EP1412113B1 - Sintermetallteile mit homogener verteilung nicht homogen schmelzender komponenten, sowie verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Sintermetallteile mit homogener verteilung nicht homogen schmelzender komponenten, sowie verfahren zu ihrer herstellung Download PDF

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EP1412113B1
EP1412113B1 EP20020754408 EP02754408A EP1412113B1 EP 1412113 B1 EP1412113 B1 EP 1412113B1 EP 20020754408 EP20020754408 EP 20020754408 EP 02754408 A EP02754408 A EP 02754408A EP 1412113 B1 EP1412113 B1 EP 1412113B1
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EP
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sinter
sintered
metal
powder
part according
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Alfred BÖLSTLER
Anton Eiberger
Manfred Heinritz
Rainhard Laag
Angelika Pohl
Jochen Schmid
Otto Stock
Gerhard Subek
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Schwaebische Huettenwerke Automotive GmbH
Original Assignee
SCHWAEBISCHE HUETTENWERKEGMBH
Schwaebische Huettenwerke Automotive GmbH
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Definitions

  • the invention relates to sintered metal parts with a homogeneous distribution not homogeneous melting components, in the west. from non-homogeneous melting non-ferrum Metal pouf mixes and processes for their production.
  • non-ferrum also means metal mixtures, the iron in small amounts, up to about 8 wt .-% - less Amounts of iron as alloy additives should be possible.
  • HIP Hot Isostatic Pressing
  • CIP Cold Isostatic Pressing
  • Pressureless warm sintering requires less effort. Doing so the powder, granulate, semolina or the like to be sintered together with pressing aids in The final shape, as a rule, is pressed uniaxially and the green body thus produced in a sintering furnace at temperatures at 2/3 to 4/5 of the melting or solidus temperature of the metal powder, if necessary under a protective atmosphere, sintered.
  • powder forging Another known technique for compacting metal powder is powder forging. It is also a batch process in which individual Parts are produced in dies.
  • DD-23 510 A discloses a method of making wire made of a silver sintered material, a powder mixture being sintered and the sintered product using boron nitride as a lubricant at a Temperature between 400 and 900 ° C in a hydrostatic Is extruded.
  • Multi-phase powders and powder mixtures are generally near the Melting or solidus temperature of the lowest melting component the mixture sintered. Sintering occurs due to slightly oxidizing materials the increased oxidation rate and the long-lasting holding time
  • the sintered parts produced by known processes were not homogeneous melting metal mixtures, especially if not homogeneous melting powder mixtures were sintered, often by the different Diffusion speed of the elements caused by porous or segregated areas, in which individual phases of the immiscible components are inhomogeneous crystallize. This disrupts the sintered structure and its mechanical-technological Properties sustainable.
  • the properties of the powder sintered so produced Parts were therefore due to these interference areas, their occurrence was unpredictable, deteriorated and there were large differences in individually made Sintered parts on what, for example, results in an increased tendency to break materials along the inhomogeneous areas and a reduced elasticity showed.
  • the invention relates to a method for producing a near-net-shape sintered metal part as defined in claim 10.
  • the continuous isostatic pressure sintering is carried out at a pressure according to the formula Maschinenge Division, where ⁇ y ( T ) represents the yield stress of the material at the intended pressure sintering temperature and D indicates the relative density of the cold isostatically pre-pressed starting product.
  • the relative density is the quotient of the absolute density of the pre-pressed starting product ⁇ 0 and the density of the solid alloy ⁇ B.
  • the pressure sintering process is carried out by a die open on one side Sintered profile; if necessary, separating the sintered profile into sintered products, heat treating the Sintered products or the sintered profile and, if necessary, reworking them.
  • the typical continuous isostatic pressure sintering at temperatures up to about 70% of the melting point of the main constituent of the metal powder starting mixture is preferably carried out on a hydraulic extrusion press adapted to the process parameters - the usual extrusion which is carried out with homogeneously melting materials at temperatures near the melting point, due to excessive heating of the press strand leads to few dimensionally stable product strands, which then have to be further processed, for example by pressing, forging etc.
  • the continuous isostatic pressure sinter used here at very high pressures according to the above formula additionally allows a temperature to be selected in which the Heating of the press strand due to friction is also taken into account.
  • T means the temperature for the selected material's yield strength
  • Q B the amount of heat supplied to the starting material
  • Q ⁇ the amount of heat given off to the tool surface
  • I the active tool length
  • c B the compression speed
  • the process is characterized in that by the possible reduction of the Preheating temperature, the powder material is only slightly and briefly heated - in Contrary to the usual extrusion, in which a continuous and higher Heating of the pressed material is desired.
  • this process has a superior sintered parts Grain structure, which is characterized by an extremely homogeneous distribution of the distinguish miscible components and therefore compared to sintered parts according to conventional processes and also the powder forging better elastic Have properties and ductility. This has been achieved as the strong temperature-dependent volume diffusion, which means coarsening and segregation individual phases, is almost completely suppressed.
  • a powder compact is preferred - by known pressing methods for powder compaction - without lubricants, lubricants or sintering aids - as Starting material used for continuous isostatic pressing.
  • This Powder compact can already have an inhomogeneous material distribution - in particular if inhomogeneous sintered parts - i.e. composite parts - are to be produced.
  • Typical is e.g. an outer material layer made of another, chemically or physically more resistant material - if, for example, a certain corrosion behavior is required in an outer or inner layer - as with powder metallurgy Pipes or discs - have. Then in a press with a die Powder compact is isostatically pressed / sintered relatively cold and experiences through the shear forces a connection reaction at the grain boundaries of the Ingredients without a liquid phase that could cause segregation occurs. So a homogeneous sintered product with superior material properties be preserved.
  • this can be formed continuously by the die created sintered product by controlled cooling, for example by spraying be cooled with water in such a way that a finely crystalline state Quenching is generated or that a defined heat treatment, e.g. at Aluminum alloys can undergo a T4 heat treatment.
  • the cooled one The strand can be mechanically reworked. That's usually how it is continuously produced profile-like sintered product separated at product height - by sawing, water jet cutting, laser cutting or other, the Processes familiar to a person skilled in the art.
  • These sections defined length of the continuously produced sintered product can then be used as such or after post-processing - such as surface coating or calibration - can be used.
  • the sintered part cut to length in this way can also be subjected to heat treatment if required be subjected to change or the material structure remunerated. For this, the heat treatment must be designed so that no liquid Phases can arise.
  • a typical post-processing of the sintered product according to the invention Calibrate on a press to the dimensionally very tightly tolerated final form of the Product. Machining is "machining" usually not necessary.
  • the sintered parts produced according to the invention metal mixtures which do not melt homogeneously show better machinability and higher ductility and higher elongation than those with processes were manufactured according to the state of the art. This is shown in the following Manufacturing process in the better reworkability.
  • Components become the mechanical, technological characteristics of the sintered parts Elasticity, tensile strength, and elongation are influenced very favorably.
  • a pressureless sintered component made of an aluminum alloy with 13% by weight silicon an elongation at break of less than 0.5% while a component made of the same Alloy produced by the method according to the invention, typical Has values in the elongation at break of 7 to 12%. That is through oppression the formation of the melting phase, so that the structure is not inhomogeneous can partially crystallize
  • the scattering of the material parameters according to the invention sintered parts produced is much less than that of hot sintered Parts of the same composition - that is, narrower material value limits than is the case with conventional HIP or warm sintering.
  • immiscible Components such as hard phases, are incorporated homogeneously distributed as well as materials that are very difficult or even impossible using classic sintering processes are not accessible.
  • the material powder used is typically one Powder mixture of metals or their alloys and other materials, such as Hard parts, fibers, or wear carriers such as boron carbide, BN.
  • metal matrix composites can be produced (metal matrix composite), wherein the second component can be fibrous or particulate.
  • Short or long fibers or particles in proportions between 5- 30 vol% must be added.
  • Short fibers or whiskers have a length that is west. smaller than 100 times the fiber diameter.
  • Long, endless or continuous Fibers are those whose fiber length is greater than 100 times their diameter is. Fibers can serve to improve the strength of the sintered parts.
  • Particle reinforced materials can also do so getting produced. So those with SiC, boron carbide etc.
  • Typical sintered alloys such as. Ti alloys, in particular Ti / Nb alloys, TiAl, and TiAl Nb as well as Co-Ti-B Mg + SiC, boron carbide, Al2O3 or AlPb alloys with high heat storage capacity, the cannot be produced by melt metallurgy, are processed - i.e. sintered Composite materials are continuously manufactured or beryllium parts - Magnesium parts, etc.
  • Typical compositions are, for example, aluminum with Si, Mg, Cu, Zn and possibly Fe e.g.
  • the invention relates Light metal sintered parts made of difficult to machine light metal alloys. There are It is also possible to produce hypereutectic alloys, the expert being able to further advantages are obvious from his specialist knowledge.
  • the advantages of the sintered parts produced according to the invention include: Finest and uniform grain sizes of wear carriers, clearly finer wear carrier distribution, no segregation and segregation, perfect homogeneous structure and extremely high dimensional accuracy - Warmsintem delays do not occur in the method according to the invention on and so very dimensionally accurate parts are produced.
  • the former powder particles are no longer in the microscope according to the inventive method recognize, while the very fine grain structure of the structure also a elongated deformation, which shows the strength of the thus produced Sintered composite also improved mechanically. After all, they stand out sintered parts according to the invention by at least 150% higher elongation than those same material composition, by powder forging, sintering or cast are made.
  • wear carriers are typical. It can be the finest and most even Grain size of the wear carrier and a significantly finer distribution of the same compared to other methods. There are no segregations and Separations on and get it like a homogeneous structure. It is about an extremely simple process for the production of highly wear-resistant sintered metal components with extremely high dimensional accuracy. It can also be hypereutectic Alloys are made.
  • fibers such as ceramic fibers, carbon fibers or Hard fiber fibers become: higher strengths - increase in tensile strength, increase of the yield point, increase in the elastic modulus, better heat resistance and creep resistance - a reduction in thermal Expansion coefficients obtained.
  • wear carriers or hard materials typical SiC particles, AIN, BN, TiB2, boron carbide, SiO2, WC: fibers, such as Carbon fibers, metal fibers, ceramic or glass fibers.
  • Suitable metal phases can be selected from aluminum, titanium, copper, Beryllium, magnesium, calcium, nickel, lithium, chromium, molybdenum, tungsten, bronzes, Niobium, lead, zinc and cobalt.
  • the method can also be used to make a composition of several areas - So a sintered part with layers, rings, strips, etc. existing Composite (preferably powder compact) are sintered.
  • a hard layer is required as the outer material - e.g. for Cutting discs or the like - as an inner material but a cheaper, more ductile and more elastic material is desired.
  • the method according to the invention enables the production in one step by common continuous isostatic Pressing which then sinters several materials together.
  • sintered parts with a hard cutting edge can be made from a different material composition than other areas.
  • Fig. 1 the process flow according to the teaching of the invention is shown schematically. As shown, the process involves the preparation of a continuous sintered part by continuous isostatic pressing of a sinterable Material mixture without lubricant from a closed by a matrix Sinter form is created.
  • the starting material here a non-homogeneously melting mixture of aluminum powder with 13% by weight silicon powder (AlSi only melts in the range 5 - 7% homogeneous) is mixed intimately and then in a powder press for the production of Powder bolts not transferred to near-net shape. It gets cold there under high pressure pressed into a bolt-like green compact.
  • the bolt-like green body turns into one Plant for continuous isostatic sintering - here an extrusion press - transferred and pressed through the die under sintering.
  • the AlSi14 sintered part emerges the die at temperatures up to 70% of the melting point of the main component as a sintered continuous profile, the outer contour of which is close to the final shape.
  • the continuously sintered profile is now mechanically according to the desired one Separate disc height and the material discs at 250 ° C for 30 min. heat treated.
  • the sintered disks from the heat treatment are then calibrated in a calibration press at a force of 150 KN - i.e. the final, dimensionally very closely tolerated shape achieved.
  • the sintered parts thus produced must be the same as conventional hot isostatically pressed parts Composition can no longer be decapsulated and have a calibration sufficient flow behavior. You can then do this without further post-processing are used as finished parts.
  • AlSi14% sintered parts were conventionally made by sintering by Aluminum powder with 14 wt .-% silicon Si a green body with pressing aid Hoechst Wax C pressed into a disc, this disc then in a heat treatment step .20 min at 410 ° C, then in the sintering furnace, 30 min with Sintered at 590 ° C and then heat treated again at 400 ° C for 240 min, manufactured as comparative products.
  • the isostatic pressure-sintered material initially has a greater surface roughness, but this is rolled out quickly, so that the coefficient of friction in the later course of the friction test for the isostatically pressure-sintered material is lower than for the hot isostatically pressed product. This suggests a higher ductility of the isostatically pressure-sintered material. Material characteristic ranges for AISi14% (at room temperature.
  • Table 1 clearly shows that the process according to the invention produced sintered bodies have less scatter - so more precisely are adjustable and therefore also deliver fewer missing parts.
  • the sintered parts are more homogeneous and also more stretchy which improves elastic behavior like it in particular of mechanically stressed parts, such as sprockets against steel chains, Rotor and stator in a camshaft phasing system or oil pump parts, Bearing parts, pump wheels, etc. is required.
  • FIG. 5 shows the result of the production of sintered parts according to the invention with different ones Material areas shown - here in Fig. 5a a cut round Sintered part with a different outer layer - in FIG. 5b a two-layer angular sintered part; 5c shows a tubular sintered part with different layers; in Fig. 5d one strip-shaped distribution in sintered parts. Combining different sintered materials is thus possible simultaneously with the production of the sintered part - for example that Applying an outer layer reinforced with hard materials can be done by direct "Mitansinter" can be avoided as a separate process step - etc.

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Description

Die Erfindung betrifft Sintermetallteile mit homogener Verteilung nicht homogen schmelzender Komponenten, im wstl. aus nicht homogen schmelzenden non-ferrum Metallpufvermischungen sowie Verfahren zu ihrer Herstellung.
Hier werden unter der Bezeichnung non-ferrum auch Metallmischungen verstanden, die Eisen in geringen Mengen, bis etwa 8 Gew.-% aufweisen - geringere Eisenmengen als Legierungszusätze sollen möglich sein.
Die Herstellung gesinterter Teile aus nicht homogen schmelzenden Metallpulvermischungen ist bekannt. Dazu bietet sich üblicherweise das Heißisostatische Pressen (HIP = Hot Isostatic Pressing), das Isostatische Pressen (CIP= Cold Isostatic Pressing) oder aber das Warmsintem an. Alle diese Verfahren vermeiden ein vollständiges Schmelzen der Metallpulvermischung, da sonst Entmischungsphänomene auftreten würden. Bei HIP und CIP müssen die Teile diskontinuierlich einzeln in Druckkammern gesintert werden, was für eine Serienproduktion nur in Ausnahmefällen tragbar ist.
Einen etwas geringeren Aufwand erfordert das drucklose Warmsintem. Dabei wird das zu sinternde Pulver, Granulat, Gries od. dgl. gemeinsam mit Preßhilfsstoffen in endkontumahe Form in der Regel uniaxial gepreßt und der so hergestellte Grünling in einem Sinterofen bei Temperaturen bei 2/3 bis 4/5 der Schmelz- bzw. Solidustemperatur des Metallpulvers, ggf. unter Schutzatmosphäre, gesintert.
Eine weitere bekannte Technik zur Verdichtung von Metallpulver ist das Pulverschmieden. Es stellt ebenfalls ein diskontinuierliches Verfahren dar, bei dem einzelne Teile in Gesenken produziert werden.
DD- 23 510 A offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Draht aus einem Silber-Sinterwerkstoff, wobei eine Pulvermischung gesintert und das gesinterte Produkt mit Hilfe von Bornitrid als Schmiermittel bei einer Temperatur zwischen 400 und 900°C in einer hydrostatischen Strangpresse umgeformt wird.
Mehrphasige Pulver und Pulvermischungen werden im allgemeinen in der Nähe der Schmelz- oder Solidustemperatur des am niedrigsten schmelzenden Bestandteils der Mischung gesintert. Bei leicht oxidierenden Materialien findet das Sintern wegen der erhöhten Oxidationsgeschwindigkeit und der langandauemden Haltezeit bei
Sintertemperatur häufig unter Schutzgasatmosphäre statt. An diese eigentliche Verdichtung des Grünteils schloß sich eine Wärmebehandlung an, die das so gebildete Gefüge verbessert. Danach schließt sich häufig noch eine Nachbearbeitung bzw. Kalibrierung an, bei der die gesinterten Teile in die Endform gebracht werden. Diese zusätzlichen Arbeitsschritte sind bei heißgesinterten Teilen, die beim Abkühlen zu Verzug neigen, kostenintensiv und aufwändig in eine Fertigungslinie zu integrieren.
Generell hatten die nach bekannten Verfahren hergestellten Sinterteile nicht homogen schmelzender Metallmischungen, insbesondere dann, falls nicht homogen schmelzende Pulvermischungen gesintert wurden, häufig durch die unterschiedliche Diffusionsgeschwindigkeit der Elemente bedingte poröse oder entmischte Bereiche, in denen einzelne Phasen der nichtmischbaren Bestandteile inhomogen auskristallisieren. Dies stört das Sinterteilgefüge und dessen mechanisch technologische Eigenschaften nachhaltig. Die Eigenschaften der so hergestellten pulvergesinterten Teile waren demzufolge durch diese Störbereiche, deren Auftreten unvorhersagbar war, verschlechtert und es traten große Unterschiede einzeln hergestellter Sinterteile auf, was sich bspw. in eines erhöhten Neigung zu Materialbrüchen entlang der inhomogenen Bereiche und einer dadurch herabgesetzten Elastizität zeigte. Dies ist besonders dann, wenn die Sinterteile im Betrieb mit wechselnden Belastungen eingesetzt werden - bspw. als Zahnräder, Pumpenräder etc. nachteilig und die herkömmlichen Verfahren führen aufgrund der hohen Ausschußquote zu hohen Kosten. Schließlich ist das herkömmliche Warmsintern auch energieaufwendig, da hohe Heizkosten für die verschiedenen Warmbehandlungsschritte und das Sintern selbst anfallen.
Es ist demgegenüber Aufgabe der Erfindung, Sinterteile herzustellen, die ein homogeneres, einheitlicheres Metallgefüge aufweisen und weniger aufwendig herstellbar sind.
Die Aufgabe wird durch ein Sintermetallteil gemäß Patentanspruch 1. bestandteils der Metallpulverausgangsmischung durch eine Matritze unter Bedingungen, die das Auftreten einer flüssigen Phase im Pulver vermeiden, unter Ausbildung eines endkontumahen Sinterprofils, gelöst.
Ferner bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung eines endkonturnahen Sintermetallteils wie im Anspruch 10 definiert. Das kontinuierliche isostatische Drucksintern wird bei einem Druck gemäß der Formel
Figure 00030001
durchgefürt,
wobei σy (T) die Fließspannung des Werkstoffs bei der vorgesehenen Drucksintertemperatur darstellt und D die relative Dichte des kaltisostatisch vorgepreßten Ausgangsproduktes angibt. Die relative Dichte ist der Quotient aus der absoluten Dichte des vorgepreßten Ausgangsproduktes ρ0 und der Dichte des massiven Legierung ρ B .
Der Drucksintervorgang erfolgt durch eine einzweiseitig offene Matrize zu einem Sinterprofil ; ggf. Trennen des Sinterprofils in Sinterprodukte, Warmbehandeln der Sinterprodukte oder des Sinterprofils und ggf. Nachbearbeiten derselben.
Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
Das typische kontinuierliche isostatische Drucksintern bei Temperaturen bis zu etwa 70% des Schmelzpunktes des Hauptbestandteils der Metallpulverausgangsmischung wird bevorzugt auf einer für die Verfahrensparameter angepaßten hydraulischen Strangpresse betrieben - wobei das übliche Strangpressen, das bei homogen schmelzenden Materialien bei Temperaturen in der Nähe des Schmelzpunktes durchgeführt wird, aufgrund von übermäßiger Erwärmung des Preßstranges zu wenig maßhaltigen Produktsträngen führt, die dann bspw. durch Pressen, Schmieden etc. weiterbearbeitet werden müssen.. Das hier verwendete kontinuierliche isostatische Drucksintem bei sehr hohen Drücken gemäß obiger Formel erlaubt es zusätzlich eine Temperatur zu wählen in der die Erwärmung des Pressstranges durch Reibung mit berücksichtigt wird. Die tatsächliche Vorwärmtemperatur Tv des geCIPten Ausgangsmaterials wird nach folgender Formel bestimmt: Tv =T- QB-Q A π4 ρ2 0 lρ BcB
Darin bedeuten T die Temperatur für die gewählte Wannstreckgrenze des Werkstoffs, QB die dem Ausgangsmaterial zugeführte Wärmemenge, Qλ die an die Werkzeugoberfläche abgegebene Wärmemenge, I die aktive Werkzeuglänge und cB die Verdichtungsgeschwindigkeit.
Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß durch die mögliche Reduzierung der Vorwärmtemperatur das Pulvermaterial nur wenig und kurzzeitig erwärmt wird - im Gegensatz zum üblichen Strangpressen, bei dem eine durchgängige und höhere Erwärmung des gepreßten Materials erwünscht ist.
Dadurch, daß erfindungsgemäß nun relativ kalt unter weitgehendster Vermeidung der Flüssigphase bei hohen Drücken gepreßt wird, konnte in überraschender Weise Metallpulver zu einem Profil kontinuierlich relativ kalt gesintert werden, von dem bisher angenommen wurde, daß dies nur bei Verfahren möglich sei, die die Grünlinge bei Temperaturen in der Größenordnung von 80 - 90 % des Schmelzpunktes des Hauptbestandteils lange sintern. Es war völlig unerwartet, daß dieses isostatische kontinuierliche Drucksintem bei diesen relativ niedrigen Temperaturen erfolgen kann, wobei unter Verwendung von feinen Ausgangspulvern mit mittleren Korngößen von 50 bis 150 µm zusätzliche vom heißisostatischen Pressen her bekannte Verdichtugsmechanismen, wie z.B. das Nabarro-Hening-Kriechen von Versetzungen genutzt werden kann.
Es zeigte sich, dass dieses Verfahren Sinterteile mit einer überlegenen Komstruktur lieferte, die sich durch äußerst homogene Verteilung der nicht mischbaren Bestandteile auszeichnen und daher gegenüber Sinterteilen nach den herkömmlichen Verfahren und auch dem Pulverschmieden bessere elastische Eigenschaften und Duktilität aufweisen. Dieses wurde erreicht, da die stark temperaturabhängige Volumendiffusion, die eine Vergröberung und Entmischung einzelner Phasen bewirkt, nahezu vollständig unterdrückt wird.
Erfindungsgemäß wird bevorzugt ein Pulverpreßling - durch bekannte Preßverfahren zur Pulververdichtung - ohne Gleitmittel, Schmiermittel oder Sinterhilfsmittel - als Ausgangsmaterial für das kontinuierliche isostatische Pressen eingesetzt. Dieser Pulverpressling kann bereits eine inhomogene Materialverteilung - insbesondere falls inhomogene Sinterteile - also Verbundteile - erstellt werden sollen, aufweisen.
Typisch ist z.B. eine Außenmaterialschicht aus anderem, chemisch oder physikalisch widerstandsfähigerem Material - falls bspw. ein bestimmtes Korrosionsverhalten in einer Außen- oder Innenschicht verlangt wird - wie bei pulvermetatturgischen Rohren oder Scheiben - aufweisen. In einer Presse mit Matrize wird dann der Pulverpreßling isostatisch relativ kalt gepresst/gesintert und erfährt durch die Scherkräfte während des Pressens eine Verbindungsreaktion an den Komgrenzen der Bestandteile, ohne daß eine Flüssigphase, die das Entmischen bewirken könnte, auftritt. So kann ein homogenes Sinterprodukt mit überlegenen Materialeigenschaften erhalten werden.
In einer anderen Ausführungsvariante kann dieses durch die Matritze gebildete kontinuierlich erstellte Sinterprodukt durch geregelte Abkühlung bspw. durch Besprühen mit Wasser so abgekühlt werden, dass einmal ein feinkristalliner Zustand durch Abschrecken erzeugt wird oder dass eine definierte Wärmebehandlung, z.B. bei Aluminiumlegierungen eine T4-Wärmebehandlung erfolgen kann. Der abgekühlte Strang kann mechanisch nachbearbeitet werden. So wird üblicherweise das kontinuierlich hergestellte profilartige Sinterprodukt auf Produkthöhe getrennt - durch Sägen, Wasserstrahlschneiden, Laserschneiden oder andere, dem Fachmann geläufige Verfahren. Diese Abschnitte definierter Länge des kontinuierlich hergestellten Sinterprodukts können dann als solche oder nach Nachbearbeitung - wie Oberflächenvergütung oder aber Kalibrieren - verwendet werden. Das so auf Produktlänge abgelängte Sinterteil kann auch bei Bedarf einer Wärmebehandlung unterworfen werden, um das Materiatgefüge zu verändern oder zu vergüten. Dazu muß die Wärmebehandlung so ausgelegt werden, daß keine flüssigen Phasen entstehen können.
Eine typische Nachbearbeitung des erfindungsgemäßen Sinterprodukts stellt Kalibrieren auf einer Presse dar, um die maßlich sehr eng tolerierte Endform des Produkts zu erhalten. Ein spanendes Nachbearbeiten oder "machining" ist üblicherweise nicht notwendig.
Tatsächlich besitzt das bei Temperaturen bis 70% des Schmelzpunktes des Hauptbestandteils gesinterte Produkt bereits fertige Endkontur - dies bedeutet, daß die Nachbehandlungsschritte nur geringfügigen Aufwand erfordern.
Dadurch, daß das Verfahren kontinuierlich gestattet ist, ist die Herstellungsgeschwindigkeit der überlegene Eigenschaften aufweisenden Sinterteile erheblich höher, als bisher bei den diskontinuierlichen uniaxialen oder isostatischen Pressverfahren zur Erzeugung von Sinterteilen möglich war. Dadurch, daß nun isostatisch kontinuierlich druckgesintert wird, können Phänomene der Entmischung, die bei höheren Sintertemperaturen durch Diffusion der Pulverbestandteile in flüssigen Phasen auftreten können, vermieden werden. Es wird ein feineres und homogeneres Gefüge der nicht homogen schmelzenden Mischungen erhalten als bei den klassischen heißisostatischen Preßverfahren, bei denen noch erhebliche Diffusionsvorgänge, insbesondere die Volumendiffusion im Endstadium der Verdichtung zu einer starken Kornvergröberung führen und Kristallisationsphänomene mit Entmischung ablaufen können. Die erfindungsgemäß hergestellten Sinterteile aus nicht homogen schmelzenden Metallmischungen zeigen eine bessere Bearbeitbarkeit und höhere Duktilität und höhere Dehnung als solche, die mit Verfahren nach dem Stand der Technik hergestellt wurden. Das zeigt sich im weiteren Fertigungsverlauf in der besseren Nachbearbeitbarkeit. Für die Anwendung solcher Bauteile werden die mechanisch, technologischen Kennwerte der Sinterteile, die Elastizität, Zugfestigkeit, und Dehnung sehr günstig beeinflußt. So hat bspw.ein drucklos gesintertes Bauteil aus einer Aluminiumlegierung mit 13 Gew.% Silizium eine Bruchdehnung von unter 0,5%, während ein Bauteil aus der gleichen Legierung, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde, typische Werte in der Bruchdehnung von 7 bis 12% aufweist. Das wird durch Unterdrückung der Bildung von Schmelzphase erreicht, sodass das Gefüge nicht inhomogen teilkristallisieren kann
Prozesstechnisch zeigt sich, daß die Streuung der Materialkennwerte von erfindungsgemäß hergestellten Sinterteilen sehr viel geringer ist, als diejenige warmgesinterter Teile gleicher Zusammensetzung - also engere Materialwertgrenzen aufweisen, als es nach dem herkömmlichen HIP oder dem Warmsintem der Fall ist. Dadurch, daß das Auftreten von Schmelzphasen vermieden wird, können nichtmischbare Bestandteile, wie Hartphasen, homogen verteilt eingearbeitet werden sowie Materialien, die nach klassischen Sinterverfahren nur sehr schwierig oder gar nicht zugänglich sind. Typischerweise ist das eingesetzte Materialpulver eine Pulvermischung von Metallen bzw. deren Legierungen und weiteren Materialien, wie Hartteilen, Fasern, bzw. Verschleißträgern wie Borcarbid, BN.
Man kann so Metall-Matrix-Verbundwerkstoffe herstellen, (Metal Matrix Composite), wobei die zweite Komponente faserig oder aber teilchenförmig sein kann.
Als Fasern können Kurz - oder Langfasern bzw. Teilchen in Anteilen zwischen 5 - 30 Vol% zugesetzt sein. Kurzfasern od. Whisker haben eine Länge, die wstl. kleiner als das 100-fache des Faserdurchmessers ist. Lang-, Endlos- od. kontinuierliche Fasern sind solche, deren Faserlänge größer als das 100fache ihres Durchmessers ist. Fasern können zu verbesserter Festigkeit der Sinterteile dienen.
Teilchenverstärkte Materialien (particle reinforced materials) können so ebenfalls hergestellt werden. Also solche mit SiC, Borcarbid etc.
Aufgrund der durch das Verfahren gewährleisteten großen Homogenität können auch andere, typischerweise gesinterte Legierungen, wie. Ti-Legierungen, insbesondere Ti/Nb Legierungen, TiAl, und TiAl Nb sowie Co-Ti-B Mg + SiC, Borcarbid, Al2O3 oder aber AlPb-Legierungen mit hohem Wärmespeichervermögen, die schmelzmetallurgisch nicht herstellbar sind, verarbeitet werden - also gesinterte Kompositwerkstoffieite kontinuierlich hergestellt werden oder aber Berylliumteile - Magnesiumteite, etc. Typische Zusammensetzungen sind bspw. Aluminium mit Si, Mg, Cu, Zn und ggf. Fe bspw. mit 10 - 40% Si, Mg 0-3%, Cu 0-5%, Zn und Fe 0-7% sowie andere Leichtmetallegierungen, wie solche von Magnesium, Calcium, Beryllium etc.. Bei Aluminiumsinterteilen bieten sich unter anderem AlSi, AlSiCu, Alumium-Sinterwerkstoffe: AlCuMg, mit - Al Cu 3.8-4.4, Mg 0,5-1,0: AlMgSi mit Al Si 0.4-0.8 Mg 0.5 - 1.0, AlZnMgCu 0.05 0.6 Cu 0.25-1.6 Mg 0.1 - 1.5 Zn 1.5 8.0, AlSi mit mehr als etwa 7 % Si, an Insbesondere betrifft die Erfindung Leichtmetallsinterteile aus schwer zerspanbaren Leichtmetalllegierungen. Es sind auch übereutektische Legierungen herstellbar, wobei dem Fachmann aufgrund seines Fachwissens weitere Vorteile offensichtlich sind.
Als Vorteile der erfindungsgemäß hergestellten Sinterteile sind unter anderem aufzuführen: Feinste und gleichmäßige Korngrößen von Verschleißträgern, deutlich feinere Verschleißträgerverteilung, keine Seigerungen und Entmischungen, vollkommen homogene Gefüge sowie eine extrem hohe Maßgenauigkeit - die beim Warmsintem auftretenden Verzüge treten beim erfindungsgemäßen Verfahren nicht auf und so werden sehr maßhaltige Teile hergestellt. Die ehemaligen Pulverteilchen sind nach dem erfindungsgemäßen Verfahren im Mikroskop nicht mehr zu erkennen, während die sehr feine Komstruktur des Gefüges außerdem eine längliche Verformung aufweist, was die Festigkeit des so hergestellten Sinterverbundes auch mechanisch verbessert. Schließlich zeichnen sich die erfindungsgemäßen Sinterteile durch eine mindestens 150% höhere Dehnung als solche gleicher Materialzusammensetzung, die durch Pulverschmieden, Sintern oder Guß hergestellt sind.
Typisch ist das Einarbeiten von Verschleißträgern. Es kann eine feinste und gleichmäßige Korngröße der Verschleißträger und eine deutlich feinere Verteilung derselben gegenüber anderen Verfahren erzielt werden. Es treten keine Seigerungen und Entmischungen auf und es wie ein homogenes Gefüge erhalten. Er handelt sich um ein äußerst einfaches Verfahren zur Herstellung auch hochverschleißfester Sintermetallbauteile mit extrem hoher Maßgenauigkeit. Es können auch übereutektische Legierungen hergestellt werden.
Durch das Einsintem von Fasern, wie Keramikfasern, Kohlenstoffasern oder aber Hartstofffasem werden: höhere Festigkeiten - Steigerung der Zugfestigkeit, Erhöhung des Streckgrenze, Steigerung des Elastizitäts-Moduls, bessere Warmfestigkeit und Kriechbeständigkeit - eine Reduktion des thermischen Ausdehnungskoeffizienten erhalten. Als Verschleißträger oder Hartstoffe sind typisch SiC-Partikel, AIN, BN, TiB2, Borcarbid, SiO2, WC: Fasern, wie Kohlenstoffasern, Metallfasern, Keramik - oder Glasfasern.
Geeignete Metallphasen können ausgewählt sein aus Aluminium, Titan, Kupfer, Beryllium, Magnesium, Calcium, Nickel, Lithium, Chrom, Molybdän, Wolfram, Bronzen, Niob, Blei, Zink und Cobalt.
Es ist auch möglich, das kontinuierliche isostatische Drucksintem bei Temperaturen bis zu etwa 70% des Schmelzpunktes des Hauptbestandteils der Metallpulverausgangsmischung unter Inertgas, wie ein Edelgas, Stickstoff, Kohlendioxid, durchzuführen, falls leicht oxidierbare Materialien, wie Mg, bei Temperaturen bis 70% des Schmelzpunktes des Hauptbestandteils gesintert werden..
Durch das Verfahren kann auch ein aus mehreren Bereichen unterschiedlicher Zusammensetzung - also ein Sinterteil mit Schichten, Ringen, Streifen etc. bestehender Verbund (bevorzugt Pulverpreßling) gesintert werden. Dies kann bspw. dann interessant sein, falls als Außenmaterial eine Hartschicht benötigt wird - bspw. für Trennscheiben oder dgl. - als Innenmaterial aber ein preiswerteres, duktileres und elastischeres Material gewünscht wird. Bisher mußten derartige Teile separat erstellt und zusammengefügt werden - das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung in einem Schritt durch gemeinsames kontinuierliches isostatisches Pressen wodurch dann mehrere Materialien zusammengesintert werden. Ebenso lassen sich Sinterteile mit einer harten Schneidkante aus einer anderen Materialzusammensetzung als andere Bereiche, herstellen.
Weitere Ziele, Merkmale und Vorteile ergeben sich aus der Betrachtung der nachfolgenden Beschreibung und den Ansprüchen gemeinsam mit den begleitenden Zeichnungen. Zum vollständigeren Verständnis der Natur und Ziele der Erfindung wird auf die Zeichnungen bezug genommen, in denen zeigt
  • Fig.1 eine schematische Darstellung der Verfahrensschritte im Vergleich mit herkömmlichern Sinterpressen von Aluminium-Siliziumlegierung;
  • Fig.2 eine mikroskopische Aufnahme von Festkörperschliffen aus der Legierung AlSi14% - hergestellt durch schmetzmetallurgischen Guß, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und nach dem herkömmlichen Sintern.
  • Fig. 3: Warmdruckversuch erfindungsgemäßer Teile
  • Fig. 4: Reibungszahlkurven von AlSi14% gegen 100 Cr6 - nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und durch Sintern hergestellter Teile
  • Fig. 5: Sinterprodukte mit inhomogenen Abschnitten - schematisch dargesteltl.
  • Fig. 6: Schematischer Verfahrensablauf der Herstellung von Sinterprodukten mit inhomogenen Abschnitten
  • Nachfolgend wird eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung anhand der Herstellung von AlSi14% Formteilen, die bisher üblicherweise warm gesintert werden, beschrieben - diese ist aber keineswegs auf diese Anwendung beschränkt - es kann nach diesem Verfahren ebenso anderes sinterfähiges metallisches Pulver, wie Ti, Ta, Mg, Be, Cs, Cu bearbeitet werden.
    In Fig. 1 ist der Verfahrensablauf gemäß der Lehre der Erfindung schematisch dargestellt. Wie gezeigt, umfaßt das Verfahren die Herstellung eines kontinuierlich gesinterten Teils, das durch kontinuierliches isostatisches Pressen einer sinterfähigen Materialmischung ohne Gleitmittel aus einer durch eine Matrize geschlossenen Sinterform entsteht.
    Ausführungsbeispiele: Beispiel 1: Herstellung von AlSi14%-Sinterscheiben
    Das Ausgangsmaterial - hier eine nicht homogen schmelzende Mischung von Aluminiumpulver mit 13 Gew.-% Siliziumpulver (AlSi schmilzt nur im Bereich 5 - 7% homogen) wird innig gemischt und sodann in eine Pulverpresse zur Herstellung von nicht endkonturnahen Pulverbolzen überführt. Dort wird es kalt unter hohem Druck zu einem bolzenartigen Grünling gepreßt. Der bolzenartige Grünling wird in eine Anlage zum kontinuierlichen isostatischen Sintern - hier eine Strangpresse - überführt und durch die Matrize unter Sintern gepreßt. Das AlSi14 Sinterteil tritt aus der Matritze bei Temperaturen bis 70% des Schmelzpunktes des Hauptbestandteils als gesintertes kontinuierliche Profil aus, deren Außenkontor endformnah ist. Das kontinuierlich gesinterte Profil wird nun mechanisch entsprechend der erwünschten Scheibenhöhe getrennt und die Materialscheiben bei 250°C über 30 min. warmbehandelt. Die aus der Warmbehandlung stammenden gesinterten Scheiben werden sodann in einer Kalibrierpresse bei einer Kraft von 150. KN kalibriert - d.h. die endgültige, maßlich sehr eng tolerierte Form erzielt. Die so hergestellten Sinterteile müssen im Gegensatz zu herkömmlich heißisostatisch gepreßten Teilender gleichen Zusammensetzung nicht mehr entkapselt werden und weisen ein für das Kalibrieren ausreichendes Fließverhalten auf. Sie können dann ohne weitere Nachbearbeitung als Fertigteile eingesetzt werden.
    Beispiel 2 (Vergleichsversuch):
    Es wurden AlSi14%-Sinterteile, herkömmlich durch Sintern hergestellt, indem aus Aluminiumpulver mit 14 Gew.-% Silizium Si ein Grünling mit Presshilfsmittel Hoechst Wachs C zu einer Scheibe gepreßt, diese Scheibe sodann in einem Warmbehandlungsschritt .20 min mit 410 °C behandelt, nachfolgend im Sinterofen, 30 min mit 590°C gesintert und nachfolgend nochmals über 240 min bei 400°C warmbehandelt, als Vergleichsprodukte hergestellt.
    In Fig. 2 ist ein Vergleich der Mikrostrukturen der Sinteraluminiumscheiben aus AlSi14, hergestellt mit herkömmlichem Warrnsintern gemäß Vergleichsversuch und nach dem erfindungsgemäßen isostatischen Pressen hergestellt, gezeigt. Deutlich zeigt sich, daß das erfindungsgemäß hergestellte Teil eine geringere Korngröße und weniger entmischte Bereiche aufweist - das erfindungsgemäß hergestellte Sinterteil also homogener in seinen Eigenschaften ist.
    In Fig. 3 sind Reibungszahlkurven von heißisostatisch gepressten AlSi14% Formkörpern und kontinuierlich isostatisch druckgesinterten erfindungsgemäßen AlSi14% Formkörpern gegen 100Cr6 gezeigt.
    Deutlich erkennt man, daß das isostatische druckgesinterte Material zunächst eine größere Oberflächenrauhigkeit aufweist, die aber schnell ausgewalzt wird, sodaß die Reibungszahl im späteren Verlauf des Reibungsversuches für das isostatisch druckgesinterte Material geringer ist, als für das heißisostatisch gepreßte Produkt. Dies spricht für eine höhere -Duktilität des isostatisch druckgesinterten Materials.
    Materialkennwertbereiche für AISi14%
    (bei Raumtemperatur. falls nicht anders angegeben)
    Zusammensetzung HIP-AISi14 erfindungsgem.AlSi14
    Dichte g/cm3 2,65 2,7
    Härte HB 95 - 150 80-105
    Zugfestigkeit N/mm2 210 - 250 260 - 280
    Streckgrenze N/mm2 130-210 160-180
    Dehnung % 0,5 3-12
    E-Modul GPa <80 <80
    Si-Komgröße in µm 10-20 5-10
    Si-Verteilung im Gefüge rel. homogen voltst. homogen
    Flächenpressung N/mm2 bei 150°C 780 550
    Deutlich ist aus Tabelle 1 ersichtlich, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Sinterkörper eine geringere Streuung aufweisen -also genauer einstellbar sind und somit auch weniger Fehlteile liefern. Die Sinterteile sind homogener und auch dehnbarer wodurch ein verbessertes elastisches Verhalten, wie es insbesondere von mechanisch beanspruchten Teilen, wie Kettenräder gegen Stahlketten, Rotor und Stator in einem Nockenwellenverstellersystem oder Ölpumpenteilen, Lagerteilen, Pumpenrädern etc. verlangt wird.
    Schließlich wurde ein Warmdruckversuch mit dem isostatisch druckgesinterten Teil durchgeführt - es zeigte sich, daß nach Auslagerung der hergestellten AlSi14-Proben über 500 und 1000h in Luft bei 150°C praktisch keine Änderung in der Warmdruckfestigkeit, Druckdehnung oder der Druckstreckgrenze auftritt. (Tabelle 1)
    Aus Tabelle 1 ergibt sich, daß die Festigkeit des isostatisch kontinuierlich gesinterten erfindungsgemäßen AlSi14% Teils deutlich besser ist, als des heißisostatisch gepressten Teils.
    In Fig. 5 ist das Ergebnis der Herstellung erfindungsgemäßer Sinterteile mit unterschiedlichen Materialbereichen gezeigt - hier in Fig. 5a ein geschnittenes rundes Sinterteil mit anderer Außenschicht - in Fig. 5b ein zweischichtiges eckiges Sinterteil; in Fig. 5cein rohrförmiges Sinterteil mit verschiedenen Schichten; in Fig. 5d eine streifenförmige Verteilung in Sinterteilen. Ein Verbinden verschiedener Sintermaterialien ist somit gleichzeitig mit der Herstellung des Sinterteils möglich - bspw. das Aufbringen einer mit Hartstoffen verstärkten Außenschicht kann so durch direktes "Mitansintern" als getrennter Verfahrensschritt vermieden werden - etc.
    Beispiel 3: Herstellung einer Sintermaterialscheibe mit hartem Außenmaterial und leichf bearbeitbarem Innenmaterial
    Es wird eine Pulvermischung aus legiertem AlMg1-Pulver und 2 Gew.-% Silizium-Pulver für die Mischung des Innenmaterials und eine Pulvermischung aus Aluminiumpulver mit 40% SiC für das Außenmaterial innig gemischt und in einer geteilten Preßform, die einen entsprechenden Pulverbolzen mit AlSi als Kern und AlSiC als Mantel herstellt, gepreßt. Dieser Pulverbolzen wird in eine kontinuierliche isostatische Presse mit einer runden Matritze eingebracht und unter hohem Druck bei Temperaturen bis 70% des Schmelzpunktes des Hauptbestandteils gesinterten runden Sinterprofil verarbeitet. Das so hergestellte Sinterprofil wird mittels Wasserstrahl in Scheiben von 15 mm Höhe geschnitten. Diese Scheiben eignen sich als Pumpenräder für Öl- und Wasserpumpen, die eine leicht bearbeitbare Innenzone für das Einbringen von Bohrungen aufweisen, während der Außenbereich mit der SiC-Hartteilphase widerstandsfähig gegenüber Abrieb ist.

    Claims (11)

    1. Sintermetallteil mit homogener Verteilung nicht homogen schmelzender Komponenten, im wesentlichen aus nicht homogen schmelzenden non-ferrum Metallpulvermischungen, herstellbar durch:
      Herstellen eines ungesinterten Pulverpreßlings, kontinuierliches isostatisches Drucksintern des Pulverpreßlings auf Dichten, die im wesentlichen der Dichte eines heißisostatisch gepressten Festkörpers gleicher Zusammensetzung entsprechen durch eine zweiseitig offene Matritze unter Bedingungen, die das Auftreten einer flüssigen Phase im Pulver vermeiden, bei Temperaturen bis zu 70% des Metallschmefzpunktes; bevorzugt bis zu 60% der Metalischmelztemperatur unter Ausbildung eines Sinterprofils, das im wesentlichen Endkontur besitzt.
    2. Sintermetallteil nach Anspruch 1, ferner gekennzeichnet durch: mechanische Bearbeitung des Sinterprofils, wie durch Trennen auf Produktlänge bzw. -höhe unter Herstellung von Sinterprodukten.
    3. Sintermetallteil nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch Warmbehandeln der Sinterrohprodukte.
    4. Sintermetallteil nach Anspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß das eine um mindestens etwa 150% höhere Dehnung, bevorzugt etwa 120% höhere Dehnung als warmgesinterte Sinterteile aufweist
    5. Sintermetallteile nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsmischung des zu sinternden Materialpulvers im wesentlichen Metalle und Metallegierungen, sowie geringere Mengen an Legierungsbestandteilen, Hartstoffen, Verschleißträgern, Fasern aufweist.
    6. Sintermetallteile nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Metall ausgewählt ist aus Al, Ti, Cu, Mg, Be, Ni, Cr, Mo, W, Bronzen, Nb, Pb Co, Zn.
    7. Sintermetallteil nach Anspruch 6, gekennzeichnet dadurch, daß das kontinuierliche Drucksintem unter Inertgas, wie ein Edelgas, Stickstoff, Kohlendioxid, durchgeführt wird.
    8. Sintermetallteil nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der als Ausgangsprodukt des kontinuierlichen kaitisostatischen Pressens eingesetzte Preßling Bereiche unterschiedlicher Materialzusammensetzung aufweist.
    9. Sintermetallteil nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß es definierte Bereiche unterschiedlicher Zusammensetzung aufweist, wie Schichten, Streifen, runde geschlossene Formen, Polygone.
    10. Verfahren zur Herstellung eines endkontumahen Sintermetallteils nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch: Herstellen eines Pulverpreß-lings, kontinuierliches isostatisches Sintern desselben durch eine zweiseitig offene Matrize zu einem Sinterprofil auf Dichten, die der Dichte des Festkörpers entsprechen unter Bedingungen, die das Auftreten einer flüssigen Phase im Pulver vermeiden, bei Temperaturen bis zu 70% des Metallschmelzpunktes, ggf. Trennen des Sinterprofils in Sinterprodukte, ggf. Warmbehandeln der Sinterprodukte oder des Sinterprofils und ggf. Nachbearbeiten derselben.
    11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Nachbearbeiten Kalibrieren in einer Kalibrierpresse aufweist.
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