EP1404882B1 - Procede de trempe des aciers a l'air pression - Google Patents

Procede de trempe des aciers a l'air pression Download PDF

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EP1404882B1
EP1404882B1 EP02751278A EP02751278A EP1404882B1 EP 1404882 B1 EP1404882 B1 EP 1404882B1 EP 02751278 A EP02751278 A EP 02751278A EP 02751278 A EP02751278 A EP 02751278A EP 1404882 B1 EP1404882 B1 EP 1404882B1
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EP
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quenching
air
charge
temperature
less
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EP02751278A
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EP1404882A1 (fr
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Francis Fromont
Michel Gantois
Daniel Zimmermann
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Serthel
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Serthel
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/0062—Heat-treating apparatus with a cooling or quenching zone
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/56—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering characterised by the quenching agents
    • C21D1/613—Gases; Liquefied or solidified normally gaseous material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/62—Quenching devices

Definitions

  • the present invention relates to a process for quenching steels by pressurized air which makes it possible to guarantee metallurgical characteristics identical to oil quenching and in particular to avoid surface decarburization after a carburizing or carbonitriding treatment carried out at the atmospheric pressure.
  • Pressure gas quenching methods have many advantages over liquid quenching processes, especially because the parts are clean and dry after quenching.
  • the most commonly used gas is nitrogen because it is chemically inert and its relatively acceptable cost makes it impossible to recycle it after each quenching operation. Most often, it is used under pressures of between 1 and 10 bar.
  • European Patent 0313 888 proposes using light gases such as helium and hydrogen at higher pressures (20 bars and more). The use of these light gases has the effect, equivalent performance, to limit the power of the engines of the turbine ensuring their circulation. However these gases are or particularly expensive, which requires recycling as for helium, or particularly dangerous as hydrogen.
  • the devices used to ensure quenching by gas under pressure all include a turbine for the circulation of gas on the parts.
  • the gas is then cooled by passing through a heat exchanger and then reinjected onto the part load.
  • the Applicant has set itself the objective of using pressurized air to effect quenching, because of its low cost and its availability.
  • its use poses a major problem.
  • Oxygen is chemically very reactive with respect to high temperature steel and usually causes an unacceptable surface decarburization industrially.
  • oxide layers often called "calamine", whose growth is very fast. Their thickness can reach several tens of micrometers after a few minutes of exposure to air. This formation of oxide layer is also accompanied by a surface decarburization of the steel, detrimental to its metallurgical characteristics and its mechanical properties.
  • the invention therefore relates to a method and its methods of implementation for performing a quenching of steels, after a carburization treatment or carbonitriding carried out at atmospheric pressure, with air under pressure from temperatures between 700 and 1100 ° C, such quenching leading to metallurgical characteristics identical to oil quenching from the surface of the steel, that is to say in particular by completely avoiding any superficial decarburization.
  • the decarburization of the surface layers of the steel is then avoided, forming a barrier against any release of carbon monoxide. Because of the short time available, this barrier must be formed quickly.
  • the invention has been to recognize that the wustite oxide layer could play this role insofar as it adhered sufficiently to the surface of the steel.
  • a thickness of 1 ⁇ m is sufficient to prevent the formation of CO significantly.
  • air is transferred into the quenching cell load consisting of steel parts maintained at the quenching start temperature and quenching is begun so as to bring the surface of the parts at a temperature below 600 ° C in a period of less than 40 seconds, preferably less than 20 seconds.
  • the quenching fluid in the cell is under a pressure of up to 40 bar and is set in motion with speeds up to 20 m / s, in a few seconds.
  • the quenching fluid is composed essentially of air. It can be added other components to improve heat transfer.
  • the surface temperature of the pieces was measured during quenching. It decreases to less than 700 ° C in less than 2 seconds and less than less than 600 ° C in less than 4 seconds and less than 400 ° C in less than 10 seconds. At a temperature below 600 ° C, the carbon diffusion rate in the steel is so slow that the decarburization phenomenon is no longer observed.
  • the device of Figure 1 comprises a treatment furnace known per se.
  • It may be a carburizing furnace or carbonitriding (1), continuous or batch type of a furnace, a furnace bell, these furnaces carrying out thermochemical treatments at atmospheric pressure.
  • a cell (3) quenching by a gaseous fluid This cell is hermetically closed by a door (31). Inside, a rotor provided with blades (33), for example centrifugal or helical, called turbine, is rotated by an electric motor (35). The turbine has the function of setting in motion the gaseous quenching fluid contained in the enclosure. This is guided by guiding members (37) in the direction represented by the arrows or in the opposite direction. The gas passes through a heat exchanger means (39). To ensure quenching, the charge represented by the block A4 is placed in the cell which is sealed, as shown in dotted line. The cell is charged with gas to the desired pressure between 1 and 40 bars, and is driven by the turbine (33).
  • a rotor provided with blades (33), for example centrifugal or helical, called turbine, is rotated by an electric motor (35).
  • the turbine has the function of setting in motion the gaseous quenching fluid contained in the enclosure. This is guided by guiding members (37) in the direction represented
  • the pressure is greater than 3 bar and in particular, depending on the nature of the parts to be treated, between 5 and 20 bar.
  • Suitable deflectors inject the cold gas, relatively, against the charge A4. After extracting the heat from the charge it is guided towards the turbine. It passes through the exchanger where it is returned to the quenching temperature.
  • the exchanger and the turbine are arranged inside the cell, but they can also be placed outside.
  • the load to be treated may for example consist of gears or pinion shaft
  • a manipulator (40) is placed between the oven and the cell. Its function is to receive the load of the oven and put it on the support of the cell. The different positions of the charge are shown between A0 where it is still in the furnace and A4 where it is on its support during quenching.
  • the manipulator includes a tray (41) rotatable about a vertical axis and moved in height.
  • the plate (41) carries an arm (43) able to move in a horizontal plane and collect a charge to be treated.
  • the arm (43) is movable between an outer position where it collects or deposits the load and an inner position where the load is housed in a protective bell (45).
  • the elapsed time is less than 40 seconds; time during which an oxide layer was formed and formed a barrier to decarburization of the charge.
  • the manipulation allows the transfer between the oven and the cell in less than thirty seconds.
  • the present invention also comprises a method in which the transfer is carried out under a protective atmosphere and whose quenching is performed in air at a pressure above atmospheric pressure.
  • the decarburization is essentially avoided at the quenching stage by the formation of an oxide layer during the first phases of quenching.
  • the present invention also covers a process where the quenching fluid is air to which a gas modifying its density and / or its thermal conductivity is added.
  • the present invention also covers a process where the temple fluid is air which has been added a sprayed liquid for cooling the parts by a diphasic mixture

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Description

  • La présente invention concerne un procédé de trempe des aciers par de l'air sous pression permettant de garantir des caractéristiques métallurgiques identiques à la trempe à l'huile et en particulier d'éviter la décarburation superficielle après un traitement de cémentation ou de carbonitruration réalisé à la pression atmosphérique.
  • Les procédés de trempe par du gaz sous pression présentent de nombreux avantages par rapport aux procédés de trempe par des liquides surtout parce que les pièces sont propres et sèches après la trempe.
  • De nombreux articles ont été consacrés à la trempe des aciers par du gaz sous pression et il existe aujourd'hui plusieurs dispositifs qui se distinguent par l'architecture de la cellule de trempe et la nature des gaz utilisés, l'objectif étant d'obtenir la plus grande efficacité de trempe possible, c'est-à-dire la plus grande vitesse de refroidissement afin d'égaler les vitesses de refroidissement obtenues avec des liquides tels que des huiles, des solutions aqueuses ou des sels fondus. A cette fin, on augmente le débit massique du gaz circulant à la surface de la pièce à refroidir en augmentant sa vitesse et sa pression.
  • Le gaz le plus couramment utilisé est l'azote car il est inerte chimiquement et son coût relativement acceptable permet de ne pas le recycler après chaque opération de trempe. Le plus souvent, il est utilisé sous des pressions comprises entre 1 et 10 bars.
  • D'autres gaz inertes ont été proposés. C'est ainsi que le brevet européen 0313 888 propose d'utiliser des gaz légers tels que l'hélium et l'hydrogène à des pressions plus élevées (20 bars et plus). L'utilisation de ces gaz légers a pour effet, à performances équivalentes, de limiter la puissance des moteurs de la turbine assurant leur circulation. Toutefois ces gaz sont ou particulièrement coûteux, ce qui impose un recyclage comme pour l'hélium, ou particulièrement dangereux comme l'hydrogène.
  • Tous les gaz proposés dans l'art antérieur se distinguent par leurs caractéristiques physiques : masse moléculaire, conductibilité thermique etc. mais ils sont tous inertes chimiquement vis à vis d'un acier porté à haute température avant trempe. L'objectif est d'éviter l'oxydation et la décarburation superficielles de l'acier.
  • Les dispositifs mis en oeuvre pour assurer une trempe par du gaz sous pression comportent tous une turbine permettant la circulation du gaz sur les pièces. Le gaz est ensuite refroidi par passage sur un échangeur thermique puis réinjecté sur la charge de pièces.
  • La Demanderesse s'est fixé comme objectif d'utiliser l'air sous pression pour réaliser la trempe, en raison de son faible coût et de sa disponibilité. Cependant son utilisation pose un problème majeur. L'oxygène est chimiquement très réactif vis à vis de l'acier à haute température et provoque habituellement une décarburation superficielle inacceptable industriellement.
  • Il est bien connu en effet que le maintien à haute température et en particulier entre 700 et 1100°C d'aciers dans de l'air conduit à la formation de couches d'oxydes, souvent appelées "calamine", dont la croissance est très rapide. Leur épaisseur peut atteindre plusieurs dizaines de micromètres après quelques minutes d'exposition à l'air. Cette formation de couche d'oxyde s'accompagne aussi d'une décarburation de surface de l'acier, préjudiciable à ses caractéristiques métallurgiques et à ses propriétés mécaniques.
  • L'invention concerne donc un procédé et ses modalités de mise en oeuvre permettant d'effectuer une trempe d'aciers, après un traitement de cémentation ou carbonitruration réalisé à la pression atmosphérique, avec de l'air sous pression depuis des températures comprises entre 700 et 1100°C, une telle trempe conduisant à des caractéristiques métallurgiques identiques à une trempe à l'huile depuis la surface de l'acier c'est-à-dire en particulier en évitant totalement toute décarburation superficielle.
  • Conformément à l'invention, le procédé de trempe d'une charge d'acier comprenant les étapes suivantes :
    • extraction de la charge, depuis un four de traitement de cémentation ou de carbonitruration fonctionnant à la pression atmosphérique, à une température comprise entre 750°C et 1100°C,
    • transfert de la charge vers une cellule de trempe,
    • introduction d'un fluide de trempe sous une pression supérieure à la pression atmosphérique et mise en circulation du fluide dans l'enceinte,
    • refroidissement de la charge jusqu'à une température inférieure à 400°C, est caractérisé par le fait que le fluide est composé d'air en majorité, à une pression comprise entre 3 et 40 bars, et la pièce est amenée à une température d'au plus 400°C en un temps tel depuis la sortie du four qu'il se forme une couche de wustite d'épaisseur inférieure à 12 µm qui forme barrière et la décarburation de l'acier.
    On considère dans la présente description qu'il n'y a pas eu de décarburation de l'acier lorsque le taux de carbone mesuré sur une épaisseur de 60 µm depuis la surface reste constant.
    Le procédé de l'invention permet notamment la trempe par de l'air sous pression des aciers au carbone, des aciers cémentés, des aciers carbonitrurés et des aciers à outils.
    Le document DE 299137514 décrit un procédé de traitement de pièces d'acier comprenant les étapes de traitement dans un four, de sortie des pièces à 940°C et exposition à l'air ambiant, de trempe sous une douche d'air pour atteindre une température de 60-70°C en 10 secondes. Cette technique permet la formation de Fe304 et Fe2O3 mais pas de FeO.
    L'invention repose sur l'observation suivante. L'oxydation d'un acier au carbone à des températures voisines de 900°C conduit à la formation d'une couche d'oxyde de type wustite (FeO sous - stoechiométrique). L'épaisseur de cette couche augmente régulièrement avec le temps pour atteindre 10 à 12 µm après une minute dans l'air calme. On estime qu'une couche d'oxyde wustite d'une épaisseur de 1 µm est formée dans l'air après 5 secondes. Son épaisseur est d'environ 4 µm au bout de 20 secondes à 870°C température habituelle du début de trempe des aciers cémentés ou carbonitrurés.
    On constate par ailleurs après 20 secondes et en présence d'une atmosphère dont le potentiel carbone est inférieur à 0,1 % à 870°C, que la couche affectée par la décarburation est de l'ordre de 20 µm. Ce phénomène de décarburation apparaît lorsque l'oxyde de carbone peut se dégager dans l'atmosphère. Il résulte de la réaction 1/2 O2 + C → CO où C est le carbone dissous dans l'acier.
  • On évite alors la décarburation des couches superficielles de l'acier, en formant une barrière s'opposant à tout dégagement d'oxyde de carbone. En raison du faible temps dont on dispose, il faut que cette barrière soit formée rapidement.
    L'invention a été de reconnaître que la couche d'oxyde de type wüstite pouvait jouer ce rôle dans la mesure où elle adhérait suffisamment à la surface de l'acier.
  • Une épaisseur de 1 µm suffit à empêcher la formation de CO de manière notable.
  • En absence de variation rapide de température (choc thermique) une bonne adhérence de la couche d'oxyde est obtenue tant que son épaisseur reste inférieure à 10-12 µm et de préférence lorsque l'épaisseur est inférieure à 4 µm à 5 µm. On dispose donc, au voisinage des températures habituelles de trempe, d'une période de 20 à 40 secondes pendant laquelle la couche d'oxyde de fer formée se comporte comme une barrière s'opposant à tout dégagement d'oxyde de carbone ce qui permet d'éviter toute décarburation notable de la surface de l'acier.
  • Conformément à une autre caractéristique de l'invention, on transfère à l'air, on introduit dans la cellule de trempe la charge constituée de pièces d'acier maintenues à la température de début de trempe et on commence la trempe de façon à amener la surface des pièces à une température inférieure à 600°C en une période inférieure à 40 secondes, de préférence inférieure à 20 secondes.
  • Le fluide de trempe dans la cellule est sous une pression pouvant atteindre 40 bars et est mis en mouvement avec des vitesses pouvant atteindre 20 m/s, en quelques secondes. Le fluide de trempe est composé essentiellement d'air. On peut lui ajouter d'autres constituants destinés à améliorer les transferts thermiques.
  • On a mesuré la température de la surface des pièces lors de la trempe. Elle s'abaisse à une valeur inférieure à 700°C en moins de 2 secondes et à une valeur inférieure à moins de 600°C en moins de 4 secondes et à moins de 400°C en moins de 10 secondes. A une température inférieure à 600°C, la vitesse de diffusion du carbone dans l'acier est tellement lente que le phénomène de décarburation n'est plus observé.
  • D'autres avantages et caractéristiques ressortiront à la lecture de la description qui suit d'un mode de réalisation non limitatif de l'invention accompagnée de dessins sur lesquels :
    • La figure 1 montre une représentation schématique d'un dispositif pour la mise en oeuvre de l'invention.
    • La figure 2 est un graphique montrant les profils de concentration en carbone de couches superficielles d'aciers cémentés et trempés conformément à l'invention d'une part, à l'huile d'autre part.
    • La figure 3 est un graphique montrant les profils de micro-dureté de couches superficielles d'aciers cémentés et trempés conformément à l'invention d'une part, à l'huile d'autre part.
  • Le dispositif de la figure 1 comporte un four de traitement connu en soi.
  • Il peut s'agir d'un four de cémentation ou de carbonitruration (1), en continu ou de type batch d'un four puits, d'un four cloche, ces fours réalisant les traitements thermochimiques à la pression atmosphérique.
  • Sur le même plateau à quelque distance, on a représenté une cellule (3) de trempe par un fluide gazeux. Cette cellule est fermée hermétiquement par une porte (31). A l'intérieur, un rotor pourvu de pales (33), par exemple centrifuges ou hélicoïdales, appelé turbine, est mis en rotation par un moteur électrique (35). La turbine a pour fonction de mettre en mouvement le fluide de trempe gazeux contenu dans l'enceinte. Celui-ci est guidé par des organes de guidages (37) dans le sens représenté par les flèches ou dans le sens inverse. Le gaz passe au travers d'un moyen échangeur de chaleur (39). Pour assurer la trempe, on met la charge représentée par le bloc A4 dans la cellule que l'on ferme hermétiquement, comme cela est représenté en pointillé. On charge la cellule en gaz jusqu'à la pression souhaitée, entre 1 et 40 bars, et on l'entraîne par la turbine (33). De préférence, la pression est supérieure à 3 bars et en particulier, en fonction de la nature des pièces à traiter, comprise entre 5 et 20 bars. Des déflecteurs appropriés injectent le gaz froid, relativement, contre la charge A4. Après avoir extrait la chaleur de la charge il est guidé vers la turbine. Il passe à travers l'échangeur où il est ramené à la température de trempe.
    Dans l'exemple de la figure 1, l'échangeur et la turbine sont disposés à l'intérieur de la cellule, mais ils peuvent aussi être placés à l'extérieur.
  • La charge à traiter peut par exemple être constituée d'engrenages ou bien d'arbre pignons
  • Un manipulateur (40) est placé entre le four et la cellule. Sa fonction est de réceptionner la charge du four et de la mettre en place sur le support de la cellule. On a représenté les différentes positions de la charge, entre A0 où elle est encore dans le four et A4 où elle est sur son support pendant la trempe.
  • Le manipulateur comprend un plateau (41) pouvant tourner autour d'un axe vertical et être déplacé en hauteur. Le plateau (41) porte un bras (43) pouvant se déplacer dans un plan horizontal et recueillir une charge à traiter. Le bras (43) est mobile entre une position extérieure où il recueille ou dépose la charge et une position intérieure où la charge est logée dans une cloche de protection (45).
  • Le cycle de fonctionnement est le suivant
    • la charge est en A0 à l'intérieur du four (1) à sa température de traitement. On ouvre la porte du four.
    • le bras (43) est en face de l'ouverture. On étend le bras sur lequel vient se placer la charge. On rétracte le bras. La charge vient en position A1 sous la cloche (45).
    • Le plateau pivote pour venir mettre la charge en position A2, face au support (31).
    • On étend le bras qui dépose la charge sur le support (31) en position A3.
    • Le support se déplace jusqu'à venir à l'intérieur de la cellule. La charge vient en position A4. Sa température n'a sensiblement pas diminué depuis sa sortie du four.
    • La trempe est mise en route.
  • Conformément à l'invention, entre le début du cycle et la première phase de la trempe qui amène la température superficielle de la charge à 600°C, le temps écoulé est inférieur à 40 secondes ; temps pendant lequel une couche d'oxyde s'est constituée et a formé une barrière à la décarburation de la charge. En particulier, la manipulation permet le transfert entre le four et la cellule en moins de trente secondes.
  • On a examiné des pièces ayant subi le traitement de trempe de l'invention. Les études métallurgiques réalisées sur les engrenages et arbres pignons carbonitrurés et trempés à l'air dans les conditions décrites ci-dessus montrent :
    • que les profils de micro-dureté réalisés en flanc et en pied de dents sont équivalents à ceux obtenus après une trempe directe à 870°C dans l'huile. Le graphique de la figure 3 montre que les valeurs de micro-dureté, exprimées en VICKERS et mesurées à des profondeurs différentes sur une pièce traitée avec une trempe à l'air d'une part, et, sur une pièce traitée à l'huile d'autre part, sont quasi-identiques.
    • que les pièces trempées à l'air sous pression ne présentent pas de décarburation. La figure 2 montre les profils de concentration en carbone établis sur un engrenage au niveau d'un flanc de denture, et de pieds de denture. Les profils sont équivalents entre la trempe à l'huile et à la trempe à l'air. Ils sont caractéristiques d'une couche cémentée trempée sans décarburation de surface. Une première série de mesures se rapporte à une pièce ayant subi un traitement de carbonitruration suivi d'une trempe à l'air à 870°C. Une seconde série de mesures se rapporte à une pièce ayant subi un traitement de carbonitruration suivi d'une trempe à l'huile
    • que la trempe à l'air sous pression provoque la formation d'une couche d'oxyde dont l'épaisseur est de 6 µm.
  • La présente invention comprend également un procédé dans lequel le transfert est effectué sous une atmosphère protectrice et dont la trempe est effectuée à l'air sous une pression supérieure à la pression atmosphérique. Dans ce cas la décarburation est évitée essentiellement au niveau de la trempe par la formation d'une couche d'oxyde pendant les premières phases de la trempe.
  • La présente invention couvre également un procédé où le fluide de trempe est de l'air auquel on ajouté un gaz modifiant sa masse volumique et /ou sa conductibilité thermique.
  • La présente invention couvre également un procédé où le fluide de tempe est de l'air auquel on a jouté un liquide pulvérisé permettant le refroidissement des pièces par un mélange diphasique

Claims (7)

  1. Procédé de trempe d'une charge d'acier, après un traitement de cémentation ou de carbonitruration réalisé à la pression atmosphérique, comprenant les étapes suivantes :
    a. On extrait la charge depuis un four de traitement (1) à une température comprise entre 750°C et 1100°C,
    b. On transfère la charge vers une cellule de trempe (3),
    c. On introduit un fluide de trempe sous une pression supérieure à la pression atmosphérique et on le met en circulation à l'intérieur de la cellule,
    d. on refroidit la charge jusqu'à une température inférieure à 400°C,
    caractérisé par le fait que le fluide dans ladite cellule de trempe est composé d'air en majorité, à une pression comprise entre 3 et 40 bars, et la pièce est amenée à une température d'au plus 400°C en un temps tel depuis la sortie du four (1) qu'il se forme une couche de wustite, d'épaisseur inférieure à 12 µm, ladite couche formant barrière à la décarburation de l'acier.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le transfert est réalisé à l'air libre, et la température de la charge est abaissée à 600°C en moins de quarante secondes, de préférence en moins de vingt secondes.
  3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que l'épaisseur de la couche de wustite formée est inférieure à 5 µm.
  4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le transfert est effectué sous atmosphère protectrice.
  5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que le fluide est un mélange d'air et d'un gaz modifiant sa masse volumique et/ou sa conductibilité thermique.
  6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que le fluide est un mélange diphasique, air / liquide pulvérisé.
  7. Procédé selon la revendication 1 dans lequel le fluide de trempe est à une pression comprise entre 5 et 20 bars.
EP02751278A 2001-06-21 2002-06-20 Procede de trempe des aciers a l'air pression Expired - Lifetime EP1404882B1 (fr)

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EP1404882A1 EP1404882A1 (fr) 2004-04-07
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EP (1) EP1404882B1 (fr)
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DE (1) DE60217344T2 (fr)
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