EP1899495A1 - Erstbenetzungshilfsmaterial für einen verdampferkörper - Google Patents

Erstbenetzungshilfsmaterial für einen verdampferkörper

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EP1899495A1
EP1899495A1 EP06761727A EP06761727A EP1899495A1 EP 1899495 A1 EP1899495 A1 EP 1899495A1 EP 06761727 A EP06761727 A EP 06761727A EP 06761727 A EP06761727 A EP 06761727A EP 1899495 A1 EP1899495 A1 EP 1899495A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
aluminum
layer
wetting
evaporator
wetting agent
Prior art date
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EP06761727A
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English (en)
French (fr)
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EP1899495B1 (de
Inventor
Ulrich Goetz
Michael NÜRNBERGER
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Kennametal Sintec Keramik GmbH
Original Assignee
Sintec Keramik GmbH
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Filing date
Publication date
Application filed by Sintec Keramik GmbH filed Critical Sintec Keramik GmbH
Publication of EP1899495A1 publication Critical patent/EP1899495A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP1899495B1 publication Critical patent/EP1899495B1/de
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Anticipated expiration legal-status Critical

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/20—Metallic material, boron or silicon on organic substrates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24—Vacuum evaporation
    • C23C14/243—Crucibles for source material

Definitions

  • the invention relates to a first wetting auxiliary material for application to the evaporator surface of an electrically heatable ceramic evaporator body, which is intended to operate in a PVD metallization system for evaporating aluminum. Furthermore, the invention relates to an electrically heatable ceramic evaporator body having a first wetting auxiliary material according to the invention applied to the evaporator surface. The invention further relates to a method for preparing an electrically heatable ceramic Verdampferk ⁇ rpers, wherein an inventive Warbeetzungsanges- material is applied to the evaporator surface of the evaporator body prior to its heating.
  • the common method for coating flexible substrates with metals, in particular with aluminum, is the so-called vacuum strip metallizing according to the PVD (physical vapor deposition) technique.
  • PVD physical vapor deposition
  • As flexible substrates e.g. Paper, plastic films and textiles in question and as metal is mainly used aluminum.
  • Substrates coated in this way are widely used for packaging, decorative purposes, in capacitor manufacturing and in environmental technology (insulation).
  • the coating of the flexible substrates takes place in so-called metallization plants.
  • the substrate to be coated is passed over a cooled roller and exposed to a metal vapor, which is deposited on the substrate surface as a thin metal layer.
  • electrically heatable evaporator bodies are used, in particular in the form of so-called evaporator, which is heated to about 1450-1600 0 C become.
  • Metal wire is fed continuously, liquefied on the surface of the evaporator and evaporated in vacuo at about 10 mbar "4.
  • As the metal aluminum is mainly used.
  • Non-flexible substrates are batch-coated according to the PVD technique in a batch process, in particular by means of flash evaporation.
  • Non-flexible substrates are e.g. TV screens and plastic parts.
  • the evaporator body used for the continuous process and the batch process are usually made of hot-pressed ceramic material containing titanium diboride and boron nitride as the main component. Titanium diboride is the electrically conductive component, while boron nitride is the electrically insulating component, which mixed with one another leads to specific resistivities.
  • the invention provides a Clearbenetzungsangesmaterial, an evaporator body with the Retrostainsky smaterial invention and a method of the type mentioned, creating an improved first wetting of the
  • Evaporator body is achieved by evaporating aluminum, so as to achieve increased evaporation rates from the beginning of the evaporator operation.
  • the invention provides a first wetting auxiliary material for application to the evaporator surface of an electrically heatable ceramic vaporizer body, which is intended to operate in a PVD metallization unit for vaporizing aluminum and contains nitrogen, in particular in the form of boron nitride, as a material component.
  • the first wetting auxiliary material according to the invention is a piece or layer material, wherein at least one layer, which can also be designed as a plate or sheet material, and / or a powder material, and has at least two components: aluminum as the first component in a composition in that, after the start of the operation of the evaporator body, it melts on its evaporator surface and reacts with the nitrogen of the evaporator body to form an aluminum nitride layer on the evaporator surface, and a wetting agent (wetting agent) as a second component, by means of which a uniform and large-scale distribution of molten aluminum the evaporator surface is favored.
  • aluminum aluminum as the first component in a composition in that, after the start of the operation of the evaporator body, it melts on its evaporator surface and reacts with the nitrogen of the evaporator body to form an aluminum nitride layer on the evaporator surface
  • a wetting agent wetting agent
  • the vaporizer body is directly, i. in the direct current passage, resistance heated.
  • the liquefied after the start of the evaporator aluminum is quickly and widely distributed by means of the wetting agent on the evaporator surface of the evaporator body, so that the evaporator surface is already wetted almost completely with aluminum at the beginning of the heating process.
  • the wetting agent causes in particular a reduction of the wetting angle of the melting aluminum.
  • the thus well distributed aluminum then reacts with the boron nitride of the evaporator body to aluminum nitride. So on the evaporator surface formed aluminum nitride is wetted by aluminum much better than the boron nitride of the evaporator body.
  • Evaporator body generated aluminum nitride layer) over the entire life of the evaporator body away.
  • the aluminum of the Siegbenetzungsanges- material melts at the start of operation of the evaporator body, that is when this is passed, for example, electric current to electrically heat this due to its ohmic resistance to an operating temperature of 1450-1600 0 C in particular, wherein the wetting agent of Warbenetzungsangesmaterials a fast and uniform Distribution of the aluminum of the Clearlegeetzungs- auxiliary material causes on the evaporator surface, wherein the associated with the molten aluminum of the Clearzwetzungsösmaterials wetted surface on the evaporator body is theDispbenetzungsflache.
  • an aluminum nitride layer is already present almost over the entire evaporator surface, whereby at the same time the vapor pressure of the aluminum also releases the pressure from the
  • the evaporator body is advantageously made of boron nitride as an insulating component and nitrogen supplier for the formation of the aluminum nitride layer and of titanium diboride as an electrically conductive component.
  • the boron nitride and the titanium diboride are preferably contained in each case 50% by weight in the evaporator body material.
  • the Zibenetzungsakusmaterial is also very easy to produce and attachable to the evaporator body.
  • the first-aid wetting material simply comprises an adhesive, in particular acrylate adhesive, by means of which the initial wetting auxiliary material can be adhesively attached to the evaporator surface.
  • the Warbenetzungsangesmaterial can also be designed simply laid on the evaporator body, if it is, for example, foil-shaped / plate-shaped or lumpy, or aufstreubar on the evaporator body, if it is, for example, powdered.
  • the Initial wetting aid may also be a combination of a sheet / plate material with a powder material.
  • the evaporator body is provided with a cavity in which the film and / or the powder are introduced safely in loose form.
  • a powdery wetting agent may simply be scattered or rolled on the evaporator surface of the evaporator body and then covered by a loosely applied or adhesively bonded aluminum foil or aluminum sheet.
  • the first wetting assistant preferably comprises tin as an additional material component, which tin may be in elemental form or in bound form.
  • the tin which is provided in particular in powder form with a maximum particle size of 0.02 to 0.06 mm, in particular 0.045 mm, takes over from temperatures of above 23O 0 C by forming a molten phase, the adhesive effect of the adhesive, whereby a liability / Fixation of Clearzeetzungsangesmaterials on the evaporator surface of the evaporator body even at elevated temperatures after the adhesive decomposes or after the adhesive is evaporated, is ensured.
  • tin takes over the adhesive effect, even before the adhesive has evaporated, to ensure adhesion of the Clearbenetzungsmaterials over the entire temperature range. Because of its melting temperature and its vapor pressure, tin is particularly well suited for this, since it has a relatively low vapor pressure, which corresponds approximately to that of aluminum, compared to its melting temperature, so that the tin in combination with the adhesive over the entire temperature window of the Process, the adhesion of Clearzwetzungsangesmaterials is ensured on the evaporator surface. Further, since the vapor pressure of tin is approximately equal to that of Aluminum matches, the tin is completely vaporized towards the end of the heating process, when the maximum heating temperature is reached, ie without residue.
  • the tin may be mixed directly with the adhesive and / or the wetting agent and / or be alloyed with the aluminum. It should be noted that the invention is not limited to the use of tin as an adhesive for an elevated temperature range, but rather other material components can be used which have a similar temperature window in terms of their melting and boiling point. It is especially important that the selected material component unfolds the required adhesive effect even before the decomposition / evaporation of the adhesive and has approximately the same vapor pressure ratios as aluminum, so that no residues are formed. Although the combination of tin and adhesive provides a nearly ideal adhesive effect over the entire temperature range, the tin or adhesive may also be present in the initial wetting auxiliary without the other component of the material.
  • the wetting agent of the initial wetting aid contains at least 30% by weight, preferably 40% by weight, of zirconium, molybdenum, titanium or a combination thereof as the material component.
  • the components mentioned can be present in elemental form, as a metal alloy or bonded. In bound form, the components are preferably present as borides and / or suicides and / or nitrides and / or carbides and / or as carbonitrides, in particular as boride and / or silicide, before, but not oxidized. It is important that the compounds form free titanium metal / molybdenum metal / zirconium metal in contact with liquid aluminum under the heating conditions given in the metallization unit.
  • the wetting agent is titanium diboride, titanium metal, zirconium diboride, zirconium metal, titanium disilicide, zirconium disilicide, molybdenum disilicide, molybdenum metal, ferrosilicon titanate (FeSiTi 2 ), or a combination thereof.
  • the wetting agent may e.g. be powdered, in particular with a grain size of less than or equal to 0.2 mm, be provided or in the form of an alloying constituent with the aluminum of the Clearbenetzungsangesmaterials as an aluminum alloy.
  • the aluminum of the wetting aid may be e.g. in the form of an aluminum foil or an aluminum sheet with a thickness of 0.01 to 4 mm, in particular an aluminum foil with a thickness of 0.01-0.1 mm or an aluminum sheet with a thickness of 0.2-0.3 mm, preferably 0.024-0.26 mm, be formed;
  • the wetting agent is applied to the aluminum foil or the aluminum sheet, preferably rolled up.
  • a powder mixture of tin and wetting agent is applied to the aluminum foil or the aluminum sheet, preferably by rolling or by spraying the powder mixture.
  • the aluminum may also be provided in powder form, in particular with a particle size of less than or equal to 0.5 mm.
  • the aluminum of the first wetting assistant is in the form of an aluminum alloy foil or sheet containing, in addition to the aluminum, the wetting agent as an alloying ingredient.
  • the aluminum tin can be alloyed.
  • the aluminum of the initial wetting auxiliary and the Wetting agent and preferably tin mixed into a powder mixture In the case of sticking of the aluminum layer on the evaporator body, for example by means of an acrylate adhesive, the tin prevents, according to the above explanations, that the aluminum foil or the aluminum sheet is lifted by melting and vaporizing or decomposing adhesive in operation from the evaporator, because the tin in the molten state brings with it sufficient adhesion.
  • the first wetting auxiliary is formed as a suspension of liquid adhesive, in particular organic adhesive or wax, in which the powder mixture of aluminum, wetting agent and preferably tin is dispersed. This allows the initial wetting material to be used as
  • the liquid adhesive represents a matrix, in particular an organic matrix, in which the powder mixture is incorporated.
  • the suspension comprises e.g.
  • the wax is heated, for example to a temperature of about 15O 0 C, in which case the aluminum, the wetting agent and optionally the tin are stirred into the hot wax while preparing the suspension.
  • the wax suspension can then in this heated state on the evaporator, in particular in a Cavity of the evaporator into it, be applied.
  • the wax suspension is solidified by cooling, so that the thus prepared evaporator body can be shipped / shipped. Therefore, the suspension preferably has a melting point above 7O 0 C.
  • the solidified wax suspension can be provided with an embossing for the transmission of information, such as operating instructions or advertising.
  • the vaporizer body heats up, the wax melts and vaporizes, leaving first the aluminum and wetting agent to form the aluminum nitride layer, and optionally the tin, ultimately vaporizing the tin together with the remaining aluminum.
  • the suspension comprises, for example, aluminum powder, titanium and / or titanium diboride powder, sugar, glycol and preferably tin.
  • the thus prepared vaporizer body may be provided with a self-adhesive film or other cover, for example, which prevents the suspension or the powder from eg a cavity in the evaporator body during transport come out.
  • the cover may be sensitive to heat, for example, so that it is then automatically destroyed during operation of the evaporator body or else be provided detachably, for example in the form of a release liner.
  • TheVaccinbenetzungsakusmaterial may in turn be a multi-layer structure of, for example, an aluminum layer, a wetting agent layer applied over the entire surface of the wetting agent layer, preferably a layer applied on the wetting agent layer of tin powder and an applied on the wetting agent layer or the tin powder layer adhesive layer, by means of which then the Clearbenetzungsangesmaterial is applied as an adhesive label on the evaporator body.
  • the adhesive of the adhesive layer is chosen in particular such that it decomposes on heating of the evaporator body at a temperature of 250 0 C or more and completely, ie, almost residue-free evaporated.
  • Such an adhesive is for example acrylate adhesive.
  • the tin powder takes over as described above by formation of a melt, the adhesion effect at temperatures above 23O 0 C, the transition of the adhesion effect is flowing or overlapping, ie, that in a temperature range of about 230 0 C to about 260 0 C.
  • the adhesion / fixation of the first wetting assistant on the evaporator surface is effected by the adhesive and the tin melt.
  • the tin powder is preferably simply mixed with the adhesive, so that then eliminates the separate tin layer.
  • the first wetting auxiliary material is formed as a dual layer, with a first layer of a mixture of organic acrylate adhesive and the wetting agent and preferably tin powder and with a second layer of aluminum or an aluminum alloy, wherein the thickness of the second layer is preferably greater than the thickness of the first layer is.
  • the first layer is preferably 0.02-0.06 mm, preferably 0.050 mm, thick, wherein the wetting agent is titanium and / or titanium diboride powder having a particle size of 0.01-0.02 mm, in particular 0.015 mm, and with a weight proportion of 15-40 wt.%, In particular 30 wt.%, Is contained in the first layer, and wherein the tin powder with a weight fraction of 5-30 wt.%, In particular 30 wt%, is contained in the first layer.
  • the thickness of the second layer is 0.045-4 mm, preferably 0.045-0.1 mm, in particular 0.055 mm, or 0.2-0.3 mm, in particular 0.24-0.26 mm.
  • the aluminum of the initial wetting auxiliary material is in the form of an aluminum piece, in particular an aluminum wire piece, an aluminum cube or in lens form.
  • the aluminum piece in addition to aluminum preferably still the wetting agent as a component, wherein the wetting agent is a non-alloyable with aluminum material.
  • the piece of wire may for example be bent meandering and glued or placed on the evaporator body.
  • the aluminum also in the form of a piece of material, in particular a piece of wire material, a cuboid body or in
  • Lens shape be formed of an aluminum alloy, which contains in addition to aluminum, the wetting agent and optionally tin as an alloying ingredient.
  • the aluminum alloy preferably contains 90-97% by weight of metallic aluminum, including impurities, and as wetting agent 3-10% by weight of titanium.
  • the first wetting auxiliary material is formed as a triple or triple layer, comprising a first layer formed by the aluminum foil or the aluminum sheet, a second layer of the wetting agent applied to the first layer and a third layer applied to the wetting agent layer an adhesive, in particular an acrylate adhesive.
  • the second layer is fixed on the surface of the first layer by, for example, rolling on 0.05 g of titanium and / or titanium diboride and 0.03-0.05 g, preferably 0.05 g, tin, the adhesive layer being 0, 02-0.06 mm, in particular 0.03 mm, is thick, and wherein the total thickness of the adhesive label is 0.1-4 mm, preferably 0.10-0.16 mm, in particular 0.13 mm, or 0.25-0.35 mm.
  • the wetting agent and / or the adhesive tin powder preferably with a maximum particle size of 0.02-0.06 mm, in particular 0.045 mm, mixed.
  • the adhesive is an adhesive layer, in particular of acrylate adhesive, with a thickness of 0.02-0.06 mm, in particular
  • the total thickness of the initial wetting auxiliary material is 0.07-4 mm, preferably 0.07-0.16 mm, in particular 0.10-0.13 mm, or 0.2-0 , 35 mm. These thicknesses have been found to be sufficient in terms of the desired distribution and sufficient formation of an aluminum nitride layer, wherein the adhesive decomposes and evaporates sufficiently quickly, but only after the onset of adhesion by the liquid tin, and sufficient until the onset of adhesion by the tin strong adhesion by the adhesive • unfolds.
  • the first wetting auxiliary material according to the invention is also advantageously used as an information carrier, for which purpose e.g. provided with an embossing or imprint.
  • an embossing or imprint This may be e.g. Properties, other markings such as advertising and trademarks are applied to the initial wetting material.
  • an embossing in particular the solidified wax suspension and the aluminum foil or the aluminum sheet are suitable; the latter / latter is also particularly suitable for applying an imprint.
  • the invention further provides an electrically, in the direct flow of electricity heated evaporator body, in particular a ceramic evaporator body which has an evaporator surface for operation in a PVD metalization system for evaporating aluminum.
  • the evaporator body contains nitrogen as the material component, in particular in the form of boron nitride, and is provided with a first wetting assistant according to the invention applied to the evaporator surface, in particular applied over the entire surface.
  • the evaporator body is preferably a mixed ceramic with the main components titanium diboride and boron nitride, with a mixing ratio of 50% by weight plus / minus 10% by weight being present.
  • the vaporizer body according to the invention can have a cavity into which the suspension-like, powdery or film-like first wetting auxiliary layer is applied, which is preferably covered with a removable or heat-sensitive cover.
  • the evaporator body has an evaporation surface.
  • the evaporator surface may preferably be coated over the entire surface or even over part of the surface with a first-aid wetting material according to the invention.
  • related to the evaporator surface of the evaporator body mass used is of wetting agent from 0.3 to 400 mg / cm 2 evaporators flat / preferably 1 to 6 mg / cm 2 v er aampferfizze / un ⁇ is that of aluminum 0.1 to 100 mg / cm 2 evaporator surface / preferably 10 to 60 mg / cm 2 vapor evaporation -
  • the invention further provides a method for preparing an evaporator body, in particular a ceramic evaporator body which can be heated in the direct flow of current and is suitable for operation in a PVD system.
  • Metallization plant is provided for vaporizing aluminum and contains nitrogen, in particular in the form of boron nitride, as a material component.
  • an initial wetting assistant according to the invention is applied to the evaporator surface of the vaporizer body before it is heated, at least over part of the surface, in particular over substantially the entire surface.
  • the vaporizer body according to the invention is then operated with electric current to melt the aluminum of the initial wetting auxiliary and distribute it over the large area by means of the wetting agent on the evaporator surface, whereby the aluminum of the molten Clearbenetzungsangesmaterials with the nitrogen component of the vaporizer body reacts to form an aluminum nitride layer on which is then applied to the actually evaporating aluminum material.
  • the first wetting auxiliary material is preferably introduced into a cavity of the vaporizer body in the form of a suspension.
  • Suspension to the evaporator surface of the evaporator body with a layer thickness of 0.05-2.0 mm, in particular 0.1-0.2 mm, are applied.
  • a suspension having a melting point above a temperature of 70 0 C is used, so that the suspension can be solidified after application to the evaporator surface of the evaporator body or after introduction into the cavity of the evaporator body by cooling.
  • the invention will be explained below with reference to preferred embodiments with reference to the drawing. In the drawing show:
  • FIG. 1 shows a perspective view of an evaporator body with a first wetting auxiliary material according to a first embodiment of the invention
  • FIG. 2 shows a cross-sectional view of an evaporator body with a first-wetting auxiliary material according to the first embodiment of the invention
  • Figure 3 is a perspective view of an evaporator body with a first wetting auxiliary material according to another embodiment of the invention
  • Figure 4 is a cross-sectional view of an evaporator body with a first wetting assistant according to the embodiment of the invention shown in Figure 3
  • FIG. 7 is a perspective view of an evaporator body having a first wetting assistant according to still another embodiment of the invention.
  • Fig. 1 and Fig. 2 show 'an evaporator body 1 having an initial wetting according to a first exemplary form of the invention.
  • the evaporator body 1 is designed in the form of a so-called. Evaporator boat and consists of hot-pressed ceramic material containing titanium diboride and boron nitride as the main component, titanium diboride is the electrically conductive component and boron nitride is the electrically insulating component.
  • the mixing ratio of conductive to nonconductive Component is at 50 wt.% (+/- 10 wt.%), Resulting in a specific resistance of about 600-6000 ⁇ Ohm * cm.
  • the evaporator body 1 has, for example, a length L of about 130 mm, a width B of about 30 mm and a height H of about 10 mm.
  • the vaporizer body is directly, i. in direct current flow, resistance heated.
  • it may also be indirect, i. by means of an external heat source to be heated.
  • the first-wetting auxiliary material according to the first embodiment of the invention is designed as a multi-layer structure and applied to the upper surface of the evaporator body 1 forming the evaporator surface.
  • the first wetting aid has a length 1 of about 100 mm, a width b of about 28 mm and a height h of 0.105-0.4 mm.
  • the multilayer structure shown in FIG. 1 and FIG. 2 is a dual layer 2 having a first layer I and a second layer II.
  • the first layer I of the dual layer 2 is formed as an adhesive layer and consists of a 0.02-0.06 mm, preferably 0.03-0.05 mm, thick adhesive layer, which titanium and or titanium diboride powder having a weight fraction of 15 - 40 wt.%, In particular 30 wt.%, Is mixed.
  • the titanium and / or titanium diboride powder has a maximum particle size of 0.01-0.02 mm, in particular 0.015 mm.
  • the adhesive layer is additionally admixed with tin powder having a weight fraction of 5-30% by weight, in particular 30% by weight, the tin powder having a maximum particle size of 0.06 mm, in particular 0.045 mm.
  • the titanium and / or titanium diboride powder serves as a wetting agent, alternatively zirconium diboride, zirconium, titanium disilicide, zirconium disilicide, molybdenum disilicide, molybdenum or Ferrosiliziumdititanat (FeSiTi 2 ) used as a wetting agent and the adhesive layer can be admixed.
  • organic acrylate adhesive is used here, and the invention is not limited to the use of organic acrylate adhesive as an adhesive.
  • the tin acts at temperatures above 230 0 C to form a melt as an "adhesive" and replaced at elevated temperatures, the adhesive which evaporates at about 250 0 C.
  • the vapor pressure of the tin and of the aluminum are approximately the same, so that the tin is evaporated completely, ie without residue.
  • the second layer II of the dual layer 2 has a thickness of 0.045-4 mm, preferably 0.045-0.1 mm, in particular 0.055 mm, or 0.2-0.3 mm, in particular 0.24-0.26 mm, and contains aluminum as the main component.
  • the aluminum is preferably provided in the form of an aluminum foil or an aluminum sheet with a length of 100 mm and a width of 28 mm, but may also be in the form of a foil or a sheet of an aluminum alloy, which / which in addition to the 90-97 wt.% Aluminum containing the wetting agent, eg Titanium, about 3-10 wt.% Contains. Also, the alloy tin may be alloyed as an alloying ingredient.
  • the first wetting auxiliary material according to the first embodiment of the invention is adhered by means of the first layer I formed as an adhesive layer like an adhesive label on the surface of the evaporator body 1 forming the evaporator surface.
  • the Enterprisebenetzungsangesmaterial is a large area, centrally mounted on the surface of the evaporator body 1, so that a lateral flow down of the molten aluminum or the wetting agent is avoided or reduced.
  • the adhesive of the first layer I By means of which the Clearbenetzungscousmaterial such as an adhesive label is applied to the evaporator body 1, in particular chosen such that it decomposes during heating of the evaporator body 1 and completely, ie almost residue-free evaporated, the decomposition temperature of the adhesive preferably at about 25O 0 C or higher. Shortly before the decomposition of the adhesive, the tin starts to melt and takes over the adhesive effect of the adhesive. This is particularly important when the second layer II of the dual layer 2 is formed as a foil / sheet or in powder form. The tin melt then prevents the foil or the sheet metal or individual powder particles from being lifted or entrained by ascending gas bubbles of the decomposing adhesive. It is crucial that the tin fully unfolds its adhesive effect before the decomposition temperature of the adhesive. Additionally or alternatively, a perforated sheet or a perforated sheet may be provided so that the evaporating adhesive can escape without lifting the sheet.
  • the evaporator body 1 with the dual layer 2 applied to its surface or evaporator surface is then preferably resistance-heated in a metallization system under high vacuum and brought to a temperature of about 1450 to 1600 ° C.
  • the acrylate adhesive of the first layer I of the first wetting assistant decomposes, and then the aluminum of the second layer II of the first wetting assistant begins to melt.
  • the liquid aluminum is evenly distributed on the evaporator surface of the evaporator body 1 by the wetting agent, here titanium and / or titanium diboride, due to the low wetting angle over the evaporator surface and can thus over the entire, previously glued evaporator surface In-situ react with the boron nitride of the evaporator body 1 to aluminum nitride.
  • the wetting agent here titanium and / or titanium diboride
  • the vapor pressure of the aluminum is also reached, i. the vapor pressure of the aluminum is equal to or greater than the pressure from the gas phase, so that the aluminum evaporates.
  • the initial wetting aid initially applied only titanium / titanium diboride remains on the evaporator surface of the vaporizer body 1.
  • the aluminum nitride layer generated during the heating process and the titanium / titanium diboride residue of the first wetting assistant are then continuously subjected to aluminum, e.g. in the form of an aluminum wire supplied. Due to the aluminum nitride layer, the continuously supplied aluminum is uniformly distributed on the evaporator surface of the evaporator body 1, wherein about 80% of the trained with the dual layer 2
  • Fig. 3 and Fig. 4 show a second embodiment of the invention.
  • the evaporator body 1 shown corresponds to the evaporator body previously described, shown in FIG.
  • Dimensions and composition of the evaporator body of Fig. 1 and Fig. 3 are identical, and therefore they are denoted by the same reference numerals.
  • a first wetting auxiliary material which is again formed as a multi-layer structure, is applied to the upper surface of the evaporator body 1 forming the evaporator surface.
  • Primer wetting material according to the second embodiment of the invention preferably has a length 1 of about 100 mm, a width b of about 28 mm and a height h of about 0.1 mm to 4 mm, and is a triple layer 2 'with a first layer I 1 , a second layer II 1 and a third layer III.
  • the first layer I 'of the triple layer 2' contains aluminum as the main component, wherein the aluminum is preferably provided in the form of an aluminum foil or an aluminum sheet, but may also be in the form of an aluminum alloy sheet which is adjacent to the aluminum foil Contains about 90-97 wt.% Contained aluminum, a wetting agent, for example titanium, about 3-10 wt.%. In addition, tin may additionally be added to the film in addition to the wetting agent, which, as described above, serves as an adhesive for temperatures above 230 ° C.
  • the second layer II 1 consists of a wetting agent, here titanium and / or titanium diboride, which is provided in powder form and applied to the first layer I 1 .
  • the wetting agent is rolled onto the first layer I 1 in order to fix it to the first layer I 1 or to coat the first layer I 1 with the wetting agent.
  • a total of 0.05 g of titanium and / or titanium diboride are fixed by rolling on the surface of the first layer I 1 .
  • zirconium diboride, zirconium, titanium disilicide, molybdenum, ferrosilicon titanate (FeSiTi 2 ), molybdenum disilicide or zirlonium disilicide may be used as the wetting agent.
  • the third layer III of the triple layer 2 ⁇ is formed as an adhesive layer and consists of a 0.02 to 0.06 mm, preferably 0.03 mm, thick adhesive layer, which below the first layer I 'and the second layer II' is arranged, the total thickness of the
  • Initial wetting auxiliary material is 0.1-4 mm, preferably 0.10-0.16 mm, in particular 0.13 mm, or 0.25-0.35 mm.
  • adhesive organic acrylate adhesive is used, and the invention is not limited to the use of organic acrylate adhesive as an adhesive.
  • Adhesive tin powder with a maximum particle size of 0.02 to 0.06 mm mixed.
  • 0.05 g of titanium / titanium diboride and 0.05 g of tin can be mixed and applied by rolling or another method to the first layer of I 1 .
  • the first-wetting auxiliary material according to the second embodiment of the invention is like an adhesive label on the surface of the evaporator body 1 by means of the third layer III formed as an adhesive layer glued.
  • the adhesive of the third layer III is chosen such that it decomposes on heating of the evaporator body 1 and completely, ie, almost residue-free evaporated, wherein at temperatures above 230 0 C, the tin replaces the adhesive effect of the adhesive.
  • Initial wetting auxiliary material is preferably resistance-heated in a metallization system under high vacuum, as described above, and thus brought to a temperature of approximately 1450 to 1600 ° C.
  • the heating process and the result are as described in the first embodiment of the invention.
  • the aluminum foil / the aluminum sheet or the aluminum alloy foil / the aluminum alloy sheet may also be a piece of aluminum wire is used, which is coated with the wetting agent, preferably titanium and / or titanium diboride, and on the evaporator surface of the evaporator body 1, in particular placed in a cavity formed at the top of the evaporator body 1, and / or adhered to the evaporator surface of the evaporator body 1 by means of an adhesive.
  • the aluminum wire is bent in a meandering manner and placed on the evaporator surface, so that it takes up or covers the largest possible part of the evaporator surface.
  • the evaporator surface can not be completely covered with the first wetting auxiliary material, so that in terms of the aspect of As fast as possible, extensive initial wetting or coating of the evaporator surface, the formation of the first wetting auxiliary as an adhesive label according to the first or the second embodiment of the invention of this variant is preferable.
  • a Clearbenetzungscousmaterial is provided, which is in the form of an adhesive label and is glued to the surface or the evaporator surface of the evaporator body.
  • the evaporator body to be used corresponds to the above-described evaporator body.
  • the first wetting assistant according to the third embodiment of the invention preferably has a length of about 100 mm, a width of about 28 mm and a height of about 0.1-4 mm and is similar to the first embodiment of the invention as a dual layer with a first Layer and a second layer formed.
  • the first layer of the first wetting aid according to the third embodiment of the invention is a 0.02-0.06 mm, especially 0.03 mm, thick layer of organic acrylate adhesive, the invention not being limited to the use of acrylate adhesive.
  • the adhesive is selected such that it decomposes upon heating of the vaporizer body and completely, i. almost residue-free, evaporated.
  • tin may also be added to the adhesive.
  • the second layer of the first wetting assistant according to the third embodiment of the invention comprises aluminum in the form of an aluminum alloy foil or sheet having, in addition to the aluminum, a wetting agent as the alloying ingredient the aluminum wetting agent alloy comprises 90-97% by weight of metallic aluminum, including impurities, and 3-10% by weight of wetting agent.
  • the wetting agent is preferably titanium, which is alloyed with the aluminum, but the aluminum may also have another
  • wetting agent e.g. Zirconium
  • tin may also be added to the aluminum as a further alloy constituent.
  • the evaporator body is in a metallisation under high vacuum, resistance-heated preferably to a temperature of about 1450-1600 0 C accommodated.
  • the heating process and the result are as described in the first embodiment of the invention.
  • a piece of material e.g. a wire material piece, a material cube or lens-shaped pressed material, of an aluminum alloy, which contains a wetting agent as an alloying ingredient in addition to aluminum and be glued either by means of an adhesive or adhesive layer on the evaporator surface of the evaporator body and / or be introduced into a formed on the surface of the evaporator body cavity.
  • the piece of material is preferably designed and applied to the evaporator surface such that it covers as large a part of the evaporator surface as possible.
  • tin may also be added to the aluminum as a further alloy constituent.
  • FIGS. 5 and 6 show a fifth embodiment of the invention with an evaporator body 1 .
  • the cavity 3 has, for example, a length of about 100 mm, a width of about 26 mm and a height of about 1 mm.
  • the cavity 3 in FIG. 5 and FIG. 6 has a rectangular cross-section, however, the cavity 3 may also have a different cross-sectional shape, for example a circular cross-section.
  • the boundary surfaces of the cavity 3, here shown in each case as a flat and vertical boundary surface be formed as inclined or curved boundary surfaces, so that residues in the cavity or from the evaporator body can be easily removed.
  • the Clearbenetzungscousmaterial is provided in the form of a suspension 2 '', preferably in the form of a 150 0 C hot wax suspension, which is filled into the cavity 3 of the evaporator body 1 ', wherein a powdery mixture of aluminum and a wetting agent in the suspension 2 1 1 are included.
  • the suspension 2 ' 1 contains, for example, 95-105 g, preferably 100 g, paraffin-stearate wax as an organic matrix (eg wax or adhesive), in which between 1.5 and 2.5 g, preferably 2.0 g, Titanium and / or titanium diboride powder having a maximum particle size of 0.01-0.02 mm, preferably 0.015 mm, and 10-20 g, preferably 15 g of aluminum powder having a maximum particle size of 0.4-0.6 mm, preferably 0, 5 mm are stirred, preferably at a temperature of 15O 0 C, so that the mixture of wetting agent and aluminum in the suspension 2 1 1 is finely divided or is integrated in the organic matrix.
  • the suspension 2 1 1 is added to tin.
  • the evaporator body I 1 is heated as described above in a metallization to a temperature of 1450-1600 0 C.
  • the organic matrix evaporates, in this case the wax, and the mixture of wetting agent and aluminum and optionally tin remains in the cavity 3 of the evaporator body I 1 .
  • the further operations during the heating process and the result thereof correspond to the heating process described for the first embodiment of the invention.
  • a suspension of glycol, organic adhesive, titanium / titanium diboride powder and aluminum powder having a layer thickness of 0.01-2 mm, in particular 0.1-0.2 mm, as a Clearbenetzungsangesmaterial on the evaporator surface applied to the evaporator body.
  • the evaporator body preferably corresponds to the evaporator body used in the first embodiment of the invention, but it may also have a cavity according to the evaporator body I 1 .
  • 100 g of suspension contains 50 g of aluminum powder (d90 ⁇ 0.05 mm), 7 g of titanium / titanium diboride powder (d90 ⁇ 13 mm), 5 g of sugar and 38 g of glycol.
  • the suspension also contains tin powder.
  • the first wetting assistant according to the sixth embodiment of the invention can be applied to the vaporizer body by simple brushing.
  • the suspension can be introduced into the cavity formed on the evaporator surface of the evaporator body.
  • Fig. 7 shows a seventh embodiment of the invention, according to which the aluminum of Mowetzungsanges- material is provided in the form of an aluminum piece, in particular in the form of an aluminum strip piece 4 or a Aluminum wire piece 4 ', which are preferably curved meandering, wherein the aluminum piece in addition to aluminum nor the wetting agent as an ingredient, wherein the wetting agent is a non-alloyed with aluminum material.
  • the aluminum tin may be alloyed as an alloying ingredient.
  • the wetting agent for example titanium diboride powder, is admixed with the aluminum piece, which, as shown in FIG.
  • the aluminum piece is preferably applied to the evaporator surface such that it covers as much of the evaporator surface and covers, however, the evaporator surface of the evaporator body with this embodiment of the invention, in contrast to those embodiments in which the Clearbenetzungsangesmaterial as adhesive label or suspension is applied to the evaporator surface, not completely covered with the Clearzwetzungsongsmaterial.
  • the initial wetting auxiliary material by means of a Haft directed. Adhesive layer may be applied to the evaporator surface of the evaporator body and / or may be introduced into a formed on the surface of the evaporator cavity.
  • the choice of wetting agent is not limited to titanium diboride and titanium.
  • Metal alloys containing zirconium and / or molybdenum and / or titanium, zirconium, zirconium diboride, titanium disilicide, molybdenum, zirconium disilicide, molybdenum disilicide, ferrosilicon titanate (FeSiTi 2 ) are other wetting agents that can be used.
  • the wetting agent is at least 30% by weight, preferably 40% by weight, zirconium, molybdenum, titanium or a combination thereof as
  • the said components may be elemental, as a metal alloy or in bound form, e.g. as boride or silicide.
  • the components may be present as nitrides, carbonates or carbonitrides. Oxides of the metals are not suitable. It is true that the compounds are able to form free titanium metal / molybdenum metal / zirconium metal in contact with liquid aluminum under the heating conditions given in the metallization system.
  • the wetting agent is generally provided with a grain size of 0-0.2 mm.
  • the aluminum source may be an aluminum foil or an aluminum sheet having a thickness of 0.01-4 mm, preferably a 0.01 to 0.1 mm thick aluminum foil or a 0.2-0.3 mm thick aluminum sheet, aluminum powder with a
  • Grain size is less than or equal to 0.5 mm or an aluminum piece.
  • the used, based on the evaporator surface of the evaporator body mass of wetting agent is 0.3 to 400 mg / cm 2 evaporator surface / preferably 1 to 6 mg / cm 2 evaporator surface, and that of aluminum is 0.1 to 100 mg / cm 2 evaporator surface, preferably 10 to 60 mg / cm of evaporator surface
  • the initial wetting auxiliary material according to the invention can advantageously be used as an information carrier, wherein, for example, properties, markings or also advertising and trademarks can be applied to the first wetting auxiliary material.
  • the uppermost layer of the first wetting auxiliary material comprises an aluminum foil
  • Aluminum sheet is which / which is printed or embossed. If there is a powder mixture of aluminum and wetting agent dispersed in wax, the wax can be embossed.

Abstract

Erstbenetzungshilfsmaterial zum Aufbringen auf die Verdampferfläche eines elektrisch beheizbaren keramischen Verdampferkörpers (1), welcher zum Betreiben in einer PVD-Metallisierungsanlage zum Verdampfen von Aluminium vorgesehen ist und Stickstoff, insbesondere in Form von Bornitrid, als Materialkomponente enthält. Das Erstbenetzungshilfsmaterial weist Aluminium, welches nach dem Start des Betriebs des Verdampferkörpers (1) auf dessen Verdampferfläche schmilzt und im geschmolzenen Zustand mit dem Stickstoff des Verdampferkörpers (1) unter Ausbildung einer Aluminiumnitridschicht auf der Verdampferfläche reagiert, und ein Benetzungsmittel auf, mittels dessen eine gleichmäßige und großflächige Verteilung des geschmolzenen Aluminiums auf der Verdampferfläche begünstigt wird.

Description

ERSTBENETZUNGSHILFSMATERIAL FÜR EINEN VERDAMPFERKÖRPER
Die Erfindung betrifft ein Erstbenetzungshilfsmaterial zum Aufbringen auf die Verdampferfläche eines elektrisch beheizbaren keramischen Verdampferkörpers, welcher zum Betreiben in einer PVD-Metallisierungsanlage zum Verdampfen von Aluminium vorgesehen ist. Ferner betrifft die Erfindung einen elektrisch beheizbaren keramischen Verdampferkörper mit einem auf der Verdampferfläche aufgebrachten erfindungsgemäßen Erstbenetzungshilfsmaterial . Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zum Herrichten eines elektrisch beheizbaren keramischen Verdampferkδrpers, wobei auf die Verdampferfläche des Verdampferkörpers vor dessen Erwärmung ein erfindungsgemäßes Erstbenetzungshilfs- material aufgebracht wird.
Das gebräuchliche Verfahren zum Beschichten von flexiblen Substraten mit Metallen, insbesondere mit Aluminium, ist das sog. Vakuum-Bandmetallisieren gemäß der PVD (physical vapor deposition) -Technik. Als flexible Substrate kommen z.B. Papier, Kunststofffolien und Textilien in Frage und als Metall wird überwiegend Aluminium eingesetzt. So beschichtete Substrate finden breite Anwendung für Verpackungs-, Dekorationszwecke, bei der Kondensatorherstellung und in der Umwelttechnik (Isolation) .
Die Beschichtung der flexiblen Substrate erfolgt in sog. Metallisierungsanlagen. In der Metallisierungsanlage wird das zu beschichtende Substrat über eine gekühlte Walze geführt und dabei einem Metalldampf ausgesetzt, der sich auf der Substratoberfläche als dünne Metallschicht niederschlägt. Zur Erzeugung des erforderlichen konstanten Dampfstromes werden elektrisch beheizbare Verdampferkörper eingesetzt, insbesondere in Form sogenannter Verdampferschiffchen, die auf etwa 1450-16000C erhitzt werden. Metalldraht wird kontinuierlich zugeführt, auf der Oberfläche der Verdampferschiffchen verflüssigt und im Vakuum bei ca. 10"4 mbar verdampft. Als Metall wird hauptsächlich Aluminium eingesetzt.
Nicht flexible Substrate werden gemäß der PVD-Technik batchweise in einem diskontinuierlichen Prozess, insbesondere mittels Flash-Verdampfung, beschichtet. Nicht flexible Substrate sind z.B. Fernsehbildschirme und Kunststoffteile .
Die für das kontinuierliche Verfahren und das diskontinuierliche Verfahren eingesetzten Verdampferkörper bestehen in der Regel aus heißgepresstem keramischem Material, das als Hauptkomponente Titandiborid und Bornitrid enthält . Titandiborid ist dabei die elektrisch leitfähige Komponente, Bornitrid die elektrisch isolierende Komponente, die miteinander gemischt zu bestimmten spezifischen Widerständen führen.
In der Praxis ist die Benetzung des zu verdampfenden
Metalls auf dem Verdampferkörper zu Beginn des Metallisierungsprozesses unvollständig. Dies führt dazu, dass aufgrund der geringeren Benetzungsfläche zu Beginn des Metallisierungsprozesses nur verminderte Abdampfraten (Kilogramm Metall/Zeiteinheit) realisiert werden können.
Durch die Erfindung werden ein Erstbenetzungshilfsmaterial, ein Verdampferkörper mit dem erfindungsgemäßen Erstbenetzungshilfsmaterial und ein Verfahren der eingangs genannten Art geschaffen, womit eine verbesserte Erstbenetzung des
Verdampferkörpers durch zu verdampfendes Aluminium erreicht wird, um damit von Beginn des Verdampferbetriebs an erhöhte Abdampfraten zu erzielen. Die Erfindung stellt ein Erstbenetzungshilfsmaterial zum Aufbringen auf die Verdampferfläche eines elektrisch beheizbaren keramischen Verdampferkörpers, welcher zum Betreiben in einer PVD-Metallisierungsanlage zum Verdampfen von Aluminium vorgesehen ist und Stickstoff, insbesondere in Form von Bornitrid, als eine Materialkomponente enthält, bereit. Das Erstbenetzungshilfsmaterial gemäß der Erfindung ist ein Stück- oder Schichtmaterial, wobei unter Schichtmaterial wenigstens eine Schicht, die auch als Platten- oder Folienmaterial gestaltet sein kann, und/oder ein Pulvermaterial, und weist mindestens zwei Komponenten auf: Aluminium als erste Komponente in einer Beschaffenheit, dass es nach dem Start des Betriebs des Verdampferkörpers auf dessen Verdampferfläche schmilzt und mit dem Stickstoff des Verdampferkörpers unter Ausbildung einer Aluminiumnitridschicht auf der Verdampferfläche reagiert, und ein Benetzungsmittel (Benetzungsagens) als zweite Komponente, mittels dessen eine gleichmäßige und großflächige Verteilung von geschmolzenem Aluminium auf der Verdampferfläche begünstigt wird.
Der Verdampferkörper wird direkt, d.h. im direkten Stromdurchgang, widerstandsbeheizt .
Das nach dem Start des Verdampfers verflüssigte Aluminium des Erstbenetzungshilfsmaterials wird mittels des Benetzungsmittels schnell und flächendeckend auf der Verdampferfläche des Verdampferkörpers verteilt, so dass die Verdampferfläche bereits zu Beginn des AufheizVorgangs nahezu vollständig mit Aluminium benetzt ist. Das Benetzungsmittel bewirkt hierbei insbesondere eine Verringerung des Benetzungswinkels des schmelzenden Aluminiums . Das dadurch gut verteilte Aluminium reagiert dann mit dem Bornitrid des Verdampferkörpers zu Aluminiumnitrid. Das so auf der Verdampferoberfläche gebildete Aluminiumnitrid wird von Aluminium wesentlich besser benetzt als das Bornitrid des Verdampferkörpers . Bei fachgerechter Betreibung des Verdampferkörpers bleibt die durch das Erstbenetzungshilfsmaterial ausgebildete aktive Benetzungsfläche (=auf der Verdampferfläche des
Verdampferkörpers generierte Aluminiumnitridschicht) über die gesamte Lebensdauer des Verdampferkörpers hinweg erhalten.
Mit der mit dem Erstbenetzungshilfsmaterial beim Start (= AufheizVorgang) des Verdampferkörpers auf dessen Verdampferoberfläche sehr schnell bereitstellbaren Aluminiumnitridschicht, auf welche dann das zu verdampfende Aluminiummaterial kontinuierlich aufgebracht wird, wird eine erhebliche Verbesserung der Benetzung/Beschichtung der Verdampferoberfläche erzielt, da die Schicht aus Aluminiumnitrid im Vergleich zu z.B. Bornitrid eine starke Reduzierung des Benetzungswinkels des Aluminiums (Reduzierung der Oberflächenspannung) gegenüber der Verdampferfläche des Verdampferkörpers bewirkt, so dass die Aluminiumnitridschicht und damit die Verdampferoberfläche schneller benetzt werden. Das Aluminium des Erstbenetzungshilfs- materials schmilzt beim Betriebsstart des Verdampferkörpers, d.h. wenn durch diesen z.B. elektrischer Strom geleitet wird, um diesen aufgrund seines ohmschen Widerstandes elektrisch auf eine Betriebstemperatur von insbesondere 1450-16000C aufzuheizen, wobei das Benetzungsmittel des Erstbenetzungshilfsmaterials eine schnelle und gleichmäßige Verteilung des Aluminiums des Erstbenetzungs- hilfsmaterials auf der Verdampferoberfläche bewirkt, wobei die zugehörige mit dem geschmolzenen Aluminium des Erstbenetzungshilfsmaterials benetzte Fläche auf dem Verdampferkörper die Erstbenetzungsflache darstellt. Dadurch wird über die gesamte mit dem Erstbenetzungshilfsmaterial versehene Verdampferoberfläche (= spätere Erstbenetzungs- fläche) bereits in der Aufheizphase des Verdampferkörpers eine In-Situ-Reaktion des Aluminiums mit dem Stickstoff im Verdampferkörper erreicht, wodurch schnell und sicher die wie oben erwähnt vorteilhafte Aluminiumnitridschicht ausgebildet wird.
Am Ende des AufheizVorgangs des Verdampferkörpers liegt dann also bereits nahezu über die gesamte Verdampferfläche hinweg eine Aluminiumnitridschicht vor, wobei gleichzeitig auch der Dampfdruck des Aluminiums den Druck aus der
Gasphase erreicht bzw. diesen überschreitet, so dass das überschüssige Aluminium des Erstbenetzungshilfsmaterials verdampft. Das anschließende kontinuierliche Verdampfen des zu verdampfenden Aluminiums erfolgt daher von einer deut- lieh größeren aktiven Aluminiumbadfläche (=durch das kontinuierlich zugeführte, geschmolzene Aluminium eingenommene Fläche auf der Verdampferfläche des Verdampferkörpers) aus und mit einer wesentlich erhöhten Abdampfrate schon zu Beginn des Abdampfprozesses . Mit der erreichten großflächigen Erstbenetzung durch das Aluminium des Erstbenetzungshilfsmaterials gleich zu Beginn des AufheizVorgangs wird ferner auch die anfängliche thermische Belastung des Verdampferkörpers reduziert und dadurch seine Standzeit erhöht und seine elektrische Steuerung erleichtert.
Durch die gleichmäßige und vollflächige Erstbenetzung wird zudem die sog. Spritzerbildung erheblich reduziert. Spritzer entstehen unter anderem durch schlagartiges Verdampfen von Aluminium und stellen Fehlstellen auf dem beschichteten Substrat dar. Bei einer unvollständigen Benetzung/Beschichtung der Verdampferfläche und pulsierenden Aluminiumbadbewegungen wird ständig Aluminium von kühleren, benetzten Teilen der Verdampferfläche auf heißere, unbenetzte Teile der Verdampferfläche gebracht, was zu vielen kleinen Spritzern führt . Durch die durch das erfindungsgemäße Erstbenetzungshilfsmaterial ausgebildete gleichmäßige und vollflächige Benetzungsschicht auf der Verdampferfläche wird verhindert, dass das Aluminium auf Grund von Temperaturgradienten schlagartig auf der Verdampferfläche verdampft, so dass die Spritzerbildung erheblich reduziert wird.
Neben der Verwendung des Erstbenetzungshilfsmaterials für den kontinuierlichen Betrieb des Verdampferkörpers bzw. die kontinuierliche Zufuhr von Aluminium auf die Verdampferfläche, kann das erfindungsgemäße Erstbenetzungshilfs- material ebenso zum Herrichten von Verdampferkörpern verwendet werden, die zum diskontinuierlichen Verdampfen von Aluminium und Beschichten von nicht flexiblen Substraten mittels eines Flash-Verdampfers eingesetzt werden.
Der Verdampferkörper ist vorteilhaft aus Bornitrid als Isolierkomponente und Stickstofflieferant zur Ausbildung der Aluminiumnitridschicht und aus Titandiborid als elektrisch leitende Komponente . Das Bornitrid und das Titandiborid sind bevorzugt zu jeweils 50 Gew.% im Verdampferkörpermaterial enthalten.
Das Erstbenetzungshilfsmaterial ist ferner sehr einfach herstellbar und an dem Verdampferkörper anbringbar. So weist das Erstbenetzungshilfsmaterial insbesondere einfach ein Klebemittel, wie insbesondere Acrylat-Kleber, auf, mittels dessen das Erstbenetzungshilfsmaterial auf der Verdampferfläche klebehaftend anbringbar ist. Das Erstbenetzungshilfsmaterial kann jedoch auch einfach auf den Verdampferkörper auflegbar gestaltet sein, wenn es z.B. folienförmig/plattenförmig oder stückig ausgebildet ist, oder auf den Verdampferkörper aufstreubar sein, wenn es z.B. pulverförmig ausgebildet ist. Das Erstbenetzungshilfsmaterial kann auch eine Kombination eines Folien/Platenmaterials mit einem Pulvermaterial sein. Bevorzugt ist der Verdampferkörper mit einer Kavität versehen, in welcher die Folie und/oder das Pulver in loser Form sicherer eingebracht sind. Es kann auch ein pulver- förmiges Benetzungsmittel einfach auf die Verdampferoberfläche des Verdampferkörpers gestreut oder gewalzt und dann von einer lose aufgelegten oder mittels eines Klebemittels aufgeklebten Aluminiumfolie oder von einem Aluminiumblech abgedeckt sein.
Ferner weist das Erstbenetzungshilfsmaterial vorzugsweise Zinn als zusätzliche Materialkomponente auf, wobei das Zinn in elementarer Form oder in gebundener Form vorliegen kann. Das Zinn, welches insbesondere in Pulverform mit einer maximalen Korngröße von 0,02 bis 0,06 mm, insbesondere 0,045 mm, bereitgestellt ist, übernimmt ab Temperaturen von über 23O0C durch Ausbildung einer schmelzflüssigen Phase die Haftwirkung des Klebemittels, wodurch eine Haftung/Fix- ierung des Erstbenetzungshilfsmaterials auf der Verdampferoberfläche des Verdampferkörpers auch bei erhöhten Temperaturen, nachdem sich der Klebstoff zersetzt bzw. nachdem der Klebstoff verdampft ist, sichergestellt ist. Wichtig ist dabei, dass das Zinn die Haftwirkung übernimmt, noch bevor das Klebemittel verdampft ist, um ein Haften des Erstbenet- zungsmaterials über den gesamten Temperaturbereich sicherzustellen. Auf Grund seiner Schmelztemperatur und seines Dampfdrucks ist Zinn hierfür besonders gut geeignet, da es im Vergleich zu seiner Schmelztemperatur einen relativ niedrigen Dampfdruck aufweist, welcher in etwa dem des Aluminiums entspricht, so dass durch das Zinn in Kombination mit dem Klebemittel über das gesamte Temperaturfenster des Prozesses die Haftung des Erstbenetzungshilfsmaterials auf der Verdampferfläche gewährleistet ist. Ferner, da der Dampfdruck von Zinn in etwa mit dem von Aluminium übereinstimmt, wird das Zinn gegen Ende des AufheizVorgangs, bei Erreichen der maximalen Aufheiztemperatur vollständig, d.h. rückstandslos, verdampft. Das Zinn kann direkt dem Klebemittel und/oder dem Benetzungsmittel zugemischt und/oder dem Aluminium zulegiert sein. Es sei darauf hingewiesen, dass sich die Erfindung nicht auf den Einsatz von Zinn als Haftmittel für einen erhöhten Temperaturbereich beschränkt, sondern vielmehr auch andere Materialkomponenten verwendet werden können, welche ein ähnliches Temperaturfenster hinsichtlich ihres Schmelz- und Siedepunkts aufweisen. Dabei ist vor allem wichtig, dass die gewählte Materialkomponente die geforderte Haftwirkung noch vor der Zersetzung/Verdampfung des Klebemittels entfaltet und etwa gleiche Dampfdruckverhältnisse wie Aluminium aufweist, so dass keine Rückstände gebildet werden. Auch wenn die Kombination von Zinn und Klebemittel eine nahezu ideale Haftwirkung über den gesamten Temperaturbereich hinweg bietet, kann das Zinn oder das Klebemittel auch ohne die jeweils andere Materialkomponente in dem Erstbenetzungshilfsmaterial vorliegen.
Bevorzugt enthält das Benetzungsmittel des Erstbenetzungshilfsmaterials mindestens 30 Gew.%, vorzugsweise 40 Gew.%, Zirkonium, Molybdän, Titan oder eine Kombination davon als Materialkomponente . Die genannten Komponenten können dabei in elementarer Form, als Metalllegierung oder gebunden vorliegen. In gebundener Form liegen die Komponenten vorzugsweise als Boride und/oder Suizide und/oder Nitride und/oder Carbide und/oder als Carbonitride, insbesondere als Borid und/oder Silizid, vor, nicht jedoch oxidiert. Es ist wichtig, dass die Verbindungen unter den in der Metallisierungsanlage gegebenen Aufheizbedingungen im Kontakt mit flüssigem Aluminium freies Titanmetall/Molybdänmetall/Zirkoniummetall bilden. Insbesondere ist das Benetzungsmittel Titandiborid, Titanmetall, Zirkoniumdiborid, Zirkoniummetall, Titandisilizid, Zirkoniumdisilizid, Molybdändisilizid, Molybdänmetall, Ferrosiliziumdititanat (FeSiTi2) oder eine Kombination davon.
Das Benetzungsmittel kann z.B. pulverförmig ausgebildet, insbesondere mit einer Korngröße von kleiner oder gleich 0,2 mm, sein oder in Form eines Legierungsbestandteils mit dem Aluminium des Erstbenetzungshilfsmaterials als eine Aluminiumlegierung vorgesehen sein. Das Aluminium des Erstbenetzungshilfsmaterials kann z.B. in Form einer Aluminiumfolie bzw. eines Aluminiumblechs mit einer Dicke von 0,01 bis 4 mm, insbesondere einer Aluminiumfolie mit einer Dicke von 0,01-0,1 mm oder einem Aluminiumblech mit einer Dicke von 0,2-0,3 mm, vorzugsweise 0,024-0,26 mm, ausgebildet sein; hierbei ist nach einer bevorzugten Ausführungsform das Benetzungsmittel auf die Aluminiumfolie bzw. das Aluminiumblech aufgebracht, vorzugsweise aufge- walzt. Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung ist ein Pulvergemisch aus Zinn und Benetzungsmittel auf die Aluminiumfolie bzw. das Aluminiumblech aufgebracht, vorzugsweise durch Aufwalzen oder Aufspritzen des Pulvergemisches. Das Aluminium kann auch pulverförmig, insbesondere mit einer Korngröße von kleiner oder gleich 0,5 mm vorgesehen sein.
Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung ist das Aluminium des Erstbenetzungshilfsmaterials in Form einer Folie oder eines Blechs aus einer Aluminiumlegierung ausgebildet, welche außer dem Aluminium das Benetzungsmittel als Legierungsbestandteil enthält. Als weiterer Legierungsbestandteil kann dem Aluminium Zinn zulegiert sein. Nach einer alternativen Ausführungsform sind das Aluminium des Erstbenetzungshilfsmaterials und das Benetzungsmittel und vorzugsweise Zinn zu einem Pulvergemisch gemischt. Im Falle eines Aufklebens der Aluminiumschicht auf den Verdampferkörper, z.B. mittels eines Acrylat-Klebers, verhindert das Zinn, entsprechend den obigen Erläuterungen, dass die Aluminiumfolie bzw. das Aluminiumblech durch im Betrieb schmelzenden und verdampfenden bzw. sich zersetzenden Kleber vom Verdampfer abgehoben wird, weil das Zinn im Schmelzzustand eine ausreichende Haftwirkung mit sich bringt. Alternativ könnte man auch eine poröse Aluminium-Folie bzw. ein poröses Aluminiumblech vorsehen, durch die oder durch das der Kleber-Dampf entweichen kann, ohne dass die Folie bzw. das Blech abgehoben wird.
Nach einer noch anderen Ausführungsform ist das Erstbe- netzungshilfsmaterial als eine Suspension aus flüssigem Klebemittel, insbesondere organischem Kleber oder Wachs, ausgebildet, in welchem das Pulvergemisch aus Aluminium, Benetzungsmittel und vorzugsweise Zinn dispergiert ist. Dies erlaubt es, das Erstbenetzungshilfsmaterial als
Schicht mittels einfachen AufStreichens auf dem Verdampferkörper auszubilden. Das flüssige Klebemittel stellt eine Matrix, insbesondere eine organische Matrix, dar, in welcher das Pulvergemisch eingebunden ist. Nach einer bevorzugten Ausführungsform weist die Suspension z.B.
Parrafin-Stearat-Wachs, Titan- und/oder Titandiborid-Pulver mit einer maximalen Korngröße von 0,015 mm, Aluminiumpulver mit einer maximalen Korngröße von 0,5 mm und vorzugsweise Zinnpulver mit einer maximalen Korngröße von 0,02 bis 0,06 mm, insbesondere 0,045 mm, auf. Das Wachs wird z.B. auf eine Temperatur von ca. 15O0C aufgeheizt, wobei dann das Aluminium, das Benetzungsmittel und gegebenenfalls das Zinn unter Erstellung der Suspension in das heiße Wachs eingerührt werden. Die WachsSuspension kann dann in diesem erwärmten Zustand auf den Verdampfer, insbesondere in eine Kavität des Verdampfers hinein, aufgebracht werden. Anschließend wird die WachsSuspension durch Abkühlen verfestigt, so dass der derart präparierte Verdampferkörper ausgeliefert/verschickt werden kann. Vorzugsweise weist die Suspension daher einen Schmelzpunkt von über 7O0C auf. Zudem kann die verfestigte Wachssuspension mit einer Prägung zur Übermittlung von Informationen, z.B. von Betriebshinweisen oder Werbung, versehen werden. Beim Aufheizen des Verdampferkörpers schmilzt und verdampft bzw. zersetzt sich das Wachs, so dass zunächst das Aluminium und das Benetzungsmittel zum Ausbilden der Aluminiumnitridschicht sowie gegebenenfalls das Zinn zurückbleiben, wobei das Zinn letztlich zusammen mit dem verbleibenden Aluminium verdampft wird. Nach einer anderen bevorzugten Ausführungs- form weist die Suspension z.B. Aluminiumpulver, Titan- und/oder Titandiborid-Pulver, Zucker, Glykol und vorzugsweise Zinn auf. Bei Verwendung von sich nicht bei Zimmertemperatur verfestigenden Suspensionen oder losem Pulver als Erstbenetzungshilfsmaterial, kann der damit hergerichtete Verdampferkörper z.B. mit einer selbsthaftenden Folie oder einer sonstigen Abdeckung versehen sein, die beim Transport verhindert, dass die Suspension bzw. das Pulver aus z.B. einer Kavität im Verdampferkörper heraus- gelangt. Die Abdeckung kann z.B. hitzeempfindlich sein, so dass sie dann im Betrieb des Verdampferkörpers automatisch zerstört wird oder aber auch abnehmbar, wie z.B. in Form einer Abziehfolie, vorgesehen sein.
Das Erstbenetzungshilfsmaterial kann seinerseits eine Mehrschichtstruktur, aus z.B. einer Aluminiumschicht, einer auf der Aluminiumschicht ganzflächig aufgebrachten Benetzungsmittelschicht, vorzugsweise einer auf der Benetzungsmittelschicht aufgebrachten Schicht aus Zinnpulver und einer auf der Benetzungsmittelschicht bzw. der Zinnpulverschicht aufgebrachten Klebeschicht sein, mittels deren dann das Erstbenetzungshilfsmaterial wie ein Haftetikett auf den Verdampferkörper aufgebracht wird. Der Kleber der Klebeschicht ist insbesondere derart gewählt, dass er sich beim Erhitzen des Verdampferkörpers bei einer Temperatur von 2500C oder mehr zersetzt und komplett, d.h. annähernd rückstandslos, verdampft. Ein solcher Kleber ist z.B. Acrylat-Kleber . Das Zinnpulver übernimmt wie oben beschrieben durch Ausbildung einer Schmelze die Haftwirkung bei Temperaturen über 23O0C, wobei der Übergang der Haft- Wirkung fließend bzw. überlappend erfolgt, d.h., dass in einem Temperaturbereich von ca. 2300C bis ca. 2600C die Haftung/Fixierung des Erstbenetzungshilfsmaterials auf der Verdampferfläche durch das Klebemittel und -die Zinnschmelze erfolgt. Das Zinnpulver ist bevorzugt einfach mit dem Kleber vermischt, so dass dann die separate Zinnschicht entfällt.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung ist das Erstbenetzungshilfsmaterial als Dualschicht ausgebildet, mit einer ersten Schicht aus einem Gemisch aus organischem Acrylat-Kleber und dem Benetzungsmittel und vorzugsweise Zinnpulver und mit einer zweiten Schicht aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, wobei die Dicke der zweiten Schicht bevorzugt größer als die Dicke der ersten Schicht ist. Hierbei ist die erste Schicht vorzugsweise 0,02-0,06 mm, bevorzugt 0,050 mm, dick, wobei das Benetzungsmittel Titan- und/oder Titandiboridpulver mit einer Korngröße von 0,01-0,02 mm, insbesondere 0,015 mm, ist und mit einem Gewichtsanteil von 15-40 Gew.%, insbesondere 30 Gew.%, in der ersten Schicht enthalten ist, und wobei das Zinnpulver mit einem Gewichtsanteil von 5-30 Gew.%, insbesondere 30 Gew%, in der ersten Schicht enthalten ist. Die Dicke der zweiten Schicht beträgt 0,045-4 mm, vorzugsweise 0,045-0,1 mm, insbesondere 0,055 mm, oder 0,2-0,3 mm, insbesondere 0,24-0,26 mm. Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung ist das Aluminium des Erstbenetzungshilfsmaterials in Form eines Aluminiumstücks, insbesondere eines Aluminiumdrahtstücks, eines Aluminiumwürfels oder in Linsenform, ausgebildet. Hierbei weist das Aluminiumstück neben Aluminium bevorzugt noch das Benetzungsmittel als Bestandteil auf, wobei das Benetzungsmittel ein nicht mit Aluminium legierbares Material ist. Das Drahtstück kann z.B. meanderförmig gebogen sein und auf den Verdampferkörper aufgeklebt oder aufgelegt werden.
Ferner alternativ kann gemäß der Erfindung das Aluminium auch in Form eines Materialstücks, insbesondere eines Drahtmaterialstücks, eines Quaderkörpers oder in
Linsenform, aus einer Aluminiumlegierung ausgebildet sein, welche neben Aluminium das Benetzungsmittel und gegebenenfalls Zinn als Legierungsbestandteil enthält.
Die Aluminiumlegierung enthält bevorzugt 90-97 Gew.% metallisches Aluminium, inklusive Verunreinigungen, und als Benetzungsmittel 3-10 Gew.% Titan.
Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung ist das Erstbenetzungshilfsmaterial als Dreifach- oder Dreilagenschicht ausgebildet, mit einer von der Aluminiumfolie oder dem Aluminiumblech gebildeten ersten Schicht, einer auf die erste Schicht aufgebrachten zweiten Schicht aus dem Benetzungsmittel und einer auf die Benetzungsmittel-Schicht aufgebrachten dritten Schicht aus einem Klebemittel, insbesondere einem Acrylat-Kleber . Hierbei ist die zweite Schicht z.B. durch Aufwalzen von 0,05 g Titan und/oder Titandiborid und 0,03-0,05 g, vorzugsweise 0,05 g, Zinn auf der Oberfläche der ersten Schicht fixiert, wobei die Klebemittel-Schicht 0,02-0,06 mm, insbesondere 0,03 mm, dick ist, und wobei die Gesamtdicke des Haftetiketts 0,1-4 mm, vorzugsweise 0,10-0,16 mm, insbesondere 0,13 mm, oder 0,25-0,35 mm, beträgt. Vorzugsweise ist dem Benetzungsmittel und/oder dem Klebemittel Zinnpulver, vorzugsweise mit einer maximalen Korngröße von 0,02-0,06 mm, insbesondere 0,045 mm, zugemischt.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung ist das Klebemittel eine Klebeschicht, insbesondere aus Acrylat- Kleber, mit einer Dicke von 0,02-0,06 mm, insbesondere
0,03-0,05 mm, und die Gesamtdicke des Erstbenetzungshilfs- materials beträgt 0,07-4 mm, vorzugsweise 0,07-0,16 mm, insbesondere 0,10-0,13 mm, oder 0,2-0,35 mm. Diese Dickenabmessungen haben sich als ausreichend hinsichtlich der gewünschten Verteilung und ausreichenden Ausbildung einer Aluminiumnitridschicht herausgestellt, wobei sich der Kleber ausreichend schnell, jedoch erst nach Einsetzen der Haftwirkung durch das flüssige Zinn zersetzt und verdampft, und wobei bis zum Einsetzen der Haftwirkung durch das Zinn eine ausreichend starke Haftwirkung durch das Klebemittel •entfaltet wird.
Das Erstbenetzungshilfsmaterial wird gemäß der Erfindung ferner vorteilhaft als Informationsträger herangezogen, wofür es z.B. mit einer Prägung oder einem Aufdruck versehen ist. Hiermit können z.B. Eigenschaften, sonstige Kennzeichnungen, wie Werbung und Marken auf das Erstbenetzungshilfsmaterial angebracht werden. Zum Aufbringen einer Prägung eignen sich insbesondere die verfestigte Wachssuspension sowie die Aluminiumfolie bzw. das Aluminiumblech; letztere/letzteres ist auch insbesondere zum Aufbringen eines Aufdrucks geeignet.
Die Erfindung stellt ferner einen elektrisch, im direkten Stromdurchfluss beheizbaren Verdampferkörper bereit, insbesondere einen keramischen Verdampferkörper, der eine Verdampferfläche zum Betreiben in einer PVD-Metal- lisierungsanlage zum Verdampfen von Aluminium aufweist. Der Verdampferkörper enthält als Materialkomponente Stickstoff, insbesondere in Form von Bornitrid, und ist mit einem auf der Verdampferfläche aufgebrachten, insbesondere vollflächig aufgebrachten, erfindungsgemäßen Erstbenetzungs- hilfsmaterial versehen.
Der Verdampferkörper ist wie oben bereits kurz angesprochen bevorzugt eine Mischkeramik mit den Hauptkomponenten Titandiborid und Bornitrid, wobei ein Mischungsverhältnis von je 50 Gew.% plus/minus 10 Gew.% vorliegt. Der Verdampferkörper kann gemäß der Erfindung eine Kavität aufweisen, in welche die suspensionsartige, pulverförmige oder folienförmige Erstbenetzungshilfsschicht eingebracht ist, die vorzugsweise mit einer abnehmbaren oder wärmeempfindlichen Abdeckung abgedeckt ist.
Der Verdampferkörper weist eine Verdampfungsfläche auf . Die Verdampferfläche kann vorzugsweise vollflächig oder auch teilflächig mit einem Erstbenetzungshilfsmaterial gemäß der Erfindung belegt sein.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform beträgt die auf die Verdampferfläche des Verdampferkörpers bezogene eingesetzte Masse an Benetzungsmittel 0,3 bis 400 mg/cm2verdampferflache/ vorzugsweise 1 bis 6 mg/cm2veraampferfiäche/ un<^ beträgt die des Aluminiums 0,1 bis 100 mg/cm2verdampferflache/ vorzugsweise 10 bis 60 mg /cm2verdampf erf lache -
Die Erfindung stellt ferner ein Verfahren zum Herrichten eines Verdampferkörpers bereit, insbesondere eines im direkten Stromdurchfluss beheizbaren keramischen Verdampferkörpers, der zum Betreiben in einer PVD- Metallisierungsanlage zum Verdampfen von Aluminium vorgesehen ist und Stickstoff, insbesondere in Form von Bornitrid, als Materialkomponente enthält. Dabei wird ein erfindungsgemäßes Erstbenetzungshilfsmaterial zumindest teilflächig, insbesondere im wesentlichen ganzflächig, auf die Verdampferfläche des Verdampferkörpers vor dessen Erwärmung aufgebracht. Im Einsatz wird der Verdampferkörper gemäß der Erfindung dann mit elektrischem Strom betrieben, um das Aluminium des Erstbenetzungshilfsmaterials zu schmelzen und mittels des Benetzungsmittels großflächig auf der Verdampferfläche zu verteilen, wodurch das Aluminium des geschmolzenen Erstbenetzungshilfsmaterials mit der Stickstoffkomponente des Verdampferkörpers unter Ausbildung einer Aluminiumnitridschicht reagiert, auf welche dann das eigentlich zu verdampfende Aluminiummaterial aufgebracht wird.
Nach obigem Verfahren wird das Erstbenetzungshilfsmaterial vorzugsweise in Form einer Suspension in eine Kavität des Verdampferkörpers hinein eingebracht . Auch kann die
Suspension auf die Verdampferfläche des Verdampferkörpers mit einer Schichtdicke von 0,05-2,0 mm, insbesondere 0,1- 0,2 mm, aufgebracht werden. Vorzugsweise wird eine Suspension mit einem über einer Temperatur von 700C liegendem Schmelzpunkt verwendet, so dass die Suspension nach dem Aufbringen auf die Verdampferfläche des Verdampferkörpers bzw. nach dem Einbringen in die Kavität des Verdampferkörpers durch Abkühlen verfestigt werden kann. Dies ermöglicht das Vorsehen einer Prägung auf der Oberfläche der Wachsschicht zur Übermittlung von Informationen und gestattet ein problemloses Ausliefern/Versenden des mit dem Erstbenetzungshilfsmaterial ausgestatteten Verdampferkörpers . Die Erfindung wird im Folgenden anhand bevorzugter Ausführungsformen mit Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert. In der Zeichnung zeigen:
Figur 1 eine perspektivische Ansicht eines Verdampferkörpers mit einem Erstbenetzungshilfsmaterial gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung,
Figur 2 eine Querschnittsansicht eines Verdampferkörpers mit einem Erstbenetzungshilfsmaterial gemäß der ersten Ausführungsform der Erfindung,
Figur 3 eine perspektivische Ansicht eines Verdampferkörpers mit einem Erstbenetzungshilfsmaterial gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung, Figur 4 eine Querschnittsansicht eines Verdampferkörpers mit einem Erstbenetzungshilfsmaterial gemäß der in Fig. 3 gezeigten Ausführungsform der Erfindung, Figur 5 eine perspektivische Ansicht eines Verdampferkörpers mit einem Erstbenetzungshilfsmaterial gemäß einer noch anderen Ausführungsform der Erfindung, Figur 6 eine Querschnittsansicht eines Verdampferkörpers mit einem Erstbenetzungshilfsmaterial gemäß der in Fig. 5 gezeigten Ausführungsform der Erfindung, und Figur 7 eine perspektivische Ansicht eines Verdampferkörpers mit einem Erstbenetzungshilfsmaterial gemäß einer noch anderen Ausführungsform der Erfindung.
Fig. 1 und Fig. 2 zeigen' einen Verdampferkörper 1 mit einem Erstbenetzungshilfsmaterial gemäß einer ersten Ausführungs- form der Erfindung. Der Verdampferkörper 1 ist in Form eines sog. Verdampferschiffchens ausgebildet und besteht aus heißgepresstem keramischem Material, das als Hauptkomponente Titandiborid und Bornitrid enthält, wobei Titandiborid die elektrisch leitfähige Komponente und Bornitrid die elektrisch isolierende Komponente ist. Das Mischungsverhältnis von leitfähiger zu nichtleitfähiger Komponente liegt bei je 50 Gew.% (+/- 10 Gew.%), woraus sich ein spezifischer Widerstand von ca. 600-6000μOhm*cm ergibt. Der Verdampferkörper 1 weist z.B. eine Länge L von ca. 130 mm, eine Breite B von ca. 30 mm und eine Höhe H von ca. 10 mm auf.
Vorzugsweise wird der Verdampferkörper direkt, d.h. im direkten Stromdurchfluss, widerstandsbeheizt. Er kann jedoch auch indirekt, d.h. mittels einer externen Heizquelle, beheizt werden.
Das Erstbenetzungshilfsmaterial gemäß der ersten Ausführungsform der Erfindung ist als Mehrschichtstruktur ausgebildet und auf die die Verdampferfläche bildende obere Fläche des Verdampferkörpers 1 aufgebracht. Das Erstbenetzungshilfsmaterial weist eine Länge 1 von etwa 100 mm, eine Breite b von etwa 28 mm und eine Höhe h von 0,105-0,4 mm auf. Die in Fig. 1 und Fig. 2 gezeigte Mehrschichtstruktur ist eine Dualschicht 2 mit einer ersten Schicht I und einer zweiten Schicht II.
Die erste Schicht I der Dualschicht 2 ist als Haftschicht ausgebildet und besteht aus einer 0,02-0,06 mm, bevorzugt 0,03-0,05 mm, dicken Klebemittel-Schicht, welcher Titan- und oder Titandiboridpulver mit einem Gewichtanteil von 15- 40 Gew.%, insbesondere 30 Gew.%, zugemischt ist. Das Titan- und/oder Titandiboridpulver hat eine maximale Korngröße von 0,01-0,02 mm, insbesondere 0,015 mm. Vorzugsweise ist der Haftschicht zusätzlich Zinnpulver mit einem Gewichtanteil von 5-30 Gew.%, insbesondere 30 Gew.% zugemischt, wobei das Zinnpulver eine maximale Korngröße von 0,06 mm, insbesondere 0,045 mm, aufweist. Das Titan- und/oder Titandiboridpulver dient als Benetzungsmittel, wobei alternativ Zirkoniumdiborid, Zirkonium, Titandisilizid, Zirkoniumdisilizid, Molybdändisilizid, Molybdän oder Ferrosiliziumdititanat (FeSiTi2) als Benetzungsmittel verwendet und der Klebemittel-Schicht beigemischt werden können. Als Klebemittel wird hier organischer Acrylat- Kleber verwendet, wobei die Erfindung nicht auf die Verwendung von organischem Acrylat-Kleber als Klebemittel begrenzt ist. Das Zinn fungiert bei Temperaturen über 2300C unter Ausbildung einer Schmelze als "Haftmittel" und ersetzt so bei erhöhten Temperaturen das Klebemittel, welches bei ca. 2500C verdampft. Der Dampfdruck des Zinns und des Aluminiums sind in etwa gleich, so dass das Zinn vollständig, d.h. rückstandslos, verdampft wird.
Die zweite Schicht II der Dualschicht 2 weist eine Dicke von 0,045-4 mm, vorzugsweise 0,045-0,1 mm, insbesondere 0,055 mm, oder 0,2-0,3 mm, insbesondere 0,24-0,26 mm, auf und enthält als Hauptkomponente Aluminium. Das Aluminium ist dabei vorzugsweise in Form einer Aluminiumfolie oder eines Aluminiumblechs mit einer Länge von 100 mm und einer Breite von 28 mm vorgesehen, kann jedoch auch in Form einer Folie bzw. eines Blechs aus einer Aluminiumlegierung ausgebildet sein, welche/welches neben dem zu etwa 90-97 Gew.% enthaltenen Aluminium das Benetzungsmittel, z.B. Titan, zu etwa 3-10 Gew.% enthält. Auch kann der Legierung Zinn als Legierungsbestandteil zulegiert sein.
Das Erstbenetzungshilfsmaterial gemäß der ersten Ausführungsform der Erfindung ist mittels der als Haftschicht ausgebildeten ersten Schicht I wie ein Haftetikett auf der die Verdampferfläche bildenden Oberfläche des Verdampferkörpers 1 aufgeklebt . Vorzugsweise ist das Erstbenetzungshilfsmaterial großflächig, zentral auf der Oberfläche des Verdampferkörpers 1 angebracht, so dass ein seitliches Herunterfließen des geschmolzenen Aluminiums bzw. des Benetzungsmittels vermieden bzw. reduziert wird. Das Klebemittel der ersten Schicht I, mittels dessen das Erstbenetzungshilfsmaterial wie ein Haftetikett auf den Verdampferkörper 1 aufgebracht ist, ist insbesondere derart gewählt, dass es sich beim Erhitzen des Verdampferkörpers 1 zersetzt und komplett, d.h. annähernd rückstandslos, verdampft, wobei die Zersetzungstemperatur des Klebemittels vorzugsweise bei ca. 25O0C oder höher liegt. Kurz vor der Zersetzung des Klebemittels, beginnt das Zinn zu schmelzen und übernimmt die Haftwirkung des Klebemittels. Dies ist insbesondere dann wichtig, wenn die zweite Schicht II der Dualschicht 2 als Folie/Blech oder pulverförmig ausgebildet ist . Dann wird durch die Zinnschmelze verhindert, dass die Folie bzw. das Blech oder einzelne Pulverpartikel durch aufsteigende Gasblasen des sich zersetzenden Klebemittels angehoben bzw. mitgerissen werden. Entscheidend ist dabei, dass das Zinn bereits vor der Zersetzungstemperatur des Klebemittels seine Haftwirkung voll entfaltet. Zusätzlich oder alternativ kann eine perforierte Folie bzw. ein perforiertes Blech vorgesehen sein, so dass der verdampfende Kleber entweichen kann, ohne die Folie anzuheben.
Der Verdampferkörper 1 mit der auf seiner Oberfläche bzw. Verdampferfläche aufgebrachten Dualschicht 2 wird dann in einer Metallisierungsanlage unter Hochvakuum vorzugsweise widerstandsbeheizt und auf eine Temperatur von ca. 1450 bis 16000C gebracht. Zu Beginn des AufheizVorgangs zersetzt sich der Acrylat-Kleber der ersten Schicht I des Erstbenetzungshilfsmaterials, -und dann beginnt das Aluminium der zweiten Schicht II des Erstbenetzungshilfsmaterials zu schmelzen. Das flüssige Aluminium wird durch das Benetzungsmittel, hier Titan und/oder Titandiborid, aufgrund des geringen Benetzungswinkels gegenüber der Verdampferfläche des Verdampferkörpers 1 gleichmäßig auf dieser verteilt und kann damit über die ganze, zuvor beklebte Verdampferfläche In-Situ mit dem Bornitrid des Verdampferkörpers 1 zu Aluminiumnitrid reagieren. Der Vorteil der Aluminiumnitridbildung während des AufheizVorgangs liegt darin begründet, dass das Aluminiumnitrid von Aluminium deutlich besser benetzt wird als das Bornitrid des
Verdampferkörpers 1. Am Ende des AufheizVorgangs wird auch der Dampfdruck des Aluminiums erreicht, d.h. der Dampfdruck des Aluminiums ist gleich oder größer dem Druck aus der Gasphase, so dass das Aluminium verdampft. Von dem eingangs aufgebrachten Erstbenetzungshilfsmaterial bleibt dann nur noch Titan/Titandiborid auf der Verdampferfläche des Verdampferkörpers 1 zurück.
Auf die beim Aufheizvorgang generierte Aluminiumnitridschicht und den Titan/Titandiborid-Rückstand des Erstbenetzungshilfsmaterials wird nun kontinuierlich Aluminium, z.B. in Form eines Aluminiumdrahtes, zugeführt. Aufgrund der Aluminiumnitridschicht wird das kontinuierlich zugeführte Aluminium gleichmäßig auf der Verdampferfläche des Verdampferkörpers 1 verteilt, wobei etwa 80% der mit dem als Dualschicht 2 ausgebildeten
Erstbenetzungshilfsmaterial beklebten Oberfläche des Verdampferkörpers 1 mit Aluminium benetzt ist. Hierdurch ergibt sich bereits zu Beginn eine hohe anfängliche Abdampfrate, und die anfängliche Abdampfrate muss nicht geringer als die gewünschte Zielabdampfrate eingestellt werden. Das Benetzungsmittel, hier Titan/Titandiborid, wird nicht verdampft und bleibt somit auf der Verdampferfläche des Verdampferkörpers 1 als Rückstand zurück. Weitere Vorteile, die sich durch eine verbesserte Erstbenetzung des Aluminiums auf dem keramischen Verdampferkörper 1 ergeben, sind eine Reduzierung der anfänglichen thermischen Belastung auf den Verdampferkörper 1 und eine größere und gleichmäßige Benetzungsfläche auch über die Erstbenetzungsphase hinaus, wodurch die Standzeit des Verdampferkörpers 1 erhöht wird und die elektrische Kontrolle des Verdampferkörpers 1 verbessert wird.
Fig. 3 und Fig. 4 zeigen eine zweite Ausführungsform der Erfindung. Der gezeigte Verdampferkörper 1 entspricht dem zuvor beschriebenen, in Fig. 1 dargestellten Verdampferkörper, d.h. Abmessungen und Zusammensetzung des Verdampferkörpers aus Fig. 1 und Fig. 3 sind identisch, weshalb sie mit denselben Bezugszeichen bezeichnet sind.
Gemäß der zweiten Ausführungsform der Erfindung ist ein Erstbenetzungshilfsmaterial, welches erneut als Mehrschichtstruktur ausgebildet ist, auf der die Verdampferfläche bildenden oberen Fläche des Verdampferkörpers 1 aufgebracht. Das
Erstbenetzungshilfsmaterial gemäß der zweiten Ausführungsform der Erfindung weist vorzugsweise eine Länge 1 von etwa 100 mm, eine Breite b von etwa 28 mm und eine Höhe h von etwa 0,1 mm bis 4 mm auf und ist eine Dreifachschicht 2' mit einer ersten Schicht I1, einer zweiten Schicht II1 und einer dritten Schicht III.
Die erste Schicht I ' der Dreifachschicht 2 ' enthält als -Hauptkomponente Aluminium, wobei das Aluminium vorzugsweise in Form einer Aluminiumfolie bzw. eines Aluminiumblechs vorgesehen ist, jedoch auch in Form einer Folie bzw. eines Blechs aus einer Aluminiumlegierung ausgebildet sein kann, welche neben dem zu etwa 90-97 Gew.% enthaltenen Aluminium ein Benetzungsmittel, z.B. Titan, zu etwa 3-10 Gew.% enthält . Auch kann der Folie neben dem Benetzungsmittel zusätzlich Zinn zulegiert sein, welches wie oben beschrieben als Haftmittel für Temperaturen über 2300C dient . Die zweite Schicht II1 besteht aus einem Benetzungsmittel, hier Titan und/oder Titandiborid, welches pulverförmig bereitgestellt und auf die erste Schicht I1 aufgebracht ist. Vorzugsweise ist das Benetzungsmittel auf die erste Schicht I1 aufgewalzt, um es an der ersten Schicht I1 zu fixieren bzw. die erste Schicht I1 mit dem Benetzungsmittel zu überziehen. Insgesamt 0,05 g Titan und/oder Titandiborid sind durch Aufwalzen auf der Oberfläche der ersten Schicht I1 fixiert. Alternativ können Zirkoniumdiborid, Zirkonium, Titandisilizid, Molybdän, Ferrosiliziumdititanat (FeSiTi2) , Molybdändisilizid oder Zirloniumdisilizid als Benetzungsmittel verwendet werden.
Die dritte Schicht III der Dreifachschicht 2 ■ ist als eine Haftschicht ausgebildet und besteht aus einer 0,02 bis 0,06 mm, bevorzugt 0,03 mm, dicken Klebemittel-Schicht, die unterhalb der ersten Schicht I ' und der zweiten Schicht II ' angeordnet ist, wobei die Gesamtdicke des
Erstbenetzungshilfsmaterials 0,1-4 mm, vorzugsweise 0,10- 0,16 mm, insbesondere 0,13 mm, oder 0,25-0,35 mm beträgt. Als Klebemittel wird hier organischer Acrylat-Kleber verwendet, wobei die Erfindung nicht auf die Verwendung von organischem Acrylat-Kleber als Klebemittel begrenzt ist.
Vorzugsweise ist dem Benetzungsmittel und/oder dem
Klebemittel Zinnpulver mit einer maximalen Korngröße von 0,02 bis 0,06 mm zugemischt. So können z.B. 0,05 g Titan/Titandiborid und 0,05 g Zinn vermischt werden und durch Aufwalzen oder ein anderes Verfahren auf die erste Schicht I1 aufgebracht werden.
Das Erstbenetzungshilfsmaterial gemäß der zweiten Ausführungsform der Erfindung ist mittels der als Haftschicht ausgebildeten dritten Schicht III wie ein Haftetikett auf der Oberfläche des Verdampferkörpers 1 aufgeklebt. Das Klebemittel der dritten Schicht III ist derart gewählt, dass es sich beim Erhitzen des Verdampferkörpers 1 zersetzt und komplett, d.h. annähernd rückstandslos, verdampft, wobei bei Temperaturen über 2300C das Zinn die Haftwirkung des Klebemittels ersetzt. Der Verdampferkörper 1 mit dem aufgeklebten
Erstbenetzungshilfsmaterial wird wie oben beschrieben in einer Metallisierungsanlage unter Hochvakuum vorzugsweise widerstandsbeheizt und somit auf eine Temperatur von ca. 1450 bis 16000C gebracht. Der Aufheizvorgang und das Ergebnis sind entsprechend der Beschreibung der ersten Ausführungsform der Erfindung.
Zudem ist es möglich die dritte Schicht III der Dreifachschicht 2 ' wegzulassen, und stattdessen das
Erstbenetzungshilfsmaterial auf den Verdampferkörper 1, insbesondere in eine an der Oberseite des Verdampferkörpers 1 ausgebildete Kavität hinein, zu legen, anstatt es auf den Verdampferkörper 1 aufzukleben.
Ferner, alternativ zu der Aluminiumfolie/dem Aluminiumblech oder der Aluminiumlegierungs-Folie/dem Aluminiumlegierungs- Blech kann auch ein Stück Aluminiumdraht verwendet werden, der mit dem Benetzungsmittel, vorzugsweise Titan und/oder Titandiborid, überzogen wird und auf die Verdampferfläche des Verdampferkörpers 1, insbesondere in eine an der Oberseite des Verdampferkörpers 1 ausgebildete Kavität hinein, gelegt wird und/oder mittels eines Klebemittels auf die Verdampferfläche des Verdampferkörpers 1 aufgeklebt wird. Vorzugsweise ist der Aluminiumdraht meanderförmig gebogen und auf die Verdampferfläche aufgelegt, so dass er einen möglichst großen Teil der Verdampferfläche einnimmt bzw. abdeckt. Jedoch kann die Verdampferfläche auch so nicht vollständig mit dem Erstbenetzungshilfsmaterial bedeckt werden, so dass hinsichtlich des Aspekts einer möglichst schnellen, großflächigen Erstbenetzung bzw. Beschichtung der Verdampferfläche die Ausbildung des Erstbenetzungshilfsmaterials als Haftetikett nach der ersten bzw. der zweiten Ausführungsform der Erfindung dieser Variante vorzuziehen ist.
Gemäß einer dritten, nicht dargestellten Ausführungsform der Erfindung ist ein Erstbenetzungshilfsmaterial vorgesehen, welches in Form eines Haftetiketts ausgebildet ist und auf die Oberfläche bzw. die Verdampferfläche des Verdampferkörpers aufgeklebt ist . Der zu verwendende Verdampferkörper entspricht dem oben beschriebenen Verdampferkörper. Das Erstbenetzungshilfsmaterial gemäß der dritten Ausführungsform der Erfindung hat vorzugsweise eine Länge von ca. 100 mm, eine Breite von ca. 28 mm und eine Höhe von ca. 0,1-4 mm und ist ähnlich der ersten Ausführungsform der Erfindung als Dualschicht mit einer ersten Schicht und einer zweiten Schicht ausgebildet.
Die erste Schicht des Erstbenetzungshilfsmaterials gemäß der dritten Ausführungsform der Erfindung ist eine 0,02- 0,06 mm, insbesondere 0,03 mm, dicke Haftschicht aus organischem Acrylat-Kleber, wobei die Erfindung nicht auf den Einsatz von Acrylat-Klebstoff begrenzt ist. Wie oben beschrieben ist das Klebemittel derart ausgewählt, dass es sich beim Erhitzen des Verdampferkörpers zersetzt und komplett, d.h. annähernd rückstandslos, verdampft. Wie oben beschrieben kann dem Klebemittel zudem Zinn beigemischt sein.
Die zweite Schicht des Erstbenetzungshilfsmaterials gemäß der dritten Ausführungsform der Erfindung weist Aluminium in Form einer Folie oder eines Aluminiumblechs aus einer Aluminiumlegierung auf, welche neben dem Aluminium ein Benetzungsmittel als Legierungsbestandteil aufweist, wobei die Aluminium-Benetzungsmittel-Legierung 90-97 Gew.% metallisches Aluminium, inklusive Verunreinigungen, und 3- 10 Gew.% Benetzungsmittel aufweist. Das Benetzungsmittel ist vorzugsweise Titan, welches dem Aluminium zulegiert ist, jedoch kann dem Aluminium auch ein anderes
Benetzungsmittel, z.B. Zirkonium, zulegiert sein. Ferner kann dem Aluminium auch Zinn als weiterer Legierungsbestandteil zulegiert sein.
Der mit dem Erstbenetzungshilfsmaterial gemäß der dritten Ausführungsform der Erfindung ausgestattete Verdampferkörper wird in einer Metallisierungsanlage unter Hochvakuum vorzugsweise widerstandsbeheizt auf eine Temperatur von ca. 1450-16000C gebracht. Der Aufheizvorgang und das Ergebnis sind entsprechend der Beschreibung der ersten Ausführungs- form der Erfindung.
Alternativ kann gemäß einer vierten, nicht dargestellten Ausbildungsform der Erfindung ein Materialstück, z.B. ein Drahtmaterialstück, ein Materialwürfel oder linsenförmig gepresstes Material, aus einer Aluminiumlegierung, welche neben Aluminium ein Benetzungsmittel als Legierungs- bestandteil enthält, vorgesehen sein und entweder mittels einer Haft- bzw. Klebemittel-Schicht auf die Verdampfer- fläche des Verdampferkörpers aufgeklebt sein und/oder in eine an der Oberfläche des Verdampferkörpers ausgebildete Kavität hinein eingebracht sein. Dabei ist das Material- stück vorzugsweise derart ausgebildet und auf die Verdampferfläche aufgebracht, dass es einen möglichst großen Teil der Verdampferfläche abdeckt. Ferner kann dem Aluminium auch Zinn als weiterer Legierungsbestandteil zulegiert sein.
Fig. 5 und Fig. 6 zeigen eine fünfte Ausführungsform der Erfindung mit einem Verdampferkörper l1. Hinsichtlich der Abmessungen und seiner Zusammensetzung entspricht der Verdampferkörper I1 dem zuvor beschriebenen Verdampferkörper 1, jedoch weist der Verdampferkörper 1' an seiner die Verdampferfläche bildenden Oberfläche eine Kavität 3 auf. Die Kavität 3 hat z.B. eine Länge von ca. 100 mm, eine Breite von ca. 26 mm und eine Höhe von ca. 1 mm. Die Kavität 3 in Fig. 5 und Fig. 6 weist einen rechteckigen Querschnitt auf, jedoch kann die Kavität 3 auch eine andere Querschnittsform, z.B. einen kreisrunden Querschnitt aufweisen. Ebenso können die Begrenzungsflächen der Kavität 3, hier jeweils als ebene und senkrechte Begrenzungsfläche dargestellt, als geneigte oder gekrümmte Begrenzungsflächen ausgebildet sein, so dass Rückstande in der Kavität bzw. von dem Verdampferkörper problemlos entfernt werden können.
Gemäß der fünften Ausführungsform der Erfindung wird das Erstbenetzungshilfsmaterial in Form einer Suspension 2 ' ' bereitgestellt, vorzugsweise in Form einer 1500C heißen Wachssuspension, welche in die Kavität 3 des Verdampfer- körpers 1' hinein gefüllt wird, wobei ein pulverförmiges Gemisch aus Aluminium und einem Benetzungsmittel in der Suspension 21 1 enthalten sind. Die Suspension 2'1 enthält z.B. 95-105 g, vorzugsweise 100 g, Paraffin-Stearat-Wachs als eine organische Matrix (z.B. Wachs oder Kleber), in welches zwischen 1,5 und 2,5 g, vorzugsweise 2,0 g, Titan und/oder Titandiboridpulver mit einer maximalen Korngröße von 0,01-0,02 mm, vorzugsweise 0,015 mm, und 10-20 g, vorzugsweise 15 g Aluminiumpulver mit einer maximalen Korngröße von 0,4-0,6 mm, vorzugsweise 0,5 mm eingerührt werden, vorzugsweise bei einer Temperatur von 15O0C, so dass das Gemisch aus Benetzungsmittel und Aluminium in der Suspension 21 1 fein verteilt ist bzw. in der organischen Matrix eingebunden ist. Vorzugsweise ist der Suspension 21 1 zudem Zinn beigemischt. Der Verdampferkörper I1 wird wie oben beschrieben in einer Metallisierungsanlage auf eine Temperatur von 1450-16000C erhitzt. Zu Beginn des AufheizVorgangs verdampft die organische Matrix, hier das Wachs, und das Gemisch aus Benetzungsmittel und Aluminium und gegebenenfalls Zinn bleibt in der Kavität 3 des Verdampferkörpers I1 zurück. Die weiteren Vorgänge während des AufheizVorgangs und das Ergebnis davon entsprechen dem für die erste Ausführungs- form der Erfindung beschriebenen AufheizVorgang.
Gemäß einer sechsten, nicht dargestellten Ausführungsform der Erfindung wird eine Suspension aus Glykol, organischem Klebstoff, Titan/Titandiboridpulver und Aluminiumpulver mit einer Schichtdicke von 0,01-2 mm, insbesondere 0,1-0,2 mm, als ein Erstbenetzungshilfsmaterial auf die Verdampferfläche des Verdampferkörpers aufgetragen. Der Verdampferkörper entspricht vorzugsweise dem in der ersten Ausführungsform der Erfindung verwendeten Verdampferkörper, er kann jedoch auch eine Kavität gemäß dem Verdampferkörper I1 aufweisen. 100 g Suspension enthalten 50 g Aluminiumpulver (d90<0,05 mm), 7 g Titan/Titandiboridpulver (d90<13 mm) , 5 g Zucker und 38 g Glykol. Vorzugsweise ist in der Suspension zudem Zinnpulver enthalten.
Somit kann das Erstbenetzungshilfsmaterial gemäß der sechsten Ausführungsform der Erfindung mittels einfachen AufStreichens auf dem Verdampferkörper aufgebracht werden. Alternativ kann die Suspension in die an der Verdampferfläche des Verdampferkörpers ausgebildete Kavität hinein eingebracht werden.
Fig. 7 zeigt eine siebte Ausführungsform der Erfindung, gemäß welcher das Aluminium des Erstbenetzungshilfs- materials in Form eines Aluminiumstücks vorgesehen ist, insbesondere in Form eines Aluminiumbandstücks 4 oder eines Aluminiumdrahtstücks 4 ' , welche vorzugsweise meanderförmig gebogen sind, wobei das Aluminiumstück neben Aluminium noch das Benetzungsmittel als Bestandteil aufweist, wobei das Benetzungsmittel ein nicht mit Aluminium legierbares Material ist. Ferner kann dem Aluminium Zinn als Legierungsbestandteil zulegiert sein. Das Benetzungsmittel, z.B. Titandiboridpulver, wird dem Aluminiumstück zugemischt, welches, wie in Fig. 7 gezeigt, einfach lose auf die Verdampferfläche des Verdampferkörpers 1 aufgelegt wird oder zum besseren Halt in eine an der Verdampferfläche des Verdampferkörpers 1 ausgebildete Kavität hinein gelegt werden kann. Alternativ kann das Gemisch aus Aluminiumstück und Benetzungsmittel mittels eines Klebers, dem vorzugsweise Zinn beigemischt ist, auf die Verdampferfläche des Verdampferkörpers 1 aufgeklebt werden. Auch hier ist das Aluminiumstück vorzugsweise derart auf der Verdampferfläche aufgebracht, dass es einen möglichst großen Teil der Verdampferfläche einnimmt bzw. abdeckt, jedoch kann die Verdampferfläche des Verdampferkörpers mit dieser Ausführungsform der Erfindung im Gegensatz zu denjenigen Ausführungsformen, in welchen das Erstbenetzungshilfsmaterial als Haftetikett oder Suspension auf die Verdampferfläche aufgebracht ist, nicht vollständig mit dem Erstbenetzungshilfsmaterial bedeckt werden.
Für die oben beschriebenen Ausführungsformen 2 bis 7 gilt, dass das Erstbenetzungshilfsmaterial mittels einer Haftbzw. Klebemittel-Schicht auf der Verdampferfläche des Verdampferkörpers aufgebracht sein kann und/oder in eine an der Oberfläche des Verdampfers ausgebildete Kavität eingebracht sein kann. Des Weiteren ist die Wahl des Benetzungsmittels nicht auf Titandiborid und Titan beschränkt. Metalllegierungen, welche Zirkonium und/oder Molybdän und/oder Titan enthalten, Zirkonium, Zirkoniumdiborid, Titandisilizid, Molybdän, Zirkonium- disilizid, Molybdändisilizid, Ferrosiliziumdititanat (FeSiTi2) sind weitere Benetzungsmittel, die eingesetzt werden können. Generell gilt, dass das Benetzungsmittel mindestens 30 Gew.%, vorzugsweise 40 Gew%, Zirkonium, Molybdän, Titan oder eine Kombination davon als
Materialkomponente enthält . Die genannten Komponenten können elementar, als Metalllegierung oder in gebundener Form, wie z.B. als Borid oder Silizid, vorliegen. Zudem können die Komponenten als Nitride, Carbonate oder Carbonitride vorliegen. Oxide der Metalle sind nicht geeignet. Dabei gilt, dass die Verbindungen in der Lage sind unter den in der Metallisierungsanlage gegebenen Aufheizbedingungen im Kontakt mit flüssigem Aluminium freies Titanmetall/Molybdänmetall/Zirkoniummetall bilden. Wenn als Pulver eingesetzt, wird das Benetzungsmittel generell mit einer Korngröße von 0-0,2 mm bereitgestellt. Die Aluminiumquelle kann eine Aluminiumfolie bzw. ein Aluminiumblech mit einer Dicke von 0,01-4 mm, vorzugsweise eine 0,01 bis 0,1 mm dicke Aluminiumfolie oder ein 0,2-0,3 mm dickes Aluminiumblech, Aluminiumpulver mit einer
Korngröße kleiner gleich 0,5 mm oder ein Aluminiumstück sein. Die eingesetzte, auf die Verdampferfläche des Verdampferkörpers bezogene Masse an Benetzungsmittel beträgt 0,3 bis 400 mg/cm2verdampferfläche/ vorzugsweise 1 bis 6 mg/cm2verdampferfläche, und die des Aluminiums beträgt 0,1 bis 100 mg/cm2verdampferfläche, vorzugsweise 10 bis 60 mg/ Cm Verdampferfläche-
Zudem kann das erfindungsgemäße Erstbenetzungshilfsmaterial vorteilhaft als Informationsträger herangezogen werden, wobei z.B. Eigenschaften, Kennzeichnungen oder auch Werbung und Marken auf dem Erstbenetzungshilfsmaterial angebracht werden können. Dies kommt vor allem in denjenigen Ausführungsformen zur Geltung, in denen die oberste Schicht des Erstbenetzungshilfsmaterials eine Aluminiumfolie/ein Aluminiumblech ist, welche/welches bedruckt oder geprägt ist. Liegt ein in Wachs dispergiertes Pulvergemisch aus Aluminium und Benetzungsmittel vor, so kann das Wachs geprägt werden.

Claims

Patentansprüche :
1. Erstbenetzungshilfsmaterial zum Aufbringen auf die Verdampferfläche eines elektrisch beheizbaren keramischen Verdampferkörpers (1) , welcher zum Betreiben in einer PVD- Metallisierungsanlage zum Verdampfen von Aluminium vorgesehen ist und Stickstoff, insbesondere in Form von Bornitrid, als Materialkomponente enthält, aufweisend in Form eines Stück- und/oder Schichtmaterials und/oder eines Pulvermaterials in trockener oder suspendierter Form: wenigstens zwei Materialkomponenten, enthaltend:
Aluminium als erster Materialkomponente in derartiger Beschaffenheit, dass es nach dem Start des Betriebs des Verdampferkörpers (1) auf dessen Verdampferfläche bei der Erwärmung des Verdampferkörpers schmelzbar ist und fähig ist, im geschmolzenen Zustand mit dem Stickstoff des
Verdampferkörpers (1) unter Ausbildung einer Aluminiumnitridschicht auf der Verdampferfläche zu reagieren, und ein Benetzungsmittel als zweiter Materialkomponente in derartiger Beschaffenheit, dass es fähig ist, eine gleich- mäßige und großflächige Verteilung des geschmolzenen Aluminiums auf der Verdampferfläche zu begünstigen.
2. Erstbenetzungshilfsmaterial nach Anspruch 1, ferner aufweisend ein Klebemittel, mittels dessen das Erstbe- netzungshilfsmaterial auf der Verdampferfläche klebehaftend anbringbar ist.
3. Erstbenetzungshilfsmaterial nach Anspruch 1 oder 2, ferner aufweisend die Materialkomponente Zinn, wobei das Zinn in elementarer oder in gebundener Form vorliegt.
4. Erstbenetzungshilfsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Benetzungsmittel mindestens 30 Gew.%, vorzugsweise mindestens 40 Gew.%, Zirkonium, Molybdän, Titan oder eine Kombination davon als Materialkomponente enthält, wobei die genannten Komponenten in elementarer Form oder gebunden, vorzugsweise als Borid oder Silizid, in dem Benetzungsmittel vorliegen.
5. Erstbenetzungshilfsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Benetzungsmittel Titandiborid, Titan, Zirkoniumdiborid, Zirkonium, Titandisilizid, Zirkoniumdisilizid, Molybdändisilizid, Molybdän oder Ferrosiliziumdititanat (FeSiTi2) ist.
6. Erstbenetzungshilfsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Benetzungsmittel pulverförmig, insbesondere mit einer Korngröße von kleiner oder gleich 0,2 mm, ausgebildet ist.
7. Erstbenetzungshilfsmaterial nach Anspruch 3 und 6, wobei das Zinn in Pulverform mit einer maximalen Korngröße von 0,02 bis 0,06 mm, insbesondere 0,045 mm, bereitgestellt und dem Benetzungsmittel zugemischt ist.
8. Erstbenetzungshilfsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Aluminium pulverförmig, insbesondere mit einer Korngröße von kleiner oder gleich 0,5 mm, ausgebildet ist.
9. Erstbenetzungshilfsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Aluminium in Form einer Aluminiumfolie bzw. eines Aluminiumblechs mit einer Dicke von 0,01 mm bis 4 mm, insbesondere einer Aluminiumfolie mit einer Dicke von 0,01-0,1 mm oder eines Aluminiumblechs mit einer Dicke von 0,2-0,3 mm, ausgebildet ist.
10. Erstbenetzungshilfsmaterial nach den Ansprüchen 6 und 9, wobei das Benetzungsmittel auf die Aluminiumfolie bzw. das Aluminiumblech aufgewalzt ist.
11. Erstbenetzungshilfsmaterial nach den Ansprüchen 7 und 9, wobei das Gemisch aus Benetzungsmittel und Zinnpulver auf die Aluminiumfolie bzw. das Aluminiumblech aufgewalzt ist.
12. Erstbenetzungshilfsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Aluminium in Form einer Folie bzw. eines Blechs aus einer Aluminiumlegierung ausgebildet ist, welche neben dem Aluminium das Benetzungsmittel als Legierungsbestandteil enthält .
13. Erstbenetzungshilfsmaterial nach Anspruch 12, wobei die Legierung neben Aluminium und dem Benetzungsmittel als weiteren Legierungsbestandteil Zinn enthält.
14. Erstbenetzungshilfsmaterial nach den Ansprüchen 6 und 8, wobei das Aluminium und das Benetzungsmittel zu einem Pulvergemiseh gemischt sind.
15. Erstbenetzungshilfsmaterial nach den Ansprüchen 7 und 8, wobei das Aluminium und das Gemisch aus Benetzungsmittel und Zinn zu einem Pulvergemisch gemischt sind.
16. Erstbenetzungshilfsmaterial nach Anspruch 14 oder 15, ausgebildet als eine Suspension aus flüssigem Klebemittel, insbesondere organischem Kleber oder Wachs, in welchem das Pulvergemisch dispergiert ist.
17. Erstbenetzungshilfsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 7 und 9 ausgebildet als Dualschicht (2) mit einer ersten Schicht (I) aus einem Gemisch aus organischem Acrylat-Kleber und dem Benetzungsmittel und vorzugsweise Zinnpulver und mit einer zweiten Schicht (II) aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, wobei die Dicke der zweiten Schicht (II) bevorzugt größer als die Dicke der ersten Schicht (I) ist.
18. Erstbenetzungshilfsmaterial nach Anspruch 17, wobei die erste Schicht (I) 0,02-0,06 mm, bevorzugt 0,05 mm, dick ist, wobei das Benetzungsmittel Titan- und/oder Titandi- boridpulver mit einer maximalen Korngröße von 0,01-0,02 mm, insbesondere 0,015 mm, ist und mit einem Gewichtsanteil von 15-40 Gew.%, insbesondere 30 Gew.%, in der ersten Schicht (I) enthalten ist, und wobei das Zinnpulver mit einem Gewichtsanteil von 5-30 Gew.%, insbesondere 30 Gew.%, in der ersten Schicht enthalten ist, und wobei die Dicke der zweiten Schicht (II) 0,045-4 mm, vorzugsweise 0,045-0,1 mm, insbesondere 0,055 mm, oder 0,2-0,3 mm, insbesondere 0,24- 0,26 mm, ist.
19. Erstbenetzungshilfsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Aluminium in Form eines Aluminiumstücks, insbesondere eines Aluminiumdrahtstücks oder in Linsenform, ausgebildet ist .
20. Erstbenetzungshilfsmaterial nach Anspruch 19, wobei das Aluminiumstück neben Aluminium noch Legierungsbestandteile wie etwa Zinn und/oder das Benetzungsmittel als Bestandteil aufweist, wobei das Benetzungsmittel ein nicht mit Aluminium legierbares Material ist.
21. Erstbenetzungshilfsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Aluminium in Form eines Materialstücks, insbesondere eines Drahtmaterialstücks oder in Linsenform, aus einer Aluminiumlegierung ist, welche neben Aluminium das Benetzungsmittel und vorzugsweise Zinn als Legierungsbestandteil enthält.
22. Erstbenetzungshilfsmaterial nach Anspruch 12 oder 21, wobei die Aluminiumlegierung 90-97 Gew.% metallisches
Aluminium, inklusive Verunreinigungen, und 3-10 Gew.% Titan als Benetzungsmittel aufweist.
23. Erstbenetzungshilfsmaterial nach einem der Ansprüche 1- 11, ausgebildet als Dreifachschicht (2') mit einer von der
Aluminiumfolie bzw. des Aluminiumblechs gebildeten ersten Schicht (I1)/ einer auf die erste Schicht (I1) aufgebrachten zweiten Schicht (II1) aus dem Benetzungsmittel und einer auf die Benetzungsmittel-Schicht aufgebrachten dritten Schicht (III) aus einem Klebemittel, insbesondere einem Acrylat-Kleber.
24. Erstbenetzungshilfsmaterial nach Anspruch 23, wobei die zweite Schicht (II1) insbesondere durch Aufwalzen eines Gemischs aus 0,05 g Titan und/oder Titandiborid und 0,05 g Zinn auf der Oberfläche der ersten Schicht (I1) fixiert ist, wobei die Klebemittel-Schicht 0,02-0,06 mm, insbesondere 0,03 mm, dick ist, und wobei die Gesamtdicke des Erstbenetzungshilfsmaterials 0,1-4 mm, vorzugsweise 0,10-0,16 mm, insbesondere 0,13 mm, oder 0,25-0,35 mm, beträgt .
25. Erstbenetzungshilfsmaterial nach Anspruch 23 oder 24, wobei dem Benetzungsmittel und/oder dem Klebemittel Zinnpulver, vorzugsweise mit einer maximalen Korngröße von 0,02 bis 0,06 mm, insbesondere 0,045 mm, zugemischt ist.
26. Erstbenetzungshilfsmaterial nach Anspruch 2, wobei das Klebemittel eine Klebeschicht, insbesondere aus einem Acrylat-Kleber, mit einer Dicke von 0,02-0,06 mm, insbesondere 0,03 mm, ist, und die Gesamtdicke des Erstbenetzungshilfsmaterials 0,07-4 mm, vorzugsweise 0,07- 0,16 mm, insbesondere 0,10-0,13 mm, oder 0,02-0,035 mm, beträgt .
27. Erstbenetzungshilfsmaterial nach Anspruch 16, wobei die Suspension Parrafin-Stearat-Wachs, Titan- und/oder Titandiborid-Pulver mit einer maximalen Korngröße von 0,015 mm und Aluminiumpulver mit einer maximalen Korngröße von 0 , 5 mm aufweist.
28. Erstbenetzungshilfsmaterial nach Anspruch 16, wobei die Suspension Aluminiumpulver, Titan- und/oder Titandiborid- Pulver, Zucker und Glykol enthält.
29. Erstbenetzungshilfsmaterial nach Anspruch 9 oder 12, wobei die Folie bzw. das Blech mit einer Prägung oder einem Aufdruck versehen ist.
30. Elektrisch beheizbarer Verdampferkörper (1), insbesondere keramischer Verdampferkörper, der eine Verdampferfläche zum Betreiben in einer PVD- Metallisierungsanlage zum Verdampfen von Aluminium aufweist, wobei der Verdampferkörper (1) Stickstoff, insbesondere in Form von Bornitrid, enthält und mit einem auf der Verdampferfläche aufgebrachten, insbesondere vollflächig aufgebrachten, Erstbenetzungshilfsmaterial nach einem der Ansprüche 1-29 versehen ist.
31. Verdampferkörper nach Anspruch 30, wobei der Verdampferkörper (1) eine Mischkeramik mit den Hauptkomponenten Titandiborid und Bornitrid ist, wobei ein Mischungsverhältnis von je 50 Gew.% plus/minus 10 Gew.% vorliegt.
32. Verdampferkörper nach Anspruch 30 oder 31, wobei die auf die Verdampferfläche des Verdampferkörpers (1) bezogene eingesetzte Masse an Benetzungsmittel 0,3 bis 400 mg/ Cm2 Verdampferf lache , Vorzugsweise 1 bis 6 mg/ Cm2verdampferf lache / und die des Aluminiums 0,1 bis 100 mg/cm2 Verdampferflache/ vorzugsweise 10 bis 60 mg/cm2verdampferflache/ beträgt.
33. Verfahren zum Herrichten eines elektrisch beheizbaren Verdampferkörpers (1) , insbesondere eines keramischen
Verdampferkörpers (1) , der zum Betreiben in einer PVD- Metallisierungsanlage zum Verdampfen von Aluminium vorgesehen ist und Stickstoff, insbesondere in Form von Bornitrid, als Materialkomponente enthält, wobei auf die Verdampferfläche des Verdampferkörpers (1) vor dessen
Erwärmung ein Erstbenetzungshilfsmaterial nach einem der Ansprüche 1-29 zumindest teilflächig, insbesondere im wesentlichen ganzflächig, aufgebracht wird.
34. Verfahren nach Anspruch 33, bei welchem das Erstbenetzungshilfsmaterial in Form einer Suspension nach Anspruch 28 oder 29 in eine Kavität (3) des Verdampferkörpers (I1) eingebracht wird.
35. Verfahren nach Anspruch 33, wobei die Suspension nach Anspruch 29 auf die Verdampferfläche des Verdampferkörpers (1) mit einer Schichtdicke von 0,05-2,0 mm, insbesondere 0,10-0,20 mm, aufgebracht wird.
36. Verfahren nach Anspruch 34 oder 35, wobei eine Suspension mit einem über einer Temperatur von 7O0C liegendem Schmelzpunkt verwendet wird und die Suspension nach dem Aufbringen auf die Verdampferfläche des Verdampferkörpers (1) durch Abkühlen verfestigt und mit einer Prägung versehen wird.
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