EP1104345B1 - Procede de traitement pour materiau en liege et bouchons de liege - Google Patents

Procede de traitement pour materiau en liege et bouchons de liege Download PDF

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EP1104345B1
EP1104345B1 EP99936720A EP99936720A EP1104345B1 EP 1104345 B1 EP1104345 B1 EP 1104345B1 EP 99936720 A EP99936720 A EP 99936720A EP 99936720 A EP99936720 A EP 99936720A EP 1104345 B1 EP1104345 B1 EP 1104345B1
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EP
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cork
product
steam
container
process according
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André Clauzure
Patrice Robichon
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Pernod Ricard SA
Original Assignee
Pernod Ricard SA
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Publication date
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    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
    • B27K1/00—Damping wood
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
    • B27K3/00—Impregnating wood, e.g. impregnation pretreatment, for example puncturing; Wood impregnation aids not directly involved in the impregnation process
    • B27K3/02—Processes; Apparatus
    • B27K3/08—Impregnating by pressure, e.g. vacuum impregnation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
    • B27K5/00—Treating of wood not provided for in groups B27K1/00, B27K3/00
    • B27K5/001—Heating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B27K7/00—Chemical or physical treatment of cork
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B67—OPENING, CLOSING OR CLEANING BOTTLES, JARS OR SIMILAR CONTAINERS; LIQUID HANDLING
    • B67B—APPLYING CLOSURE MEMBERS TO BOTTLES JARS, OR SIMILAR CONTAINERS; OPENING CLOSED CONTAINERS
    • B67B1/00—Closing bottles, jars or similar containers by applying stoppers
    • B67B1/03—Pretreatment of stoppers, e.g. cleaning, steaming, heating, impregnating or coating; Applying resilient rings to stoppers

Definitions

  • the present invention relates generally to the manufacture of cork-based stoppers, and more particularly a method of treating a cork cork product usable for producing corks.
  • the cork from which the caps are made is a plant tissue produced by the subérophellodermic seat of the cork oak.
  • the cork is made up of about 45% of suberin, which is the main constituent of alveolar cells, about 27% of structural lignin fibrous, found in inclusion in channels or on the surface of the bark, about 12% cellulose, and about 17% other miscellaneous products such as ceroids, tannins, mineral matter, and water.
  • Cork is a good material for corking and preserving still or effervescent drinks, in particular, wines or other spirits put in bottles, because it is a compressible material and sufficiently elastic, waterproof and hydrophobic.
  • Cork contains about 5% moisture but slowly hydrates.
  • cork is a natural material that has more defects or less important.
  • defects consist mainly of channel walls lignified or lignin inclusions.
  • the traditional process of treating cork for the manufacture of corks includes a boiling operation performed on cork boards or cork bark dried for about 2 years. This operation consists of to plunge said boards or cork bark for about 1 h 30 in a bath boiling water at a temperature of the order of 100 ° C.
  • This boiling operation is followed by a rest period which varies from 48 hours to about three weeks to stabilize the excessive moisture processed product.
  • the step of rest is a critical step during which the cork can be contaminated by bacteria or mold, which can cause the "cork taste".
  • EP-0395010 Also known from EP-0395010 is a method of treatment of cork to deodorize it, consisting in placing the cork in a pregnant, to submit it to a stream of water vapor to provoke a distillation of the substance to be eliminated, to cool the treated product and finally, to recover this product.
  • the temperature and the pressure of the steam are chosen so as not to modify the mechanical and dimensional properties of the treated cork.
  • the processing times are, consequently, relatively long, since they are between 30 and 90 minutes.
  • Such a stopper consists mainly of a powder of material ligneous plant derived especially from cork, microspheres expanded in plastic material and a food glue.
  • agglomerated corks although they are economical to manufacture, have good physico-chemical and mechanical properties than natural cork stoppers and can not be used for the preservation of wines or spirits destined to age in bottles.
  • the present invention proposes a a new process for the treatment of cork products which can be used for realization of caps, which allows in particular to eliminate the risk of appearance of cork tastes in bottled liquor or liquor.
  • the process according to the invention comprises the steps according to claims 1 and 2.
  • the cork products used for this process may be planks or pieces of cork, intermediate products such as granules, casing waste, sorting waste or finished products such as plugs and rejects.
  • the method according to the invention applies to all cork products which can be used in the composition of corking.
  • the process according to the invention allows, in a very short time, de-aromatize the cork product effectively, in particular by modifying said product the content of the substances listed above which give rise to alterations of the wine or their precursors.
  • such a method advantageously makes it possible to sterilize the product to cork base, by destroying the microorganisms contained in this product, which may be precursors of the aforementioned substances giving wines redhibitory aromas.
  • the treatment process according to the invention makes it possible to obtain cork in different forms.
  • step c) a rapid, brutal expansion is carried out.
  • Such a binder is a food binder of the polyurethane binder type.
  • This variant of the process can also be used to obtain from boards or large pieces of cork, treated granules, used later in the manufacture of agglomerated corks using a binder such as food glue.
  • the treated cork powder thus obtained improves the quality of sorting, it can lead to products more enriched with suberin.
  • step b) dry water vapor or wet steam.
  • the pressure of the water vapor used in step b) corresponds to a temperature inside the container between about 120 ° C and 230 ° C.
  • the product contained in the container is penetrated by the water vapor introduced in the latter, so that its temperature increases to a temperature between 120 ° C and 230 ° C, and soften it.
  • step b) the pressurized water vapor into the vessel without creating a flow of steam into the vessel.
  • step b) has a duration of between 30 seconds and one minute.
  • step b) the container is heated containing the product and water, for wet steam treatment.
  • cork granules free of defects have been contaminated with Trichloroanisole and were treated using the process according to the invention.
  • Contaminated granules have a characteristic smell of cork taste (musty, earthy). These granules were subjected to the action of steam under a pressure equal to 20.10 5 Pa for one minute followed by a sudden expansion of the pressure.
  • the product was then analyzed sensory and chemical.
  • the cork powder treated according to the method according to the invention was macerated (10 g / l) in a solution hydroalcoholic at 20% volume for 48 hours.
  • Table 1 is a summary of the average scores obtained out of 10.
  • sample B1 became sample B2
  • the tasters no longer perceive the characteristic odor of TCA.
  • cork powder treated by the process according to the invention is introduced into 96% alcohol by volume at a temperature of concentration of 5 g / 11 ml.
  • the detection threshold is 5 picogram / microliter.
  • the chemical analyzes carried out on the treated cork powder confirm the aforementioned sensory analysis results.

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Description

La présente invention concerne de manière générale la fabrication des bouchons à base de liège, et plus particulièrement un procédé de traitement d'un produit à base de liège utilisable pour la réalisation de bouchons.
Elle concerne également un bouchon comprenant ce produit, destiné à fermer les bouteilles de boissons alcoolisées ou non, telles que par exemple les vins, tranquilles ou effervescentes, les spiritueux, les cidres, les boissons aux fruits carbonatées.
Le liège à partir duquel les bouchons sont fabriqués, est un tissu végétal produit par l'assise subérophellodermique du chêne liège.
Il est constitué de cellules mortes à structure alvéolaire. Ces cellules sont remplies de gaz dont la composition est très voisine de celle de l'air.
Le liège se compose pour l'essentiel d'environ 45 % de subérine , qui est le constituant principal des cellules alvéolaires, d'environ 27 % de lignine de structure fibreuse, se trouvant en inclusion dans des canaux ou à la surface de l'écorce, d'environ 12 % de cellulose, et d'environ 17 % d'autres produits divers tels que les céroïdes, les tanins, des matières minérales, et l'eau.
Le liège est un bon matériau pour le bouchage et la conservation des boissons tranquilles ou effervescentes, en particulier, les vins ou autres alcools mis en bouteilles, car c'est une matière compressible et suffisamment élastique, étanche et hydrophobe.
Le liège contient environ 5 % d'humidité mais s'hydrate lentement.
Il est juste assez étanche aux gaz pour permettre aux vins ou aux alcools de vieillir correctement sans s'oxyder.
Toutefois, le liège est une matière naturelle qui présente des défauts plus ou moins importants.
Ces défauts sont constitués majoritairement par des canaux à parois lignifiées ou d'inclusions de lignine.
Ils ont une influence néfaste sur l'élasticité et l'étanchéité du bouchon.
En outre, ils contiennent des substances ou leurs précurseurs qui peuvent donner aux vins ou alcools bouchés, lors du vieillissement, des goûts désagréables appelés « goûts de bouchon ».
Plusieurs études ont permis de mettre en évidence certaines substances contenues dans le liège à partir duquel sont réalisés les bouchons, qui engendrent des altérations du vin lui donnant un goût de bouchon.
Les principales substances identifiées sont :
  • le 2,4,6-Trichloroanisole (TCA),
  • le diméthyl-2,5 pyrazine,
  • le méthylthio-2 éthyl-3 pyrazine,
  • le éthyl-4 phénol,
  • le dichloro-2,6 phénol,
  • le géosmine,
  • le guaïacol,
  • le 1-octen-3-one,
  • le 1-octen-3-ol,
  • le 2-Méthylisoboméol,
Ces substances précitées, même à des faibles concentrations, donnant au vin des arômes rédhibitoires.
Ces substances ou leurs précurseurs sont localisé(e)s dans les parties ligneuses du liège. Ainsi, la teneur en TCA dans le liège augmente quand on se rapproche de l'écorce du chéne liège (partie lignifiée). Le guaïacol est produit par l'action d'une bactérie sur la lignine. Les autres substances précitées ont comme précurseurs les tanins, des bactéries ou moisissures qui se trouvent préférentiellement dans la lignine ou les canaux lignifiés.
Le procédé traditionnel de traitement du liège en vue de la fabrication de bouchons, comprend une opération de bouillage réalisée sur des planches de liège ou écorces de liège séchées pendant environ 2 ans. Cette opération consiste à plonger lesdites planches ou écorces de liège pendant environ 1 h 30 dans un bain d'eau bouillante à la température de l'ordre de 100°C.
Cette opération de bouillage est suivie d'un temps de repos qui varie de 48 heures à trois semaines environ pour stabiliser notamment l'humidité excessive du produit traité.
Les planches ou écorces de liège ainsi traitées sont ensuite utilisées dans la chaíne de fabrication de bouchons.
Outre le fait que ce procédé de traitement du liège est très long, l'étape de repos est une étape critique au cours de laquelle le liège peut être contaminé par des bactéries ou des moisissures, ce qui peut être à l'origine du "goût de bouchon".
On connaít également, par le document EP-0395010, un procédé de traitement du liège pour le déodoriser, consistant à placer la liège dans une enceinte, à la soumettre à un courant de vapeur d'eau pour provoquer une distillation de la substance à éliminer, à refroidir le produit traité et enfin, à récupérer ce produit.
La température et la pression de la vapeur d'eau, respectivement comprises entre 100 et 130°C et 105 et 2,7105 Pa, sont choisies pour ne pas modifier les propriétés mécaniques et dimensionnelles du liège traité.
Les durées de traitement sont, en conséquence, relativement longues, puisqu'elles sont comprises entre 30 et 90 minutes.
Pour tenter d'éliminer les inconvénients liés aux défauts du liège naturel de moyenne et basse qualité tout en maintenant un coût de fabrication des bouchons relativement faible par rapport à la solution qui consiste à fabriquer les bouchons dans un liège naturel noble exempt de défauts, les fabricants de bouchons ont réalisé des bouchons agglomérés constitués de particules de liège de moyenne ou basse qualité et d'un liant ou colle qui assure la cohésion des bouchons.
Il est connu également des bouchons composites dont un exemple est décrit dans la demande de brevet FR 2 672 002.
Un tel bouchon est constitué principalement d'une poudre de matière végétale ligneuse provenant notamment du liège, de microsphères expansées en matière plastique et d'une colle alimentaire.
Toutefois, les bouchons agglomérés, bien qu'ils soient économiques à fabriquer, présentent des caractéristiques physico-chimiques et mécaniques bien inférieures à celles des bouchons en liège naturel et ne peuvent alors être utilisés pour la conservation des vins ou alcools destinés à vieillir en bouteilles.
De plus, tout comme les bouchons composites précités, l'utilisation des bouchons agglomérés ne permettent pas d'éliminer l'apparition des goûts de bouchon dans les vins ou les alcools mis en bouteilles et bouchés avec de tels bouchons.
Pour pallier les inconvénients précités, la présente invention propose un nouveau procédé de traitement de produits à base de liège utilisable pour la réalisation de bouchons, qui permet en particulier d'éliminer les risques d'apparition de goûts de bouchon dans les soins ou les alcools mis en bouteilles.
Plus particulièrement, le procédé selon l'invention comprend les étapes selon les revendications 1 et 2.
Les produits à base de liège utilisé pour ce procédé peuvent être des planches ou morceaux de liège, des produits intermédiaires tels que des granulés, des déchets de tubage, des déchets de tri ou encore des produits finis tels que des bouchons et rebuts.
De manière générale, le procédé conforme à l'invention s'applique à tous produits à base de liège pouvant entrer dans la composition d'un bouchage.
Le procédé conforme à l'invention, permet en un temps très court de désaromatiser efficacement le produit à base de liège notamment en modifiant dans ledit produit la teneur des substances listées précédemment qui engendrent des altérations du vin ou de leurs précurseurs.
On élimine ainsi les risques d'apparition de goûts de bouchon dans les alcools mis en bouteilles et embouteillés avec des bouchons comprenant un tel produit traité.
En outre, un tel procédé permet avantageusement de stériliser le produit à base de liège, par destruction des microorganismes contenus dans ce produit, qui peuvent être des précurseurs des substances précitées donnant aux vins des arômes rédhibitoires.
En fonction du produit à base de liège traité, le procédé de traitement selon l'invention permet d'obtenir du liège sous différentes formes.
Selon le procédé conforme à l'invention, à l'étape c), on effectue une détente rapide, brutale.
Ceci est particulièrement avantageux pour obtenir à partir d'un produit à base de liège se présentant sous la forme de gros morceaux, planches, granulés ou déchets de tubage, une poudre de liège traité, prête à être utilisée pour réaliser un bouchon de liège reconstitué à l'aide d'un liant et d'une charge lui conférant l'élasticité voulue.
Un tel liant est un liant alimentaire du type liant polyuréthane.
Cette variante du procédé peut être aussi utilisée pour obtenir à partir de planches ou de gros morceaux de liège, des granulés traités, utilisés ultérieurement dans la fabrication de bouchons de liège agglomérés à l'aide d'un liant telle qu'une colle alimentaire.
Ceci permet avantageusement d'éviter une opération préalable de broyage, du produit à base de liège traité.
La poudre de liège traité ainsi obtenue améliore la qualité du tri, elle peut conduire à des produits plus enrichis en subérine.
De façon avantageuse, selon l'invention, on peut utiliser à l'étape b) de la vapeur d'eau sèche ou de la vapeur d'eau humide.
La pression de la vapeur d'eau utilisée à l'étape b) correspond à une température à l'intérieur du récipient comprise environ entre 120°C et 230°C.
Ainsi, le produit contenu dans le récipient, est pénétré par la vapeur d'eau introduite dans ce dernier, de façon à ce que sa température augmente jusqu'à une température comprise entre 120°C et 230°C, et qu'on le ramollisse.
Lorsque l'on utilise de la vapeur d'eau humide à la pression de la vapeur saturante, on augmente l'humidité du produit à base de liège traité.
Lorsque l'on utilise de la vapeur sèche surchauffée, on ne modifie pas l'humidité du produit à base de liège traité.
Conformément au procédé selon l'invention, à l'étape b) on introduit la vapeur d'eau sous pression dans le récipient sans créer un flux de vapeur dans le récipient.
Préférentiellement, l'étape b) a une durée comprise entre 30 secondes et une minute.
Par ailleurs, il peut être prévu qu'à l'étape b) on chauffe le récipient contenant le produit et de l'eau, pour un traitement à la vapeur d'eau humide.
On peut également choisir que le chauffage du produit soit effectué directement par l'introduction de la vapeur d'eau sèche surchauffée.
A titre d'exemple, des granulés de liège exempt de défauts ont été contaminés au Trichloroanisole et ont été traités à l'aide du procédé selon l'invention.
Les granulés contaminés ont une odeur caractéristique de goût de bouchon (moisi, terreux). Ces granulés ont été soumis à l'action de vapeur d'eau sous une pression égale à 20.105 Pa pendant une minute suivi d'une détente brutale de la pression.
On a récupéré ainsi une poudre de liège directement à la sortie du récipient.
Le produit a ensuite été analysé sur le plan sensoriel et chimique.
En vue de l'analyse sur le plan sensoriel, la poudre de liège traité selon le procédé conforme à l'invention, a été mise en macération (10 g/l) dans une solution hydroalcoolique à 20 % de volume pendant 48 heures.
Une fois filtrée, les solutions obtenues ont été proposées aux dégustateurs.
Il a été demandé aux dégustateurs de positionner les solutions sur une échelle de 0 à 10 en fonction de leur teneur en TCA (forte odeur de TCA = 10).
Les dégustateurs disposent de deux références :
  • un verre témoin sans TCA et un verre témoin pollué au TCA.
Le tableau 1 est récapitulatif des notes moyennes obtenues sur 10.
Figure 00070001
Les résultats d'analyse sensorielle qui apparaissent dans le tableau 1 montrent l'efficacité du procédé selon l'invention.
Après traitement, le liège non contaminé (échantillon A2) a subi une modification de son arôme mais la note obtenue montre que l'intensité en TCA reste tout à fait acceptable.
Le changement d'arôme entre le liège non contaminé, non traité (échantillon A1) et le liège non contaminé et traité (échantillon A2) n'est pas significatif.
Par contre, après traitement sur le liège contaminé (échantillon B1 devenu échantillon B2), les dégustateurs ne perçoivent plus l'odeur caractéristique du TCA.
En vue de l'analyse chimique, la poudre de liège traité selon le procédé conforme à l'invention est introduite dans de l'alcool à 96 % en volume à une concentration de 5 g/11 ml.
Après 48 heures de macération, les solutions sont filtrées et analysées par CPGSM.
Le seuil de détection est de 5 picogramme/microlitre.
Les résultats de l'analyse chimique apparaissent dans le tableau 2.
Figure 00080001
Les analyses chimiques réalisées sur la poudre de liège traité confirment les résultats d'analyse sensorielle précités.
Seule la solution issue de B1 présente un pic en TCA résiduel.
Il n'a pas été détecté de TCA dans la solution issue de B2.

Claims (7)

  1. Procédé de traitement d'un produit à base de liège utilisable pour la réalisation de bouchons, comprenant les étapes suivantes :
    a) On introduit ledit produit dans un récipient étanche,
    b) On soumet ledit produit à l'action de vapeur d'eau à une température comprise environ entre 120°C et 230°C et sous pression comprise entre 2.105 et 30.105 Pa pendant une durée comprise environ entre 5 secondes et 5 minutes, sans créer un flux de vapeur dans ledit récipient,
    c) On effectue une détente rapide, brutale pour ramener l'intérieur du récipient à la pression atmosphérique,
    d) On récupère une poudre de liège traité.
  2. Procédé de traitement d'un produit à base de liège utilisable pour la réalisation de bouchons, comprenant les étapes suivantes :
    a) On introduit ledit produit dans un récipient étanche,
    b) On soumet ledit produit à l'action de vapeur d'eau à une température comprise environ entre 120°C et 230°C et sous pression comprise entre 2.105 et 30.105 Pa pendant une durée comprise environ entre 5 secondes et 5 minutes, sans créer un flux de vapeur dans ledit récipient,
    c) On effectue une détente rapide, brutale pour ramener l'intérieur du récipient à la pression atmosphérique,
    d) On récupère des granulés traités, utilisés ultérieurement pour fabriquer un bouchon de liège sans qu'une opération préalable de broyage soit nécessaire.
  3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la vapeur d'eau est une vapeur sèche.
  4. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la vapeur d'eau est une vapeur humide.
  5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'étape b) a une durée comprise entre 30 secondes et 1 minute.
  6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'à l'étape b) on introduit la vapeur d'eau sous pression dans le récipient.
  7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'à l'étape b) on chauffe le récipient contenant le produit et de l'eau.
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