EP1474358A1 - Reinigung von sulfuryfluorid - Google Patents

Reinigung von sulfuryfluorid

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Publication number
EP1474358A1
EP1474358A1 EP03706401A EP03706401A EP1474358A1 EP 1474358 A1 EP1474358 A1 EP 1474358A1 EP 03706401 A EP03706401 A EP 03706401A EP 03706401 A EP03706401 A EP 03706401A EP 1474358 A1 EP1474358 A1 EP 1474358A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
aluminum oxide
fluoride
adsorption
contaminated
sulfuryl fluoride
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP03706401A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Johannes Eicher
Matthias Marek
Lore Hirsch
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Solvay Fluor GmbH
Original Assignee
Solvay Fluor und Derivate GmbH
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Filing date
Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/45—Compounds containing sulfur and halogen, with or without oxygen
    • C01B17/4561—Compounds containing sulfur, halogen and oxygen only
    • C01B17/4576—Sulfuryl fluoride (SO2F2)
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
    • B01D2253/10—Inorganic adsorbents
    • B01D2253/104—Alumina
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2256/00—Main component in the product gas stream after treatment
    • B01D2256/26—Halogens or halogen compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D2257/206—Organic halogen compounds
    • B01D2257/2066—Fluorine
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
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    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/151—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions, e.g. CO2

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of purified sulfuryl fluoride from sulfuryl fluoride which is contaminated with sulfur dioxide.
  • Sulfuryl fluoride is a fumigant, for example for use in museums. It can be made from sulfur dioxide, chlorine and hydrogen fluoride over catalysts. Due to the manufacturing process, also in other manufacturing processes, or application-related, sulfur dioxide can be present as an impurity. It is desirable if the sulfur dioxide is separated from the sulfuryl fluoride contaminated therewith.
  • U.S. Patent 4,950,464 teaches that thionyl fluoride, acidic ingredients, water and "certain other contaminants" can be separated with activated alumina.
  • Activated carbon the so-called US patent, can be used to separate sulfur dioxide, hydrogen fluoride, chlorinated hydrocarbons and certain other contaminants.
  • the adsorbents can also be used in series.
  • the object of the present invention is to provide a method with which the purification of sulfuryl fluoride which contains sulfur dioxide is simplified.
  • BESTATIGUNGSKOPIE The process according to the invention for producing purified sulfuryl fluoride from sulfuryl fluoride which is contaminated with sulfur dioxide provides that the sulfuryl fluoride contaminated with sulfur dioxide is contacted with aluminum oxide in an adsorption stage in order to separate sulfur dioxide.
  • Activated aluminum oxide is preferably used.
  • the aluminum oxide can be used in any form, for example as granules or as a powder. It serves to adsorb the sulfur dioxide. Other contaminants such as thionyl fluoride, acidic components, water and sulfuryl chloride fluoride, if any, are also adsorbed. Activated carbon is not necessary, especially not if it does not contain chlorinated hydrocarbons. Activated carbon is therefore preferably not used, and the use of a single type of adsorbent is of course advantageous in terms of process technology.
  • the cleaning according to the invention using an aluminum oxide adsorption stage can of course be combined with conventional cleaning measures such as contacting with cleaning solutions, for example with water, weakly alkaline solutions, in particular weakly alkaline aqueous solutions, or with an oxidative wash, for example with an aqueous hydrogen peroxide solution.
  • the sulfuryl fluoride is first contacted with an oxidative wash, preferably an aqueous hydrogen peroxide solution.
  • the sulfuryl fluoride pretreated in this way is then passed through one or more aluminum oxide adsorbent stages.
  • the contacting of the sulfuryl fluoride with aluminum oxide is usually carried out in a temperature range from -30 ° C. to +100 ° C., preferably ambient temperature, and a pressure in the range from 0 to 20 bar, preferably at ambient pressure, in particular in the gas phase.
  • the process according to the invention has the advantage that only one type of adsorbent, namely aluminum oxide, has to be used. Sulfur dioxide and other contaminants such as sulfuryl chloride fluoride can be reliably separated.
  • Compalox ® ( ⁇ N / V-850) used is a commercial product from Martinswerk GmbH, Bergheim, Germany. It is an active, granular aluminum oxide.
  • Pore volume 0.35 cm 3 / g specific surface: 200 - 260 m 2 / g
  • Compalox ® 200 ml of Compalox ® were filled into a glass tube with a content of 250 ml. Through the filled glass tube at 20 ° C and 1 bar abs. Passed through 380 g of sulfuryl fluoride (SF) containing 250 ppm S0. The contact time was 3 seconds. After the Compalox ® passage, an S0 2 - Content of 100 ppm found. (Analysis method: GC and Dräger measuring tube S0 2 ).
  • SF sulfuryl fluoride
  • Example 1 Experimental setup, experimental procedure, analysis and amounts used as in Example 1.
  • the S0 2 content had previously been reduced in an H 2 0 2 washer from 250 ppm to 50 ppm.
  • Compalox ® 85 kg were filled into a steel tube with a content of 100 l. Through the filled steel tube at 20 ° C and 1 bar abs. Passed 418 kg of sulfuryl fluoride (SF) containing 25 ppm S0 2 . The contact time was 20 seconds. After the Compalox ® passage, an S0 2 content of 10 ppm was found. (Analysis method: GC and Dräger measuring tube S0 2 ).
  • Example 3 By the already used in Example 3 were Compalox ® under the same physical conditions SF additional 527 kg with a S0 2 content of 10 to 15 ppm passed. Since the SF used came from an ongoing SF process, different samples were taken at the beginning and as the production campaign progressed. After the Compalox ® passage, S0 2 contents between 2 and 8 ppm were found. (Analysis method: GC and Dräger measuring tube S0 2 ).

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Abstract

Herstellungs- oder anwendungsbedingt kann Sulfuryfluorid mit Schwefeldioxid und gegebenenfalls anderen Verunreinigungen wie beispielsweise Sulfurylchloridfluorid verunreinigt sein. Es wurde festgestellt, dass Aluminiumoxid als Adsorptionsmittel die Abtrennung von Schwefeldioxid und, falls enthalten, auch von Sulfurylchloridfluorid ermöglicht. Die zusätzliche Verwendung von Aktivkohle erübrigt sich dadurch.

Description

Reinigung von Sulfurylfluorid
Beschreibung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von gereinigtem Sulfurylfluorid aus Sulfurylfluorid, das mit Schwefeldioxid verunreinigt ist.
Sulfurylfluorid ist ein Begasungsmittel, beispielsweise zur Anwendung in Museen. Es kann aus Schwefeldioxid, Chlor und Fluorwasserstoff über Katalysatoren hergestellt werden. Herstellungsbedingt, auch bei anderen Herstellungsverfahren, oder anwendungsbedingt, kann Schwefeldioxid als Verunreinigung enthalten sein. Es ist wünschenswert, wenn das Schwefeldioxid aus dem damit verunreinigten Sulfurylfluorid abgetrennt wird.
Das US-Patent 4,950,464 lehrt, daß Thionylfluorid, saure Bestandteile, Wasser und "bestimmte andere Verunreinigungen" mit aktiviertem Aluminiumoxid abgetrennt werden können. Mit Aktivkohle, so das genannte US-Patent, könne Schwefeldioxid, Fluorwasserstoff, chlorierte Kohlenwasserstoffe und bestimmte andere Verunreinigungen abgetrennt werden. Die Adsorptionsmittel können auch hintereinander eingesetzt werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, mit welchem die Reinigung von Sulfurylfluorid, welches Schwefeldioxid enthält, vereinfacht wird.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung gelöst.
BESTATIGUNGSKOPIE Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von gereinigtem Sulfurylfluorid aus Sulfurylfluorid, welches mit Schwefeldioxid verunreinigt ist, sieht vor, daß man das mit Schwefeldioxid verunreinigte Sulfurylfluorid in einer Adsorptionsstufe mit Aluminiumoxid kontaktiert, um Schwefeldioxid abzutrennen.
Bevorzugt setzt man aktiviertes Aluminiumoxid ein.
Das Aluminiumoxid kann in beliebiger Form eingesetzt werden, beispielsweise als Granulat oder als Pulver. Es dient dazu, das Schwefeldioxid zu adsorbieren. Andere Verunreinigungen wie Thionylfluorid, saure Bestandteile, Wasser und Sulfurylchloridfluorid, sofern vorhanden, werden ebenfalls adsorbiert. Aktivkohle ist nicht notwendig, insbesondere dann nicht, wenn herstellungsbedingt keine chlorierten Kohlenwasserstoffe enthalten sind. Bevorzugt wird Aktivkohle also nicht eingesetzt, und die Verwendung einer einzigen Adsorptionsmittelsorte ist natürlich verfahrenstechnisch vorteilhaft.
Selbstverständlich kann man auch mehrere Adsorptionsstufen mit Aluminiumoxid vorsehen. Die erfindungsgemäße Reinigung unter Verwendung einer Aluminiumoxid-Adsorptionsstufe kann natürlich mit üblichen Reinigungsmaßnahmen wie Kontaktieren mit Reinigungslösungen, beispielsweise mit Wasser, schwach alkalischen Lösungen, insbesondere schwach alkalischen wäßrigen Lösungen, oder mit einer oxidativen Wäsche, beispielsweise mit einer wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung, kombiniert werden. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform kontaktiert man das Sulfurylfluorid zunächst mit einer oxidativen Wäsche, vorzugsweise einer wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung. Anschließend wird das derart vorbehandelte Sulfurylfluorid durch eine oder mehrere Aluminiumoxid-Adsorptionsmittelstufen geleitet. Das Kontaktieren des Sulfurylfluorids mit Aluminiumoxid wird üblicherweise in einem Temperaturbereich von -30 °C bis +100 °C, vorzugsweise Umgebungstemperatur, und einem Druck im Bereich von 0 bis 20 bar, vorzugsweise bei Umgebungsdruck, insbesondere in der Gasphase durchgeführt.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist den Vorteil auf, daß nur eine Sorte an Adsorptionsmittel, nämlich Aluminiumoxid, verwendet werden muß. Schwefeldioxid und andere Verunreinigungen wie beispielsweise Sulfurylchloridfluorid können zuverlässig abgetrennt werden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern, ohne sie in ihrem Umfang einzuschränken.
Allgemeines:
Das verwendete Compalox® (ÄN/V-850) ist ein Handelsprodukt der Firma Martinswerk GmbH, Bergheim, Deutschland. Es handelt sich um ein aktives, körniges Aluminiumoxid.
Durchschnittsanalyse: 90 Gew.-% Al 03
Glühverlust: 9 Gew.-%
Porenvolumen: 0,35 cm3/g spezifische Oberfläche: 200 - 260 m2/g
Standardkörnung: 5 - 10 mm
Schüttdichte: 850 kg/m3
Beispiel lt
S02F2-Reinigung, hoher S02-Startgehalt
In ein Glasrohr mit einem Inhalt von 250 ml wurden 200 ml Compalox® eingefüllt. Durch das gefüllte Glasrohr wurden bei 20 °C und 1 bar abs . 380 g Sulfurylfluorid (SF) mit einem Gehalt von 250 ppm S0 hindurchgeleitet. Die Kontaktzeit betrug dabei 3 sec . Nach der Compalox®-Passage wurde ein S02- Gehalt von 100 ppm festgestellt. (Analysenmethode: GC und Dräger-Meßröhrchen S02) .
Beispiel 2 :
Versuchsaufbau, Versuchsverlauf, Analytik und eingesetzte Mengen wie in Beispiel 1. Der S02-Gehalt war zuvor in einem H202-Wäscher von 250 ppm auf 50 ppm reduziert worden.
Ergebnis :
Startwert S0 : 50 ppm
Endwert S02 : 32 ppm
Beispiel 3t
Großversuch, geringer S02-Startgehalt
In ein Stahlrohr mit einem Inhalt von 100 1 wurden 85 kg Compalox® eingefüllt. Durch das gefüllte Stahlrohr wurden bei 20 °C und 1 bar abs . 418 kg Sulfurylfluorid (SF) mit einem Gehalt von 25 ppm S02 hindurchgeleitet. Die Kontaktzeit betrug dabei 20 sec. Nach der Compalox®-Passage wurde ein S02- Gehalt von 10 ppm festgestellt. (Analysenmethode: GC und Dräger-Meßröhrchen S02) .
Beispiel 4t
Feinreinigung
Durch das bereits in Beispiel 3 verwendete Compalox® wurden unter den gleichen physikalischen Bedingungen weitere 527 kg SF mit einem S02-Gehalt von 10 bis 15 ppm geleitet. Da das eingesetzte SF aus einem laufenden SF-Prozeß stammte, wurden unterschiedliche Proben zu Beginn und bei weiterem Fortschritt der Produktionskampagne genommen. Nach der Compalox®- Passage wurden S02-Gehalte zwischen 2 und 8 ppm festgestellt. (Analysenmethode: GC und Dräger-Meßröhrchen S02) .

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von gereinigtem S02F2 aus S0F2, welches mit S02 verunreinigt ist, wobei man das mit S02 verunreinigte S0F in einer Adsorptionsstufe mit Aluminiumoxid kontaktiert, um S02 abzutrennen.
2 . Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorptionsstufe als S02 adsorbierendes Agens nur Aluminiumoxid enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das S02F2 vor und/oder nach der Adsorptionsstufe in mindestens einer Waschstufe mit Waschflüssigkeit kontaktiert.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das S02F2 vor der Adsorptionsstufe in mindestens einer Waschstufe mit Wasser, einer schwach alkalischen Flüssigkeit oder einer oxidierenden Flüssigkeit kontaktiert.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die vor die Adsorptionsstufe geschaltete Waschstufe eine wäßrige Wasserstoffperoxidlösung enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mit S02 verunreinigte S02F2 auch S02FC1 als Verunreinigung enthält, welches in der Adsorptionsstufe zwecks Abtrennung mit Aluminiumoxid kontaktiert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumoxid aktiviertes Aluminiumoxid ist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das die Adsorptionsstufe verlassende S02F2 einer Nachreinigung unterwirft.
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