EP1299716A1 - Anschlusssystem für kunststoffsäulen - Google Patents

Anschlusssystem für kunststoffsäulen

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Publication number
EP1299716A1
EP1299716A1 EP01947363A EP01947363A EP1299716A1 EP 1299716 A1 EP1299716 A1 EP 1299716A1 EP 01947363 A EP01947363 A EP 01947363A EP 01947363 A EP01947363 A EP 01947363A EP 1299716 A1 EP1299716 A1 EP 1299716A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
column
cartridge
plastic
support screw
cap
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP01947363A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Willi Neuroth
Günther Sättler
Klaus Kreher
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Merck Patent GmbH filed Critical Merck Patent GmbH
Publication of EP1299716A1 publication Critical patent/EP1299716A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column
    • G01N30/6091—Cartridges
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
    • G01N30/52—Physical parameters
    • G01N2030/524—Physical parameters structural properties
    • G01N2030/528—Monolithic sorbent material
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column
    • G01N30/6004—Construction of the column end pieces
    • G01N30/6017—Fluid distributors

Definitions

  • the invention relates to a cartridge system which is specifically matched to the properties of plastic-coated monolithic chromatography columns.
  • column tubes typically made of metal or plastic, are sealed at one end with a filter system and filled with the sorbent under pressure. This ensures that the sorbent particles fill the entire tube so that there is no dead volume that could impair the separation performance. After filling, the column is closed at both ends with integrated or attached filter systems so that no sorbent can escape during use.
  • the connection to the eluent inlet and outlet is made by screw connections that are screwed directly onto the column (for plastic or metal columns), or via reusable cartridge systems into which the columns are inserted (for metal columns).
  • Monolithic sorbents are usually removed from the mold after manufacture and re-coated for use. Because monolithic Sorbents have a rigid shape and cannot compensate for dead volumes that arise during the sheathing, the sheathing of the monoliths must be free of dead volumes and pressure-stable. It has been shown that sheaths made of plastic are particularly suitable, since they are sufficiently pressure-stable and free of dead volume on the monolithic
  • Sorbent can be applied.
  • the sorbent is usually flush with the sheathing at the ends.
  • the object of the present invention was therefore to develop a connection system for plastic-coated monolithic sorbents, which enables use as a cartridge system.
  • a cartridge system consisting of a column with a sealing cap, which is applied directly to the ends of the casing, a spacer ring for the integration of a guard column, a split support screw and an end piece, which is used to connect eluent inlet and outlet to the support screw can be screwed on, meets all requirements for a connection system for columns made of plastic-coated monolithic sorbents.
  • the present invention therefore relates at least to a cartridge system
  • a cartridge consisting of a plastic-coated column with monolithic sorbent, to which a closure cap is attached at least at one end,
  • connection system made of plastic, consisting of at least one split support screw and at least one end piece which is screwed onto the support screw for connecting eluent inlet and outlet.
  • a device which enables the support screw to be applied to the cartridge at at least two different defined locations.
  • This device can e.g. be at least one spacer ring or a shape provided for this (e.g. recess or bead) in the sealing cap.
  • the device is at least one spacer ring.
  • the cap of the cartridge has an internal thread for screwing onto the column.
  • the present invention also relates to the use of the cartridge system according to the invention for the chromatographic separation of at least two substances.
  • Figure 1 shows a cartridge system according to the invention with a cartridge and the connection system.
  • the cartridge system according to the invention consists of a cartridge, which in turn consists of at least one column with a sealing cap and a connection system.
  • the cartridge system is for plastic coated columns with monolithic sorbents suitable, regardless of the type of sorbent or plastic. These are preferably columns with inorganic monolithic sorbents, which are coated with thermoplastics, such as, for example, polyarylene, polyether ketones, polyesters, aromatic polyamides, polyimides, polybenzimidazoles, preferably fluoropolymers, polyphenylene sulfides, polyether sulfones or liquid-crystalline polymers (LCP's) and mixtures of two or more of these Materials are encased.
  • thermoplastics such as, for example, polyarylene, polyether ketones, polyesters, aromatic polyamides, polyimides, polybenzimidazoles, preferably fluoropolymers, polyphenylene sulfides, polyether sulfones or liquid-crystalline polymers (L
  • the plastics do not have sufficient pressure stability or are difficult to process, they can be mixed with stabilizers, such as fiber materials, inorganic materials or pigments, for example chalk, talc, mica or inorganic oxides, such as silicon dioxide.
  • stabilizers such as fiber materials, inorganic materials or pigments, for example chalk, talc, mica or inorganic oxides, such as silicon dioxide.
  • the cartridge system according to the invention is particularly suitable for columns made of fiber-reinforced plastics, especially of glass or especially carbon fiber reinforced PEEK (polyether ether ketone).
  • the other components of the cartridge system such as the closure cap, support screw and end pieces, are preferably also made of plastic, and the same materials can generally be used as are also used for the casing.
  • Fiber-reinforced plastics can also be used for these parts because they have a higher mechanical stability. However, non-fiber-reinforced plastics are usually sufficiently stable for parts such as the sealing cap, spacer ring, support screw and end piece.
  • the column is first provided with a closure cap according to the invention.
  • This cap can be fixed or reversible to the column, i.e. their attachment can e.g. by screwing, gluing, clamping or welding. It has been found that the one known for metal columns
  • Connection system are provided to be integrated into the cartridge system according to the invention.
  • the monolithic sorbent preferably closes flat with the casing.
  • the cap serves to protect the sorbent. It also includes a passage through which eluent can get onto the column.
  • this passage consists of a distribution system, such as a perforated plate, a frit or a filter, which ensures an even distribution of the eluent on the sorbent, and a sealing element, which prevents the occurrence of dead volumes or the lateral escape of eluent.
  • the closure cap can consist of a workpiece with an integrated passage etc. or can also be composed of several parts.
  • the closure cap can have a passage into which a distribution unit is inserted.
  • a split support screw is placed on the closure cap according to the invention.
  • the position of the support screw is determined by the Shape and dimension of the closure cap and, if appropriate, a device provided for this purpose.
  • An end piece with a connection for eluent inlet and outlet is then screwed onto the thread of the split support screw.
  • the end piece can consist of one or more parts.
  • the construction of end pieces is known to the person skilled in the art from other connection systems. In general, it has an internal thread for connecting eluent inlet and outlet, into which a capillary or line can be screwed.
  • the position of the end piece In order to enable the integration of a guard column, the position of the end piece must be able to be changed so that in one case a guard column can be inserted between the closure cap and the end piece and in the other case the end piece can be fitted directly to the closure cap. Since the position of the closure cap cannot be changed, this is achieved according to the invention by moving the support screw.
  • the closure cap is shaped such that the support screw can be placed in two different positions.
  • the closure cap can be provided
  • the corresponding support screw on the inside shows e.g. a raised ring that can be placed at the end of the cap or a groove. If a guard column is to be integrated, select the groove closer to the end of the column, so that the support screw over the
  • the end of the column protrudes and a guard column can be installed. If no guard column is provided, the support screw is placed on the rear groove or at the end of the sealing cap, so that the end piece can be screwed on with a precise fit.
  • the closure cap has no grooves. Rather, it is located below the cap Device for positioning the support screw at least one loose spacer ring, which surrounds the column casing and can be moved freely between the caps at the ends of the column. If no guard column is to be integrated, it is brought close to the sealing cap.
  • the support screw has a raised ring, a shoulder or another locking option on the inside. This is placed on the spacer ring, so that the support screw is positioned such that the end piece fits snugly on the cap. To integrate a guard column, the spacer ring is pushed away from the cap so that the
  • a spacer ring can be provided, which is attached to the closure cap to which a guard column is to be connected, two spacer rings, i.e. one for each side, or several spacer rings of different thickness for the installation of guard columns of different lengths.
  • the spacer ring is shaped such that it can be attached to the closure cap in two ways. If no guard column is required, the spacer ring is attached to the sealing cap in such a way that no cavity is created between the sealing cap and end piece when the support screw is placed on it. To install a guard column, the position of the spacer ring is changed so that a cavity is created.
  • the spacer ring in this embodiment is designed in such a way that it has at least two cutouts in the length of the guard column, ie, for example, a toothed end, on the side facing the closure cap. The cap is shaped accordingly so that the spacer ring can either be placed with the outer edge or snapped into the recesses and thus brought closer to the cap.
  • Figure 1 shows a cartridge system according to the invention with a cartridge in a connection system. At the upper end all parts of the system are attached to the column or cartridge, in the lower part they are loosely coordinated with the column for a better overview.
  • the closure cap (3) consists of two parts, a threaded part (3a) with
  • the cartridge system according to the invention thus offers a simple system for connecting plastic columns with monolithic
  • Sorbents Thanks to the cap, it is not necessary to integrate a filter unit directly into the column.
  • the cap protects the monolithic sorbent from damage and the even supply of the eluent to the sorbent.
  • the fastening of the cap is adapted to the plastic casing.
  • connection between the end piece and the sealing cap is made using a split support screw. Milled and later split metal screws raise the problem that the thread can only function reliably if the original screw parts that belong together are used together. This is for the Unsuitable for mass production. This problem does not exist with split screws made of plastic if they are produced according to the invention as two defined parts, preferably by means of injection molding. In this way, the interchangeability of the thread halves is ensured.
  • the closure cap is preferably screwed onto the column, the possibility must be created to integrate the support column in at least two possible positions in order to integrate a guard column. According to the invention, this is made possible by a device provided therefor, preferably by a spacer ring.
  • the system according to the invention can be used as a cartridge system, e.g. the column with caps and possibly with a spacer ring is used as an exchangeable cartridge.
  • a column for the chromatographic operation is provided at both ends with the sealing cap and the connections according to the invention.

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Kartsuchensystem aus Kunststoff im wesentlichen umfassend eine Kartusche bestehend aus einer Kunststoff-ummantelten Säule mit monolithischem Sorbens und mindestens einer Verschlusskappe, die auf die Enden der Säule aufgebracht wird, und einem Anschlusssystem mit mindestens einer geteilten Stützschraube, die von einer Verschlusskappe oder einem Distanzring in Position gehalten wird und mindestens einem Endstück, das zum Anschluss von Elutionsmittelzu- und ablauf auf eine Stützschraube aufgeschraubt werden kann.

Description

Anschlußsystem für Kunststoffsäulen
Die Erfindung betrifft ein Kartuschensystem, das speziell auf die Eigenschaften von Kunststoff-ummantelten monolithischen Chromatographiesäulen abgestimmt ist.
Säulen für die Chromatographie, insbesondere für die HPLC, besitzen üblicherweise eine Ummantelung aus Metall oder Kunststoff, in die das Sorbens eingebracht ist. Neben den herkömmlichen partikulären Sorbentien gewinnen nun auch monolithische Sorbenzien, wie sie beispielsweise in WO 94/19 687 und in WO 95/03 256 offenbart sind, immer größere Bedeutung.
Zur Herstellung von Säulen mit partikulären Sorbenzien werden Säulenrohre, typischerweise aus Metall oder Kunststoff, an einem Ende mit einem Filtersystem abgedichtet und unter Druck mit dem Sorbens befüllt. Dabei wird sichergestellt, daß die Sorbenspartikel das gesamte Rohr ausfüllen, damit kein Totvolumen entsteht, das die Trennleistung verschlechtern könnte. Nach dem Befüllen wird die Säule an beiden Enden mit integrierten oder aufgesetzten Filtersystemen verschlossen, damit beim Gebrauch kein Sorbens austreten kann. Der Anschluß an Elutionsmittelzu- und ablauf erfolgt durch Verschraubungen, die direkt auf die Säule aufgeschraubt werden (für Kunststoff- oder Metallsäulen), oder über wiederverwendbare Kartuschensysteme, in die Säulen eingesetzt werden (für Metallsäulen).
Im Gegensatz zu partikulären Sorbenzien, die in vorgefertigte Metallsäulen gefüllt werden können, müssen bei der Ummantelung und dem Anschluß von monolithischen Sorbenzien einige Besonderheiten berücksichtigt werden:
Monolithischen Sorbenzien werden in der Regel nach der Herstellung aus der Form entfernt und zum Einsatz erneut ummantelt. Da monolithische Sorbenzien eine starre Form besitzen und bei der Ummantelung entstehende Totvolumina nicht ausgleichen können, muß die Ummantelung der Monolithen totvolumenfrei und druckstabil erfolgen. Es hat sich gezeigt, daß Ummantelungen aus Kunststoff besonders gut geeignet sind, da sie ausreichend druckstabil sind und totvolumenfrei auf das monolithische
Sorbens aufgebracht werden können. Das Sorbens schließt dabei in der Regel an den Enden plan mit der Ummantelung ab.
Bislang erfolgt der Anschluß von monolithischen Säulen an den Elutionsmittelzu- oder -ablauf über Verschraubungen, die direkt auf ein in die Kunststoffummantelung eingefrästes Gewinde geschraubt werden. Wird die Verschraubung entfernt, so ist das monolithische Sorbens direkt zugänglich und kann leicht beschädigt werden. Ein Anschlußsystem für monolithische Kunststoff-ummantelte Sorbenzien in Form eines Kartuschensystems ist bislang nicht bekannt. Aufgrund der
Materialeigenschaften von Sorbens und Ummantelung können die für partikuläre Sorbenzien bekannten Metall-Kartuschensysteme nicht auf monolithische Kunststoff-ummantelte Sorbenzien übertragen werden. Insbesondere werden an Säulenabschlußelemente, wie z.B. Filterelemente andere Anforderungen gestellt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Anschlußsystem für Kunststoff-ummantelte monolithische Sorbenzien zu entwickeln, das den Einsatz als Kartuschensystem ermöglicht.
Es wurde gefunden, daß ein Kartuschensystem bestehend aus einer Säule mit Verschlußkappe, die direkt auf die Enden der Ummantelung aufgebracht wird, einem Distanzring für die Integration einer Vorsäule, einer geteilten Stützschraube und einem Endstück, das zum Anschluß von Elutionsmittelzu- und ablauf auf die Stützschraube aufgeschraubt werden kann, alle Anforderungen an ein Anschlußsystem für Säulen aus Kunststoff-ummantelten monolithischen Sorbenzien erfüllt. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Kartuschensystem zumindest umfassend
- eine Kartusche bestehend aus einer Kunststoff-ummantelten Säule mit monolithischem Sorbens, auf die mindestens an einem Ende eine Verschlußkappe aufgebracht ist,
- und ein Anschlußsystem aus Kunststoff, bestehend aus mindestens einer geteilten Stützschraube und mindestens einem Endstück, das zum Anschluß von Elutionsmittelzu- und -ablauf auf besagte Stützschraube aufgeschraubt wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist eine Vorrichtung vorhanden, die es ermöglicht, dass die Stützschraube an mindestens zwei verschiedenen definierten Stellen an die Kartusche angelegt werden kann. Diese Vorrichtung kann z.B. mindestens ein Distanzring sein oder eine dafür vorgesehene Form (z.B. Aussparung oder Wulst) in der Verschlußkappe.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die Vorrichtung mindestens ein Distanzring.
In einer bevorzugten Ausführungsform besitzt die Verschlußkappe der Kartusche ein Innengewinde zum Aufschrauben auf die Säule.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch die Verwendung des erfindungsgemäßen Kartuschensystems zur chromatographischen Auftrennung mindestens zweier Substanzen.
Abbildung 1 zeigt ein erfindungsgemäßes Kartuschensystem mit einer Kartusche und dem Anschlußsystem.
Das erfindungsgemäße Kartuschensystem besteht aus einer Kartusche, die wiederum zumindest aus einer Säule mit Verschlußkappe besteht und einem Anschlußsystem. Das Kartuschensystem ist für Kunststoff- ummantelte Säulen mit monolithischen Sorbenzien geeignet, unabhängig von der Art des Sorbens oder des Kunststoffes. Bevorzugt handelt es sich um Säulen mit anorganischen monolithischen Sorbenzien, die mit thermoplastischen Kunststoffen, wie z.B. Polyarylen, Polyetherketonen, Polyestem, aromatischen Polyamiden, Polyimiden, Polybenzimidazolen, bevorzugt Fluorpolymeren, Polyphenylensulfiden, Polyethersulfonen oder Flüssigkristallinen Polymeren (LCP's) sowie Mischungen aus zwei oder mehreren dieser Materialien ummantelt sind. Falls die Kunststoffe keine ausreichende Druckstabilität zeigen oder schlecht zu verarbeiten sind, können sie mit Stabilisatoren, wie Fasermaterialien, anorganischen Materialien oder Pigmenten, z.B. Kreide, Talkum, Glimmer oder anorganischen Oxiden, wie Siliziumdioxid, versetzt sein. Das erfindungsgemäße Kartuschensystem ist insbesondere für Säulen aus faserverstärkten Kunststoffen, vor allem aus Glas- oder insbesondere Kohlefaser verstärktem PEEK (Polyetheretherketon) geeignet. Die anderen Bestandteile des Kartuschensystems, wie Verschlußkappe, Stützschraube und Endstücke, bestehen bevorzugt ebenso aus Kunststoff, wobei in der Regel die gleichen Materialien einsetzbar sind, wie sie auch für die Ummantelung verwendet werden. Auch für diese Teile können faserverstärkte Kunststoffe eingesetzt werden, da sie eine höhere mechanische Stabilität aufweisen. Allerdings sind für Teile wie Verschlußkappe, Distanzring, Stützschraube und Endstück zumeist auch nicht faserverstärkte Kunststoffe ausreichend stabil.
Zum Schutz des monolithischen Sorbens und zur homogenen Verteilung des Elutionsmittels auf dem Sorbens wird die Säule erfindungsgemäß zunächst mit einer Verschlußkappe versehen. Diese Verschlußkappe kann fest oder reversibel mit der Säule verbunden sein, d.h. ihre Befestigung kann z.B. durch Anschrauben, Ankleben, Klemmen oder Schweißen erfolgen. Es wurde gefunden, daß die für Metallsäulen bekannte
Befestigung über eine Nut, in die zwei Halbschalen eingelegt werden können (z.B. offenbart in EP 0268185), bei Kunststoffsäulen nicht anwendbar ist. Das Kunststoffmaterial wird durch das Einfräsen einer Nut sehr stark destabilisiert und verliert so die notwendige Druckstabilität. Bevorzugt erfolgt die Befestigung der Verschlußkappe durch Aufschrauben auf ein direkt auf der Ummantelung befindliches Gewinde. Dies bietet die Möglichkeit, auch Säulen, die mit einem herkömmlichen aufgeschraubten
Anschlußsystem versehen sind, in das erfindungsgemäße Kartuschensystem zu integrieren.
Bevorzugt schließt bei Säulen für das erfindungsgemäße Kartuschen- system das monolithische Sorbens plan mit der Ummantelung ab. In diesem Fall dient die Verschlußkappe als Schutz des Sorbens. Sie beinhaltet weiterhin einen Durchlaß, durch den Elutionsmittel auf die Säule gelangen kann. Typischerweise besteht dieser Durchlaß aus einem Verteilersystem, wie einer Lochplatte, einer Fritte oder einem Filter, das für eine gleichmäßige Verteilung des Elutionsmittels auf dem Sorbens sorgt, und einem Dichtelement, das das Auftreten von Totvolumina oder das seitliche Austreten von Elutionsmittel verhindert.
Falls das Sorbens nicht plan mit der Ummantelung abschließt, sondern bereits an den Enden ein Verteilerelement in die Ummantelung der Säule integriert ist, muß in die Verschlußkappe kein zweites Verteilerelement integriert sein. In diesem Fall ist ein Flüssigkeitsdurchlaß ausreichend. Weiterhin muß sichergestellt werden, daß eventuelle Totvolumina durch entsprechend geformte Dichtelemente ausgeglichen werden.
Die Verschlußkappe kann aus einem Werkstück mit integriertem Durchlaß etc. bestehen oder auch aus mehreren Teilen zusammengesetzt sein. Beispielsweise kann die Verschlußkappe einen Durchlaß besitzen, in den eine Verteilereinheit eingesetzt wird.
Auf die erfindungsgemäße Verschlußkappe wird eine geteilte Stützschraube aufgesetzt. Die Position der Stützschraube wird durch die Form und Dimension der Verschlußkappe und gegebenenfalls einer dafür vorgesehenen Vorrichtung vorgegeben. Auf das Gewinde der geteilten Stützschraube wird dann ein Endstück mit Anschluß für Elutionsmittelzu- und ablauf aufgeschraubt. Das Endstück kann aus einem oder mehreren Teilen bestehen. Der Aufbau von Endstücken ist dem Fachmann aus anderen Anschlußsystemen bekannt. Im Allgemeinen besitzt es zum Anschluß von Elutionsmittelzu- und -ablauf ein Innengewinde, in das eine Kapillare oder Leitung eingeschraubt werden kann.
Um die Integration einer Vorsäule zu ermöglichen, muß die Position des Endstücks so verändert werden können, daß in einem Fall zwischen Verschlußkappe und Endstück eine Vorsäule eingesetzt werden kann und im anderen Fall das Endstück direkt paßgenau an die Verschlußkappe angefügt werden kann. Da die Position der Verschlußkappe nicht verändert werden kann, wird dies erfindungsgemäß durch ein Verschieben der Stützschraube erreicht.
In einer Ausführungsform ist die Verschlußkappe derart geformt, daß die Stützschraube in zwei verschiedenen Positionen angelegt werden kann. Beispielsweise kann die Verschlußkappe eine dafür vorgesehene
Vorrichtung in Form von ein oder zwei Nuten aufweisen. Die entsprechende Stützschraube weist auf der Innenseite z.B. einen erhabenen Ring auf, der ans Ende der Verschlußkappe oder an eine Nut angelegt werden kann. Falls eine Vorsäule integriert werden soll, wählt man die näher am Säulenende befindliche Nut, so daß die Stützschraube über das
Säulenende übersteht und eine Vorsäule eingebaut werden kann. Falls keine Vorsäule vorgesehen ist, wird die Stützschraube an der hinteren Nut oder ans Ende der Verschlußkappe angelegt, so daß das Endstück paßgenau aufgeschraubt werden kann.
In einer bevorzugten Ausführungsform besitzt die Verschlußkappe keine Nuten. Vielmehr befindet sich unterhalb der Verschlußkappe als Vorrichtung zur Positionierung der Stützschraube mindestens ein loser Distanzring, der den Säulenmantel umschließt und auf diesem zwischen den Verschlußkappen an den Enden der Säule frei bewegt werden kann. Falls keine Vorsäule integriert werden soll, wird er dicht an die Verschlußkappe herangeführt. Die Stützschraube weist auf der Innenseite einen erhabenen Ring, einen Absatz oder eine andere Arretierungsmöglichkeit auf. Diese wird an den Distanzring angelegt, so daß die Stützschraube derart positioniert ist, daß das Endstück paßgenau an die Verschlußkappe anschließt. Zur Integration einer Vorsäule wird der Distanzring von der Verschlußkappe weggeschoben, so daß die
Stützschraube direkt an der Verschlußkappe ansetzt. Dadurch entsteht Platz zum Einbau einer Vorsäule. Erfindungsgemäß kann ein Distanzring vorgesehen sein, der jeweils an die Verschlußkappe angesetzt wird, an die eine Vorsäule angeschlossen werden soll, zwei Distanzringe, d.h. einen für jede Seite, oder aber mehrere Distanzringe unterschiedlicher Dicke zum Einbau verschieden langer Vorsäulen.
In einer weiteren Ausführungsform ist der Distanzring derart geformt, daß er auf zwei Arten an die Verschlußkappe angefügt werden kann. Wird keine Vorsäule benötigt, so wird der Distanzring derart an die Verschlußkappe angefügt, daß beim Aufsetzen der Stützschraube kein Hohlraum zwischen Verschlußkappe und- Endstück entsteht. Zum Einbau einer Vorsäule wird die Lage des Distanzrings verändert, so daß ein Hohlraum entsteht. Beispielsweise ist der Distanzring in dieser Ausführungsform derart ausgebildet, daß er an der zur Verschlußkappe gerichteten Seite mindestens zwei Aussparungen in der Länge der Vorsäule, d.h. z.B. ein gezahntes Ende, aufweist. Die Verschlußkappe ist entsprechend so geformt, daß der Distanzring entweder mit dem äußeren Rand angelegt werden kann oder durch Verdrehen in die Aussparungen einrastet und so näher an die Verschlußkappe herangeführt werden kann. Abbildung 1 zeigt ein erfindungsgemäßes Kartuschensystem mit einer Kartusche in einem Anschlußsystem. Am oberen Ende sind alle Teile des Systems an der Säule bzw. Kartusche befestigt, im unteren Teil sind sie zur besseren Übersicht lose zur der Säule koordiniert dargestellt. Die Verschlußkappe (3) besteht aus zwei Teilen, einem Gewindeteil (3a) mit
Durchlaß, das auf die Säule, bestehend aus Sorbens (1) und Ummantelung (2), aufgeschraubt wird. Daran wird ein Verteilerelement (3b) angesetzt. Der Distanzring (4) ist über einen Arretierungsmechanismus, wie beispielsweise einen Einschnappmechanismus, mit der Verschlußkappe (3) verbunden. Wird er nicht benötigt, kann die Arretierung gelöst werden und der Distanzring zur Säulenmitte hin weggeschoben werden. Zum Einsatz ohne Vorsäule, wie in Abbildung 1 dargestellt, wird die geteilte Stützschraube (5a, 5b) an den Distanzring (4) angesetzt. Dies erfolgt über einen Absatz, der in den unteren Teil der Stützschraube eingearbeitet ist. Zum Anschluß von Elutionsmittelzu- und ableitung wird das Endstück (6) auf die Stützschraube (5a, 5b) aufgeschraubt. Das Endstück (6) besteht aus zwei Teilen, dem Anschlußstück (6a) und einer Überwurfmutter (6b).
Somit bietet das erfindungsgemäße Kartuschensystem ein einfaches System zum Anschluß von Kunststoffsäulen mit monolithischen
Sorbenzien. Durch die Verschlußkappe ist es nicht notwendig, eine Filtereinheit direkt in die Säule zu integrieren. Der Schutz des monolithischen Sorbens vor Beschädigung und die gleichmäßige Zuleitung des Elutionsmittels auf das Sorbens wird von der Verschlußkappe übernommen. Die Befestigung der Verschlußkappe ist auf die Kunststoffummantelung angepaßt.
Die Verbindung zwischen Endstück und Verschlußkappe wird über eine geteilte Stützschraube hergestellt. Gefräste und später geteilte Metallschrauben werfen das Problem auf, daß das Gewinde nur dann zuverlässig funktionsfähig ist, wenn die ursprünglichen zusammengehörenden Schraubenteile zusammen verwendet werden. Dies ist für die Massenproduktion ungeeignet. Bei geteilten Schrauben aus Kunststoff besteht dieses Problem nicht, wenn sie erfindungsgemäß als zwei definierte Teile, bevorzugt mittels Spritzgußverfahren, hergestellt werden. Auf diese Weise ist die Austauschbarkeit der Gewindehälften sichergestellt.
Da die Verschlußkappe bevorzugt an die Säule angeschraubt wird, muß zur Integration einer Vorsäule die Möglichkeit geschaffen werden, die Stützschraube an mindestens zwei möglichen Positionen anzulegen. Dies wird erfindungsgemäß durch eine dafür vorgesehene Vorrichtung, bevorzugt durch einen Distanzring, ermöglicht.
Das erfindungsgemäße System kann als Kartuschensystem genutzt werden, indem z.B. die Säule mit Verschlußkappen und gegebenenfalls mit Distanzring als austauschbare Kartusche verwendet wird. In der Regel wird eine Säule für den chromatographischen Betrieb an beiden Enden mit der Verschlußkappe und den erfindungsgemäßen Anschlüssen versehen.
Auch ohne weitere Ausführungen wird davon ausgegangen, daß ein Fach- mann die obige Beschreibung im weitesten Umfang nutzen kann. Die bevorzugten Ausführungsformen und Beispiele sind deswegen lediglich als beschreibende, keineswegs als in irgendeiner Weise limitierende Offenbarung aufzufassen.
Die vollständige Offenbarung aller vor- und nachstehend aufgeführten Anmeldungen, Patente und Veröffentlichungen, insbesondere der korrespondierenden Anmeldung DE 100 34 076, eingereicht am 13.07.2000, ist durch Bezugnahme in diese Anmeldung eingeführt.

Claims

Ansprüche
1. Kartuschensystem zumindest umfassend - eine Kartusche bestehend aus einer Kunststoff-ummantelten Säule mit monolithischem Sorbens, auf die mindestens an einem Ende eine
Verschlußkappe aufgebracht ist, - und ein Anschlußsystem aus Kunststoff, bestehend aus mindestens einer geteilten Stützschraube und mindestens einem Endstück, das zum Anschluß von Elutionsmittelzu- und -ablauf auf besagte Stützschraube aufgeschraubt wird.
2. Kartuschensystem nach Anspruch 1 , weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung vorhanden ist, die es ermöglicht, daß die Stützschraube an mindestens zwei verschiedenen Stellen an die Kartusche anlegbar ist.
3. Kartuschensystem nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung mindestens ein Distanzring ist.
4. Kartuschensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3, weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlußkappe der Kartusche ein Innengewinde zum Aufschrauben auf die Säule besitzt.
5. Verwendung eines Kartuschensystems nach einem der Ansprüche 1 bis 4 zur chromatographischen Auftrennung mindestens zweier Substanzen.
EP01947363A 2000-07-13 2001-06-13 Anschlusssystem für kunststoffsäulen Withdrawn EP1299716A1 (de)

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EP01947363A Withdrawn EP1299716A1 (de) 2000-07-13 2001-06-13 Anschlusssystem für kunststoffsäulen

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US (1) US6797174B2 (de)
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