EP0873726B1 - Paillette avec un bouchon en fibre pleine microporeuse - Google Patents

Paillette avec un bouchon en fibre pleine microporeuse Download PDF

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EP0873726B1
EP0873726B1 EP98400900A EP98400900A EP0873726B1 EP 0873726 B1 EP0873726 B1 EP 0873726B1 EP 98400900 A EP98400900 A EP 98400900A EP 98400900 A EP98400900 A EP 98400900A EP 0873726 B1 EP0873726 B1 EP 0873726B1
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straw
stopper
microporous
range
resins
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Gustavo Decuadro-Hansen
Christian Beau
Claude Dassier
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    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61D—VETERINARY INSTRUMENTS, IMPLEMENTS, TOOLS, OR METHODS
    • A61D19/00—Instruments or methods for reproduction or fertilisation
    • A61D19/02—Instruments or methods for reproduction or fertilisation for artificial insemination
    • A61D19/022—Containers for animal semen, e.g. pouches or vials ; Methods or apparatus for treating or handling animal semen containers, e.g. filling or closing
    • A61D19/024—Tube-like containers, e.g. straws

Definitions

  • the present invention relates to a straw for the preservation of small quantities of substances, in particular biological substances, in particular biological fluids.
  • An object of the invention is to provide a straw comprising a means shutter which, while being liquid tight and gas permeable, does not absorb no amount of liquid.
  • the present invention responds to such an object and provides a glitter for the storage of small quantities of substances, including substances biological, consisting of a segment of tube fitted inside one of its ends of a sealing means, characterized in that said sealing means is consisting of a hydrophobic microporous one-piece stopper.
  • microporous plug of the straw according to the present invention consists of a part made of polymeric material and of cylindrical shape and it is composed of a fiber full. Said solid fiber is advantageously produced by an extrusion process continued.
  • the pore diameter of the microporous plug of the straw of the present invention is preferably between about 0.2 and 2 ⁇ m, more preferably about 1 ⁇ m but may have other values between about 0.001 and 10 ⁇ m.
  • the polymer material of the straw cap is chosen from polypropylene, high density polyethylene (PE-HD), polyamides, nitrocellulose, polyesters, phenol-formaldehyde resins (PF resins) and perfluoroalkoxy resins (PFA), etc.
  • the material polymer of the glitter cap is high density polyethylene.
  • the diameter of the plug is obviously adapted to that of the section of the straw tube in which it is used. In general, this diameter will be between 100 ⁇ m and 1 cm. According to the invention, the diameter of the front plug introduction into the glitter is very slightly greater than the inside diameter of the sparkling.
  • the plug of the straw of the present invention is non-absorbent vis-à-vis liquids. It allows only gases, especially air, to pass through intrusion (this pressure obviously depends on the porosity).
  • This pressure obviously depends on the porosity.
  • the man of art will understand that the diameter of the pores of the stopper according to the invention must be adapted in function of said intrusion pressure, preferably around 1 ⁇ m.
  • the other end of the glitter that is to say the one without the cap according to the invention, remains normally open for the introduction of the product to store, which is usually a liquid.
  • the open end is closed, for example by welding, in particular ultrasonic or thermal, or any other suitable technique known to those skilled in the art.
  • the cap of the invention has many advantages: it is non-toxic, sterilizable, it can be frozen or reheated without damage.
  • the stopper of the invention does not absorb the diluent or the sperm.
  • the plug of the invention is also particularly advantageous because it allows only part of the liquid contained in the straw to be withdrawn while keeping the latter for later use. This was not possible with the tripartite plug of the prior art.
  • this non-absorbent plug allows, due to its constitution (material) good adhesion to the parts of the glitter, thus avoiding the well-known backwashing when the cap is used tripartite.
  • Another advantage of the invention is the simplicity of construction, the cap being made up of a single piece instead of three.
  • Another advantage of the invention is that the length of the non-absorbent plug is weaker than that of the tripartite plug. This therefore increases the volume of glitter capacity while remaining within the same standard of dimensions.
  • Another advantage of the invention is that the plug, by its porosity, ensures of course a filtration which makes it possible to work in a more or less sterile mode.
  • Another advantage of the invention is that it is also possible, with the same flake, reabsorb product.
  • the invention is illustrated schematically by the appended figure which is a view in longitudinal section of a straw according to the invention, in which the straw 1 is provided with the hydrophobic microporous one-piece plug 2 according to the invention.
  • the length l of plug 2 is usually between about 2 and 5 mm but not only.
  • the internal diameter d of the straw 1 is very slightly less than the diameter of the cap before introduction into the straw to ensure good sealing between the cap and the internal wall of the straw.
  • the fiber used in the straw cap according to the present invention is a solid fiber obtained in the same way as conventional hollow fibers, by a processes well known to those skilled in the art, described in particular in patents US-A-4,778,601 and US-A-4,828,772, using an extrusion head but without the tube intended to make fiber light.
  • TIPS process phase separation by thermal inversion
  • 10% of high density polyethylene (PE-HD) and a diluent, composed of an appropriate solvent can be a simple solvent or a mixture of solvents, are injected into a extruder heated to high temperature to form a molten liquid, and then forced through an orifice.
  • the molten extrudate then in the form of a cylinder, is cooled by passage through a hot water bath. Lower bath temperature causes the molten material to cool and phase separation between the polymer and thinner.
  • the diluent, remaining in the gel thus obtained in the form of a wire continuous, can be extracted using a suitable solvent.
  • the extruded fiber is then dried by evaporation to obtain the final product.
  • the solid fibers typically obtained using this process have a diameter of approximately 1 to 3 mm with a bubble point of approximately 2.10 4 to 3.10 4 Pa (0.2 to 0.3 bar). Fibers with different characteristics can also be obtained.
  • the fiber full of the invention should preferably have a diameter very slightly greater than that of said flake, the good sealing of the solid fiber being obtained thanks to the slight compression resulting.
  • a straw according to the invention has been produced with a microporous one-piece stopper made of a solid fiber of high polyethylene density having a pore diameter of between about 0.2 and 2 ⁇ m.
  • the diameter of the straw was approximately 1.60 mm and the diameter of the stopper before introduction into the glitter was about 1.65mm.
  • the length of the plug in the glitter was about 4 mm.

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Description

La présente invention concerne une paillette pour la conservation de petites quantités de substances, notamment des substances biologiques, en particulier des liquides biologiques.
Ce type de paillette, connue sous la dénomination de "paillette française", a été divulgué pour la première fois dans le Brevet Français N° 995 878.
Les paillettes utilisées jusqu'à présent comprenaient un bouchon tripartite constitué par deux tampons d'une substance fibreuse enserrant une poudre susceptible de se transformer au contact d'un liquide en une pâte ou gel imperméable adhérant à la paroi du tube en créant un bouchon étanche.
Les paillettes à bouchon tripartite mises au point et commercialisées par la Demanderesse donnent toute satisfaction. Néanmoins, une certaine absorption de liquide contenu dans la paillette a pu être constatée, quoique très faible.
Il existe également des bouchons tripartites de taille réduite, mais cette solution ne résout pas non plus le problème de l'absorption.
Une solution qui a été proposée pour pallier le problème ci-dessus a été de remplacer le bouchon tripartite par une bille en matière plastique rigide ou métallique. Cette solution ne s'est pas avérée satisfaisante car, si l'absorption de liquide contenu dans la paillette a été réduite à zéro, de nouvelles difficultés rédhibitoires sont apparues, le bouchon n'étant plus du tout étanche aux liquides.
Un objet de l'invention est de fournir une paillette comportant un moyen d'obturation qui, tout en étant étanche aux liquides et perméable aux gaz, n'absorbe aucune quantité de liquide.
La présente invention répond à un tel objet et fournit une paillette pour la conservation de petites quantités de substances, notamment des substances biologiques, se composant d'un segment de tube muni à l'intérieur de l'une de ses extrémités d'un moyen d'obturation, caractérisée en ce que ledit moyen d'obturation est constitué d'un bouchon monobloc microporeux hydrophobe.
Le bouchon microporeux de la paillette selon la présente invention est constitué d'une partie en matériau polymère et de forme cylindrique et il est composé d'une fibre pleine. Ladite fibre pleine est avantageusement fabriquée par un procédé d'extrusion continu.
Le diamètre de pores du bouchon microporeux de la paillette de la présente invention est de préférence compris entre environ 0,2 et 2 µm, mieux encore d'environ 1 µm mais peut avoir d'autres valeurs comprises entre environ 0,001 et 10 µm.
Le matériau polymère du bouchon de la paillette est choisi parmi le polypropylène, le polyéthylène haute densité (PE-HD), les polyamides, la nitrocellulose, les polyesters, les résines phénol-formol (Résines PF) et les résines perfluoroalcoxy (PFA), etc. Selon un mode de réalisation préféré de la présente invention, le matériau polymère du bouchon de la paillette est du polyéthylène haute densité.
Le diamètre du bouchon est bien évidemment adapté à celui de la section du tube de la paillette dans laquelle il est utilisé. D'une façon générale, ce diamètre sera compris entre 100 µm et 1 cm. Selon l'invention, le diamètre du bouchon avant introduction dans la paillette est très légèrement supérieur au diamètre intérieur de la paillette.
Le bouchon de la paillette de la présente invention est non absorbant vis-à-vis des liquides. Il laisse passer uniquement les gaz, notamment l'air jusqu'à sa pression d'intrusion (cette pression dépend évidemment de la porosité). L'homme de l'art comprendra que le diamètre des pores du bouchon selon l'invention doit être adapté en fonction de ladite pression d'intrusion, autour de 1 µm préférentiellement.
L'autre extrémité de la paillette, c'est-à-dire celle ne comportant pas le bouchon selon l'invention, demeure normalement ouverte pour l'introduction du produit à conserver, qui est généralement un liquide.
Pour mettre le produit chargé à l'abri de toute contamination, l'extrémité ouverte est obturée, par exemple par soudage, notamment aux ultrasons ou thermique, ou toute autre technique appropriée connue de l'homme de l'art.
Outre le fait qu'il ne provoque aucune absorption du liquide contenu dans la paillette, le bouchon de l'invention présente de nombreux avantages : il est non toxique, stérilisable, il peut être congelé ou réchauffé sans dommage.
Le bouchon de l'invention n'absorbe ni le dilueur ni les spermatozoïdes.
Le bouchon de l'invention s'avère encore particulièrement avantageux car il permet de prélever seulement une partie du liquide contenu dans la paillette tout en conservant cette dernière pour une utilisation ultérieure. Ceci n'était pas possible avec le bouchon tripartite de l'art antérieur.
Un autre avantage de l'invention est que l'on peut vider la paillette suivant deux techniques :
  • par repoussage du bouchon (comme dans le cas du bouchon tripartite) ou par soufflage à travers le bouchon, cette dernière technique permettant de vider et remplir à nouveau.
Un autre avantage de l'invention est encore que ce bouchon non absorbant autorise, du fait de sa constitution (matériau) une bonne adhérence sur les parties de la paillette, évitant ainsi le détassage bien connu dans les cas d'utilisation du bouchon tripartite.
Un autre avantage de l'invention est la simplicité de réalisation, le bouchon étant constitué en effet d'une partie monobloc au lieu de trois.
Un autre avantage de l'invention est que la longueur du bouchon non absorbant est plus faible que celle du bouchon tripartite. Ceci permet donc d'augmenter le volume de contenance de la paillette tout en restant dans le même standard de dimensions.
Un autre avantage de l'invention est que le bouchon, de par sa porosité, assure bien entendu une filtration qui permet de travailler dans un mode plus ou moins stérile.
Un autre avantage de l'invention est que l'on peut aussi, avec la même paillette, réabsorber du produit.
L'invention est illustrée schématiquement par la Figure annexée qui est une vue en coupe longitudinale d'une paillette selon l'invention, dans laquelle la paillette 1 est munie du bouchon monobloc microporeux hydrophobe 2 selon l'invention. La longueur ℓ du bouchon 2 est habituellement comprise entre environ 2 et 5 mm mais pas uniquement. Le diamètre intérieur d de la paillette 1 est très légèrement inférieur au diamètre du bouchon avant introduction dans la paillette pour assurer une bonne étanchéité entre le bouchon et la paroi interne de la paillette.
La fibre utilisée dans le bouchon de la paillette selon la présente invention est une fibre pleine obtenue de la même façon que les fibres creuses classiques, par un des procédés bien connus de l'homme de l'art, décrits notamment dans les brevets US-A-4 778 601 et US-A-4 828 772, en utilisant une tête d'extrusion mais sans le tube destiné à faire la lumière de la fibre. On peut par exemple utiliser le procédé de séparation de phase par inversion thermique (procédé TIPS). Par exemple, 10 % de polyéthylène haute densité (PE-HD) et un diluant, composé d'un solvant approprié, pouvant être un solvant simple ou un mélange de solvants, sont injectés dans une extrudeuse chauffée à température élevée pour former un liquide en fusion, et ensuite forcés à travers un orifice. L'extrudat en fusion, alors sous la forme d'un cylindre, est refroidi par passage à travers un bain d'eau chaude. La température inférieure du bain provoque le refroidissement du matériau en fusion et la séparation de phases entre le polymère et le diluant. Le diluant, restant dans le gel ainsi obtenu sous forme de fil continu, peut être extrait en utilisant un solvant adéquat. La fibre extrudée est ensuite séchée par évaporation pour obtenir le produit final.
Les fibres pleines typiquement obtenues en utilisant ce procédé ont un diamètre d'environ 1 à 3 mm avec un point de bulle d'environ 2.104 à 3.104 Pa (0,2 à 0,3 bar). Des fibres avec des caractéristiques différentes peuvent également être obtenues.
Pour faire office de bouchon d'une paillette selon la présente invention, la fibre pleine de l'invention doit de préférence avoir un diamètre très légèrement supérieur à celui de ladite paillette, la bonne étanchéité de la fibre pleine étant obtenue grâce à la légère compression qui en résulte.
A titre d'exemple non limitatif, une paillette selon l'invention a été fabriquée avec un bouchon monobloc microporeux constitué d'une fibre pleine en polyéthylène haute densité ayant un diamètre de pores compris entre environ 0,2 et 2 µm. Le diamètre de la paillette était d'environ 1,60 mm et le diamètre du bouchon avant introduction dans la paillette était d'environ 1,65 mm. La longueur du bouchon dans la paillette était d'environ 4 mm.
L'homme de l'art comprendra que bien que l'invention ait été décrite et illustrée pour des modes de réalisation particuliers, de nombreuses variantes peuvent être envisagées tout en restant dans le cadre de l'invention tel que défini dans les revendications annexées.

Claims (13)

  1. Paillette pour la conservation de petites quantités de substances, notamment des substances biologiques, se composant d'un segment de tube muni à l'intérieur de l'une de ses extrémités d'un moyen d'obturation, caractérisée en ce que ledit moyen d'obturation est constitué d'un bouchon monobloc microporeux hydrophobe.
  2. Paillette selon la revendication 1, caractérisée en ce que le bouchon microporeux est constitué d'une partie en matériau polymère.
  3. Paillette selon la revendication 2, caractérisée en ce que le bouchon a une forme cylindrique.
  4. Paillette selon la revendication 2, caractérisée en ce que le bouchon est composé d'une fibre pleine.
  5. Paillette selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que le bouchon microporeux a un diamètre de pores compris entre environ 0,001 et 10 µm.
  6. Paillette selon la revendication 5, caractérisée en ce que le bouchon microporeux a un diamètre de pores compris entre environ 0,2 et 2 µm.
  7. Paillette selon l'une des revendications 4 et 5, caractérisée en ce que la fibre constituant le bouchon microporeux a un point de bulle d'environ 2.104 à 3.104 Pa (0,2 à 0,3 bar).
  8. Paillette selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisée par le fait que le bouchon a une longueur comprise entre environ 2 et 5 mm.
  9. Paillette selon la revendication 2, caractérisée en ce que le matériau polymère est choisi parmi le polyéthylène haute densité (PE-HD), les polyamides, la nitrocellulose, les polyesters, les résines phénol-formol (Résines PF) et les résines perfluoroalcoxy (PFA).
  10. Paillette selon la revendication 2, caractérisée en ce que le matériau polymère est du polyéthylène haute densité.
  11. Paillette selon la revendication 2, caractérisée en ce que la fibre pleine est susceptible d'être fabriquée par un procédé d'extrusion continu.
  12. Paillette selon la revendication 2, caractérisée en ce que la fibre pleine est susceptible d'être fabriquée par le procédé de séparation de phase par inversion thermique.
  13. Paillette selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisée en ce qu'elle peut être vidée soit par repoussage du bouchon, soit par soufflage à travers le bouchon.
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