CN106946231A - 一种生产高纯度硫酰氟的方法及系统 - Google Patents

一种生产高纯度硫酰氟的方法及系统 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种生产高纯度硫酰氟的方法及系统。方法流程为：通过精馏除去所述气体产物中的二氧化硫和氟化氢，排出一次除杂气体；在降膜吸收塔中用水对所述一次除杂气体中进行吸收，获得副产品盐酸，排出二次除杂气体；对所述二次除杂气体中的再次水洗，收集吸收液，排出三次除杂气体；对所述三次除杂气体进行碱洗，排出四次除杂气体；干燥去除所述四次除杂气体中的水分，再将剩余气体压缩冷凝为液体，之后经过精馏，获得高纯度硫酰氟。与该流程适应的设备为：包括依次连接的氯氟化反应器、第一精馏塔、降膜吸收塔、水洗塔、碱洗塔、干燥器、压缩冷凝器和第二精馏塔。本发明解决了硫酰氟纯度低以及副产品盐酸品质低的问题。

Description

一种生产高纯度硫酰氟的方法及系统
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是涉及一种生产高纯度硫酰氟的方法及系统。
背景技术
硫酰氟(F2O2S)具有扩散渗透性强、广谱杀虫、用药量省、残留量低、杀虫速度快、散气时间短、低温使用方便、对发芽率没有影响和毒性较低等特点，越来越广泛地应用于仓库、货船、集装箱和建筑物、水库堤坝、白蚁防治以及园林越冬害虫、活树蛀干性害虫的防治。
传统制备硫酰氟的工艺采用重金属钯、铂、铑、铼、钒或铬等附着在碳载体上作为催化剂，反应物料按照n(二氧化硫)∶n(氯气)∶n(无水氟化氢)＝2～3∶1∶3～3.5加入，在温度为150～200℃下反应制取硫酰氟。该工艺下二氧化硫和氟化氢大量过量，导致副产物和未反应原料较多，产品产量不佳，原料转化率偏低，生产单耗偏高，副产品中含有较多的氟离子，品质差无销路，生产中产生废水较多，污水处理成本过高，后续处理工艺复杂，精制产物和回收原料的难度都较大。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产高纯度硫酰氟的方法，所述的方法解决了硫酰氟纯度低以及副产品盐酸品质低的问题。
本发明的另一目的在于提供一种生产高纯度硫酰氟的系统，所述的系统能够高度净化硫酰氟以及盐酸。
为了达到以上目的，本发明提供了以下技术方案：
一种生产高纯度硫酰氟的方法，对Cl2、SO2和无水HF在150～350℃及催化剂作用下反应生成的气体产物进行如下提纯：
步骤A：通过精馏除去所述气体产物中的二氧化硫和氟化氢，排出一次除杂气体；
步骤B：在降膜吸收塔中用水对所述一次除杂气体中进行吸收，获得副产品盐酸，排出二次除杂气体；
步骤C：对所述二次除杂气体中的再次水洗，收集吸收液，排出三次除杂气体；
步骤D：对所述三次除杂气体进行碱洗，排出四次除杂气体；
步骤E：干燥去除所述四次除杂气体中的水分，再将剩余气体压缩冷凝为液体，之后经过精馏，获得高纯度硫酰氟。
与现有技术相比，本发明对产物的净化手段更加多样化、多步化。
传统生产中，对产物仅仅通过单一的吸附或者蒸馏法对硫酰氟提纯，得到的产物纯度至多能达到99％。
而本发明将精馏、降膜吸收、水洗、碱洗、干燥、压缩冷凝等多个手段以特定的先后顺序结合起来，不仅提高了硫酰氟的纯度(达到99.8％以上)，而且提高了副产品盐酸的收率。
在现有技术中，硫酰氟的生产和净化工艺已相当成熟，99％纯度的硫酰氟已经算是一个极限纯度产品，本发明打破了次瓶颈，将其拔高到99.8％以上，可预期本发明市场前景非常广泛。
此外，本发明还达到了以下技术效果：通过精馏除去大部分二氧化硫和氟化氢，减少了水洗或碱洗的用水量及排水量。
本发明合成硫酰氟的主要化学反应式如下：
SO2+Cl2+2HF→SO2F2+2HCl，
该反应为放热反应，可回收热量。
期间的副反应主要为：
SO2+Cl2+HF→SO2C1F+HCl。
在实际生产过程中，需要监控各个净化步骤的反应情况，以保证以较佳状态运行，例如：
生成硫酰氟的过程，液Cl2、液体SO2与无水HF经计量磅秤称量后，直接连在气化器上，经减压加热到一定温度配比后以预设摩尔比一起进入反应器，通过氯氟化反应器出口的在线自动分析仪对出口气体组分进行自动分析，将分析试剂的信息输入工控机，经工控机处理后控制SO2、Cl2和HF气体进料管线上的调节阀的开启程度来控制配比(如若条件不允许，也可以采用其它监控手段)，通过监测氟氯化反应器内插多点温度计的温度来判断反应完全与否。反应物先在150～350℃及催化剂作用下生成硫酰氟，整个过程反应时间很短，约为10s。催化剂在经过500～600小时后需要再生，再生时间8到24小时，催化剂可再生周期为5次，更换周期为2500～3000小时。催化剂的年使用量为500吨/年，主要成分是活性碳。催化剂再生采用HF活化催化剂，再生用HF量为200～300kg，HF冷凝后回到生产系统中，不能再活化的催化剂由生产厂家回收。对氯氟反应器的温度控制是通过各测温点由热电偶提供的温度信息输入工控机，经工控机处理后，将信号输给蒸汽或盐水管线上的调节阀去执行开大或开小。氯氟化反应器的压力由反应器上安装的压力变送器将压力信息输入工控机，经工控机处理后，将信号送到反应器处理出口排气调节阀去执行开大与开小(但必须保证水洗系统的压力不能超高)。整个生产系统封闭，无其它废气产生。该项目生产过程中必须严格控制原料无水HF的品质，含水率高对管道的腐蚀性较强(如若条件不允许，也可以采用其它监控手段)。氟氯化反应后的物料由于带走部分催化剂活性碳，经回收热量后进入两级旋风分离器，旋风分离器分离下来的催化剂颗粒去催化剂再生系统，其余物料去回收HF工序。
在步骤B和C中，可每隔1小时需对降膜吸收塔的循环盐酸进行浓度分析，当达到规定浓度即应立即收集副产品盐酸至成品储罐，以提高吸收效果。水洗得到的吸收液可回用于降膜吸收塔作吸收剂，塔顶出来的极少量Cl2、SO2与硫酰氟到碱洗塔，因为硫酰氟与硫酰氯氟在碱性条件下会水解，而硫酰氟较稳定，水解反应较慢，故可完全除去HCl、HF、Cl2和SO2及硫酰氯氟，并有一部分的产品硫酰氟被水解，得到硫酰氟粗物料，主要含硫酰氟和水。对粗物料采用色谱仪进行分析，当发现物料气中酸度增加即应采取以下措施：
(1)加大步骤C水洗塔的进水量；
(2)加大碱洗循环量(在碱洗塔碱液循环泵出口装有流量计)；
(3)对步骤B中碱液分析，如是碱洗液的OH-过低，即应排掉部分碱液，补充新鲜碱液。
整个系统处于常压状态，当发现水碱洗系统压力超过，即应采取以下措施：考虑碱洗塔因盐大量沉积而引起塔堵，此时必须启用备用碱洗塔，同时对该塔进行处理。碱洗塔底废水含有NaCl、NaF等盐类，经脱盐后去污水处理站处理。
在碱洗塔发生的主要化学反应方程式如下：
HF+NaOH→NaF+H2O；
4Cl2+Na2S2O3+5H2O→2NaCl+6HCl+2H2SO4；
HCl+NaOH→NaCl+H2O；
SO2F2+4NaOH→Na2SO4+2NaF+2H2O。
在步骤E压缩冷凝后，对不凝气体进行脱除。
上述技术方案还可以进一步改进，例如：
优选地，所述步骤E中压缩冷凝采用的压力为：0.6～0.7MPa，优选0.65～0.68MPa。采用该条件可以更精准确定不凝气体与硫酰氟之间的分界线，以提高不凝气体的去除率以及硫酰氟的回收率。
优选地，所述步骤E中精馏的条件为：温度-10～-15℃，压力0.6～0.7MPa。
优选地，为了提高二氧化硫和氟化氢的去除率，所述步骤A中精馏的条件为：温度-45～-50℃，压力0.7～0.75MPa。
优选地，所述碱洗所用的碱液为强碱与还原性物质的混合液，优选强碱与硫代硫酸钠的混合液，强碱与硫代硫酸钠的混合摩尔比优选为1:1～3，优选1:1～2。
优选地，还包括将所述步骤C获得的吸收液用于步骤B对所述一次除杂气体中进行吸收。
优选地，原料Cl2、SO2和无水HF的摩尔比为1∶1.1～1.2∶2～2.2。
本发明在现有技术的基础上优化了原料比，提高了转化率，降低了生产单耗。
优选地，在所述步骤A之前还包括：对所述气体产物洗涤，除去粉尘。
优选地，所述干燥的方法为：硫酸干燥。
硫酸干燥更彻底，可以满足更严格的要求。
与上述生产方法相对应，本发明还提供了一种生产高纯度硫酰氟的系统，包括依次连接的氯氟化反应器、第一精馏塔、降膜吸收塔、水洗塔、碱洗塔、干燥器、压缩冷凝器和第二精馏塔。
该系统中每个设备分别对应生产方法中不同的净化步骤。
具体地，氯氟化反应器用于：Cl2、SO2和无水HF在150～350℃及催化剂作用下反应。
第一精馏塔用于：通过精馏除去所述气体产物中的二氧化硫和氟化氢，排出一次除杂气体。
降膜吸收塔用于：在降膜吸收塔中用水对所述一次除杂气体中进行吸收，获得副产品盐酸，排出二次除杂气体。
水洗塔用于：对所述二次除杂气体中的再次水洗，收集吸收液，排出三次除杂气体。
碱洗塔用于：对所述三次除杂气体进行碱洗，排出四次除杂气体。
干燥器用于：干燥去除所述四次除杂气体中的水分。
压缩冷凝器用于：将干燥器中得到的产物压缩冷凝为液体。
第二精馏塔用于：将压缩冷凝器获得的液体精馏，获得高纯度硫酰氟。
为了保证连续性生产以及质量可控，优选地，所述系统为全封闭系统。
综上，与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：
(1)提高了硫酰氟的纯度。
(2)提高了硫酰氟的转化率，降低了单耗。
(3)提高了盐酸的收率，提升了产业利润。
(4)降低了废水排量，更加绿色环保。
(5)所提供的生产系统容易搭建，降低了产业升级的难度，更容易推广。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种生产高纯度硫酰氟的系统，包括依次连接的氯氟化反应器、第一精馏塔、降膜吸收塔、水洗塔、碱洗塔、干燥器、压缩冷凝器和第二精馏塔；该系统为全封闭设计。
实施例2
采用实施例1提供的系统生成硫酰氟，并进行提纯：
第一步：
液Cl2、液体SO2与无水HF经计量磅秤称量后，直接连在气化器上，经减压加热到一定温度配比后以预设摩尔比一起进入反应器，通过氯氟化反应器出口的在线自动分析仪对出口气体组分进行自动分析，将分析试剂的信息输入工控机，经工控机处理后控制SO2、Cl2和HF气体进料管线上的调节阀的开启程度来控制配比(如若条件不允许，也可以采用其它监控手段)，通过监测氟氯化反应器内插多点温度计的温度来判断反应完全与否。反应物先在150～350℃及催化剂作用下生成硫酰氟。
第二步：
反应器出来的气体进入第一精馏塔精馏：控制温度为-45℃，压力为0.75MPa，除去大部分的二氧化硫和氟化氢之后，剩余气体混合物进入下一步工序。
第三步：
从第一精馏塔出来的气体进入降膜吸收塔，吸收剂为下一步水洗产生的吸收液，获得预设浓度的盐酸(根据预设浓度来确定水的加入量以补充频率)，同时排出剩余气体。
第四步：
从降膜吸收塔排出来的气体进入水洗塔，用水洗涤吸收。
第五步：
从水洗塔排出来的气体进入碱洗塔，用氢氧化钠、硫代硫酸钠稀溶液作为吸收剂(以上两者的摩尔比为1:1)发生水解反应(根据产生的吸收液的pH值判断是否需要补充碱洗液)，排出的气体主要为含水的硫酰氟。
第六步：
从碱洗塔排出来的气体进入干燥器，用硫酸除水。
第七步：
对干燥器排出来的气体压缩冷凝：控制压力为0.65MPa。
第八步：
将冷凝得到的液体在第二精馏塔中精馏，温度-10℃，压力0.6MPa，收集高纯度硫酰氟，经检测，纯度为99.8％。
实施例3
与实施例2的区别仅在于步骤A中的精馏条件不同：温度-50℃，压力0.7MPa。
实施例4
与实施例2的区别仅在于步骤A中的精馏条件不同：温度-15℃，压力0.7MPa。
实施例5
与实施例2的区别仅在于步骤A中的压缩冷凝采用的压力不同：0.7MPa。
实施例6
与实施例2的区别仅在于步骤A中的压缩冷凝采用的压力不同：0.68MPa。
实施例7
与实施例2的区别仅在于步骤A中的压缩冷凝采用的压力不同：0.6MPa。
实施例8
与实施例2的区别在于所用的生产系统不同，在氯氟化反应器与第一精馏塔之间增设了除尘器，因此，其工序也增加了一步，即在第一次精馏之前先经过除尘。
实施例9
与实施例2的区别在于第五步碱洗时氢氧化钠与硫代硫酸钠的摩尔比不同，为：1:3。
实施例10
与实施例2的区别在于最后精馏时的压力不同，为：4MPa。
对比例1
与实施例2的区别在于不存在第七步的压缩冷凝。
对比例2
与实施例10的区别在于不存在第七步的压缩冷凝。
生产结果：
本文列举了部分实施例的生产结果，同时比较了其它实施例结果的优劣。
一、产物对比：
表1为实施例10碱洗后排出的气体中各物质现分压下的沸点，表2为对比例2最后一步精馏后塔釜液各物质现分压下的沸点，表3为实施例10最后一步精馏后塔釜液各物质现分压下的沸点，表4为实施例2碱洗后排出的气体中各物质现分压下的沸点，表5为对比例1最后一步精馏后塔釜液各物质现分压下的沸点，表6为实施例2最后一步精馏后塔釜液各物质现分压下的沸点，
表1
表2
表3
表4
表5
表6
结果分析：对比以上数据可知，精馏时升高一定的压力可以提升盐酸的品质，并且在精馏前增加冷凝可以提高原料的计量准确度。另外，将其它实施例与实施例2对比发现，其最终获得盐酸品质、硫酰氟纯度与实施例2的结果基本保持同一水平，盐酸品质相差不超过1％，硫酰氟纯度相差不超过0.1％。
二、成本对比：
本发明与传统工艺所消耗的原料、时间如表7所示，经对比，本发明相比传统工艺耗材量减少，耗能量降低，生产效率大大提高。
表7
注：表中“传统工艺”指未增加冷凝精馏回收系统的生产工艺，新工艺指本发明实施例2。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种生产高纯度硫酰氟的方法，其特征在于，对Cl2、SO2和无水HF在150～350℃及催化剂作用下反应生成的气体产物进行如下提纯：
步骤A：通过精馏除去所述气体产物中的二氧化硫和氟化氢，排出一次除杂气体；
步骤B：在降膜吸收塔中用水对所述一次除杂气体中进行吸收，获得副产品盐酸，排出二次除杂气体；
步骤C：对所述二次除杂气体中的再次水洗，收集吸收液，排出三次除杂气体；
步骤D：对所述三次除杂气体进行碱洗，排出四次除杂气体；
步骤E：干燥去除所述四次除杂气体中的水分，再将剩余气体压缩冷凝为液体，之后经过精馏，获得高纯度硫酰氟。
2.根据权利要求1所述的生产高纯度硫酰氟的方法，其特征在于，所述步骤E中压缩冷凝采用的压力为：0.6～0.7MPa，优选0.65～0.68MPa。
3.根据权利要求1所述的生产高纯度硫酰氟的方法，其特征在于，所述步骤E中精馏的条件为：温度-10～-15℃，压力0.6～0.7MPa。
4.根据权利要求1所述的生产高纯度硫酰氟的方法，其特征在于，所述步骤A中精馏的条件为：温度-45～-50℃，压力0.7～0.75MPa。
5.根据权利要求1所述的生产高纯度硫酰氟的方法，其特征在于，所述碱洗所用的碱液为强碱与还原性物质的混合液，优选强碱与硫代硫酸钠的混合液，强碱与硫代硫酸钠的混合摩尔比优选为1:1～3。
6.根据权利要求1所述的生产高纯度硫酰氟的方法，其特征在于，还包括将所述步骤C获得的吸收液用于步骤B对所述一次除杂气体中进行吸收。
7.根据权利要求1-6任一项所述的生产高纯度硫酰氟的方法，其特征在于，原料Cl2、SO2和无水HF的摩尔比为1∶1.1～1.2∶2～2.2。
8.根据权利要求1-6任一项所述的生产高纯度硫酰氟的方法，其特征在于，在所述步骤A之前还包括：对所述气体产物洗涤，除去粉尘。
9.根据权利要求1-6任一项所述的生产高纯度硫酰氟的方法，其特征在于，所述干燥的方法为：硫酸干燥。
10.一种生产高纯度硫酰氟的系统，其特征在于，包括依次连接的氯氟化反应器、第一精馏塔、降膜吸收塔、水洗塔、碱洗塔、干燥器、压缩冷凝器和第二精馏塔；
优选地，所述系统为全封闭系统。
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