EP1571235A2 - Procédé d'étamage de pièces tubulaires en cuivre - Google Patents

Procédé d'étamage de pièces tubulaires en cuivre Download PDF

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EP1571235A2
EP1571235A2 EP05003348A EP05003348A EP1571235A2 EP 1571235 A2 EP1571235 A2 EP 1571235A2 EP 05003348 A EP05003348 A EP 05003348A EP 05003348 A EP05003348 A EP 05003348A EP 1571235 A2 EP1571235 A2 EP 1571235A2
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Jean-Marie Welter
Van Huu Nguyen
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Trefimetaux SAS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/54—Contact plating, i.e. electroless electrochemical plating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/48—Coating with alloys

Definitions

  • the invention relates to the field of tubular products for sanitary use for the distribution of drinking water, typically copper tubes.
  • Sanitary copper tubes for the distribution of aggressive water must be treated internally so that the distributed drinking water contains typically less than 2 mg / l of copper.
  • the tinning processes commonly used are chemical processes or hot melt deposition processes.
  • the galvanic deposition methods by electrolysis of a tin salt are not used because they are too expensive, the tubes in particular having a geometry that is too unfavorable for this type of process.
  • the tube to be treated is heated to at least 240 ° C and internally coated with tin to the liquid state, then is cooled.
  • European Patent EP 0 915 183 in which the tube is coated under Inert gas atmosphere of a tin bath containing a tin methane sulfonate as a source of tin.
  • the chemical process presents problems of an economic nature and ecological. Indeed, on the one hand, the baths used for the chemical process are complex and form equally complex effluents which are therefore either very expensive to treat is very polluting.
  • the hot process also has disadvantages. On the one hand, it requires wearing relatively high temperature, which has a significant cost that this either in terms of production costs or investment cost. On the other hand, high temperature rise tends to partially recrystallize the metal and thus reduce the mechanical characteristics of copper tubes. Finally, this process leads to tin layers unnecessarily thick, which leads to an additional cost for the final tube.
  • the aim of the invention is to propose a particularly economical method which avoids the expensive treatment of effluents as in the case of the chemical process, which avoids, as in the hot process, to bring the tubes to a high temperature which recrystallises and softens the metal, and finally eliminates the mechanical pre-treatments of preparation of surfaces to be tinned, such as sanding.
  • tinning a tubular piece of copper or alloy typically tubular copper is brought into contact with a surface of said copper piece or copper alloy with an aqueous dispersion comprising tin in the solid state and divided, typically in the form of shot, and a partial solution agent said tin, said dispersion being at a temperature above 60 ° C and typically less than 130 ° C, so as to form in situ stannous ions capable of leading to a tin deposit by ion exchange with the copper of said piece.
  • the dispersion used according to the invention contains, at the end of the treatment, in addition to tin in the solid state, which is therefore easy to separate and isolate by filtration, that a solution containing essentially a copper salt and said partial dissolving agent. It is sufficient to recover the copper in order to be able to recycle this solution or to isolate the said partial dissolution agent.
  • the copper ions of the dispersion can be recovered for example using an ion exchange resin.
  • the process is carried out at a relatively low temperature, and in any case at a temperature too low to recrystallize copper and thus reduce its mechanical characteristics.
  • the process according to the invention makes it possible to avoid the preparation of the surfaces to be treated by mechanical treatment to the extent that the use of tin in the form of shot can be used to simultaneously obtain a stripping of the surface to be treated and his tinning.
  • said piece may be a tubular piece and said surface may be a inner surface, and in this case, said dispersion is circulated in contact with said inner surface.
  • said dispersion is circulated during a selected time to obtain a tin layer of at least 0.3 ⁇ m and typically between 0.5 ⁇ m and 1 ⁇ m, this time can range from minutes to tens of minutes.
  • said operating temperature of the process can range from 95 ° C. to 100 ° C. and in this case said contacting is carried out at atmospheric pressure.
  • Said solution agent for the solution of tin is a salt which makes it possible to obtain a pH ranging from 3 to 5, and typically 3.5 to 4.5 at a molar content ranging from 0.01 to 1 mole per liter.
  • said salt is potassium bitartrate or wine stone, present at a molar content ranging from 0.1 to 0.3 moles per liter.
  • This compound has the advantage of being a non-toxic natural product, so it will not be necessary to eliminate traces bitartrate in copper or copper alloy parts after the implementation of the process according to the invention.
  • this bitartrate perinettait it was observed by the plaintiff that this bitartrate perinettait to quickly obtain a layer of tin of regular thickness, of the order of 1 ⁇ m, without the risk of having a lack of tin or an extra thickness.
  • said dispersion comprises an accelerator salt of dissolution of tin.
  • a salt may be chosen from sodium chloride or ammonium chloride.
  • said split tin is tin grit of average particle size ranging from 0.5 mm to 5 mm.
  • a size is chosen which generally results from a compromise between the aptitude for the shot to be conveyed, for example in a tube, and not to be deposited, which excludes an excessively large particle size, typically above beyond 5 mm, and if necessary, its stripping action, which excludes a particle size too small, typically below 0.1 mm.
  • said tin comprises copper, typically at a weight content ranging from 0.1 to 5%, and preferably from 0.5 to 2%, so as to accelerate the dissolution of ions stannous and therefore the formation of the tin deposit.
  • the method according to the invention makes it possible to treat a non stripped, because the presence of a thin film of copper oxide makes it possible to accelerate the solution of cupric ions and thus the dissolution of the tin granules. By against, it is preferable that said copper part is previously degreased.
  • said copper piece itself constitutes a container for said dispersion.
  • Said piece of copper or copper alloy may itself constitute all or part of a container or conduit to allow the circulation or agitation of said dispersion.
  • Said copper piece may be selected typically from: tubes, fittings, valves, sanitary installations, all tubular type parts comprising an inner surface that can be brought into contact with said dispersion.
  • said tubular pieces are made of low-alloy copper, most often copper tubes.
  • An aqueous dispersion was prepared by introducing into an aqueous solution 0.25 M of potassium bitartrate from tin shot in the form of granules of size particle size (larger dimension) ranging from 2 mm to 3 mm.
  • the quantity of shot to be used is such that the total surface of the granules corresponds on the surface to be tinned.
  • the used tube of 16 mm internal diameter it is the order of 1.5 kg per meter of tube.
  • This dispersion was then brought towards 100 °, close to boiling, and was made circulate in a pre-degreased copper tube for 10 minutes, the the dispersion being maintained at the same temperature around 100 ° C in a tank, the volume of the dispersion corresponding to the internal volume of the tube and the volume of the dispersion in the bin.
  • the tube was then rinsed with water.
  • a tin deposit of about 0.6 ⁇ m thickness is obtained on the inner surface of the tube, which deposit is perfectly adherent to its copper substrate.
  • the final dispersion was treated by separating the tin shot by filtration and by cold separation of the precipitated potassium bitartrate, and recovering the copper by passing the solution obtained after separation from the ion exchange resin on an ion exchange resin. bitartrate precipitated. Potassium bitartrate and granules could be reused.
  • the tubes thus obtained had good properties of use both with regard to corrosion resistance with regard to the formation of a barrier to copper.
  • the invention thus has very great economic and ecological advantages compared to prior art methods as it has become clear in what precedes.

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Abstract

Dans le procédé selon l'invention, une surface de ladite pièce en cuivre ou alliage de cuivre est mise en contact avec une dispersion aqueuse comprenant l'étain à l'état divisé, typiquement sous forme de grenaille, et un agent de mise en solution de l'étain, ladite dispersion étant à une température supérieure à 60°C et typiquement inférieure à 130°C, de manière à former in situ un sel d'étain apte à conduire à un dépôt d'étain par échange ionique avec le cuivre de ladite pièce. Avantages : procédé peu coûteux et qui est mis en oeuvre à une température relativement basse.

Description

DOMAINE DE L'INVENTION
L'invention concerne le domaine des produits tubulaires à usage sanitaire pour la distribution d'eau potable, typiquement les tubes en cuivre.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Les tubes en cuivre à usage sanitaire pour la distribution d'eaux agressives doivent être traités intérieurement de manière à ce que l'eau potable distribuée contienne typiquement moins de 2 mg/l de cuivre.
Parmi les traitements connus, figure l'étamage des tubes de cuivre.
Les procédés d'étamage couramment utilisés sont les procédés par voie chimique ou les procédés à chaud par dépôt d'étain fondu.
Les procédés de dépôt galvanique par électrolyse d'un sel d'étain ne sont pas utilisés car trop coûteux, les tubes présentant notamment une géométrie trop défavorable pour ce type de procédé.
Dans le procédé par voie chimique, tel que décrit par exemple dans le brevet européen EP 0851 041 A1, on fait circuler pendant une dizaine de minutes dans le tube à traiter une solution à 60°C comprenant un sel d'étain et des composés organiques comme décrit dans le brevet US 2,282,511. Cette solution conduit à un dépôt d'étain qui s'arrête de lui-même après dépôt de quelques dizaines de µm d'étain.
Dans le procédé à chaud, tel que décrit par exemple dans le brevet européen EP 0 864 667 B1, le tube à traiter est porté à au moins 240°C et revêtu intérieurement d'étain à l'état liquide, puis est refroidi.
On connaít aussi le brevet européen EP 0 915 183 dans lequel le tube est revêtu sous atrnosphère de gaz inerte d'un bain d'étain contenant un méthane sulfonate d'étain comme source d'étain.
PROBLEMES POSES
Le procédé par voie chimique présente des problèmes d'ordre économique et écologique. En effet, d'une part, les bains utilisés pour le procédé par voie chimique sont complexes et forment des effluents également complexes qui sont donc soit très coûteux à traiter soit très polluants.
Le procédé à chaud présente aussi des inconvénients. D'une part il nécessite de porter les tubes à relativement haute température, ce qui présente un coût non négligeable que ce soit en termes de coûts de production ou de coût d'investissement. D'autre part, la montée à haute température tend à recristalliser partiellement le métal et donc à réduire les caractéristiques mécaniques des tubes de cuivre. Enfin, ce procédé conduit à des couches d'étain inutilement épaisses, ce qui entraíne un surcoût pour le tube final.
En outre, quel que soit le procédé, une préparation de la surface à étamer est généralement nécessaire, préparation qui comporte le plus souvent un sablage comme décrit dans le brevet EP 1 167 563.
L'invention vise à proposer un procédé notamment très économique qui évite le traitement coûteux d'effluents comme dans le cas du procédé par voie chimique, qui évite, comme dans le procédé à chaud, de porter les tubes à une température élevée qui recristallise et adoucit le métal, et enfin qui supprime les pré-traitements mécaniques de préparation des surfaces à étamer, tels que le sablage.
DESCRIPTION DE L'INVENTION
Dans le procédé, selon l'invention, d'étamage d'une pièce tubulaire en cuivre ou alliage de cuivre typiquement tubulaire, on met en contact une surface de ladite pièce en cuivre ou alliage de cuivre avec une dispersion aqueuse comprenant de l'étain à l'état solide et divisé, typiquement sous forme de grenaille, et un agent de mise en solution partielle dudit étain, ladite dispersion étant à une température supérieure à 60°C et typiquement inférieure à 130°C, de manière à former in situ des ions stanneux aptes à conduire à un dépôt d'étain par échange ionique avec le cuivre de ladite pièce.
L'invention résout les problèmes posés.
En effet, d'une part, la dispersion utilisée selon l'invention ne contient en fin de traitement, outre l'étain à l'état solide qui est de ce fait facile à séparer et isoler par filtration, qu'une solution contenant essentiellement qu'un sel de cuivre et ledit agent de dissolution partielle. Il suffit de récupérer le cuivre pour pouvoir soit recycler cette solution, soit isoler ledit agent de dissolution partielle. Par exemple, les ions de cuivre de la dispersion peuvent être récupérés par exemple à l'aide d'une résine échangeuse d'ions.
D'autre part, le procédé est mis en oeuvre à température relativement basse, et en tout cas à une température trop basse pour recristalliser le cuivre et ainsi diminuer ses caractéristiques mécaniques.
Enfin, le procédé selon l'invention permet d'éviter la préparation des surfaces à traiter par traitement mécanique dans la mesure où l'utilisation d'étain sous forme de grenaille peut être mise à profit pour obtenir simultanément un décapage de la surface à traiter et son étamage.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Selon l'invention, ladite pièce peut être une pièce tubulaire et ladite surface peut être une surface intérieure, et dans ce cas, on fait circuler ladite dispersion au contact de ladite surface intérieure. Ainsi, on peut faire circuler ladite dispersion pendant un temps choisi pour obtenir une couche d'étain d'au moins 0,3 µm et typiquement entre 0,5 µm et 1 µm, ce temps pouvant aller de quelques minutes à quelques dizaines de minutes.
Typiquement, ladite température de mise en oeuvre du procédé peut aller de 95°C à 100°C et, dans ce cas, ladite mise en contact est réalisée à la pression atmosphérique.
Cependant, selon l'invention, il est possible d'opérer sous pression à une température légèrement supérieure à 100°C.
Ledit agent de mise en solution de l'étain est un sel permettant d'obtenir un pH allant de 3 à 5, et typiquement de 3,5 à 4,5 à une teneur molaire allant de 0,01 à 1 mole par litre.
Avantageusement, ledit sel est du bitartrate de potassium ou pierre de vin, présent à une teneur molaire allant de 0,1 à 0,3 moles par litre. Ce composé présente l'avantage d'être un produit naturel non toxique, de sorte qu'il ne sera pas nécessaire d'éliminer les traces de bitartrate dans les pièces en cuivre ou alliage de cuivre après mise en oeuvre du procédé selon l'invention. En outre, il a été observé par la demanderesse que ce bitartrate perinettait d'obtenir rapidement une couche d'étain d'épaisseur régulière, de l'ordre de 1 µm, sans risque d'avoir un manque d'étain ou une surépaisseur.
Il est également possible que ladite dispersion comprenne un sel accélérateur de dissolution de l'étain. Un tel sel peut être choisi parmi le chlorure de sodium ou le chlorure d'ammonium.
Généralement, ledit étain à l'état divisé est de la grenaille d'étain de taille particulaire moyenne allant de 0,5 mm à 5 mm.
En pratique, on choisit une taille qui résulte généralement d'un compromis entre l'aptitude pour la grenaille à être véhiculée, par exemple dans un tube, et à ne pas se déposer, ce qui exclut une taille particulaire trop élevée, typiquement au-delà de 5 mm, et le cas échéant, son action décapante, ce qui exclut une taille particulaire trop faible, typiquement en deçà de 0,1 mm. On choisit également une taille particulaire comespondant à une forme d'étain économique.
Curieusement, la demanderesse a trouvé qu'il pouvait être avantageux que ledit étain comprenne du cuivre, typiquement à une teneur pondérale allant de 0,1 à 5%, et de prdérence de 0,5 à 2%, de manière à accélérer également la mise en solution d'ions stanneux et donc la formation du dépôt d'étain.
Comme déjà mentionné, le procédé selon l'invention permet de traiter une pièce non décapée, parce que la présence d'une fine pellicule d'oxyde de cuivre permet d'accélérer la mise en solution d'ions cuivriques et donc la dissolution des granules d'étain. Par contre, il est préférable que ladite pièce en cuivre soit au préalable dégraissée.
Il est avantageux que ladite pièce en cuivre constitue elle-même un contenant pour ladite dispersion. Ladite pièce en cuivre ou alliage de cuivre peut constituer elle-même tout ou partie d'un contenant ou d'un conduit pour permettre la circulation ou l'agitation de ladite dispersion.
Ainsi, seule la surface en contact avec l'eau potable sera étamée, et par ailleurs, le procédé selon l'invention ne nécessite donc ni cuves de traitement dans lesquelles plongeraient les pièces à traiter, ni de grands volumes de dispersion aqueuse, ce qui est particulièrement avantageux sur un plan pratique..
Ladite pièce en cuivre peut être choisie typiquement parmi : les tubes, les raccords, la robinetterie, les installations sanitaires, toutes pièces de type tubulaire comprenant une surface intérieure pouvant être mise en contact avec ladite dispersion.
Typiquement, lesdites pièces tubulaires sont en cuivre faiblement allié, le plus souvent des tubes en cuivre.
EXEMPLE DE REALISATION
On a préparé une dispersion aqueuse en introduisant dans une solution aqueuse 0,25 M de bitartrate de potassium de la grenaille d'étain sous forme de granules de taille particulaire (plus grande dimension) allant de 2 mm à 3 mm.
La quantité de grenaille à utiliser est telle que la surface totale des granules corresponde à la surface à étamer. Pour le tube utilisé de diamètre intérieur de 16 mm, elle est de l'ordre de 1,5 kg par mètre de tube.
On a ensuite porté cette dispersion vers 100°, proche de l'ébullition, et on l'a faite circuler dans un tube de cuivre préalablement dégraissé pendant 10 minutes, la dispersion étant maintenue à la même température vers 100°C dans un bac, le volume de la dispersion correspondant au volume intérieur du tube et au volume de la dispersion dans le bac.
Le tube a ensuite été rincé à l'eau. On obtenu un dépôt d'étain d'environ 0,6 µm d'épaisseur sur la surface intérieure du tube, dépôt parfaitement adhérent à son substrat de cuivre.
Par ailleurs, la dispersion finale a été traitée en séparant par filtration la grenaille d'étain et en séparant à froid le bitartrate de potassium précipité, et en récupérant le cuivre par passage sur une résine échangeuse d'ions de la solution obtenue après séparation du bitartrate précipité.
Le bitartrate de potassium et les granules ont pu être réutilisés.
D'autres essais ont été faits en utilisant un étain comprenant environ 1% de cuivre, en incorporant à la dispersion du chlorure de sodium, à raison de 150 g/l, comme accélérateur de dissolution de l'étain. Le temps a été réduit de moitié. De plus, le dépôt avait un aspect plus brillant.
Les tubes ainsi obtenus présentaient de bonnes propriétés d'usage tant en ce qui concerne la tenue à la corrosion qu'en ce qui concerne la formation d'une barrière au cuivre.
L'invention présente donc de très grands avantages d'ordre économique et écologique par rapport aux procédés de l'état de la technique comme cela est apparu clairement dans ce qui précède.

Claims (14)

  1. Procédé d'étamage d'une pièce en cuivre ou alliage de cuivre typiquement tubulaire dans lequel une surface de ladite pièce en cuivre ou alliage de cuivre est mise en contact avec une dispersion aqueuse comprenant de l'étain à l'état solide et divisé, typiquement sous forme de grenaille, et un agent de mise en solution partielle dudit étain, ladite dispersion étant à une température supérieure à 60°C et typiquement inférieure à 130°C, de manière à former in situ des ions stanneux aptes à conduire à un dépôt d'étain par échange ionique avec le cuivre de ladite pièce.
  2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite pièce est une pièce tubulaire et ladite surface est une surface intérieure, et dans lequel on fait circuler ladite dispersion au contact de ladite surface intérieure.
  3. Procédé selon la revendication 2 dans lequel on fait circuler ladite dispersion pendant un temps choisi pour obtenir une couche d'étain d'au moins 0,3 µm et typiquement entre 0,5 µm et 1 µm.
  4. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 3 dans lequel ladite température va de 95°C à 100°C, et dans lequel ladite mise en contact est réalisée à la pression atmosphérique.
  5. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 4 dans lequel ledit agent de mise en solution est un sel permettant d'obtenir un pH allant de 3 à 5, et typiquement de 3,5 à 4,5 à une teneur molaire allant de 0,1 à 0,3 moles par litre.
  6. Procédé selon la revendication 5 dans lequel ledit sel est du bitartrate de potassium ou pierre de vin, présent à une teneur molaire de 0,1 ±0,05 moles par litre.
  7. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 6 dans lequel ladite dispersion comprend un sel accélérateur de dissolution de l'étain.
  8. Procédé selon la revendication 7 dans lequel ledit sel est choisi parmi le chlorure de sodium ou le chlorure d'ammonium.
  9. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 8 dans lequel ledit étain à l'état divisé est de la grenaille d'étain de taille particulaire moyenne allant de 0,5 mm à 5 mm.
  10. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 9 dans lequel ledit étain comprend du cuivre, typiquement à une teneur pondérale allant de 0,1 à 5%, et de préférence de 0,5 à 2%.
  11. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 10 dans lequel ladite pièce en cuivre ou alliage de cuivre est une pièce dégraissée et typiquement non décapée.
  12. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 11 dans lequel ladite pièce en cuivre ou alliage de cuivre constitue elle-même tout ou partie d'un contenant ou d'un conduit pour permettre la circulation ou l'agitation de ladite dispersion.
  13. Procédé selon la revendication 12 dans lequel ladite pièce en cuivre ou alliage de cuivre est choisie typiquement parmi : les tubes, les raccords, la robinetterie, les installations sanitaires, toutes pièces de type tubulaire comprenant une surface intérieure pouvant être mise en contact avec ladite dispersion.
  14. Procédé selon la revendication 13 dans lequel lesdites pièces tubulaires sont en cuivre.
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