EP1586894A1 - Gaschromatograph mit Trennsäulen - Google Patents

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EP1586894A1
EP1586894A1 EP05007349A EP05007349A EP1586894A1 EP 1586894 A1 EP1586894 A1 EP 1586894A1 EP 05007349 A EP05007349 A EP 05007349A EP 05007349 A EP05007349 A EP 05007349A EP 1586894 A1 EP1586894 A1 EP 1586894A1
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EP
European Patent Office
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gas
columns
gas chromatograph
separation
detector
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Withdrawn
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EP05007349A
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English (en)
French (fr)
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Heinrich Seekamp
Dirk Dr. Hinz
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Wicom GmbH
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Wicom GmbH
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    • G01N30/38Flow patterns
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    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N2030/628Multiplexing, i.e. several columns sharing a single detector

Definitions

  • the invention relates to a gas chromatograph with several columns according to the preamble of the claim 1.
  • Gas chromatographs do not contain separation columns from Manufacturer. Up to 2 columns are used by the user of the Gas chromatograph installed.
  • EP 0 985 928 A1 discloses a gas chromatograph with several columns in one oven, one each is connected to an injector and a detector hanging in the oven room of this gas chromatograph. columns Gas chromatographs need to be replaced regularly be because z. B. the investigation of a substance mixture requires a different separation column than the investigation another mixture of substances. The effective time required for the investigation of unknown mixtures with gas chromatographs is in practice almost exclusively by the Number of these devices that are simultaneously under different working conditions can be operated because the separation column represents the heart of the separation the other parameters, like the carrier gas itself, Carrier gas velocities or temperature programs be set optimally. The disadvantage is that the Installation of the separation columns with the respectively required Equilibration is very time consuming.
  • the object of the invention is to provide a gas chromatograph to create multiple columns that are faster and thus cost-effective for the investigation of a substance mixture are available adjustable.
  • a Gas chromatograph several columns, at least one Injector to a separation column and at least one Detector using this separation column for gas sampling and Purging gas is connectable, on.
  • the chromatography Conditions such as carrier gas, flow rates, or Temperature program can be optimally prepared in advance be set ,.
  • more than 4 Separation columns each with an adjustable switching valve between injector and separation columns and between separation columns and a detector. Guide the switching valves optionally by one of the columns the substances of Injector to the detector and rinsing or carrier gas through the remaining separation columns.
  • switched automatically selected can be from one injector to one of more than 4 Separation columns in the gas chromatograph to each by another separation column to the substances to the detector conduct.
  • a corresponding, adjustable switching valve is placed between the separation columns and the detector to in each case the separation column with the substances with the detector and the remaining, exclusively with rinsing or Carrier gas acted on separation columns to omit direct, allowing manual intervention to toggle between Injector and detector for investigations of substances in a large number of different columns dispensable are.
  • the stationary phases, d. H. the coating of the Inner surfaces of the capillary columns are oxygenated and temperature sensitive. That's why the non-activated Capillary columns during a temperature program for Protection of the stationary phases flushed with carrier gas become.
  • the switching valves for inerting coated with a glassy surface in particular so that the gaseous flows through the switching valves Substances on contact with hot stainless steel surfaces in the Switching valve does not disintegrate.
  • the switching valve between separation column and Detector provided with a heat source to the Switching valve constant at the temperature of the detector to be able to hold.
  • the adjustable switching valves for Operation with one provided on the switching valves Quick release on a motor, preferably one Stepper motor with commercially available for laboratory equipment Software control attached, for cheaper Space requirement and low temperature outside the is arranged temperature-controlled room.
  • a gas chromatograph 1 has four separation columns 2, an injector 3 and a detector 4.
  • An adjustable Switching valve 5 is between injector 3 and the Separation columns 2 and an adjustable switching valve. 6 between the separation columns 2 and the detector 4 is provided.
  • the switching valves 5, 6 selectively pass substances through one of the separation columns 2 from the injector 3 to the detector 4 and Purge or carrier gas through the remaining separation columns 2nd switching valve 6 is connected to an external heat source (not shown), the switching valve 6 on the Temperature of the detector 4 stops.
  • Switching valve 5 has an outer cylinder 7 with inlet 8 for injector 3 and inlet 9 for purge or carrier gas on.
  • a coaxial to the outer cylinder 7, inner Cylinder 13 is connected to connection channels 10 of inlet 8 a separation column 2 provided.
  • Inlet 9 is above channels 11 connected to the remaining separation columns. 2
  • Switching valve 6 is identical to the switching valve 5. Der Kurs outer cylinder 7 coaxial, inner cylinder 13 closes via the connecting channels 10, the separation column 2, the connected to injector 3, to the detector 4 on. Outlet 12 is connected via channels 11 to the remaining separation columns 2.
  • the switching valves 5, 6 and separation columns 2 are on a Cage (not shown) mounted in a temperature-controlled room (not shown) of Gas chromatograph 1, in particular an oven, can be used is.
  • Injector 3 and detector 4 are on an upper Wall (not shown) of the gas chromatograph 1 assembled.
  • Switching valves 5, 6 are of a stepping motor (not shown) held and driven.
  • the separation columns 2 are space-saving with as holding devices trained cages (not shown) suspended.
  • gaseous substances and carrier gas flow through connection channels 10 of the switching valve 5 in a Separation column 2 of the gas chromatograph 1 and from there via the Connecting channels 10 in switching valve 6 to the detector 4 for Evaluation and / or determination of the gas sample.
  • the switching valve 5 is driven by a motor and software-controlled switching by turning the inner, coaxial cylinder 13 relative to the outer cylinder 7 to another of the z. B. 4 columns 2 of the Gas chromatograph 1 to synchronize the gas samples switched switching valve 6 of the other separation column. 2 to conduct to the detector 4. Turning the inner, coaxial Cylinder 9 relative to the outer cylinder 7 switches gradually from one to the neighboring of the 4 Separation columns 2 of the gas chromatograph.
  • the remaining separation columns 2 are via switching valve. 5 exclusively charged with purge gas, the over Switching valve 6 is omitted.

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Gaschromatograph (1) mit mehreren Trennsäulen (2), mindestens einem Injektor (3) zu einer Trennsäule (2) und mindestens einem Detektor (4), det mit dieser Trennsäule (2) für Substanzen mit Spül- oder Trägergas verbindbar ist. Eine Vielzahl Trennsäulen (2), je ein verstellbares Schaltventil (5, 6) zwischen Injektor (3) und Trennsäulen (2) und zwischen Trennsäulen (2) und Detektor (4) und gesonderte Ein- und Auslasse (9, 12) sind für Spül- oder Trägergas vorgesehen, wobei die Schaltventile (5, 6) wahlweise einstellbar sind, um durch eine der Trennsäulen (2) die Gasproben mit Spülgas zum Detektor (4) und durch die anderen Trennsäulen (2) ausschließlich Spülgas zu leiten. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft einen Gaschromatographen mit mehreren Trennsäulen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Gaschromatographen enthalten keine Trennsäulen vom Hersteller. Bis zu 2 Trennsäulen werden vom Nutzer des Gaschromatographen eingebaut.
Bekannt ist aus der EP 0 985 928 A1 ein Gaschromatograph mit mehreren Trennsäulen in einem Ofen, von denen je eine mit je einem Injektor und einem Detektor verbunden ist hängend im Ofenraum dieses Gaschromatographen. Trennsäulen von Gaschromatographen müssen regelmäßig ausgetauscht werden, weil z. B. die Untersuchung eines Stoffgemisches eine andere Trennsäule erfordert als die Untersuchung eines anderen Stoffgemisches. Der effektive Zeitbedarf für die Untersuchung unbekannter Stoffgemische mit Gaschromatographen ist in der Praxis fast ausschließlich von der Zahl dieser Geräte abhängig, die gleichzeitig unter verschiedenen Arbeitsbedingungen betrieben werden können, denn die Trennsäule stellt das Herz der Trennung dar, auf die weitere Parameter, wie das Trägergas selbst, Trägergasgeschwindigkeiten oder Temperaturprogramme optimal eingestellt werden. Nachteilig ist es, dass der Einbau der Trennsäulen mit der jeweils erforderlichen Equilibrierung sehr zeitaufwendig ist. Zur Abhilfe dieses Nachteils schlägt die Offenbarung der EP 0 985 928 A1 vor, die Trennsäule mit dem Injektor und dem Detektor jeweils über Schnellkupplungen zu verbinden und diese auf einem Rahmen an der Ofentür oder einem Auszug aus dem Ofen eines handelsüblichen Gaschromatographen zu montieren für bessere Zugänglichkeit der Schnellkupplungen, schnelles Abkühlen und leichteren Austausch der Trennsäulen. Der Austausch von Trennsäulen bleibt aber auch bei Gaschromatographen der EP 0 985 928 A1 vorbehalten für geschultes Personal, das für Einbau, Equilibrierung und Ausbau pro Trennsäule ca. 2 h benötigt. Der Austausch von Trennsäulen bei Gaschromatographen ist also zeitaufwendig und damit kostenintensiv.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen Gaschromatographen mit mehreren Trennsäulen zu schaffen, die schneller und damit kostengünstig für die Untersuchung eines Stoffgemisches bereit stellbar sind.
Die Lösung erfolgt gemäß der Erfindung mit einem Gaschromatographen mit mehreren Trennsäulen mit den Merkmalen des Anspruchs 1. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen dargestellt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung weist ein Gaschromatograph mehrere Trennsäulen, mindestens einen Injektor zu einer Trennsäule und mindestens einen Detektor, der mit dieser Trennsäule für Gasproben und Spülgas verbindbar ist, auf. Die Chromatographie Bedingungen, wie Trägergas, Flussgeschwindigkeiten oder Temperaturprogramm können im Vorfeld möglichst optimal eingestellt werden,. Erfindungsgemäß sind mehr als 4 Trennsäulen mit je einem verstellbaren Schaltventil zwischen Injektor und Trennsäulen und zwischen Trennsäulen und einem Detektor vorgesehen. Die Schaltventile leiten wahlweise durch eine der Trennsäulen die Substanzen vom Injektor zum Detektor und Spül- oder Trägergas durch die verbleibenden Trennsäulen. Vorteilhaft ergibt sich gemäß der Erfindung, dass automatisch angewählt umgeschaltet werden kann von einem Injektor zu einer der mehr als 4 Trennsäulen in dem Gaschromatographen, um durch jeweils eine andere Trennsäule die Substanzen zum Detektor zu leiten. Ein entsprechendes, verstellbares Schaltventil ist zwischen den Trennsäulen und dem Detektor angeordnet, um jeweils die Trennsäule mit den Substanzen mit dem Detektor und die verbleibenden, ausschließlich mit Spül- oder Trägergas beaufschlagten Trennsäulen zu Auslassen zu leiten, so dass manuelle Eingriffe zum Umschalten zwischen Injektor und Detektor für Untersuchungen von Substanzen in einer Vielzahl von verschiedenen Trennsäulen entbehrlich sind. Die stationären Phasen, d. h. die Beschichtung der Innenoberflächen der Kapillarsäulen, sind sauerstoff- und temperaturempfindlich. Darum müssen die nichtaktivierten Kapillarsäulen während eines Temperaturprogramms zum Schutz der stationären Phasen mit Trägergas durchspült werden. Während Flüssigchromatographen bei Raumtemperatur betrieben werden, sind Trennsäulen in Gaschromatographen im Einsatz bei Temperaturen bis zu 300° C oder darüber oder auch Temperaturen weit unter 0° C, so dass Trennsäulen auf Grund von Gasausdehnungen oder Spannungen bersten würden, wenn sie während des Betriebs des Gaschromatographen von einer Gasversorgung getrennt würden. Zwischen der Vielzahl von Trennsäulen im Gaschromatographen kann automatisch oder manuell von außen umgeschaltet werden. Ohne die Erfordernisse für manuelles Umschalten können die Trennsäulen platzsparend im Ofen des Gaschromatographen angeordnet werden.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung sind die Vielzahl von Trennsäulen und die beiden Schaltventile auf einen Käfig montierbar, der mit wenigen Handgriffen in einen temperierbaren Raum eines handelsüblichen Gaschromatographen, insbesondere einen Ofen, schneller und einfacher ein- und ausbaubar ist, indem Trennsäulen und Schaltventil außerhalb des Gaschromatographen vormontiert werden können. Dies ermöglicht auch kleinen Laboratorien den Erwerb eines Gaschromatographen mit mehreren automatisch geschalteten Trennsäulen, die sich einen Extra-Gaschromatographen zur Säulenschaltung nicht zulegen würden.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung sind die Schaltventile zur Inertisierung beschichtet mit einer insbesondere glasartigen Oberfläche, so dass die durch die Schaltventile geleiteten gasförmigen Substanzen beim Kontakt mit heißen Edelstahloberflächen im Schaltventil nicht zerfallen.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist das Schaltventil zwischen Trennsäule und Detektor mit einer Heizquelle versehen, um das Schaltventil konstant auf der Temperatur des Detektors halten zu können.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung sind die verstellbaren Schaltventile zur Betätigung mit je einem an den Schaltventilen vorgesehenen Schnellverschluss an einem Motor, vorzugsweise einem Schrittmotor mit für Laborgeräte kommerziell erwerbbarer Softwaresteuerung befestigt, der für günstigeren Platzbedarf und geringe Temperaturbelastung außerhalb des temperierbaren Raums angeordnet ist.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels dargestellt. Es zeigt:
Fig. 1
eine schematische Ansicht eines Gaschromatographen mit mehreren Trennsäulen gemäß der Erfindung.
Fig. 1: Ein Gaschromatograph 1 weist vier Trennsäulen 2, einen Injektor 3 und einen Detektor 4 auf. Ein verstellbares Schaltventil 5 ist zwischen Injektor 3 und den Trennsäulen 2 und ein verstellbares Schaltventil 6 zwischen den Trennsäulen 2 und dem Detektor 4 vorgesehen. Die Schaltventile 5, 6 leiten wahlweise Substanzen durch eine der Trennsäulen 2 vom Injektor 3 zum Detektor 4 und Spül- oder Trägergas durch die verbleibenden Trennsäulen 2. Schaltventil 6 ist mit einer externen Heizquelle (nicht dargestellt) versehen, die das Schaltventil 6 auf der Temperatur des Detektors 4 hält.
Schaltventil 5 weist einen äußeren Zylinder 7 mit Einlass 8 für Injektor 3 und Einlass 9 für Spül- oder Trägergas auf. Ein zum äußeren Zylinder 7 koaxialer, innerer Zylinder 13 ist mit Verbindungskanälen 10 von Einlass 8 zu einer Trennsäule 2 versehen. Einlass 9 ist über Kanäle 11 verbunden mit den verbleibenden Trennsäulen 2.
Schaltventil 6 ist baugleich zu Schaltventil 5. Der zum äußeren Zylinder 7 koaxiale, innere Zylinder 13 schließt über die Verbindungskanäle 10 die Trennsäule 2, die verbunden ist mit Injektor 3, an den Detektor 4 an. Auslass 12 ist über Kanäle 11 verbunden mit den verbleibenden Trennsäulen 2.
Die Schaltventile 5, 6 und Trennsäulen 2 sind auf einen Käfig (nicht dargestellt) montiert, der in einen temperierbaren Raum (nicht dargestellt) des Gaschromatographen 1, insbesondere einen Ofen, einsetzbar ist. Injektor 3 und Detektor 4 sind auf einer oberen Wandung (nicht dargestellt) des Gaschromatographen 1 montiert. Schaltventile 5, 6 sind von einem Schrittmotor (nicht dargestellt) gehalten und angetrieben.
Die Trennsäulen 2 sind platzsparend mit als Haltevorrichtungen ausgebildeten Käfigen (nicht dargestellt) aufgehängt.
Verfahren zum Betrieb des Gaschromatographen 1
Von Injektor 3 fließen gasförmige Substanzen und Trägergas durch Verbindungskanäle 10 des Schaltventils 5 in eine Trennsäule 2 des Gaschromatographen 1 und von da über die Verbindungskanäle 10 in Schaltventil 6 zum Detektor 4 zur Auswertung und/oder Bestimmung der Gasprobe.
Das Schaltventil 5 wird motorisch angetrieben und softwaregesteuert umgeschaltet durch Drehen des inneren, koaxialen Zylinders 13 relativ zum äußeren Zylinder 7 zu einer anderen der z. B. 4 Trennsäulen 2 des Gaschromatographen 1, um die Gasproben über das synchron umgeschaltete Schaltventil 6 von der anderen Trennsäule 2 zum Detektor 4 zu leiten. Drehen des inneren, koaxialen Zylinders 9 relativ zum äußeren Zylinder 7 schaltet schrittweise um von einer zur benachbarten der 4 Trennsäulen 2 des Gaschromatographen.
Die verbleibenden Trennsäulen 2 werden über Schaltventil 5 ausschließlich mit Spülgas beaufschlagt, das über Schaltventil 6 ausgelassen wird.

Claims (6)

  1. Gaschromatograph (1) mit mehreren Trennsäulen (2), mindestens einem Injektor (3) zu einer Trennsäule (2) und mindestens einem Detektor (4), der mit dieser Trennsäule (2) für Substanzen mit Spül- oder Trägergas verbindbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass eine Vielzahl an Trennsäulen (2), je ein verstellbares Schaltventil (5, 6) zwischen Injektor (3) und Trennsäulen (2) und zwischen Trennsäulen (2) und Detektor (4) und gesonderte Ein- und Auslasse (9, 12) für Spül- oder Trägergas vorgesehen sind, wobei die Schaltventile (5, 6) wahlweise einstellbar sind, um durch eine der Trennsäulen (2) die Gasproben mit Spülgas zum Detektor (4) und durch die anderen Trennsäulen (2) ausschließlich Spülgas zu leiten.
  2. Gaschromatograph (1) gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Vielzahl an Trennsäulen (2) und die beiden Schaltventile (5, 6) auf einen Käfig montierbar sind, der in einen temperierbaren Raum eines Gaschromatographen (1), insbesondere einen Ofen, einsetzbar ist.
  3. Gaschromatograph (1) gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schaltventile (5, 6) beschichtet sind mit einer inerten Oberfläche.
  4. Gaschromatograph (1) gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Schaltventil (5, 6) zwischen Trennsäule (2) und Detektor (4) mit einer Heizquelle versehen ist.
  5. Gaschromatograph (1) gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Schaltventile (5, 6) mit einem Schnellverschluss an einem Motor befestigt sind, der außerhalb des temperierbaren Raums angeordnet ist.
  6. Gaschromatograph (1) gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Motor als Schrittmotor mit Softwaresteuerung ausgebildet ist zur Betätigung der Schaltventile (5, 6).
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