EP1354965A2 - Process and installation for the production of refined sugar from sugar juice - Google Patents

Process and installation for the production of refined sugar from sugar juice Download PDF

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EP1354965A2
EP1354965A2 EP03290923A EP03290923A EP1354965A2 EP 1354965 A2 EP1354965 A2 EP 1354965A2 EP 03290923 A EP03290923 A EP 03290923A EP 03290923 A EP03290923 A EP 03290923A EP 1354965 A2 EP1354965 A2 EP 1354965A2
Authority
EP
European Patent Office
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extract
sugar
filtrate
juice
syrup
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP03290923A
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German (de)
French (fr)
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EP1354965A3 (en
Inventor
Marc-André Theoleyre
Stanislas Baudoin
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Applexion SAS
Original Assignee
Applexion SAS
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Publication date
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Publication of EP1354965A2 publication Critical patent/EP1354965A2/en
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00—Purification of sugar juices
    • C13B20/12—Purification of sugar juices using adsorption agents, e.g. active carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00—Purification of sugar juices
    • C13B20/14—Purification of sugar juices using ion-exchange materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00—Purification of sugar juices
    • C13B20/16—Purification of sugar juices by physical means, e.g. osmosis or filtration
    • C13B20/165—Purification of sugar juices by physical means, e.g. osmosis or filtration using membranes, e.g. osmosis, ultrafiltration

Definitions

  • the present invention relates to a manufacturing process refined sugar from sweet juice, such as raw juice sugar cane or sugar beet; it also has for object an installation for the implementation of process.
  • the production of refined sugar (or white sugar) at from sugar cane includes a number of treatments carried out in sugar factories followed by a certain number of additional treatments carried out in a refinery.
  • the main processing steps in sweets are the extraction of sugar by grinding - pressing the cane or by diffusion which leads to a raw sweet juice, the clarification of this juice by adding lime, neutralizing the latter by carbon dioxide (in the case of beet) and decanting the juice thus treated, the concentration of the juice resulting and finally the crystallization and turbination of the sugar usually in three stages, which leads to obtaining brown sugar and molasses.
  • the operations to which sugar is subjected roux are essentially a refining (washing of the crystals by a saturated aqueous solution of sugar then spinning) to remove the impurities located on the surface of the crystals, a re-solution of the resulting sugar, a clarification, a discoloration, crystallization and turbination.
  • Kwock et al have proposed, in the US patent No. 5,554,227, a process leading to the production of a sugar red with low coloring called SVLC "Super Very Low color” by sequence of membrane filtration operations, softening and crystallization.
  • This process allows simplification of the refining of brown sugar and in particular the elimination of refining and purification operations. It allows also the implementation of a chromatography step for recover sugar from molasses and thus improve yield sugar extraction.
  • This chromatography leads generally to the production of two fractions, namely one extract rich in sugar and a raffinate containing the impurities of sugar.
  • the method according to the invention comprises in in addition to a clarification of the sweet juice before pouring it submit to the tangential filtration operation; this clarification removes undissolved material.
  • tangential filtration operation will be preference chosen from tangential ultrafiltration, tangential microfiltration and nanofiltration tangential; these filtration techniques, which put in suitable membranes, are well known in the art. prior art.
  • the softening operation preferably comprises an ion exchange operation using an ion exchange resin (cations), for example in Na + form.
  • the method according to the invention can also comprise a bleaching operation for the extract, preferably the concentrated extract, before subjecting it to the operation of crystallization; this discoloration can be constituted by treating the extract with an absorbent resin.
  • the above installation may further include means of bleaching the concentrated extract from the output of concentrated extract from the means of concentration.
  • the softening means include advantageously an ion exchange resin, means bringing the raffinate to the top of the softening means then being provided for the regeneration of said resin.
  • the starting material used in this process is raw cane juice, for example obtained by grinding - cane pressing, which leads to a fibrous residue (bagasse) and a raw juice; alternatively, we can appeal to the diffusion technique of exhausting by hot water from the canes cut into pieces, which leads to a residue and a raw juice.
  • the juice raw starter could also be raw juice of sugar beet.
  • the abovementioned raw juice, which contains sugars and non-sugars is possibly subject to clarification.
  • the raw juice is supplied by the circulation pump 1 and the conduit 2 at the top of a flocculation tank 3, after having been reheated preferably to 70-105 ° C, by example using an indirect heat exchanger 4.
  • this tank 3 it is mixed with vigorous stirring with a slaked lime suspension stored in tank 5 and brought from the latter to the upper part of the reservoir 3 by a circulation pump 6 and a conduit 7.
  • the dose of lime will be 0.5 to 4 g / l of juice and the amount of agent flocculant will be from 1 to 10 mg / kg of dry matter from the juice to treat.
  • the limed juice added with the flocculating agent is then brought by a conduit 8 into a settling tank 9.
  • the bottom of the tank 9 can be provided with a duct and an extraction pump bringing the solid deposit collected in the conical part of the tank 9 into a filtration unit (for example rotary filter), the filtrate then being brought back into the tank 9.
  • a filtration unit for example rotary filter
  • the supernatant liquid (clarified juice) in the tray 9 is extracted from the latter by a circulation pump 10 discharging into a unit 11 of tangential microfiltration, tangential ultrafiltration or tangential nanofiltration.
  • the supernatant thus withdrawn from the tank 9 can be reheated so that the operation in this unit 11 takes place at a temperature of the order of 70 to 99 ° C and preferably from 95 to 99 ° C.
  • the membrane used in unit 11 may be of the organic type or of the mineral type (for example of TiO 2 or ZrO 2 ) and have a cut-off threshold corresponding to a molecular weight of at least 1000, good results being obtained with a membrane ultrafiltration having a cutoff threshold corresponding to a molecular weight of 300,000, as well as with a microfiltration membrane having a pore diameter of 0.1 ⁇ m.
  • the tangential circulation speed of the clarified juice is adapted to the geometry of the micro-, ultra- or nanofiltration module used and may be of the order of 2 to 9 m / s, preferably 6 m / s.
  • This circulation speed is regulated by the pump 10, it being specified that part of the filtered juice is brought back by a return line 11 a at the suction of said pump 10.
  • the filtrate (permeate) from unit 11 is then routed through a conduit 12 into a storage tank 13 from which it is drawn off by a pump 14 to be brought to the head of a softening column 15 filled with a cation exchange resin, in particular a strong cationic resin, in the Na + and / or K + form , for example a resin from Rhom and Haas.
  • a cation exchange resin in particular a strong cationic resin, in the Na + and / or K + form , for example a resin from Rhom and Haas.
  • This column is provided, at its upper part, with a filtrate inlet 16 connected to the discharge of the pump 14 and, at its lower part, with a conduit 17 for softened filtrate outlet (content of Ca 2+ ions and / or Mg 2+ of the order of 10 to 50 ppm), the Ca 2+ and / or Mg 2+ ions present in the filtrate supplied at the head of the column (content of Ca 2+ and / or Mg 2+ ions of l (order of 300 to 3000 ppm) being retained by the resin during the progression of the filtrate through the column by displacing the Na + and / or K + ions of this resin.
  • the softened filtrate discharged through line 17 then arrives in a tank 18 from which it is drawn off by a pump 19 to be brought into a concentration unit 20 which can be, for example, an evaporator such as a falling-stream evaporator.
  • concentration unit 20 which can be, for example, an evaporator such as a falling-stream evaporator.
  • the syrup obtained at the outlet of this unit 20 is then brought by a pump 21 into a chromatography unit 22.
  • This unit can be of the column type comprising a fixed support constituted by a strong cationic resin, in the Na + and / or K form + , for example the DOWEX® C356 resin from the company DOW, the elution liquid being water brought into the upper part of the column by a conduit 23.
  • This same column 22 is provided at its lower part with a conduit 24 for evacuation of a first liquid effluent (raffinate) depleted in sugars, enriched with Na and / or K salts and eluted first and from a conduit 25 for evacuation of a second liquid effluent (extract) enriched in sugars, depleted in Na and / or K salts and eluted second.
  • raffinate from line 24 is received in a storage tank 26. Due to its high content of Na + and / or K + ions, said raffinate can advantageously be used as regeneration liquid for the softening column 15.
  • the raffinate received in the storage tank 26 is brought via a pump 27 to the head of the softening column 15.
  • the circuit 26-27 will be put into service when it is desired to regenerate the resin filling the column 15, said raffinate serving as regeneration liquid due to its high content of Na + and / or K + .
  • it will suffice to stop the pump 14, start the pump 27 and divert the effluent escaping from the conduit 17 to a reservoir other than the reservoir 18.
  • the extract from line 25 it is brought into a concentration unit 28 which can for example be of the same type as the aforementioned concentration unit 20.
  • the chromatography unit 22 can variant be of the sequential simulated moving bed type.
  • the concentrated extract obtained at the outlet from unit 28 is then brought by a pump 29 into a bleaching unit 30 which may include a column filled with an absorbent material such as animal black, activated carbon or a bleaching resin for example a strong anionic resin in the form of chloride, such as IRA 900® resin from Rohm and Haas.
  • a bleaching unit 30 which may include a column filled with an absorbent material such as animal black, activated carbon or a bleaching resin for example a strong anionic resin in the form of chloride, such as IRA 900® resin from Rohm and Haas.
  • the discoloration is preferably carried out hot, for example at 80 ° C.
  • the nature and amount of absorbent material will be chosen to obtain a white granulated sugar.
  • the extract thus discolored is then brought into a crystallization unit 31 with several jets, three jets in the installation shown.
  • this unit 31 comprises three stages crystallization 32, 33, 34 corresponding respectively to the three aforementioned jets. On each of these floors is formed the granulated sugar which is separated from the sewer by turbination. The granulated sugar is evacuated by means of evacuation appropriate globally referenced 35.
  • the third jet sewer evacuated from the stage 34 by the conduit 36 is brought via a pump circulation 37 at a point between pump 21 and the chromatography unit 22, so as to be mixed with syrup from concentration unit 20; a tray of sewer storage (not shown) is possibly present on the circuit bringing the sewer in question from floor 34 to the chromatography unit 22.
  • the purity of sucrose (expressed by the percentage of sucrose relative to the dry matter) and the degree of coloration (expressed in ICUMSA units) of different effluents formed during the process used in the installation. described above, are as follows:
  • the method according to the invention allows a sugar extraction yield calculated at the input of the crystallization workshop which goes from 88% to more than 96%.

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Abstract

Production of refined sugar by tangential filtration of crude sugarcane or sugarbeet juice to obtain a retentate and a filtrate, comprises combining the molasses with the syrup entering the chromatography step. Production of refined sugar by tangential filtration of crude sugarcane or sugarbeet juice to obtain a retentate and a filtrate, softening the filtrate, concentrating the softened filtrate to obtain a syrup, chromatographing the syrup to obtain a sugar-rich extract and an impurity-rich raffinate and crystallizing the extract in two or more stages to obtain refined sugar and molasses, comprises combining the molasses with the syrup entering the chromatography step. An Independent claim is also included for an installation for carrying out the above process, comprising means for performing the above operations.

Description

La présente invention a pour objet un procédé de fabrication de sucre raffiné à partir de jus sucré, tel qu'un jus brut de canne à sucre ou de betterave à sucre ; elle a également pour objet une installation pour la mise en oeuvre de procédé.The present invention relates to a manufacturing process refined sugar from sweet juice, such as raw juice sugar cane or sugar beet; it also has for object an installation for the implementation of process.

A ce jour, la production de sucre raffiné (ou sucre blanc) à partir de la canne à sucre comprend un certain nombre de traitements réalisés en sucrerie suivis par un certain nombre de traitements supplémentaires réalisés en raffinerie.To date, the production of refined sugar (or white sugar) at from sugar cane includes a number of treatments carried out in sugar factories followed by a certain number of additional treatments carried out in a refinery.

Schématiquement, les principales étapes de traitement en sucrerie sont l'extraction du sucre par broyage - pressage de la canne ou par diffusion ce qui conduit à un jus sucré brut, la clarification de ce jus par ajout de chaux, neutralisation de cette dernière par du gaz carbonique (dans le cas de la betterave) et décantation du jus ainsi traité, la concentration du jus résultant et enfin la cristallisation et le turbinage du sucre généralement en trois étapes, ce qui conduit à l'obtention de sucre roux et d'une mélasse.Schematically, the main processing steps in sweets are the extraction of sugar by grinding - pressing the cane or by diffusion which leads to a raw sweet juice, the clarification of this juice by adding lime, neutralizing the latter by carbon dioxide (in the case of beet) and decanting the juice thus treated, the concentration of the juice resulting and finally the crystallization and turbination of the sugar usually in three stages, which leads to obtaining brown sugar and molasses.

En raffinerie, les opérations auxquelles est soumis le sucre roux sont pour l'essentiel un affinage (lavage des cristaux par une solution aqueuse saturée de sucre puis turbinage) pour éliminer les impuretés situées à la surface des cristaux, une remise en solution du sucre résultant, une clarification, une décoloration, une cristallisation et un turbinage. Du fait de la pureté relativement élevée du sirop soumis à cette cristallisation, cette dernière opération est plus difficile qu'en sucrerie et exige deux à trois jets, la pureté de l'égout du dernier jet est encore très élevée et le sucre qu'il contient est extrait par une cristallisation complémentaire en 3 ou 4 étapes, dite cristallisation « de bas produits », qui conduit à la production d'un sucre très coloré, qui est recyclé en tête de la raffinerie, et d'une mélasse. On notera qu'en raison de la viscosité élevée du produit soumis à cette cristallisation, cette dernière est coûteuse en matériel et en énergie. In refineries, the operations to which sugar is subjected roux are essentially a refining (washing of the crystals by a saturated aqueous solution of sugar then spinning) to remove the impurities located on the surface of the crystals, a re-solution of the resulting sugar, a clarification, a discoloration, crystallization and turbination. Due to the relatively high purity of the syrup subjected to this crystallization, this last operation is more difficult than candy and requires two to three jets, the purity of the sewer the last throw is still very high and the sugar it contains is extracted by additional crystallization in 3 or 4 stages, called "low product" crystallization, which leads to the production of a very colorful sugar, which is recycled at the top of the refinery, and molasses. Note that due to the high viscosity of the product subjected to this crystallization, this the latter is costly in material and energy.

Depuis plusieurs années, un certain nombre de procédés ont été étudiés pour améliorer la qualité du sucre au niveau de la sucrerie.For several years, a number of processes have have been studied to improve the quality of sugar in terms of candy.

Ainsi, Kwock et al ont proposé, dans le brevet US N° 5 554 227, un procédé conduisant à la production d'un sucre roux à basse coloration dit SVLC « Super Very Low colour » par enchaínement des opérations de filtration sur membrane, d'adoucissement et de cristallisation. Ce procédé permet une simplification du raffinage du sucre roux et en particulier la suppression des opérations d'affinage et d'épuration. Il permet également la mise en oeuvre d'une étape de chromatographie pour récupérer le sucre des mélasses et améliorer ainsi le rendement d'extraction de la sucrerie. Cette chromatographie conduit généralement à la production de deux fractions, à savoir un extrait riche en sucre et un raffinat contenant les impuretés du sucre.Thus, Kwock et al have proposed, in the US patent No. 5,554,227, a process leading to the production of a sugar red with low coloring called SVLC "Super Very Low color" by sequence of membrane filtration operations, softening and crystallization. This process allows simplification of the refining of brown sugar and in particular the elimination of refining and purification operations. It allows also the implementation of a chromatography step for recover sugar from molasses and thus improve yield sugar extraction. This chromatography leads generally to the production of two fractions, namely one extract rich in sugar and a raffinate containing the impurities of sugar.

Mc Kearny et al ont pour leur part proposé, dans la demande internationale WO 95/16 794, la chromatographie comme moyen de purification des jus de betterave après leur clarification, adoucissement et concentration et avant cristallisation. Ce document montre qu'en partant d'un sirop d'une pureté (pourcentage en poids de sucre par rapport à la matière sèche) d'environ 90 %, la chromatographie permet de remonter cette pureté à au moins 94 %. La cristallisation d'un tel sirop en trois jets fournit un sucre blanc et une mélasse d'une pureté d'environ 60 %.Mc Kearny et al for their part proposed, in the request WO 95/16794, chromatography as a means of purification of beet juice after clarification, softening and concentration and before crystallization. This document shows that starting from a syrup of purity (percentage by weight of sugar relative to dry matter) of around 90%, chromatography allows this purity to be raised to at least 94%. The crystallization of such a syrup in three jets provides a white sugar and a molasses of about 60% purity.

Cependant, l'application de ce procédé au jus de canne n'est pas envisageable d'un point de vue économique.However, the application of this process to cane juice is not not possible from an economic point of view.

En effet, la production de sucre blanc à partir de jus de canne, exige de partir d'un sirop ayant une pureté très supérieure à celle d'un sirop de betterave, à savoir de l'ordre de 98 % au lieu de 94 %. Dans ces conditions, il devient impossible de produire du sucre blanc avec un bon rendement par une cristallisation à 3 jets car pour préserver la qualité du sucre produit, il n'est pas possible de cristalliser à chaque jet plus de 50 à 60 % du sucre présent.Indeed, the production of white sugar from juice cane, requires starting from a syrup having a very higher purity to that of a beet syrup, namely around 98% instead of 94%. Under these conditions, it becomes impossible to produce white sugar with good yield by 3-jet crystallization because to preserve the quality of the sugar product, it is not possible to crystallize with each spray more from 50 to 60% of the sugar present.

Une solution à ce problème serait de prolonger la cristallisation par 2 ou 3 jets dits d'épuisement, ce qui revient à reproduire la cristallisation des bas produits mise en oeuvre en raffinerie, et que l'on cherche précisément à éviter.One solution to this problem would be to extend the crystallization by 2 or 3 so-called exhaustion jets, which is the same to reproduce the crystallization of the low products used in refinery, and that we are specifically trying to avoid.

Le but de la présente invention est donc de résoudre le problème susvisé de manière économique et pour ce faire elle propose un procédé de fabrication de sucre raffiné (ou sucre blanc) à partir d'un jus sucré tel que du jus brut de canne à sucre ou de betterave à sucre, contenant des sucres et des impuretés, ce procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend les opérations :

  • de filtration tangentielle du jus sucré pour obtenir un rétentat et un filtrat,
  • d'adoucissement du filtrat pour obtenir un filtrat adouci,
  • de concentration du filtrat adouci pour obtenir un sirop adouci,
  • de chromatographie du sirop adouci pour obtenir un extrait enrichi en sucres et un raffinat enrichi en impuretés,
  • de cristallisation à deux ou plus de deux jets, de l'extrait pour obtenir du sucre raffiné et un égout, et
  • de combinaison de l'égout avec le sirop adouci afin qu'ils soient tous deux soumis à l'opération de chromatographie.
The object of the present invention is therefore to solve the abovementioned problem economically and to do this it proposes a process for the manufacture of refined sugar (or white sugar) from a sweet juice such as raw sugar cane juice. or sugar beet, containing sugars and impurities, this process being characterized in that it comprises the operations:
  • tangential filtration of the sweet juice to obtain a retentate and a filtrate,
  • softening the filtrate to obtain a softened filtrate,
  • concentration of the softened filtrate to obtain a softened syrup,
  • chromatography of the sweetened syrup to obtain an extract enriched in sugars and a raffinate enriched in impurities,
  • crystallization with two or more jets, extract to obtain refined sugar and a drain, and
  • combining the drain with the sweetened syrup so that they are both subjected to the chromatography operation.

Ainsi, conformément à la présente invention il n'y a pas prolongement de la cristallisation, mais recyclage de l'égout du dernier jet de cristallisation pour le soumettre à l'opération de chromatographie conjointement avec le sirop issu de l'opération de concentration.Thus, in accordance with the present invention there is no prolongation of crystallization, but recycling of the sewer from last crystallization jet to subject it to the operation of chromatography together with the syrup from the operation of concentration.

Il n'y a donc plus production de mélasse, les non-sucres (impuretés) du jus sucré étant éliminés dans la fraction raffinat de la chromatographie et le sucre du dernier égout étant récupéré dans la fraction extrait de ladite chromatographie, ce qui augmente le rendement global.There is therefore no longer any production of molasses, non-sugars (impurities) of the sweet juice being eliminated in the raffinate fraction from the chromatography and the sugar from the last sewer being recovered in the fraction extracted from said chromatography, which increases overall yield.

Avantageusement, le procédé selon l'invention comprend en outre une opération de clarification du jus sucré avant de le soumettre à l'opération de filtration tangentielle ; cette clarification élimine les matières non dissoutes.Advantageously, the method according to the invention comprises in in addition to a clarification of the sweet juice before pouring it submit to the tangential filtration operation; this clarification removes undissolved material.

Par ailleurs, l'opération de filtration tangentielle sera de préférence choisie parmi une ultrafiltration tangentielle, une microfiltration tangentielle et une nanofiltration tangentielle ; ces techniques de filtration, qui mettent en oeuvre des membranes appropriées, sont bien connues dans la technique antérieure.Furthermore, the tangential filtration operation will be preference chosen from tangential ultrafiltration, tangential microfiltration and nanofiltration tangential; these filtration techniques, which put in suitable membranes, are well known in the art. prior art.

L'opération d'adoucissement comprend de préférence une opération d'échange d'ions faisant appel à une résine échangeuse d'ions (cations), par exemple sous forme Na+.The softening operation preferably comprises an ion exchange operation using an ion exchange resin (cations), for example in Na + form.

On notera qu'avant de soumettre l'extrait formé au cours de l'opération de chromatographie, à l'opération de cristallisation, on le soumet à une opération de concentration.Note that before submitting the extract formed to the during the chromatography operation, during the crystallization, it is subjected to an operation of concentration.

Le procédé selon l'invention peut en outre comprendre une opération de décoloration de l'extrait, de préférence l'extrait concentré, avant de le soumettre à l'opération de cristallisation ; cette décoloration peut être constituée par le traitement de l'extrait par une résine absorbante.The method according to the invention can also comprise a bleaching operation for the extract, preferably the concentrated extract, before subjecting it to the operation of crystallization; this discoloration can be constituted by treating the extract with an absorbent resin.

On ajoutera que selon l'invention, il est avantageusement prévu une opération de régénération de la résine échangeuse d'ions mise en oeuvre dans l'opération d'adoucissement, au moyen du raffinat produit lors de l'opération de chromatographie.We will add that according to the invention, it is advantageously provided for a regeneration operation of the ion exchange resin used in the operation softening, using the raffinate produced during the chromatography operation.

La présente invention a par ailleurs pour objet une installation pour la mise en oeuvre du procédé ci-dessus décrit, cette installation étant caractérisée en ce qu'elle comprend :

  • une source de jus sucré,
  • des moyens de filtration tangentielle du jus sucré provenant de cette source, ces moyens comprenant une sortie de filtrat,
  • des moyens d'adoucissement du filtrat comprenant une sortie de filtrat adouci,
  • des moyens de concentration du filtrat adouci, comprenant une sortie de sirop,
  • des moyens de chromatographie dudit sirop, comprenant une sortie de raffinat et une sortie d'extrait,
  • des moyens de concentration de l'extrait, comprenant une sortie d'extrait concentré,
  • des moyens de cristallisation, à deux ou plus de deux jets, de l'extrait concentré, comprenant des moyens de récupération de sucre cristallisé et des moyens de récupération de l'égout du dernier jet de cristallisation, et
  • des moyens d'amenée de cet égout en tête des moyens de chromatographie.
The present invention also relates to an installation for implementing the method described above, this installation being characterized in that it comprises:
  • a source of sweet juice,
  • means of tangential filtration of the sweet juice coming from this source, these means comprising a filtrate outlet,
  • means for softening the filtrate comprising an outlet for softened filtrate,
  • means for concentrating the softened filtrate, comprising a syrup outlet,
  • means for chromatography of said syrup, comprising a raffinate outlet and an extract outlet,
  • means for concentrating the extract, comprising a concentrated extract outlet,
  • means for crystallizing, with two or more than two jets, the concentrated extract, comprising means for recovering crystallized sugar and means for recovering the sewer from the last crystallization jet, and
  • means for bringing this sewer to the top of the chromatography means.

L'installation ci-dessus peut en outre comprendre des moyens de décoloration de l'extrait concentré issu de la sortie d'extrait concentré des moyens de concentration.The above installation may further include means of bleaching the concentrated extract from the output of concentrated extract from the means of concentration.

Enfin, les moyens d'adoucissement comprennent avantageusement une résine échangeuse d'ions, des moyens d'amenée du raffinat en tête des moyens d'adoucissement étant alors prévus en vue de la régénération de ladite résine.Finally, the softening means include advantageously an ion exchange resin, means bringing the raffinate to the top of the softening means then being provided for the regeneration of said resin.

Un mode de réalisation de la présente invention est décrit ci-après avec référence à la figure unique ci-jointe qui est une représentation schématique de l'installation selon l'invention.An embodiment of the present invention is described below with reference to the attached single figure which is a schematic representation of the installation according to the invention.

Le produit de départ mis en oeuvre dans ce procédé est un jus brut de canne, par exemple obtenu par broyage - pressage de cannes, ce qui conduit à un résidu fibreux (bagasse) et un jus brut ; en variante, on peut faire appel à la technique de diffusion consistant à épuiser par de l'eau chaude des cannes découpées en fragment, ce qui conduit à un résidu et à un jus brut. Bien entendu, le jus brut de départ pourrait également être un jus brut de betterave à sucre. The starting material used in this process is raw cane juice, for example obtained by grinding - cane pressing, which leads to a fibrous residue (bagasse) and a raw juice; alternatively, we can appeal to the diffusion technique of exhausting by hot water from the canes cut into pieces, which leads to a residue and a raw juice. Of course, the juice raw starter could also be raw juice of sugar beet.

Le jus brut susvisé, qui contient des sucres et des non-sucres est éventuellement soumis à une clarification.The abovementioned raw juice, which contains sugars and non-sugars is possibly subject to clarification.

Cette clarification a pour but d'éliminer la majeure partie des matières solides en suspension. A cet effet, le jus brut est amené par la pompe de circulation 1 et le conduit 2 à la partie haute d'un réservoir de floculation 3, après avoir été réchauffé de préférence à 70-105° C, par exemple au moyen d'un échangeur de chaleur indirect 4. Dans ce réservoir 3, il est mélangé sous agitation vive avec une suspension de chaux éteinte stockée dans le réservoir 5 et amenée depuis ce dernier à la partie haute du réservoir 3 par une pompe de circulation 6 et un conduit 7. Un agent floculant, tensioactif cationique, anionique ou non-ionique, tel que le Separan de la Société DEGREMONT, est ensuite introduit dans le jus chaulé. Habituellement, la dose de chaux sera de 0,5 à 4 g/l de jus et la quantité d'agent floculant sera de 1 à 10 mg/kg de matière sèche du jus à traiter. Le jus chaulé additionné de l'agent floculant est alors amené par un conduit 8 dans un bac de décantation 9.The purpose of this clarification is to eliminate the major part of the suspended solids. To this end, the raw juice is supplied by the circulation pump 1 and the conduit 2 at the top of a flocculation tank 3, after having been reheated preferably to 70-105 ° C, by example using an indirect heat exchanger 4. In this tank 3, it is mixed with vigorous stirring with a slaked lime suspension stored in tank 5 and brought from the latter to the upper part of the reservoir 3 by a circulation pump 6 and a conduit 7. An agent flocculant, cationic, anionic or nonionic surfactant, such as the Separan from the DEGREMONT Company, is then introduced into limed juice. Usually the dose of lime will be 0.5 to 4 g / l of juice and the amount of agent flocculant will be from 1 to 10 mg / kg of dry matter from the juice to treat. The limed juice added with the flocculating agent is then brought by a conduit 8 into a settling tank 9.

Bien que cela ne soit pas représenté sur la figure unique, le fond du bac 9 peut être pourvu d'un conduit et d'une pompe d'extraction amenant le dépôt solide rassemblé dans la partie conique du bac 9 dans une unité de filtration (par exemple filtre rotatif), le filtrat étant ensuite ramené dans le bac 9. Après un temps de contact de l'ordre de 30 à 120 minutes entre le jus sucré brut et l'agent floculant, le liquide surnageant (jus clarifié) dans le bac 9 est extrait de ce dernier par une pompe de circulation 10 refoulant dans une unité 11 de microfiltration tangentielle, d'ultrafiltration tangentielle ou de nanofiltration tangentielle. Si nécessaire, le surnageant ainsi soutiré du bac 9 peut être réchauffé afin que l'opération dans cette unité 11 ait lieu à une température de l'ordre de 70 à 99° C et de préférence de 95 à 99° C. La membrane utilisée dans l'unité 11 peut être du type organique ou du type minéral (par exemple en TiO2 ou ZrO2) et présenter un seuil de coupure correspondant à un poids moléculaire d'au moins 1 000, de bons résultats étant obtenus avec une membrane d'ultrafiltration ayant un seuil de coupure correspondant à un poids moléculaire de 300 000, ainsi qu'avec une membrane de microfiltration ayant un diamètre de pore de 0,1 µm. Ainsi, utilisation peut être faite par exemple de la membrane KERASEP® disponible auprès de la société française TECH-SEP ou de la membrane FIMTEC® GR 90 PP de la société américaine DOW. La vitesse de circulation tangentielle du jus clarifié est adaptée à la géométrie du module de micro-, ultra- ou nanofiltration mis en oeuvre et pourra être de l'ordre de 2 à 9 m/s, de préférence 6 m/s. Cette vitesse de circulation est réglée par la pompe 10, étant précisé qu'une partie du jus filtré est ramenée par une conduite de retour 11 a à l'aspiration de ladite pompe 10.Although this is not shown in the single figure, the bottom of the tank 9 can be provided with a duct and an extraction pump bringing the solid deposit collected in the conical part of the tank 9 into a filtration unit ( for example rotary filter), the filtrate then being brought back into the tank 9. After a contact time of the order of 30 to 120 minutes between the raw sweet juice and the flocculating agent, the supernatant liquid (clarified juice) in the tray 9 is extracted from the latter by a circulation pump 10 discharging into a unit 11 of tangential microfiltration, tangential ultrafiltration or tangential nanofiltration. If necessary, the supernatant thus withdrawn from the tank 9 can be reheated so that the operation in this unit 11 takes place at a temperature of the order of 70 to 99 ° C and preferably from 95 to 99 ° C. The membrane used in unit 11 may be of the organic type or of the mineral type (for example of TiO 2 or ZrO 2 ) and have a cut-off threshold corresponding to a molecular weight of at least 1000, good results being obtained with a membrane ultrafiltration having a cutoff threshold corresponding to a molecular weight of 300,000, as well as with a microfiltration membrane having a pore diameter of 0.1 μm. Thus, use can be made for example of the KERASEP® membrane available from the French company TECH-SEP or of the FIMTEC® GR 90 PP membrane of the American company DOW. The tangential circulation speed of the clarified juice is adapted to the geometry of the micro-, ultra- or nanofiltration module used and may be of the order of 2 to 9 m / s, preferably 6 m / s. This circulation speed is regulated by the pump 10, it being specified that part of the filtered juice is brought back by a return line 11 a at the suction of said pump 10.

Le filtrat (perméat) issu de l'unité 11 est ensuite acheminé par un conduit 12 dans un réservoir de stockage 13 à partir duquel il est soutiré par une pompe 14 pour être amené en tête d'une colonne d'adoucissement 15 remplie d'une résine échangeuse de cations, notamment une résine cationique forte, sous la forme Na+ et/ou K+, par exemple une résine de Rhom et Haas. Cette colonne est pourvue, à sa partie haute, d'une amenée 16 de filtrat reliée au refoulement de la pompe 14 et, à sa partie basse, d'un conduit 17 de sortie de filtrat adouci (teneur en ions Ca2+ et/ou Mg2+ de l'ordre de 10 à 50 ppm), les ions Ca2+ et/ou Mg2+ présents dans le filtrat amené en tête de colonne (teneur en ions Ca2+ et/ou Mg2+ de l'ordre de 300 à 3000 ppm) étant retenus par la résine au cours de la progression du filtrat à travers la colonne en déplaçant les ions Na+ et/ou K+ de cette résine.The filtrate (permeate) from unit 11 is then routed through a conduit 12 into a storage tank 13 from which it is drawn off by a pump 14 to be brought to the head of a softening column 15 filled with a cation exchange resin, in particular a strong cationic resin, in the Na + and / or K + form , for example a resin from Rhom and Haas. This column is provided, at its upper part, with a filtrate inlet 16 connected to the discharge of the pump 14 and, at its lower part, with a conduit 17 for softened filtrate outlet (content of Ca 2+ ions and / or Mg 2+ of the order of 10 to 50 ppm), the Ca 2+ and / or Mg 2+ ions present in the filtrate supplied at the head of the column (content of Ca 2+ and / or Mg 2+ ions of l (order of 300 to 3000 ppm) being retained by the resin during the progression of the filtrate through the column by displacing the Na + and / or K + ions of this resin.

Le filtrat adouci évacué par le conduit 17 parvient ensuite dans un réservoir 18 d'où il est soutiré par une pompe 19 pour être amené dans une unité de concentration 20 qui peut être par exemple un évaporateur tel qu'un évaporateur à flot tombant. Le sirop obtenu en sortie de cette unité 20 est ensuite amené par une pompe 21 dans une unité de chromatographie 22. Cette unité peut être du type colonne comprenant un support fixe constitué par une résine cationique forte, sous la forme Na+ et/ou K+, par exemple la résine DOWEX® C356 de la société DOW, le liquide d'élution étant de l'eau amenée en partie haute de la colonne par un conduit 23. Cette même colonne 22 est pourvue à sa partie basse d'un conduit 24 d'évacuation d'un premier effluent liquide (raffinat) appauvri en sucres, enrichi en sels de Na et/ou K et élué en premier lieu et d'un conduit 25 d'évacuation d'un second effluent liquide (extrait) enrichi en sucres, appauvri en sels de Na et/ou K et élué en second lieu. Ledit raffinat issu du conduit 24 est reçu dans un bac de stockage 26. En raison de sa forte teneur en ions Na+ et/ou K+, ledit raffinat peut avantageusement être utilisé comme liquide de régénération de la colonne d'adoucissement 15. A cet effet, le raffinat reçu dans le bac de stockage 26 est amené via une pompe 27 en tête de la colonne d'adoucissement 15. Le circuit 26-27 sera mis en service lorsque l'on souhaitera régénérer la résine garnissant la colonne 15, ledit raffinat servant de liquide de régénération en raison de sa teneur élevée en Na+ et/ou K+. Dans ce but, il suffira d'arrêter la pompe 14, mettre en marche la pompe 27 et dériver l'effluent s'échappant du conduit 17 vers un réservoir autre que le réservoir 18.The softened filtrate discharged through line 17 then arrives in a tank 18 from which it is drawn off by a pump 19 to be brought into a concentration unit 20 which can be, for example, an evaporator such as a falling-stream evaporator. The syrup obtained at the outlet of this unit 20 is then brought by a pump 21 into a chromatography unit 22. This unit can be of the column type comprising a fixed support constituted by a strong cationic resin, in the Na + and / or K form + , for example the DOWEX® C356 resin from the company DOW, the elution liquid being water brought into the upper part of the column by a conduit 23. This same column 22 is provided at its lower part with a conduit 24 for evacuation of a first liquid effluent (raffinate) depleted in sugars, enriched with Na and / or K salts and eluted first and from a conduit 25 for evacuation of a second liquid effluent (extract) enriched in sugars, depleted in Na and / or K salts and eluted second. Said raffinate from line 24 is received in a storage tank 26. Due to its high content of Na + and / or K + ions, said raffinate can advantageously be used as regeneration liquid for the softening column 15. A for this purpose, the raffinate received in the storage tank 26 is brought via a pump 27 to the head of the softening column 15. The circuit 26-27 will be put into service when it is desired to regenerate the resin filling the column 15, said raffinate serving as regeneration liquid due to its high content of Na + and / or K + . For this purpose, it will suffice to stop the pump 14, start the pump 27 and divert the effluent escaping from the conduit 17 to a reservoir other than the reservoir 18.

Quant à l'extrait issu du conduit 25, il est amené dans une unité de concentration 28 qui peut par exemple être du même type que l'unité de concentration 20 susvisé.As for the extract from line 25, it is brought into a concentration unit 28 which can for example be of the same type as the aforementioned concentration unit 20.

On notera que l'unité de chromatographie 22 peut en variante être du type à lit mobile simulé séquentiel.It will be noted that the chromatography unit 22 can variant be of the sequential simulated moving bed type.

Si on le souhaite, l'extrait concentré obtenu en sortie de l'unité 28 est ensuite amené par une pompe 29 dans une unité de décoloration 30 qui peut comprendre une colonne garnie d'une matière absorbante telle que du noir animal, du charbon actif ou une résine de décoloration par exemple une résine anionique forte sous forme de chlorure, telle que la résine IRA 900® de Rohm et Haas. Dans cette colonne 30, la décoloration est de préférence réalisée à chaud, par exemple à 80° C. La nature et la quantité de matière absorbante seront choisies pour obtenir un sucre cristallisé blanc.If desired, the concentrated extract obtained at the outlet from unit 28 is then brought by a pump 29 into a bleaching unit 30 which may include a column filled with an absorbent material such as animal black, activated carbon or a bleaching resin for example a strong anionic resin in the form of chloride, such as IRA 900® resin from Rohm and Haas. In this column 30, the discoloration is preferably carried out hot, for example at 80 ° C. The nature and amount of absorbent material will be chosen to obtain a white granulated sugar.

L'extrait ainsi décoloré est ensuite amené dans une unité de cristallisation 31 à plusieurs jets, trois jets dans l'installation représentée.The extract thus discolored is then brought into a crystallization unit 31 with several jets, three jets in the installation shown.

Plus précisément, cette unité 31 comprend trois étages de cristallisation 32, 33, 34 correspondant respectivement aux trois jets susvisés. A chacun de ces étages est formé du sucre cristallisé qui est séparé de l'égout par turbinage. Le sucre cristallisé est évacué par des moyens d'évacuation appropriés référencés globalement 35.More specifically, this unit 31 comprises three stages crystallization 32, 33, 34 corresponding respectively to the three aforementioned jets. On each of these floors is formed the granulated sugar which is separated from the sewer by turbination. The granulated sugar is evacuated by means of evacuation appropriate globally referenced 35.

Par ailleurs, l'égout de troisième jet évacué de l'étage 34 par le conduit 36 est amené via une pompe de circulation 37 en un point situé entre la pompe 21 et l'unité de chromatographie 22, de manière à être mélangé au sirop issu de l'unité de concentration 20 ; un bac de stockage d'égout (non représenté) est éventuellement présent sur le circuit amenant l'égout en cause de l'étage 34 à l'unité de chromatographie 22.In addition, the third jet sewer evacuated from the stage 34 by the conduit 36 is brought via a pump circulation 37 at a point between pump 21 and the chromatography unit 22, so as to be mixed with syrup from concentration unit 20; a tray of sewer storage (not shown) is possibly present on the circuit bringing the sewer in question from floor 34 to the chromatography unit 22.

Conformément à la présente invention, la pureté en saccharose (exprimée par le pourcentage de saccharose par rapport à la matière sèche) et le degré de coloration (exprimé en unités ICUMSA) de différents effluents formés au cours du procédé mis en oeuvre dans l'installation décrite ci-dessus, sont comme suit :

Figure 00100001
In accordance with the present invention, the purity of sucrose (expressed by the percentage of sucrose relative to the dry matter) and the degree of coloration (expressed in ICUMSA units) of different effluents formed during the process used in the installation. described above, are as follows:
Figure 00100001

Les chiffres qui précèdent montrent que le procédé et l'installation selon l'invention permettent l'obtention d'un sucre cristallisé de grande qualité ; en effet, au lieu d'une couleur standard de l'ordre de 1000 ICUMSA, on produit selon l'invention un sucre à moins de 200 ICUMSA, voire moins de 100 ICUMSA en augmentant le taux de clairçage, étant précisé qu'il est même possible d'obtenir un sucre de très basse couleur (< 50 ICUMSA) si l'on met en oeuvre la décoloration dans l'unité 30.The above figures show that the process and the installation according to the invention makes it possible to obtain a high quality granulated sugar; indeed, instead of a standard color of the order of 1000 ICUMSA, we produce according to the invention a sugar of less than 200 ICUMSA, or even less than 100 ICUMSA by increasing the clearance rate, it being specified that it is even possible to obtain a sugar of very low color (<50 ICUMSA) if the discoloration in unit 30.

Par ailleurs, par rapport à une sucrerie conventionnelle, le procédé selon l'invention permet un rendement d'extraction du sucre calculé à l'entrée de l'atelier de cristallisation qui passe de 88 % à plus de 96 %.By the way, compared to a candy conventional, the method according to the invention allows a sugar extraction yield calculated at the input of the crystallization workshop which goes from 88% to more than 96%.

Claims (12)

Procédé de fabrication de sucre raffiné à partir de jus sucré tel que du jus brut de canne à sucre ou de betterave à sucre, contenant des sucres et des impuretés, qui comprend les opérations : de filtration tangentielle du jus sucré pour obtenir un rétentat et un filtrat, d'adoucissement du filtrat pour obtenir un filtrat adouci, de concentration du filtrat adouci pour obtenir un sirop adouci, de chromatographie du sirop adouci pour obtenir un extrait enrichi en sucres et un raffinat enrichi en impuretés, et de cristallisation à deux ou plus de deux jets, de l'extrait pour obtenir du sucre raffiné et un égout, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'opération : de combinaison de l'égout avec le sirop adouci afin qu'ils soient tous deux soumis à l'opération de chromatographie. Process for the production of refined sugar from sweet juice such as raw sugar cane or sugar beet juice, containing sugars and impurities, which comprises the operations: tangential filtration of the sweet juice to obtain a retentate and a filtrate, softening the filtrate to obtain a softened filtrate, concentration of the softened filtrate to obtain a softened syrup, chromatography of the sweetened syrup to obtain an extract enriched in sugars and a raffinate enriched in impurities, and crystallization with two or more jets, extract to obtain refined sugar and a drain, characterized in that it further comprises the operation: combining the drain with the sweetened syrup so that they are both subjected to the chromatography operation. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une opération de clarification du jus sucré avant de le soumettre à l'opération de filtration tangentielle.Method according to claim 1, characterized in that it further comprises an operation of clarification of the sweet juice before subjecting it to the tangential filtration operation. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'opération de filtration tangentielle est choisie parmi une ultrafiltration tangentielle, une microfiltration tangentielle et une nanofiltration tangentielle.Method according to claim 1 or 2, characterized in that the tangential filtration operation is chosen from tangential ultrafiltration, tangential microfiltration and tangential nanofiltration. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que l'opération d'adoucissement comprend une opération d'échange d'ions faisant appel à une résine échangeuse d'ions.Method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the softening operation comprises an ion exchange operation using an ion exchange resin. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une opération de concentration de l'extrait avant de le soumettre à l'opération de cristallisation, pour obtenir un extrait concentré. Method according to one of the preceding claims, characterized in that it further comprises an operation of concentrating the extract before subjecting it to the crystallization operation, in order to obtain a concentrated extract. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une opération de décoloration de l'extrait avant de le soumettre à l'opération de cristallisation.Method according to one of the preceding claims, characterized in that it further comprises an operation of bleaching the extract before subjecting it to the operation of crystallization. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'opération de décoloration comprend le traitement dudit extrait par une résine absorbante.Method according to claim 6, characterized in that the bleaching operation comprises the treatment of said extract with an absorbent resin. Procédé selon la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce que l'opération de décoloration est effectuée sur l'extrait concentré.Method according to claim 6 or 7, characterized in that the bleaching operation is carried out on the concentrated extract. Procédé selon l'une des revendications 4 à 8, caractérisé en ce qu'il comprend de plus une opération de régénération de la résine échangeuse d'ions mise en oeuvre dans l'opération d'adoucissement, au moyen du raffinat produit lors de l'opération de chromatographie.Method according to one of claims 4 to 8, characterized in that it further comprises a regeneration operation of the ion exchange resin used in the softening operation, by means of the raffinate produced during the chromatography operation. Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'un quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend : une source de jus sucré, des moyens de filtration tangentielle du jus provenant de cette source, ces moyens comprenant une sortie de filtrat, des moyens d'adoucissement du filtrat comprenant une sortie de filtrat adouci, des moyens de concentration du filtrat adouci, comprenant une sortie de sirop, des moyens de chromatographie du sirop, comprenant une sortie de raffinat et une sortie d'extrait, des moyens de concentration de l'extrait, comprenant une sortie d'extrait concentré, des moyens de cristallisation, à deux ou plus de deux jets, de l'extrait concentré, comprenant des moyens de récupération de sucre cristallisé et des moyens de récupération de l'égout du dernier jet de cristallisation, et des moyens d'amenée de cet égout en tête des moyens de chromatographie. Installation for implementing the method according to any one of the preceding claims, characterized in that it comprises: a source of sweet juice, means for tangential filtration of the juice coming from this source, these means comprising a filtrate outlet, means for softening the filtrate comprising an outlet for softened filtrate, means for concentrating the softened filtrate, comprising a syrup outlet, means for chromatography of the syrup, comprising a raffinate outlet and an extract outlet, means for concentrating the extract, comprising a concentrated extract outlet, means for crystallizing, with two or more than two jets, the concentrated extract, comprising means for recovering crystallized sugar and means for recovering the sewer from the last crystallization jet, and means for bringing this sewer to the top of the chromatography means. Installation selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'elle comprend en outre des moyens de décoloration de l'extrait concentré issu de la sortie d'extrait concentré des moyens de concentration.Installation according to claim 10, characterized in that it further comprises means for bleaching the concentrated extract from the outlet of concentrated extract from the concentration means. Installation selon la revendication 10 ou 11, caractérisé en ce que les moyens d'adoucissement comprennent une résine échangeuse d'ions et en ce qu'elle comprend en outre des moyens d'amenée du raffinat en tête des moyens d'adoucissement en vue de la régénération de ladite résine.Installation according to claim 10 or 11, characterized in that the softening means comprise an ion exchange resin and in that it further comprises means for supplying the raffinate at the top of the softening means with a view to the regeneration of said resin.
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