EP1747066A1 - Sammler für sulfidische erze - Google Patents

Sammler für sulfidische erze

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EP1747066A1
EP1747066A1 EP05737675A EP05737675A EP1747066A1 EP 1747066 A1 EP1747066 A1 EP 1747066A1 EP 05737675 A EP05737675 A EP 05737675A EP 05737675 A EP05737675 A EP 05737675A EP 1747066 A1 EP1747066 A1 EP 1747066A1
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flotation
formula
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sulfidic
flotation reagent
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Wolfgang Buch
Jaime Gomez
Miguel Angel Arends
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Clariant Produkte Deutschland GmbH
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    • B03D2203/00—Specified materials treated by the flotation agents; specified applications
    • B03D2203/02—Ores

Definitions

  • the present invention relates to the use of collectors in the flotative processing of sulfidic ores.
  • Air bubbles are created by injecting air into the aqueous flotation slurry, to which the hydrophobized mineral particles adhere and are carried away to the surface of the flotation slurry.
  • the floating mineral of value, called concentrate, is skimmed off, while gangue minerals remain in the cloudy.
  • Foamers are added to modify the foam formation.
  • Commercial foaming agents include, for example, alcohols, polypropylene glycols and their ethers and MIBC (methylisobutylcarbinol).
  • US 4,699,711 discloses a process for flotating sulfide minerals with preferably short chain alkyl substituted thionocarbamates.
  • WO-02/38277 discloses the use of mixtures of thionocarbamates and mercaptobenzothiazoles as collectors for the flotation of sulfidic ores, in particular copper ore, which is associated with molybdenum and gold.
  • GB-A-798 769 and US-A-4 178 235 describe the flotation of niobium minerals with 8-quinolinol and 5-hydroxyquinoline, respectively.
  • GB-A-826 827 describes, in addition to 8-quinolinol, alkyl-substituted 8-quinolinol derivatives for the flotation of niobium minerals.
  • 8-Quinolinol has a high affinity for metal ions and forms complexes with them, so-called oxinates. 8-Quinolinol is therefore also used as a precipitation reagent for various metal ions.
  • GB-A-887 469 describes a method of recovering 8-quinolinol after use.
  • pyrite-containing ores are flotatively processed at pH values below 10 using commercially available sulfidic collectors such as dialkyldithiophosphates, xanthates, dialkylxanthoformates or dialkylthionocarbamates, concentrates with relatively high pyrite concentrations are obtained. In comparison to xanthates and dithiophosphates, the dialkylthionocarbamates are already considered to be very selective towards pyrite.
  • lime is added to the flotation slurry, which causes the pH of the flotation slurry to increase to over 10, depending on the amount.
  • the amount of lime added varies between zero and several kg per ton of ore feed depending on the pyrite content.
  • the lime thus contributes significantly to the reagent costs of the flotation process. Reducing the amount of lime and lowering the pH to below 10 would not only contribute to reducing sulfur oxide emissions into the environment, but would also save reagent costs. It was an object of the present invention to find an improved type of collector for sulfidic ores, which gives better flotation results than prior art collectors. Another object of the invention is to reduce the required amounts of pH modifiers, in particular lime, which is used to raise the pH and to press pyrite.
  • the invention thus relates to a floral reagent for sulfidic ores, comprising at least one compound of the formula (1)
  • R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 and R 7 are independently hydrogen or groups containing 1 to 15 carbon atoms or groups containing oxygen or nitrogen, and at least one further compound serving as a collector for sulfidic ores.
  • the sulfidic ore collector is a compound containing at least one sulfur atom directly attached to a carbon or phosphorus atom, and said carbon or phosphorus atom is bonded directly to at least one further sulfur atom or to a nitrogen atom or to an oxygen atom.
  • Another object of the invention is the use of the flotation reagent according to the invention for the flotation of sulfidic ores.
  • Another object of the invention is a process for the flotation of sulfidic ores by bringing the flotation reagent according to the invention into contact with the sulfidic ores.
  • Another object of the invention is the use of compounds of formula 1 as an additive to collectors for sulfidic ores.
  • the sulfidic ores are preferably copper-containing ores which have up to 90% by weight of pyritic fractions.
  • the flotation reagent according to the invention can be used in a wide pH range, for example 2 to 12, preferably 5 to 12, and becomes the aqueous turbidity in a concentration between preferably 0.001 and 1.0 kg / ton of crude ore is added.
  • the compounds of the formula (1) are those in which R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 and R 7 independently of one another are H or d- to C 4 -alkyl, in particular all H mean.
  • the further collectors are such compounds, the structural units of the formulas
  • the further collectors are dithiophosphates of the formula (6) OR 8
  • R 8 and R 9 independently of one another for hydrocarbon radicals with 1 to 10
  • Carbon atoms in particular C to Cio-alkyl, C ⁇ C to 0 alkenyl, C 5 to C -
  • Alkyl d- to C -alkenyl, phenyl, benzyl or naphthyl, and
  • M + stands for a cation, in particular a metal ion or an ammonium ion.
  • the mixing ratio of the compounds of the formula 1 to the other collectors which are represented by the formulas 2 to 10 is preferably 0.1: 99.9 to 20:80, in particular 1:99 to 10:90.
  • Embodiment contains the flotation reagent according to the invention between 0.1 and 20 wt .-% 8-quinolinol.
  • the following table shows the flotative results of the collector according to the invention in comparison with the standard reagent.
  • Laboratory flotation tests were carried out on a Chilean copper ore.
  • An ethylthio-, o-isopropylthionocarbamate and a dosage of 14 g / t raw ore feed was used as standard reagent (comparative examples 4 to 6).
  • a commercial foamer (MIBC) was added at a dosage of 15 g / t ore feed.
  • the invention is illustrated in the examples (examples 1 to 3). It corresponds to 94.4% ethylthio, O-isopropylthionocarbamate with the addition of 5.6% 8-quinolinol.
  • the values obtained for the copper contents and the yield are average values from three individual flotations.
  • Table 1 Effectiveness of the collectors according to the invention compared to the prior art

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Description

Beschreibung
Sammler für sulfidische Erze Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Sammlern in der flotativen Aufbereitung von sulfidischen Erzen.
Bei der flotativen Gewinnung von sulfidischen Erzen, insbesondere von Kupferoder Molybdänerzen, werden kommerziell verschiedene Sammlertypen, wie Dithiophosphate, Xanthate, Xanthogenformiate und Thionocarbamate (Schubert: Aufbereitung fester mineralischer Rohstoffe, Band II, 1977, S. 296 ff) sowie deren Mischungen in Kombination mit Schäumern eingesetzt. Durch den Prozess der Flotation werden zum Beispiel Kupfer- und Molybdänsulfide von Gangmineralien getrennt.
Sammler bewirken eine Benetzung der Oberfläche des Wertminerals, welche zu einer Hydrophobierung der Mineralpartikel führt. Durch Eindüsung von Luft in die wässrige Flotationstrübe werden Luftblasen erzeugt, an welche die hydrophobierten Mineralpartikel anhaften und mit diesen zur Oberfläche der Flotationstrübe ausgetragen werden. Das aufgeschwommene Wertmineral, genannt Konzentrat, wird abgeschöpft, während Gangmineralien in der Trübe verbleiben.
Um die Schaumbildung zu modifizieren werden Schäumer zugesetzt. Zu den handelsüblichen Schäumern gehören zum Beispiel Alkohole, Polypropylenglykole sowie deren Ether und MIBC (Methylisobutylcarbinol).
US-4 699 711 offenbart ein Verfahren zur Flotation von Sulfidmineralien mit vorzugsweise kurzkettigen alkylsubstituierten Thionocarbamaten.
WO-02/38277 offenbart die Verwendung von Mischungen aus Thionocarbamaten und Mercaptobenzothiazolen als Sammler für die Flotation sulfidischer Erze, insbesondere Kupfererz, das mit Molybdän und Gold assoziiert ist. GB-A-798 769 und US-A-4 178 235 beschreiben die Flotation von Niobmineralien mit 8-Chinolinol bzw. 5-Hydroxychinolin. GB-A-826 827 beschreibt zusätzlich zu 8-Chinolinol noch alkylsubstituierte 8-Chinolinolderivate für die Flotation von Niobmineralien.
8-Chinolinol hat eine hohe Affinität zu Metallionen und bildet mit diesen Komplexe, so genannte Oxinate. 8-Chinolinol wird daher auch als Fällungsreagenz für verschiedene Metallionen verwendet. GB-A-887 469 beschreibt ein Verfahren, 8-Chinolinol nach Verwendung zurückzugewinnen.
Wenn pyrithaltige Erze bei pH Werten unter 10 mit handelsüblichen sulfidischen Sammlern wie Dialkyldithiophosphaten, Xanthaten, Dialkylxanthoformiaten oder Dialkylthionocarbamaten flotativ aufbereitet werden, werden Konzentrate mit relativ hohen Pyritkonzentrationen erhalten. Dabei gelten die Dialkylthionocarbamate im Vergleich zu Xanthaten und Dithiophosphaten schon als sehr selektiv gegenüber Pyrit.
Dieser hohe Pyritanteil wirkt sich bei der nachfolgenden Weiterverarbeitung des Konzentrates negativ aus. Zu einem wird die Effektivität des Reduktionsprozesses vermindert, und hohe Mengen an Schwefeloxiden entstehen, welche die Umwelt belasten oder deren Entsorgung hohe Kosten verursacht.
Um den Anteil an Pyrit im Konzentrat zu vermindern und den Wertmineralgehalt zu erhöhen, wird Kalk zur Flotationstrübe zugesetzt, welcher je nach Menge eine Erhöhung des pH Wertes der Flotationstrübe auf über 10 bewirkt. Die zugesetzten Kalkmengen variieren je nach Pyritgehalt zwischen null und mehreren kg pro Tonne Erzaufgabe. Der Kalk trägt somit wesentlich zu den Reagenzien kosten des Flotationsprozesses bei. Eine Reduzierung der Kalkmenge und Senkung des pH Wertes auf unter 10 würde also nicht nur zur Verminderung der Schwefeloxidemissionen in die Umwelt beitragen, sondern auch noch eine Einsparung der Reagenzienkosten mit sich bringen. Aufgabe vorliegender Erfindung war es, einen verbesserten Sammlertyp für sulfidische Erze aufzufinden, der bessere Flotationsergebnisse als Sammler des Standes der Technik ergibt. Aufgabe der Erfindung ist es weiterhin, die erforderlichen Mengen von pH-Modifikatoren, insbesondere Kalk, welcher zur pH- Erhöhung und zum Drücken von Pyrit verwendet wird, zu reduzieren.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass die Verwendung von 8-Hydroxychinolinolderivaten in Kombination mit konventionellen Sammlern bei der Flotation von sulfidischen Erzen eine deutliche Verbesserung der Flotationsergebnisse bewirkt. Insbesondere durch Kombination von 8-Chinolinol mit konventionellen Sammlern konnte eine deutliche Verbesserung bei der Flotation von pyrithaltigen Kupfererzen erreicht werden. Speziell in Kombination mit Thionocarbamaten wurde mit 8-Chinolinol eine deutliche Verbesserung bei der Flotation von Kupfererz festgestellt.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Florationsreagenz für sulfidische Erze, enthaltend mindestens eine Verbindung der Formel (1 )
worin R2, R3, R4, R5, R6 und R7 unabhängig voneinander Wasserstoff oder Gruppen enthaltend 1 bis 15 Kohlenstoffatome oder Gruppen enthaltend Sauerstoff oder Stickstoff sind, und mindestens eine weitere, als Sammler für sulfidische Erze dienende Verbindung.
Vorzugsweise ist der Sammler für sulfidische Erze eine Verbindung, welche wenigstens ein Schwefelatom enthält, das direkt an ein Kohlenstoff- oder Phosphoratom gebunden ist, und wobei dieses Kohlenstoff- oder Phosphoratom an wenigstens ein weiteres Schwefelatom oder an ein Stickstoffatom oder an ein Sauerstoffatom direkt gebunden ist.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des erfindungsgemäßen Flotationsreagenzes zur Flotation sulfidischer Erze.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Flotation sulfidischer Erze, indem man das erfindungsgemäße Flotationsreagenz mit den sulfidischen Erzen in Kontakt bringt.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von Verbindungen der Formel 1 als Zusatzstoff zu Sammlern für sulfidische Erze.
Mit dem erfindungsgemäßen Flotationsreagenz können bei der Flotation von Metallsulfiden im Vergleich zu Standardsammlern verbesserte Resultate bei
Selektivität und Ausbeute erreicht werden. Die schon gegenüber Pyrit selektiven Eigenschaften der weiteren Sammler können durch Verwendung von Verbindungen der Formel (I) noch deutlich verbessert werden. Insbesondere können Erze, die einen hohen Pyritanteil aufweisen und üblicherweise bei einem pH über 10 flotiert werden, bereits bei pH-Werten von 7 bis 10, beispielsweise bei pH 8,5 bis 9,0 flotiert werden. Dabei ist der mitflotierte Pyritanteil im resultierenden Konzentrat deutlich geringer als mit derzeit erhältlichen Sammlern bei gleichem pH Wert bzw. der Wertmineralgehalt ist höher.
Bei den sulfidischen Erzen handelt es sich vorzugsweise um kupferhaltige Erze, die bis zu 90 Gew.-% pyritische Anteile aufweisen.
Flotiert werden können alle Metallsulfide und Metalle (außer Fe), wobei Cu, Mo, Pb, Zn, Co, Au, Ag, Pt und Ni besonders bevorzugt sind. Besonders gute Ergebnisse sind bei der Aufbereitung von Cu und Mo zu beobachten. Das erfindungsgemäße Flotationsreagenz ist in einem weiten pH Bereich anwendbar beispielsweise 2 bis 12, vorzugsweise 5 bis 12 und wird der wässrigen Trübe in einer Konzentration zwischen vorzugsweise 0,001 und 1 ,0 kg/Tonne Roherz zugesetzt.
Bei den Verbindungen der Formel (1 ) handelt es sich in einer bevorzugten Ausführungsform um solche, bei denen R2, R3, R4, R5, R6 und R7 unabhängig voneinander H oder d- bis C4-Alkyl, insbesondere alle H bedeuten.
Bei den weiteren Sammlern handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um solche Verbindungen, die Struktureinheiten der Formeln
S = P - s- (2)
S = C (3)
S = C (4)
S - C = N (5)
in denen die freigelassenen Valenzen durch organische Reste oder Schwefelatome abgesättigt sind.
In besonders bevorzugten Ausführungsformen handelt es sich bei den weiteren Sammlern um Dithiophosphate der Formel (6) OR8
S = P - S- M+ (6) I OR9 oder um Xanthate der Formel (7)
(7) R8 - O - C - S- M+
oder um Xanthogenformiate der Formel (8)
O (8) R8 - O - C - S - C - O - R9
oder um Thionocarbamate der Formel 9
OR8 R9
S = C - N - H (9)
oder um Mercaptobenzthiazole der Formel 10
worin
R8 und R9 unabhängig voneinander für Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 10
Kohlenstoffatomen, insbesondere C bis Cio-Alkyl, C bis Cι0-Alkenyl, C bis C5-
Alkyl, d- bis C -Alkenyl, Phenyl, Benzyl oder Naphthyl, und
M+ für ein Kation, insbesondere ein Metallion oder ein Ammoniumion stehen.
Das Mischungsverhältnis der Verbindungen der Formel 1 zu den weiteren Sammlern, welche mit den Formeln 2 bis 10 dargestellt sind, beträgt vorzugsweise 0, 1 :99,9 bis 20:80, insbesondere 1 :99 bis 10:90. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält das erfindungsgemäße Flotationsreagenz zwischen 0,1 und 20 Gew.-% 8-Chinolinol.
Mit dem erfindungsgemäßen Flotationsreagenz wird gegenüber den Sammlern des Standes der Technik eine signifikante Verbesserung von Ausbringen und Selektivität erreicht. Die Beispiele 1 bis 6 zeigen deutlich, dass das Ausbringen an Kupfer und Molybdän höher ist als mit dem entsprechenden Standardreagenz.
Durch Verwendung des erfindungsgemäßen Reagenzes mit einem Thionocarbamat wurden bei pH Werten zwischen 8,5 und 10,5 Kupferkonzentrate mit 5 bis 9 % höheren Kupferkonzentrationen erhalten als mit einem üblichen Thionocarbamat. Auch das Kupferausbringen wurde zwischen 0,9 und 2,4 Prozentpunkte deutlich verbessert.
Beispiele:
Die folgende Tabelle stellt die flotativen Ergebnisse des erfindungsgemäßen Sammlers im Vergleich zum Standardreagenz dar. Es sind Laborflotationsversuche an einem chilenischen Kupfererz durchgeführt worden. Als Standardreagenz (Vergleichsbeispiele 4 bis 6) wurde ein Ethylthio-, O- isopropylthionocarbamat und einer Dosierung von 14 g/t Roherzaufgabe verwendet. Ein handelsüblicher Schäumer (MIBC) wurde mit einer Dosierung von 15 g/t Erzaufgabe zugesetzt. Die Erfindung ist in den Beispielen (Beispiele 1 bis 3) dargestellt. Sie entspricht dem 94,4 %igen Ethylthio-, O-isopropylthionocarbamat mit einem Zusatz von 5,6 % 8-Chinolinol. Die erhaltenen Werte für die Kupfergehalte sowie das Ausbringen sind Mittelwerte aus jeweils drei Einzelflotationen. Tabelle 1 : Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Sammler im Vergleich zum Stand der Technik
Die Ergebnisse zeigen ein durchgängig gesteigertes prozentuales Ausbringen sowie einen höheren Gehalt an Cu durch das erfindungsgemäße Flotationsreagenz.

Claims

Patentansprüche:
1. Flotationsreagenz für sulfidische Erze, enthaltend mindestens eine Verbindung der Formel (1 )
worin R2, R3, R4, R5, R6 und R7 unabhängig voneinander Wasserstoff oder Gruppen enthaltend 1 bis 15 Kohlenstoffatome oder Gruppen enthaltend Sauerstoff oder Stickstoff sind, und mindestens eine weitere, als Sammler für sulfidische Erze dienende Verbindung.
2. Flotationsreagenz nach Anspruch 1 , enthaltend 8-Chinolinol.
3. Flotationsreagenz nach Anspruch 2, welches 8-Chinolinol enthält.
4. Flotationsreagenz gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, worin der weitere Sammler ausgewählt ist aus Dithiophosphaten der Formel 6
OR8 S = P - S- M+ (6)
OR9 oder Xanthaten der Formel (7)
(7) R8 - O - C - S- M+ oder Xanthogenformiaten der Formel 8
O (8) R8 - O - C - S - C - O - R9 oder Thionocarbamaten der Formel 9
OR8 R9
S = C - N - H (9)
oder Mercaptobenzthiazolen der Formel 10
worin
R8 und R9 unabhängig voneinander für Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, insbesondere C bis do-Alkyl, d- bis Cio-Alkenyl, CV bis C5- Alkyl, d- bis C5-Alkenyl, Phenyl, Benzyl oder Naphthyl, und M+ für ein Kation, insbesondere ein Metallion oder ein Ammoniumion steht.
5. Verwendung des Flotationsreagenzes gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4 zur Flotation sulfidischer Erze und Metalle.
6. Verwendung des Flotationsreagenzes gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4 bei der Flotation von sulfidischen Erzen, wobei das sulfidische Erz Kupfersulfid, Nickelsulfid, Zinksulfid, Bleisulfid oder Molybdänsulfid ist.
7. Verwendung des Flotationsreagenzes gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4 bei der Flotation von sulfidischen Erzen, wobei das sulfidische Erz zwischen 0 und 90 % Pyrit enthält.
8. Verwendung des Flotationsreagenzes gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4 zur Flotation von Kupfererzen.
9. Verwendung des Flotationsreagenzes gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4 in einem pH-Bereich von 7 bis 10.
10. Verwendung des Flotationsreagenzes gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4 in Mengen von 0,001 bis 1,0 kg pro Tonne Roherz.
11. Verwendung von Verbindungen der Formel 1
worin R2, R3, R4, R5, R6 und R7 unabhängig voneinander Wasserstoff oder Gruppen enthaltend 1 bis 15 Kohlenstoffatome oder Gruppen enthaltend
Sauerstoff oder Stickstoff sind, als Zusatzstoff für Sammler für sulfidische Erze.
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