EP1489193B1 - Silber-legierung und deren Verwendung - Google Patents

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EP1489193B1
EP1489193B1 EP20040011328 EP04011328A EP1489193B1 EP 1489193 B1 EP1489193 B1 EP 1489193B1 EP 20040011328 EP20040011328 EP 20040011328 EP 04011328 A EP04011328 A EP 04011328A EP 1489193 B1 EP1489193 B1 EP 1489193B1
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EP
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silver
alloy
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indium
tin
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EP20040011328
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EP1489193A1 (de
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Bernd Gehlert
Heiko Specht
Oliver Dr. Warkentin
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WC Heraus GmbH and Co KG
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WC Heraus GmbH and Co KG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C5/00—Alloys based on noble metals
    • C22C5/06—Alloys based on silver
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31678—Of metal

Definitions

  • the invention relates to a silver-based alloy and its use.
  • the EP 1 028 421 A2 discloses a multilayer optical disk having at least two data recording layers covered with a transparent layer and a light-transmissive protective layer. At least one of the two layers for data recording contains at least one element of a group which, among many others, also names the elements silver, gold, tin, aluminum, copper, ruthenium, rhodium and indium.
  • the WO 99/67084 discloses metal alloys for reflective or semi-reflective layers of an optical storage medium.
  • silver-palladium-copper and silver-palladium-rhodium alloys are mentioned as metal alloys.
  • the EP 1 103 758 A2 discloses a reflector layer of a silver-palladium-copper alloy for a lamp, wherein the palladium content is in the range of 0.5 to 3 wt .-% and the copper content in the range of 0.1 to 3 wt .-%. It is further disclosed to provide a sputtering target or evaporable silver-palladium-copper alloy material.
  • the EP 1 069 194 A1 discloses a metal alloy for electronic parts with 0.1 to 3.0 wt .-% palladium, 0.1 to 3.0 wt .-% copper and the rest silver. Furthermore, it is disclosed to use the metal alloy for a sputtering target.
  • the DE 41 35 801 C2 discloses a reflective layer of silver on a glass substrate, which on the side facing away from the glass substrate for corrosion protection with an aqueous solution of a chloride, bromide, iodide, sulfate or acetate of at least Al 3+ , Ti 3+ , V 2+ , V 3+ , Cr 2+ , Fe 2+ , In 2+ and Cu 2+ is treated.
  • aqueous solution can continue Sn (II) ions be included.
  • the use of such a coated glass substrate takes place, inter alia, as a mirror.
  • the DE 41 35 800 C2 discloses a reflection layer of silver on a glass substrate, which on the side facing away from the glass substrate for corrosion protection with a freshly prepared, acidified aqueous solution of a stannous chloride, stannous bromide, stannous iodide, stannous (II) sulfate or tin (II) acetate is treated.
  • the silver reflective layer after this treatment has, on its side facing away from the glass substrate, a surface layer with a thickness in the range of 2 to 3 nm, which has at least an increased number of tin atoms in the range of 5 to 35 atoms of Sn per 100 atoms of metal, which is one part of greater than 5.5 wt .-% Sn corresponds.
  • the use of such a coated glass substrate takes place, inter alia, as a mirror.
  • the WO 00/69975 discloses a method of making metal flakes with a dielectric coating.
  • the material for the metal flake or a reflective metal layer from the group Al, Cu, Ag, Au, Pt, Pd, Ni, Co, Sn, Rh, Nb, Cr, their combinations or their alloys is selected.
  • the reflective metal layer is covered on both sides with a dielectric layer and finally comminuted into flake particles.
  • US 6,139,652 discloses an alloy of 99.5 wt.% Ag and 0.5 wt.% Sn and an alloy of 99.570 wt.% Ag and 0.430 wt.% In.
  • An essential aspect of this document is the hardenability of silver alloys containing at least 99.5% by weight of silver.
  • Decisive for a sputtering target according to the invention or a reflector layer according to the invention is that the alloy consists of 0.01 to 5.0% by weight of indium and / or tin and / or antimony and / or bismuth and the remainder silver.
  • an alloy is preferred for these applications 0.5 to 3.0 wt .-% indium and / or tin and / or antimony and / or bismuth and the rest silver.
  • the reflection of the layers at 560 nm before the noxious gas test and after a noxious test duration of 3 h and 6 h was measured (see FIG. 1).
  • the measurement results of each layer were normalized to the value of their reflection before the climatic test. All layers show a decrease in reflectivity as a function of the duration of the noxious gas test. It can be seen that the reflector layers of the alloys according to the invention are clearly superior in weathering resistance to the known layers of Ag or AgPd1 Cu1.
  • the layers of AgSn1 and AgSn0.5In0.5 proved to be particularly weather-resistant.
  • the use of the alloys according to the invention for the formation of reflector layers is ideal.
  • the alloys AgIn0.5 and AgSn0.5 have as reflector layers over known materials for reflector layers such as AgPd1Cu1 the advantage a higher reflectivity.
  • the reflection (in%) of the comparative layers of Ag (curve A) and AgPd1Cu1 (curve D) is the layers of the alloys according to the invention AgIn0.5 (curve B) and AgSn0.5 (curve C) at wavelengths in the range of Visible spectrum contrasted.
  • the improved reflection of the layers of the alloys according to the invention over the comparison layer of AgPd1Cu1 (curve D) can be seen.
  • a reflector layer of such an alloy represents an excellent and, with regard to the reflectivity, preferable alternative to known reflector layers.
  • the use as a reflector layer for reflection of visible daylight is preferred.
  • the reflector layer is particularly suitable for reflecting visible daylight in reflective or transflective displays. Since no additional electrical backlight is provided in reflective displays, a particularly high reflectivity of the reflector layer is required, which has a layer of the alloy according to the invention to a high degree.
  • after-treatment of the reflector layer by, for example, chemical, mechanical or coating processes can be dispensed with.
  • alloys according to the invention for the formation of a sputtering material for cathode sputtering systems has also proven to be useful. Since reflector layers for optical storage media and in reflective displays are usually formed by PVD (physical vapor deposition), it is helpful to provide the alloy as a sputtering material or as a sputtering target or as an evaporation material.
  • PVD physical vapor deposition

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Description

  • Die Erfindung betrifft eine auf Silber basierende Legierung sowie deren Verwendung.
  • Die EP 1 028 421 A2 offenbart eine mehrschichtige optische Platte mit mindestens zwei Schichten zur Datenaufzeichnung, die mit einer transparenten Schicht sowie einer lichtdurchlässigen Schutzschicht bedeckt sind. Dabei enthält mindestens eine der zwei Schichten zur Datenaufzeichnung mindestens ein Element einer Gruppe, die unter vielen anderen auch die Elemente Silber, Gold, Zinn, Aluminium, Kupfer, Ruthenium, Rhodium und Indium nennt.
  • Die WO 99/67084 offenbart Metall-Legierungen für reflektive oder semi-reflektive Schichten eines optischen Speichermediums. Als Metall-Legierungen sind dabei insbesondere Silber-Palladium-Kupfer- und Silber-Palladium-Rhodium-Legierungen genannt.
  • Die EP 1 103 758 A2 offenbart eine Reflektorschicht aus einer Silber-Palladium-Kupfer-Legierung für eine Lampe, wobei der Palladiumgehalt im Bereich von 0,5 bis 3 Gew.-% und der Kupfergehalt im Bereich von 0,1 bis 3 Gew.-% liegt. Weiterhin ist offenbart, ein Sputtertarget oder ein verdampfbares Material aus der Silber-Palladium-Kupfer-Legierung bereitzustellen.
  • Die EP 1 069 194 A1 offenbart eine Metall-Legierung für elektronische Teile mit 0.1 bis 3.0 Gew.-% Palladium, 0.1 bis 3.0 Gew.-% Kupfer und Rest Silber. Weiterhin ist offenbart, die Metall-Legierung für ein Sputtertarget zu verwenden.
  • Die DE 41 35 801 C2 offenbart eine Reflexionsschicht aus Silber auf einem Glassubstrat, welche auf der dem Glassubstrat abgewandten Seite zum Korrosionsschutz mit einer wäßrigen Lösung eines Chlorids, Bromids, Jodids, Sulfats oder Acetats von wenigstens Al3+, Ti3+, V2+, V3+, Cr2+, Fe2+, In2+ und Cu2+ behandelt wird. In der wässrigen Lösung können weiterhin Sn(II)-lonen enthalten sein. Der Einsatz eines derart beschichteten Glassubstrats erfolgt unter anderem als Spiegel.
  • Die DE 41 35 800 C2 offenbart eine Reflexionsschicht aus Silber auf einem Glassubstrat, welche auf der dem Glassubstrat abgewandten Seite zum Korrosionsschutz mit einer frisch hergestellten, angesäuerten, wäßrigen Lösung eines Zinn(II)chlorids, Zinn(III)bromids, Zinn(II)jodids, Zinn(II)sulfats oder Zinn(II)acetats behandelt wird. Die Reflexionsschicht aus Silber weist nach dieser Behandlung auf ihrer dem Glassubstrat abgewandten Seite eine Oberflächenschicht mit einer Dicke im Bereich von 2 bis 3nm auf, die mindestens eine erhöhte Anzahl von Zinnatomen im Bereich von 5 bis 35 Atome Sn pro 100 Atome Metall, was einem Anteil von größer 5,5 Gew.-% Sn entspricht, aufweist. Der Einsatz eines derart beschichteten Glassubstrats erfolgt unter anderem als Spiegel.
  • Die WO 00/69975 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Metallflitter mit dielektrischer Beschichtung. Dabei wird das Material für den Metallflitter beziehungsweise eine reflektive Metallschicht aus der Gruppe Al, Cu, Ag, Au, Pt, Pd, Ni, Co, Sn, Rh, Nb, Cr, deren Kombinationen oder deren Legierungen ausgewählt. Die reflektive Metallschicht wird beidseitig mit einer dielektrischen Schicht bedeckt und schließlich zu Flitterteilchen zerkleinert.
  • US 6,139,652 offenbart eine Legierung aus 99,5 Gew.-% Ag und 0,5 Gew.-% Sn und eine Legierung aus 99,570 Gew.% Ag und 0.430 Gew.% In. Ein wesentlicher Aspekt dieses Dokuments ist die Härtbarkeit von Silberlegierungen mit mindestens 99,5 Gew.-% Silber.
  • Es ist nun Aufgabe der Erfindung, eine auf Silber basierende Legierung bereitzustellen, die für reflektive Schichten mit einem Reflexionsvermögen im sichtbaren Spektralbereich des Tageslichtes von über > 90% eingesetzt werden kann und dabei eine hohe Witterungsbeständigkeit in Schwefel-haltiger Atmosphäre aufweist.
  • Die Aufgabe wird mit den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche gelöst. In den abhängigen Ansprüchen sind bevorzugte Ausführungen beschrieben. Maßgeblich für ein erfindungsgemäßes Sputtertarget oder eine erfindungsgemäße Reflektorschicht ist, dass die Legierung aus 0.01 bis 5.0 Gew.-% Indium und/oder Zinn und/oder Antimon und/oder Wismut und Rest Silber besteht.
  • Insbesondere ist für diesen Anwendungen eine Legierung bevorzugt, die aus
    0.5 bis 3.0 Gew.-% Indium und/oder Zinn und/oder Antimon und/oder Wismut und Rest Silber besteht.
  • Besonders bewährt hat sich dabei eine Legierung aus
    0.5 bis 1.0 Gew.-% Indium und/oder Zinn und/oder Antimon und/oder Wismut und Rest Silber, insbesondere aus
    0.5 Gew.-% Zinn und Rest Silber oder aus
    1.0 Gew.-% Zinn und Rest Silber oder aus
    0.5 Gew.-% Indium und Rest Silber oder aus
    1.0 Gew.-% Indium und Rest Silber oder aus
    0.5 Gew.-% Zinn, 0.5 Gew.-% Indium und Rest Silber.
  • Die Witterungsbeständigkeit dieser Legierungen wurde getestet, indem eine dünne, durch Kathodenzerstäubung gebildete Schicht sowie Vergleichsschichten gemäß dem Stand der Technik folgendem Klimatest unterzogen wurden:
    • H 2 S-Schadgastest:
  • Eine erste Vergleichsschicht aus reinem Silber (Ag), eine zweite Vergleichsschicht mit 98 Gew.-% Silber, 1 Gew.-% Palladium und 1 Gew.-% Kupfer (AgPd1Cu1) sowie folgende Schichten aus einer erfindungsgemäßen Legierung wurden bei einer Temperatur von 25°C einem Schadgas mit einer relativen Luftfeuchte von 75% und einem H2S - Gehalt von 1ppm ausgesetzt:
    • 99,5 Gew.-% Silber, 0,5 Gew.-% Indium (AgIn0,5)
    • 99,0 Gew.-% Silber, 1,0 Gew.-% Indium (Agln1)
    • 99,0 Gew.-% Silber, 0,5 Gew.-% Zinn, 0,5 Gew.-% Indium (AgSn0,5In0,5)
    • 99,5 Gew.-% Silber, 0,5 Gew.-% Zinn (AgSn0,5)
    • 99,0 Gew.-% Silber, 1,0 Gew.-% Zinn (AgSn1)
    • 97,0 Gew.-% Silber, 3,0 Gew.-% Zinn (AgSn3)
  • Um die Witterungsbeständigkeit quantitativ zu ermitteln, wurde die Reflexion der Schichten bei 560nm vor dem Schadgastest sowie nach einer Schadgastest-Dauer von 3h und 6h gemessen (siehe Fig. 1). Dabei erfolgte eine Normierung der Messergebnisse einer jeden Schicht auf den Wert ihrer Reflexion vor dem Klimatest. Es zeigt sich bei allen Schichten ein Abfall des Reflexionsvermögens in Abhängigkeit von der Dauer des Schadgastests. Es ist zu erkennen, dass die Reflektorschichten aus den erfindungsgemäßen Legierungen den bekannten Schichten aus Ag oder AgPd1 Cu1 deutlich in der Witterungsbeständigkeit überlegen sind. Als besonders witterungsbeständig erwiesen sich dabei die Schichten aus AgSn1 und die AgSn0,5In0,5.
  • Die Verwendung der erfindungsgemäßen Legierungen zur Bildung von Reflektorschichten ist ideal. Insbesondere die Legierungen AgIn0,5 und AgSn0,5 haben als Reflektorschichten gegenüber bekannten Materialien für Reflektorschichten wie zum Beispiel AgPd1Cu1 den Vorteil eines höheren Reflexionsvermögens. In Figur 2 ist die Reflexion (in %) der Vergleichsschichten aus Ag (Kurve A) und AgPd1Cu1 (Kurve D) den Schichten aus den erfindungsgemäßen Legierungen AgIn0,5 (Kurve B) und AgSn0,5 (Kurve C) bei Wellenlängen im Bereich des sichtbaren Spektrums gegenübergestellt. Deutlich ist die verbesserte Reflexion der Schichten aus den erfindungsgemäßen Legierungen gegenüber der Vergleichsschicht aus AgPd1Cu1 (Kurve D) zu erkennen.
  • Nachdem die erfindungsgemäßen Legierungen auch ein besseres Korrosionsverhalten aufweisen, ist festzustellen, dass eine Reflektorschicht aus einer solchen Legierung eine ausgezeichnete und im Hinblick auf das Reflexionsvermögen zu bevorzugende Alternative zu bekannten Reflektorschichten darstellt.
  • Insbesondere die Verwendung als Reflektorschicht zur Reflexion von sichtbarem Tageslicht wird bevorzugt. Besonders geeignet ist die Reflektorschicht dabei zur Reflexion von sichtbarem Tageslicht in reflektiven oder transflektiven Displays. Da in reflektiven Displays keine zusätzliche elektrische Hintergrundbeleuchtung vorgesehen ist, ist hier ein besonders hohes Reflexionsvermögen der Reflektorschicht erforderlich, die eine Schicht aus der erfindungsgemäßen Legierung in hohem Maße aufweist. Bei Verwendung einer erfindungsgemäßen Legierung für Reflektorschichten ist es besonders hervorzuheben, dass eine Nachbehandlung der Reflektorschicht durch beispielsweise chemische, mechanische oder Beschichtungsverfahren entfallen kann.
  • Weiterhin ist eine Verwendung der Legierung als Reflektorschicht für optischen Speichermedien ideal.
  • Besonders hat sich auch die Verwendung erfindungsgemäßer Legierungen zur Bildung eines Zerstäubungsmaterials für Kathodenzerstäubungsanlagen bewährt. Nachdem Reflektorschichten für optische Speichermedien und in reflektiven Displays in der Regel durch PVD (physical vapour deposition) gebildet werden, ist es hilfreich, die Legierung als Zerstäubungsmaterial bzw. als Sputtertarget oder als Verdampfungsmaterial zur Verfügung zu stellen.

Claims (12)

  1. Sputtertarget aus einer Legierung, die auf Silber basiert, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung aus 0.01 bis 5,0 Gew.-% Indium und/oder Zinn und/oder Antimon und/oder Wismut und Rest Silber besteht.
  2. Sputtertarget aus einer Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung aus 0,5 bis 3.0 Gew.-% Indium und/oder Zinn und/oder Antimon und/oder Wismut und Rest Silber besteht.
  3. Reflektorschicht aus einer Legierung, die auf Silber basiert, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung aus 0,01 bis 5,0 Gew.-% Indium und/oder Zinn und/oder Antimon und/oder Wismut und Rest Silber besteht.
  4. Reflektorschicht nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung aus 0,5 bis 3,0 Gew.-% Indium und/oder Zinn und/oder Antimon und/oder Wismut und Rest Silber besteht.
  5. Legierung, die auf Silber basiert, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung aus
    0,5 bis 1,0 Gew.-% Indium
    und
    Zinn und/oder Antimon und/oder Wismut
    und
    Rest Silber besteht.
  6. Legierung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung aus 0,5 Gew.-% Zinn, 0,5 Gew.-% Indium und Rest Silber besteht.
  7. Verwendung einer Legierung nach Anspruch 5 oder 6 zur Bildung einer Reflektorschicht.
  8. Verwendung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Reflektorschicht zur Reflexion von sichtbarem Tageslicht verwendet wird.
  9. Verwendung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Reflektorschicht zur Reflexion von sichtbarem Tageslicht in reflektiven oder transflektiven Displays verwendet wird.
  10. Verwendung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Reflektorschicht für optische Speichermedien verwendet wird,
  11. Verwendung einer Legierung nach einem der Ansprüche 5 oder 6 zur Bildung eines Zerstäubungsmaterials für Kathodenzerstäubungsanlagen.
  12. Verwendung einer Legierung nach einem der Ansprüche 5 oder 6 zur Bildung eines verdampfbaren Materials für Aufdampfanlagen.
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