EP1196768A2

EP1196768A2 - Universeller wandler

Info

Publication number: EP1196768A2
Application number: EP00954276A
Authority: EP
Inventors: Meinhard Knoll
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1999-06-25
Filing date: 2000-06-15
Publication date: 2002-04-17
Also published as: WO2001001120A2; JP2003503702A; DE19929264A1; WO2001001120A3

Abstract

Die vorliegende Anmeldung betrifft einen Universaltransducer sowie Chemo- und Biosensoren auf der Basis derartiger miniaturisierter Universaltransducer, die beispielsweise in der chemischen Analytik, der medizinischen Diagnostik und dergleichen zur Bestimmung von Stoffkonzentrationen oder Ionenaktivitäten in Fluiden eingesetzt werden. Der erfindungsgemässe Universaltransducer weist einen Träger auf, der aus mindestens zwei flächigen Trägerlagen (1, 2) besteht, wobei jede der beiden Trägerlagen (1, 2) mindestens einen Durchbruch (4, 5) aufweist. Diese Durchbrüche (4, 5) bilden einen zusammenhängenden Hohlraum, der sich von einer ersten aktiven Oberfläche des Trägers über die erste und die zweite Trägerlage (1, 2) erstreckt. Auf den der ersten aktiven Oberfläche (10) abgewandten Oberflächen zumindest einer der beiden Trägerlagen (1, 2) ist zumindest teilweise eine elektrisch leitende Schicht angeordnet, die in Kontakt mit einer Füllung des Hohlraumes steht.

Description

Universaltransducer

Die vorliegende Erfidung betrifft einen Universaltransducer sowie Chemo- und Biosensoren auf der Basis derartiger miniaturisierter

Universaltransducer. Derartige Sensoren werden beispielsweise in der chemischen Analytik oder in der medizinischen Diagnostik zur Bestimmung von Stoffkonzentrationen oder Ionenaktivitäten in Fluiden eingesetzt.

Nach dem Stand der Technik werden Chemo- und Biosensorelemente auf der Basis von Trägern mit Metallkontakten und Membran- bzw. Gelmaterialien, die für den jeweiligen Analyten spezifisch sind, hergestellt. Dabei werden an ionenselektiven Elektroden nach dem potentiometrischen Meßprinzip Potentialdifferenzen gegen eine Referenzelektrode gemessen. Bei amperometrischen Sensoren werden nach Anlegen einer elektrischen Spannung Ströme zwischen cπ o o C_π ( i

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als auch die potentiometrischen Sensorelemente mit demselben Meßmedium in Kontakt und die elektrischen Ströme der amperometrischen Sensoren fließen über die Grenzfläche zwischen Membran und Meßmedium. Dabei stören sie die Potentialmessungen der benachbarten potentiometrischen Sensoren.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, einen Universaltransducer zur Verfügung zu stellen, der einfach herzustellen ist und eine dreidimensionale Strukturierung des Transducers mit einfachen Mitteln erlaubt. Diese Universaltransducer sollen weiterhin geeignet sein, um amperometrische und potentiometrische Sensoren zur Bestimmung desselben Fluides gleichzeitig einzusetzen.

Diese Aufgabe wird durch den Universaltransducer nach Anspruch 1 sowie seine Verwendungen nach Anspruch 27 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsge- mäßen Universaltransducers und der erfindungsgemäßen Verwendungen werden in den abhängigen Ansprüchen gegeben.

Erfindungsgemäß weist der Universaltransducer einen Träger auf, der aus mindestens zwei flächigen Trägerlagen besteht. Durch diese Trägerlagen erstreckt sich mittels Durchbrüchen ein Hohlraum, der an einer Seite des Trägers mit dem Analyten kontaktiert werden kann. Die von dieser Kontaktoberfläche abgewandten Seiten der Trägerlagen werden mit elektrisch leitenden

Schichten oder Filmen als Elektroden versehen. Der Hohlraum selbst ist mit einer Füllung gefüllt, die eine stofferkennende Membran und/oder Gel enthalten kann, beispielsweise eine ionselektive Membran. Erfindungsgemäß ist es folglich mit einem derartigen Aufbau möglich, nacheinander die einzelnen Trägerschichten und Elektroden aufzubauen, wodurch auf eine dreidimensionale photolithographische Strukturierung verzichtet werden kann. So kann beispielsweise ohne besondere photolithographische Strukturierung ein Transducer hergestellt werden, dessen Elektroden nicht in Kontakt mit dem Meßmedium treten. Weist der Transducer nur eine elektrisch leitende Schicht auf, so kann diese auf einer der von der ersten aktiven Oberfläche weiter entfernten Trägerlagen angeordnet sein, während die die erste aktive Oberfläche ausbildende Trägerlage keine elektrisch leitende Schicht aufweist. Dadurch kann auf einfache Weise ein Kontakt zwischen der elektrisch leitenden Schicht und dem Meßmedium vermieden werden. Insgesamt ist es möglich, die Elektroden im Gegensatz zum Stand der Technik dreidimensional in Richtung der Tiefe des Universaltransducers anzuordnen. Weiterhin ist es auch möglich, mehrere derartige Hohlräume als Universaltransducer auf demselben Träger vorzusehen, um beispielsweise mehrere ampero- etrische oder mehrere potentiometrische Sensoren oder auch gleichzeitig auf demselben Träger amperome- trische und potentiometrische Sensoren für dasselbe Meßmedium zu realisieren.

Der Unterschied zwischen potentiometrischen und amperometrischen Sensorelementen liegt dabei allein in der ortsselektiven Aufbringung der Elektrodenschichten, z.B. durch Aufsputtern mit Hilfe von Schattenmasken.

Insbesondere erfolgt der Aufbau der amperometrischen und potentiometrischen Sensoren für die verschiedensten Analyten nach einem einheitlichen Prinzip, wobei sich dennoch sehr unterschiedliche Sensorelemente zugleich realisieren lassen. Die Trägerlagen für unterschiedliche Sensorelemente unterscheiden sich dabei gegebenenfalls lediglich durch die Form der Durchbruche in den einzelnen Tragerlagen. Da die Elektrodenschichten und auch die Füllungen ortsselektiv aufgebracht werden können, beispielsweise über die Aufnahme verschiedener stofferkennender Materialien in den Hohlräumen im Bereich der jeweiligen Durchbruche, ist ein vertikaler Aufbau der einzelnen Sensorsysteme möglich.

Auf diese Weise lassen sich folglich auch Universaltransducer herstellen, über deren weitere Ausbildung zu Multisensoren mit unterschiedlichen Sensorelementtypen auch erst spater entschieden werden kann.

Die Tragerlagen des erfindungsgemaßen Universaltrans- ducers werden vorteilhafterweise aus Kunststoffen wie Polyvinylfluorid, Polyethylen, Polyoximethylen, Polycarbonat, Ethylen/Propylen-COP, Polyvinyliden- chlorid, Polychlortrifluorehtylen, Polyvmylbuthyral, Celluloseacetat, Polypropylen, Polymethylmethacrylat, Polyamid, Tetrafluorethylen/Hexafluorpropylen-COP, Polytetrafluorethylen, Phenol-Formaldehyd, Epoxyd, Polyurethan, Polyester, Silicon, Melamm-Formaldehyd, Harnstoff-Formaldehyd, Anilin-Formaldehyd, Capton oder dergleichen oder auch aus Silicium, Keramik oder Glas hergestellt. Damit kann der erfindungsgemäße Universaltransducer auf der Basis unterschiedlicher Herstellungs-Technologien, wie Kunststoff-Spritzguß- technologie, Kunststoff-Folientechnologie, Keramik- Technologie oder auch Silicium-Technologie, realisiert werden.

Die elektrisch leitfahigen Schichten können aus Metallen, insbesondere aus Edelmetallen wie Platin, Gold oder Silber oder auch aus Metallegierungen oder Siebdruckpasten, z.B. auf der Basis von Graphit oder metallischen Materialien, bestehen.

Die Füllungen werden vorteilhafterweise aus Materialien hergestellt, die herkommlicherweise für lonen- selektive Membranen bekannt sind, wie beispielsweise PVC, Silicon, Polyurethan oder dergleichen. F r Gelfullungen werden beispielsweise Gelatine oder Polyvinylakohol oder dergleichen verwendet.

Die Verkapselung kann vorteilhafterweise aus Materialien bestehen, die mit den Materialien der Membranen oder Gele kompatibel sind, beispielsweise Epoxidharzen.

Für die weitere Membran, die das Meßfenster eines Durchmessers im Bereich einer ersten aktiven Oberfläche bedeckt, beispielsweise eine gaspermeable Membran, werden vorzugsweise sehr dünne Materialien im Bereich von 1 μm bis wenigen Mikrometern verwendet, vorteilhafterweise die Materialien Polyvinyl- fluorid, Polyethylen, Polyoximethylen, Polycarbonat, Ethylen/Propylen-COP, Polyvmylidenchlorid, Poly- chlortrifluorehtylen, Polyvinylbuthyral, Cellulose- acetat, Polypropylen, Polymethylmethacrylat, Polyamid, Tetrafluorethylen/Hexafluorpropylen-COP, Poly- tetrafluorethylen, Phenol-Formaldehyd, Epoxyd, Polyurethan, Polyester, Silicon, Melamin-Formaldehyd, Harnstoff-Formaldehyd, Silicon, Anilin-Formaldehyd, Capton oder dergleichen. Diese weiteren Membranen werden vorteilhafterweise auf die erste aktive Oberflache der ersten Trägerlage aufgeklebt oder aus der flussigen Phase aufgegossen.

Die Dicken der einzelnen Tragerlagen können zwischen wenigen μm bis hin zu wenigen mm, vorzugsweise im Bereich weniger 100 μm liegen. Die Öffnungen der Durchbrüche (Meßfenster) in der ersten Trägerlage im Bereich der ersten aktiven Oberfläche liegen ebenfalls vorteilhafterweise im Bereich weniger μm bis weniger mm, vorzugsweise einiger 10 bis 100 μm. Die Dicken der elektrisch leitfähigen Schichten, die als Elektoden auf die der ersten aktiven Oberfläche abgewandten Oberflächen der einzelnen Trägerlagen aufgebracht sind, liegen im Bereich einiger μm.

Die in einer vorteilhaften Ausgestaltung vorgesehenen Fließkanäle bildenden Kanalträger und Kanalabdeckungen, die die Flüssigkeit mit dem Analyten zu den einzelnen Meßfenstern bringen, bestehen vorteil- hafterweise aus demselben Materialien wie die einzelnen Trägerlagen. Der Kanalträger sowie die Kanalabdeckung weisen dabei Dicken von einigen μm bis einigen mm, vorzugsweise wenigen 100 μm auf.

Je nach Materialauswahl erfolgt die Formgebung der

Trägerlagen mit unterschiedlichen Verfahren. Bestehen die Trägerlagen beispielsweise aus Silizium, so kann die Herstellung der Durchbrüche mit dem Verfahren der Tiefenätzung erfolgen. Hierbei werden beispielsweise Ätzmedien wie KOH oder Trockenätzverfahren eingesetzt. Es entstehen dabei Durchbrüche, die unterschiedliche Querschnitte, beispielsweise quadratische, rechteckige oder runde, aufweisen können. Beim anisotropen Ätzen entstehen dabei Durchbrüche in Form eines Pyramidenstumpfes, die sich von einer

Seite der Trägerlage zur anderen Seite der Trägerlage, beispielsweise in Richtung der ersten aktiven Oberfläche, verjüngen.

Bei der Verwendung von Kunststoffen für die Trägerlagen, können diese durch Spritzguß hergestellt cυ ω Cπ o Lπ O Lπ Lπ

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Anschließend werden die Tragerlagen sowie ggf. der Kanaltrager und die Kanalabdeckung ubereinandergelegt und miteinander verbunden. Zum Verbinden werden je nach Material der Tragerlagen und des Kanaltragers bzw. der Kanalabdeckung verschiedene Materialien und Verfahren verwendet. Bestehen die Tragerlagen und der Kanaltrager/die Kanalabdeckung aus Siliziummaterialien, so können herkömmliche Bond- Verfahren, beispielsweise anodisches Bonden, zur Verbindung der einzelnen Schichten verwendet werden. Weiterhin ist auch eine Verbindung der Tragerlagen mittels Klebetechniken möglich. Bei Verwendung von Kunststoffen für die Tragerlagen, den Kanaltrager und die Kanalabdeckung können diese ebenfalls verklebt werden. Bei der Verwendung von Folienmaterialien ist es wiederum möglich, die verschiedenen Lagen als Folien durch Laminieren, beispielsweise durch Heiß- Laminieren, oder auch durch ansonsten bekannte Schweißverfahren miteinander zu verbinden.

Erfindungsgemäß wird folglich ein Universaltransducer vorgeschlagen, der einen einfachen Aufbau hat und verschiedene Meßverfahren (Amperometrie, Potentio- metrie) auf demselben Trager und mit derselben Meßlosung ermöglicht. Dieser Trager zeichnet sich dadurch aus, daß er in die Tiefe strukturiert ist. Durch den schichtweisen Aufbau, bei dem zuerst einzelne Tragerlagen hergestellt, mit Durchbruchen versehen, ggf. mit elektrisch leitenden Schichten beschichtet bzw. zuerst beschichtet und dann mit

Durchbrüchen versehen und anschließend die einzelnen Tragerlagen so übereinander angeordnet und miteinander verbunden werden, daß die einzelnen Durchbrüche vertikale, zusammenhangende Hohlräume erzeugen, und anschließend diese Hohlräume mit geeigneten Füllungen, beispielsweise stofferkennenden Membranen oder Gelen, gefüllt werden, ist eine einfache Herstellung derartiger dreidimensional strukturierter erfindungsgemäßer Universaltransducer möglich.

Zwischen den Trägerlagen und den elektrisch leitenden Schichten können Haftvermittler, z.B. Chrom, aufgebracht werden. Zwischen den elektrisch leitenden Schichten und den Füllungen der Durchbrüche können weitere Schichten, beispielsweise Antiinterferenz- schichten, z.B. aus Celluloseacetat, Polyurethan oder dergleichen, eingebracht werden.

Im folgenden werden einige Beispiele der vorliegenden erfindungsgemäßen Universaltransducer beschrieben.

Es zeigen

Fig. 1 einen Universaltransducer mit mehreren Sensorelementen;

Fig. 2 verschiedene Glucosesensoren;

Fig. 3 verschiedene ionselektive Elektroden;

Fig. 4 verschiedene Sensorelemente;

Fig. 5 einen erfindungsgemäßen C0₂-Sensor;

Fig. 6 einen amperometrischen Glucosesensor mit Fließkanal; und

Fig. 7 einen Universaltransducer mit mehreren Sensorelementen und einem Fließkanal.

Bei den folgenden Ausführungsbeispielen und Figuren sind mit denselben Bezugszeichen jeweils gleiche Elemente bezeichnet. Sind m einem beschriebenen Universaltransducer mehrere Sensoren (z.B. I, II, III, IV, V m Fig. 1) mit gleichartigen oder funk- tionsgleichen Elementen (z.B. Füllung 9) beschrieben, so werden die Bezugszeichen für diese gleichartigen oder funktionsgleichen Elemente durch eine Ziffer nach einem Punkt (z.B. 9.1, 9.2 ..., 9.5) den jeweiligen mit romischen Zahlen (I-V) bezeichneten Sensor- elementen zugeordnet.

Die Fig. 1 zeigt einen Trager, bestehend aus einer ersten Tragerlage 1, einer zweiten Tragerlage 2 sowie einer dritten Tragerlage 3, die alle miteinander fest verbunden sind. Diese Tragerlagen 1 bis 3 sind mit Hilfe von Durchbruchen 4 bis 6 sowie mit Hilfe von elektrisch leitfahigen Schichten 7 und 8 so ausgebildet, daß sich in den Bereichen der Durchbruche verschiedene Sensorelemente I bis V ergeben. In der Tragerlage 1 befinden sich Durchbruche 4 (4.1 für das Sensorelement I, 4.2 für das Sensorelement II usw.), in der Tragerlage 2 befinden sich Durchbruche 5 (5.1- 5.5) und in der Tragerlage 3 Durchbruche 6 (6.1-6.5). Die Durchbruche der Tragerlagen 1 bis 3 liegen so übereinander, daß sich Hohlräume ergeben, die sich über die drei Tragerlagen erstrecken.

An der Oberflache der Tragerlage 1 wurde teilweise ein elektrisch leitfahiger Film 7 und auf der Trager- läge 2 ein anderer elektrisch leitfahiger Film 8 aufgebracht. Die Durchbruche 4 bis 6 dienen als Hohlräume zur Aufnahme von Füllungen 9 (Membran- oder Gelmaterialien) . Nach Einbringen der Füllungen 9 werden die Hohlräume mit Hilfe eines Verkapselungs- materials 11 abgeschlossen. Im Durchbruch der ersten Tragerlage ergibt sich an der äußeren Phasengrenze der Füllung 9 jeweils eine aktive Sensoroberflache 10.

Als elektrisch leitfahige Schichten wurden auf der ersten Tragerlage ein Platinfilm 7 und auf der Tragerlage 2 ein Silberfilm realisiert.

Auf der Basis eines solchen Univeraltransducers lassen sich sehr unterschiedliche Sensorelemente realisieren.

Das Element I stellt eine Referenzelektrode für die anderen Sensorelemente dar. Der Silberfilm 8.1 kann an seiner Grenzflache zur Füllung 9.1 chloridisiert sein. Als Füllung 9.1 ist hier z.B. KCl-Losung in

Gelatine oder m Polyvinylalkohol (PVA) von oben her eingebracht. Ein solches Element entspricht einer konventionellen Ag/AgCl-Referenzelektrode . Eine solche Referenzelektrode kann zum Beispiel gemeinsam mit einer ionenselektiven Elektrode (ISE) verwendet werden.

Eine solche ionenselektive Elektrode (ISE) ist als Sensorelement II realisiert. Dieses Sensorelement II ist in gleicher Weise aufgebaut wie das Element I. Allerdings ist hier der Hohlraum im Bereich der Durchbruche 4.2, 5.2 und 6.2 mit einer ionenselektiven Membran 9.2 ausgefüllt. Diese lonenselektive Membran besteht z.B. aus PVC-Material oder Silicon, das neben einem Weichmacher und Additiven auch als elektroaktive Substanz ein lonophor enthält. Die PVC- Membran 9.2 steht in direktem Kontakt mit dem Metallfilm 8.2 (Ag) . Tritt im Bereich des Meßfensters 10.2 ein flussiges Meßmedium mit der ionenselektiven Membran 9.2 in Wechselwirkung, so bildet sich im

Bereich des Meßfensters eine Potentialdifferenz aus, die gegen die Referenzelektrode I, die selbst im Bereich des Meßfensters 10.1 mit dem Meßmedium in Kontakt ist, gemessen werden kann.

Das Element III zeigt ein anderes potentiometrisches Sensorelement, das zur Bestimmung von Harnstoff verwendet werden kann. Hier ist zunächst vom Durchbruch 4.3 der Trägerlage 1 oder vom Durchbruch 6.3 der Trägerlage 3 her eine ionenselektive Membran 9.3 zur Bestimmung von Ammonium in den Hohlraum im Bereich der Durchbrüche 5.3 und 6.3 eingebracht. Eine solche ionenselektive Membran kann wiederum aus PVC-Material mit einem Weichmacher und Additiven sowie einem lonophor für Ammonium hergestellt werden. Anschließend wird auf die Membran 9.3 eine zweite Membran 9.3.1 aufgebracht, die z.B. aus einem PCS-Gel (Polycar- bamoylsulfonat) besteht, das als Biokomponente das Enzym Urease enthält. Bei der Messung tritt das flüssige Meßmedium mit dem Analyten Harnstoff im Bereich des Meßfensters 10.3 mit der Membran 9.3.1 in Wechselwirkung. Die Harnstoffmoleküle werden vom Enzym Urease katalytisch umgesetzt. Die sich dabei verändernde Ammoniumkonzentration in der Membran 9.3.1 läßt sich mit Hilfe der ionenselektiven Ammonium- membran 9.3 nachweisen. Die Messung erfolgt gegen die Referenzelektrode I. Dafür wird das Potential des Harnstoffsensors am Silberfilm 8.3 abgegriffen. Der Metallfilm 8.3 verläuft senkrecht zur Bildebene und liegt analog zum Metallfilm 8.5 des Sensorelementes V nach außen frei (12.5). Hier kann der elektrische Anschluß vorgenommen werden.

Als Sensorelement IV ist ein Glukosesensor realisiert. Der Hohlraum im Bereich der Durchbrüche 4.4, 5.4 und 6.4 ist hier mit PVA ausgefüllt, das das

Enzym Glucoseoxydase (GOD) enthält. Tritt Glucose aus dem Meßmedium im Bereich des Meßfensters 10.4 mit dem Membranmaterial 9.4 in Wechselwirkung, so wird die Glucose mit Hilfe des Enzyms GOD katalytisch umgesetzt. Dabei entsteht H₂0₂. Dieses H₂0₂ läßt sich amperometrisch an der Pt-Elektrode 7.4 elektrochemisch umsetzen. Dies geschieht nach dem amperometrischen Meßprinzip, bei dem zwischen der Pt-Elektrode 7.4 und der Ag/AgCl-Elektrode 8.4 der elektrische Strom gemessen wird. Die Messung kann auf die beschriebene Weise mit Hilfe einer Zweielektroden- Anordnung erfolgen.

Sollen gleichzeitig Messung mit potentiometrischen Sensorelementen (Beispiel Sensorelemente II und III) erfolgen, so ist es aufgrund der Ausgestaltung des Universaltransducers besonders vorteilhaft, eine Drei-Elektroden-Messung vorzunehmen, bei der das Potential der Pt-Arbeitselektrode 7.4 mit Hilfe der Referenzelektrode I bestimmt wird. Der Strom des Sensorelementes IV fließt dabei über die Ag/AgCl- Gegenelektrode 8.4.

Da erfindungsgemäß Arbeits- und Gegenelektrode vertikal in einem Hohlraum angeordnet sind und die Refe- renzelektrode I über das Meßfenster 10.1 außerhalb des Hohlraumes des Sensorelementes IV mit dem Meßmedium in Kontakt ist, kann der elektrische Strom nicht über das Meßfenster 10.4 und über das Meßmedium fließen und damit die Messungen an den potentiome- trischen Sensorelementen nicht stören.

Analog zum Glukosesensor IV ist ein Sensorelement V zur Bestimmung von Konzentrationen des gelösten Sauerstoffs im flüssigen Meßmedium realisiert. Der Hohlraum im Bereich der Durchbrüche 4.5, 5.5 und 6.5 ist hier mit einer KCl-Lösung bzw. einem KCl-Gel gefüllt. Der Durchbruch 4.5 in der Tragerlage 1 ist mit einer gaspermeablen Membran 13 abgedeckt. Der im flussigen Meßmedium geloste Sauerstoff kann durch die gaspermeable Membran hindurchdiffundieren und wird nach dem amperometrischen Meßprinzip an der Platinelektrode 7.5 elektrochemisch umgesetzt. Dafür wird zwischen der Platinelektrode 7.5 und der Ag/AgCl- Elektrode 8.5 nach Anlegen einer elektrischen Spannung von einigen 100 mV der elektrische Strom gemes- sen.

Die Figur 2 a) zeigt das Sensorelement IV aus Figur 1. Eine andere Geometrie des Durchbruchs 4 in der Tragerlage 1 ist m Figur 2 b) dargestellt. Hier verlauft der elektrisch leitfähige Film 7 bis in den Bereich des Durchbruchs hinein. Dies kann dadurch erreicht werden, daß der Film 7 nach der Erzeugung des Durchbruchs zum Beispiel durch Aufdampfen im Vakuum oder durch Sputtern aufgebracht wird. In Figur 2 c) ist eine ahnliche Anordnung gezeigt. Hier verlauft der Film 7 allerdings nicht bis in den Bereich der inneren Oberflache des Durchbruchs 4. Alle drei Sensorelemente sind für amperometrische Messungen geeignet. Die Füllungen 9 können je nach Ausgestal- tung des Sensorelementes Membran- oder Gelmaterialien sein sowie auch die verschiedensten Biokomponenten enthalten, wie sie in der Biosensorik üblich sind. Dies können Enzyme, Mikroorganismen sowie Antikörper sein.

Diese Anordnung der Metallfime 7 auf den Tragerlagen 1 macht es möglich, Transducerstrukturen herzustellen, bei denen e nach Ausgestaltung des Sensorelementes die Filme 7 bis an die Meßfenster 10 heran- reichen oder nicht. In Figur 3 sind unterschiedliche Ausfuhrungsformen des Transducers dargestellt, wie er für ionenselektive Elektroden nach dem Beispiel II der Figur 1 bzw. Referenzelektroden nach dem Beispiel I aus Figur 1 dargestellt sind. Analog zu den Durchbruchen in der Tragerlage 1 der Figur 2 sind m diesem Beispiel die Durchbruche in der Tragerlage 2 unterschiedlich ausgeführt. Hier verlaufen die elektrisch leitfahigen Schichten 8 jeweils bis zur Tragerlage 1 (Fig. 3 a) und b) ) . In der Fig. 3 c) befindet sich die elektrisch leitfahige Schicht 8 nur an der ebenen Oberflache der Tragerlage 2.

Diese Anordnung der Metallfime 8 auf den Tragerlagen 2 macht es möglich, Transducerstrukturen herzustellen, bei denen je nach Ausgestaltung des Sensorelementes die Filme 8 einen größeren oder kleineren Abtand zur Tragerlage 1 und zum Meßfenster 10 besitzen.

Werden in Anlehnung an das Element I der Figur 1 Referenzelektroden realisiert, so bestehen die elektrisch leitfahigen Schichten 8 in den Figuren 3 a) bis c) z.B. aus einem chloridisierten Silberfilm. Die Füllung 9 des Hohlraumes in den Tragerlagen 1 bis 3 besteht hier auch aus einem KCl-Gel. Es ist ebenso möglich auf der Basis von Strukturen nach Figur 3 ionenselektive Elektroden mit Polymermembranen auszubilden. Hierfür werden die elektrisch leitfahigen Schichten 8 z.B. aus Silber hergestellt. Die Füllungen 9 der Hohlräume im Bereich der Durchbruche 4, 5 und 6 besteht in den Beispielen nach Fig. 3 a) und b) z.B. aus PVC, Silicon oder anderen Materialien für lonenselektive Membranen und sind mit den dazugehori- gen aktiven Komponenten ausgestattet. In Fig. 3 c) ist eine ionenselektive Elektrode mit einem Innenelektrolyten dargestellt. In den Hohlraum im Bereich der Durchbruche 4 und 5 wird von ober her zunächst eine ionenselektive Membran 9.1 eingefüllt. Diese Membran hat selbst keinen Kontakt zu einer elektrisch leitfahigen Schicht. Über die ionenselektive Membran wird ein KCl-Gel 9 aufgebracht. Dieses KCl-Gel 9 steht in direktem Kontakt mit der chloridi- sierten Silberschicht 8.

In den Beispielen nach Fig. 4 sind jeweils zusatzliche Membranen 13 in die Sensorelemente eingebracht. Figur 4 a) zeigt z.B. ein Glukosesensorelement, das durch eine Polyurethan (PU) -Membran zum Meßfenster 10 hin abgeschlossen ist. Diese Polyurethan-Membran ist fest mit der Tragerlage 1 verbunden. Die Elektrodenschicht 14 aus Platin ist fest mit der Membran 13 und der Tragerlage 2 verbunden. Die Füllung 9 besteht hier z.B. aus PVA mit dem Enzym GOD. Die Füllung 9 steht in direktem Kontakt mit einer Referenzelektrodenschicht bzw. einer Gegenelekrodenschicht 8, die aus einem chloridisierten Silberfilm besteht.

Auf gleiche Weise wie dieser Glukosesensor nach Fig. 4 a) kann ein Sauerstoffsensorelement realisiert werden. Anstelle der PU-Me bran 13 tritt hier eine gaspermeable Membran z.B. aus Teflon oder Silicon. Die Füllung 9 besteht in diesem Fall aus einer KC1- Losung bzw. einem KCl-Gel.

Eine weitere Variante eines Glukosesensors ist in Fig. 4 b) dargestellt. Im Unterschied zu Fig. 4 a) befindet sich hier die Platin-Arbeitselektrode 15 direkt auf der Tragerlage 1. Die Membran 13 besteht hier ebenfalls aus Polyurethan. ω L LΠ o LΠ o Lπ LΠ

13 z.B. aus Silicon aufgegossen. Der Innenelektrolyt füllt auch das Reservoir 16A aus. Dieses verlängert die Standzeit des Sensors.

Auf diese Weise ist ein Sensor für die Messung von C0₂-Konzentrationen in wassrigen Medien nach dem Severinghaus-Prmzip entstanden. Bei der Messung diffundiert das Kohlendioxyd durch die gaspermeable Membran 13. Dies verändert den pH-Wert in der Elek- trolytschicht 16, was mit Hilfe der lonenselektiven Elektrode, bestehend aus der ionenselektiven Membran 9 und der Silberschicht 8, gegen die Referenzelektrode bestehend aus dem chloridisierten Silberfilm 14 gemessen werden kann.

Als weiteres Ausfuhrungsbeispiel ist in Fig. 6 ein Sensorelement nach dem Beispiel IV aus Fig. 1 noch einmal dargestellt. Zusatzlich ist hier ein Fließkanal 20 integriert. Dazu ist auf die Tragerlage 1 ein Kanaltrager 18 aufgebracht, der Aussparungen für den Fließkanal 20 enthalt. Der Kanaltrager 18 ist mit Hilfe einer Kanalabdeckung 19 verschlossen. Auf diese Weise lassen sich Fließkanale 20 mit sehr kleinen Querschnitten realisieren. Es ist ebenso möglich, verschiedene Sensorelemente (wie z.B. in Fig. 1 dargestellt) mit dem gleichen Kanal zu verbinden.

In Analogie und Erweiterung zu Fig. 6 ist in Fig. 7 ein Ausfuhrungsbeispiel mit einem Durchflußkanal 20 dargestellt. Dieses Beispiel wurde aus der Fig. 1 abgeleitet. Anstelle der Sensorelemente I und V befinden sich hier nun die Anschlüsse 21 und 22 für die Zu- bzw. Abfuhrung des flussigen Meßmediums. Das flussige Meßmedium tritt in den Kanal 20 ein, der aus dem Kanaltrager 18 sowie der Abdeckung 19 besteht. In diesem Beispiel kann das Element II eine Referenz- elektrode mit einer chloridisierten Silberelektrode 8.2 sein, das eine Füllung 9.2 aus einem KCl-Gel enthält. Das Sensorelement an der Position III ist wie im Beispiel nach Fig. 1 ein Harnstoffsensor, während an der Pos. IV sich ein Glukosesensor befindet. Der Harnstoffsensor III wird nach dem potentiometrischen Meßverfahren gegen die Referenzelektrode II gemessen. Der Glukosesensor IV wird nach dem Dreielektrodenprinzip gemessen. Hierfür wird die Platinelektrode 7.4 als Arbeitselektrode verwendet. Der Silberfilm 8.4 dient als stromdurchflossene Gegenelektrode, während die Referenzelektrode II zur Einstellung der Polarisationsspannung der Arbeitselektrode 7.4 dient.

Claims

Patentansprüche

1. Universaltransducer für die Chemo- und/oder Biosensorik zur Bestimmung von Stoffkonzentrationen oder Stoffaktivitaten in Fluiden mit einem Trager aus einer ersten (1) und einer zweiten (2) flachigen Tragerlage, jeweils mindestens einem Durchbruch (4.1-4.5, 5.1- 5.5) m jeder der beiden Tragerlagen (1, 2), mindestens einem zusammenhangenden Hohlraum, der von je einem Durchbruch (4, 5) in jeder der beiden Tragerlagen gebildet wird und sich von einer ersten aktiven Oberfläche des Tragers über die erste und die zweite Tragerlage (1, 2) erstreckt, eine Füllung (9) , die in dem Hohlraum angeordnet und im Bereich einer ersten aktiven Oberflache (10) des Tragers mit dem Analyten kontaktierbar ist, sowie mindestens einer elektrisch leitenden Schicht (8) , die zumindest teilweise auf der der ersten aktiven

Oberflache (10) abgewandten Oberflache einer der beiden Tragerlagen (1, 2) in Kontakt mit der Füllung (9) angeordnet ist.

2. Universaltransducer nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß der Trager weitere flachige Tragerlagen (3) aufweist.

3. Universaltransducer nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die weiteren flachigen

Tragerlagen (3) zumindest teilweise weitere Durchbrüche (6.1-6.5) aufweisen, die mit mindestens einem der Hohlräume zusammenhangen.

4. Universaltransducer nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß in den weiteren Durchbrüchen (6.1-6.5) Füllungen (9) angeordnet sind.

5. Universaltransducer nach einem der vorhergehenden

Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllung (9) oder Füllungen eine stofferkennende Membran und/oder Gel enthalten.

6. Universaltransducer nach einem der vorhergehenden

Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß auf der der ersten aktiven Oberfläche (10) abgewandten Oberfläche der ersten (1) , der zweiten (2) und/oder der weiteren (3) Trägerlagen zumindest teilweise je mindestens eine elektrisch leitende Schicht (7, 8) angeordnet ist.

7. Universaltransducer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens einer der Durchbrüche (4) konisch sich zur ersten aktiven Oberfläche (10) verjüngend ausgebildet ist.

8. Universaltransducer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrisch leitende Schicht (7, 8) sich zumindest teilweise auf die Seitenwände des angrenzenden Durchbruchs (4, 5) erstreckt.

9. Universaltransducer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erste aktive Oberfläche (10) im Bereich des Durchbruches in der ersten aktiven Oberfläche (10) benachbarten Trägerlage (1) mit einer weiteren Membran (13), beispielsweise einer gasper eablen Membran, bedeckt ist.

10. Universaltransducer nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die weitere Membran (13) eine Dicke von 1 μm bis hin zu wenigen μm aufweist.

11. Universaltransducer nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die weitere Membran

(13) Polyvinylchlorid (PVC) , Polyethylen (PE) , Polyoxy- methylen (POM) , Polycarbonat (PC) , Ethylen/Propylen-Cop (EPDM) , Polyvinylidenchlorid (PVDC) , Polyvinylbuthyral (PVB), Celluloseacetat (CA) , Polypropylen (PP) , Poly- methylmethacrylat (PMMA) , Polyamid (PA) , Tetrafluor- ethylen/Hexafluorpropylen-Cop (FEP), Polytetrafluorethylen (PTFE) , Phenol-Formaldehyd (PF), Epoxyd (EP), Polyurethan (PUR) , Polyester (UP) , Silicon, Melamin-Formaldehyd (MF) , Harnstoff-Formaldehyd (UF) , Anilin-Formaldehyd oder Capton enthält.

12. Universaltransducer nach einem der drei vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der ersten aktiven Oberfläche (10) und der weiteren Membran (13) eine elektrisch leitende Schicht (14) angeordnet ist.

13. Universaltransducer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlraum auf seiner der ersten aktiven Oberfläche (10) abgewandten Oberfläche mit einer Verkapselung (11) bedeckt ist.

14. Universaltransducer nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die Verkapselung (11) aus einem Expoxydharz besteht.

15. Universaltransducer nach einem der vorhergehenden

Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchbrüche zumindest teilweise verschiedene Füllungen (9, 9.3, 9.31) enthalten.

16. Universaltransducer nach einem der vorhergehenden

Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß auf der ersten aktiven Oberflache (10) ein Kanaltrager (18) mit einem Fließkanal (20) und auf diesem eine Kanalabdeckung (19) angeordnet sind derart, daß der Fließkanal (20) mit mindestens einem Durchbruch (4.1-4.3) in der Tragerlage (1) im Bereich der ersten aktiven Oberflache (10) in Kontakt ist.

17. Universaltransducer nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke des Kanaltragers (18) und/oder der Kanalabdeckung (19) einige μm bis einige mm, vorzugsweise einige 100 μm betragt.

18. Universaltransducer nach einem der vorhergehenden

Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine der Tragerlagen (1, 2, 3) Kunststoffe wie Polyvinylchlorid (PVC) , Polyethylen (PE) , Polyoxymethylen (POM) , Polycarbonat (PC) , Ethylen/Propylen-Cop (EPDM) , Polyvinylidenchlorid (PVDC) , Polychlortrifluorethylen, Polyv ylbuthyral (PVB) , Celluloseacetat (CA) , Polypropylen (PP) , Polymethylmethacrylat (PMMA) , Polyamid (PA), Tetrafluorethylen/Hexafluorpropylen-Cop (FEP) , Polytetrafluorethylen (PTFE) , Phenol-Formaldehyd (PF) , Epoxyd (EP) , Polyurethan (PUR) , Polyester (UP) , Silicon, Mela in-Formaldehyd (MF) , Harnstoff-Formaldehyd (UF) , Anilin-Formaldehyd, Capton oder andere oder Silizium, Keramik oder Glas enthalt.

19. Universaltransducer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke mindestens einer der Tragerlagen (1, 2, 3) zwischen einigen wenigen μm bis hin zu wenigen mm, vorzugsweise einige 100 μm betragt.

20. Universaltransducer nach einem der vorhergehenden

Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine der elektrisch leitfähigen Schichten (7, 8) aus Metallen, insbesondere Edelmetallen wie Platin, Gold und Silber, oder Metalllegierungen oder Siebdruckpasten, z.B. auf der Basis Graphit oder metallischen Materialien bestehen.

21. Universaltransducer nach einem der vorhergehenden 7Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke mindestens einer der elektrisch leitfähigen Schichten (7, 8) 1 μm bis einige μm beträgt.

22. Universaltransducer nach einem der vorhergehenden 7Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllung (9) als Membran PVC, Silicon, Polyurethan und dergleichen und/oder als Gel (9) Gelatine oder Polyvinylalkohol (PVA) oder dergleichen enthält.

23. Universaltransducer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllung Biokomponenten wie Enzyme, Mikroorganismen und/oder Antikörper enthalten.

24. Universaltransducer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser mindestens einer der Durchbrüche (4.1-4.5) der ersten aktiven Oberfläche (10) benachbarten Trägerlage (1) auf der ersten aktiven Oberfläche (10) wenige μm bis hin zu wenigen mm, vorzugsweise einige 10 - 100 μm, beträgt.

25. Universaltransducer nach einem der vorhergehenden

Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger zwei Hohlräume (4.2, 5.2, 6.2 sowie 4.4, 5.4, 6.4) aufweist, wobei in jedem der Hohlräume eine Füllung angeordnet ist, wobei die Füllung des einen Hohlraumes mit einer ersten elektrisch leitenden Schicht als Referenzelektrode und die Füllung des zweiten Hohlraumes mit auf verschiedenen Trägerlagen angeordneten zweiten bzw. dritten leitenden Schichten als stromdurchflossene Arbeitselektrode bzw. Gegenelektrode in Kontakt ist, und wobei die erste, zweite und dritte leitende Schicht eine Drei-Elektroden-Anordnung für amperometrische Messungen bilden.

26. Universaltransducer nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger einen dritten Hohlraum aufweist, in dem eine Füllung angeordnet ist, die mit einer weiteren elektrisch leitenden Schicht in Kontakt ist, die eine potentiometrische Elektrode bildet und gegen die Referenzelektrode meßbar ist.

27. Verwendung von Universaltransducern nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche als Referenzelektrode, als Sensorelement zur potentiometrischen Bestimmung und/oder als Sensorelement zur amperometrischen Bestimmung von Analytkonzentrationen oder Ionenaktivitäten.

28. Verwendung nach dem vorhergehenden Anspruch zur Bestimmung der Konzentration von gelöstem Kohlendioxid, Sauerstoff, Glukose und/oder anderer Metabolite und/oder Harnstoff oder zur Bestimmung des pH-Wertes oder anderer Parameter.