EP1442151A1 - Wärmebehandlungsverfahren für werkstoffkörper aus einer nickel-basis-superlegierung - Google Patents
Wärmebehandlungsverfahren für werkstoffkörper aus einer nickel-basis-superlegierungInfo
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- EP1442151A1 EP1442151A1 EP02777729A EP02777729A EP1442151A1 EP 1442151 A1 EP1442151 A1 EP 1442151A1 EP 02777729 A EP02777729 A EP 02777729A EP 02777729 A EP02777729 A EP 02777729A EP 1442151 A1 EP1442151 A1 EP 1442151A1
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- heat treatment
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- temperature
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
Definitions
- the invention relates to a heat treatment process for a single-crystalline or directionally solidified material body made of a nickel-based superalloy.
- Nickel-based superalloys such as are known, for example, from US-A-5,759,301, are subjected to a heat treatment after the casting process.
- a first solution annealing step the 7 ' phase which has been eliminated unevenly during the casting process is completely or partially dissolved.
- this ⁇ ' phase is excreted in a controlled manner.
- To achieve optimal mechanical properties achieve this precipitation heat treatment is carried out in such a way that fine, uniformly distributed ⁇ ' particles are excreted.
- Such a heat treatment is from the article Development of two Rhenium- containing superalloys for Single crystal blade and directionally solidified vane applications in advanced t ⁇ rbine engines, Journal of Materials Engineering and Performance, 2 (1993) August, No. 4, Materials Park, Ohio, US known.
- the material CMSX-4 is subjected to a two-stage heat treatment, which involves first separating ⁇ '-particles with an average size of 0.45 ⁇ m at a temperature of 1140 ° C, before adding a second part of finest ⁇ ' -particles with a size in the nanometer range a temperature of 871 ° C is excreted.
- EP-A2-76 360 US-A-5, 154,884 and EP-A1-937 784. These documents provide precipitation heat treatments at different temperatures for the separation of ⁇ ' particles of different sizes.
- EP-A1-76 360 for example, a first phase of "coarse" ⁇ ' particles is excreted in a time of 2 to 4 hours at a temperature of 1204 ° to 1260 ° C.
- a second phase of "fine" ⁇ is subsequently described ' Particles excreted at a temperature of 1080 ° C.
- a heat treatment of 649 ° C is carried out.
- the invention has for its object to provide a heat treatment method of the type mentioned, with which the described embrittlement and the associated loss of properties of nickel-based superalloys with a high ⁇ ' content of 50% and more is avoided in a simple manner.
- this is achieved in the heat treatment method according to the preamble of claim 1 in that at a first temperature Ti ⁇ 'particles of greater than 1 ⁇ m with a volume fraction of V tot - Vi of less than 50% are eliminated, Vi being the fraction of the ⁇ '-particles, which is larger than 1 ⁇ m, and at least a second temperature T A ⁇ '-particles of less than 1 ⁇ m are excreted.
- the ⁇ '-particles are preferably excreted at the first temperature in a size of 2 ⁇ m or more with a volume fraction of 0.25 ⁇ (Vges -V ⁇ ) (100 - V ⁇ ⁇ 0.55.
- the excretion of ⁇ '-particles larger than 1 ⁇ m is determined for a material with the composition of (% by weight) Ni - 6.5% Cr - 9.6% Co - 0.6% Mo - 6.4% W - 6.5% Ta - 3% Re - 5.6% AI - 1.0% Ti - 0.2 Hf -230ppm C - 70 ppm B at a temperature Ti between 1180 ° C and 1275 ° C, preferably at a temperature Ti between 1230 ° C and 1265 ° C in a time between 1 and 10 hours.
- the elimination of ⁇ '-particles of less than 1 ⁇ m is carried out at a temperature TAI of 1050 ° to 1150 ° C. in 1 to 10 hours and a temperature T A2 of 820 ° to 900 ° C. in 10 to 30 hours.
- the material body are cooled to room temperature and then reheated to the first temperature Ti.
- Fig. 1 shows a material body, which according to the invention
- FIG. 2 shows a material body which was heat-treated according to variant 3, which does not correspond to the invention
- the present invention relates to a heat treatment method for a single-crystalline or directionally solidified material body, which consists of a nickel-based superalloy with a ⁇ '-volume fraction Vg ⁇ S after complete heat treatment of at least 50%.
- a nickel-based superalloy is known, for example, from US-A-5,759,301. It can be, for example, a thermally stressed part, such as a guide or rotor blade of a gas turbine.
- the material body is solution-annealed at a temperature T L for almost complete dissolution of the ⁇ ' particles in accordance with the prior art.
- This first step serves to completely or partially dissolve the ⁇ ' phase which has been eliminated unevenly during the casting process.
- these ⁇ ' particles are then excreted evenly distributed again.
- this ⁇ '-phase is excreted at different temperatures and thus in different sizes.
- the average particle diameter of a "coarse" ⁇ 'phase which was first precipitated at a temperature Ti must be larger than 1 ⁇ m, preferably larger than 2 ⁇ m.
- a qualitative characteristic is the irregular morphology of these ⁇ ' particles, which results from the fact that the particles lose their coherence with the matrix at least partially.
- V tot - Vi is less than 50% or (V g es - Vi) / (100 - Vi) ⁇ 0.55)
- the proportion of fine ⁇ ' particles less than 1 ⁇ m is reduced to such an extent that it no longer increases the loss of certain mechanical properties described above due to embrittlement due to the fact that their volume fraction is no longer sufficient to cause matrix inversion.
- the preferred lower bound of 0.25 ⁇ (V tot - Vi) / (100 - Vi) results from the fact that the strength values must reach a certain minimum level due to the presence of a sufficient volume fraction of fine ⁇ 'particles.
- TA ⁇ Ti ⁇ ' particles of less than 1 ⁇ m are excreted. This can also be done at two temperatures TAI and T A2 ⁇ TAI for further elimination of ⁇ ' particles in the range of a few 10 nanometers.
- the cooling rate v is preferably between 0.1 K / min and 2 K / min with a preferred value of 0.5 K / min.
- cooling from T to room temperature by means of gas cooling (gas fan quenching) with subsequent reheating to Ti is also conceivable. Cooling speeds of at least 20 K / min are typically achieved.
- Ti and the heat treatment time can in turn be defined according to the above graded criteria with regard to the mean diameter and volume fraction of the coarse precipitations.
- the experimental results relate to the material MK4 with the following composition (% by weight) Ni - 6.5% Cr - 9.6% Co - 0.6% Mo - 6.4% W - 6.5% Ta - 3% Re - 5.6% AI - 1.0% Ti - 0.2 Hf - 230 ppm C - 70 ppm B.
- Figure 1 shows the structure complete heat treatment.
- the presence of a bimodal ⁇ ' particle distribution after complete heat treatment is clearly visible, the coarse ⁇ ' particle fraction being characterized by an average diameter of greater than 1 ⁇ m and an irregular morphology. 5
- Table 1 shows the characteristic values determined in the tensile test, with heat treatment according to variants 1 and 2 being selected. In comparison, values are plotted at which the annealing of 1250 ° C was omitted in the heat treatment and no slow cooling between the solution heat
- the sample has reached 1300 cycles without break.
- the mean and minimum for MK4 in conventional heat treatment are around 2500 and 1000 cycles, respectively. This proves that the fatigue behavior roughly corresponds to that of MK4 in conventional heat treatment.
- V ge s volume fraction of the total ⁇ ' phase Vi volume fraction of the "coarse" ⁇ ' phase
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Abstract
Bei einem Wärmebehandlungsverfahren für einen einkristallinen oder gerichtet erstarrten Werkstoffkörper aus einer Nickel-Basis-Superlegierung wird der Werkstoffkörper lösungsgeglüht und danach bei einer ersten Temperatur gamma -Teilchen von grösser 1 mu m mit einem Volumenanteil mit Vges-V1 von kleiner als 50% ausgeschieden, wobei Vges der Gesamtanteil der gamma -Teilchen nach vollständiger Wärmebehandlung und V1 der Anteil der gamma -Teilchen, der grösser als 1 mu m ist, sind, und bei mindestens einer zweiten Temperatur gamma -Teilchen von kleiner 1 mu m ausgeschieden. Vorzugsweise werden die gamma -Teilchen bei der ersten Temperatur in einer Grösse von 2 mu m oder mehr mit einem Volumenanteil von 0.25 < (Vges-V1)/(100-V1) < 0.55 ausgeschieden.Der Volumenanteil Vges der gamma -Teilchen wird mindestens 50% betragen.
Description
Wärmebehandlungsverfahren für Werkstoffkörper aus einer
Nickel-Basis-Superlegierung
TECHNISCHES GEBIET
Die Erfindung betrifft ein Wärmebehandlungsverfahren für einen einkristallinen oder gerichtet erstarrten Werkstoffkörper aus einer Nickel-Basis-Superlegierung gemäss dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
STAND DER TECHNIK
Nickel-Basis-Superlegierungen, wie sie zum Beispiel aus der Schrift US-A- 5,759,301 bekannt sind, werden nach dem Giessprozess einer Wärmebehandlung unterzogen. Dabei wird in einem ersten Lösungsglühschritt die während des Giessprozesses ungleichmässig ausgeschiedene 7'-Phase ganz oder teilweise aufgelöst. In einer zweiten Ausscheidungswärmebehandlung wird diese γ'-Phase wieder kontrolliert ausgeschieden. Um optimale mechanische Eigenschaften zu
erzielen, wird diese Ausscheidungswärmebehandlung derart durchgeführt, dass feine, gleichmässig-verteilte γ'-Teilchen ausgeschieden werden. Eine solche Wärmebehandlung ist aus dem Artikel Development of two Rhenium- containing superalloys for Single crystal blade and directionally solidified vane applications in advanced tυrbine engines, Journal of Materials Engineering and Performance, 2(1993) August, No. 4, Materials Park, Ohio, US bekannt. Der Werkstoff CMSX-4 wird dabei einer zweistufigen Wärmebehandlung unterworfen, die vorsieht, zuerst γ'-Teilchen mit einer Durchschnittsgrösse von 0.45 μm bei einer Temperatur von 1140°C auszuscheiden, bevor ein zweiter Teil feinster γ'-Teilchen mit einer Grosse im Nanometerbereich bei einer Temperatur von 871 °C ausgeschieden wird. Ähnliche Wärmebehandlungen zur Ausscheidung von γ'-Teilchen bei Nickel-Basis-Superlegierungen offenbaren die Schriften GB-A-2 235 697, EP- A2-155 827, US-A-5, 100,484, US-A-4,459,160 und US-A-4 ,4643, 782.
Aus EP-A2-76 360, US-A-5, 154,884 und EP-A1-937 784 sind ebenso derartige Wärmebehandlungen bekannt. Diese Schriften sehen Ausscheidungswärmebehandlungen bei verschiedenen Temperaturen zur Ausscheidung von γ'-Teilchen unterschiedlicher Grosse vor. In EP-A1-76 360 beispielsweise wird eine erste Phase von „groben" γ'-Teilchen bei einer Temperatur von 1204° bis 1260° C in einer Zeit von 2 bis 4 Stunden ausgeschieden. Nachfolgend wird eine zweite Phase von „feinen" γ'-Teilchen bei einer Temperatur von 1080°C ausgeschieden. In einem letzten Schrift wird eine Wärmebehandlung von 649°C durchgeführt.
Beim Vorliegen einer mechanischen Belastung und langzeitiger Hochtemperatur- beanspruchung kommt es zur gerichteten Vergröberung der γ'-Teilcheη, der sogenannten Flossbildung (rafting) und, bei hohen γ'-Gehalten (d.h. bei einem - Volumenanteil von mindestens 50%), zur Invertierung der MikroStruktur, d.h. γ' wird zur durchgehenden Phase, in der die frühere γ-Matrix eingebettet ist. Da die intermetallische γ'-Phase zur Umgebungsversprödung (environmental embrittle- ment) neigt, führt dies unter bestimmten Belastungsbedingungen zu massivem Verlust an mechanischen Eigenschaften. Die Umgebungsversprödung tritt insbesondere dann auf, wenn Feuchtigkeit und lange Haltezeiten unter Zugbelastung vorliegen.
DARSTELLUNG DER ERFINDUNG
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Wärmebehandlungsverfahren der eingangs genannten Art anzugeben, mit dem in einfacher Weise die beschriebene Versprödung und der damit verbundene Eigenschaftsverlust von Nickel-Basis- Superlegierungen mit hohem γ'-Gehalt von 50% und mehr vermieden wird.
Erfindungsgemäss wird dies bei dem Wärmebehandlungsverfahren gemäss dem Oberbegriff des Anspruchs 1 dadurch gelöst, dass bei einer ersten Temperatur Ti γ'-Teilchen von grösser 1 μm mit einem Volumenanteil von Vges - Vi von kleiner als 50% ausgeschieden werden, wobei V-i der Anteil der γ'-Teilchen, der grösser als 1 μm ist, und bei mindestens einer zweiten Temperatur TA γ'-Teilchen von kleiner 1 μm ausgeschieden werden. Vorzugsweise werden die γ'-Teilchen bei der ersten Temperatur in einer Grosse von 2 μm oder mehr mit einem Volumenanteil von 0.25 < (Vges -Vι) (100 - V^ < 0.55 ausgeschieden.
Die Ausscheidung von γ'-Teilchen von grösser 1 μm wird bei einem Werkstoff mit der Zusammensetzung von (Gew.-%) Ni - 6.5% Cr - 9.6% Co - 0.6% Mo - 6.4% W - 6.5% Ta - 3% Re - 5.6 % AI - 1.0% Ti - 0.2 Hf -230ppm C - 70 ppm B bei einer Temperatur Ti zwischen 1180°C und 1275°C, vorzugsweise bei einer Temperatur Ti zwischen 1230°C und 1265°C in einer Zeit zwischen 1 und 10 Stunden, durchgeführt.
Die Ausscheidung von γ'-Teilchen von kleiner 1 μm wird bei einer Temperatur TAI von 1050° bis 1150°C in 1 bis 10 Stunden und einer Temperatur TA2 von 820° bis 900°C in 10 bis 30 Stunden durchgeführt.
Vorteilhaft wird von Lösungsglühtemperatur mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von kleiner 5K/min, vorzugsweise zwischen 2K/min und 0.1 K/min, bevorzugt von 0.5 K/min, auf die erste Ausscheidungstemperatur zur Ausscheidung grober γ'- Teilchen mit einer Teilchengröße größer 1 μm abgekühlt. Alternativ kann zwischen der Lösungsglühung und der Ausscheidung von groben γ'-Teilchen der Werkstoff-
körper auf Raumtemperatur abgekühlt werden und nachfolgend auf die erste Temperatur Ti wiedererwärmt werden.
KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
Die Erfindung wird in den beiliegenden Figuren näher erläutert, wobei
Fig. 1 einen Werkstoffkörper dargestellt, welcher nach erfindungsgemässen
Variante 1 wärmebehandelt wurde und Fig. 2 einen Werkstoffkörper dargestellt, welcher nach der Variante 3 die nicht der Erfindung entspricht, wärmebehandelt wurde,
Es werden nur die für die Erfindung wesentlichen Elemente gezeigt.
WEGE ZUR AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Wärmebehandlungsverfahren für einen einkristallinen oder gerichtet erstarrten Werkstoffkörper, welcher aus einer Nickel-Basis-Superlegierung mit einem γ'-Volumenanteil VgΘS nach vollständiger Wärmebehandlung von mindestens 50% besteht. Eine derartige Nickel-Basis- Superlegierung ist beispielsweise aus der Schrift US-A-5,759,301 bekannt. Es kann sich dabei beispielsweise um ein thermisch belastetes Teil, wie z.B. um eine Leit- oder Laufschaufel einer Gasturbine, handeln.
In einem ersten Schritt wird der Werkstoffkörper bei einer Temperatur TL zur na- hezu vollständigen Auflösung der γ'-Teilchen gemäß dem Stand der Technik lösungsgeglüht. Dieser erste Schritt dient dazu die während des Giessverfahrens ungleichmässig ausgeschiedene γ'-Phase ganz oder teilweise aufzulösen. In einer weiteren Wärmebehandlung werden diese γ'-Teilchen dann gleichmässig verteilt wieder ausgeschieden.
Erfindungsgemäss wird diese γ'-Phase bei verschiedenen Temperaturen und damit in verschiedenen Grossen ausgeschieden. Der mittlere Teilchendurchmesser einer bei einer Temperatur Ti zuerst ausgeschiedenen, „groben" γ'-Phase muss
grösser als 1μm, bevorzugt größer als 2μm, sein. Ein qualitatives Merkmal ist die unregelmäßige Morphologie dieser γ'-Teilchen, die sich daraus ergibt, dass die Teilchen ihre Kohärenz zur Matrix zumindest teilweise verlieren. Sei Vges der gesamte ausscheidbare γ'-Volumenanteil, also z.B. 70%, und V^ der erste, grob auszuscheidende Anteil der γ'-Teilchen, so muss Vges - Vi kleiner 50% gelten. Darüber hinaus sollte bevorzugt folgende Beziehung erfüllt werden: 0.25 < (Vges - Vi) / (100 - Vi) < 0.55. Diese Beziehungen sollen im gesamten Materialvolumen, d.h. in den dendritischen wie interdendritischen Bereichen erfüllt sein. Dies Beziehung führt zu einem grossen interpartiellen Abstand der „groben" γ'-Phase , wel- ehe den Diffusionsabstand vergrössert und somit deren Flosssbildung verhindert.
Ferner wird bei Einhaltung der oberen Schranke von Vges - Vi kleiner 50% bzw. (Vges - Vi) / (100 - Vi) < 0.55) der Anteil feiner γ'-Teilchen kleiner 1μm soweit reduziert, dass es nicht mehr zu dem eingangs beschriebenen Verlust bestimmter mechanischer Eigenschaften durch Umgebungsversprödung kommt, da deren Volumenanteil nicht mehr ausreicht, um eine Matrixinvertierung zu verursachen. Die bevorzugte untere Schranke von 0.25 < (Vges - Vi) / (100 - V-i) ergibt sich daraus, dass die Festigkeitswerte durch Anwesenheit eines ausreichenden Volumenanteils feiner γ'-Teilchen ein bestimmtes Mindestniveau erreichen müssen.
Weiter werden in einer zweiten Ausscheidungswärmebehandlung bei Temperatur TA < Ti γ'-Teilchen von kleiner 1μm ausgeschieden. Dies kann auch bei zwei Temperaturen TAI und TA2 < TAI zur weiteren Ausscheidung von γ'-Teilchen im Bereich einiger 10 Nanometer erfolgen.
Darüber hinaus wird vorgeschlagen von der Lösungsglühtemperatur T zur Ausscheidungstemperatur Ti eine Abkühlungsrate v von kleiner 5K/min einzuführen. Dies begünstigt die hier gewünschte Einstellung eines groben γ'-Gefüges, da eine langsame Abkühlung zu einer geringen Dichte an γ'-Keimen führt. Eine untere Grenze besteht nur aus Kostengründen auf Grund zunehmender Wärmebehandlungszeiten. Die Abkühlgeschwindigkeit v liegt vorzugsweise zwischen 0.1 K/min und 2 K/min mit einem bevorzugtem Wert bei 0.5 K/min.
Alternativ zu der genannten langsamen Abkühlung ist auch eine Abkühlung von T auf Raumtemperatur mittels Gasabkühlung (gas fan quenching) mit nachfolgendem Wiederaufheizen auf Ti denkbar. Typischerweise werden dabei Abkühlungsgeschwindigkeiten von mindestens 20 K/min erreicht. Ti und die Wärmebehand- lungsdauer lassen sich wiederum gemäß obiger abgestufter Kriterien bezüglich mittlerem Durchmesser und Volumenanteil der groben Ausscheidungen definieren.
Experimentelle Ergebnisse
Die experimentellen Ergebnisse beziehen sich auf den Werkstoff MK4 mit folgendender Zusammensetzung (Gew.-%) Ni - 6.5% Cr - 9.6% Co - 0.6% Mo - 6.4% W - 6.5% Ta - 3% Re - 5.6 % AI - 1.0% Ti - 0.2 Hf - 230 ppm C - 70 ppm B.
Variante 1 der erfindunqsgemässen Wärmebehandlung
- Lösungsglühung bei TL = 1300°C / 2.5 h und 1310°C / 6h
- Abkühlung mit 0.5 K/min auf T-i = 1250°C
- Glühung bei Ti = 1250°C / 6h
- Gasabkühlung mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von mehr als 20K/min auf Raumtemperatur
- Ausscheidungswärmebehandlung bei TAι = 1140°C / 6 h und TA2 = 870° C / 20h.
Variante 2 der erfindungsgemässen Wärmebehandlung
- Lösungsglühung bei TL = 1300°C / 4 h - Abkühlung mit Ofenkühlung (1-3 K/min) auf Ti = 1200°C
- Glühung bei Ti = 1200°C / 6h
- Gasabkühlung mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von 10 bis 30K/min auf Raumtemperatur
- Ausscheidungswärmebehandlung bei TAI = 1110°C / 6 h und TA2 = 760° C / 16h.
Die Erfüllung des erfindungsgemässen Zwecks, die Umgebungsversprödung nach Vorliegen einer mechanischen Hochtemperaturbeanspruchung weitgehend zu vermeiden, zeigen die vorliegenden Ergebnisse. Figur 1 zeigt das Gefüge nach
vollständiger Wärmebehandlung. Deutlich sichtbar ist das Vorliegen einer bimodalen γ'-Teilchenverteilung nach vollständiger Wärmebehandlung, wobei die grobe γ'-Teilchenfraktion durch einen mittleren Durchmesser von grösser 1 μm und einer unregelmässigen Morphologie gekennzeichnet ist. 5
Die Tabelle 1 zeigt im Zugversuch ermittelte Kennwerte, wobei eine Wärmebehandlung gemäss der Variante 1 und 2 gewählt wurde. Im Vergleich dazu sind Werte aufgetragen, bei der in der Wärmebehandlung die Glühung von 1250°C weggelassen wurde und keine langsame Abkühlung zwischen dem Lösungsglü-
10 hen und der Ausscheidungswärmebehandlung stattfand (Bezeichnung „konventionell"). Zusätzlich sind Zugversuche gemacht worden, in denen das Material einer vorangegangenen Kriechvorformung bei hohen Temperaturen ausgesetzt wurde (Materialzustand „degradiert"). Der Kriechversuch für das Material mit erfin- dungsgemässer Wärmebehandlung wurde bei 1050°C und 120 MPa für 285 h
15 durchgeführt. Dabei ergab sich eine Kriechdehnung von 3.2%.
Tab. 1
Auffällig ist, dass die Zugfestigkeit nach erfindungsgemässer Wärmebehandlung gegenüber MK4 in konventioneller Wärmebehandlung deutlich abfällt. Nach Alterung, wie sie im Betrieb typischerweise auftritt, ist der Unterschied aber wesentlich geringer, so dass auch dies als akzeptabel einzustufen ist.
Die Durchführung des Zugversuchs bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 0.0005 mm/min in feuchter Umgebung nach oben erwähnter Kriechverformung wurde bei einer plastischen Dehnung von 21.4 % ohne Probenbruch abgebrochen, was zeigt, dass im Gegensatz zu der konventionellen Wärmebehandlung keine Ver- sprödung vorliegt. In der vergleichbaren Probe bei Raumtemperatur von MK4 bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 0.0005 mm/min nach vorhergehender Kriechverformung bei 1050°C / 120 MPa bis 1 % plastischer Verformung bricht die Probe spröde ohne plastische Verformung. Es entsteht eine Flossstruktur mit Matrixinvertierung.
Selbstverständlich sollen andere mechanische Eigenschaften durch die erfin- dungsgemässe Wärmebehandlung nicht unzulässig reduziert werden.
Ermüdungsversuch bei 900°C mit 10 min Haltezeit bei grösster Druckdehnung und Δε = 0.8%; Re=-1.
Die Probe hat 1300 Zyklen ohne Bruch erreicht. Zum Vergleich liegen Mittelwert und Minimum für MK4 in konventioneller Wärmebehandlung bei ca. 2500 bzw. 1000 Zyklen. Damit ist nachgewiesen, dass das Ermüdungsverhalten in etwa dem von MK4 in konventioneller Wärmebehandlung entspricht.
Kriechversuch bei 1050°C / 120 MPa bis zu einer Kriechdehnung von 3.2% nach 285 Stunden. Dieses Ergebnis entspricht in etwa den Minimalwerten von MK4 in konventioneller Wärmebehandlung. Auch hier ergibt sich also kein unzulässig grösser Eigenschaftsverlust.
Variante 3 der Wärmebehandlung
- Lösungsglühung bei TL = 1300°C / 2.5 h und 1310°C / 6h
- Abkühlung mit 0.5 K/min auf Ti = 1275°C
- Glühung bei T1 = 1275°C / 6h
- Gasabkühlung mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von mehr als 20K/min auf Raumtemperatur - Ausscheidungswärmebehandlung bei TA1 = 1140°C / 6 h und TA2 = 870° C / 20h.
Wie in der Figur 2 sichtbar, ergab die Ausscheidungswärmebehandlung, dass sich die groben γ'-Teilchen bei T-i = 1275°C für den Werkstoff MK4 bei Vges von ca. 70% nicht in den Dendritenkernen einstellen. Dies ist weniger günstig, da damit nicht alle Bereiche des Werksstoffs effizient gegen das beschriebene Ver- sprödungsphänomen geschützt sind. Dies hat zur Folge, dass diese Temperatur bei den weiteren experimentellen Daten nicht mehr berücksichtigt wurde. Konkret bedeutet das, dass Ti = 1275°C bereits zu hoch ist, da sich keine groben y - Ausscheidungen in den Dendritenkernen gebildet haben.
Variante 4 der Wärmebehandlung
- Lösungsglühung bei TL = 1300°C / 2.5 h und 1310°C / 6h
- Abkühlung mit 0.5 K/min auf Ti = 1180°C
- Glühung bei Tι = 1180°C / 6h - Gasabkühlung mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von mehr als 20K/min auf Raumtemperatur
- Ausscheidungswärmebehandlung bei TAι = 1140°C / 6 h und TA2 = 870° C / 20h.
Bei einer Ausscheidungswärmebehandlung von Ti = 1180°C ergaben sich überall grobe γ'-Teilchen. Die anschliessende Wärmebehandlung bei TA führt aber nur in Ansätzen zur Ausscheidung von feinen γ'-Teilchen. Es liegt also nur in Ansätzen ein bimodales Gefüge vor. Ti = 1180°C ist somit wiederum zu gering, da praktisch das gesamte Ausscheidungsvolumen als grobe Phase vorliegt und die feinere Teilchenfraktion benötigt wird, um ausreichende Festigkeitswerte sicher zu stellen.
Für den verwendeten Werkstoff MK4 ergibt sich damit ein Temperaturfenster zwischen 1180°C und 1275°C mit einem bevorzugten Bereich von 1230°C bis 1265°C.
BEZUGSZEICHENLISTE
TL Lösungsglühtemperatur
Ti Ausscheidungstemperatur der „groben" γ'-Phase TA Ausscheidungstemperatur einer „feinen" γ'-Phase
TAI Ausscheidungstemperatur einer ersten „feinen" γ'-Phase
TA2 Ausscheidungstemperatur einer zweiten „feinen" γ'-Phase
v Abkühlungsgeschwindigkeit
Vges Volumenanteil der gesamten γ'-Phase Vi Volumenanteil der „groben" γ'-Phase
Claims
PATENTANSPRÜCHE
1. Wärmebehandlungsverfahren für einen einkristallinen oder gerichtet erstarrten Werkstoffkörper aus einer Nickel-Basis-Superlegierung mit einem γ'-Volumenanteil VgΘS nach vollständiger Wärmebehandlung von mindestens 50%, wobei der Werkstoffkörper lösungsgeglüht wird, und danach γ'- Teilchen in verschiedenen Grossen bei unterschiedlichen Temperaturen (T-ι, TA) ausgeschiedenen werden, dadurch gekennzeichnet, dass bei einer ersten Temperatur (Ti) γ'-Teilchen von grösser 1 μm mit einem
Volumenanteil von VgΘS - Vi von kleiner als 50% ausgeschieden werden, wobei Vi der Anteil der γ'-Teilchen, der grösser als 1 μm ist, und bei mindestens einer zweiten Temperatur (TA) γ'-Teilchen von kleiner 1 μm ausgeschieden werden.
Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass zuerst γ'-Teilchen von grösser 2 μm mit einem Volumenanteil 0.25 < (Vges -
V-ι)/(100 - Vi) < 0.55 ausgeschieden werden.
3. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausscheidung von γ'-Teilchen von grösser 1 μm bei einem Werkstoff mit der Zusammensetzung von (Gew.-%) Ni - 6.5% Cr - 9.6% Co - 0.6% Mo - 6.4% W - 6.5% Ta - 3% Re - 5.6 % AI - 1.0% Ti - 0.2 Hf - 230 ppm
C - 70 ppm B bei einer Temperatur (Ti) zwischen 1180°C und 1275°C durchgeführt wird.
4. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausscheidung von γ'-Teilchen von grösser 1 μm bei einer Temperatur (Ti) zwischen 1230°C und 1265°C in einer Zeit zwischen 1 und 10 Stunden durchgeführt wird.
5. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausscheidung von γ'-Teilchen von kleiner 1 μm bei einer Temperatur (TAι) von 1050° bis 1150°C in 1 - 10 Stunden und einer Temperatur (TA2) von 820° bis 900°C in 10 bis 30 Stunden durchgeführt wird.
6. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Lösungsglühung und der Ausscheidung von groben γ'-
Teilchen bei der ersten Temperatur (Ti) eine Abkühlungsgeschwindigkeit (v) von kleiner 5K/min gewählt wird.
7. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Lösungsglühung und der Ausscheidung von groben γ'- Teilchen eine Abkühlungsgeschwindigkeit (v) zwischen 2K/min und 0.1 K/min gewählt wird.
8. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Lösungsglühung und der Ausscheidung von groben γ'- Teilchen eine Abkühlungsgeschwindigkeit (v) von 0.5 K/min gewählt wird.
9. Wärmebehandlungsverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Lösungsglühung und der Ausscheidung von groben γ'- Teilchen der Werkstoffkörper auf Raumtemperatur abgekühlt wird und nachfolgend auf die erste Temperatur (Ti) wiedererwärmt wird.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH205801 | 2001-11-09 | ||
| CH20582001 | 2001-11-09 | ||
| PCT/IB2002/004617 WO2003040424A1 (de) | 2001-11-09 | 2002-11-05 | Wärmebehandlungsverfahren für werkstoffkörper aus einer nickel-basis-superlegierung |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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