EP0731974A1 - Procede de fabrication de condensateur et condensateur issu d'un tel procede - Google Patents

Procede de fabrication de condensateur et condensateur issu d'un tel procede

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EP0731974A1
EP0731974A1 EP95902822A EP95902822A EP0731974A1 EP 0731974 A1 EP0731974 A1 EP 0731974A1 EP 95902822 A EP95902822 A EP 95902822A EP 95902822 A EP95902822 A EP 95902822A EP 0731974 A1 EP0731974 A1 EP 0731974A1
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EP
European Patent Office
Prior art keywords
wires
mask
deposition
bands
conductive
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP95902822A
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German (de)
English (en)
Inventor
Ronan Stephan
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Compagnie Europeenne de Composants Electroniques LCC CICE
Original Assignee
Compagnie Europeenne de Composants Electroniques LCC CICE
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Filing date
Publication date
Application filed by Compagnie Europeenne de Composants Electroniques LCC CICE filed Critical Compagnie Europeenne de Composants Electroniques LCC CICE
Publication of EP0731974A1 publication Critical patent/EP0731974A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F38/00—Adaptations of transformers or inductances for specific applications or functions
    • H01F38/20—Instruments transformers
    • H01F38/22—Instruments transformers for single phase ac
    • H01F38/28—Current transformers
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/002—Details
    • H01G4/005—Electrodes
    • H01G4/008—Selection of materials
    • H01G4/0085—Fried electrodes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/002—Details
    • H01G4/005—Electrodes
    • H01G4/012—Form of non-self-supporting electrodes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/30—Stacked capacitors

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a stacked type capacitor as well as the capacitor resulting from such a method.
  • the manufacture of stacked type capacitors can be carried out in different ways. One of them is to use metallized flexible plastic films.
  • the flexible plastic films then have a metallized zone and a non-metallized lateral margin and result from the cutting of a width of metallized flexible plastic film of large width.
  • One of the stages of the manufacturing process consists in winding at least one pair of metallized flexible plastic films on a large diameter wheel. The winding is carried out so that the non-metallized margins of two overlapping films are found on opposite sides.
  • a capacitive strip of desired thickness is then obtained according to the number of turns performed.
  • Each side of the capacitive strip is then covered with a metal or a metal alloy.
  • the capacitive strip thus obtained is called the mother capacitor.
  • Another way of making stacked type capacitors is to assemble metallized ceramic sheets.
  • the metallized sheets are assembled by sintering after stacking the sheets flat on top of each other. It is then necessary to cut the assemblies thus formed and to produce the armatures of the elementary capacitors.
  • the dielectrics used to make the plastic films used in the composition of metallized flexible plastic film capacitors are polyester, polycarbonate, polyphenylene sulfide or even polypropylene.
  • the volume capacity obtained then does not exceed 10 nF per mrrr-- * .
  • the present invention relates to a method for manufacturing a stacked type capacitor consisting of an alternation of dielectric layers and conductive layers characterized in that the dielectric layers are deposited by polymerization of elements resulting from the dissociation by nitrogen plasma d an organo-siliceous or organo-germanized gas and in that the conductive layers are produced by depositing conductive elements resulting from the dissociation by nitrogen plasma of a precursor gas of the conductive elements.
  • the deposition of the conductive layers and the deposition of the dielectric layers are carried out within the same reactor.
  • the deposition of a conductive layer follows the deposition of a dielectric layer and vice versa.
  • the invention however relates to other embodiments for which the deposition of several dielectric layers takes place simultaneously with the deposition of several conductive layers.
  • the substrate on which the dielectric layers and the conductive layers are deposited is then unwound in several deposition cavities distributed alternately so that the deposition of a conductive layer follows the deposition of a dielectric layer on the same portion of the substrate.
  • FIG. 1 is a principle representation of a discharge plasma in flow as used according to the invention.
  • FIG. 2 is a block diagram of the device according to the invention.
  • Figure 3 is a detailed view of the block diagram of Figure 2
  • - Figure 4 is a sectional view of a wire such as those used to make a mask according to the invention
  • - Figure 5 is a sectional view of a capacitive structure obtained according to the invention.
  • Figure 1 is a principle representation of a flow discharge plasma as used according to the invention.
  • a nitrogen supply source 2 is sent via a tube 3 into a microwave cavity 4.
  • the nitrogen pressure inside the tube 3 is between 1 and 20 hPa.
  • a discharge is maintained in the cavity 4.
  • the frequency of the wave coming from the microwave generator 5 is, for example, equal to 2450 MHz, at 433 MHz, or 915 MHz.
  • the flow made by a vacuum pump (not shown in Figure 1) is established along the axis of z.
  • the hatched areas symbolically represent the distribution of ions and electrons present in the discharge plasma discharge zones located between the outlet of the discharge cavity and the vacuum pump.
  • Zone Z1 is a first post-discharge zone in which the concentration of ions and electrons decreases continuously between the exit from the discharge cavity and an extinction zone of very small extension, represented by the point P.
  • Zone Z2 which succeeds zone Z1, is a second ion post-discharge zone in which the concentration of ions and electrons is not negligible. It has a larger extension than zone Z1.
  • Zone Z3, which succeeds zone Z2, is an intermediate zone between zone Z2 and zone Z4, which is almost devoid of electrons and ions.
  • the concentration of ions and electrons decreases continuously between the second half of zone Z2 and zone Z4.
  • the Z4 zone is a post-discharge zone likely to expand widely in space.
  • the effective lifetime of the energy carriers, in particular of the vibrationally excited nitrogen is advantageously long. Lifespans of the order of 10 seconds have been measured.
  • it is therefore the deferred flow plasma situated in this extended post-discharge zone which is used according to the invention.
  • the distance separating the outlet from the cavity 4 from the start of the zone Z4 can be greater than or equal to 1 meter.
  • FIG. 2 is a block diagram of the device for the deposition of dielectric and conductive elements according to the invention.
  • the switching valve 9 is positioned so as to allow access of the organo-siliceous or organo-germanized gas originating from the source 10 into the reactor 6 where the process is carried out .
  • a source of oxygen 11 and a doping element 12 are also introduced into the reactor 6.
  • the dielectric layers are deposited by polymerization of elements resulting from the dissociation by delayed nitrogen plasma of a precursor gas of the deposit such as an organosilicate or organo-germanium gas.
  • the deferred plasma used is a cold plasma deferred in flow.
  • the cold plasma delayed in flow is obtained under a pressure of a few hPa, by extraction and expansion in the reactor 6, outside the electric field, of the active species formed in a plasma in discharge such as that described in FIG. 1.
  • the cold plasma deferred in flow according to the invention contains practically no electrons or ions.
  • Reactive species are essentially atoms, free radicals and electronically and vibrationally excited molecular species.
  • Such a delayed cold plasma can only be obtained in regions relatively distant from the cavity 4. It follows that the distance which separates the outlet from the cavity 4 from the surface 1 where the deposits take place must be chosen accordingly. . For example, this distance can be greater than or equal to 1 meter.
  • the flow is carried out using the vacuum pump 14. As described in FIG. 1, a source 2 of nitrogen supply is sent into a microwave cavity 4, via a tube 3. The pressure of the nitrogen inside the tube 3 is between 1 and 20 hPa. Under the effect of the wave generated by the microwave generator 5, a discharge is maintained in the cavity 4.
  • the frequency of the wave coming from the microwave generator 5 is, for example, equal to 2450 Mhz, at 433 Mhz, or at 915 MHz.
  • the nitrogen is excited at the outlet of the cavity.
  • the percentage of dissociated nitrogen can be between 0.5 and 3 percent.
  • the organo-siliceous or organo-germanized gas is introduced into the reactor 6 by means of a device 8, the diagram of which will be detailed in FIG. 3.
  • the flared end 7 of the device 8 allows the gas coming from the source 10 to spread over the surface 1 on which the deposition of dielectric is to be carried out.
  • the excited nitrogen is therefore mixed with the precursor gas of the deposit in the zone located between the flared end 7 of the device 8 and the surface 1 where the polymerization takes place.
  • This flared end is located in the extended non-ionic post-discharge region of the flowing nitrogen plasma.
  • the use of an extended delayed plasma is an advantage of the invention. The absence of an electric field which results therefrom promotes the deposition of heavy elements on the conductive layers and improves the deposition rate.
  • the precursor gas of the deposit can be an organo-German compound. It can also be an organosilicate compound chosen from alkoxysilanes, siloxanes or silazanes. According to the preferred embodiment of the invention, it is tetramethyldisiloxane.
  • the device 8 for injecting the gaseous organo-siliceous compound is connected to a source of oxygen 11.
  • the introduction of oxygen into the reactor 6 at the same time as the organo compound -silicate advantageously accelerates the speed of formation of the dielectric layer on the conductive layer.
  • Oxygen also promotes the formation of polar groups, such as OH groups, in the deposited layers, thereby improving the dielectric constant of these layers.
  • the oxygen content is of the order of a few percent of the gas mixture present in reactor 6. It can reach values of 10 to 15% in the case of large reactors.
  • Another doping agent 12 can be introduced into the reactor by the device 8 for injecting the organosilicate compound. It may, for example, be a gas from the family of tetrakysdialkylamidotitanium IV.
  • This second doping agent then makes it possible to increase the action of the first doping agent with regard to the formation of polar groups.
  • the polar groups deposited are then groups based on titanium oxide.
  • the organosilicate compounds introduced into the reactor can be any organosilicate compounds introduced into the reactor.
  • the oxygen source 11 or the doping element 12 can contain titanium oxide, for example titanium isopropylate (IV), in order to further increase the value of the relative dielectric constant of the deposit.
  • titanium oxide for example titanium isopropylate (IV)
  • IV titanium isopropylate
  • the temperature resistance is improved, the maximum use temperature reaching up to around 300 ° C.
  • the breakdown voltages of the dielectrics are also greatly improved, reaching, for example, 2,000 volts per micrometer.
  • the method according to the invention relates to various precursor gases of the deposit (organo-germanized compound, alkoxysilane, siloxane, silazane).
  • the method according to the invention advantageously allows the polymerization of different dielectrics on the layers of conductive elements.
  • a dielectric layer is obtained formed from the following compounds:
  • the doping gas is oxygen. According to other embodiments, it may more generally be a gaseous compound containing oxygen.
  • the deposition of dielectric layer alternates with the deposition of conductive layer.
  • the switching valve 9 is positioned so as to allow access of the precursor gas of the conductive elements originating from the source 13 into the reactor 6.
  • the precursor gas of the conductive elements is a metallic complex.
  • This metal complex can be a carbonyl metal such as, for example, iron carbonyl or nickel carbonyl, or alternatively an acetyl acetonate or a fluoro-acetyl acetonate.
  • the precursor gas of the conductive elements can be hydrogen sulphide or alternatively sulfur dichloride.
  • radical recombination of the radical SN the conductive polymers deposited are then sulfur polynitrides of chemical formula S N4 or (SN) X , x being an integer greater than 4.
  • the method according to the invention makes it possible to produce layers conductive with low thicknesses. These can indeed be of the order of 0.05 ⁇ m.
  • each deposit of dielectric or conductor is carried out with the presence of a mask consisting of a set of strips or wires arranged parallel to each other and, preferably, equidistant from each other.
  • the presence of these masks serves to constitute a capacitive structure such as that shown in FIG. 5.
  • the bands or threads constituting each mask are unwound by any device known to those skilled in the art so as to position themselves in contact with the surface where the deposition is to be carried out.
  • FIG. 3 is a detailed view of the block diagram of FIG. 2.
  • a set of injection tubes 16 is contained in a sheath 15, which comprises, for example, a flared part 7 at its end. Each injection tube 16 opens onto an orifice 17 in the flared part of the sheath. During the dielectric deposition step, each injection tube
  • the 16 carries the precursor gas from the deposit from the source 10, preferably accompanied by oxygen from the source 11 and the doping element of the precursor gas from the source 12.
  • each injection tube 16 conveys the precursor gas of the conductive elements.
  • the flaring 7 allows the elements conveyed by the injection tubes 16 to be distributed uniformly above the surface where the deposition takes place.
  • the distance between the orifices 17 and the surface where the deposits are made is preferably of the order of a few centimeters. It can be, for example, between 5 and 10 cm.
  • FIG. 3 represents the injection device 8 according to the preferred embodiment.
  • the injection device 8 can be any system known to those skilled in the art and making it possible to distribute the precursor gases of the deposit uniformly above the surface where the deposition takes place.
  • Figure 4 is the sectional view of a wire such as those used to make the masks according to the preferred embodiment of the invention.
  • the cross section of the elements - bands or wires - constituting the mask is of any geometry. It suffices that each element has for example a useful masking width of the order of 100 to 200 ⁇ m.
  • the cross section of the wire is in the shape of a three-pointed star, said branches being equidistant from each other. ..--.,. effet-”.
  • This geometry is advantageously chosen in order to avoid twisting of the wire during its unwinding.
  • FIG. 5 is a sectional view of a capacitive structure obtained according to the preferred embodiment of the method described in FIG. 2.
  • FIG. 5 are also represented symbolically the masks used during the four successive stages (E1, E2, E3, E4) whose repetition leads to said structure.
  • a first level of dielectric D1 is deposited on the surface 1 of a non-conductive substrate 18 whose function is to provide support for the capacitive structure.
  • This non-conductive support is thin, for example 100 ⁇ m. It can be made of any material whose electrical characteristics do not disturb the electrical characteristics of the capacitors resulting from the method according to the invention. It may for example be a flexible plastic film or a rigid dielectric.
  • the surface 1 presented by the substrate 18 can be, for example, of the order of 200 cm 2 .
  • deposits assisted by discharge plasma are carried out on heated substrates.
  • Another advantage of cold flow plasma deposition is that it does not have to heat the substrate on which the dielectric and conductor deposits are made. The mechanical characteristics of the substrate are therefore not degraded and the reliability of the components resulting from the process of the invention is improved compared to that of the components resulting from the processes of the prior art.
  • a first mask MA1 is used so as to allow the first deposit of dielectric D1 only on the authorized zones.
  • this mask preferably consists of different wires F1 arranged parallel to each other and preferably equidistant. Their distance can be, for example of the order of 1 to 2 mm.
  • a second mask MA2 consisting of wires F2 is used so as to allow the first deposit of conductor M1 only on the authorized zones.
  • F2 wires are wider than F1 wires.
  • the width of the wires F2 is of the order of 20 to 30% greater than the width of the wires F1.
  • Each wire F2 defines an axis. The same is true for F1 wires.
  • the wires F2 are arranged so that each axis defined by a wire F2 is juxtaposed with an axis defined by a wire F1, the distance separating the axes defined by two neighboring F2 wires being twice that separating the axes defined by two neighboring F1 sons.
  • a third mask MA3 is used so as to allow the deposition of the second dielectric level D2.
  • This third mask MA3 is identical to the first mask MAL.
  • the dielectric is then deposited on the conductive and non-masked dielectric zones.
  • a fourth mask MA4 is used so as to allow the deposition of the second conductive level M2.
  • Each wire F4 of the mask MA4 is of identical size to the dimension of the wires F2 defined above.
  • Two neighboring F4 wires are separated by the same distance as two neighboring F2 wires.
  • the axis defined by a wire F4 does not overlap with the axis defined by a son F2, but is equidistant between the axes defined by two neighboring wires F2. It therefore constitutes a capacitive structure which results from the repetition of the four successive stages described above.
  • the capacitive structure comprises, for reasons of convenience of representation, only six dielectric layers and six conductive layers.
  • the four stages E1, E2, E3, E4 were repeated three times. More generally, the number of repetitions of these four stages may be much greater and the number of layers may reach several thousand.
  • Each elementary capacitive structure is a rectangular structure having two of its opposite lateral faces covered with conductive material.
  • Each elementary capacitive structure consists of a capacitive stack of successive electrodes of alternately odd and even rank.
  • the conductive material which covers a first of the two opposite lateral faces connects the electrodes to one another. of odd rank and the conductive material which covers the second lateral face connects the electrodes of even rank together.
  • this cutting is carried out by a set of wires, of adjusted dimensions, such as those used to make the masks MA1 or MA3.
  • each elementary capacitive structure are covered with conductive material. It then suffices either to pass each elementary capacitive structure through a wave of molten alloy, or to deposit a brazing alloy or brazing cream on the side walls of each elementary capacitive structure in order to produce the armatures of future capacitors.
  • the shooping operation which was necessary, according to the prior art, for the manufacture of metallized plastic film sheet capacitors is no longer necessary according to the method of the invention.
  • the method of the invention advantageously reduces the number of successive steps making it possible to produce stacked type capacitors.
  • the method according to the invention comprises a step of cutting the elementary capacitive structures in order to produce elementary capacitors.
  • the capacitors thus produced are components of very low volumes whose volume capacity can reach, for example, 20,000 nF per mm 3 -

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Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication de condensateur de type empilé constitué d'une alternance de couches diélectriques et de couches conductrices. Les couches diélectriques et conductrices sont déposées successivement. Les couches diélectriques sont déposées par polymérisation d'éléments issus de la dissociation par plasma différé d'azote d'un gaz organo-silicé ou organo-germané et les couches conductrices sont réalisés par dépôt d'éléments conducteurs issus de la dissociation par plasma différé d'azote d'un gaz précurseur des éléments conducteurs.

Description

PROCEDE DE FABRICATION DE CONDENSATEUR ET CONDENSATEUR ISSU D'UN TEL PROCEDE
La présente invention concerne un procédé de fabrication de condensateur de type empilé ainsi que le condensateur issu d'un tel procédé.
La fabrication de condensateurs de type empilé peut s'effectuer de différentes manières. L'une d'entre elles consiste à utiliser des films plastiques souples métallisés.
Généralement les films plastiques souples présentent alors une zone métallisée et une marge latérale non métallisée et sont issus de la découpe d'un laize de film plastique souple métallisé de grande largeur.
Une des étapes du procédé de fabrication consiste à enrouler au moins une paire de films plastiques souples métallisés sur une roue de grand diamètre. L'enroulement est effectué de façon que les marges non métallisées de deux films qui se superposent se retrouvent sur des côtés opposés.
On obtient alors un ruban capacitif d'épaisseur voulue suivant le nombre de tours effectués. On recouvre ensuite avec un métal ou un alliage de métaux chacun des flancs du ruban capacitif.
C'est l'opération de shoopage destiné à créer les armatures de sortie des futurs condensateurs. Le ruban capacitif ainsi obtenu est appelé condensateur-mère. On procède alors à la découpe du condensateur-mère en blocs unitaires appelés condensateurs semi-finis.
Une autre manière de réaliser des condensateurs de type empilé consiste à assembler des feuilles céramiques métallisées. L'assemblage des feuilles métallisées s'effectue par frittage après avoir empilé à plat les feuilles les unes sur les autres. II est ensuite nécessaire de découper les assemblages ainsi constitués et de réaliser les armatures des condensateurs élémentaires.
Il est aussi connu de réaliser des condensateurs sur substrat de verre constitués de deux électrodes métalliques encadrant une couche diélectrique formée dans un plasma de décharge. L'inconvénient de tels procédés consiste, d'une part, en leur grand nombre d'étapes et, d'autre part, en ce que les composants obtenus présentent des capacités volumiques relativement limitées du fait de la nature et de l'épaisseur des diélectriques utilisés.
A titre d'exemple, les diélectriques utilisés pour réaliser les films plastiques entrant dans la composition des condensateurs à films plastiques souples métallisés sont le polyester, le polycarbonate, le polysulfure de phénylène ou encore le polypropylène. La capacité volumique obtenue n'excède alors pas 10 nF par mrrr--*.
L'invention ne présente pas ces inconvénients. La présente invention concerne un procédé de fabrication de condensateur de type empilé constitué d'une alternance de couches diélectriques et de couches conductrices caractérisé en ce que les couches diélectriques sont déposées par polymérisation d'éléments issus de la dissociation par plasma différé d'azote d'un gaz organo-silicé ou organo- germané et en ce que les couches conductrices sont réalisées par dépôt d'éléments conducteurs issus de la dissociation par plasma différé d'azote d'un gaz précurseur des éléments conducteurs.
De manière avantageuse, le dépôt des couches conductrices et le dépôt des couches diélectriques sont effectués au sein d'un même réacteur.
Selon le mode de réalisation préférentiel de l'invention le dépôt d'une couche conductrice succède au dépôt d'une couche diélectrique et réciproquement. L'invention concerne cependant d'autres modes de réalisation pour lesquels le dépôt de plusieurs couches diélectriques a lieu simultanément avec le dépôt de plusieurs couches conductrices. Le substrat sur lequel sont déposées les couches diélectriques et les couches conductrices est alors déroulé dans plusieurs cavités de dépôt distribuées alternativement de façon que le dépôt d'une couche conductrice succède au dépôt d'une couche diélectrique sur une même portion du substrat.
Un avantage de l'invention est de simplifier le procédé de fabrication des condensateurs de type empilé. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture d'un mode de réalisation préférentiel fait avec référence aux figures ci-annexées dans lesquelles :
- la figure 1 est une représentation de principe d'un plasma de décharge en écoulement tel que mis en oeuvre selon l'invention.
- la figure 2 est un schéma de principe du dispositif selon l'invention ; la figure 3 est une vue de détail du schéma de principe de la figure 2
- la figure 4 est une vue en coupe d'un fil tel que ceux utilisés pour réaliser un masque selon l'invention ; - la figure 5 est une vue en coupe d'une structure capacitive obtenue selon l'invention.
Sur toutes les figures les mêmes repères désignent les mêmes éléments.
La figure 1 est une représentation de principe d'un plasma de décharge en écoulement tel que mis en oeuvre selon l'invention.
Une source 2 d'alimentation d'azote est envoyée par l'intermédiaire d'un tube 3 dans une cavité micro-onde 4. La pression de l'azote à l'intérieur du tube 3 est comprise entre 1 et 20 hPa. Sous l'effet de l'onde générée par le générateur micro-onde 5, une décharge est entretenue dans la cavité 4. La fréquence de l'onde issue du générateur micro-onde 5 est, par exemple, égale à 2450 MHz, à 433 MHz, ou à 915 MHz. L'écoulement effectué par une pompe à vide (non représentée sur la figure 1 ) est établi selon l'axe des z. Les zones hachurées représentent de manière symbolique la distribution en ions et en électrons présents dans les zones d'évacuation du plasma de décharge situées entre la sortie de la cavité de décharge et la pompe à vide.
La zone Z1 est une première zone de post-décharge dans laquelle la concentration en ions et en électrons diminue continuellement entre la sortie de la cavité de décharge et une zone d'extinction de très faible extension, représentée par le point P.
La zone Z2, qui succède à la zone Z1 , est une deuxième zone de post-décharge ionique dans laquelle la concentration en ions et électrons n'est pas négligeable. Elle est d'extension plus grande que la zone Z1.
La zone Z3, qui succède à la zone Z2, est une zone intermédiaire entre la zone Z2 et la zone Z4, laquelle est quasiment dépourvue d'électrons et d'ions. La concentration en ions et en électrons diminue continuement entre la deuxième moitié de la zone Z2 et la zone Z4.
La zone Z4 est une zone de post-décharge susceptible de prendre une large extension dans l'espace. Dans la zone Z4, la durée de vie effective des vecteurs d'énergie, notamment de l'azote vibrationnellement excité, est avantageusement longue. Il a été mesuré des durées de vie de l'ordre de 10 secondes. Avantageusement c'est donc le plasma différé en écoulement situé dans cette zone de post-décharge étendue qui est utilisé selon l'invention. A titre d'exemple, il a été mesuré que la distance séparant la sortie de la cavité 4 du début de la zone Z4 peut être supérieure ou égale à 1 mètre.
La figure 2 est un schéma de principe du dispositif permettant les dépôts de diélectrique et d'éléments conducteurs selon l'invention. Quand l'opération de dépôt du diélectrique est sélectionnée, la vanne de commutation 9 est positionnée de façon à permettre l'accès du gaz organo-silicé ou organo-germané issu de la source 10 dans le réacteur 6 où le procédé est mis en oeuvre.
Selon le mode de réalisation préférentiel de l'invention et comme cela sera précisé ultérieurement, une source d'oxygène 11 et un élément dopant 12 sont aussi introduits dans le réacteur 6.
Selon l'invention, les couches diélectriques sont déposées par polymérisation d'éléments issus de la dissociation par plasma différé d'azote d'un gaz précurseur du dépôt tel qu'un gaz organo-silicé ou organo- germané.
Le plasma différé utilisé est un plasma froid différé en écoulement. Le plasma froid différé en écoulement est obtenu sous une pression de quelques hPa, par extraction et détente dans le réacteur 6, en dehors du champ électrique, des espèces actives formées dans un plasma en décharge tel que celui décrit en figure 1.
Comme cela a été décrit précédemment, le plasma froid différé en écoulement selon l'invention ne contient pratiquement pas d'électrons ou d'ions. Les espèces réactives sont essentiellement des atomes, des radicaux libres et des espèces moléculaires électroniquement et vibrationnellement excitées. Un tel plasma froid différé ne peut être obtenu que dans des régions relativement éloignées de la cavité 4. Il s'en suit que la distance qui sépare la sortie de la cavité 4 de la surface 1 où ont lieu les dépôts doit être choisie en conséquence. A titre d'exemple, cette distance peut être supérieure ou égale à 1 mètre. L'écoulement est réalisé à l'aide de la pompe à vide 14. De même que décrit en figure 1 , une source 2 d'alimentation d'azote est envoyée dans une cavité micro-onde 4, par l'intermédiaire d'un tube 3. La pression de l'azote à l'intérieur du tube 3 est comprise entre 1 et 20 hPa. Sous l'effet de l'onde générée par le générateur micro-onde 5, une décharge est entretenue dans la cavité 4. La fréquence de l'onde issue du générateur micro-onde 5 est, par exemple, égale à 2450 Mhz, à 433 Mhz, ou à 915 MHz. L'azote se trouve excité en sortie de la cavité. A titre d'exemple le pourcentage d'azote dissocié peut être compris entre 0,5 et 3 pour cent.
Le gaz organo-silicé ou organo-germané est introduit dans le réacteur 6 par l'intermédiaire d'un dispositif 8 dont le schéma sera détaillé en figure 3. L'extrémité évasée 7 du dispositif 8 permet au gaz issu de la source 10 de se répartir au-dessus de la surface 1 sur laquelle le dépôt de diélectrique doit s'effectuer.
L'azote excité se trouve donc mélangé au gaz précurseur du dépôt dans la zone située entre l'extrémité évasée 7 du dispositif 8 et la surface 1 où la polymérisation s'effectue. Cette extrémité évasée est située dans la zone de post-décharge étendue non ionique du plasma d'azote en écoulement. L'utilisation d'un plasma différé étendu est un avantage de l'invention. L'absence de champ électrique qui en découle favorise le dépôt des éléments lourds sur les couches conductrices et améliore la vitesse de dépôt.
Comme cela a été mentionné précédemment, le gaz précurseur du dépôt peut être un composé organo-germané. Ce peut aussi être un composé organo-silicé choisi parmi les alkoxysilanes, les siloxanes ou les silazanes. Selon le mode de réalisation préférentiel de l'invention, il s'agit de tetramethyldisiloxane.
Selon le mode de réalisation préférentiel de l'invention, le dispositif 8 d'injection du composé gazeux organo-silicé est relié à une source d'oxygène 11. L'introduction d'oxygène dans le réacteur 6 en même temps que le composé organo-silicé accélère avantageusement la vitesse de formation de la couche de diélectrique sur la couche conductrice. L'oxygène favorise également la formation de groupements polaires, tels que les groupements OH, dans les couches déposées, améliorant ainsi la constante diélectrique de ces couches. La teneur en oxygène est de l'ordre de quelques pour cent du mélange gazeux présent dans le réacteur 6. Elle peut atteindre des valeurs de 10 à 15 % dans le cas de réacteurs de grandes dimensions.
Un autre agent dopant 12 peut être introduit dans le réacteur par le dispositif 8 d'injection du composé organo-silicé. Il peut s'agir, par exemple, d'un gaz de la famille des tetrakysdialkylamidotitanium IV. Ce deuxième agent dopant permet alors d'accroître l'action du premier agent dopant en ce qui concerne la formation de groupements polaires. Les groupements polaires déposés sont alors des groupements à base d'oxyde de titane. Un avantage de l'invention est le dépôt d'une couche de diélectrique possédant d'excellentes qualités d'adhérence et d'homogénéité et dont l'épaisseur obtenue peut varier, selon les besoins, de 0,05 micron à quelques microns.
Les composés organo-silicés introduits dans le réacteur peuvent être
un alkoxysilane de formule
R1
O
R-I - O - [Si - O] n - R3 avec n inférieur ou égal à 5
H
un siloxane de formule
R2
R-l - [Si - O]n - R3 avec n inférieur ou égal à 4
H
un silazane de formule
R2 R2
R-! - [Si - NH]n - Si - R-| avec n inférieur à 4
H H
La constante diélectrique relative des dépôts obtenus peut alors atteindre des valeurs supérieures à 30. Selon l'invention, la source d'oxygène 11 ou l'élément dopant 12 peuvent contenir de l'oxyde de titane, par exemple de l'isopropylate de titane (IV), afin d'augmenter encore la valeur de la constante diélectrique relative du dépôt. A priori, il est connu de l'homme de l'art que les diélectriques ayant des constantes diélectriques relatives élevées présentent souvent des pertes élevées, ainsi qu'une mauvaise tenue en température. Dans le cas présent, il a été constaté que le dépôt diélectrique selon l'invention ne présentait pas ces inconvénients.
La tenue en température se trouve améliorée, la température maximale d'utilisation pouvant atteindre de l'ordre de 300° C.
Les tensions de claquage des diélectriques se trouvent, elles aussi, fortement améliorées pouvant atteindre, par exemple, 2 000 Volts par micromètre.
De façon générale, le procédé selon l'invention concerne différents gaz précurseurs du dépôt (composé organo-germané, alkoxysilane, siloxane, silazane). Ainsi, le procédé selon l'invention permet-il avantageusement la polymérisation de différents diélectriques sur les couches d'éléments conducteurs.
A titre d'exemple, lorsqu'on introduit dans le réacteur 6 un silazane, on obtient une couche diélectrique formée des composés suivants :
- Si - NH - Si - Si - O - Si - Si - C - Si
Lorsqu'on introduit un siloxane, on obtient une couche diélectrique formée des composés suivants :
polymère (Si - O - Si) réticulé - Si - (CH3) 1
- Si - OH - Si - NH - Si
pour une très faible teneur en oxygène. ou bien : polymère (Si - O - Si) réticulé
- Si - (CH3)2
- Si - (CH3)2 - Si - OH
- SI - NH -Si pour une teneur en oxygène plus élevée.
Selon le mode de réalisation préférentiel de l'invention, le gaz dopant est de l'oxygène. Selon d'autres modes de réalisation, il peut s'agir, plus généralement, d'un composé gazeux contenant de l'oxygène.
Selon le mode de réalisation préférentiel de l'invention, le dépôt de couche diélectrique alterne avec le dépôt de couche conductrice. Ainsi quand une couche diélectrique a été déposée, la vanne de commutation 9 est-elle positionnée de façon à permettre l'accès du gaz précurseur des éléments conducteurs issu de la source 13 dans le réacteur 6.
Préférentiellement le gaz précurseur des éléments conducteurs est un complexe métallique. Ce complexe métallique peut être un métal carbonyle tel que, par exemple, le fer carbonyle ou le nickel carbonyle, ou encore un acétyle acétonate ou un fluoro-acétyle acétonate. Selon d'autres modes de réalisation, le gaz précurseur des éléments conducteurs peut être l'hydrogène sulfureux ou encore le dichlorure de soufre. Par recombinaison radicalaire du radical SN, les polymères conducteurs déposés sont alors des polynitrures de soufre de formule chimique S N4 ou (SN)X, x étant un nombre entier supérieur à 4. Avantageusement, le procédé selon l'invention permet de réaliser des couches conductrices ayant des épaisseurs faibles. Celles-ci peuvent en effet être de l'ordre de 0,05 μm.
Selon l'invention, chaque dépôt de diélectrique ou de conducteur est effectué avec la présence d'un masque constitué d'un ensemble de bandes ou de fils disposés parallèlement les uns aux autres et, préférentiellement, équidistants les uns des autres. La présence de ces masques sert à la constitution d'une structure capacitive telle que celle représentée en figure 5. Les bandes ou fils constituant chaque masque sont déroulés par tout dispositif connu de l'homme de l'art de façon à se positionner au contact de la surface où doit être effectué le dépôt.
La figure 3 est une vue de détail du schéma de principe de la figure 2.
Cette vue représente le dispositif d'injection 8. Un ensemble de tubes d'injection 16 est contenu dans une gaine 15, laquelle comprend, par exemple, une partie évasée 7 à son extrémité. Chaque tube d'injection 16 débouche sur un orifice 17 de la partie évasée de la gaine. Lors de l'étape de dépôt de diélectrique chaque tube d'injection
16 véhicule le gaz précurseur du dépôt issu de la source 10, accompagné, préférentiellement, de l'oxygène issu de la source 11 et de l'élément dopant du gaz précurseur issu de la source 12.
Lors de l'étape de dépôt de conducteur chaque tube d'injection 16 véhicule le gaz précurseur des éléments conducteurs. Dans tous les cas, comme cela a été mentionné précédemment, l'évasement 7 permet aux éléments véhiculés par les tubes d'injections 16 de se répartir uniformément au-dessus de la surface ou s'effectue le dépôt.
La distance entre les orifices 17 et la surface où s'effectuent les dépôts est préférentiellement de l'ordre de quelques centimètres. Elle peut être, par exemple, comprise entre 5 et 10 cm.
La figure 3 représente le dispositif d'injection 8 selon le mode de réalisation préférentiel. De façon générale, le dispositif d'injection 8 peut être tout système connu de l'homme de l'art et permettant de répartir les gaz précurseurs du dépôt uniformément au-dessus de la surface où s'effectue le dépôt.
La figure 4 est la vue en coupe d'un fil tel que ceux utilisés pour réaliser les masques selon le mode de réalisation préférentiel de l'invention.
De façon générale, la section droite des éléments - bandes ou fils - constituant le masque est de géométrie quelconque. Il suffit que chaque élément ait par exemple une largeur de masquage utile de l'ordre de 100 à 200 μm.
De façon préférentielle, cependant la section droite du fil est en forme d'étoile à trois branches, lesdites branches étant équidistantes les ..--.,.„-».„
PCT FR94/01404
11
unes des autres. Cette géométrie est avantageusement choisie afin d'éviter la torsion du fil lors de son déroulement.
Afin d'assurer une zone de masquage de l'ordre de grandeur cité ci-dessus, la longueur I d'une branche varie d'environ 50 à 100 μm. La figure 5 est une vue en coupe d'une structure capacitive obtenue selon le mode de réalisation préférentiel du procédé décrit en figure 2.
Sur la figure 5 sont aussi représentés de façon symbolique les masques utilisés lors des quatre étapes successives (E1 , E2, E3, E4) dont la répétition conduit à ladite structure.
Lors de la première étape E1 , un premier niveau de diélectrique D1 est déposé sur la surface 1 d'un substrat non conducteur 18 dont la fonction est d'assurer le support de la structure capacitive. Ce support non conducteur est de faible épaisseur, par exemple 100 μm. Il peut être réalisé en tout matériau dont les caractéristiques électriques ne perturbent pas les caractéristiques électriques des condensateurs issus du procédé selon l'invention. Ce peut être par exemple un film de plastique souple ou un diélectrique rigide. La surface 1 présentée par le substrat 18 peut être, par exemple, de l'ordre de 200 cm2. Selon l'art antérieur, les dépôts assistés par plasma de décharge sont effectués sur des substrats chauffés. Un autre avantage du dépôt par plasma froid différé en écoulement est de ne pas devoir chauffer le substrat sur lequel sont effectués les dépôts de diélectrique et de conducteur. Les caractéristiques mécaniques du substrat ne sont donc pas dégradées et la fiabilité des composants issus du procédé de l'invention se trouve améliorée par rapport à celle des composants issus des procédés de l'art antérieur.
Lors de la première étape E1 , un premier masque MA1 est utilisé de façon à ne permettre le premier dépôt de diélectrique D1 que sur les zones autorisées. Comme cela a été mentionné précédemment, ce masque est constitué préférentiellement de différents fils F1 disposés parallèlement les uns aux autres et préférentiellement équidistants. Leur distance peut être, par exemple de l'ordre de 1 à 2 mm.
Lors de la deuxième étape E2, un deuxième masque MA2 constitué de fils F2 est utilisé de façon à ne permettre le premier dépôt de conducteur M1 que sur les zones autorisées. Les fils F2 sont plus larges que les fils F1. De façon préférentielle, la largeur des fils F2 est de l'ordre de 20 à 30 % supérieure à la largeur des fils F1.
Chaque fil F2 définit un axe. Il en est de même pour les fils F1.
Ainsi les fils F2 sont-ils disposés de façon que chaque axe défini par un fil F2 se juxtapose à un axe défini par un fil F1 , la distance séparant les axes définis par deux fils F2 voisins étant le double de celle séparant les axes définis par deux fils F1 voisins.
Lors de la troisième étape E3, un troisième masque MA3 est utilisé de façon à permettre le dépôt du deuxième niveau diélectrique D2. Ce troisième masque MA3 est identique au premier masque MAL Le diélectrique se dépose alors sur les zones conductrices et diélectriques non masquées.
Lors de la quatrième étape E4, un quatrième masque MA4 est utilisé de façon à permettre le dépôt du deuxième niveau conducteur M2. Chaque fil F4 du masque MA4 est de dimension identique à la dimension des fils F2 définis précédemment. Deux fils F4 voisins sont séparés de la même distance que deux fils F2 voisins. Cependant, l'axe que définit un fil F4 ne se superpose pas avec l'axe que définit un fils F2, mais se situe à équidistance entre les axes définis par deux fils F2 voisins. II se constitue donc une structure capacitive qui résulte de la répétition des quatre étapes successives décrites ci-dessus. Sur la figure 4, la structure capacitive ne comprend, pour des raisons de commodité de représentation, que six couches diélectriques et six couches conductrices. Ainsi les quatre étapes E1 , E2, E3, E4 ont-elles été répétées trois fois. De façon plus générale, le nombre de répétitions de ces quatre étapes peut-être beaucoup plus grand et le nombre de couches peut atteindre plusieurs milliers.
La structure capacitive selon l'invention se présente sous forme d'un ensemble de N structures capacitives élémentaires Si (i = 1 , 2, ... , N) en parallèle. Chaque structure capacitive élémentaire est une structure rectangulaire ayant deux de ses faces latérales opposées recouvertes de matériau conducteur. Chaque structure capacitive élémentaire est constituée d'un empilement capacitif d'électrodes successives de rang alternativement impair et pair. Le matériau conducteur qui recouvre une première des deux faces latérales opposées relie entre elle les électrodes de rang impair et le matériau conducteur qui recouvre la deuxième face latérale relie entre elles les électrodes de rang pair. Avantageusement, ces structures sont séparées les unes des autres par des puits Pi (i = 1,2 N-
1 ). Ces puits sont autant de zones permettant de faciliter la découpe de la structure capacitive en structures capacitives élémentaires.
Selon le mode de réalisation préférentiel, cette découpe est effectuée par un ensemble de fils, de dimensions ajustées, tels que ceux utilisés pour réaliser les masques MA1 ou MA3.
Selon l'invention, les parois latérales de chaque structure capacitive élémentaire sont recouvertes de matériau conducteur. Il suffit alors soit de passer chaque structure capacitive élémentaire dans une vague d'alliage en fusion, soit de déposer un alliage de brasage ou crème à braser sur les parois latérales de chaque structure capacitive élémentaire afin de réaliser les armatures des futurs condensateurs. L'opération de shoopage qui était nécessaire, selon l'art antérieur, pour la fabrication des condensateurs à feuilles de films plastiques métallisés n'est plus nécessaire selon le procédé de l'invention.
Plus généralement, le procédé de l'invention réduit avantageusement le nombre d'étapes successives permettant de réaliser des condensateurs de type empilé.
Une fois les armatures réalisées, le procédé selon l'invention comprend une étape de découpe des structures capacitives élémentaires afin de réaliser des condensateurs élémentaires.
Avantageusement les condensateurs ainsi réalisés sont des composants de volumes très faibles dont la capacité volumique peut atteindre, par exemple, 20 000 nF par mm3-

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication de condensateur de type empilé, ledit condensateur étant constitué d'une alternance de couches diélectriques et de couches conductrices caractérisé en ce que les couches diélectriques sont déposées par polymérisation d'éléments issus de la dissociation par plasma différé d'azote d'un gaz organo-silicé ou organo-germané et en ce que les couches conductrices sont réalisées par dépôt d'éléments conducteurs issus de la dissociation par plasma différé d'azote d'un gaz précurseur desdits éléments conducteurs.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que ledit plasma différé d'azote est un plasma froid différé en écoulement situé dans la zone de post-décharge étendue ne contenant pratiquement pas d'électrons ou d'ions.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le dépôt d'une couche diélectrique alterne avec le dépôt d'une couche conductrice.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le composé organo-silicé est choisi parmi les alkoxysilanes de formule :
R1
O
I R-j - O - [Si - O] n - R3 avec n inférieur ou égal à 5
I H les siloxanes de formule
R2
R-l - [Si - O]n - R3 avec n inférieur ou égal à 4
H
ou les silazanes de formule
R2 R2
R-l - [Si - NH]n - Si - R-i avec n inférieur à 4
H H
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le composé organo-silicé est du tétraméthyldisiloxane.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le gaz précurseur des éléments conducteurs est un complexe métallique.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le complexe métallique est un métal carbonyle.
8. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le complexe métallique est un acétyle acétonate ou un fluoro-acétyle acétonate.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le gaz précurseur des éléments conducteurs est de l'hydrogène sulfureux.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le gaz précurseur des éléments conducteurs est du dichlorure de soufre.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la pression de l'azote est comprise entre 1 hPa et 20 hPa.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend la présence d'oxygène lors du dépôt des couches diélectriques.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 12, caractérisé en ce qu'il comprend au moins une fois la succession des quatre étapes (E1 , E2, E3, E4) suivantes :
- dépôt d'une couche diélectrique en présence d'un premier masque MA1 constitué de bandes ou de fils (F1 ).
- dépôt d'une couche conductrice en présence d'un deuxième masque MA2 constitué de bandes ou de fils (F2), l'axe défini par une bande ou un fil (F2) du masque MA2 se superposant à un axe défini par une bande ou un fil (F1) du masque MA1 , la distance séparant les axes définis par deux bandes ou fils voisins du masque MA2 étant le double de celle séparant les axes définis par deux bandes ou fils (F1 ) voisins du masque MAL - dépôt d'une couche diélectrique en présence d'un troisième masque MA3 identique au masque MAL
- dépôt d'une couche conductrice en présence d'un quatrième masque MA4 constitué de bandes ou de fils (F4), deux bandes ou fils (F4) voisins du masque MA4 étant séparés par la même distance que deux bandes ou fils voisins (F2) du masque MA2, l'axe défini par une bande ou fil (F4) du masque MA4 étant situé à équidistance des axes définis par deux bandes ou fils (F2) voisins.
14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que lors de la première succession desdites quatre étapes (E1 , E2, E3, E4), le dépôt de la première couche diélectrique est effectué sur un substrat non conducteur dont la fonction est de servir de support à la structure capacitive issue de la répétition desdites quatre étapes successives (E1 , E2, E3, E4).
15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que les largeurs des bandes ou fils (F1 , F3) des masques MA1 et MA3 sont égales entre elles et en ce que les largeurs des bandes ou fils (F2, F4) des masques MA2 et MA4 sont égales entre elles, la largeur commune des bandes ou fils (F1 , F3) des masques MA1 et MA3 étant sensiblement inférieure à la largeur commune des bandes ou fils (F2, F4) des masques MA2 et MA4.
16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de découpe de ladite structure capacitive en structures capacitives élémentaires à l'aide de fils dont les axes se superposent aux axes définis par les bandes ou fils du masque MAL
17. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce qu'il comprend le passage de chaque structure capacitive élémentaire issue de ladite découpe dans une vague d'alliage en fusion afin de constituer les armatures des futurs condensateurs.
18. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce qu'il comprend le dépôt d'un alliage à braser sur les parois latérales de chaque structure élémentaire issue de ladite découpe afin de constituer les armatures des futurs condensateurs.
19. Procédé selon la revendication 17 ou 18, caractérisé en ce qu'il comprend la découpe de chaque structure capacitive élémentaire en condensateurs élémentaires.
20. Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 à 19, caractérisé en ce que les fils (F1 , F2, F3, F4) constituant les différents masques MA1 , MA2, MA3, MA4 ont une section droite en forme d'étoile à 3 branches.
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