EP0844628B1 - Procédé de fabrication d'un noyau magnétique en matériau magnétique doux nanocristallin - Google Patents

Procédé de fabrication d'un noyau magnétique en matériau magnétique doux nanocristallin Download PDF

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EP0844628B1
EP0844628B1 EP97402396A EP97402396A EP0844628B1 EP 0844628 B1 EP0844628 B1 EP 0844628B1 EP 97402396 A EP97402396 A EP 97402396A EP 97402396 A EP97402396 A EP 97402396A EP 0844628 B1 EP0844628 B1 EP 0844628B1
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annealing
iron
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Georges Couderchon
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Mecagis SNC
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    • Y10S977/838—Magnetic property of nanomaterial

Definitions

  • the present invention relates to nanocrystalline magnetic materials intended, in particular, for the manufacture of magnetic circuits for apparatus electric.
  • Nanocrystalline magnetic materials are well known and have been described, in particular, in European patent applications EP 0 271 657 and EP 0 299 498. These are iron-based alloys, containing more than 60 at% (atoms%) of iron, copper, silicon, boron, and possibly at least one element taken among niobium, tungsten, tantalum, zirconium, hafnium, titanium and molybdenum, cast in the form of amorphous ribbons and then subjected to a treatment which causes extremely fine crystallization (the crystals have less 100 nanometers in diameter). These materials have magnetic properties particularly suitable for the manufacture of soft magnetic cores for electrotechnical devices such as earth leakage circuit breakers.
  • Materials with a round hysteresis cycle may exhibit very high magnetic permeability, even higher than that of alloys of the type Classic permalloys. This very high magnetic permeability makes them, a priori, particularly suitable for the manufacture of magnetic cores for circuit breakers AC class differentials, i.e. sensitive to fault currents alternative. However, for such use to be possible, it is necessary that the magnetic properties of the nuclei are sufficiently reproducible to that mass production is satisfactory.
  • an amorphous magnetic alloy ribbon capable of being used to acquire a nanocrystalline structure.
  • the toroids thus obtained are then annealed in order to cause the formation of nanocrystals and, as a result, their confer the desired magnetic properties.
  • the annealing temperature which located around 500 ° C, is chosen so that the magnetic permeability of the alloy is maximum.
  • the magnetic cores thus obtained are intended for receive windings which generate mechanical stresses which deteriorate the magnetic properties of the nuclei.
  • the toroids are arranged in protective boxes with the interior of which they are wedged for example by foam rings.
  • this wedging of the toroids in their casing induces, by itself, low stresses which are detrimental to the excellent magnetic properties developed on the nucleus.
  • the use of a protective case although effective not always sufficient, and, after winding, the properties of the devices obtained by industrial production are degraded and too dispersed to be even acceptable for the intended use.
  • the object of the present invention is to remedy these drawbacks by proposing a means for mass production of magnetic cores of material nanocrystalline, having both magnetic permeability (relative permeability impedance at 50 Hz maximum) greater than 400,000 and a round hysteresis cycle, so that the dispersion of their magnetic properties is compatible with the use for mass production of class GFCIs AC.
  • This process applies to all soft magnetic alloys based on iron capable of exhibiting a nanocrystalline structure, and more particularly to alloys whose chemical composition comprises, in% atoms: Fe ⁇ 60% 0.5% ⁇ Cu ⁇ 1.5% 5% ⁇ B ⁇ 14% 5% ⁇ Si + B ⁇ 30% 2% ⁇ Nb ⁇ 4%
  • the chemical composition of the alloy may also include low contents of impurities provided by raw materials or resulting from development.
  • the amorphous ribbon is obtained in a manner known per se by solidification very fast liquid alloy.
  • Magnetic core blanks are fabricated also in a manner known per se by winding the ribbon on a mandrel, cutting it and fixing its end with a welding point, in order to obtain small tori of rectangular section.
  • the blanks must then be subjected to a annealing treatment to precipitate nanocrystals in the amorphous matrix of size less than 100 nanometers. This very fine crystallization makes it possible to obtain desired magnetic properties, and thus transforming the core blank magnetic in magnetic core.
  • the inventors having unexpectedly found that the effect of the conditions annealing on the magnetic properties of the nuclei depended not only on the chemical composition of the alloy, but also, and not very controllably, special manufacturing conditions for each ribbon taken individually, before to carry out the annealing, the temperature Tm which determines, for an annealing of given duration, at the maximum magnetic permeability that it is possible to obtain on a torus made with the ribbon.
  • This temperature Tm is specific to each ribbon, it is therefore determined for each ribbon by tests that a person skilled in the art can do.
  • the annealing is carried out at a temperature T between Tm + 10 ° C and Tm + 50 ° C, and preferably between Tm + 20 ° C and Tm + 40 ° C, for a time between 0.1 and 10 hours, and, from preferably between 0.5 and 5 hours.
  • Temperature and time are two setting parameters for annealing partially equivalent. However, variations in the annealing temperature have a much stronger effect than variations in the duration of annealing, in particular at the ends of the admissible annealing temperature range. Also, the temperature is a relatively coarse adjustment parameter of the conditions of processing, time is a fine adjustment parameter.
  • the specific conditions of treatment are determined based on the intended use for the magnetic core.
  • each core is placed in a box protector, in which it is wedged, for example, with foam washers.
  • each core can be coated in a resin.
  • the annealing temperature is not equal to Tm, the magnetic permeability of nuclei is not maximum. However, the inventors have found that in doing so, one could obtain a sufficiently reliable permeability magnetic greater than 400,000. They also found that the nuclei obtained magnets were well suited for mass production of circuit breakers differentials, and, in particular, they were less sensitive to the effect of constraints winding.
  • Lot A was annealed at 505 ° C (Tm + 5 ° C) for 1 hour, in accordance with the prior art, lot B was annealed at 530 ° C (Tm + 30 ° C) for 3 hours, in accordance with the prior art to the invention, and batch C was annealed at 555 ° C (Tm + 55 ° C) for 3 hours, for comparison.
  • the mean and standard deviation of the magnetic permeability values were determined for each of the batches, on the one hand for the naked nuclei, and on the other hand for the cased nuclei, that is to say, subjected to light stresses due to the setting of the torus in its case.
  • lots B and C are more lower than the standard deviation of the magnetic permeability values of the nuclei magnetic, in case or not, of lot A.
  • the difference between lots A and B results that the magnetic cores in lot B are less sensitive to stresses mechanical than the magnetic cores in lot A.
  • the magnetic cores in lot C are a priori less sensitive to mechanical stresses than cores magnetic of batch B, but have permeabilities incompatible with the application.
  • the dispersion of the magnetic properties of the nuclei of batch B is lower than that of the nuclei of batch A, and because the sensitivity of these properties under mechanical stress is lower for lot B than for lot A, after winding the magnetic cores of lot B are well suited to use in class AC residual current devices, while the cores of the lot A are not reliably so.
  • the magnetic cores of lot C although having theoretically lower sensitivity to mechanical stresses than lot B cores, are not suitable for use in circuit breakers differentials, especially because they have insufficient magnetic permeability.
  • Such cores can be made by performing at least annealing under magnetic field.
  • Annealing under magnetic field can be either the annealing which has just been described and which is intended to cause the precipitation of nanocrystals, i.e. an additional annealing carried out between 350 and 550 ° C.
  • the cores thus obtained have, in the same way, a sensitivity to the stresses very low mechanical properties, which increases the reliability of mass production.

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Description

La présente invention concerne les matériaux magnétiques nanocristallins destinés, notamment, à la fabrication de circuits magnétiques pour appareils électriques.
Les matériaux magnétiques nanocristallins sont bien connus et ont été décrits, en particulier, dans les demandes de brevet européen EP 0 271 657 et EP 0 299 498. Ce sont des alliages à base de fer, contenant plus de 60 at % (atomes %) de fer, du cuivre, du silicium, du bore, et éventuellement au moins un élément pris parmi le niobium, le tungstène, le tantale, le zirconium, le hafnium, le titane et le molybdène, coulés sous forme de rubans amorphes puis soumis à un traitement thermique qui provoque une cristallisation extrêmement fine (les cristaux ont moins de 100 nanomètres de diamètre). Ces matériaux ont des propriétés magnétiques particulièrement adaptées à la fabrication de noyaux magnétiques doux pour appareils électrotechniques tels que des disjoncteurs différentiels. En particulier, ils ont une excellente perméabilité magnétique et peuvent présenter soit un cycle d'hystérésis rond (Br/Bm ≥ 0,5), soit un cycle d'hystérésis couché (Br/Bm ≤ 0,3) ; Br/Bm étant le rapport de l'induction magnétique rémanente à l'induction magnétique maximale. Les cycles d'hystérésis ronds sont obtenus lorsque le traitement thermique est constitué d'un simple recuit à une température d'environ 500°C. Les cycles d'hystérésis couchés sont obtenus lorsque le traitement thermique comporte au moins un recuit sous champ magnétique, ce recuit pouvant être le recuit destiné à provoquer la formation de nanocristaux.
Les matériaux dont le cycle d'hystérésis est rond peuvent présenter une perméabilité magnétique très élevée, supérieure même à celle des alliages du type Permalloys classiques. Cette perméabilité magnétique très élevée les rend, a priori, particulièrement adaptés à la fabrication de noyaux magnétiques pour disjoncteurs différentiels de la classe AC, c'est à dire, sensibles aux courants de défaut alternatifs. Cependant, pour qu'une telle utilisation soit possible, il est nécessaire que les propriétés magnétiques des noyaux soient suffisamment reproductibles pour qu'une fabrication en série soit satisfaisante.
Pour fabriquer en série des noyaux magnétiques pour disjoncteur différentiel de la classe AC, on utilise un ruban d'alliage magnétique amorphe susceptible d'acquérir une structure nanocristalline. On fabrique une série de tores de section sensiblement rectangulaire en enroulant une certaine longueur de ruban sur un mandrin et en effectuant un point de soudure. Les tores ainsi obtenus sont alors soumis à un recuit afin de provoquer la formation de nanocristaux et, de ce fait, leur conférer les propriétés magnétiques souhaitées. La température de recuit , qui se situe aux environs de 500°C, est choisie pour que la perméabilité magnétique de l'alliage soit maximale. Les noyaux magnétiques ainsi obtenus sont destinés à recevoir des bobinages qui engendrent des contraintes mécaniques qui détériorent les propriétés magnétiques des noyaux. Pour limiter les conséquences des contraintes de bobinage, les tores sont disposés dans des boítiers protecteurs à l'intérieur desquels ils sont calés par exemple par des rondelles de mousse. Cependant, ce calage des tores dans leur boítier induit, par lui même, de faibles contraintes qui sont préjudiciables aux excellentes propriétés magnétiques développées sur le noyau. L'utilisation d'un boítier protecteur bien qu'efficace n'est pas toujours suffisante, et, après bobinage, les propriétés des dispositifs obtenus par une fabrication industrielle sont dégradées et trop dispersées pour être encore acceptables pour l'utilisation envisagée.
Le but de la présente invention est de remédier à ces inconvénients en proposant un moyen pour fabriquer en série des noyaux magnétiques en matériau nanocristallin, ayant à la fois une perméabilité magnétique (perméabilité relative d'impédance à 50 Hz maximale) supérieure à 400 000 et un cycle d'hystérésis rond, de telle sorte que la dispersion de leurs propriétés magnétiques soit compatible avec l'utilisation pour la fabrication en série de disjoncteurs différentiels de la classe AC.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'au moins un noyau magnétique en alliage magnétique doux à base de fer ayant une structure nanocristalline, selon lequel :
  • on fabrique avec l'alliage magnétique un ruban amorphe,
  • on détermine la température Tm de recuit qui, pour le ruban, conduit à la perméabilité magnétique maximale,
  • avec le ruban on fabrique au moins une ébauche de noyau,
  • et on soumet l'au moins une ébauche de noyau à au moins un recuit effectué à une température T comprise entre Tm + 10°C et Tm + 50°C, et de préférence, entre Tm + 20°C et Tm + 40°C, pendant un temps de maintien t compris entre 0,1 et 10 heures, et de préférence, entre 0,5 et 5 heures, afin de provoquer la formation de nanocristaux. Au moins un recuit peut être effectué sous champ magnétique.
Ce procédé s'applique à tous les alliages magnétiques doux à base de fer susceptibles de présenter une structure nanocristalline, et plus particulièrement aux alliages dont la composition chimique comprend, en atomes % : Fe ≥ 60 % 0,5 % ≤ Cu ≤ 1,5 % 5 % ≤ B ≤ 14 % 5 % ≤ Si + B ≤ 30 % 2 % ≤ Nb ≤ 4 %
L'invention va maintenant être décrite plus en détails, mais de façon non limitative et illustrée par un exemple.
Pour fabriquer en série des noyaux magnétiques pour disjoncteur différentiel de la classe AC (sensible aux courants de défaut alternatifs), on utilise un ruban en alliage magnétique doux ayant une structure amorphe, susceptible d'acquérir une structure nanocristalline, constitué principalement de fer en une teneur supérieure à 60 atomes %, et contenant en outre :
  • de 0,1 à 3 at %, et de préférence, de 0,5 à 1,5 at % de cuivre ;
  • de 0,1 à 30 at %, et, de préférence, de 2 à 5 at % d'au moins un élément pris parmi le niobium, le tungstène, le tantale, le zirconium, le hafnium, le titane, et le molybdène ; de préférence, la teneur en niobium est comprise entre 2 et 4 at % ;
  • du silicium et du bore, la somme des teneurs en ces éléments étant comprise entre 5 et 30 at %, et, de préférence, entre 15 et 25 at % ; la teneur en bore pouvant aller jusqu'à 25 at %, et, de préférence, étant comprise entre 5 et 14 at % ; la teneur en silicium pouvant atteindre 30 at %, et, de préférence, étant comprise entre 12 et 17 at %.
La composition chimique de l'alliage peut également comporter de faibles teneurs en impuretés apportées par les matières premières ou résultant de l'élaboration.
Le ruban amorphe est obtenu de façon connue en elle même par solidification très rapide de l'alliage liquide. Les ébauches de noyau magnétique sont fabriquées également de façon connue en elle même en enroulant le ruban sur un mandrin, en le coupant et en fixant son extrémité par un point de soudure, afin d'obtenir des petits tores de section rectangulaire. Les ébauches doivent alors être soumises à un traitement de recuit pour faire précipiter dans la matrice amorphe des nanocristaux de taille inférieure à 100 nanomètres. Cette cristallisation très fine permet d'obtenir les propriétés magnétiques souhaitées, et, ainsi, de transformer l'ébauche de noyau magnétique en noyau magnétique.
Les inventeurs ayant constaté, de façon inattendue, que l'effet des conditions de recuit sur les propriétés magnétiques des noyaux dépendaient non seulement de la composition chimique de l'alliage, mais aussi, et de façon peu contrôlable, des conditions particulières de fabrication de chaque ruban pris individuellement, avant d'effectuer le recuit, on détermine la température Tm qui conduit, pour un recuit de durée donnée, à la perméabilité magnétique maximale qu'il est possible d'obtenir sur un tore fabriqué avec le ruban. Cette température Tm est propre à chaque ruban, elle est donc déterminée pour chaque ruban par des essais que l'Homme du Métier sait faire.
Après avoir déterminé la température Tm, on effectue le recuit à une température T comprise entre Tm + 10°C et Tm + 50°C, et, de préférence, entre Tm + 20°C et Tm + 40°C, pendant un temps compris entre 0,1 et 10 heures, et, de préférence, entre 0,5 et 5 heures.
La température et le temps sont deux paramètre de réglage du recuit partiellement équivalents. Mais, les variations de la température de recuit ont un effet beaucoup plus marqué que les variations de la durée du recuit, en particulier aux extrémités de la plage de température de recuit admissible. Aussi, la température est un paramètre d'ajustement relativement grossier des conditions de traitement, le temps est un paramètre d'ajustement fin.
Les conditions particulières du traitement sont déterminées en fonction de l'utilisation envisagée pour le noyau magnétique.
Après le traitement thermique, chaque noyau est disposé dans un boítier protecteur, dans lequel il est calé, par exemple, avec des rondelles de mousse. Pour certaines applications, chaque noyau peut être enrobé dans une résine.
La température de recuit n'étant pas égale à Tm, la perméabilité magnétique des noyaux n'est pas maximale. Cependant, les inventeurs ont constaté qu'en procédant ainsi, on pouvait obtenir de façon suffisamment fiable une perméabilité magnétique supérieure à 400 000. Ils ont également constaté que les noyaux magnétiques obtenus étaient bien adapté à la fabrication en série de disjoncteurs différentiels, et, qu'en particulier, ils étaient moins sensibles à l'effet des contraintes de bobinage.
A titre d'exemple d'une part, et de comparaison d'autre part, on a fabriqué trois lots A, B et C de 200 noyaux magnétiques toriques géométriquement identiques ( int = 11 mm,  ext = 15 mm, hauteur = 10 mm). Les trois lots ont été fabriqués avec l'alliage Fe73Cu1Nb3Si15B8 (en atomes %), coulé sous forme d'un ruban amorphe de 22 µm d'épaisseur. Après fabrication des ébauches de noyau magnétique, on a déterminé la température Tm qui était de 500°C pendant 1 heure. Le lot A a été recuit à 505°C (Tm + 5°C) pendant 1 heure, conformément à l'art antérieur, le lot B a été recuit à 530°C (Tm + 30°C) pendant 3 heures, conformément à l'invention, et le lot C a été recuit à 555°C (Tm + 55°C) pendant 3 heures, à titre de comparaison. La moyenne et l'écart type des valeurs de perméabilité magnétique ont été déterminées pour chacun des lots, d'une part pour les noyaux nus, et d'autre part pour les noyaux sous boítier, c'est à dire, soumis à de légères contraintes dues au calage du tore dans son boítier. Les résultats de l'ensemble des mesures étaient les suivants ( dans les trois cas, le rapport Br/Bm était de 0,5 environ) :
Noyau nu Noyau sous boítier
Moyenne Ecart type Moyenne Ecart type
A 550 000 100 000 480 000 120 000
B 490 000 70 000 490 000 70 000
C 360 000 70 000 360 000 70 000
Ces résultats montrent que, contrairement à ce qu'on observe pour le lot A, la moyenne des valeurs de perméabilité magnétique des noyaux du lot B est peu affectée par la mise sous boítier et les contraintes qu'elle engendre. Il en est de même pour le lot C. Par contre, alors que la moyenne des valeurs de perméabilité magnétique des noyaux magnétiques sous boítier des lots A et B sont comparables, la moyenne des valeurs de perméabilité magnétique des noyaux magnétiques sous boítier du lot C est sensiblement plus faible.
On constate également que les écarts types des valeurs de perméabilité magnétique des noyaux magnétiques, sous boítier ou non, des lots B et C sont plus faibles que l'écart type des valeurs de perméabilité magnétique des noyaux magnétiques, sous boítier ou non, du lot A. La différence entre les lots A et B résulte de ce que les noyaux magnétiques du lot B sont moins sensibles aux contraintes mécaniques que les noyaux magnétiques du lot A. Les noyaux magnétiques du lot C sont, à priori moins sensibles aux contraintes mécaniques que les noyaux magnétiques du lot B, mais présentent des perméabilités incompatibles avec l'application.
Il résulte des différences entre les moyennes d'une part, et les écarts type d'autre part, que 23% environ des noyaux du lot A et 80% environ des noyaux du lot C ont une perméabilité magnétique inférieure à 400 000, alors que 13% seulement des noyaux du lot B ont une perméabilité magnétique inférieure à 400 000.
Par ailleurs, parce que la dispersion des propriétés magnétiques des noyaux du lot B est plus faible que celle des noyaux du lot A, et parce que la sensibilité de ces propriétés aux contraintes mécaniques est plus faible pour le lot B que pour le lot A, après bobinage les noyaux magnétiques du lot B sont bien adaptés à l'utilisation dans des disjoncteurs différentiels de classe AC, alors que les noyaux du lot A ne le sont pas de façon fiable. Les noyaux magnétiques du lot C, bien qu'ayant une sensibilité aux contraintes mécaniques théoriquement plus faible que les noyaux du lot B, ne sont pas adaptés à l'utilisation dans des disjoncteurs différentiels, notamment parce qu'ils ont une perméabilité magnétique insuffisante.
Pour certaines applications (par exemple les disjoncteurs différentiels de classe A), il est nécessaire d'utiliser des noyaux magnétiques ayant des cycles d'hystéresis couchés. De tels noyaux peuvent être fabriqués en effectuant au moins un recuit sous champ magnétique. Le recuit sous champ magnétique peut être soit le recuit qui vient d'être décrit et qui est destiné à provoquer la précipitation des nanocristaux, soit un recuit complémentaire effectué entre 350 et 550 °C. Les noyaux ainsi obtenus ont, de la même façon, une sensibilité aux contraintes mécaniques très réduite, ce qui augmente la fiabilité des fabrications en série.

Claims (10)

  1. Procédé de fabrication d'au moins un noyau magnétique en alliage magnétique doux à base de fer ayant une structure nanocristalline caractérisé en ce que :
    on fabrique avec l'alliage magnétique un ruban amorphe,
    on détermine la température de recuit Tm qui, pour le ruban, conduit à la perméabilité magnétique maximale,
    avec le ruban on fabrique au moins une ébauche de noyau,
    et on soumet l'au moins une ébauche de noyau à au moins un recuit, le dit recuit étant effectué à une température T comprise entre Tm + 10°C et Tm + 50°C pendant un temps de maintien t compris entre 0,1 et 10 heures, afin de provoquer la formation de nanocristaux.
  2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le temps de maintien est compris entre 0,5 et 5 heures.
  3. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la température T de recuit est comprise entre Tm + 20°C et Tm + 40°C.
  4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que la composition chimique de l'alliage magnétique doux base fer comprend, en atomes % : Fe ≥ 60 % 0,1 % ≤ Cu ≤ 3 % 0 % ≤ B ≤ 25 % 0 % ≤ Si ≤ 30 %
    au moins un élément pris parmi le niobium, le tungstène, le tantale, le zirconium, le hafnium, le titane, et le molybdène en des teneurs comprises entre 0,1 % et 30 %, le reste étant des impuretés résultant de l'élaboration, la composition satisfaisant en outre les relations :
    5 % ≤ Si + B ≤ 30 %
  5. Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que la composition chimique de l'alliage magnétique doux base fer est telle que : 15 % ≤ Si + B ≤ 25 %
  6. Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que la composition chimique de l'alliage magnétique doux base fer est telle que : 0,5 % ≤ Cu ≤ 1,5 %
  7. Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que la composition chimique de l'alliage magnétique doux base fer est telle qu'il contient au moins un élément pris parmi le niobium, le tungstène, le tantale, le zirconium, le hafnium, le titane, et le molybdène en une teneur comprise entre 2 % et 5 %.
  8. Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que la composition chimique de l'alliage magnétique doux base fer est telle que : 12 % ≤ Si ≤ 17 %
  9. Procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce que la composition chimique de l'alliage magnétique doux base fer est telle que : 0,5 % ≤ Cu ≤ 1,5 % 5 % ≤ B ≤ 14 % 15 % ≤ Si + B ≤ 25 % et la teneur en au moins un élément pris parmi le niobium, le tungstène, le tantale, le zirconium, le hafnium, le titane, et le molybdène est comprises entre 2 % et 4 %.
  10. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que au mois un recuit est effectué sous champ magnétique.
EP97402396A 1996-10-25 1997-10-13 Procédé de fabrication d'un noyau magnétique en matériau magnétique doux nanocristallin Expired - Lifetime EP0844628B1 (fr)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9612996A FR2755292B1 (fr) 1996-10-25 1996-10-25 Procede de fabrication d'un noyau magnetique en materiau magnetique doux nanocristallin
FR9612996 1996-10-25

Publications (2)

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