EP1214458B1 - Verfahren zur herstellung massiv amorpher schichten an massiven metallischen formkörpern - Google Patents

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EP1214458B1
EP1214458B1 EP00972576A EP00972576A EP1214458B1 EP 1214458 B1 EP1214458 B1 EP 1214458B1 EP 00972576 A EP00972576 A EP 00972576A EP 00972576 A EP00972576 A EP 00972576A EP 1214458 B1 EP1214458 B1 EP 1214458B1
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massive metallic
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Wolfgang Schwarz
Jürgen Eckert
Sabine Schinnerling
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Leibnitz-Institut fur Festkoerper- und Werkstofff
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Institut fuer Festkoerper und Werkstofforschung Dresden eV
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C26/00—Coating not provided for in groups C23C2/00 - C23C24/00
    • C23C26/02—Coating not provided for in groups C23C2/00 - C23C24/00 applying molten material to the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C24/00—Coating starting from inorganic powder
    • C23C24/08—Coating starting from inorganic powder by application of heat or pressure and heat
    • C23C24/10—Coating starting from inorganic powder by application of heat or pressure and heat with intermediate formation of a liquid phase in the layer

Definitions

  • the invention relates to a method for mass production amorphous layers on massive metallic moldings. With the process, it is possible to use metallic moldings massive metallic glasses to coat the one Improve the surface properties. Such Layers can be used, for example, to increase corrosion or serve the wear resistance of the moldings.
  • a process for the production of is also known Corrosion and wear protective layers and moldings made of metallic amorphous materials using a binary alloy system (DE 38 00 454 A1).
  • a binary alloy system DE 38 00 454 A1
  • this powder is used in a medium Temperature below the crystallization temperature is applied as an amorphous layer to a substrate or compacted into a shaped body.
  • the disadvantage is that at this technology the powder through an expensive grinding process must be prepared with a meal of approx. 20 h.
  • the amorphous surface layers achieved are only more or less mechanically clipped to the substrate or toothed.
  • the invention has for its object a method for Production of massive amorphous layers on massive develop metallic moldings with the amorphous Layers with a thickness of> 20 ⁇ m in only one Process step can be generated.
  • alloys that are under Rapid solidification conditions for the formation of massive metallic Glasses are suitable, or alloying elements that are under Rapid solidification conditions together with the elements of the Molded material for the formation of massive metallic glasses are molten by means of high-energy radiation made and directly on the massive metallic molded body to produce a> 20 ⁇ m to several millimeters thick applied amorphous layer or in the surface of the Molded body alloyed.
  • the rapid solidification of the melt will taking advantage of the self-cooling of the molded body and / or by external cooling of the molded body brought about.
  • the method according to the invention advantageously enables Way of producing massively amorphous layers with a Thickness of> 20 ⁇ m up to approx. 2 millimeters on massive metallic moldings in just one Process step. This allows functional layers manufacture that even after a possible Surface processing without further ado a minimum thickness have in the range of several tenths of a millimeter.
  • solid metallic glasses can form Mg, Zr, Ti, Fe, Co, Al, Pd or Ni-based alloy be used.
  • Alloys of Zr-Ti-Al-Cu-Ni, Pd-Cu-Si, Pd-Ni-P, Zr-Cu-Ni-Al, Zr-M-Al-Ni-Cu (M Ti, Nb, Pd), Fe- (Al, Ga), (Fe, Co) - (Zr, Hf, Nb, Ln) -B and La-Al-Ni-Cu formed group can be used.
  • alloying alloy elements which, together with the Elements of the molding material to form massive Suitable metallic glasses, such elements can be used that, together with the elements of the Molding material a massive amorphous Mg, Zr, Ti, Fe, Co, Al, Pd or Ni base alloy result.
  • electron beams As high-energy radiation, electron beams, Laser beams and / or a plasma can be used. in this connection offers the electron beam process due to the vacuum in the Working recipients are very good conditions for processing alloys with an affinity for oxygen and is so special for Suitable for zirconium alloys.
  • the material to be applied or inserted is in shape a film, a tape, a wire, in powder form or used in the form of a cored wire or filler tape. It is advantageous if the or to be applied Material to be alloyed in as an amorphous, reel-compatible film is used.
  • the Layer width that can be achieved in one operation depends on the width of the film to be processed and on the Power of the available electron beam system from.
  • the resulting massive amorphous layer can Homogenization and for the elimination of, if necessary existing crystalline layer areas by means of high-energy radiation are remelted.
  • the film is fed by means of a film conveyor with a very high feed rate of up to 20 cm / s to an electron beam, the surface energy of which is approximately 2000 Ws / cm -2 , the energy field being divided into a preheating field and a melting field.
  • the Layer thickness for this alloy limited to 0.5 mm.
  • This example uses the same materials and technological facilities as in example 1, however, several traces of application from the amorphous Coating material side by side on the molded body be applied.

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Description

Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung massiv amorpher Schichten an massiven metallischen Formkörpern. Mit dem Verfahren ist es möglich, metallische Formkörper mit massiven metallischen Gläsern zu beschichten, die eine Verbesserung der Oberflächeneigenschaften bewirken. Derartige Schichten können beispielsweise zur Erhöhung der Korrosionsoder der Verschleissbeständigkeit der Formkörper dienen.
Stand der Technik
Es ist bereits bekannt, Formkörper aus massiv amorphen Legierungssystemen durch einen Elektronen- oder Laserstrahl im Zonenschmelzverfahren an der Oberfläche umzuschmelzen, um eine massiv amorphe Schicht zu erreichen. Allerdings lassen sich die guten Eigenschaften solcher Schichten auf Grund der sehr spröden kristallinen Grundkörper nur ungenügend ausnutzen.
Bekannt ist auch bereits ein Verfahren zur Herstellung von Korrosions- und Verschleiss-Schutzschichten und Formkörpern aus metallischen amorphen Werkstoffen unter Verwendung eines binären Legierungssystems (DE 38 00 454 A1). Hierbei wird zunächst aus kristallinen Ausgangssubstanzen mittels mechanischen Legierens ein pulvermetallurgisch weiterverarbeitbares amorphes Pulver hergestellt. Anschließend wird dieses Pulver bei einer mittleren Temperatur, die unterhalb der Kristallisationstemperatur liegt, als amorphe Schicht auf ein Substrat aufgebracht bzw. zu einem Formkörper verdichtet. Nachteilig ist, dass bei dieser Technologie das Pulver durch ein teures Mahlverfahren mit einer Mahlzeit von ca. 20 h hergestellt werden muss. Außerdem sind die erzielten amorphen Oberflächenschichten nur mehr oder wenig mechanisch mit dem Substrat verklammert oder verzahnt.
Es ist weiterhin bekannt, zunächst mit herkömmlichen Beschichtungsverfahren, beispielsweise durch die Beschichtung mit einem Metall- oder Legierungspulver oder durch galvanische Abscheidung, eine oder mehrere zu amorphisierende Metall- oder Legierungsschichten auf einem Grundkörper zu deponieren. Danach werden diese Schichten mittels Laser oder anderer energiereicher Strahlung auf dem Grundkörper aufgeschmolzen (JP 63-085187; US 5 143 533; JP 63-286586). Hiermit lassen sich amorphe dünne Filme und Schichten mit Dicken bis 20 µm erzielen. Diese Filme und Schichten sind jedoch für viele industrielle Anwendungsfälle zu dünn.
Darstellung der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung massiv amorpher Schichten an massiven metallischen Formkörpern zu entwickeln, mit dem amorphe Schichten mit einer Dicke von > 20 µm in nur einem Verfahrensschritt erzeugt werden können.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung mit dem in den Patentansprüchen beschriebenen Verfahren gelöst.
Gemäß der Erfindung werden Legierungen, die sich unter Rascherstarrungsbedingungen zur Bildung massiver metallischer Gläser eignen, oder Legierungselemente, die sich unter Rascherstarrungsbedingungen zusammen mit den Elementen des Formkörperwerkstoffs zur Bildung massiver metallischer Gläser eignen, mittels energiereicher Strahlung schmelzflüssig gemacht und direkt auf den massiven metallischen Formkörper zur Erzeugung einer > 20 µm bis mehrere Millimeter dicken amorphen Schicht aufgetragen oder in die Oberfläche der Formkörper einlegiert. Die Rascherstarrung der Schmelze wird dabei unter Ausnutzung der Selbstabkühlung des Formkörpers und/oder durch eine Fremdkühlung des Formkörpers herbeigeführt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht in vorteilhafter Weise die Herstellung massiv amorpher Schichten mit einer Dicke von > 20 µm bis zu ca. 2 Millimetern an massiven metallischen Formkörpern in nur einem einzigen Verfahrensschritt. Damit lassen sich Funktionsschichten herstellen, die auch nach einer etwaigen Oberflächenbearbeitung ohne weiteres noch eine Mindestdicke im Bereich von mehreren zehntel Millimetern aufweisen.
Für die Variante des Auftragens von Legierungen, die unter Rascherstarrungsbedingungen massive metallische Gläser bilden, können Mg-, Zr-, Ti-, Fe-, Co-, Al-, Pd- oder Ni-Basislegierung verwendet werden.
Bevorzugt können dabei Legierungen aus der mit Zr-Ti-Al-Cu-Ni, Pd-Cu-Si, Pd-Ni-P, Zr-Cu-Ni-Al, Zr-M-Al-Ni-Cu(M=Ti,Nb,Pd), Fe-(Al,Ga), (Fe,Co)-(Zr,Hf,Nb,Ln)-B und La-Al-Ni-Cu gebildeten Gruppe verwendet werden.
Für die Variante des Einlegierens von Legierungselementen, die sich unter Rascherstarrungsbedingungen zusammen mit den Elementen des Formkörperwerkstoffs zur Bildung massiver metallischer Gläser eignen, können solche Elemente verwendet werden, die zusammen mit den Elementen des Formkörperwerkstoffs eine massive amorphe Mg-, Zr-, Ti-, Fe-, Co-, Al-, Pd- oder Ni-Basislegierung ergeben.
Bevorzugt können dabei solche Elemente verwendet werden, die zusammen mit den Elementen des Formkörperwerkstoffs eine Legierung aus der Gruppe Zr-Ti-Al-Cu-Ni, Pd-Cu-Si, Pd-Ni-P, Zr-Cu-Ni-Al, Zr-M-Al-Ni-Cu(M=Ti,Nb,Pd), Fe-(Al,Ga), (Fe,Co)-(Zr,Hf,Nb,Ln)-B und La-Al-Ni-Cu bilden.
Als energiereiche Strahlung können Elektronenstrahlen, Laserstrahlen und/oder ein Plasma eingesetzt werden. Hierbei bietet das Elektronenstrahlverfahren auf Grund des Vakuums im Arbeitsrezipienten gute Voraussetzungen für Verarbeitung sehr sauerstoffaffiner Legierungen und ist so speziell für die Zirkonlegierungen geeignet.
Der aufzutragende oder einzulegierende Werkstoff wird in Form einer Folie, eines Bandes, eines Drahtes, in Pulverform oder in Form eines Fülldrahtes oder Füllbandes eingesetzt. Vorteilhaft ist es, wenn der aufzutragende oder einzulegierende Werkstoff als amorphe, haspelfähige Folie eingesetzt wird.
Erfindungsgemäß können mehrere nebeneinander liegende Schichten aufgetragen oder einlegiert werden. Die Schichtbreite, die in einem Arbeitsgang erzielt werden kann, hängt von der Breite der zu verarbeitenden Folie und von der Leistung der zur Verfügung stehenden Elektronenstrahlanlage ab.
Die entstandene massive amorphe Schicht kann zur Homogenisierung und zur Beseitigung von gegebenenfalls noch vorhandenen kristallinen Schichtbereichen mittels energiereicher Strahlung umgeschmolzen werden.
Beste Wege zur Ausführung der Erfindung
Nachstehend ist das Verfahren an Ausführungsbeispielen und einer zugehörigen Zeichnung, die einen Schnitt durch einen erfindungsgemäß beschichteten Formkörper zeigt, näher erläutert.
Beispiel 1
Auf einem Stahl C45 wird mittels Elektronenstrahlverfahren eine massiv amorphe Schicht aufgetragen. Dazu wird eine 50 µm dicke und 10 mm breite amorphe Folie aus einer Zr-Basis-Legierung verwendet, die 65 Masse-% Zr, 25,5 Masse-% Cu, 3,9 Masse-% Ni und 3,6 Masse-% Al enthält und die mit dem klassischen Melt-Spinning-Verfahren hergestellt worden ist.
Die Folie wird mittels einer Folienfördereinrichtung mit sehr hoher Zuführgeschwindigkeit von bis zu 20 cm/s einem Elektronenstrahl zugeführt, dessen Flächenenergie etwa 2000 Ws/cm-2 beträgt, wobei das Energiefeld in ein Vorwärmfeld und Schmelzfeld unterteilt wird.
Um noch eine ausreichende Abkühlgeschwindigkeit der Schicht für eine amorphe Erstarrung zu erreichen, wird die Schichtdicke für diese Legierung auf 0,5 mm begrenzt.
Beim Auftragen der Schicht muss darauf geachtet werden, dass es zu keiner Vermischung mit dem Grundwerkstoff kommt, da es sonst zu einer Änderung der chemischen Zusammensetzung des Folienwerkstoffs und in deren Folge zu einer kristallinen Erstarrung der Schicht kommen kann.
Im Ergebnis des Verfahrens wird der in der Zeichnung gezeigte, mit einer ca. 0,5 mm dicken amorphen Schicht beschichtete Formkörper erhalten.
Beispiel 2
Bei diesem Beispiel wird von den gleichen Werkstoffen und technologischen Einrichtungen wie in Beispiel 1 ausgegangen, wobei jedoch mehrere Auftragsspuren von dem amorphen Beschichtungswerkstoff nebeneinander auf den Formkörper aufgetragen werden.
Dabei erfolgt in einem schmalen Überlappungsbereich teilweise eine Kristallisation. Zu deren Beseitigung wird die aufgebrachte Schicht in einer Elektronenstrahlanlage nochmals umgeschmolzen und homogenisiert ohne den Grundwerkstoff zu beeinflussen, so dass danach eine massiv amorphe Beschichtung vorliegt.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung massiv amorpher Schichten an massiven metallischen Formkörpern, dadurch gekennzeichnet, dass Legierungen, die sich unter Rascherstarrungsbedingungen zur Bildung massiver metallischer Gläser eignen, oder Legierungselemente, die sich unter Rascherstarrungs-bedingungen zusammen mit den Elementen des Formkörperwerkstoffs zur Bildung massiver metallischer Gläser eignen, mittels energiereicher Strahlung schmelzflüssig direkt auf den massiven metallischen Formkörper zur Erzeugung einer > 20 µm bis mehrere Millimeter dicken amorphen Schicht aufgetragen oder in die Oberfläche der Formkörper einlegiert werden, wobei die Rascherstarrung der Schmelze unter Ausnutzung der Selbstabkühlung des Formkörpers und/oder durch eine Fremdkühlung des Formkörpers herbeigeführt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für das schmelzflüssige Auftragen eine unter Rascherstarrungsbedingungen zur Bildung massiver metallischer Gläser geeignete Mg-, Zr-, Ti-, Fe-, Co-, Al-, Pd- oder Ni-Basislegierung verwendet wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine oder mehrere unter Rascherstarrungsbedingungen zur Bildung massiver metallischer Gläser geeignete Legierungen aus der mit Zr-Ti-Al-Cu-Ni, Pd-Cu-Si, Pd-Ni-P, Zr-Cu-Ni-Al, Zr-M-Al-Ni-Cu(M=Ti,Nb,Pd), Fe-(Al,Ga), (Fe,Co)-(Zr,Hf,Nb,Ln)-B und La-Al-Ni-Cu gebildeten Gruppe verwendet werden.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für das Einlegieren solche Elemente verwendet werden, die zusammen mit den Elementen des Formkörperwerkstoffs eine unter Rascherstarrungsbedingungen zur Bildung massiver metallischer Gläser geeignete massive amorphe Mg-, Zr-, Ti-, Fe-, Co-, Al-, Pd- oder Ni-Basislegierung ergeben.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass für das Einlegieren solche Elemente verwendet werden, die zusammen mit den Elementen des Formkörperwerkstoffs eine oder mehrere unter Rascherstarrungsbedingungen zur Bildung massiver metallischer Gläser geeignete Legierungen aus der Gruppe Zr-Ti-Al-Cu-Ni, Pd-Cu-Si, Pd-Ni-P, Zr-Cu-Ni-Al, Zr-M-Al-Ni-Cu(M=Ti,Nb,Pd), Fe-(Al,Ga), (Fe,Co)-(Zr,Hf,Nb,Ln)-B und La-Al-Ni-Cu bilden.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als energiereiche Strahlung Elektronenstrahlen, Laserstrahlen und/oder ein Plasma eingesetzt werden.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der aufzutragende oder einzulegierende Werkstoff in Form einer Folie, eines Bandes, eines Drahtes, in Pulverform oder in Form eines Fülldrahtes oder Füllbandes eingesetzt wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der aufzutragende oder einzulegierende Werkstoff als amorphe, haspelfähige Folie eingesetzt wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die entstandene massive amorphe Schicht zur Homogenisierung und zur Beseitigung noch vorhandener kristalliner Schichtbereiche mittels energiereicher Strahlung umgeschmolzen wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere nebeneinander liegende Schichten aufgetragen oder einlegiert werden und dass danach diese Schichten gemeinsam zur Homogenisierung und zur Beseitigung vorhandener kristalliner Schichtbereiche mittels energiereicher Strahlung umgeschmolzen werden.
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