EP1274313A1 - Geraffte, schlauchförmige nahrungsmittelhülle auf basis von cellulose - Google Patents

Geraffte, schlauchförmige nahrungsmittelhülle auf basis von cellulose

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Publication number
EP1274313A1
EP1274313A1 EP01905798A EP01905798A EP1274313A1 EP 1274313 A1 EP1274313 A1 EP 1274313A1 EP 01905798 A EP01905798 A EP 01905798A EP 01905798 A EP01905798 A EP 01905798A EP 1274313 A1 EP1274313 A1 EP 1274313A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
cellulose
casing
caterpillar
caterpillar according
nmmo
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
EP01905798A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Klaus-Dieter Hammer
Herbert Gord
Rainer Neeff
Klaus Berghof
Markus Eilers
Reinhard Maron
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kalle GmbH and Co KG
Original Assignee
Kalle GmbH and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kalle GmbH and Co KG filed Critical Kalle GmbH and Co KG
Publication of EP1274313A1 publication Critical patent/EP1274313A1/de
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A22—BUTCHERING; MEAT TREATMENT; PROCESSING POULTRY OR FISH
    • A22C—PROCESSING MEAT, POULTRY, OR FISH
    • A22C13/00—Sausage casings
    • A22C13/0013—Chemical composition of synthetic sausage casings

Definitions

  • the invention relates to a gathered, tubular food casing based on cellulose. It is particularly suitable for the production of sausages.
  • Food casings especially sausage casings, are often offered in a form in which about 15 to 50 m of the casing are pushed together to form sticks of about 20 to 60 cm in length.
  • the gathering of the artificial intestine also known as stocking
  • the gathering places a high load on the casing. Immediately before or during the gathering, it is therefore usually from the inside, from the outside or sprayed or wetted with water and / or oil from both sides to make them more supple. This prevents cracks from forming on the ruffles.
  • Gathering tools themselves can be designed in very different ways. For example, gathering wheels are known which can be smooth or serrated on the outside, as well as surrounding belts. Once the desired number of meters has been gathered, the cover is cut off.
  • the caterpillar produced in this way should be as stable as possible and self-supporting. For storage and transport, it is still often with a
  • outer packaging generally a net or a film.
  • sleeves are also known which have been gathered on a dimensionally stable sleeve.
  • the caterpillar is drained again when it is filled with sausage meat.
  • several caterpillars are placed in a storage container, from which individual caterpillars are then automatically removed and onto the filling tube of the high-speed filling machine be pushed. It is crucial that the caterpillar does not break, even if it has been watered. Otherwise there is a malfunction in the process, which has to be eliminated laboriously by hand.
  • the portioning of the sausages and the sealing or tying of the ends of the sausages, which are necessary after filling, are usually also carried out automatically. In this way, i.a. also made sausages.
  • the sausage meat is portioned by the pump of the filling machine. Each time the conveying process is interrupted, the corresponding sausage length is generated by twisting off. The whole process runs fully automatically with high
  • tubular food casings based on cellulose have mainly been produced using the viscose process.
  • the cellulose is then regenerated from the viscose in various precipitation and washing baths.
  • the first precipitation bath is usually an aqueous sodium sulfate / sulfuric acid solution (the so-called Müller bath).
  • Aqueous ammonium sulfate / sodium sulfate / sulfuric acid baths are also used for the precipitation.
  • the tube made of regenerated cellulose is then washed, if necessary treated with a plasticizer (such as glycerol), provided on the inside and / or outside with an impregnation (for example to make it easier to peel), dried to the intended final moisture and rolled up.
  • the roll goods can then be gathered in sections as described.
  • the mechanical strength of non-watered and watered caterpillars made of tubular Cellulose casings which are produced by the viscose process, however, often leave something to be desired.
  • the object was therefore to improve the mechanical stability of shirred sticks made of tubular cellulose casings.
  • This object was achieved in that instead of the cellulose casings produced by the viscose process, casings produced by the N-methyl-morpholine-N-oxide (NMMO) process are used for gathering.
  • NMMO N-methyl-morpholine-N-oxide
  • the present invention accordingly relates to a caterpillar made of a tubular food casing based on cellulose, which is characterized in that the casing is produced by the NMMO process.
  • the casing (in the unracked state) preferably has a nominal caliber of 14 to 50 mm, preferably 16 to 25 mm. It is particularly suitable for use as a peel, particularly in the manufacture of sausages.
  • a caterpillar comprises about 30 to 70 m, preferably about 40 to 60 m, of the casing.
  • NMMO N-methyl-morpholine-N-oxide
  • pulp for example made of wood or cotton
  • pulp is mashed at room temperature in a 60% by weight N-methyl-morpholine-N-oxide solution with stirring.
  • water is then distilled off until the residue consists practically only of cellulose and NMMO monohydrate.
  • the solvent then consists of 87.7% by weight of NMMO and the rest of water.
  • the cellulose is completely dissolved in it at a temperature of around 90 to 105 ° C. Water is then drawn off with stirring and heating under reduced pressure, so that the solvent for the
  • Cellulose consists of 90.5 to 92.5% by weight of NMMO and 9.5 to 7.5% by weight of water.
  • the proportion of cellulose is 6 to 15% by weight, based on the total weight of the spinning solution.
  • Another advantage of the NMMO process is that the length of the cellulose chains remains practically unchanged (an average degree of polymerization DP of 400 to 650 is usual). In contrast, the viscose process causes a noticeable chain breakdown.
  • Synthetic polymers or copolymers and sugar esters are suitable. They act primarily as permanent ("primary") plasticizers. They also reduce the tendency to crystallize
  • the proportion of these additional components can be up to 25% by weight, based on the weight of the dry cellulose. In general, however, the proportion of these components is not more than about 1 to 20% by weight.
  • the NMMO / cellulose solution is then extruded downward (“spun”) with the aid of an annular gap die.
  • the temperature of the spinning solution in the annular gap nozzle is preferably approximately 85 to 105 ° C.
  • the annular gap generally has a width of 0.1 to 2, 0 mm, preferably 0.2 to 2.0 mm, the width must be adapted to the "delay" (quotient of outflow speed and take-off speed).
  • the air gap between the annular gap nozzle and the surface of the precipitation bath is transversely stretched.
  • the air gap in which the blow molding takes place is preferably 1 to 50 cm, particularly preferably 2.5 to 20 cm. It also depends on the diameter (Caliber) of the tubular film after the blow molding.
  • the blow molding can be effected by compressed air or other gases under a corresponding pressure, which get into the interior of the hose through openings in the nozzle body.
  • the transverse strength of the hose is increased considerably by stretching in the transverse direction.
  • the spinning bath solution After entering the spinning bath, the spinning bath solution also reaches the interior of the cellulose tube through appropriate devices in the nozzle body. As a result, the hose solidifies faster, and at the same time the inner sides of the hose are prevented from sticking together.
  • the spinning bath itself is an NMMO-containing aqueous solution.
  • This solution contains about 10 to 20% by weight of NMMO.
  • the NMMO can be recovered practically quantitatively from the precipitation bath and reused. Used aqueous NMMO solutions can be cleaned, for example, by means of ion exchange columns. The water can then be removed in vacuo until the
  • NMMO concentration has reached 60% by weight. This NMMO solution can be used again for the production of spinning solution.
  • NMMO-containing felling skids For further consolidation, it is expedient to pass the lay-flat hose through several NMMO-containing felling skids. If the NMMO
  • plasticizer skid It contains an aqueous solution of a plasticizer for cellulose. Particularly suitable are polyols and polyglycols, especially glycerin.
  • the aqueous solution generally contains about 5 to
  • the plasticizer or the mixture of various plasticizers are usually between 20 and 80 ° C, preferably between 30 and 70 ° C.
  • the tubes are then passed through a dryer in the inflated state, hot air dryers having proven particularly suitable. It is advisable to dry at a decreasing temperature (from about 150 ° C. at the inlet to about 80 ° C. at the outlet of the dryer).
  • the swelling value drops to 130 to 180%, preferably 140 to 170%, depending on the drying conditions and glycerol content.
  • the tube is preferably inflated to the original caliber in order to leave the degree of transverse orientation unchanged.
  • the hose After leaving the dryer, the hose is moistened again to a water content of 8 to 20% by weight, preferably 16 to 18% by weight, in each case based on the total weight of the hose. It can then be laid flat and wound up using a pair of squeeze rollers.
  • the casings can also be provided on the inside and / or outside with an impregnation or coating, for example liquid smoke impregnation, equipment for further increasing the caterpillar stability or an easy-peel inner preparation.
  • the shell compressed into a caterpillar must already be provided with a closure at one end, so that the contents do not get onto the filling table and the following sausage chain is contaminated.
  • the closure must be designed in such a way that it prevents the sausage meat from escaping, but not the air leakage, since otherwise the pressure equalization inside would be hindered.
  • additional, separate sealing materials such as clips or clips made of plastic or metal, there is always the risk that they will get into the sausage inside with the sausage meat. It is therefore advantageous if the closure is formed by twisting or knotting the casing material itself (DE-C 12 97 508, DE-B 15 32 029, DE-C 23 17 867; EP-A 129 100).
  • the end closure is created by pulling out a short piece of the caterpillar with special pliers and pushing it back into the interior of the caterpillar after a short rotation.
  • Another possibility is to deform the last millimeter of the caterpillar with a specially shaped firing pin and at the same time to push it into its inner bore.
  • the gathering of the cellulose casings produced by the NMMO process can be carried out by processes which are known per se to the person skilled in the art.
  • the above-described effect of the improved cohesion of the caterpillar is not dependent on a particular gathering method. Suitable methods for gathering are described, for example, in DE-B 12 68 01 1, DE-B 16 32 137, DE-C 16 32 139,
  • the surface structure of the casings was examined. It turned out that there is a significant difference.
  • the shells manufactured using the NMMO process have a much smoother surface than those manufactured using the viscose process. The difference is clearly visible in the images that can be obtained with a scanning force field microscope (Atomic Force Microscope, AFM).
  • FIG. 1 shows an AFM image of the surface of a watered tube made of regenerated cellulose, which was produced by the viscose process (using a sodium sulfate / sulfuric acid precipitation bath).
  • the distance between the highest and lowest points on the surface is more than 1000 nm.
  • the caterpillars according to the invention can - with the same type of gathering - be loaded with up to 1600 g, generally 1200 to 1500 g, before they break (measuring method for determining the breaking strength see under Example 1).
  • the increased stability of the shirred caterpillars according to the invention is presumably attributable to the substantially smoother surface of the casing, which allows the pleats to stick together more strongly.
  • the arithmetic mean roughness R a determined in accordance with DIN 4768, is in the range of approximately 5 to 14 nm for the casings produced by the NMMO process, and in the range of 70 to 140 nm for the casings produced by the viscose process.
  • Optical micrographs also show that the shells obtained by the NMMO process have membranes made from regenerated cellulose with a much higher density. This leads to a higher strength of the casings or, with the same strength, allows a smaller wall thickness.
  • the smoother surface also makes the shell easier to peel off.
  • the easy-peel preparation usually applied to the inside of the shell can therefore be reduced or even omitted entirely.
  • the electrokinetic potential (zeta potential) of the shell was also determined. This quantity describes the charge relationships at the interface between a membrane and a liquid phase. Conclusions can be drawn from this about the nature and properties of the surface. It also provides information on how the electrolyte and whose pH affects the surface. In aqueous media, electrical charging of the membrane surface is observed, which is caused by dissociation of functional groups of polymers on the surface of the membrane or specific adsorption of ions from electrolyte solutions. The resulting polarity of the polymer material is responsible for the formation of an electrical double layer. The potential of this electrical double layer cannot be measured directly. The zeta potential is therefore used to characterize the electrical properties.
  • the potential builds up as soon as the surface of the membrane which is capable of dissociation and the electrolyte solution move tangentially to one another. It corresponds to the net charge density of the membrane surface.
  • the Helmholtz-Smoluchowski equation for describing the zeta potential is:
  • the ⁇ potential in the pH range from 6 to 10.5 was approximately -5 to -25 mV. In the pH range from 3.5 to 5.5, it was around + 18 to -15 mV.
  • the shirred caterpillar according to the invention is particularly suitable for processing on high-speed filling machines. The production disruptions due to broken caterpillars described above hardly occur anymore. The caterpillars can be removed from the stuffing horn with ease and filled with sausage meat. The caterpillars according to the invention are particularly suitable for the production of
  • a cellulose gel tube of 18 mm caliber was produced using the amine oxide process and plasticized with glycerin. Immediately before drying, at the entrance to the drying tunnel, the hose was removed with a solution
  • the tube was first inflated to a
  • the breaking strength was determined by storing the caterpillar horizontally in such a way that a 15 cm long section remained without support. A wire bracket (diameter of the wire about 2 mm) was then placed over the middle of this section, which was loaded with more and more weights until the caterpillar broke. The weight of the caterpillar was measured. This measurement method was also used in the following examples.
  • the caterpillar was then terminated.
  • the caterpillars were pushed individually into a correspondingly shaped device and the last pleats were pressed into the caterpillar bore under mechanical deformation.
  • the caterpillars were then wrapped in foil and placed in a box. The film was shaped so that the caterpillars can be removed from the consumer without risk of breakage and transferred to the magazine of the automatic filling machine.
  • Example 1 was repeated with the difference that instead of the easy-peel solution described there, a liquid smoke preparation was used
  • the impregnation thus produced ensured easy peelability and at the same time caused the smell of smoke to pass onto the surface of the sausage meat.
  • a cellulose gel tube was produced according to Example 1, but this time without an internal preparation.
  • the casing was dried to 8 to 10% residual moisture.
  • Example 4 The composition was chosen so that the caterpillar assumed a moisture content of 16 to 18% at the desired surface concentration of the active ingredients.
  • the subsequent steps, end closure and packaging were carried out as in Example 1.
  • the caterpillar withstood a load of 1,350 g.
  • Example 4 The caterpillar withstood a load of 1,350 g.
  • Example 3 was repeated with the difference that instead of the aqueous composition described therein, a solution was used
  • the caterpillar was loadable with 1,250 g.

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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  • Food Science & Technology (AREA)
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  • Meat, Egg Or Seafood Products (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Raupe aus einer schlauchförmigen Nahrungsmittelhülle auf Basis von Cellulose. Die Hülle ist nach dem NMMO-Verfahren hergestellt. Die Raupe ist besonders stabil und eignet sich daher für vollautomatische Füllvorrichtungen, wie sie bei der Herstellung von Koch-oder Brühwürsten eingesetzt werden.

Description

Geraffte, schlauchförmige Nahrungsmittelhülle auf Basis von Cellulose
Die Erfindung betrifft eine geraffte, schlauchförmige Nahrungsmittelhülle auf Basis von Cellulose. Sie ist besonders geeignet zur Herstellung von Würstchen.
Nahrungsmittelhüllen, speziell Wursthüllen, werden häufig in einer Form angeboten, bei der jeweils etwa 15 bis 50 m der Hülle zu etwa 20 bis 60 cm langen Raupen (engl. „sticks") zusammengeschoben sind. Das Raffen des Kunstdarms (auch als Aufstocken bezeichnet) ist seit langem bekannt und in der allgemeinen Fachliteratur ebenso wie in der Patentliteratur vielfach beschrieben (beispielsweise in der Monographie von G. Effenberger, Wursthüllen - Kunstdarm, H. Hoizmann Verlag GmbH & Co. KG, Bad Wörishofen, 2. Aufl. [1991] S. 58 - 60). Es erfolgt auf sogenannten Raffmaschinen. Vor dem Raffen ist die Hülle flachgelegt und aufgerollt. Sie wird dann von der Rolle abgezogen, aufgeblasen und auf den Raffdorn der Raffmaschine gezogen. Der Außendurchmesser des Raff- dorns bestimmt dabei den Innendurchmesser der zu erzeugenden Raupe. Das Raffen stellt eine hohe Belastung für die Hülle dar. Unmittelbar vor oder während des Raffens wird sie daher üblicherweise von innen, von außen oder von beiden Seiten mit Wasser und/oder Öl besprüht oder benetzt, um sie geschmeidiger zu machen. Damit wird verhindert, daß sich an den Raffalten Risse bilden. Die
Raffwerkzeuge selbst können ganz unterschiedlich ausgestaltet sein. Bekannt sind beispielsweise Raffräder, die außen glatt oder gezähnt sein können, daneben auch umlaufende Bänder. Ist die gewünschte Meterzahl gerafft, wird die Hülle abgeschnitten. Die so hergestellte Raupe soll möglichst formstabil und selbsttragend sein. Für Lagerung und Transport wird sie dennoch häufig mit einer
Umverpackung versehen (allgemein ein Netz oder eine Folie). Bekannt sind schließlich auch Hüllen, die auf eine formstabile Hülse gerafft wurden. Die Raupe wird beim Füllen mit Wurstbrät wieder entrafft. Dabei werden oftmals etliche Raupen in einen Vorratsbehälter gelegt, aus dem dann einzelne Raupen automatisch entnommen und auf das Füllrohr der schnellaufenden Füllmaschine geschoben werden. Dabei ist es von entscheidender Bedeutung, daß die Raupe nicht bricht und zwar auch dann nicht, wenn sie gewässert wurde. Ansonsten tritt eine Störung im Ablauf ein, die aufwendig von Hand behoben werden muß.
Das nach dem Füllen notwendige Portionieren der Würste und Verschließen oder Abbinden der Wurstenden erfolgt üblicherweise ebenfalls automatisch. Auf solche Art werden u.a. auch Würstchen hergestellt. Die Portionierung des Würstchenbräts erfolgt dabei durch die Pumpe der Füllmaschine. Bei jeder Unterbrechung des Fördervorgangs wird durch Abdrehen die entsprechende Würstchenlänge erzeugt. Der gesamte Vorgang läuft vollautomatisch mit hoher
Geschwindigkeit ab. Die Kette der so hergestellten Würstchen wird - ebenfalls maschinell - auf ein geeignetes Gestell gehängt, auf dem die Würstchen dann direkt in die weiteren Behandlungsstufen gebracht werden. Bei diesen Brühwürsten wird die Hülle als Füll- und Herstellhilfe benutzt und nach dem Kochen oder Brühen (gegebenenfalls auch Räuchern) und Kühlen der Würstchen vor dem Verpacken in Beutel, Gläser oder Dosen maschinell abgeschält.
Die Herstellung von schlauchförmigen Nahrungsmittelhüllen auf der Basis von Cellulose erfolgte bisher überwiegend nach dem Viskoseverfahren. Dabei wird eine Cellulosexanthogenatlösung (= Viskose) durch eine Ringschlitzdüse unter
Druck extrudiert. In verschiedenen Fäll- und Waschbädern erfolgt dann die Regenerierung der Cellulose aus der Viskose. Das erste Fällbad ist in der Regel eine wäßrige Natriumsulfat/Schwefelsäure-Lösung (das sogenannte Müllerbad). Zur Fällung werden auch wäßrige Ammoniumsulfat/Nathumsulfat/Schwefelsäure- Bäder benutzt. Der Schlauch aus regenerierter Cellulose wird dann gewaschen, gegebenenfalls mit einem Weichmacher (wie Glycerin) behandelt innen und/oder außen mit einer Imprägnierung (z.B. zur leichteren Schälbarkeit) versehen, bis zur vorgesehenen Endfeuchte getrocknet und aufgerollt. Die Rollenware kann dann wie beschrieben abschnittsweise gerafft werden. Die mechanische Festig- keit von ungewässerten und gewässerten Raupen aus schlauchförmigen Cellulosehüllen, die nach dem Viskoseverfahren hergestellt sind, läßt vielfach jedoch noch zu wünschen übrig.
Es bestand daher die Aufgabe, die mechanische Stabilität von Raffraupen aus schlauchförmigen Cellulosehüllen zu verbessern. Gelöst wurde diese Aufgabe dadurch, daß anstelle der nach dem Viskoseverfahren hergestellten Cellulosehüllen nach dem N -Methyl-morpholin-N-oxid(NMMO)-Verfahren hergestellte Hüllen zum Raffen verwendet werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demgemäß eine Raupe aus einer schlauchförmigen Nahrungsmittelhülle auf Basis von Cellulose, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Hülle nach dem NMMO-Verfahren hergestellt ist.
Vorzugsweise hat die Hülle (im ungerafften Zustand) ein Nennkaliber von 14 bis 50 mm, bevorzugt 16 bis 25 mm. Sie eignet sich dann besonders als Schäldarm, insbesondere bei der Herstellung von Würstchen. Eine Raupe umfaßt dabei, etwa 30 bis 70 m, bevorzugt etwa 40 bis 60 m, der Hülle.
Die Herstellung von (ungerafften) schlauchförmigen Cellulosehüllen nach dem NMMO-Verfahren ist an sich bekannt (WO 97/31970). Dabei wird die Tatsache genutzt, daß Cellulose in Oxiden tertiärer Amine ohne chemische Veränderung, d. h. ohne Derivatisierung löslich ist. N-Methyl-morpholin-N-oxid (im folgenden als NMMO bezeichnet) hat sich als besonders geeignetes Oxid eines tertiären Amins erwiesen. Ein großer Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß es technisch weniger aufwendig und weniger umweltgefährdend ist (insbesondere kann auf den beim Viskoseverfahren notwendigen Schwefelkohlenstoff verzichtet werden). Zur Herstellung der Celluloselösung wird Zellstoff (beispielsweise aus Holz oder Baumwolle) bei Raumtemperatur in einer 60 gew.-%igen N-Methyl-morpho- lin-N-oxid-Lösung unter Rühren angemaischt. Bei steigender Temperatur und vermindertem Druck wird dann so lange Wasser abdestilliert, bis der Rückstand praktisch nur noch aus Cellulose und NMMO-Monohydrat besteht. Das Lösemittel besteht dann zu 87,7 Gew.-% aus NMMO und zum Rest aus Wasser. Die Cellulose ist darin bei einer Temperatur von etwa 90 bis 105 °C vollständig gelöst. Unter Rühren und Erwärmen bei vermindertem Druck wird dann noch weiter Wasser abgezogen, so daß in der Spinnlösung das Lösemittel für die
Cellulose zu aus 90,5 bis 92,5 Gew.-% NMMO und 9,5 bis 7,5 Gew.-% Wasser besteht. Der Anteil an Cellulose beträgt 6 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Spinnlösung. Ein weiterer Vorteil des NMMO-Verfahrens liegt darin, daß die Länge der Celluloseketten praktisch unverändert bleibt (üblich ist ein durchschnittlicher Polymerisationsgrad DP von 400 bis 650). Beim Viskoseverfahren tritt dagegen ein merklicher Kettenabbau ein. Zur Einstellung besonderer Eigenschaften der Hülle kann es zweckmäßig sein, die Spinnlösung mit weiteren Komponenten zu vermischen. Geeignet sind synthetische Polymere oder Copolymere sowie Zuckerester. Sie wirken in erster Linie als permanente („primäre") Weichmacher. Daneben vermindern sie die Kristallisationsneigung der
Cellulose. Der Anteil dieser zusätzlichen Komponenten kann bis zu 25 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der trockenen Cellulose, betragen. Allgemein beträgt der Anteil dieser Komponenten jedoch nicht mehr als etwa 1 bis 20 Gew.-%.
Die NMMO/Cellulose-Lösung wird dann mit Hilfe einer Ringspaltdüse nach unten extrudiert („versponnen"). Die Temperatur der Spinnlösung in der Ringspaltdüse beträgt vorzugsweise etwa 85 bis 105°C. Der Ringspalt hat allgemein eine Weite von 0,1 bis 2,0 mm, bevorzugt 0,2 bis 2,0 mm. Die Weite muß dabei dem "Verzug" (Quotient aus Ausströmgeschwindigkeit und Abzugsgeschwindigkeit) angepaßt sein.
Anschließend wird der bei der Extrusion erzeugte Primärschlauch in der
Luftstrecke zwischen Ringspaltdüse und Oberfläche des Fällbads querverstreckt.
Die Luftstrecke, in der die Blasverformung stattfindet, beträgt bevorzugt 1 bis 50 cm, besonders bevorzugt 2,5 bis 20 cm. Sie hängt auch vom Durchmesser (Kaliber) der Schlauchfolie nach der Blasverformung ab. Die Blasverformung läßt sich durch Druckluft oder andere unter einem entsprechenden Druck stehenden Gase bewirken, die durch Öffnungen im Düsenkörper in das Innere des Schlauches gelangen. Durch die Verstreckung in Querrichtung erhöht sich die Quer- festigkeit des Schlauches erheblich. Nach dem Eintreten in das Spinnbad gelangt durch entsprechende Vorrichtungen im Düsenkörper die Spinnbadlösung auch in das Innere des Celluloseschlauches. Dadurch verfestigt sich der Schlauch schneller, gleichzeitig wird ein Zusammenkleben der Innenseiten des Schlauches verhindert.
Das Spinnbad selbst ist eine NMMO-haltige wäßrige Lösung. Diese Lösung enthält etwa 10 bis 20 Gew.-% NMMO. Das NMMO kann aus dem Fällbad praktisch quantitativ zurückgewonnen und wiederverwendet werden. Gebrauchte wäßrige NMMO-Lösungen lassen sich beispielsweise durch lonenaustauscher- säulen reinigen. Das Wasser kann dann im Vakuum abgezogen werden, bis die
NMMO-Konzentration 60 Gew.-% erreicht hat. Diese NMMO-Lösung läßt sich erneut zur Herstellung von Spinnlösung verwenden.
Zur weiteren Verfestigung ist es zweckmäßig, den flachgelegten Schlauch noch durch mehrere NMMO-haltige Fällkufen hindurchzuführen. Beträgt der NMMO-
Gehalt in der Fällkufe noch etwa 10- 20 Gew.- %, so nimmt er in den folgenden
Kufen ab. Die Temperatur steigt von Kufe zu Kufe an und erreicht in der letzten
Kufe etwa 70 bis 80°C. An die Fällstrecke schließen sich üblicherweise noch mit
40 bis 60 °C warmem Wasser gefüllte Kufen an, in denen letzte Spuren von NMMO aus dem Schlauch ausgewaschen werden. Daran kann sich noch eine sogenannte Weichmacherkufe anschließen. Sie enthält eine wäßrige Lösung eines Weichmachers für Cellulose. Geeignet sind besonders Polyole und Poly- glykole, besonders Glycerin. Die wäßrige Lösung enthält allgemein etwa 5 bis
30 Gew.-%, bevorzugt 6 bis 15 Gew.- %, des Weichmachers oder des Gemisches von verschiedenen Weichmachern. Die Temperatur in der Weich- macherkufe liegt üblicherweise zwischen 20 und 80 °C, bevorzugt zwischen 30 bis 70°C. Danach werden die Schläuche in aufgeblasenem Zustand durch einen Trockner geführt, wobei sich Heißlufttrockner als besonders geeignet erwiesen haben. Zweckmäßig wird bei abnehmender Temperatur getrocknet (von etwa 150°C am Eingang bis etwa 80°C am Ausgang des Trockners). Beim Trocknen sinkt der Quellwert auf 130 bis 180%, vorzugsweise 140 bis 170%, je nach Trocknungsbedingungen und Glyceringehalt. Der Schlauch wird beim Trocknen bevorzugt auf das ursprüngliche Kaliber aufgeblasen, um den einmal erreichten Grad an Querorientierung unverändert zu lassen.
Nach Verlassen des Trockners wird der Schlauch wieder angefeuchtet auf einen Wassergehalt von 8 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 16 bis 18 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Schlauches. Anschließend kann er mit Hilfe eines Quetschwalzenpaares flachgelegt und aufgewickelt werden. Entsprechend dem vorgesehenen Verwendungszweck können die Hüllen darüber hinaus auf der Innen- und/oder Außenseite mit einer Imprägnierung oder Beschichtung versehen sein, beispielsweise einer Flüssigrauchimprägnierung, einer Ausrüstung zur weiteren Erhöhung der Raupenstabilität oder einer Easy-peel-Innen- präparation.
Um die Gleitfähigkeit der Raupen auf dem Füllrohr zu verbessern und um zu gewährleisten, daß die Hülle beim späteren Schälvorgang ohne Beschädigungen der von den Würstchen gebildeten Eigenhaut entfernt werden kann, hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die Hüllen auf der Innenseite mit einer Imprägnierung oder Beschichtung zu versehen. Diese Imprägnierung bzw. Beschichtung kann vor dem Trocknungsvorgang oder während des Raffens über den Raffdorn aufgebracht werden. Bekannt ist beispielsweise eine Beschichtung mit wasserlöslichen Celluloseethem (US-A 3 898 348), mit Gemischen aus Lecithin und Alginat, Chitosan und/oder Casein (EP-A 502 431 = US-A 5 358 784), mit Gemischen aus anionischen und nichtionischen wasserlöslichen Celluloseethem und Gleitmittel (EP-A 180 207) oder mit Gemischen aus Lecithin und Polytetra- fluorethylen (EP-A 635 213).
Die zu einer Raupe komprimierte Hülle muß an einem Ende bereits mit einem Verschluß versehen sein, damit das Füllgut nicht auf den Fülltisch gerät und die folgende Würstchen kette verunreinigt. Der Verschluß muß so ausgebildet sein, daß er den Austritt von Wurstbrät verhindert, nicht jedoch den Luftaustritt, da sonst der Druckausgleich im Inneren behindert würde. Bei Verwendung zusätzlicher, separater Verschlußmaterialien, wie Clips oder Klammern aus Kunststoff oder Metall, besteht stets die Gefahr, daß diese mit dem Brät ins Würstcheninnere geraten. Es ist daher vorteilhaft, wenn der Verschluß durch Verdrillen oder Verknoten aus dem Hüllenmaterial selbst gebildet wird (DE-C 12 97 508, DE-B 15 32 029, DE-C 23 17 867; EP-A 129 100).
Häufig wird der Endverschluß dadurch erzeugt, daß ein kurzes Stück der Raupe mit einer speziellen Zange herausgezogen und nach kurzer Drehung in das Raupeninnere zurückgeschoben wird. Eine andere Möglichkeit besteht darin, mit einem besonders geformten Schlagbolzen die letzten Millimeter der Raupe zu deformieren und gleichzeitig in deren Innenbohrung zu schieben.
Das Raffen der nach dem NMMO-Verfahren hergestellten Cellulosehüllen kann nach Verfahren erfolgen, die dem Fachmann an sich bekannt sind. Der oben beschriebene Effekt des verbesserten Zusammenhalts der Raupe ist nicht von einem bestimmten Raffverfahren abhängig. Geeignete Verfahren zum Raffen sind beispielsweise in der DE-B 12 68 01 1 , DE-B 16 32 137, DE-C 16 32 139,
DE-A 22 31 144, DE-A 22 31 145 und der DE-A 22 36 600 beschrieben.
Bei der näheren Untersuchung hat sich gezeigt, daß sich die nach diesem Verfahren hergestellten Cellulosehüllen in ihrer Struktur und in ihren Eigenschaften von den bisher bekannten Hüllen aus regenerierter Cellulose unterscheiden. Überraschend war jedoch, daß diese Unterschiede noch bei den Raffraupen deutlich bemerkbar sind.
Um die Unterschiede bei den Raffraupen zu erklären, wurde die Oberflächen- Struktur der Hüllen untersucht. Dabei zeigte sich, daß ein wesentlicher Unterschied besteht. So haben die nach dem NMMO-Verfahren hergestellten Hüllen eine wesentlich glattere Oberfläche als die nach dem Viskoseverfahren hergestellten. Deutlich sichtbar ist der Unterschied in den Aufnahmen, die mit einem Raster-Kraftfeld-Mikroskop (Atomic Force Microscope, AFM) erhältlich sind.
Fig. 1 zeigt eine AFM-Aufnahme der Oberfläche eines nach dem Viskoseverfahren (unter Verwendung eines Natriumsulfat/Schwefelsäure-Fällbads) hergestellten, gewässerten Schlauches aus regenerierter Cellulose. Die X- und die Y-Achse ist jeweils in 20 Mikrometer-Abständen geteilt, die Z- Achse dagegen in 500 Nanometer(= 0,5 Mikrometer)-Abständen (ebenso in Fig. 2). Das Relief ist daher überhöht dargestellt. Der Abstand zwischen den höchsten und den tiefsten Punkten der Oberfläche beträgt mehr als 1000 nm.
Fig. 2 zeigt eine AFM-Aufnahme der Oberfläche eines nach dem NMMO-
Verfahren hergestellten, gewässerten Schlauches aus regenerierter Cellulose. Die Oberfläche ist praktisch eben. Nur vereinzelt sind Erhebungen sichtbar. Der Abstand zwischen den höchsten und tiefsten Punkten der Oberfläche beträgt deutlich weniger als 500 nm.
Wird beim Viskoseverfahren anstelle des Müllerbads ein wäßriges Ammoniumsulfat/Natriumsulfat/Schwefelsäure-Fällbad verwendet, dann steigt die Rauhigkeit der Oberfläche sogar noch weiter an. Nach dieser Verfahrensvariante hergestellte Hüllen (erhältlich beispielsweise von der Fa. Trificel, Brasilien) ergeben Raffraupen mit besonders geringer mechanischer Stabilität. Die Raupen brachen, wenn sie mit einem Gewicht von 340 g oder mehr belastet wurden. Die nach dem Viskoseverfahren unter Verwendung von Müllerbad als Fällbad hergestellten Cellulosehüllen ergaben Raupen mit einer Bruchfestigkeit von 600 bis etwa 1 100 g. Die erfindungsgemäßen Raupen lassen sich dagegen - bei gleicher Art der Raffung - mit bis zu 1600 g, allgemein 1200 bis 1500 g, belasten, bevor sie brechen (Meßmethode zur Bestimmung der Bruchfestigkeit siehe unter Beispiel 1 ). Vermutlich ist die erhöhte Stabilität der erfindungsgemäßen Raffraupen auf die wesentlich glattere Oberfläche der Hülle zurückzuführen, die die Rafffalten stärker zusammenhaften läßt.
Der arithmetische Mittenrauhwert Ra, bestimmt gemäß DIN 4768, liegt bei den nach dem NMMO-Verfahren hergestellten Hüllen im Bereich von etwa 5 bis 14 nm, bei den nach dem Viskoseverfahren hergestellten dagegen im Bereich von 70 bis 140 nm.
Lichtmikroskopische Aufnahmen zeigen zudem, daß die im NMMO-Verfahren erhaltenen Hüllen Membranen aus regenerierter Cellulose mit einer wesentlich höheren Dichte aufweisen. Das führt zu einer höheren Festigkeit der Hüllen oder es erlaubt, bei gleichbleibender Festigkeit, eine geringere Wandstärke.
Die glattere Oberfläche führt schließlich auch dazu, daß sich die Hülle leichter abschälen läßt. Die üblicherweise auf der Innenseite der Hülle aufgebrachte Easy-peel-Präparation kann daher vermindert oder sogar ganz weggelassen werden.
Schließlich wurde auch noch das elektrokinetische Potential (Zeta-Potential) der Hülle bestimmt. Diese Größe beschreibt die Ladungsverhältnisse an der Grenzfläche zwischen einer Membran und einer flüssigen Phase. Daraus lassen sich Rückschlüsse ziehen auf die Beschaffenheit und die Eigenschaften der Oberfläche. Außerdem liefert es Informationen darüber, wie der Elektrolyt und dessen pH-Wert auf die Oberfläche wirken. In wäßrigen Medien wird eine elektrische Aufladung der Membranoberfläche beobachtet, die durch Dissoziation funktioneller Gruppen von Polymeren an der Oberfläche der Membran oder spezifische Adsorption von Ionen aus Elektrolytlösungen hervorgerufen wird. Die daraus resultierende Polarität des Polymermaterials ist für die Ausbildung einer elektrischen Doppelschicht verantwortlich. Das Potential dieser elektrischen Doppelschicht kann nicht direkt gemessen werden. Daher wird das Zeta-Potential zur Charakterisierung der elektrischen Eigenschaften herangezogen. Das Potential baut sich auf, sobald sich die dissoziationsfähige Gruppen aufweisende Oberfläche der Membran und die Elektrolytlösung tangential zueinander bewegen. Es entspricht der Netto-Ladungsdichte der Membranoberfläche. Die Helmholtz-Smoluchowski-Gleichung zur Beschreibung des Zeta-Potentials lautet:
ζ = 4 π η K E; e0 D ΔP
worin ζ das Zeta-Potential [V],
Es das Strömungspotential [V], K die spezifische Leitfähigkeit [Ω "1 ■ cm "1], η die dynamische Viskosität [Pa ■ s], e0 die Influenzkonstante [C ■ V "1 • cm ~1],
ΔP die Druckdifferenz [Pa] und
D die Dielektrizitätskonstante
bedeuten.
Bei den nach dem NMMO-Verfahren hergestellten Cellulosehüllen lag das ζ- Potential im pH-Bereich von 6 bis 10,5 bei etwa -5 bis -25 mV. Im pH-Bereich von 3,5 bis 5,5 lag es bei etwa + 18 bis -15 mV. Die erfindungsgemäße Raffraupe eignet sich besonders zur Verarbeitung auf schnellaufenden Füllmaschinen. Die oben beschriebenen Produktionsstörungen durch gebrochene Raupen treten damit so gut wie nicht mehr auf. Die Raupen lassen sich auf dem Stopfhorn problemlos entraffen und mit Wurstbrät füllen. Besonders geeignet sind die erfindungsgemäßen Raupen bei der Herstellung von
Koch- und Brühwürsten, speziell von Würstchen. Von den Würstchen wird die Hülle in bekannter Weise nach dem Brühen auf automatischen Schälvorrichtungen entfernt.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Prozente sind
Gewichtsprozente, soweit nicht anders angegeben.
Beispiel 1
Ein Cellulose-Gelschlauch vom Kaliber 18 mm wurde nach dem Aminoxid- verfahren hergestellt und mit Glycerin plastifiziert. Unmittelbar vor dem Trocknen, am Eingang des Trockenkanals wurde der Schlauch mit einer Lösung aus
1 ,0 % Carboxymethylcellulose,
1 ,0 % Sorbitan-trioleat, 0,5 % Gemisch aus Mono- und Diglyceriden und
97,5 % Wasser
nach einem als „bubble coating" bekannten Verfahren imprägniert. Die Imprägnierung erleichtert den späteren Schälprozeß (,,easy-peel"-lmprägnierung). Vor dem Eintritt in den Trockenkanal befindet sich ein Quetschwalzenpaar, das den Überschuß an Imprägnierungslösung zurückhält.
Im Trockner wurde der Schlauch in aufgeblasenem Zustand zunächst auf eine
Feuchte von 7 bis 8 % getrocknet, anschließend durch Besprühen mit Wasser auf 16 bis 18 % Feuchtegehalt gebracht und aufgerollt. Die Zwischenlagerung er- folgt in einer Klimakammer. Beim anschließenden Raffen wurde der Schlauch von der Rolle abgezogen und in Abschnitten von jeweils etwa 50 m Länge nach einem der bekannten Raffverfahren unter Aufbringen von Paraffinöl zu einer etwa 40 cm langen Raupe geformt. Die Raupe hielt einer Belastung von 1.500 g stand.
Bestimmt wurde die Bruchfestigkeit, indem die Raupe waagerecht so gelagert wurde, daß ein 15 cm langes Teilstück ohne Auflage blieb. Über die Mitte dieses Teilstücks wurde dann ein Drahtbügel (Durchmesser des Drahts etwa 2 mm) gelegt, der mit immer mehr Gewichten so lange belastet wurde bis die Raupe brach. Gemessen wurde, welches Gewicht die Raupe aushielt. Diese Meßmethode wurde auch bei den folgenden Beispielen angewandt.
In einem anschließenden Schritt wurde die Raupe dann mit einem Endverschluß versehen. Dazu wurden die Raupen einzeln in eine entsprechend geformte Vorrichtung geschoben und die letzten Fältelungen unter mechanischer Deformation in die Raupenbohrung eingedrückt. Anschließend wurden die Raupen in Folie verpackt in einen Karton gelegt. Die Folie war so geformt, daß die Raupen beim Verbraucher ohne Bruchgefahr entnommen und in das Magazin der auto- matischen Füllmaschine überführt werden können.
Beispiel 2
Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Abweichung, daß anstelle der dort beschriebenen Easy-peel-Lösung eine Flüssigrauchpräparation aus
38 % saurem Flüssigrauch (®Enviro 24 P von Red Arrow,
Manitowoc, Wisconsin), 1 % Lecithin,
1 % Chromfettsäure-Komplex (®Montacell), 10 % Glycerin und 50 % Wasser
verwendet wurde. Die damit hergestellte Imprägnierung gewährleistete eine leichte Schälbarkeit und bewirkte gleichzeitig, daß das Räucheraroma auf die Oberfläche des Wurstbräts überging. Die Raupe brach bei einer Belastung mit
1.420 g.
Beispiel 3
Ein Cellulose-Gelschlauch wurde gemäß Beispiel 1 hergestellt, diesmal jedoch ohne Innenpräparation. Die Hülle wurde auf 8 bis 10 % Restfeuchte getrocknet.
Nach Zwischenlagerung in einer Klimakammer wurde der Schlauch von der Rolle abgezogen und gerafft. Dabei wurde über den Raffdorn eine wäßrige Lösung aus
10,0 % Lecithin,
33,0 % Propan-1 ,2-diol,
0,4 % Polyoxyethylen-sorbitan-monooleat (®Tween 80),
0,2 % Polyethylenglykol-monoalkylether (®Genapol X 80)
(HO-[CH2-CH2-0]n-[CH2]m-CH3, wobei im Durchschnitt n = 8 und m = 12 ist),
12,5 % Siliconöl-Dispersion,
3,0 % Weizenprotein (®Amypro SWP),
2,5 % Polytetrafluorethylen-Dispersion und
38,4 % Wasser
auf die Innenseite der Hülle aufgesprüht. Die Zusammensetzung war so gewählt, daß bei der gewünschten Oberflächenkonzentration der Wirkstoffe die Raupe eine Feuchte von 16 bis 18 % annahm. Die nachfolgenden Schritte, Endverschluß und Verpackung erfolgten wie im Beispiel 1 . Die Raupe hielt eine Belastung von 1 .350 g aus. Beispiel 4
Beispiel 3 wurde wiederholt mit der Abweichung, daß anstelle der dort beschriebenen wäßrigen Zusammensetzung eine Lösung aus
37,7 % Flüssigrauch (®Zesti Smoke Code 10),
4,3 % NaOH,
1 ,8 % A ginat,
10,1 % Lecithin,
3,0 % ®Genapol und
43,1 % Wasser
aufgesprüht wurde. Die Imprägnierung bewirkte neben dem Easy-peel-Effekt gleichzeitig eine Ausrüstung mit Räucheraroma. Die Raupe war mit 1 .250 g belastbar.

Claims

Patentansprüche
1. Raupe aus einer schlauchförmigen Nahrungsmittelhülle auf Basis von Cellulose, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülle nach dem NMMO- Verfahren hergestellt ist.
2. Raupe gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Hülle in der Luftstrecke zwischen Ringspaltdüse und Oberfläche des Spinnbads durch Blasverformung querverstreckt worden ist.
3. Raupe gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Cellulose einen durchschnittlichen Polymerisationsgrad DP von 300 bis 700, bevorzugt 400 bis 650, aufweist.
4. Raupe gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülle bis zu 25 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Cellulose, an weiteren hochmolekularen, wenig polaren Verbindungen enthält.
5. Raupe gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die weitere hochmolekulare, wenig polare Verbindung ein synthetisches Polymer oder Copolymer ist.
6. Raupe gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülle ein Nennkaliber von 14 bis 50 mm, bevorzugt 16 bis 25 mm, hat.
7. Raupe gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 30 bis 70 m, bevorzugt etwa 40 bis 60 m, der Hülle umfaßt.
8. Raupe gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülle 8 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 16 bis 18 Gew.-%, an Wasser enthält.
9. Raupe gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülle einen Weichmacher, bevorzugt Glyce n, enthält.
10. Raupe nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülle auf der Außen- und/oder auf der Innenseite mit einer Imprägnierung oder Beschichtung versehen ist.
1 1. Raupe nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einem Endverschluß versehen ist.
12. Raupe nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das ζ-Potential im pH-Bereich von 6 bis 10,5 bei etwa -5 bis -25 mV, im pH-Bereich von 3,5 bis 5,5 bei etwa + 18 bis -15 mV liegt.
13. Verwendung der Raupe nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12 auf einer Füllvorrichtung bei der Herstellung von Koch- oder Brühwürsten, bevorzugt bei der Herstellung von Würstchen.
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