EP0795727A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Verflüssigung eines tiefsiedenden Gases - Google Patents

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EP0795727A1
EP0795727A1 EP96109799A EP96109799A EP0795727A1 EP 0795727 A1 EP0795727 A1 EP 0795727A1 EP 96109799 A EP96109799 A EP 96109799A EP 96109799 A EP96109799 A EP 96109799A EP 0795727 A1 EP0795727 A1 EP 0795727A1
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EP
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heat exchanger
gas
expansion
circulating
circulating medium
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Withdrawn
Application number
EP96109799A
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English (en)
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Jürgen Dipl.-Phys. Voit
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Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
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Publication date
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    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S62/00—Refrigeration
    • Y10S62/912—External refrigeration system

Definitions

  • the invention relates to a method for liquefying a low-boiling gas, in particular nitrogen, in which the gas to be liquefied is cooled under elevated pressure, expanded and then obtained as a liquid product, the method having a refrigeration cycle in which a circulating medium changes from a first pressure to one second pressure is compressed, a first partial flow of the circulating medium is expanded while performing work in a first expansion machine, a second partial flow of the circulating medium is cooled and expanded while performing work in a second expansion machine, and further a third partial flow of the circulating medium is cooled and expanded while performing work in a third expansion machine, the inlet pressures of the three expansion machines being substantially the same and the cooling of the gas to be liquefied at least partially by indirect heat exchange with a relaxed circulating medium in a circuit f heat exchanger is carried out.
  • Such methods are used, for example, to liquefy natural gas, nitrogen or oxygen.
  • a three-turbine process of the type mentioned at the outset for liquefying natural gas or nitrogen is known from US Pat. No. 3,677,019 (FIG. 6).
  • the use of three turbines basically allows the temperatures of streams to be cooled and heated to be adapted relatively precisely in the circuit heat exchanger. Nevertheless, the circuit known from the prior art is not completely satisfactory in all cases.
  • the invention has for its object to provide a method of the type mentioned and a corresponding device that work energetically particularly cheap and require a relatively small outlay on equipment.
  • substantially the same here means relative deviations of less than 10%. Slight deviations in pressures, which are referred to here as “essentially the same”, can be caused in particular in flow resistance of lines, heat exchanger passages, control valves or the like. However, the term is intended to preclude the use of pressure-changing devices such as compressors or expansion valves.
  • all three turbines have essentially the same inlet pressure and essentially the same outlet pressure, whereas inlet and outlet temperatures can be adapted to the specific requirements of the temperature profile in the circuit heat exchanger.
  • all partial flows of the circulating medium can be compressed, cooled and, if necessary, reheated, on the other hand, it has been found that the exchange losses in the circulating heat exchanger can be kept particularly low in this way.
  • the relaxation machines can be braked, for example, by brake fans or generators.
  • energy generated in one, several or all expansion machines can be used to compress the circulating medium to the second pressure.
  • the compression of the circulation medium can be accomplished by an externally driven circulation compressor and three post-compressors connected in series or in parallel and each coupled to an expansion machine. It is also possible to connect two out of three post-compressors in parallel and to connect the third one in series with this combination.
  • At least two partial streams of the circulating medium are mixed with one another downstream of their work-relieving expansion (102, 202, 302).
  • the resulting mixture is then heated together in the circuit heat exchanger.
  • the common heating preferably comprises all partial flows.
  • the circuit heat exchanger thus only needs to contain a single flow cross section for the reheating of the circulating medium.
  • a gaseous fraction is separated from the gas (13) to be liquefied after its expansion (14).
  • this flash gas is preferably mixed with at least a partial stream (103, 203, 303) of the circulating medium downstream of its work-related expansion (102, 202, 302), and the resulting mixture is mixed in Circuit heat exchanger (12) warmed up.
  • the cheapest is if the entire circulating medium is passed through the circulating heat exchanger together with the flash gas; this then manages with a single heating cross section and can therefore be made particularly compact and can be produced comparatively inexpensively.
  • the cooling of the second and / or third partial flow is carried out at least in part by indirect heat exchange against relaxed circulating medium in a common flow cross section of the circulating heat exchanger. No further heat exchangers are necessary.
  • the operation of the circuit heat exchanger can be made particularly economical.
  • the cooling of the gas to be liquefied and the circulation medium can be carried out at least partially in a common flow cross section of the circulation heat exchanger.
  • the circuit heat exchanger then only needs to have a single cooling cross section. If the gas to be liquefied and the circulating medium have the same composition, in extreme cases a circulating heat exchanger with two flow cross sections is sufficient, one each for heating and cooling the total flows. If the chemistry of the gas to be liquefied and the circulating medium do not match, at least four flow cross sections are required.
  • the inlet temperature T 1 of the first expansion machine can be, for example, approximately the same as the temperature at the warm end of the circuit heat exchanger, or else lower.
  • the difference between these two temperatures is, for example, 0 to 25%, preferably 0 to 10% of the difference in the temperatures at the warm and cold ends of the circuit heat exchanger.
  • a possible cooling of the first partial flow can be brought about by external cooling (refrigeration system). As a rule, the first partial flow is branched off upstream of the introduction of the remaining circulating medium into the circulating heat exchanger and fed to the first expansion machine at approximately ambient temperature.
  • the first partial flow upstream of the aftercooler of the last stage or the compressors, which bring the circulating medium to the second pressure can be branched off from the total flow of the circulating medium and at a temperature which For example, by 15 to 35 K higher than the temperature at the warm end of the circuit heat exchanger, the first expansion machine can be fed.
  • the inlet temperature T 2 of the second expansion machine is between the inlet temperature T 1 of the first expansion machine and the temperature at the cold end of the circuit heat exchanger.
  • the difference T 1 - T 2 is, for example, 10% to 50%, preferably 20 to 40% of the difference in the temperatures at the warm and cold ends of the circuit heat exchanger.
  • the inlet temperature T 3 of the third expansion machine is higher than the temperature at the cold end of the circuit heat exchanger and is preferably between the inlet temperature T 2 of the second expansion machine and the temperature at the cold end of the circuit heat exchanger.
  • the difference T 2 - T 3 is, for example, 10% to 50%, preferably 20 to 40% of the difference in the temperatures at the warm and cold ends of the circuit heat exchanger.
  • the gas to be liquefied and the circulating medium can have the same chemical composition, so that they can both be at least partially compressed together.
  • Equipment expenditure through separate compressor lines can be saved.
  • the invention also relates to a device according to claim 8 and an application of the method and / or the device according to claims 9 or 10.
  • the gas 1 to be liquefied is supplied by a plant 500 for the low-temperature separation of air and consists of nitrogen. It is compressed to a first pressure in a feed gas compressor 2 and further to a second pressure in a circuit compressor 4 and flows under the high pressure through a circuit heat exchanger 12 which, in terms of process engineering, consists of four sections 12a, 12b, 12c, 12d. (The four sections can be implemented by means of a single, continuous heat exchanger block.) After exiting the cold end of the circuit heat exchanger 12 (line 13), the gas to be liquefied is expanded to approximately the inlet pressure of the circuit compressor 4 and introduced into a separator 15.
  • the relaxation upstream of the Separator is made in the example by means of a throttle valve 14; in deviation from this, a liquid turbine can also be used (see Springmann, Linde reports 43/1978, Figure 7 on page 28).
  • Liquid 16 from the separator 15 is discharged as a liquid product and introduced into a line system or into a storage tank. Flash gas is introduced into the circuit heat exchanger 12 via line 17, reheated there (18) and then returned to the circuit compressor 4.
  • the gas to be liquefied and the circulating medium are largely carried out together, in particular they are brought together from the first pressure to the second pressure in the circuit compressor 4 and optionally in the post-compressors 6, 8, 10, which are described below condensed.
  • a first partial flow 101 of the circulating medium is branched off before entering the circulating heat exchanger 12, enters the first expansion machine 102 at a temperature T 1 , which is essentially the same as the temperature at the warm end of the circulating heat exchanger, and becomes essentially at the lower circulating pressure there relaxed.
  • the relaxed first partial flow 103 is introduced into the circuit heat exchanger at the cold end of the second section 12b and releases its cooling to gas to be cooled. Finally, it flows back via line 18 to the circuit compressor 4.
  • the first partial stream 101 can be taken off before this post-compressor and then sent to the first expansion machine 102 at a correspondingly higher temperature (not shown in the drawing).
  • the rest of the circulating medium is introduced together with the gas to be liquefied into the circulating heat exchanger 12 (line 19).
  • a second partial flow 201 of the circulating medium is removed from the circulating heat exchanger at the cold end of the first section 12a and enters the second expansion machine 202 at a temperature T 2 which is substantially equal to the temperature at the cold end of the first section 12a relaxed to essentially the first pressure.
  • the relaxed second partial flow 203 is introduced into the circuit heat exchanger near the cold end of the coldest section 12c and also releases its cooling to gas to be cooled. It flows back via line 18 to the circuit compressor 4.
  • a third partial flow 301 of the circulating medium is removed from the circulating heat exchanger at the cold end of the second section 12b and enters the third expansion machine 302 at a temperature T 3 which is substantially equal to the temperature at the cold end of the second section 12b relaxed to essentially the first pressure. This can result in a small amount of liquid (maximum about 15% by weight).
  • the separator 15, in which the liquid product also occurs, can be used to separate it, as provided in the example.
  • the majority of the relaxed third partial flow flows back via lines 17 and 18 through the circuit heat exchanger 12 to the circuit compressor 4.
  • the relaxation machines 102, 202, 302 can be braked, for example, by brake fans or generators. Alternatively, the energy generated in one or all of the expansion machines can be transmitted to coupled compressors which compress a process stream, for example the circulating medium itself.
  • the path for the circulating medium shown in dashed lines in FIG. 1 is then preferably chosen.
  • the compression of the circulating medium to the second pressure is effected in part by the post-compressors 6, 8, 10, which are connected in series. These post-compressors 6, 8, 10 are driven at least partially, preferably completely, by the energy obtained in the turbines.
  • a direct mechanical coupling of a secondary compressor 6, 8, 10 to one of the expansion machines 302, 202, 102 is particularly advantageous.
  • FIG. 2 shows the amount of heat transferred in the circuit heat exchanger 12 as a function of the temperature.
  • the upper curve represents the sum of the flows to be heated, the lower the sum of the flows to be cooled.
  • the very low level of exchange losses which is achieved in the liquefaction process according to the invention can be clearly recognized from the good correspondence between the curves of the two curves. This results in an energetically particularly favorable process.
  • a rectification column 503 which in the example is designed as a double column.
  • Low-pressure nitrogen 504 and oxygen-rich product 505 are obtained from the upper part of the double column. At least a portion of the low pressure nitrogen 504 forms at least a portion of the gas to be liquefied.
  • a nitrogen product 507 can be drawn off directly from the high-pressure section 506 of the column 503 (or, if appropriate, from a single column configured as a pressure column) and fed in whole or in part at a suitable point into the liquefaction section.
  • the lower level is the Circuit (first pressure) approximately equal to the rectification pressure in the high pressure section 506 of the column 503.
  • each section 12 can be realized by exactly one heat exchanger block; however, it is also possible for one or more sections to consist of more than one block or for two sections or the entire circuit heat exchanger 12 to be formed as one block.
  • Turbines are preferably used as expansion machines.
  • Each of the compressors 2, 4, 6, 8, 10 is followed by a cooling water-operated heat exchanger 3, 5, 7, 9, 11, which brings the compressed gas to the temperature of the warm end of the circuit heat exchanger.
  • the process can also be used to liquefy another gas, for example oxygen. If nitrogen is retained as the circulating medium, the circuit and liquefaction must then be separated, in particular the circulating heat exchanger must have separate heating and cooling cross sections for the circulating medium and the gas or flash gas to be liquefied.

Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Verflüssigung eines tiefsiedenden Gases (1, 507), insbesondere von Stickstoff. Zu verflüssigendes Gas wird unter erhöhtem Druck abgekühlt (12), entspannt (14) und anschließend als Flüssigprodukt (16) gewonnen. In einem Kältekreislauf wird ein Kreislaufmedium von einem ersten Druck auf einen zweiten Druck verdichtet (4, 6, 8, 10). Ein erster Teilstrom (101) des Kreislaufmediums wird in einer ersten Entspannungsmaschine (102) arbeitsleistend entspannt. Ein zweiter Teilstrom (201) des Kreislaufmediums wird abgekühlt (12a) und in einer zweiten Entspannungsmaschine (202) arbeitsleistend entspannt. Ferner wird ein dritter Teilstrom (301) des Kreislaufmediums abgekühlt und in einer dritten Entspannungsmaschine (302) arbeitsleistend entspannt. Alle drei Entspannungsmaschinen (102, 202, 302) weisen im wesentlichen den gleichen Eintrittsdruck auf. Die Abkühlung des zu verflüssigenden Gases wird mindestens teilweise durch indirekten Wärmeaustausch mit entspanntem Kreislaufmedium (103, 203, 17) in einem Kreislaufwärmetauscher (12) durchgeführt. Die Austrittsdrücke der drei Entspannungsmaschinen (102, 202, 302) sind im wesentlichen gleich. <IMAGE>

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verflüssigung eines tiefsiedenden Gases, insbesondere von Stickstoff, bei dem zu verflüssigendes Gas unter erhöhtem Druck abgekühlt, entspannt und anschließend als Flüssigprodukt gewonnen wird, wobei das Verfahren einen Kältekreislauf aufweist, in dem ein Kreislaufmedium von einem ersten Druck auf einen zweiten Druck verdichtet wird, ein erster Teilstrom des Kreislaufmediums in einer ersten Entspannungsmaschine arbeitsleistend entspannt wird, ein zweiter Teilstrom des Kreislaufmediums abgekühlt und in einer zweiten Entspannungsmaschine arbeitsleistend entspannt wird, und ferner ein dritter Teilstrom des Kreislaufmediums abgekühlt und in einer dritten Entspannungsmaschine arbeitsleistend entspannt wird, wobei die Eintrittsdrücke der drei Entspannungsmaschinen im wesentlichen gleich sind und die Abkühlung des zu verflüssigenden Gases mindestens teilweise durch indirekten Wärmeaustausch mit entspanntem Kreislaufmedium in einem Kreislaufwärmetauscher durchgeführt wird.
  • Derartige Verfahren werden beispielsweise zur Verflüssigung von Erdgas, Stickstoff oder Sauerstoff eingesetzt. Ein Drei-Turbinen-Verfahren der eingangs genannten Art zur Erdgas- oder Stickstoffverflüssigung ist aus dem US-Patent 3,677,019 (Figur 6) bekannt, Die Verwendung dreier Turbinen ermöglicht grundsätzlich eine relativ genaue Anpassung der Temperaturen von abzukühlenden und anzuwärmenden Strömen im Kreislaufwärmetauscher. Dennoch ist die aus dem Stand der Technik bekannte Schaltung nicht in allen Fällen vollständig zufriedenstellend.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art und eine entsprechende Vorrichtung anzugeben, die energetisch besonders günstig arbeiten und einen relativ geringen apparativen Aufwand erfordern.
  • Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Austrittsdrücke der Entspannungsmaschinen im wesentlichen gleich sind.
  • Unter "im wesentlichen gleich" werden hier relative Abweichungen von weniger als 10 % verstanden. Geringfügige Abweichungen von Drücken, die hier als "im wesentlichen gleich" bezeichnet werden, können ihre Ursache insbesondere in Strömungswiderständen von Leitungen, Wärmetauscherpassagen, Steuerventilen oder ähnlichem haben. Der Begriff soll jedoch den Einsatz von druckverändernden Vorrichtungen wie Verdichtern oder Entspannungsventilen ausschließen.
  • Alle drei Turbinen weisen bei der Erfindung im wesentlichen denselben Eintrittsdruck und im wesentlichen denselben Austrittsdruck auf, wogegen Ein- und Austrittstemperaturen an die spezifischen Erfordernisse des Temperaturverlaufs im Kreislaufwärmetauscher angepaßt werden können. Damit können einerseits alle Teilströme des Kreislaufmediums gemeinsam verdichtet, abgekühlt und gegebenenfalls rückerwärmt werden, andererseits hat sich herausgestellt, daß auf diese Weise die Austauschverluste im Kreislaufwärmetauscher besonders gering gehalten werden können.
  • Die Entspannungsmaschinen können beispielsweise durch Bremsgebläse oder Generatoren abgebremst werden. Alternativ oder zusätzlich kann in einer, mehreren oder allen Entspannungsmaschinen erzeugte Energie zur Verdichtung des Kreislaufmediums auf den zweiten Druck verwendet werden. Dies geschieht vorzugsweise dadurch, daß eine, mehrere oder alle Entspannungsmaschinen mechanisch mit jeweils einem Nachverdichter gekoppelt sind, der zur Verdichtung des Kreislaufmediums auf den zweiten Druck beiträgt. Beispielsweise kann die Verdichtung des Kreislaufmediums durch einen extern angetriebenen Kreislaufverdichter und drei seriell oder parallel geschaltete und mit je einer Entspannungsmaschine gekoppelte Nachverdichter bewerkstelligt werden. Es ist auch möglich, zwei von drei Nachverdichtern parallel zu schalten und den dritten seriell mit dieser Kombination zu verbinden.
  • Mindestens zwei Teilströme des Kreislaufmediums werden stromabwärts ihrer arbeitsleistenden Entspannung (102, 202, 302) miteinander vermischt. Das entstandene Gemisch wird dann gemeinsam im Kreislaufwärmetauscher angewärmt. Vorzugsweise umfaßt die gemeinsame Anwärmung alle Teilströme. Damit braucht der Kreislaufwärmetauscher nur einen einzigen Strömungsquerschnitt für die Rückerwärmung von Kreislaufmedium zu enthalten.
  • Üblicherweise wird aus dem zu verflüssigenden Gas (13) nach seiner Entspannung (14) ein gasförmig verbliebener Anteil (Flashgas) abgetrennt. Wenn das Kreislaufmedium und das zu verflüssigende Gas die gleiche chemische Zusammensetzung aufweisen, wird dieses Flashgas vorzugsweise mit mindestens einem Teilstrom (103, 203, 303) des Kreislaufmediums stromabwärts seiner arbeitsleistenden Entspannung (102, 202, 302) vermischt, und das entstandene Gemisch wird im Kreislaufwärmetauscher (12) angewärmt. Am günstigsten ist es, wenn das gesamte Kreislaufmedium gemeinsam mit dem Flashgas durch den Kreislaufwärmetauscher geführt wird; dieser kommt dann mit einem einzigen Anwärmquerschnitt aus und kann damit besonders kompakt ausgeführt und vergleichsweise kostengünstig hergestellt werden.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es vorteilhaft, wenn die Abkühlung des zweiten und/oder dritten Teilstroms mindestens zum Teil durch indirekten Wärmeaustausch gegen entspanntes Kreislaufmedium in einem gemeinsamen Strömungsquerschnitt des Kreislaufwärmetauschers durchgeführt wird. Weitere Wärmetauscher sind nicht notwendig. Der Betrieb des Kreislaufwärmetauschers kann besonders wirtschaftlich gestaltet werden.
  • Wenn das Kreislaufmedium und das zu verflüssigende Gas die gleiche chemische Zusammensetzung aufweisen, kann die Abkühlung von zu verflüssigendem Gas und Kreislaufmedium mindestens teilweise in einem gemeinsamen Strömungsquerschnitt des Kreislaufwärmetauschers durchgeführt werden. Der Kreislaufwärmetauscher braucht dann nur einen einzigen Abkühlquerschnitt aufzuweisen. Wenn zu verflüssigendes Gas und Kreislaufmedium dieselbe Zusammensetzung aufweisen, reicht im Extremfall ein Kreislaufwärmetauscher mit zwei Strömungsquerschnitten aus, je einer für die Anwärmung und die Abkühlung der Gesamtströme. Falls die Chemie von zu verflüssigendem Gas und Kreislaufmedium nicht übereinstimmt, benötigt man mindestens vier Strömungsquerschnitte.
  • Die Eintrittstemperatur T1 der ersten Entspannungsmaschine kann beispielsweise etwa gleich der Temperatur am warmen Ende des Kreislaufwärmetauschers sein, oder auch kleiner. Die Differenz dieser beiden Temperaturen liegt beispielsweise bei 0 bis 25 %, vorzugsweise 0 bis 10 % der Differenz der Temperaturen am warmen und kalten Ende des Kreislaufwärmetauschers. Eine eventuelle Abkühlung des ersten Teilstroms kann durch externe Kälte (Kälteanlage) bewirkt werden. In der Regel wird der erste Teilstrom stromaufwärts der Einführung des übrigen Kreislaufmediums in den Kreislaufwärmetauscher abgezweigt und bei etwa Umgebungstemperatur der ersten Entspannungsmaschine zugeleitet.
  • Alternativ dazu kann der erste Teilstrom vor dem Nachkühler der letzten Stufe des oder der Verdichter, die das Kreislaufmedium auf den zweiten Druck bringen, aus dem Gesamtstrom des Kreislaufmediums abgezweigt und mit einer Temperatur, die beispielsweise um 15 bis 35 K höher als die Temperatur am warmen Ende des Kreislaufwärmetauschers ist, der ersten Entspannungsmaschine zugeleitet werden.
  • Es ist vorteilhaft, wenn die Eintrittstemperatur T2 der zweiten Entspannungsmaschine zwischen der Eintrittstemperatur T1 der ersten Entspannungsmaschine und der Temperatur am kalten Ende des Kreislaufwärmetauschers liegt. Die Differenz T1 - T2 beträgt beispielsweise 10 % bis 50 %, vorzugsweise 20 bis 40 % der Differenz der Temperaturen am warmen und kalten Ende des Kreislaufwärmetauschers. Die Eintrittstemperatur T3 der dritten Entspannungsmaschine ist höher als die Temperatur am kalten Ende des Kreislaufwärmetauschers und liegt bevorzugt zwischen der Eintrittstemperatur T2 der zweiten Entspannungsmaschine und der Temperatur am kalten Ende des Kreislaufwärmetauschers. Die Differenz T2 - T3 beträgt beispielsweise 10 % bis 50%, vorzugsweise 20 bis 40 % der Differenz der Temperaturen am warmen und kalten Ende des Kreislaufwärmetauschers.
  • Bei der Erfindung können das zu verflüssigende Gas und das Kreislaufmedium die gleiche chemische Zusammensetzung aufweisen, so daß sie beide mindestens zum Teil gemeinsam verdichtet werden können. Apparativer Aufwand durch getrennte Verdichterlinien kann eingespart werden.
  • Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung gemäß Anspruch 8 und eine Anwendung des Verfahrens und/oder der Vorrichtung gemäß den Ansprüchen 9 oder 10.
  • Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand eines in Figur 1 schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
  • Das zu verflüssigende Gas 1 wird in dem Beispiel von einer Anlage 500 zur Tieftemperaturzerlegung von Luft geliefert und besteht aus Stickstoff. Es wird in einem Feedgasverdichter 2 auf einen ersten Druck und weiter in einem Kreislaufverdichter 4 auf einen zweiten Druck verdichtet und strömt unter dem hohen Druck durch einen Kreislaufwärmetauscher 12, der verfahrenstechnisch aus vier Abschnitten 12a, 12b, 12c, 12d besteht. (Die vier Abschnitte können apparativ durch einen einzigen durchgehenden Wärmetauscherblock realisiert sein.) Nach Austritt aus dem kalten Ende des Kreislaufwärmetauschers 12 (Leitung 13) wird das zu verflüssigende Gas auf etwa den Eintrittsdruck des Kreislaufverdichters 4 entspannt und in einen Abscheider 15 eingeleitet. Die Entspannung stromaufwärts des Abscheiders wird in dem Beispiel mittels eines Drosselventils 14 vorgenommen; abweichend davon kann auch eine Flüssigkeitsturbine eingesetzt werden (siehe Springmann, Linde-Berichte 43/1978, Bild 7 auf Seite 28). Flüssigkeit 16 aus dem Abscheider 15 wird als Flüssigprodukt abgeführt und in ein Leitungssystem oder in einen Speichertank eingeführt. Flashgas wird über Leitung 17 in den Kreislaufwärmetauscher 12 eingeführt, dort rückerwärmt (18) und anschließend zum Kreislaufverdichter 4 zurückgeleitet.
  • In dem Ausführungsbeispiel werden das zu verflüssigende Gas und das Kreislaufmedium zu einem großen Teil gemeinsam geführt, insbesondere werden sie im Kreislaufverdichter 4 und gegebenenfalls in den Nachverdichtern 6, 8, 10, die weiter unten beschrieben werden, gemeinsam von dem ersten Druck auf den zweiten Druck verdichtet. Ein erster Teilstrom 101 des Kreislaufmediums wird vor Eintritt in den Kreislaufwärmetauscher 12 abgezweigt, tritt bei einer Temperatur T1, die im wesentlichen gleich der Temperatur am warmen Ende des Kreislaufwärmetauschers ist, in die erste Entspannungsmaschine 102 ein und wird dort auf im wesentlichen den unteren Kreislaufdruck entspannt. Der entspannte erste Teilstrom 103 wird am kalten Ende des zweiten Abschnitts 12b in den Kreislaufwärmetauscher eingeführt und gibt seine Kälte an abzukühlendes Gas ab. Über Leitung 18 strömt er schließlich zum Kreislaufverdichter 4 zurück.
  • Alternativ zur Abzweigung stromabwärts des Nachverdichters 5 kann der erste Teilstrom 101 vor diesem Nachverdichter abgenommen werden und dann bei entsprechend höherer Temperatur in die erste Entspannungsmaschine 102 geschickt werden (in der Zeichnung nicht dargestellt).
  • Der Rest des Kreislaufmediums wird gemeinsam mit dem zu verflüssigenden Gas in den Kreislaufwärmetauscher 12 eingeführt (Leitung 19). Ein zweiter Teilstrom 201 des Kreislaufmediums wird am kalten Ende des ersten Abschnitts 12a aus dem Kreislaufwärmetauscher entnommen und tritt bei einer Temperatur T2, die im wesentlichen gleich der Temperatur am kalten Ende des ersten Abschnitts 12a ist, in die zweite Entspannungsmaschine 202 ein und wird dort auf im wesentlichen den ersten Druck entspannt. Der entspannte zweite Teilstrom 203 wird nahe dem kalten Ende des kältesten Abschnitts 12c in den Kreislaufwärmetauscher eingeführt und gibt seine Kälte ebenfalls an abzukühlendes Gas ab. Über Leitung 18 strömt er zum Kreislaufverdichter 4 zurück.
  • Ein dritter Teilstrom 301 des Kreislaufmediums wird am kalten Ende des zweiten Abschnitts 12b aus dem Kreislaufwärmetauscher entnommen und tritt bei einer Temperatur T3, die im wesentlichen gleich der Temperatur am kalten Ende des zweiten Abschnitts 12b ist, in die dritte Entspannungsmaschine 302 ein und wird dort auf im wesentlichen den ersten Druck entspannt. Dabei kann ein geringfügiger Flüssigkeitsanteil (maximal etwa 15 Gew.-%) entstehen. Für dessen Abtrennung kann, wie im Beispiel vorgesehen, der Abscheider 15 genutzt werden, in dem auch das Flüssigprodukt anfällt. Der größte Teil des entspannten dritten Teilstroms fließt über die Leitungen 17 und 18 durch den Kreislaufwärmetauscher 12 zum Kreislaufverdichter 4 zurück.
  • Die Entspannungsmaschinen 102, 202, 302 können beispielsweise durch Bremsgebläse oder Generatoren abgebremst werden. Alternativ kann die in einer mehreren oder allen Entspannungsmaschinen erzeugte Energie auf gekoppelte Verdichter übertragen werden, die einen Prozeßstrom verdichten, beispielsweise das Kreislaufmedium selbst.
  • Anstelle der direkten Verbindung zwischen dem Austritt des Nachkühlers 5 einerseits und den Leitungen 101 und 19 andererseits, wird dann vorzugsweise der in Figur 1 gestrichelt dargestellte Weg für das Kreislaufmedium gewählt. In dieser Variante wird die Verdichtung des Kreislaufmediums auf den zweiten Druck zum Teil durch die Nachverdichter 6, 8, 10 bewirkt, die seriell geschaltet sind. Diese Nachverdichter 6, 8, 10 werden mindestens teilweise, vorzugsweise vollständig durch die in den Turbinen gewonnene Energie angetrieben. Besonders günstig ist dabei eine direkte mechanische Kopplung jeweils eines Nachverdichters 6, 8, 10 mit jeweils einer der Entspannungsmaschinen 302, 202, 102.
  • Die folgende Tabelle zeigt ein konkretes Zahlenbeispiel für das in Figur 1 dargestellte Verfahren.
    Figur 1 Menge (mol/s) Temperatur (K) Druck (bar)
    1 66,84 298 1,05
    vor 4 299,22 302 4,95
    101 84,77 303 69,15
    103 84,77 163,2 5,35
    19 211,45 303 69,15
    201 54,36 227,9 69,0
    203 54,36 118,1 5,26
    301 109,1 165,3 68,85
    303 109,1 94,96 5,4
    13 48,0 96,1 68,7
    17 93,2 94,96 5,4
    18 nach 12a 232,33 302 4,95
    16 63,84 94,9 5,4
  • Figur 2 zeigt die im Kreislaufwärmetauscher 12 übertragene Wärmemenge in Abhängigkeit von der Temperatur. Die obere Kurve stellt die Summe der anzuwärmenden, die untere die Summe der abzukühlenden Ströme dar. An der guten Übereinstimmung des Verlaufs der beiden Kurven ist das sehr geringe Niveau der Austauschverluste deutlich erkennbar, das bei dem erfindungsgemäßen Verflüssigungsverfahren erreicht wird. Es ergibt damit sich ein energetisch besonders günstiger Prozeß.
  • In der Luftzerlegungsanlage 500 wird verdichtete und gereinigte Luft 501 nach Abkühlung gegen Produktströme in einem Hauptwärmetauscher 502 in eine Rektifizierkolonne 503 eingeführt, die in dem Beispiel als Doppelsäule ausgebildet ist. Aus dem oberen Teil der Doppelsäule werden Niederdruckstickstoff 504 und sauerstoffreiches Produkt 505 gewonnen. Mindestens ein Teil des Niederdruckstickstoffs 504 bildet mindestens einen Teil des zu verflüssigenden Gases. Alternativ oder zusätzlich kann aus dem Hochdruckteil 506 der Kolonne 503 (oder gegebenenfalls aus einer als Drucksäule ausgestalteten Einfachsäule) direkt ein Stickstoffprodukt 507 abgezogen und ganz oder teilweise an geeigneter Stelle in den Verflüssigungsteil eingespeist werden. In dem Beispiel ist das untere Niveau des Kreislaufs (erster Druck) etwa gleich dem Rektifizierdruck im Hochdruckteil 506 der Kolonne 503.
  • Die verfahrenstechnischen Abschnitte 12a bis 12c des Kreislaufwärmetauschers 12 können auf verschiedene Weise realisiert werden. Beispielsweise kann jeder Abschnitt durch genau einen Wärmetauscherblock verwirklicht sein; es ist aber auch möglich, daß ein oder mehrere Abschnitte aus mehr als einem Block bestehen oder daß zwei Abschnitte oder der gesamte Kreislaufwärmetauscher 12 als ein Block ausgebildet sind. Als Entspannungsmaschinen werden vorzugsweise Turbinen eingesetzt. Jedem der Verdichter 2, 4, 6, 8, 10 ist jeweils ein kühlwasserbetriebener Wärmetauscher 3, 5, 7, 9, 11 nachgeschaltet, der das komprimierte Gas auf die Temperatur des warmen Endes des Kreislaufwärmetauschers bringt.
  • Alternativ zu der im Beispiel dargestellten Stickstoffverflüssigung kann das Verfahren auch zur Verflüssigung eines anderen Gases, beispielsweise von Sauerstoff, eingesetzt werden. Wenn Stickstoff als Kreislaufmedium beibehalten wird, müssen dann Kreislauf und Verflüssigung getrennt werden, insbesondere muß der Kreislaufwärmetauscher getrennte Anwärm- und Abkühlquerschnitte für Kreislaufmedium und zu verflüssigendes Gas bzw. Flashgas aufweisen.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Verflüssigung eines tiefsiedenden Gases (1, 507), insbesondere von Stickstoff, bei dem zu verflüssigendes Gas unter erhöhtem Druck abgekühlt, entspannt (14) und anschließend als Flüssigprodukt (16) gewonnen wird, wobei das Verfahren einen Kältekreislauf aufweist, in dem ein Kreislaufmedium von einem ersten Druck auf einen zweiten Druck verdichtet (4, 6, 8, 10) wird, ein erster Teilstrom (101) des Kreislaufmediums in einer ersten Entspannungsmaschine (102) arbeitsleistend entspannt wird, ein zweiter Teilstrom (201) des Kreislaufmediums abgekühlt und in einer zweiten Entspannungsmaschine (202) arbeitsleistend entspannt wird und ferner ein dritter Teilstrom (301) des Kreislaufmediums abgekühlt und in einer dritten Entspannungsmaschine (302) arbeitsleistend entspannt wird, wobei die Eintrittsdrücke der drei Entspannungsmaschinen (102, 202, 302) im wesentlichen gleich sind und die Abkühlung des zu verflüssigenden Gases mindestens teilweise durch indirekten Wärmeaustausch mit entspanntem Kreislaufmedium (103, 203, 17) in einem Kreislaufwärmetauscher (12) durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Austrittsdrücke der Entspannungsmaschinen (102, 202, 302) im wesentlichen gleich sind.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei Teilströme (103, 203, 303) des Kreislaufmediums stromabwärts ihrer arbeitsleistenden Entspannung (102, 202, 302) vermischt und das entstandene Gemisch im Kreislaufwärmetauscher (12) angewärmt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem zu verflüssigende Gas (13) nach seiner Entspannung (14) ein gasförmig verbliebener Anteil (17) abgetrennt (15) wird und daß dieser gasförmig verbliebene Anteil (17) mit mindestens einem Teilstrom (103, 203, 303) des Kreislaufmediums stromabwärts seiner arbeitsleistenden Entspannung (102, 202, 302) vermischt und das entstandene Gemisch im Kreislaufwärmetauscher (12) angewärmt wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung des zweiten und/oder dritten Teilstroms (201; 301) mindestens zum Teil durch indirekten Wärmeaustausch (12a; 12a, 12b) gegen entspanntes Kreislaufmedium (103, 203, 17) in einem gemeinsamen Strömungsquerschnitt des Kreislaufwärmetauschers (12) durchgeführt wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung von zu verflüssigendem Gas und Kreislaufmedium mindestens teilweise in einem gemeinsamen Strömungsquerschnitt des Kreislaufwärmetauschers (12) durchgeführt wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Eintrittstemperatur (T2) der zweiten Entspannungsmaschine (202) zwischen der Eintrittstemperatur (T1) der ersten Entspannungsmaschine (102) und der Temperatur am kalten Ende des Kreislaufwärmetauschers (12) und daß die Eintrittstemperatur (T3) der dritten Entspannungsmaschine (302) zwischen der Eintrittstemperatur (T2) der zweiten Entspannungsmaschine (202) und der Temperatur am kalten Ende des Kreislaufwärmetauschers (12) liegt.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das zu verflüssigende Gas und das Kreislaufmedium mindestens zum Teil gemeinsam verdichtet (4, 6, 8, 10) werden.
  8. Vorrichtung zur Verflüssigung eines tiefsiedenden Gases (1, 507), insbesondere von Stickstoff, mit Mitteln (2, 4, 6, 10) zur Verdichtung von zu verflüssigendem Gas, mit einem Kreislaufwärmetauscher (12) zur Abkühlung von verdichtetem zu verflüssigendem Gas, mit einer Entspannungsvorrichtung (14) für abgekühltes zu verflüssigendes Gas, mit einer Flüssigproduktleitung (16) und mit einem Kältekreislauf, der Mittel (4, 6, 8, 10) zur Verdichtung eines Kreislaufmediums von einem ersten Druck auf einen zweiten Druck, eine erste Teilstromleitung (101), die vom Austritt der Mittel (4, 6, 8, 10) zur Verdichtung des Kreislaufmediums zu einer ersten Entspannungsmaschine (102) führt, eine zweite Teilstromleitung (201), die vom Austritt der Mittel (4, 6, 8, 10) zur Verdichtung des Kreislaufmediums durch den Kreislaufwärmetauscher (12a) zu einer zweiten Entspannungsmaschine (202) führt, und eine dritte Teilstromleitung (301) aufweist, die vom Austritt der Mittel (4, 6, 8, 10) zur Verdichtung des Kreislaufmediums durch den Kreislaufwärmetauscher (12a, 12b) zu einer dritten Entspannungsmaschine (302) führt, wobei die Teilstromleitungen (101, 201, 301) keine Mittel zur Druckveränderung enthalten und die Austritte der Entspannungsmaschinen (102, 202, 302) mit dem Kreislaufwärmetauscher (12) und dem Eintritt der Mittel (4, 6, 8, 10) zur Verdichtung des Kreislaufmediums verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungen (103; 203; 303, 17; 18) zwischen den Austritten der Entspannungsmaschinen (102, 202, 302) und dem Eintritt der Mittel (4, 6, 8, 10) zur Verdichtung des Kreislaufmediums keine Mittel zur Druckveränderung enthalten.
  9. Anwendung des Verfahrens nach einem der der Ansprüche 1 bis 7 und/oder der Vorrichtung nach Anspruch 8 in einem Verfahren und/oder einer Anlage zur Zerlegung von Luft durch Tieftemperatur-Rektifikation, wobei das zu verflüssigende Gas durch mindestens eines der Produkte der Rektifikation gebildet wird.
  10. Anwendung nach Anspruch 10, bei der das Kreislaufmedium durch Stickstoff oder Luft gebildet wird.
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