SK284075B6

SK284075B6 - Spôsob výroby magnetického jadra vyrobeného z nanokryštalického magneticky mäkkého materiálu

Info

Publication number: SK284075B6
Application number: SK1445-97A
Authority: SK
Inventors: Philippe Verin; Georges Couderchon
Original assignee: Mecagis (Soci�T� En Nom Collectif)
Priority date: 1996-10-25
Filing date: 1997-10-22
Publication date: 2004-09-08
Also published as: AU715096B2; EP0844628B1; ATE210332T1; ZA979359B; CN1188317A; SK144597A3; HUP9701672A3; TR199701235A2; HU9701672D0; DE69708828D1; TR199701235A3; FR2755292A1; KR19980032982A; DE69708828T2; CN1134033C; PL184054B1; TW354842B; HU221412B1; FR2755292B1; CZ293222B6

Abstract

Spôsob výroby najmenej jedného magnetického jadra z magneticky mäkkej zliatiny na báze železa spočíva v tom, že sa z magnetickej zliatiny vyrobí amorfná páska, stanoví sa žíhacia teplota Tm, ktorá vedie v páske k maximálnej permeabilite, z pásky sa vyrobí najmenej jeden polotovar jadra a tento polotovar sa podrobí najmenej jednému žíhaniu, ktoré sa uskutočňuje pri teplote T, ktorá sa nachádza medzi Tm + 10 °C až Tm + 50 °C a táto teplota sa udržuje počas doby t rovnajúcej sa 0,1 až 10 hodín, aby sa vytvorili nanokryštály.ŕ

Description

Oblasť techniky

Predložený vynález sa týka nanokryštalických magnetických materiálov určených hlavne na výrobu magnetických obvodov pre elektrické prístroje.

Doterajší stav techniky

Nanokryštalické magnetické materiály sú veľmi dobre známe a boli opísané hlavne v európskych patentových prihláškach EP 0,271 657, a EP 0,299 498. Sú to zliatiny na báze železa obsahujúce viac ako 60 % at. (atómové %) železa, medi, kremíku, bóru a prípadne najmenej jeden prvok zvolený z nióbu, volfrámu, tantalu, zirkónia, hafnia, titánu a molybdénu, ktoré sú odliate vo forme amorfných pások a potom sú podrobené tepelnému spracovaniu, ktoré spôsobí, žc nastane výnimočne jemná kryštalizácia (kryštály majú priemer menší ako 100 nanometrov). Tieto materiály majú magnetické vlastnosti, ktoré sú hlavne vhodné na výrobu magneticky mäkkých jadier pre elektrické technické prístroje, ako sú prerušovače zvyškového prúdu. Hlavne majú výbornú magnetickú permeabilitu a majú tak širokú hysteréznu slučku (Br/Bm > 0,5), ako aj úzku hysteréznu slučku (Br/Bm < 0,3), kde Br/Bm je pomer remanentnej magnetickej indukcie a maximálnej magnetickej indukcie. Široké hysterézne slučky sa dosiahnu, keď tepelné spracovanie pozostáva z jediného žíhania pri teplote okolo 500 °C. Úzke hysterézne slučky sa dosiahnu, ak tepelné spracovanie pozostáva z najmenej jedného žíhania v magnetickom poli, pričom toto žíhanie môže byť žíhanie určené na dosiahnutie nanokryštalickej formy.

Materiály, ktorých hysterézna krivka je široká, môžu mať veľmi vysokú magnetickú permeabilitu, aj väčšiu ako je permeabilita obvyklých zliatin typu permalloy. Táto veľmi vysoká magnetická permeabilita ich robí hlavne vhodné na výrobu magnetických jadier pre prerušovače zvyškových prúdov rôznych kmitočtov, t. j. tých, ktoré sú citlivé na striedavé poruchové prúdy. Ale, aby ich bolo možné použiť na tento účel, musia byť uspokojivé magnetické vlastnosti jadier dostatočne reprodukovateľné pri výrobe vo veľkom objeme.

Aby bolo možné vyrobiť magnetické jadrá pre prerušovače zvyškových striedavých prúdov rôznych kmitočtov vo veľkom objeme, použije sa páska z amorfnej magnetickej zliatiny vhodná na získanie nanokryštalickej štruktúry. Rad anuloidov v podstate pravouhlého prierezu je vyrobených navinutím pásky určitej dĺžky okolo jadra a bodovým zvarením. Takto vyrobený anuloid je potom podrobený žíhaniu, aby sa vytvorili nanokryštály a následkom toho sa dosiahli požadované magnetické vlastnosti. Teplota žíhania, ktorá leží v oblasti 500 °C sa zvolí tak, aby zliatina mala maximálnu magnetickú permeabilitu. Takto získané magnetické jadrá sú určené na získanie cievok, v ktorých vznikajú mechanické pnutia, ktoré zhoršujú magnetické vlastnosti jadier. Aby sa obmedzili následky pnutia cievok, anuloidy sú umiestnené v ochrannom puzdre, vnútri ktorého sú zaklinované, napríklad penovými podložkami. Ale toto zaklinovanie anuloidov v ich puzdre samo osebe, indukuje malé pnutia, ktoré sú škodlivé pre výborné magnetické vlastnosti vyvíjané v jadre. Použitie ochranného puzdra, aj keď účinného, nie je vždy dostatočné a po navinutí sa vlastnosti zariadenia získané pri priemyselnej výrobe zhoršia a príliš rozptýlia, aby boli ešte prijateľné na tu uvedený účel.

Úlohou predloženého vynálezu je odstrániť tieto nedostatky navrhnutím prostriedkov na výrobu magnetických jadier vyrobených vo veľkom objeme z nanokryštalického materiálu a majúcich ako magnetickú permeabilitu (relatívnu permeabilitu pre maximálnu impedanciu pri 50 Hz) väčšiu tak 400 000, ako i širokú hysteréznu slučku takým spôsobom, aby rozptyl ich magnetických vlastností bol zlúčiteľný s použitím pri výrobe prerušovačov zvyškových striedavých prúdov rôznych kmitočtov vo veľkom objeme.

Podstata vynálezu

Podstatou vynálezu je teda spôsob výroby najmenej jedného magnetického jadra vyrobeného z magneticky mäkkej zliatiny na báze železa majúcej nanokryštalickú štruktúru, spočívajúci v tom, že sa zo zliatiny vyrobí amorfná páska, stanoví sa žihacia teplota Tm, pri ktorej sa v prípade pásky dosiahne maximálna magnetická permeabilita, z pásky sa vyrobí najmenej jeden polotovar jadra a najmenej jeden polotovar jadra sa podrobí najmenej jednému žíhaniu vykonávanému pri teplote T ležiacej medzi Tm + 10 °C a Tm + 50 °C a výhodne medzi Tm + 20 °C a Tm +40 °C, táto teplota sa udržuje počas doby t, ktorá je od 0,1 do 10 hodín a výhodne 0,5 až 5 hodín, až sa vytvoria nanokryštály. Najmenej jedno žíhanie sa môže vykonávať v magnetickom poli.

Tento spôsob je možné použiť pre všetky magneticky mäkké zliatiny na báze železa schopné tvoriť nanokryštalickú štruktúru a hlavne pre tie zliatiny, ktorých chemické zloženie obsahuje, v % at.: Fe>60%

0,5 %<Cu< 1,5 %

5%< B < 14%

5% < Si + B <30%

2%<Nb<4%

Príklady uskutočnenia vynálezu

Spôsob podľa predloženého vynálezu bude ďalej opísaný podrobnejšie, ale nie obmedzujúcim spôsobom, pomocou príkladov.

Na výrobu magnetických jadier pre prerušovače zvyškových striedavých prúdov rôznych kmitočtov (citlivé na striedavý poruchový prúd) vo veľkom objeme sa použije páska vyrobená z magnetickej zliatiny majúcej amorfnú štruktúru, pričom táto zliatina je schopná nadobudnúť nanokryštalickú štruktúru a obsahuje hlavne železo v obsahu väčšom ako 60 % at. a ďalej obsahuje:

od 0,1 do 3 % at. a výhodne 0,5 až 1,5 % at. medi,

- od 0,1 do 30 % at. a výhodne od 2 do 5 % at. najmenej jedného prvku vybraného zo skupiny obsahujúcej niób, volfrám, tantal, zirkónium, hafnium, titán a molybdén, výhodne je obsah nióbu 2 až 4 % at., kremík a bór, súčet obsahu týchto prvkov je 5 až 30 % at. a výhodne 15 až 25 % at., a je možné, aby bol obsah bóru až 25 % at. a výhodne je 5 až 14 % at. a obsah kremíka dosiahne asi 30 % at., výhodne 12 až 17 % at. Chemické zloženie zliatiny môže tiež obsahovať malé množstvá nečistôt zo suroviny alebo vzniknutých počas tavenia.

Amorfná páska sa vyrobí osebe známym spôsobom veľmi rýchlym tuhnutím tekutej zliatiny. Polotovary magnetického jadra sú tiež vyrobené osebe známym spôsobom navinutím pásky okolo jadra, jej odrezaním a upevnením jej konca použitím bodového /varovania, aby sa získal malý anuloid s pravouhlým prierezom. Polotovary musia byť podrobené tepelnému spracovaniu žíhaním, aby sa vy2 tvorili nanokryštály s veľkosťou menej ako 100 nanometrov vyzrážané v amorfnej základnej hmote.

Pretože pôvodcovia neočakávane zistili, že účinok podmienok žíhania na magnetické vlastnosti jadier závisí nielen od chemického zloženia zliatiny, ale tiež od niečoho neovládateľného, od určitých výrobných podmienok každej pásky jednotlivo, teplota Tm, ktorá pre žíhanie počas určenej doby vedie k maximálnej magnetickej permeabilite a ktorú je možné získať v anuloide vyrobenom z pásky, sa stanoví skôr, ako sa uskutoční žíhanie. Táto teplota Tm je pre každú pásku iná a je preto stanovená pre každú pásku skúškami, ktoré odborníci poznajú a vedia uskutočňovať.

Po stanovení teploty Tm sa uskutoční žíhanie pri teplote T ležiacej medzi Tm + 10 °C a Tm + 50 °C a výhodne medzi Tm + 20 °C a Tm + 40 °C, počas doby 0,1 až 10 hodín a výhodne 0,5 až 5 hodín.

Teplota a doba sú dva čiastočne rovnocenné parametre na nastavenie podmienok žíhania. Ale zmeny v žíhacej teplote majú oveľa väčší účinok ako zmeny v dobe trvania žíhania, hlavne v krajných polohách prípustného rozsahu žíhacích teplôt. Preto je teplota pomerne široký parameter na nastavenie podmienok žíhania, doba žíhania je potom jemný parameter na nastavenie podmienok žíhania.

Určité podmienky tepelného spracovania sú stanovené na základe použitia, pre ktoré je magnetické jadro určené.

Po tepelnom spracovaní je každé jadro umiestnené v ochrannom puzdre, v ktorom jc zaklinované, napríklad s použitím penových podložiek. Na niektoré použitia môže byť každé jadro zapuzdrené v živici.

Pretože žíhacia teplota sa nerovná Tm, magnetická permeabilita jadier nie je maximálna. Ale pôvodcovia zistili, že týmto postupom je možné získať, dostatočne spoľahlivo, magnetickú permeabilitu väčšiu ako 400 000. Tiež zistili, že takto získané magnetické jadrá sa dobre hodia na výrobu prerušovačov zvyškových prúdov vo veľkom objeme a že hlavne sú menej citlivé proti účinku pnutí vznikajúcich pri navíjaní.

Ako príklad boli vyrobené tri vzorky A, B a C 200 geometricky rovnakých anuloidových magnetických jadier (vnútorný priemer I. D. = 11 mm, vonkajší priemer O. D. = = 15 mm, výška - 10 mm), ktoré sa vzájomne porovnávali. Tri vzorky boli vyrobené zo zliatiny Fe7₃CU|Nb₃Si₁₅B₈(v % at.), odliate vo forme amorfnej pásky s hrúbkou 22 nm. Po vyrobení polotovarov magnetického jadra, bola stanovená teplota Tm, a to na 500 °C počas jednej hodiny. Vzorky A boli žíhané pri 505 °C (Tm + 5 °C) počas jednej hodiny podľa známeho stavu techniky, vzorky B boli žíhané pri 530 °C (Tm + 30 °C) počas 3 hodín, podľa predloženého vynálezu a vzorky C boli žíhané pri 555 °C (Tm +55 °C) počas 3 hodín na porovnanie. Pre každý súbor vzoriek bola stanovená priemerná a štandardná odchýlka hodnôt magnetickej permeability, jednak pre holé jadrá a jednak pre zapuzdrené jadrá, t. j. tie jadrá, ktoré sú vystavené ľahkým pnutiam v dôsledku zaklinovania anuloidu v puzdre. Výsledky všetkých meraní boli nasledujúce (v troch prípadoch, pomer Br/Bm bol asi 0,5):

	Holé jadro	Zapuzdrené jadro
	priemerná odchýlka	štandardná odchýlka	priemerná odchýlka	štandardná odchýlka
A	550,000	100,000	480,000	120,000
B	490,000	70,000	490,000	70,000
C	360,000	70,000	360,000	70,000

Tieto výsledky ukazujú, že na rozdiel od toho, čo bolo zistené s ohľadom na vzorky A, priemerné hodnoty mag netickej permeability pre jadrá vzoriek B sú sotva ovplyvnené umiestnením jadra do puzdra a pnutím, ktoré týmto zapuzdrením vzniká. To isté platí pre vzorky C. Na druhej strane, aj keď sú priemerné magnetické permeability zapuzdrených magnetických jadier vzoriek A a B podobné, priemerné hodnoty magnetickej permeability zapuzdrených magnetických jadier vzoriek C sú podstatne nižšie.

Je tiež zrejmé, že štandardné odchýlky hodnôt magnetickej permeability magnetických jadier či už zapuzdrených alebo nezapuzdrených vzoriek B a C sú nižšie ako štandardné odchýlky hodnôt magnetickej permeability magnetických jadier či už zapuzdrených alebo nezapuzdrených vzoriek A. Rozdiel medzi vzorkami A a B sa opiera o skutočnosť, že magnetické jadrá zo vzoriek B sú menej citlivé proti mechanickým pnutiam ako magnetické jadrá zo vzoriek A. Magnetické jadrá zo vzoriek C sú, a priori, menej citlivé proti mechanickým pnutiam ako magnetické jadrá zo vzoriek B, ale majú permeabilitu, ktorá je nezlučiteľná s použitím.

Výsledkom rozdielov medzi priemermi na jednej strane a štandardnými odchýlkami na strane druhej, asi 23 % jadier zo vzoriek A a asi 80 % jadier zo vzoriek C má magnetickú permeabilitu menšiu ako 400,000, zatiaľ čo iba 13 % jadier zo vzoriek B má magnetickú permeabilitu menšiu ako 400,000.

Ďalej, pretože je rozptyl v magnetických vlastnostiach jadier zo vzoriek B menší ako jadier zo vzoriek A a pretože citlivosť týchto vlastností proti mechanickým pnutiam je menšia pri vzorkách B ako pri vzorkách A, magnetické jadrá zo vzoriek B sa veľmi hodia, po navinutí, na použitie pri prerušovačoch zvyškových striedavých prúdov rôznych kmitočtov, zatiaľ čo jadrá zo vzoriek A nie sú natoľko spoľahlivé. Aj keď sú teoreticky menej citlivé voči mechanickým pnutiam ako jadrá zo vzoriek B, magnetické jadrá zo vzoriek C nie sú vhodné pre prerušovače zvyškových striedavých prúdov rôznych kmitočtov, hlavne pretože nemajú dostatočne vysokú magnetickú permeabilitu.

Na niektoré použitia (napr. prerušovače zvyškových striedavých prúdov rôznych kmitočtov), je nutné použiť magnetické jadrá, ktoré majú úzke hysterézne slučky. Tieto jadrá možno vyrábať uskutočnením aspoň jedného žíhania v magnetickom poli. Žíhanie v magnetickom poli môže byť buď žíhanie opísané a ktoré je určené na to, aby sa vyzrážali nanokryštály alebo ďalšie žíhanie uskutočňované medzi 350 a 550 “C. Takto získané jadrá majú rovnakým spôsobom veľmi zníženú citlivosť proti mechanickým pnutiam a tým zvýšenú spoľahlivosť pri výrobe vo veľkých objemoch.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Spôsob výroby najmenej jedného magnetického jadra vyrobeného z magneticky mäkkej zliatiny na báze železa, majúcej nanokryštalickú štruktúru, vyznačujúci sa tým, že sa z magnetickej zliatiny vyrobí amorfhá páska, stanoví sa žíhacia teplota Tm, ktorá vedie k maximálnej magnetickej permeabilite pásky, z pásky sa vyrobí najmenej jeden polotovar jadra a najmenej jeden polotovar jadra sa podrobí najmenej jednému žíhaniu, kde toto žíhanie sa uskutočňuje pri teplote T ležiacej medzi Tm + 10°CaTm + 50°Ca táto teplota sa udržuje počas doby t medzi 0,1 až 10 hodín, na vytvorenie nanokryštálov.
2. Spôsob podľa nároku 1,vyznačujúci sa tým, že doba, počas ktorej sa udržuje teplota, je 0,5 až 5 hodín.
3. Spôsob podľa nároku 1,vyznačujúci sa tým, že žíhacia teplota T je Tm + 20 °C až Tm +40 °C.
4. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 3, vyznačujúci sa tým, že chemické zloženie magneticky mäkkej zliatiny na báze železa obsahuje v % at.:

Fe > 60 %

0,1 %<Cu<3 %

0 % < B < 25 %

0 % < Si < 30 %

- najmenej jeden prvok zvolený zo skupiny obsahujúcej niób, volfrám, tantal, zirkónium, hafnium, titán a molybdén s obsahom 0,1 % až 30 %, zvyšok sú nečistoty z tavenia a zloženie ďalej musí spĺňať nasledujúci vzťah:
5 % < Si + B < 30 %

5. Spôsob podľa nároku 4, vyznačujúci sa tým, že chemické zloženie magneticky mäkkej zliatiny na báze železa je také, že:

15 %< Si + B < 25 %
6. Spôsob podľa nároku 4, vyznačujúci sa tým, že chemické zloženie magneticky mäkkej zliatiny na báze železa je také, že:

0,5%<Cu< 1,5%
7. Spôsob podľa nároku 4, vyznačujúci sa tým, že chemické zloženie magneticky mäkkej zliatiny na báze železa je také, že obsahuje najmenej jeden prvok zvolený zo skupiny obsahujúcej niób, volfrám, tantal, zirkónium, hafnium, titán a molybdén v množstve 2 % až 5 %.
8. Spôsob podľa nároku 4, vyznačujúci sa tým, že chemické zloženie magneticky mäkkej zliatiny na báze železa je také, že:

12 % < Si < 17 %
9. Spôsob podľa nároku 8, vyznačujúci sa tým, že chemické zloženie magneticky mäkkej zliatiny na báze železa je také, že:

0,5<Cu<l,5%

5 % < B < 14 %

15 %<Si + B<25 % a zliatina obsahuje ešte najmenej jeden prvok zvolený zo skupiny obsahujúcej niób, volfrám, tantal, zirkónium, hafnium, titán a molybdén v množstve 2 % až 4 %.
10. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že najmenej jedno žíhanie sa uskutočňuje v magnetickom poli.