EP1115926A1 - Garne aus polymermischungsfasern oder -filamenten auf der basis von polyethylen-, polybutylen- und polytrimethylenterephthalat sowie deren verwendung - Google Patents

Garne aus polymermischungsfasern oder -filamenten auf der basis von polyethylen-, polybutylen- und polytrimethylenterephthalat sowie deren verwendung

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Publication number
EP1115926A1
EP1115926A1 EP99947344A EP99947344A EP1115926A1 EP 1115926 A1 EP1115926 A1 EP 1115926A1 EP 99947344 A EP99947344 A EP 99947344A EP 99947344 A EP99947344 A EP 99947344A EP 1115926 A1 EP1115926 A1 EP 1115926A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
fibers
ptt
filaments
elongation
yarns
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP99947344A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Claudia Fritz
Peter Hirt
Wilhelm Oppermann
Winfried Schuler
Karl-Heinrich Wiese
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Deutsche Institute fuer Textil und Faserforschung Stuttgart
Original Assignee
Deutsche Institute fuer Textil und Faserforschung Stuttgart
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Deutsche Institute fuer Textil und Faserforschung Stuttgart filed Critical Deutsche Institute fuer Textil und Faserforschung Stuttgart
Publication of EP1115926A1 publication Critical patent/EP1115926A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters

Definitions

  • the invention relates to yarns made from polymer blend fibers or filaments, comprising the blend components 1) polyethylene terephthalate (PET) or polybutylene terephthalate (PBT) and 2) polytrimethylene terephthalate (PTT) in a mixing ratio of 1): 2) of about 5:95 to 95: 5, in particular from about 10:90 to 90:10, and their use as undyed or dyed yarns for textile fabrics, in particular carpets, knitted fabrics, fabrics, nonwovens or felts.
  • PET polyethylene terephthalate
  • PBT polybutylene terephthalate
  • PTT polytrimethylene terephthalate
  • textile fibers Due to their macromolecular structure, textile fibers exhibit both elastic and viscoelastic behavior (flow behavior) when subjected to tensile stresses in the direction of their fiber axis.
  • flow behavior For the usage properties i.a. the dimensional stability and recovery of the fibers is this behavior in textile fabrics, e.g. of particular importance for carpets.
  • the fibers are subjected to a single or multiple tensile stress and relief between constant elongation limits - an elongation cycle.
  • the residual strain ⁇ R also called permanent strain
  • the elongation information is given as a percentage, this refers to the test length of the fiber equal to 100%, whereby the fiber is under a titer-dependent pretensioning force (here 0.25 cN / tex). Due to the time-dependent relaxation processes in the fibers, after the tensile stress has been released and relieved, waiting times to be defined between the cycles - here: 5 minutes - must be observed before measuring the permanent strains.
  • W. Oppermarm (see above) and H also refer to the good recovery of PTT fibers, as evidenced by cyclical elongation stresses between constant tensile force limits. Traub et al. (Chem. Fibers Int. 45, (1995), 110). Further information on elastic elongation in PA 6, PA 6.6 and PET fibers can be found in B. von Falkai ("Synthesefaser”. Verlag Chemie. Weinheim 1981, ISBN 3-527-25824-8, p. 449; information on measurement technology on page 409).
  • the aforementioned information on the residual elongation SR relates to fibers which are produced from unmodified PET, PBT and PTT. Mixtures of PTT with PET and PTT with PBT are addressed in US-A-4,410,473, US-A-4,454,196 and US-A-4,475,330. US Pat. No. 4,475,330 is concerned only with the production of high-twisted yarns using fibers or filaments of the polymers mentioned and their mixtures. that can be realized via a certain fixing process. The in the US
  • A-4 475 330 described high twisted yarns have the disadvantage that they are unsuitable for fabrics in which no crepe effect is desired.
  • US-A-4 410 473 and US-A-4 454 196 aim to incorporate polymers based on styrene, methyl acrylates or acrylates to produce certain multifilament yarns.
  • Neither of these U.S. patents, nor any other publication, discloses a technical teaching of how to be reduced or maintained at the low level of residual elongation of the PTT fibers while maintaining carrier free dyeability through physical modification, particularly through the use of polymer blends, which affects residual elongation after tensile stress can.
  • the invention is therefore based on the object to provide yarns of the type initially described ⁇ are available which do not show the described disadvantages of the prior art and have improved properties, particularly excellent repetition after deformations or elongations.
  • Particularly advantageous yarns of the type described above with the blend components polybutylene terephthalate (PBT) and polytrimethylene terephthalate (PTT) are characterized in that the fibers or filaments after the first, fifth and tenth
  • Elongation cycle fiber test with 5% and / or 10% total elongation have residual strains ⁇ R that are less than 0.1%.
  • the weft threads have a twist e of 30 to 70 and the warp threads have a twist ⁇ of 80 to 130.
  • Particularly preferred yarns according to the invention are produced on the basis of the methods or filaments described by their production by melt spinning with subsequent preparation application. Melt spinning is carried out in the manner described later, the same also applies to the preparation order.
  • the invention also relates to the use of the specified polymer blend fibers in the form of undyed or dyed fibers or filaments for the production of the yarns according to the invention, the usual procedure being for textile fabrics, in particular carpets, knitted fabrics, fabrics, nonwovens or felts. Turned up
  • Yarns with a twist greater than 300 m "1 are excluded.
  • the fibers or filaments used to manufacture the yarns according to the invention can be dyed with dispersion dyes without pressure and carrier-free at temperatures of about 70 ° C. of the dyeing liquor, high-temperature (HT) dyeings
  • HT high-temperature
  • Granulate mixtures of PET with PTT and PBT with PTT were produced in the following weight ratios (data in% by weight):
  • Tab. 1 Composition of the granulate mixtures for blend fibers
  • PET Type 51, Hoechst, ⁇ re ⁇ 1.84
  • the screw tip was equipped with a dynamic mixing part, the Maddock / Le Roy system and the adjoining cylinder area with two static mixing elements, the Sulzer system.
  • the polymer melt was metered in the spinning head by means of a spinning pump and then filtered in front of the spinneret. The winding took place after preparation with traversing at a frequency-controlled winding speed of 3500 m / min.
  • Tab. 2 Spinning temperatures of the polymer mixtures made of PET and PTT as well as PBT and PTT
  • the staple fibers obtained in this way were drawn using a Zinser (Ebersbach / Fils) drawing system which has three heatable godets and two heating rails in between.
  • the stretching titers were between 65 and 70 dtex, what a delicacy of
  • the initial fineness of the fibers is determined by weighing 100 m of fiber each.
  • the fibers are drawn off the spool using a L 232 winder from Zweigle.
  • 200 mm / min is selected as the clamping length and 200 mm / min as the deformation speed.
  • the jaws are made of Vulkolan and anodized aluminum; the air pressure for generating the clamping pressure is 7 bar. 30 measurements are carried out per sample and the mean value is formed.
  • FIG. 1 shows the schematic tensile force F-strain cycle according to DIN 53835 part 3, ie the schematic representation of a strain cycle with the strains shown: ⁇ o - total strain ⁇ u - elastic strain ⁇ R - residual strain The following residual strains were found for the PBT / PTT blended fibers:
  • Tab. 8 Residual strains ⁇ R of the PBT / PTT blend fibers after 5% and 10% total stretch ⁇ c after the 1st, 5th and 10th cycle.
  • the residual strains R of the PET / PTT blend fibers found after 5% total stretch after the ⁇ 1st cycle, ⁇ 5th cycle, ⁇ 10th cycle (- line) and a course proportional to the composition (- - - lines) are shown. These exceptionally low residual strains are particularly advantageous in applications where good elasticity or repetition is important, such as in carpets, knitted fabrics and fabrics.
  • the knitted fabrics were washed as follows to remove the spin finish:
  • Wash liquor 1 g / 1 Kieralon EDB from Bayer AG.
  • Fleet ratio 1:10
  • the dyeing temperatures were varied between 70 and 130 ° C. The dyeing was always started at 35 ° C and the heating rate was chosen so that the dyeing temperature after 45 min. was achieved. After a dyeing time of 60 min. was with a cooling rate of 1 K / min. cooled to a bath temperature of 40 ° C. Staining conditions: Apparatus: Ahiba Polymat staining time: 60 min. Fleet ratio: 1:50
  • Liquor 0.4 g / 1 dye (2% color) 0.75 g / 1
  • Avolan IS from Bayer AG 1-2 drops of 30% acetic acid (to adjust pH 5-6)
  • the dyeings were reductively treated to remove the dye that had deposited on the fiber surface.
  • the heating rate of the reduction liquor was 2
  • Liquor 2 g / 1 sodium dithionite 4 ml / 1 32.5% by weight sodium hydroxide solution
  • the fibers dyed at different temperatures were extracted with chlorobenzene.
  • the extracts were diluted to a defined volume and the extinctions of the solutions were determined with the aid of a UV-VIS spectrophotometer of the Lambda 7 type from Perkin Elmer in Lake Constance. From the extinction of the extraction solution at the characteristic wavelength.
  • CI Disperse Blue 139 at 604 nm CI Disperse Red 60 at 516 nm the dye content can be determined using the corresponding calibration line.
  • the applied dyeing process with evaluation was developed by HJ.L. Traub described in detail (dissertation, University of Stuttgart, 1994).
  • the maximum determinable dye uptake is about 95% of the maximum possible dye uptake, since the fiber samples are reductively aftertreated before extraction. The dye adhering to the fiber surface is reductively destroyed and the maximum determinable dye content is thereby reduced.
  • the filament yarns obtained were drawn on the one hand on a drawing system from the Zinser company (Ebersbach / Fils), which has three heatable godets and two heating rails in between. No rotation is given here.
  • the Zinser company Ebersbach / Fils
  • Stretching was carried out on a stretching system from Dienes Apparatebau (Mühlheim / Ruhr), a protective rotation having a rotation coefficient ⁇ of approximately 1 being produced.
  • the stretching factors were chosen so that there is an elongation at break of 25%.

Landscapes

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Abstract

Gegenstand der Erfindung sind Garne, aus Polymermischungsfasern oder -filamenten, umfassend die Mischungskomponenten 1) Polyethylenterephthalat (PET) oder Polybutylentherephthalat (PBT) und 2) Polytrimethylenterephthalat (PTT) im Mischungsverhältnis 1):2) von etwa 5:95 bis 95:5, insbesondere von etwa 10:90 bis 90:10. Diese sind dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern bzw. Filamente der Garne nach einem oder mehreren Streckprozessen Reißdehnungen von 15 bis 35 % besitzen und die nach Dehnungszyklen-Faser-Prüfungen mit 5 % Gesamtdehnung kleinere bleibende Restdehnungen εR aufweisen, als die für den ersten Dehnungszyklus durch die Gleichung εR [%] = 0,61 - (0,59/100) • X, für den fünften Dehnungszyklus durch die Gleichung εR [%] = 0,69 - (0,67/100) • X und für den zehnten Dehnungszyklus durch die Gleichung εR [%] = 0,67 - (0,65/100) • X berechneten bleibenden Restdehnung εR, wobei in diesen Gleichungen die Variable X den gewichtsprozentualen Anteil des PTT von etwa 5 bis 95 % in den PET-PTT-Mischungsfasern bzw. -filamenten oder PBT-PTT-Mischungsfasern bzw. -filamenten bedeutet, wobei die Garne a) keine Drehung, b) eine Schutzdrehung mit einem metrischen Drehungsbeiwert α von 0,2 bis 10 oder c) mit standardmäßiger Drehung einen Drehungsbeiwert α bis zu 130 aufweisen, wobei für den Drehungsbeiwert α die Standardvorschrift DIN 53832 gilt und α = (t/m•∑(dtex)100 definiert ist, und t/m die Zahl der Drehungen pro Meter und dtex die Feinheit der Fasern oder Filamente bedeuten. Ferner betrifft die Erfindung vorteilhafte Verwendungen dieser Garne zur Herstellung von insbesondere Teppichen, Gestricken, Geweben, Vliesen oder Filzen. Der Vorteil der Garne liegt darin, daß sowohl eine geringe Restdehnung nach zyklischen Dehnbeanspruchungen resultiert als auch keine Kringel- oder Kräuselneigung besteht.

Description

Garne aus Polymermischungsfasern oder -filamenten auf der Basis von Polyethylen-, Polybutylen- und Polytrimethylenterephthalat sowie deren Verwendung
Die Erfindung betrifft Garne aus Polymermischungsfasern oder -filamenten, umfassend die Mischungskomponenten 1) Polyethylenterephthalat (PET) oder Polybutylen- therephthalat (PBT) und 2) Polytrimethylenterephthalat (PTT) im Mischungsverhältnis 1):2) von etwa 5:95 bis 95:5, insbesondere von etwa 10:90 bis 90: 10, sowie deren Ver- wendung als ungefärbte oder gefärbte Garne für textile Flächengebilde, insbesondere Teppiche, Gestricke, Gewebe, Vliese oder Filze.
Die Synthesen des PET und PBT sind seit langem bekannt und werden großtechnisch nach dem DMT- und dem bevorzugten TPA-Verfahren durchgeführt. Die notwendigen Spinntechnologien und Kenntnisse der Fasereigenschaften sind ebenfalls Stand der Technik.
Durch die neueren Synthesewege zum 1,3-Propandiol durch die Firmen Shell Chemical Comp. (USA), Degussa AG (DE) ist das PTT als Faserrohstoff besser großtechnisch zu- gänglich. Die Synthesen des PTT ähneln denen des PET und PBT. Neuere Angaben zu den PTT-Fasereigenschaften sind bei W. Oppermann et al. (Vortrag, "Fasern aus Polytrimethylenterephthalat" , 34. Internat. Chemiefasertagung Dornbirn (A), 20.- 22.09.1995) und H. Chuah (Chemical Fibers International 46 (1996), 424-428) zu fin¬ den. Aus EP 0 746 648 Bl ist die drucklose und carrierfreie Färbbarkeit von PTT-Fasern mit Dispersionsfarbstoffen in wässriger Flotte bekannt.
Zur Erzielung spezieller Eigenschaftsprofile der PET- und PBT-Fasern wurden bereits frühzeitig chemische und physikalische Modifizierungen vorgenommen:
H. Büttner (Angew. Makromol. Chem. 40/41 (1974), 57-70) beschreibt die Modifizie¬ rung des PET und PBT als Faserrohstoffe zur Erzielung einer verbesserten Anfärbbarkeit der Fasern. Die physikalische Modifizierung der Fasern durch die Verwendung von Polymermischungen aus PET und PBT wird ausführlich von R. Gutmann et al. (Chemiefasern/Textilindustrie 37/89 (1987), 144-150; 37/89 (1987), 806-814: 40/92 (1990), 104- 109; J. Appl. Polym. Sei. : Appl. Polym. Symp. 47 (1991), 199-221) beschrieben.
Textile Fasern weisen auf Grund ihres makromolekularen Aufbaues bei Zugbeanspruchungen in Richtung ihrer Faserachse sowohl elastisches als auch viskoelastisches Verhalten (Fließverhalten) auf. Für die Gebrauchseigenschaften u.a. der Dimensionsstabilität und Wiedererholung der Fasern ist dieses Verhalten bei textilen Flächengebilden, z.B. bei Teppichen von besonderer Bedeutung.
Zur Beurteilung werden die Fasern einer einfachen oder mehrfachen Zugbeanspruchung und Entlastung zwischen konstanten Dehngrenzen - einem Dehnungszyklus - unterworfen. Hierbei können die Restdehnung εR (auch bleibende Dehnung genannt) und die elastische Dehnung εi bestimmt werden, wobei zwischen diesen Dehnungen und der angewandten Gesamtdehnung εc bei dem jeweiligen Dehnungszyklus folgender Zusammenhang besteht: ER = εσ - εi.
Erfolgen die Dehnungsangaben wie hier in Prozent, so beziehen sich diese Angaben auf die Prüflänge der Faser gleich 100%, wobei die Fasern unter einer titerabhängigen Vorspannkraft (hier 0,25 cN/tex) stehen. Bedingt durch die zeitabhängigen Relaxationsprozesse in den Fasern müssen nach erfolgter Zugbeanspruchung und Entlastung vor der Messung der bleibenden Dehnungen εu zwischen den Zyklen zu definierende Wartezeiten - hier: 5 Minuten - eingehalten werden.
Die Ergebnisse solcher Messungen wurden von I.M. Ward et al. (J. Polym. Sei. , Po- lym.Phys.Ed. 14 (1976), 263-274) für PET-, PBT- und PTT-Fasern diskutiert und publiziert. Folgende Abstufungen für die bleibenden Dehnungen werden angegeben: PET > PBT > PTT. ΛÄ „ ,oo PCT/EP99/06796
WO 00/15886
Interpretiert werden diese Unterschiede durch die molekularen Konformationen in den kristallinen und nichtkristallinen Bereichen der unmodizierten Fasern. So wird von I.M. Ward et al. in einer früheren Publikation (J. Polym. Sei. Polym. Phys. Ed. 13 (1975), 799) die reversible Dehnung der kristallinen Bereiche im PTT durch die Drehung der Methylengruppen von einer gauche-gauche Konformation in Richtung einer trans-Kon- formation, die jedoch nicht erreicht wird, erklärt.
Auf die gute Erholung von PTT-Fasern, belegt durch zyklische Dehnungsbeanspruchungen zwischen konstanten Zugkraft-Grenzen, wird auch von W. Oppermarm (s.o.) und H . Traub et al. (Chem. Fibers Int. 45, (1995), 110) hingewiesen. Weitere Angaben zur elastischen Dehnung bei PA 6-, PA 6.6- und PET-Fasern sind bei B. von Falkai ("Synthesefasern" . Verlag Chemie. Weinheim 1981 , ISBN 3-527-25824-8, S. 449; Hinweise zur Meßtechnik auf S. 409) tabelliert.
Die vorgenannten Angaben zur Restdehnung SR beziehen sich auf Fasern, die aus unmo- difiziertem PET, PBT und PTT hergestellt werden. Mischungen des PTT mit PET bzw. PTT mit PBT werden in der US-A-4 410 473 , US-A-4 454 196 und US-A-4 475 330 angesprochen. Die US-A-4 475 330 befaßt sich nur mit der Herstellung hochgedrehter Garne anhand von Fasern bzw. Filamenten der genannten Polymeren und deren Mi- schungen. die sich über einen bestimmten Fixierprozeß realisieren lassen. Die in der US-
A-4 475 330 beschriebenen hochgedrehten Garne zeigen den Nachteil, daß sie für Flächengebilde, bei denen kein Kreppeffekt gewünscht wird, ungeeignet sind. Die US-A-4 410 473 und US-A-4 454 196 zielen auf die Einarbeitung von Polymeren auf Basis von Styrol, Methylacrylaten oder Acrylaten zur Erzeugung bestimmter Multifilamentgarnen ab. Keine dieser US-Patentschriften und auch keine andere Publikation offenbart eine technische Lehre, wie durch physikalische Modifizierung, insbesondere durch die Verwendung von Polymermischungen, die Restdehnungen nach Zugbeanspruchung beeinflußt, reduziert oder auf dem niedrigen Restdehnungsniveau der PTT-Fasern unter Erhalt der carrierfreien Anfärbbarkeit gehalten werden kann. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Garne der eingangs beschriebenen Art ^ zur Verfügung zu stellen, die die beschriebenen Nachteile des Standes der Technik nicht zeigen und verbesserte Eigenschaften aufweisen, insbesondere eine exzellente Wiederholung nach Verformungen bzw. Dehnungen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch Garne aus Polymermischungsfasern, umfassend die Mischungskomponenten Polyethylenterephthalat (PET) und Polytrimethylenterephthalat (PTT) im Gewichts Verhältnis von etwa 5:95 bis etwa 95:5, vorzugsweise von etwa 10:90 bis etwa 90: 10, die dadurch gekennzeichnet sind, daß die Fasern bzw. Fila- mente der Garne nach einem oder mehreren Streckprozessen Reißdehnungen von 15 bis 35 % besitzen und die nach Dehnungszyklen-Faser-Prüfungen mit 5 % Gesamtdehnung kleinere bleibende Restdehnungen SR aufweisen, als die für den ersten Dehnungszyklus durch die Gleichung εR [%] = 0,61 - (0,59/100) • X, für den fünften Dehnungszyklus durch die Gleichung εR [%] = 0,69 - (0,67/100) • X und für den zehnten Dehnungszy- klus durch die Gleichung εR [%] = 0,67 - (0,65/100) • X berechneten bleibenden Restdehnung SR, wobei in diesen Gleichungen die Variable X den gewichtsprozentualen Anteil des PTT von etwa 5 bis 95 % in den PET-PTT-Mischungsfasern bzw. -filamenten oder PBT-PTT-Mischungsfasern bzw. -filamenten bedeutet, wobei die Garne a) keine Drehung, b) eine Schutzdrehung mit einem metrischen Drehungsbeiwert α von 0.2 bis 10 oder c) mit standardmäßiger Drehung einen Drehungsbeiwert α bis zu 130 aufweisen, wobei der Drehungsbeiwert α nach DIN 53832 als α = (t/m • )/100 definiert ist, wobei t/m die Zahl der Drehungen pro Meter und dtex die Feinheit der Fasern oder Filamente bedeuten. Der in der US-A-4 475 330 verwendete "twist parameter" K ist definiert als K = (t/m) • 95 x α ist (vergleiche wegen dtex Römpp Chemie Lexikon, 9. Auflage, Bd. 6, S. 4538).
Gegenstand der Erfindung sind insbesondere auch Garne der oben beschriebenen Art, die dadurch gekennzeichnet sind, daß die Fasern bzw. Filamente nach Dehnungszyklen- Faser-Prüfungen in Abänderung von 5 % auf 10% Gesamtdehnung kleinere bleibende Restdehnungen εR aufweisen, als die für den ersten Dehnungszyklus durch die Gleichung εR [ %] = 3,36 - (3,34/100) • X, für den fünften Dehnungszyklus durch die Gleichung «R [ %] = 4, 16 - (4, 14/ 100) • X und für den zehnten Dehnungszyklus durch die Gleichung εR [%] = 4,42 - (4,40/100) • X berechneten bleibenden Restdehnung εR, wobei in diesen Gleichungen die Variable X den gewichtsprozentualen Anteil des PTT von etwa 60 bis 95 % in den PET-PTT-Mischungsfasern oder -filamenten oder PBT-PTT-Mischungsfa- sern oder -filamenten bedeutet.
Besonderes vorteilhafte Garne der oben beschriebenen Art mit den Mischungskomponenten Polybutylenterephthalat (PBT) und Polytrimethylenterephthalat (PTT) zeichnen sich dadurch aus, daß die Fasern oder Filamente nach der ersten, fünften und zehnten
Dehnungszyklus-Faser-Prüftmg mit 5 % und/oder 10 % Gesamtdehnung bleibende Restdehnungen εR aufweisen, die kleiner als 0, 1 % sind.
Nachfolgend sollen zunächst die oben beschriebenen Merkmale a), b) und c) und an- schließend die Fasern bzw. Filamente, anhand derer die Garne gemäß der Erfindung hergestellt werden, näher erläutert werden:
Wird das Merkmal a) erfüllt, d.h. es liegt keine Drehung vor, dann führt das gegenüber den vorstehend als relevant herausgestellten Stand der Technik nach der US-A-4 475 330 dazu, daß daraus hergestellte textile Flächengebilde keinen Kreppeffekt aufweisen und daß bei den Garnen und Zwirnen keine Kringel- oder Kräuselneigung besteht.
Ein gleicher Vorteil stellt sich dann ein, wenn das Merkmal b) erfüllt wird, d.h. eine Schutzdrehung mit einem metrischen Drehungsbeiwert von 0,2 bis 10 eingestellt wird, wobei der Drehungsbeiwert α nach DIN 53832 α = (t/m •>ldtex )/100 definiert ist, wobei t/m die Zahl der Drehung pro Meter und dtex die Feinheit der Fasern oder Filamente bedeuten, "dtex" wird dabei bestimmt gemäß der Standardvorschrift DIN 53812, Teil 1.
Besonders bevorzugt ist bei dem Merkmal b) ein Drehungsbeiwert α im Bereich von etwa 0,5 bis 8, insbesondere von etwa 1 bis 5. Erfolgt eine standardmäßige Drehung, wie nach Merkmal c) verlangt, so ist darunter zu verstehen, daß hier ein Drehungsbeiwert α bis zu 130 gewählt wird. Als bevorzugt gilt der Bereich von etwa 30 bis 110, insbesondere von etwa 35 bis 90. Dabei wird es im Zusammenhang mit Geweben bevorzugt, daß die Schußfäden eine Drehung e von 30 bis 70 und die Kettfäden eine Drehung α von 80 bis 130 aufweisen.
Besonders bevorzugte erfindungsgemäße Garne werden anhand der bezeichneten Verfahren bzw. Filamente durch deren Herstellung durch Schmelzverspinnen mit anschließendem Präparationsauftrag hergestellt. Das Schmelzspinnen erfolgt in der später beschrie- benen Weise, das gleiche gilt auch für den Präparationsauftrag.
Gegenstand der Erfindung ist auch der Einsatz der bezeichneten Polymermischungsfasern in Form ungefärbter oder gefärbter Fasern bzw. Filamente zur Herstellung der erfindungsgemäßen Garne, wobei in üblicher Weise vorgegangen wird, für textile Flächen- gebilde, insbesondere Teppiche, Gestricke, Gewebe, Vliese oder Filze. Hochgedrehte
Garne mit einer Drehung größer als 300 m"1 sind dabei ausgeschlossen. Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Garne herangezogenen Fasern bzw. Filamente können mit Dispersionsfarbstoffen drucklos und carrierfrei bei Temperaturen von etwa 70 °C der Färbenflotte eingefärbt werden, wobei Hochtemperatur (HT)-Färbungen ebenfalls mög- lieh sind. Anzumerken ist noch, daß sich die erfindungsgemäßen Garne sich von denjenigen unterscheiden, die in der US-A-4 475 330 beschrieben werden, insbesondere im Zusammenhang mit solchen Garnen, die auf der Kombination PET/PTT beruhen.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen, einschließlich 14 Tabellen und 2 Abbildungen, noch näher erläutert werden: Beispiele
1. Herstellung der Fasern aus Polymermischungen durch einen Schmelzspinnprozeß Mischen und Trocknen der Granulate:
Es wurden Granulatmischungen des PET mit PTT und des PBT mit PTT mit folgenden Gewichtsverhältnissen hergestellt (Angaben in Gew. %):
PET/PTT- PBT/PTT
Mischung Mischung
100/0 100/0
90/10 90/10
70/30 70/30
50/50 50/50
30/70 30/70
10/90 10/90
0/100 0/100
Tab. 1 : Zusammensetzung der Granulat-Mischungen für Mischungs-Fasern
Dabei wurden folgende Granulate verwendet: PET: Typ 51 , Fa. Hoechst, ηreι 1,84; PBT: Typ 1100 S, Fa. Nylstar, ηreι = 2,13 PTT: Technikumsprodukt, Fa. Degussa, ηrei = 2,21.
Alle hier angegebenen relativen Lösungsviskositäten resultieren aus Messungen im Lösungsmittelsystem Phenol/Tetrachlorethan 1 : 1 (m/m) mit Polymerkonzentrationen von lg/100 ml in Ubbelohde-Viskosimetern (Größe la, K ~ 0,05) bei 20°C. Die Hagenbach- Korrekturen wurden sowohl bei den Lösungen als und auch beim Lösungsmittel berücksichtigt. Die Durchmischung der Granulatmischungen erfolgte in einem 100 dm3 Taumeltrockner der Fa. Henkhaus bei Umdrehungsgeschwindigkeiten von 6 Umdrehungen/Minute während des dem Spinnprozeß vorangehenden Trocknens. Getrocknet wurden die Granulatmischungen lh bei 105 °C, anschließend 10 h bei 160°C, bei einem End-Druck von 0,08 mbar. Anschließend wurde der Trockner innerhalb von 12h auf Raumtemperatur abgekühlt. Der Druckausgleich erfolgte mit Reinststickstoff. Die Wassergehalte der getrockneten Polymere waren < 0,005% .
Schmelzspinnen:
Das Verspinnen der Polymermischungen erfolgte bei Temperaturen zwischen 295 °C (reines PET) und 265 °C (reines PBT und PTT) mit einem Spinnextruder (0 30 mm, L/D = 25) der Fa. Blaschke durch eine 24-Lochdüse. Zur Verbesserung der Schmelze-Homogenisierung war die Schneckenspitze mit einem dynamischen Mischteil, System Maddock/Le Roy und der sich anschließende Zylinderbereich mit zwei statischen Mischelementen, System Sulzer, versehen. Die Polymerschmelze wurde im Spinnkopf mittels einer Spinnpumpe dosiert und anschließend vor der Spinndüse filtriert. Die Aufwicklung erfolgte nach Präparierung unter Changierung mit einer frequenzgesteuerten Aufwickelgeschwindigkeit von 3500 m/min.
Als Spinnpräparation wurde eine wäßrige Emulsion aus 10% Dryfi RIL und 1 ,5 % Uka- nol R verwendet (von der Firma Schill und Seilacher, Böblingen). Die Spinntiter lagen zwischen 94 und 105 dtex. Dies entspricht einer Feinheit von 3,9 bis 4,4 dtex je Einzel- filament.
PET/PTT Spinntemperatur PBT/PTT Spinntemperatur
[% PTT] [°C] [% PTT] [°C]
0 295 0 265
10 295 10 265
30 280 30 265 50 275 50 267
70 272 70 270
90 270 90 270
100 265 100 265
Tab. 2: Spinntemperamren der Polymermischungen aus PET und PTT sowie PBT und PTT
Ver strecken: Die so erhaltenen Spinnfasern wurden mit einem Strecksystem der Firma Zinser (Ebers- bach/Fils verstreckt, das drei beheizbare Galetten und zwei dazwischen liegende Heizschienen besitzt. Die Streckfaktoren wurden so gewählt, daß die verstreckte Faser etwa 25 % Reißdehnung besitzt. Die Streckfaktoren lagen zwischen 1 ,45 (PET) und 1 ,32 (PTT) bzw. 1 ,2 (PBT/PTT-Mischungen), die Verstreckgeschwindigkeiten bei V = 200 bis 250 m/min. Die Strecktiter lagen zwischen 65 und 70 dtex, was einer Feinheit von
2,7-2,9 dtex je Einzelfilament entspricht.
Tab. 3: Parameter beim Streckprozeß
2. Textilmechanische Eigenschaften der unverstreckten und verstreckten Fasern und Messung der Restdehnungen εR an diesen Fasern
Die Messung dieser Daten erfolgte nach der Anpassung der Fasern an das Normklima von 65 % relativer Luftfeuchtigkeit bei 20°C nach DIN 53802-20/65 mittels einer Zugprüfmaschine nach DIN 51211 Teil 1 der Fa. Textechno vom Typ Statimat M. Die Ausgangsfeinheit der Fasern wird durch Auswiegen von je 100 m Faser bestimmt. Die Fasern werden dazu mit einer Weife L 232 der Firma Zweigle von der Spule abgezogen. Als Einspannlänge wird 200 mm und als Verformungsgeschwindigkeit 200 mm/min gewählt. Die Klemmbacken bestehen aus Vulkolan und eloxiertem Aluminium; der Luftdruck zur Erzeugung des Klemmdruckes beträgt 7 bar. Es werden je Probe 30 Messungen durchgeführt und der Mittelwert gebildet.
Die mechanischen Eigenschaften der Spinnfasern und der versteckten Fasern sind nachfolgend aufgeführt:
Tab. 4: Spinnfasern der PET/PTT-Mischungen
Tab. 5: Spinnfasern der PBT/PTT-Mischungen
Tab. 6: Verstreckte Fasern der PET/PTT-Mischungen
Tab. 7: Verstreckte Fasern der PBT/PTT-Mischungen
Die Restdehnungen der Fasern wurden auf der Zugprüfmaschine Statimat M der Fa. Textechno mit folgenden Parametern gemessen:
Einspannlänge: 250 mm
Prüfgeschwindigkeit: 50 mm/min
Nachregelgeschwindigkeit: 250 mm/min
Vorspannkraft: 3 cN (0,025 cN/tex)
Klemmbacken: Vulkolan
Zahl der Zyklen: 10
Wartezeit nach dem Entlasten: 5 Minuten
Zahl der Prüfungen: 2, mit Mittelwertsbildung
Die Figur 1 zeigt den schematisierten Zugkraft F-Dehnungszyklus nach DIN 53835 Teil 3, d.h. die schematische Darstellung eines Dehnungszyklus mit den eingezeichneten Dehnungen: εo - Gesamt-Dehnung εu - Elastische Dehnung εR - Restdehnung Bei dem PBT/PTT-Mischungsfasern wurden folgende Rest-Dehnungen gefunden:
Tab. 8: Rest-Dehnungen εR der PBT/PTT-Mischungsfasern nach 5 %- und 10% -Gesamtdehnung εc nach dem 1.-, 5.- und 10.- Zyklus.
Im Gegensatz zu den nachfolgenden PET/PTT-Mischungsfasern erweisen sich die Restdehnungen εR für die 5 %- und 10%-Gesamt-Dehnungszyklen der PBT/PTT-Mischungsfasern als unabhängig von der Zusammensetzung der Mischung. Die Ergebnisse der Rest-Dehnungsbestimmungen aus den Zugkraft-Dehnungsbeanspruchungen für die PET/PTT-Mischungsfasern sind in den Tabellen 9 und 10 enthalten:
Tab. 9: Rest-Dehnungen εR der PET/PTT-Mischungsfasern nach 5 % -Gesamtdehnung εo nach dem 1. , 5. und 10. Zyklus
Tab. 10: Rest-Dehnungen R der PET/PTT-Mischungsfasern nach 10% -Gesamtdehnung εc nach dem 1.. 5. und 10. Zyklus Wie aus den Meßergebnissen zu ersehen ist, tritt hierbei überraschenderweise bereits ab 10 Gew. %-PTT-Anteil in den verstreckten PET/PTT-Mischungs-Fasern ein sehr ausgeprägtes Absinken der Rest-Dehnung R auf. Dieses Absinken der Rest-Dehnungswerte R ist weitaus stärker ausgeprägt, als es einem dem Gew. % -Anteil des PTT in den PET/PTT-Mischungsfasern proportionalem Absinken entspricht. Die Figur 2 verdeutlicht diesen Sachverhalt graphisch. Es sind die gefundenen Restdehnungen R der PET/PTT- Mischungsfasern nach 5 % Gesamtdehnung nach dem ♦ 1. Zyklus, ■ 5. Zyklus, Δ 10. Zyklus ( — Linie) und einem der Zusammensetzung proportionalem Verlauf (- - - Linien) dargestellt. Diese außergewöhnlich geringe Restdehnungen sind besonders vorteilhaft bei Verwendungen, bei denen es auf gute Spannkraft bzw. Wiederholung ankommt, wie bei der Verwendung in Teppichen, Gestricken und Geweben.
3. Färbeversuche mit den PET/PTT- und PBT/PTT-Mischungs-Fasern
Substrate:
Der Einsatz von Faserflocke hat den Nachteil, daß sich die Fasern verknoten können und dann nicht mehr gleichmäßig von der Färbeflotte umspült werden können. Die daraus erhaltenen unegalen Färbungen können zur Bestimmung des Farbstoffgehalts nicht herangezogen werden. Die Färbeversuche wurden daher mit Gestricken aus verstreckten Fa- sern durchgeführt. Zur Herstellung der Gestricke diente eine Rundstrickmaschine vom Typ Elba der Maschinenfabrik Lucas.
Damit die Strecktiter und somit die Faserdurchmesser der zu färbenden Fasern vergleichbar sind, wurden wegen den unterschiedlichen Streckfaktoren verschiedene Spinn- titer gewählt. Die Fasern wurden nach dem Stricken auf einer Rundstrickmaschine gewaschen, um die beim Stricken aufgetragene Präparation zu entfernen. Vorbehandlung:
Zur Entfernung der Spinnpräparation wurden die Gestricke wie folgt gewaschen:
Apparat: Mathis LAB Jumbo Jet mit Waschtrommel Temperatur: 30 °C
Dauer: 60 min
Waschlauge: 1 g/1 Kieralon EDB der Bayer AG Flottenverhältnis : 1 : 10
Zur Vermeidung des Schrumpfes beim Färben und zur Verbesserung der Formstablität der Gestricke wurden diese bei 180°C eine Minute lang thermo fixiert. Dabei werden die beim Verstrecken entstandenen Spannungen in der Faser relaxiert.
Farbstoffe: Es wurden zwei Dispersionsfarbstoffe ausgewählt, die sich hinsichtlich ihres Diffusionskoeffizienten deutlich unterscheiden:
C.I. Disperse Blue 139 (Mono-Azofarbstoff Resolinmarineblau GLS der Bayer AG): D = 0,8 • 10"10 cm2 s"1
C.I. Disperse Red 60 (Antrachinonfarbstoff Resolinrot FB der Bayer AG): D = 3.4 « lO^ cn s"1
Zur quantitativen Bestimmung der Farbstoffaufnahme muß der Extinktionskoeffizient des reinen Farbstoffes bekannt sein. Die Reinigung der oben genannten Dispersionsfarbstoffe wird bei E.M. Schnaith (Dissertation 1979, Uni. Stuttgart) ausführlich dargestellt.
Die Färbetemperaturen wurden im Bereich zwischen 70 und 130°C variiert. Die Färbung wurde immer bei 35 °C begonnen und die Aufheizrate so gewählt, daß die Färbetemperatur nach 45 min. erreicht wurde. Nach einer Färbedauer von 60 min. wurde mit einer Abkühlrate von 1 K/min. auf eine Badtemperatur von 40°C abgekühlt. Färbebedingungen : Apparat: Ahiba Polymat Färbedauer: 60 min. Flottenverhältnis: 1 :50
Flotte: 0,4 g/1 Farbstoff (2 % ige Färbung) 0,75 g/1 Avolan IS der Bayer AG 1-2 Tropfen 30% ige Essigsäure (zum Einstellen von pH 5-6)
Reduktive Nachbehandlung:
Zur Entfernung des Farbstoffes, der sich auf der Faseroberfläche abgelagert hat, wurden die Färbungen reduktiv nachbehandelt. Die Aufheizrate der Reduktionsflotte betrug 2
K/min. , die Abkühlrate 1 K/min.
Reduktionsbedingungen : Apparat: Ahiba Polymat
Temperatur: 70 °C
Dauer: 20 min.
Flottenverhältnis : 1 : 50
Flotte: 2 g/1 Natriumdithionit 4 ml/1 32,5 Gew. -% ige Natronlauge
0,75 g/1 Levegal HTN der Bayer AG
Farbstoffaufnahme :
Zur Bestimmung der Farbstoffaufnahme wurden die bei unterschiedlichen Temperaturen gefärbten Fasern mit Chlorbenzol extrahiert. Die Extrakte wurden auf ein definiertes Volumen verdünnt und die Extinktionen der Lösungen mit Hilfe eines UV-VIS Spektralphotometers vom Typ Lambda 7 der Bodenseewerke Perkin Eimer bestimmt. Aus der Extinktion der Extraktionslösung bei der charakteristischen Wellenlänge. C.I. Disperse Blue 139 bei 604 nm, C.I. Disperse Red 60 bei 516 nm kann mit Hilfe der entsprechenden Eichgerade der Farbstoffgehalt bestimmt werden. Das angewandte Färbeverfahren mit Auswertung wurde von HJ.L. Traub ausführlich (Dissertation, Uni Stuttgart, 1994) beschrieben.
Die maximal bestimmbare Farbstoffaufnahme liegt bei etwa 95 % der maximal möglichen Farbstoffaufnahme, da die Faserproben vor der Extraktion reduktiv nachbehandelt werden. Dabei wird der auf der Faseroberfläche anhaftende Farbstoff reduktiv zerstört und der maximal bestimmbare Farbstoffgehalt dadurch erniedrigt.
Tab. 11 : Farbstoffaufnahme (Disperse Blue 139) der PET/PTT-Mischungen in Abhängigkeit von der Färbetemperatur (maximal: 4,4 g/kg)
Tab. 12: Farbstoffaufnahme (Disperse Blue 139) der PBT/PTT-Mischungen in Abhängigkeit von der Färbetemperatur (maximal: 4,4 g/kg)
Tab. 13: Farbstoffaufnahme (Disperse Red 60) der PET/PTT-Mischungen in Abhängigkeit von der Färbetemperatur (maximal: 5,9 g/kg)
Tab. 14: Farbstoffaufnahme (Disperse Red 60) der PBT/PTT-Mischungen in Abhängigkeit von der Färbetemperatur (maximal: 5,9 g/kg) Aus den Farbstoffaufnahmen für die Dispersionsfarbstoffe Disperse Blue 139 und Disperse Red 60 durch die PET/PTT- und PBT/PTT-Mischungsfasern wird überraschenderweise deutlich, daß sich mit diesen Mischungsfasern drucklose und carrierfreie Färbungen bei Färbetemperaturen im Bereich zwischen 70 und 100°C relativ höhere Farb- stoff-Aufnahmen als bei den reinen PBT- und PTT Fasern erzielen lassen. Die Maxima der Farbstoffaufnahmen liegen in den Mischungsbereichen von 30-70% und die nahezu die Hochtemperatur- Farbstoffaufnahmewerte erreichen.
HT-Färbungen zwischen 100 und 130°C führen nur zu unwesentlich höheren Farbstoff- aufnahmen im gesamten Mischungsbereich X 0% < X < 100% . Diese können jedoch nicht mehr drucklos in offenen Systemen durchgeführt werden.
Die erhaltenen Filamentgarne wurden zum einen auf einem Strecksystem der Firma Zinser (Ebersbach/Fils) verstreckt, das drei beheizbare Galletten und zwei dazwischen- liegende Heizschiene besitzt. Hierbei wird keine Drehung erteilt. Zum anderen wurde die
Verstreckung auf einem Verstrecksystem der Firma Dienes Apparatebau (Mühlheim/Ruhr) durchgeführt, wobei eine Schutzdrehung mit einem Drehungsbeiwert α von etwa 1 erzeugt wurde. Die Streckfaktoren wurden so gewählt, daß eine Reißdehnung von 25 % vorliegt.
* * *

Claims

Patentansprüche
1. Garne aus Polymermischungsfasern oder -filamenten, umfassend die Mischungskomponenten 1) Polyethylenterephthalat (PET) oder Polybutylentherephthalat (PBT) und 2) Polytrimethylenterephthalat (PTT) im Mischungsverhältnis 1):2) von etwa 5:95 bis 95:5, insbesondere von etwa 10:90 bis 90: 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern bzw. Filamente der Garne nach einem oder mehreren Streckprozessen Reißdehnungen von 15 bis 35 % besitzen und die nach Dehnungszyklen-Faser-Prüfungen mit 5 % Gesamtdehnung kleinere bleibende Restdehnungen εR aufweisen, als die für den ersten Dehnungszyklus durch die Gleichung εR [%] - 0,61 - (0,59/100) • X, für den fünften Dehnungszyklus durch die Gleichung εR [ %] = 0,69 - (0,67/100) • X und für den zehnten Dehnungszyklus durch die Gleichung εR [ %] = 0,67 - (0,65/100) • X berechneten bleibenden Restdehnung εR, wobei in diesen Gleichungen die Variable X den gewichtsprozentualen Anteil des PTT von etwa 5 bis 95 % in den PET-PTT-Mischungsfasern bzw. - filamenten oder PBT-PTT-Mischungsfasern bzw. -filamenten bedeutet, wobei die Garne a) keine Drehung, b) eine Schutzdrehung mit einem metrischen Drehungsbeiwert α von 0,2 bis 10 oder c) mit standardmäßiger Drehung einen Drehungsbeiwert α bis zu 130 aufweisen, wofür für den Drehungsbeiwert α die oben bezeichnete Standardvorschrift DIN 53832 gilt und α = (t/m » NI dtex )/100 ist, wobei t/m die Zahl der Drehungen pro Meter und dtex die Feinheit der Fasern oder Filamente bedeuten.
2. Garne nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern bzw. Filamente nach Dehnungszyklen-Faser-Prüfungen in Abänderung von 5 % auf 10 % Gesamtdehnung kleinere bleibende Restdehnungen εR aufweisen, als die für den ersten Dehnungszyklus durch die Gleichung εR [ %] = 3,36 - (3,34/100) • X, für den fünften Dehnungszyklus durch die Gleichung εR [ %] = 4, 16 - (4, 14/100) • X und für den zehnten Dehnungszyklus durch die Gleichung εR [ %] = 4,42 - (4,40/100) • X berechneten bleibenden Restdehnung εR, wobei in diesen Gleichungen die Variable X den gewichtsprozentualen Anteil des PTT von etwa 60 bis 95 % in den PET-PTT-Mischungsfasern oder -filamenten oder PBT-PTT-Mischungsfasern oder -filamenten bedeutet.
3. Garne nach Anspruch 1 oder 2 mit den Mischungskomponenten Polybutylenterephthalat (PBT) und Polytrimethylenterephthalat (PTT), dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern oder Filamente nach der ersten, fünften und zehnten Dehnungszyklus-Faser- Prüfung mit 5 % und/oder 10% Gesamtdehnung bleibende Restdehnungen εR aufweisen, die kleiner als 0, 1 % sind.
4. Garne nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Garne mit dem Merkmal b) einen Drehungsbeiwert im Bereich von etwa 0,5 bis 8, insbesondere von 1 bis 5, aufweisen.
5. Garne nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Garne mit dem Merkmal c) einen Drehungsbeiwert α im Bereich von etwa 30 bis 110, insbesondere von etwa 35 bis 90, aufweisen.
6. Garne nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, daß die Fasern bzw. Filamente durch Schmelzverspinnen mit anschließendem
Präparationsauftrag hergestellt worden sind.
7. Verwendung der Garne nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6 als ungefärbte oder gefärbte Garne für textile Flächengebilde, insbesondere Teppiche, Gestricke, Ge- webe, Vliese oder Filze.
* * *
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