre, comportant un cœur à base de ladite composition et au moins un, avantageusement deux, parement (s) .
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
La figure 1 représente le dispositif de mesure de la contrainte à la rupture . EXPOSE DETAILLE DE MODES DE REALISATION DE L'INVENTION L'invention utilise une composition à base de plâtre.
Par "composition à base de plâtre", on entend ici une composition de plâtre classique, c'est-à-dire constituée pour l'essentiel de plâtre.
Par "plâtre", on entend, dans le présent exposé, le produit résultant de la prise hydraulique et du durcissement d'un sulfate de calcium hydratable, c'est-à- dire un sulfate de calcium anhydre (anhydrite II ou III) ou un sulfate de calcium semi-hydraté (CaSO4, ^H2O) sous ses diverses formes cristallines. La forme cristalline préférée est la forme β, qui peut être stabilisée ou non. Ces composés sont bien connus de l'homme du métier et sont généralement obtenus par cuisson d'un gypse. La composition peut aussi comprendre d'autres liants hydrauliques en faibles quantités. La densité du cœur peut varier de 700 kg/m3 à 1100 kg/m3, notamment de 750 kg/m3 à 950 kg/m3. Le rapport E/P utilisé dans l'invention est variable; à titre d'exemple non limitatif, il peut varier de 0,2 à 1,5, en particulier de 0,5 à 1,2, et notamment de 0,55 à 1,2.
La composition selon l'invention comprend un polymère réticulé par la chaleur. La réticulation procure un réseau tridimensionnel qui apporte des propriétés mécaniques en présence d'eau en conservant à la matrice de plâtre une cohésion mécanique. Par rapport aux demandes Japonaises citées ci-dessus, cette différence apporte des avantages significatifs (l'invention obtient un réseau tridimensionnel uniquement à partir de monomères ou polymère) . La quantité de ce polymère (réticulé) peut varier dans de larges mesures, par exemple entre 0,1% et 10%, notamment de 1 à 5%, en poids par rapport au poids de la composition de plâtre finale.
Le polymère peut être utilisé sous n'importe quelle forme, mais il se présente préférentiellement sous forme de solution ou d'émulsion.
L'invention peut être mise en œuvre de façon principale selon trois modes de réalisation:
Polymérisation des monomères (in-situ) , de préférence en présence d'agent réticulant.
Le plâtre est gâché avec une solution contenant les monomères .
Post-réticulation de polymères (in situ) , en présence d'agent réticulant. Le plâtre est gâché avec une solution de polymères en présence d'agent de réticulation. Auto-réticulation (in-situ) . Utilisation de polymères thermosensibles, qui réticulent simplement sous l'action de la chaleur, sans agent de réticulation.
Des initiateurs de polymérisation et des rêticulants peuvent être utilisés, en cas de besoin. Des initiateurs de type peroxyde ou azoïque ou de type persulfate (d'ammonium, aluminium ou potassium) sont appropriés, et plus largement toute molécule pouvant former des radicaux libres sous l'action de la température.
Selon le premier mode de réalisation, on peut utiliser des monomères de type acryliques, vinyliques, allyliques, et de façon générale tout monomère miscible à l'eau ou émulsionnable à l'eau et susceptible de réticuler sous l'effet de la température, de préférence en présence d'un agent de réticulation. On peut utiliser des monomères du type acryliques tel que l ' acrylamide et le N-méthylol acrylamide; de type méthacrylique tel que le méthacrylamide,- ou des esters de ces monomères comme les acrylates et méthacrylate de PEG (MPEG) ou un dérivé méthylméthacrylate de PEG (MMPEG) ou éthylméthacrylate de PEG (EMPEG) . Des mélanges sont possibles et avantageux.
Des agents de réticulation sont typiquement difonctionnels et sont par exemple le méthylène-bis- acrylamide (MBA) ou le diméthacrylate de PEG (DMPEG) . Les agents de réticulation s'insèrent dans la chaîne principale pendant la réaction de polymérisation, formant un pontage entre deux chaînes .
L'agent de réticulation utilisé est avantageusement de réactivitê similaire à celle du monomère constitutif, et en particulier de même nature acrylique/acrylique; méthacrylique/méthacrylique.
Selon le second mode de réalisation, on utilise des polymères qui vont post-réticuler par réaction d'un réticulant sur les fonctions chimiques pendantes du polymère, ou sur certaines fonctions de sa chaîne principale. L'agent de réticulation est ici toute molécule chimique susceptible de réagir avec certains groupes fonctionnels du polymère. A titre de polymère susceptible de réagir selon le second mode de réalisation, on peut citer les polyacrylamid.es partiellement hydrolyses (PHPA, dit aussi anioniques) . Ces polymères peuvent être post- réticulés par action d'acétate de chrome, la réaction se faisant entre les fonctions carboxyliques (COCfNa+) incorporées lors de la synthèse du polymère, à hauteur par exemple de 0.1 à 5%. On peut aussi utiliser des PVA éventuellement fonctionnalisés (avec une fonction réticulable en température) ou des polymères naturels (caséine, lysine, etc.) . En fait, pratiquement tous les polymères hydrosolubles sont utilisables. On peut même envisager d'utiliser des polymères non hydrosolubles, sous forme d'émulsion. Des mélanges sont possibles.
A titre d'agent de rêticulation, on peut aussi utiliser du polyéthylène glycol diglycidylether (PEGDE) , de l'acide adipique, du glyoxal ou du glutaraldéhyde, et de façon générale toute molécule di-fonctionnelle susceptible de réagir avec le polymère.
Le poids moléculaire du polymère sera relativement faible. Par exemple, son poids moléculaire sera compris entre 1.000 et 500.000 g/mol, de préférence entre 1.000 et
50.000 g/mol. Des mélanges sont possibles.
On peut combiner deux ou trois modes de réalisation.
La quantité de polymère sera en général dictée par la viscosité de la solution aqueuse obtenue par dissolution du polymère dans l'eau (dans le cas de polymères hydrosolubles) . La viscosité de la solution obtenue dépend d'une part de la concentration en polymère, d'autre part de son poids moléculaire. Une concentration finale en poids, par rapport au poids de la composition de plâtre, est en général de 1 à 5%, avantageusement 2 à 4%.
Selon le troisième mode de réalisation, on utilise des polymères qui vont auto-réticuler lors de l'exposition à la chaleur. Les fonctions pendantes sont réactives à la chaleur. A titre d'exemple de polymères auto-réticulables à la chaleur, on peut citer les polymères silylês .
Dans les trois modes de réalisation, selon une première variante, on prendra soin que le monomère ou polymère ne soit pas sensiblement polymérisable ou réticulable en présence d'eau avant l'étape de montée en température. Selon une seconde variante, cette hydrolyse n'est pas forcément gênante; par exemple le polyacrylamide s 'hydrolyse probablement en température (au moins partiellement) mais cette hydrolyse qui survient en température ne fait qu'accélérer la réticulation par l'acétate de chrome.
Les second et troisième modes de réalisation mettent en jeu des polymères, ce qui dans certains cas est bénéfique par rapport à des monomères, car l'éventuelle toxicité des monomères n'est plus présente dans le polymère. La manipulation de ces produits est donc facilitée .
On peut ajouter des additifs de résistance à l'eau, notamment afin de réduire la reprise en eau. On peut citer à titre d'exemple les composés suivants: latex en général; poly(vinyl alcool) , avec ou sans une quantité mineure de poly(vinyl acétate); résinâtes métalliques; cire ou asphalte ou leurs mélanges; matériaux thermoplastiques organiques insolubles dans l'eau, comme par exemple les bitumes, les résines thermoplastiques de synthèse comme poly(vinyl acétate), poly (chlorure de vinyle) et copolymère d'acétate de vinyle et chlorure de vinyle ainsi que les résines acryliques; des savons métalliques d'acides résiniques, un sel de métal alcalino-terreux; des mélanges de cires de pétroles notamment sous forme d'émulsion,- des dérivés siliconés tels que polysiloxane éventuellement en mélange avec des aminosilanes ; des particules d'argile recouvertes de dérivés siliconés tels que le polysiloxane La quantité peut varier dans de larges mesures, par exemple de 0.05% à 5%, de préférence 0,5% à 3%, en poids par rapport au poids total du matériau de cœur. En général, la quantité est telle que la reprise en eau est inférieure à 10%, de préférence moins de 5%, et avantageusement moins de 3%, selon le test EN 520 (méthode au point 5.9.2) .
L'homme du métier sait ajuster cette quantité pour une plaque standard; notamment la valeur de reprise en eau d'une plaque standard est d'environ 40% voire plus mais cette valeur peut être diminuée jusque 3% ou moins par action des additifs précités . Si la valeur de départ de la plaque est plus faible, cette valeur de 3% ou moins sera encore plus facilement atteignable avec une quantité moindre d'additif de résistance à l'eau.
Une telle composition contenant à la fois un polymère réticulé et un additif de résistance à l'eau est nouvelle en tant que telle.
La composition à base de plâtre selon l'invention peut comprendre en outre des additifs utilisés de façon classique dans les compositions à base de plâtre et bien connus de l'homme du métier. On peut citer à cet égard, des accélérateurs de prise, des retardateurs de prise, des agents liants, des agents d'adhérence, des fluidifiants, des rétenteurs d'eau, des entraîneurs d'air, des épaississants, des bactéricides, des fongicides, des ajusteurs de pH, des matériaux de renforcement, des retardateurs de flamme et/ou des charges. De façon très classique, un agent moussant est ajouté à la composition de pâte de plâtre avant sa prise. En général, on peut utiliser des alkylsulfates, alkyléthersulfates ou des mélanges de ceux-ci .
Selon un mode de réalisation de l'invention, on introduit en outre de l'air dans la composition à base de plâtre, par exemple en ajoutant une mousse ou en injectant de l'air directement dans la pâte. Cette mousse (ou pâte de plâtre) peut être réalisée en utilisant tout agent moussant approprié, par exemple, l'agent moussant de formule ROSO3M, tel que défini de la page 14, ligne 20 à la page 15, ligne 16, de la demande internationale WO99/08978.
La composition de plâtre peut en outre comprendre des fibres, en particulier des fibres de verre, si besoin est.
La température (de l'air ou du gaz) à laquelle la réticulation est mise en œuvre est en général supérieure ou égale à 1000C, de préférence supérieure à 1200C, en général inférieure à 25O0C. A titre d'exemple, cette température est comprise entre 120 et 2500C. La composition à base de plâtre selon l'invention, peut avantageusement être mise sous forme de plaque avec au moins un et avantageusement deux parement (s), pour donner, après prise et durcissement hydrauliques, une plaque de plâtre résistante à l'humidité. Le parement peut être un carton hydrophobé ou un mat de fibres, en particulier fibres de verre.
Enfin, l'invention a pour objet un procédé de fabrication en continu de plaques de plâtre, comprenant essentiellement les étapes suivantes: préparation d'une pâte de la composition de plâtre selon l'invention par mélange des différents constituants de la composition avec de l'eau, dans un mélangeur,- - dépôt de la pâte ainsi préparée sur au moins un parement, suivi du formage en un ruban avec éventuellement l'enrobage de la face supérieure de la pâte à l'aide d'un second parement; notamment le formage consiste à amincir les bords de la plaque le cas échéant, formage des bords du ruban de la plaque obtenue précédemment par moulage du ruban sur des bandes profilées; prise hydraulique du plâtre sur une ligne de fabrication alors que le ruban de plaque chemine sur un tapis roulant; découpage du ruban en fin de ligne, suivant des longueurs déterminées; et séchage des plaques obtenues (avec réticulation) .
La composition de la pâte de plâtre est obtenue de façon classique par gâchage du semi-hydrate avec l'eau. Les additifs peuvent être introduits avec le semi-hydrate en particulier lorsqu'ils sont sous forme de poudre ou avec une partie de l'eau de gâchage lorsqu'ils sont hydrosolubles ou disponibles sous forme liquide. Si une mousse est injectée dans le mixeur, les additifs peuvent aussi être éventuellement présents dans cette mousse. Dans le cas des monomères, ils sont en général disponibles sous forme liquide et sont simplement ajoutés à l'eau, sans modification sensible de la viscosité.
Dans le cas de polymères, autoréticulables ou réticulables à l'aide d'un agent de réticulation, ils sont en général disponibles sous forme d'une solution. On peut éventuellement noter une influence sur la viscosité de la solution, qui est prise en compte lors de la mise en œuvre du procédé . Lorsqu'on utilise un agent de rëticulation, il peut être ajouté dans une charge distincte de celle contenant le monomère ou polymère, ou au contraire être ajouté dans la même charge. En général, l'agent de réticulation est ajouté à l'eau de gâchage, ou éventuellement dans la mousse aqueuse si une telle mousse est utilisée.
Notamment, l'étape de séchage peut être mise en œuvre à des températures classiques dans les lignes de fabrication de plaques de plâtre. De façon générale, la durée de séchage peut être comprise entre 30 minutes et 2 heures. La température (de l'air de séchage) est en général supérieure à 1000C, de préférence supérieure à 12O0C, par exemple, entre 120 (ou même 150) et 2500C, pour au moins une section du sécheur.
Cette température dans le sécheur traditionnel des plaques de plâtre permet la réticulation, au moins en partie. Compte tenu de la cinétique, il est entendu que cette réticulation peut même se poursuivre hors du sécheur, pour autant que la température des plaques lors du stockage soit encore suffisante. Ainsi, l'invention peut être mise en œuvre dans une installation de plaques de plâtre classique sans modification majeure de l'équipement installé.
L'invention vise aussi la fabrication de carreaux de plâtre, comprenant les étapes de coulée de la pâte de plâtre dans un moule et l'étape de séchage et réticulation.
Les durées et conditions de séchage décrites plus hauts en relation avec la fabrication des plaques de plâtre sont applicables à ce procédé. De façon générale, l'étape de prise (entre d'une part la fabrication de la pâte et sa coulée et l'entrée dans le séchoir) a une durée comprise entre 2 et 30 minutes, de préférence entre 3 et 20 minutes. Typiquement dans le cas d'une plaque de plâtre, l'étape de début d'hydratation jusqu'à la cisaille dure classiquement quelques minutes, typiquement environ 3 à 4 minutes ou plus, l'étape suivante de transfert humide et de fin d'hydratation jusqu'à l'entrée séchoir dure de 5 à 10 minutes. EXEMPLES
Les exemples suivants illustrent l'invention sans la limiter.
On prépare des barrettes de plâtre de 20x2x2cm par gâchage du semi-hydrate avec de l'eau selon un ratio E/P de 0,8. La prise intervient en 15 à 20 minutes. L'échantillon est alors soumis à une cure thermique pouvant aller jusqu'à 5 heures, préférablement 2 heures, à 900C à 100%HR puis à un séchage à 45°C pendant 24 heures.
Les propriétés mécaniques à l'état humide sont mesurées après immersion dans de l'eau à 230C pendant 2 heures. On mesure aussi la reprise en eau. Exemples 1-9.
On utilise des monomères à des concentrations variables, avec des agents de réticulation en concentration variable. La concentration en monomère est donnée par rapport au poids de semi-hydrate engagé tandis que la concentration en agent de réticulation est donnée en ppm par rapport à la quantité de monomère. On obtient les résultats suivants. Les valeurs de résistance à la rupture sont données en MPa. L'incertitude sur les valeurs est inférieure à 15%. Le montage expérimental permettant de mesurer la contrainte à la rupture est présenté à la figure 1. La vitesse de déplacement de la sonde de mesure de la force est de 1 mm/min. La contrainte à la rupture est définie comme suit:
Contrainte (MPa) = 3Pc/bh2, où P est la Force à la rupture . Dans le tableau 1 ci-dessous, on utilise 8% d'acrylamide par rapport au semi-hydrate. On indique les quantités de méthylène-bis-acrylamide (MBA) en ppm par rapport à l'ajout organique. Le persulfate d'ammonium est utilisé comme initiateur à 0.1% par rapport au semi- hydrate. L'exemple A est du semi-hydrate pur. Tableau 1
Dans le tableau 2 ci-dessous, on utilise des quantités variables d'acrylamide par rapport au semi-hydrate. On utilise 1000 ppm de MBA comme agent de réticulation. Tableau 2
Exemples 10-12.
On utilise cette fois comme monomère du méthacrylate de PEG (MPEG) ou un dérivé méthylméthacrylate de PEG (MMPEG) , de poids moléculaire variable, donné entre parenthèse dans les exemples .
On utilise comme agent de réticulation 200 ppm par rapport à l'ajout organique de diméthacrylate de PEG (DMPEG). On utilise un initiateur à raison de 0.1% d'APS (ammonium persulfate) par rapport au semi-hydrate sauf dans l'exemple 13 dans lequel on utilise 0.1% d'azoique V50 de DuPont .
Les résultats sont donnés dans le tableau 3 ci- dessous . Tableau 3
Exemples 13-15.
On utilise cette fois comme monomère un mélange 50/50 (en poids) de méthacrylamide et de méthylméthacrylate de PEG (MMPEG) de poids moléculaire 1100 (MMPEG 1100) . On utilise comme agent de réticulation du méthylène-bis- acrylamide (MBA) ou du diméthacrylate de PEG (DMPEG) à des concentrations variables . La tableau donne la concentration en ppm entre parenthèses .
Les résultats sont donnés dans le tableau 4 ci- dessous . Tableau 4
Exemples 16-18
On utilise ici comme monomère le méthacrylamide (MACM) à une concentration de 8%. On utilise comme agent de réticulation le diméthacrylate de PEG (DMPEG) à une concentration de 1000 ppm. On utilise comme agent hydrophobe un mélange de polysiloxane et d' aminosilane dans une proportion de 3:1. La concentration totale de ce mélange est ici de 0.7% par rapport au semi-hydrate. Les résultats sont présentés au Tableau 5. Tableau 5
Exemples 19-20. On utilise des quantités variables de polyacrylamide (PACM) de bas poids moléculaire. On utilise 0.3% par rapport au semi-hydrate d'acétate de chrome III comme agent de post-réticulation. Les résultats sont présentés au
Tableau 6. Tableau 6

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de préparation d'une composition de plâtre contenant un polymère réticulé, comprenant les étapes suivantes : préparation d'une pâte de la composition de plâtre par mélange des différents constituants de la composition ou précurseurs de ceux-ci avec de l'eau, dans un mélangeur; prise hydraulique; et séchage et réticulation en présence de chaleur .
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la température a laquelle la réticulation est mise en œuvre est supérieure ou égale a 1000C, de préférence supérieure à 1200C et/ou inférieure à 2500C.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la composition de plâtre contient entre 0,1% et 10%, de préférence de 1 ,à 5%, en poids de polymère réticulé, par rapport au poids de la composition de plâtre finale.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel le polymère réticulé est obtenu par réticulation de monomères en présence d'un agent de réticulation.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel le polymère réticulé est obtenu par post-réticulation d'un polymère en présence d'un agent de réticulation.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel le polymère réticulé est obtenu par autoréticulation d'un polymère de départ.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, dans lequel la composition de plâtre contient un additif de résistance à l'eau en une quantité telle que la reprise en eau est inférieure à 10%, de préférence moins de 5%, et avantageusement moins de 3%.
8. Procédé selon l'une des revendications précédentes pour la préparation d'une plaque de plâtre comportant un cœur à base de ladite composition de plâtre et au moins un, avantageusement deux, parement (s), ledit procédé comprenant les étapes suivantes: préparation d'une pâte de la composition de plâtre telle que décrite dans l'une des revendications 1 à 7 par mélange des différents constituants de la composition avec de l'eau, dans un mélangeur; dépôt de la pâte ainsi préparée sur au moins un parement , suivi du formage en un ruban avec éventuellement l'enrobage de la face supérieure de la pâte à l'aide d'un second parement ; le cas échéant , formage des bords du ruban de la plaque obtenue précédemment par moulage du ruban sur des bandes profilées; prise hydraulique du plâtre sur une ligne de fabrication alors que le ruban de plaque chemine sur un tapis roulant; découpage du ruban en fin de ligne, suivant des longueurs déterminées; et séchage des plaques obtenues et réticulation.
9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel la température de 1 ' air de séchage est , pour au moins une section du sécheur, comprise entre 150 et 25O0C.
10. Procédé selon la revendication 8 ou 9, dans lequel on introduit en outre de l'air dans la composition à base de plâtre.
11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7 pour la préparation de carreaux de plâtre comportant un cœur à base de ladite composition de plâtre, ledit procédé comprenant les étapes suivantes: préparation d'une pâte de la composition de plâtre telle que décrite dans l'une des revendications 1 à 7 par mélange des différents constituants de la composition avec de l'eau, dans un mélangeur,- dépôt de la pâte ainsi préparée dans au moins un moule,- prise hydraulique du plâtre dans ledit moule ,- séchage des carreaux obtenus et réticulation.
12. Composition telle que définie dans l'une des revendications 1 à 6, ladite composition de plâtre comprenant en outre un additif de résistance à l'eau en une quantité telle que la ,reprise en eau est inférieure à 10%, de préférence moins de 5%, et avantageusement moins de 3%.
13. Plaque de plâtre comportant un cœur à base la composition selon la revendication 12 et au moins un, avantageusement deux, parement (s).
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