EP0603207B1 - Method of producing granular surfactant material - Google Patents

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EP0603207B1
EP0603207B1 EP19920917099 EP92917099A EP0603207B1 EP 0603207 B1 EP0603207 B1 EP 0603207B1 EP 19920917099 EP19920917099 EP 19920917099 EP 92917099 A EP92917099 A EP 92917099A EP 0603207 B1 EP0603207 B1 EP 0603207B1
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surfactant
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surfactants
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Andreas Syldath
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Abstract

The aim of the invention is to provide a method of producing free-flowing high-density granular surfactant material, the amount of liquid non-surfactant in the material not being a critical parameter in the production process. This aim is achieved by granulating and simultaneously drying a surfactant preparation containing a liquid non-surfactant component and which, at normal pressures and at temperatures between 20 and 40 °C, is in liquid to paste form. Optionally, the granulation and simultaneous drying can be carried out with the addition of an inorganic or organic solid. The granular surfactant material obtained by the method proposed has a bulk density of at least 500 g/l, preferably 550-1000 g/l.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung wasch- und reinigungsaktiver Tensidgranulate gemäß Patentanspruch 1 sowie ein Tensidgranulat, hergestellt nach dem Verfahren, gemäß Patentanspruch 17. Die lagerstabilen und staubfreien Granulate weisen ein erhöhtes Schüttgewicht auf. The invention relates to a process for preparing washing and cleaning-active surfactant granules according to claim 1 and a surfactant granules produced by the method according to claim 17. The storage-stable and dust-free granules have an increased bulk weight.
  • Die wirtschaftliche Synthese von hellfarbigen Tensidpulvern, insbesondere von Aniontensiden auf der Basis von Fettalkylsulfaten (FAS) und Alkylbenzolsulfonaten (ABS), ist heute gesicherter Stand des technischen Wissens. The economic synthesis of light-colored Tensidpulvern, particularly anionic surfactants based on fatty alkyl sulfates (FAS) and alkylbenzenesulfonates (ABS), is now secured state of technical knowledge. Die entsprechenden Tensidsalze fallen dabei in wäßrigen Zubereitungsformen an, wobei Wassergehalte im Bereich von etwa 20 bis 80 Gew.-% und insbesondere von etwa 35 bis 60 Gew.-% einstellbar sind. The corresponding surfactant salts are in this case in aqueous formulations, with water contents ranging from about 20 to 80 wt .-% and especially from about 35 to 60 wt .-% are adjustable. Produkte dieser Art haben bei Raumtemperatur eine pastenförmige bis schneidfähige Beschaffenheit, wobei bei Raumtemperatur die Fließ- und Pumpfähigkeit solcher Pasten schon im Bereich von etwa 50 Gew.-% Aktivsubstanz eingeschränkt ist oder verlorengeht, so daß bei der Lagerung und bei der Weiterverarbeitung solcher Pasten, insbesondere bei ihrer Einarbeitung in Mischungen, beispielsweise in Wasch- und Reinigungsmittel, beträchtliche Probleme entstehen. have products of this type at room temperature a paste-like to cuttable texture, wherein at room temperature, the flowability and pumpability of such pastes is limited even in the range of about 50 wt .-% of active substance or lost, so that, during storage and during further processing such pastes in particular when incorporated in mixtures, for example in washing and cleaning agents, considerable problems arise. Es ist dementsprechend ein altes Bedürfnis, Waschmitteltenside in trockener, insbesondere rieselfähiger Form zur Verfügung zu stellen. Accordingly, it is an ancient need to provide detergent surfactants in dry, in particular pourable, form. Tatsächlich gelingt es auch, durch die konventionelle Trocknungstechnik, insbesondere im Sprühturm, rieselfähige Tensidpulver, beispielsweise rieselfähige FAS-Pulver, zu gewinnen. In fact, it is possible also to win by conventional drying technology, particularly in the spray tower, free-flowing surfactant powder, for example, free-flowing FAS powders. Hier zeigen sich jedoch gravierende Einschränkungen, die insbesondere die Wirtschaftlichkeit des großtechnischen Einsatzes der so gewonnenen Pulver, insbesondere solcher FAS-Pulver in Frage stellen. However, there are serious limitations that make particular the economics of large-scale use of the powder thus obtained, in particular those FAS powder in question. Über den Turm getrocknetes FAS-Pulver beispielsweise zeigt ein sehr geringes Schüttgewicht, so daß bei der Verpackung und dem Vertrieb dieser Pulver unrentable Verhältnisse auftreten oder diese Pulver durch Granulation zu schwereren Granulaten kompaktiert werden müssen. Tower-dried FAS powder, for example, shows a very low bulk density, so that occur unprofitable ratios in the packaging and distribution of this powder or these powders must be compacted by granulation to heavier granules. Aber auch schon bei der Herstellung der Turmpulver können sicherheitstechnische Bedenken eine derart stark einschränkende Fahrweise der Turmtrocknung erforderlich machen, daß hier praktische Schwierigkeiten auftreten. But even in the production of tower powder safety considerations can necessitate such heavily restricted operation of the drying tower requires that practical difficulties arise. So lassen sicherheitstechnische Untersuchungen an Turmpulver auf Basis FAS mit 20 Gew.-% oder höheren Gehalten an Aktivsubstanz erkennen, daß die Zerstäubungstechnik derartiger Formulierungen nur sehr eingeschränkt möglich ist und beispielsweise Turmeintrittstemperaturen unterhalb 200 °C erfordert. To reveal safety studies of tower powder based FAS with 20 wt .-% or higher levels of active ingredient that sputtering of such formulations is very restricted and, for example tower inlet temperatures requires below 200 ° C. Ein weiterer Nachteil der Sprühtrocknungstechnik besteht darin, daß im Turm Anbackungen auftreten können, die zu braunen Verfärbungen des Pulvers führen. Another disadvantage of the spray-drying technique is that may occur in the tower caking that lead to brown discolouration of the powder.
  • Vergleichbare oder andere Schwierigkeiten treten bei der Umwandlung wäßriger, insbesondere pastenförmiger Zubereitungsformen zahlreicher anderer wasch- und reinigungsaktiver Tensidverbindungen zu lagerbeständigen Feststoffen auf. Comparable or other difficulties arise in the conversion of aqueous, in particular paste-like preparation forms of numerous other washing- and cleaning-active surfactant compounds into storable solids. Als weitere Beispiele für anionaktive fettchemische Tensidverbindungen sind die bekannten Sulfofettsäuremethylester (Fettsäuremethylestersulfonate, MES) zu nennen, die durch α-Sulfonierung der Methylester von Fettsäuren pflanzlichen oder tierischen Ursprungs mit überwiegend 10 bis 20 Kohlenstoffatomen im Fettsäuremolekül und nachfolgende Neutralisation zu wasserlöslichen Mono-Salzen, insbesondere den entsprechenden Alkalisalzen, hergestellt werden. As further examples of anionic oleochemical surfactant known sulfofatty acid methyl ester (Fettsäuremethylestersulfonate, MES) are to be mentioned, by α-sulfonation of Methylester of fatty acids of vegetable or animal origin predominantly 10 to 20 carbon atoms in the fatty acid molecule and subsequent neutralization to water-soluble mono-salts, in particular the corresponding alkali metal salts, are prepared. Durch die Esterspaltung entstehen aus ihnen die entsprechenden Sulfofettsäuren bzw. ihre Di-Salze, denen ebenso wie Mischungen aus Di-Salzen und Sulfofettsäuremethylester-Mono-Salzen wichtige wasch- und reinigungstechnische Eigenschaften zukommen. By Esterspaltung the corresponding sulfo fatty acids or their disalts, which as well as mixtures of di-salts and sulfofatty acid methyl ester mono-salts with important washing and cleaning properties arise from them. Aber auch in anderen Tensidklassen treten vergleichbare Probleme beim Versuch der Trockendarstellung der entsprechenden tensidischen Rohstoffe auf. But in other classes of surfactants arise similar problems when attempting to dry representation of the corresponding surfactant raw materials. Verwiesen sei hier auf wasch- und reinigungsaktive Alkylglykosidverbindungen. Reference is made here to washing and cleaning active alkyl glycoside. Zur Gewinnung hellfarbiger Reaktionsprodukte ist bei ihrer Synthese in der Regel eine abschließende Bleiche, beispielsweise mit wäßrigem Wasserstoffperoxid erforderlich, so daß auch hier die heutige Technologie zur wäßrigen Pastenform führt. In order to obtain light-colored reaction products in their synthesis is usually a final bleaching, for example, with aqueous hydrogen peroxide is required, so that here also the current technology leads to the aqueous paste form. Solche wäßrigen Alkylglykosid-Pasten (APG-Pasten) sind beispielsweise durch Hydrolyse oder mikrobielle Verunreinigungen stärker gefährdet als entsprechende Trockenprodukte. Such aqueous alkyl glycoside pastes (APG pastes) are at higher risk, for example, by hydrolysis or microbial contamination than corresponding dry products. Auch hier bereitet eine einfache Trocknung nach bisher üblichen Technologien beträchtliche Schwierigkeiten. Here, too, simple drying by usual technologies considerable difficulties. Schließlich kann aber auch schon die Trocknung einer wäßrigen Paste der Alkalisalze waschaktiver Seifen und/oder von ABS-Pasten beträchtliche Probleme mit sich bringen. Finally, however, the drying of an aqueous paste of the alkali metal salts of washing-active soaps and / or ABS pastes can also bring considerable problems.
  • Eine Alternative zur Sprühtrocknung tensidischer Pasten stellt die Granulierung dar. So beschreibt die europäische Patentanmeldung EP 403 148 ein Verfahren zur Herstellung von FAS-Granulaten, die in kaltem Wasser dispergierbar sind. An alternative to spray drying of surfactant pastes is granulation. So 403 148, European Patent Application EP a method for the production of FAS granules which are dispersible in cold water. Dabei wird eine hochkonzentrierte wäßrige FAS-Paste, die weniger als 14 Gew.-% Wasser und weniger als 20 Gew.-% weitere Zusätze enthält, bei Temperaturen zwischen 10 und 45 °C solange mechanisch bearbeitet, bis Granulate entstehen. In this case, a highly concentrated aqueous FAS paste containing less than 14 wt .-% water and less than 20 wt .-% further additives will contain, as long as mechanically processed at temperatures between 10 and 45 ° C until granules are formed. Auf diese Weise werden zwar FAS-Granulate erhalten, die bereits bei Waschtemperaturen zwischen 4 und 30 °C dispergiert werden; In this way, although FAS-dispersible granules are obtained, which are dispersed even at washing temperatures 4-30 ° C; die einzuhaltende Verfahrenstemperatur und der relativ geringe maximale Wassergehalt der Tensidpaste stellen jedoch kritische Verfahrensparameter dar. Außerdem ist nicht offenbart, welche Schüttgewichte die nach diesem Verfahren hergestellten Granulate aufweisen. However, the procedure to be followed and the temperature relatively low maximum water content of the surfactant paste represent critical process parameters. It is also not disclosed which have bulk densities, the pellets produced by this method.
  • Aus der europäischen Patentanmeldung EP 402 112 ist ein Verfahren zur Herstellung von FAS- und/oder ABS-Granulaten bekannt, wobei die Neutralisierung der Aniontenside in Säureform zu einer Paste mit maximal 12 Gew.-% Wasser unter Zugabe von Hilfsstoffen wie Polyethylenglykolen, ethoxylierten Alkoholen oder Alkylphenolen, welche einen Schmelzpunkt oberhalb 48 °C aufweisen, und die Granulierung in einem schnellaufenden Mischer erfolgt. From the European patent application EP 402 112 a method for the production of FAS and / or ABS granules is known, wherein the neutralization of the anionic surfactants in acid form into a paste with a maximum of 12 wt .-% water with the addition of excipients such as polyethylene glycols, ethoxylated alcohols takes place or alkylphenols, which have a melting point above 48 ° C, and the granulation in a high-speed mixer. Wiederum stellt die einzuhaltende Wassermenge einen kritischen Verfahrensparameter dar. Außerdem ist nicht offenbart, welche Schüttgewichte die nach diesem Verfahren erhaltenen Tensidgranulate aufweisen. Again, to be maintained, the amount of water is a critical process parameters. It is also not disclosed the bulk densities of the surfactant granules obtained by this process.
  • Aus der europäischen Patentanmeldung EP 402 111 ist ein Verfahren zur Herstellung wasch- und reinigungsaktiver Tensidgranulate mit einem Schüttgewicht zwischen 500 und 1200 g/l bekannt, wobei eine Tensid-Zubereitungsform, die als Flüssigkomponente Wasser enthält und zusätzlich organische Polymere und Buildersubstanzen enthalten kann, mit einem feinteiligen Feststoff versetzt und in einem Hochgeschwindigkeitsmischer granuliert wird. From the European patent application EP 402 111 describes a method of preparation is washing- and cleaning-active surfactant granules with a bulk density between 500 and 1200 g / l is known, wherein a surfactant preparation, containing, as the liquid component is water, and in addition contain organic polymers and builders may, with added a finely divided solid and granulated in a high speed mixer. Auch hier stellt der Wassergehalt der Tensidpaste einen kritischen Verfahrensparameter dar. Wenn der Wassergehalt der Tensid-Paste zu hoch ist, wird der Feststoff dispergiert, so daß er nicht mehr als Deagglomerierungsagens wirken kann. Here, too, the water content of the surfactant paste a critical process parameter. If the water content of the surfactant paste is too high, the solid is dispersed, so that it can no longer act as Deagglomerierungsagens. Überschreitet der Feststoffgehalt andererseits einen bestimmten Wert, so besitzt die Masse nicht die für die Granulation notwendige Konsistenz. the solid content exceeds a certain value on the other hand, the mass does not have the necessary for the granulation consistency.
  • Aus der europäischen Patentanmeldung EP-A-0 364 881 ist ein Verfahren zur Herstellung rieselfähiger, tensidhaltiger Granulate mit einem von 650 bis 1000 g/l Schüttgewicht bekannt, wobei eine Tensid-Zubereitungsform, die Wasser [dh, eine nicht-tensidische Flüssigkomponente] enthält, zuerst granuliert und dann (fakultativ) getrocknet wird. From the European patent application EP-A-0364881 a method of manufacturing is flowable, surfactant-containing granules with a 650-1000 g / l bulk density is known, wherein a surfactant preparation, the water [that is, a non-surface-active liquid component] comprises first granulated and then (optionally) dried. Bei dieser bekannten, zwingend unter Normaldruck bei Temperaturen zwischen 20°C und 40 °C in flüssiger bis pastöser Form vorliegenden Tensid-Zubereitungsform erfolgt die Stufe der Trocknung zeitlich verschoben gegenüber der Granulierung und nicht gleichzeitig mit dieser letzten. In this known mandatory under normal pressure at temperatures between 20 ° C and 40 ° C in liquid to pasty form of the present surfactant preparation, the drying step takes place shifted in time with respect to the granulation and not simultaneously with this last.
  • Die Aufgabe der Erfindung bestand darin, ein Verfahren zur Herstellung schwerer, rieselfähiger Tensidgranulate bereitzustellen, bei dem der Gehalt an einer nicht-tensidischen Flüssigkomponente keinen kritischen Verfahrensparameter darstellt. The object of the invention to provide a process for the production of heavy, free-flowing surfactant granules in which the content of a non-surface-active liquid component is not a critical process parameters.
  • Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur Herstellung wasch- und reinigungsaktiver Tensidgranulate mit einem Schüttgewicht oberhalb 500 g/l durch Granulierung einer Tensid-Zubereitungsform, die eine nicht-tensidische Flüssigkomponente aufweist, wobei eine Tensid-Zubereitungsform, welche unter Normaldruck bei Temperaturen zwischen 20 und 40 °C in flüssiger bis pastöser Form vorliegt, gewünschtenfalls unter Zumischung eines anorganischen oder organischen Feststoffes granuliert und gleichzeitig getrocknet wird. The invention accordingly relates to a process for the production of washing- and cleaning-active surfactant granules with a bulk density above 500 g / l by granulation of a surfactant preparation form which has a non-surface-active liquid component, a surfactant preparation form which under normal pressure at temperatures between 20 and 40 ° C in liquid to pasty form, if desired, granulated in admixture with an inorganic or organic solid and is dried simultaneously.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt den Vorteil, daß es nicht auf die Herstellung von Granulaten nur einiger weniger Tenside beschränkt ist, sondern daß nach diesem Verfahren rieselfähige Granulate von anionischen, nichtionischen, amphoteren, kationischen Tensiden und Mischungen aus diesen herstellbar sind, wobei die Zusammensetzung der Granulate vorherbestimmt werden kann. The inventive method has the advantage that it is not restricted to the manufacture of granules of only a few surfactants, but that can be produced by this process free-flowing granules of anionic, nonionic, amphoteric, cationic surfactants and mixtures thereof, wherein the composition of the granules can be predetermined. Dabei ist die Herstellung von Aniontensiden oder Niotensiden bzw. von Mischungen aus Aniontensiden und Niotensiden bevorzugt. The preparation of anionic surfactants or nonionic surfactants or mixtures of anionic surfactants and nonionic surfactants is preferred. Insbesondere besitzt das erfindungsgemäße Verfahren Vorteile gegenüber dem Sprühtrocknungsverfahren, da nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch Granulate, die nichtionische Tenside, welche aufgrund ihres bekannten Pluming-Verhaltens durch Sprühtrocknung nicht zugänglich sind, enthalten, herstellbar sind. In particular, the inventive method has advantages over spray drying processes, since also include granules, the nonionic surfactants which are not accessible by spray drying due to their known pluming behavior according to the inventive method, can be produced. Außerdem treten aufgrund der vorzugsweise niedrigeren Prozeßtemperaturen und der schonenden Trocknung keine Verbräunungen der Granulate auf. In addition, no browning of the granules due to the preferably lower process temperatures and the gentle drying occur.
  • Die erfindungsgemäß eingesetzte Tensid-Zubereitungsform, die unter Normaldruck bei Temperaturen zwischen 20 und 40 °C in flüssiger bis pastöser Form vorliegt, enthält in einer ersten Ausführungsform eine Mischung aus einem oder mehreren Tensiden und einer nicht-tensidischen Flüssigkomponente, die Bestandteile organischer und/oder anorganischer Natur enthält. The inventively used surfactant preparation which is present under normal pressure at temperatures between 20 and 40 ° C in liquid to pasty form, contains in a first embodiment, a mixture of one or more surfactants and a non-surface-active liquid component, the components of organic and / or contains inorganic. In einer weiteren Ausführungsform besteht die Tensid-Zubereitungsform aus mindestens zwei separaten Teilen, wovon der erste eine Mischung aus einem oder mehreren Tensiden und einer nicht-tensidischen Flüssigkomponente, die Bestandteile organischer und/oder anorganischer Natur enthält, ist und der zweite bzw. die folgenden Teile jeweils entweder ein oder mehrere unter Normaldruck und bei Temperaturen zwischen 20 und 40 °C in flüssiger bis pastöser Form vorliegende Tenside, welche wenigstens teilweise von den Tensiden des ersten Teils verschieden sind, oder eine weitere Mischung aus einem oder mehreren Tensidenn, welche wenigstens teilweise von den Tensiden des ersten Teils verschieden sind, und einer nicht-tensidischen Flüssigkomponente, die Bestandteile organischer und/oder anorganischer Natur enthält, darstellt. In a further embodiment, the surfactant preparation of at least two separate parts, the first of which a mixture of one or includes more surfactants and a non-surface-active liquid component, the components of organic and / or inorganic in nature, and the second and the following parts each have either one or more under normal pressure and at temperatures between 20 and 40 ° C in liquid to pasty form present surfactants which are at least partly different from the surfactants of the first part, or another mixture of one or more Tensidenn, which at least partially are different from the surfactants of the first part, and a non-surface-active liquid component containing the components of organic and / or inorganic nature, represents. Eine weitere Ausführungsform der Erfindung sieht vor, daß mindestens ein Bestandteil der nicht-tensidischen Flüssigkomponente nicht in die genannten tensidhaltigen Teile der Tensid-Zubereitungsform eingearbeitet, sondern separat zugesetzt wird. A further embodiment of the invention provides that at least a part of the non-surface-active liquid component is not incorporated in said surfactant-containing parts of the surfactant preparation form, but is separately added. Bei den im folgenden angegebenen und auf die Tensid-Zubereitungsform bezogenen Mengenangaben wird jedoch davon ausgegangen, daß in die Tensid-Zubereitungsform ggf. sowohl die einzelnen tensidhaltigen Teile der Tensid-Zubereitungsform als auch Bestandteile der nicht-tensidischen Flüssigkomponente eingerechnet werden, die separat und nicht in homogener Mischung mit Tensiden zugesetzt werden. The stated below and related to the surfactant preparation quantities will be understood, however, that if necessary, in the surfactant preparation both the individual surfactant-containing parts of the surfactant preparation as well as components of the non-surface-active liquid component are included, which separately and not be added in a homogeneous mixture with surfactants.
  • Die nicht-tensidische Flüssigkomponente, die einen oder mehrere Bestandteile enthalten kann, besitzt unter Normaldruck einen Siedepunkt bzw. einen Siedebereich vorzugsweise unterhalb 250 °C und insbesondere unterhalb 200 °C. The non-surface-active liquid component, which may contain one or more ingredients, preferably has a boiling point under normal pressure or has a boiling range below 250 ° C and in particular below 200 ° C. Mit besonderem Vorteil enthält die nicht-tensidische Flüssigkomponente Bestandteile, die bei Normaldruck zwischen 60 und 180 °C sieden. Particularly advantageously, the non-surfactant liquid component contains constituents which boil at atmospheric pressure between 60 and 180 ° C contains. Als gegebenenfalls vorhandener organischer Bestandteil der nicht-tensidischen Flüssigkomponente werden vorzugsweise mono- und/oder polyfunktionelle Alkohole, beispielsweise Methanol, Ethanol, Propanol, Isopropanol, Butanol, sekundär- und tertiär-Butanol, Pentanol, Ethylenglykol, 1,2-Propandiol, Glycerin oder Mischungen aus diesen eingesetzt. When optionally present organic part of the non-surface-active liquid component are preferably mono- and / or polyfunctional alcohols, for example methanol, ethanol, propanol, isopropanol, butanol, secondary and tertiary butanol, pentanol, ethylene glycol, 1,2-propanediol, glycerol, or mixtures of these. Vorzugsweise beträgt der Anteil der als nicht-tensidische Flüssigkomponente eingesetzten mono- und/oder polyfunktionellen Alkohole 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Tensid-Zubereitungsform. the proportion of mono- used as non-surface-active liquid component and / or polyfunctional alcohols, 0.5 to 10 wt .-% is preferably, based on the surfactant formulation.
  • Insbesondere ist es jedoch bevorzugt, als anorganischen Bestandteil der nicht-tensidischen Flüssigkomponente Wasser, gegebenenfalls zusammen mit organischen Bestandteilen wie Ethanol, 1,2-Propandiol oder Glycerin einzusetzen. Particularly, however, it is preferred, where appropriate, to be used as the inorganic component of the non-surface-active liquid component is water together with organic constituents such as ethanol, 1,2-propanediol or glycerol. Dabei beträgt der Anteil des Wassers vorzugsweise 25 bis 80 Gew.-%, bezogen auf die Tensid-Zubereitungsform. The proportion of water is preferably 25 to 80 wt .-%, based on the surfactant formulation. Der Anteil der nichttensidischen Flüssigkomponente insgesamt beträgt vorzugsweise 30 bis 70 Gew.-% und insbesondere 45 bis 60 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Tensid-Zubereitungsform. The proportion of non-surfactant liquid component as a whole is preferably 30 to 70 wt .-% and in particular 45 to 60 wt .-%, each based on the surfactant formulation.
  • Als anionische Tenside werden beispielsweise solche vom Typ der Sulfonate und Sulfate eingesetzt. The anionic surfactants used are used for example on the type of sulfonates and sulfates. Als Tenside vom Sulfonat-Typ kommen vorzugsweise C₉-C₁₃-Alkylbenzolsulfonate, Olefinsulfonate, dh Gemische aus Alken- und Hydroxyalkansulfonaten sowie Disulfonate, wie man sie beispielsweise aus C₁₂-C₁₈-Monoolefinen mit end- und innenständiger Doppelbindung durch Sulfonieren mit gasförmigem Schwefeltrioxid und anschließende alkalische oder saure Hydrolyse der Sulfonierungsprodukte erhält, in Betracht. Suitable surfactants of the sulfonate type are preferably C₉-C₁₃ alkyl benzene sulfonates, olefin sulfonates, ie mixtures of alkene and hydroxyalkanesulfonates and also disulfonates, as they are with terminal and internal double bond by sulfonation with gaseous sulfur trioxide and subsequent alkaline example, of C₁₂-C₁₈-mono-olefins or acidic hydrolysis of the sulfonation products into consideration. Geeignet sind auch Alkansulfonate, die aus C₁₂-C₁₈-Alkanen durch Sulfochlorierung oder Sulfoxidation und anschließende Hydrolyse beziehungsweise Neutralisation erhältlich sind. Also suitable are alkanesulfonates obtainable from C₁₂-C₁₈ alkanes by sulfochlorination or sulfoxidation and subsequent hydrolysis or neutralization. Insbesondere werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Ester von α-Sulfofettsäuren (Estersulfonate), die durch α-Sulfonierung der Methylester von Fettsäuren pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs mit 10 bis 20 C-Atomen im Fettsäuremolekül und nachfolgende Neutralisation zu wasserlöslichen Mono-Salzen, zum Beispiel die α-sulfonierten Methylester der hydrierten Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren, sowie die durch die Esterspaltung erhältlichen α-Sulfofettsäuren bzw. ihre Di-Salze hergestellt. In particular, according to the inventive method, esters of α-sulfofatty acids (ester sulfonates), by α-sulfonation of Methylester of fatty acids of vegetable and / or animal origin having 10 to 20 carbon atoms in the fatty acid molecule and subsequent neutralization to water-soluble mono-salts, e.g. the α-sulfonated Methylester of hydrogenated coconut, palm kernel or tallow fatty acids, as well as those available through the Esterspaltung α-sulfofatty acids and their disalts prepared. Auch die Herstellung von Mischungen der Mono-Salze und Di-Salze mit weiteren Tensiden, beispielsweise mit Alkylbenzolsulfonaten, ist bevorzugt. The production of mixtures of the mono-salts and di-salts thereof with other surfactants, such as alkylbenzene sulfonates, is preferred.
  • Geeignete Tenside vom Sulfattyp sind die Schwefelsäuremonoester aus primären Alkoholen natürlichen und synthetischen Ursprungs, insbesondere aus Fettalkoholen, zB aus Kokosfettalkoholen, Talgfettalkoholen, Oleylalkohol, Lauryl-, Myristyl-, Palmityl- oder Stearylalkohol, oder den C₁₀-C₂₀-Oxoalkoholen, und diejenigen sekundärer Alkohole dieser Kettenlänge. Suitable surfactants of the sulfate type are the Schwefelsäuremonoester of primary alcohols of natural and synthetic origin, in particular of fatty alcohols, for example coconut oil fatty alcohols, tallow fatty alcohols, oleyl alcohol, lauryl, myristyl, palmityl or stearyl alcohol, or C₁₀-C₂₀-oxo alcohols and those of secondary alcohols chain length. Auch die Schwefelsäuremonoester der mit 1 bis 6 Mol Ethylenoxid ethoxylierten Alkohole, wie 2-Methyl-verzweigte C₉-C₁₁-Alkohole mit im Durchschnitt 3,5 Mol Ethylenoxid sind geeignet. Also, the Schwefelsäuremonoester the ethoxylated with 1 to 6 moles of ethylene alcohols such as 2-methyl-branched C₉-C₁₁ alcohols containing on average 3.5 moles of ethylene oxide are suitable. Ebenso eignen sich sulfatierte Fettsäuremonoglyceride. Similarly, sulfated fatty acid monoglycerides. Insbesondere ist jedoch die Herstellung von Tensidgranulaten, die C₁₂-C₁₈-Alkylsulfate (FAS) bzw. C₁₆-C₁₈-Alkylsulfate (TAS) allein oder zusammen mit weiteren Tensiden enthalten, bevorzugt. However, in particular the production of surfactant granules, the C₁₂-C₁₈ alkyl sulfates (FAS), or C₁₆-C₁₈ alkyl sulfates (TAS) is contained alone or together with other surfactants, is preferred.
  • Als weitere anionische Tenside, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in granularer Form herstellbar sind, sind Seifen aus natürlichen oder synthetischen, vorzugsweise gesättigten oder ethylenisch ungesättigten Fettsäuren zu nennen. Other suitable anionic surfactants which can be prepared by the novel process in granular form, soaps of natural or synthetic, preferably saturated or ethylenically unsaturated fatty acids are to be mentioned. Geeignet sind insbesondere aus natürlichen Fettsäuren, zB Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren abgeleitete Seifengemische. for example coconut oil, palm kernel oil or tallow fatty acids are suitable in particular from natural fatty acids, soap mixtures derived. Bevorzugt sind solche, die zu 50 bis 100 % aus gesättigten C₁₂-C₁₈-Fettsäureseifen und zu 0 bis 50 % aus Ölsäureseifen zusammengesetzt sind. Preferred are those which are composed of 50 to 100% of saturated C₁₂-C₁₈ fatty acid soaps and 0 to 50% of oleic acid soaps. Insbesondere werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Granulate hergestellt, die Seife in Abmischung mit weiteren Tensiden enthalten. Specifically, granules are prepared by the novel process, the soap contained in admixture with other surfactants.
  • Die anionischen Tenside können in Form ihrer Natrium-, Kalium-, Calcium- und Ammoniumsalze sowie als wasserlösliche Salze organischer Basen, wie Mono-, Di- oder Triethanolamin, eingesetzt werden. The anionic surfactants may be used in the form of their sodium, potassium, calcium and ammonium salts and as soluble salts of organic bases such as mono-, di- or triethanolamine. Vorzugsweise werden sie in Form wäßriger Zubereitungen, insbesondere in Form etwa 30 bis 60 Gew.-%iger wäßriger Zubereitungen, in denen die Aniontenside bei ihrer Herstellung durch Neutralisation der entsprechenden Säuren anfallen, eingesetzt. Preferably, they are used in the form of aqueous preparations, in particular in the form of about 30 to 60 wt .-% aqueous preparations in which the anionic surfactants produced during their preparation by neutralization of the corresponding acids.
  • Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Granulate enthalten vorzugsweise nichtionische Tenside, insbesondere zusammen mit anionischen Tensiden, beispielsweise Alkylbenzolsulfonat und/oder Fettalkylsulfat. Granules produced by the process of the invention preferably contain nonionic surfactants, in particular together with anionic surfactants such as alkylbenzene sulfonate and / or fatty alkyl sulfate. Die nichtionischen Tenside leiten sich vorzugsweise von flüssigen ethoxylierten, insbesondere primären Alkoholen mit vorzugsweise 9 bis 18 C-Atomen und durchschnittlich 1 bis 12 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol ab, in denen der Alkoholrest linear oder in 2-Stellung methylverzweigt sein kann, bzw. lineare und methylverzweigte Reste im Gemisch enthalten kann, so wie sie üblicherweise in Oxoalkoholresten vorliegen. The nonionic surfactants are preferably derived from liquid ethoxylated, especially primary alcohols preferably having 9 to 18 C atoms and on average 1 to 12 moles of ethylene oxide per mole of alcohol from, in which the alcohol radical may be linear or methyl-branched in the 2-position, or linear and methyl-branched radicals may contain a mixture, as are usually present in oxo alcohols. Insbesondere sind jedoch lineare Reste aus Alkoholen nativen Ursprungs mit 12 bis 18 C-Atomen bevorzugt, wie zB aus Kokos-, Talgfett- oder Oleylalkohol. However, linear radicals of alcohols of native origin with 12 to 18 carbon atoms are preferred, such as from coconut, tallow or oleyl alcohol. Die angegebenen Ethoxylierungsgrade stellen statistische Mittelwerte dar, die für ein spezielles Produkt eine ganze oder eine gebrochene Zahl sein können. The degrees of ethoxylation mentioned are statistical averages which may be an integer or a fractional number for a specific product. Bevorzugte Alkoholethoxylate weisen eine eingeschränkte Homologenverteilung (narrow range ethoxylates, nre) auf. Preferred alcohol ethoxylates have a limited homolog distribution (narrow range ethoxylates, NRE) on. Insbesondere sind Alkoholethoxylate bevorzugt, die durchschnittlich 2 bis 8 Ethylenoxidgruppen aufweisen. In particular alcohol ethoxylates are preferred, which contain on average 2 to 8 ethylene oxide groups. Zu den bevorzugten ethoxylierten Alkoholen gehören beispielsweise C₉-C₁₁-Oxoalkohol mit 7 EO, C₁₃-C₁₅-Oxoalkohol mit 3 EO, 5 EO oder 7 EO und insbesondere C₁₂-C₁₄-Alkohol mit 3 EO oder 4 EO, C₁₂-C₁₈-Alkohole mit 3 EO, 5 EO oder 7 EO und Mischungen aus diesen, wie Mischungen aus C₁₂-C₁₄-Alkohol mit 3 EO und C₁₂-C₁₈-Alkohol mit 5 EO. The preferred ethoxylated alcohols, for example, C₉-C₁₁ oxo alcohol with 7 EO, C₁₃-C₁₅ oxo alcohol with 3 EO, 5 EO or 7 EO, and in particular C₁₂-C₁₄ alcohol containing 3 EO or 4 EO, C₁₂-C₁₈ alcohols include with 3 EO, 5 EO or 7 EO and mixtures thereof, such as mixtures of C₁₂-C₁₄-alcohol with 3 EO and C₁₂-C₁₈-alcohol with 5 EO.
  • Weiterhin können die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Granulate als nichtionische Tenside Alkylglykoside der allgenmeinen Formel RO-(G) x , in der R einen primären geradkettigen oder in 2-Stellung methylverzweigten aliphatischen Rest mit 8 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 C-Atomen bedeutet, G ein Symbol ist, das für eine Glykose-Einheit mit 5 oder 6 C-Atomen steht, und der Oligomerisierungsgrad x zwischen 1 und 10, vorzugsweise zwischen 1 und 2 liegt und insbesondere deutlich kleiner als 1,4 ist. Furthermore, the granules produced by the inventive process can be used as nonionic surfactants, alkyl glycosides of the allgenmeinen formula RO- (G) x, a primary straight-chain R or methyl-branched in the 2-position, aliphatic radical having 8 to 22, preferably 12 to 18 carbon atoms , G is a symbol which stands for a glycose unit containing 5 or 6 carbon atoms, and the degree of oligomerization x is between 1 and 10, preferably between 1 and 2 and in particular significantly smaller than 1.4.
  • Der Anteil der Tenside beträgt vorzugsweise 20 bis 75 Gew.-% und insbesondere 35 bis 70 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Tensid-Zubereitungsform. The proportion of the surfactants is preferably from 20 to 75 wt .-% and in particular 35 to 70 wt .-%, each based on the surfactant formulation.
  • Als weitere Bestandteile enthält die Tensid-Zubereitungsform vorzugsweise Zusatzstoffe, die Inhaltsstoffe von Wasch- und Reinigungsmitteln sind. As further constituents containing surfactant preparation preferably additives which are ingredients of detergents and cleaning agents. Insbesondere werden im erfindungsgemäßen Verfahren Tensid-Zubereitungen eingesetzt, die Zusatzstoffe in Mengen von 0,001 bis 15 Gew.-%, bezogen auf die Tensid-Zubereitungsform, enthalten. In particular, surfactant preparations are used in the inventive process, the additives contained in amounts of from 0.001 to 15 wt .-%, based on the surfactant preparation. Besonders bevorzugte Zusatzstoffe sind Farbstoffe, Schauminhibitoren, Bleichmittel und/oder die Löslichkeit verbessernde Bestandteile. Particularly preferred additives are dyes, foam inhibitors, bleaches and / or solubility-enhancing ingredients.
  • Geeignete Farbstoffe sind temperaturstabile Farbstoffe, vorzugsweise Pigmentfarbstoffe, die vorteilhafterweise in Mengen von 0,001 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf die Tensid-Zubereitungsform, eingesetzt werden. Suitable dyes are temperature-stable dyes, preferably pigment dyes which are advantageously used in amounts of from 0.001 to 0.5 wt .-%, based on the surfactant formulation.
  • Als Schauminhibitoren eignen sich beispielsweise Seifen natürlicher und synthetischer Herkunft, die einen hohen Anteil an C₁₈-C₂₄-Fettsäuren aufweisen. Suitable foam inhibitors include for example, soaps of natural and synthetic origin which have a high proportion of C₁₈ to C₂₄ fatty acids. Geeignete nichttensidartige Schauminhibitoren sind Organopolysiloxane und deren Gemische mit mikrofeiner, gegebenenfalls silanierter Kieselsäure, Paraffine, Wachse, Mikrokristallinwachse und deren Gemische mit silanierter Kieselsäure. Suitable non-active foam inhibitors are organopolysiloxanes and mixtures thereof with microfine, optionally silanized silicic acid, paraffins, waxes, microcrystalline waxes and mixtures thereof with silanized silica. Auch von C₁₂-C₂₀-Alkylaminen und C₂-C₆-Dicarbonsäuren abgeleitete Bisacylamide sind brauchbar. derived also from C₁₂ to C₂₀ alkylamines and C₂-C₆-dicarboxylic acids Bisacylamides are useful. Mit Vorteil werden auch Gemische verschiedener Schauminhibitoren verwendet, zB solche aus Silikonen und Paraffinen oder Wachsen. Advantageously, mixtures of different foam inhibitors, for example mixtures of silicones and paraffins or waxes. Vorzugsweise sind die Schauminhibitoren an eine granulare, in Wasser lösliche bzw. dispergierbare Trägersubstanz gebunden. The foam inhibitors are connected to a granular water-soluble or dispersible carrier material in water. Der Gehalt der Tensid-Zubereitungsform an Schauminhibitoren beträgt vorzugsweise 0,01 bis 0,5 Gew.-%. The content of the surfactant preparation of foam inhibitors is preferably 0.01 to 0.5 wt .-%.
  • Unter den als Bleichmittel dienenden, in Wasser H₂O₂ liefernden Verbindungen haben das Natriumperborat-tetrahydrat und das Natriumperboratmonohydrat besondere Bedeutung. Among the compounds used as bleaching agents in water, H₂O₂ compounds have sodium perborate tetrahydrate and sodium perborate monohydrate are particularly important. Weitere brauchbare Bleichmittel sind beipielsweise Peroxycarbonat, Peroxypyrophosphate, Citratperhydrate, Peroxaphthalate, Diperazelainsäure oder Diperdodecandisäure. Further bleaches are Example, peroxycarbonate, peroxypyrophosphate, citrate, Peroxaphthalate, diperazelaic or diperdodecanedioic. Insbesondere ist es auch bevorzugt, in Tensid-Zubereitungsformen, die erfindungsgemäß eingesetzt werden, Wasserstoffperoxid als Bleichmittel einzusetzen. In particular, it is also preferred in surfactant preparations which are used according to the invention to use hydrogen peroxide as a bleaching agent. Der Gehalt der Tensid-Zubereitungsform an Bleichmittel beträgt vorzugsweise 0,5 bis 15 Gew.-%, insbesondere beträgt der Gehalt an Wasserstoffperoxid 0,5 bis 5 Gew.-%. The content of the surfactant preparation of the bleaching agent is preferably 0.5 to 15 wt .-%, in particular, the content of hydrogen peroxide 0.5 to 5 wt .-%.
  • Zu den Bestandteilen, welche die Löslichkeit verbessern, gehören flüssige, pastöse und feste Verbindungen, die in den übrigen Bestandteilen der Tensid-Zubereitungsform löslich oder dispergierbar sind. The components which improve the solubility, include liquid, paste and solid compounds which are soluble or dispersible in the other constituents of surfactant preparation. Vorzugsweise werden als die Löslichkeit verbessernde Bestandteile Polyethylenglykole mit einer relativen Molekülmasse zwischen 200 und 20 000 und hochethoxylierte Fettalkohole mit 14 bis 80 Ethylenoxidgruppen pro Mol Alkohol, insbesondere C₁₂-C₁₈-Fettalkohole mit 20 bis 60 Ethylenoxidgruppen, beispielsweise Talgfettalkohol mit 30 EO oder 40 EO eingesetzt. are preferably used as the solubility enhancing components, polyethylene glycols used with a relative molecular mass between 200 and 20 000, highly ethoxylated fatty alcohols containing 14 to 80 ethylene oxide groups per mole of alcohol, and in particular C₁₂-C₁₈ fatty alcohols having 20 to 60 ethylene oxide groups, for example tallow fatty alcohol containing 30 EO or 40 EO , Dabei ist der Einsatz von Polyethylenglykolen mit einer relativen Molekülmasse zwischen 200 und 600 besonders bevorzugt. Here, the use of polyethylene glycols having a relative molecular mass between 200 and 600 is particularly preferred. Diese Polyethylenglykole werden vorteilhafterweise als separater Bestandteil der nicht-tensidischen Flüssigkomponente eingesetzt. These polyethylene glycols are advantageously used as a separate component of the non-surface-active liquid component. Der Gehalt der Tensid-Zubereitungsform an diesen die Löslichkeit der fertigen Granulate verbessernden Bestandteilen beträgt vorzugsweise 1 bis 15 Gew.-% und insbesondere 2 bis 10 Gew.-%. The content of the surfactant preparation of these, the solubility of the final granules improving components is preferably 1 to 15 wt .-% and in particular 2 to 10 wt .-%.
  • Die Tensid-Zubereitungsform wird gleichzeitig granuliert und getrocknet. The surfactant preparation is granulated and dried simultaneously. Dabei wird unter "Trocknung" das teilweise oder vollständige Entfernen der nicht-tensidischen Flüssigkomponente verstanden. Here, the full or partial removal of the non-surface-active liquid component is meant by "drying". Falls gewünscht, können Restwerte an freiem, das heißt nicht-gebundenem Wasser und/oder mono- und/oder polyfunktionellen Alkoholen vorhanden sein, solange die fertigen Granulate rieselfähig und nicht klebend sind. If desired, residual values ​​of free, ie unbound water and / or mono- and / or polyfunctional alcohols may be present as long as the final granules are free-flowing and non-sticky. Vorzugsweise wird jedoch ein Gehalt an freiem Wasser von 10 Gew.-% und insbesondere von 0,1 bis 2 Gew.-%, jeweils bezogen auf die fertigen Granulate, nicht überschritten. Preferably, however, a free water content of 10 wt .-% and in particular from 0.1 to 2 wt .-%, each based on the final granules, not exceeded.
  • Die Herstellung der Tensidgranulate kann erfindungsgemäß in allen Vorrichtungen erfolgen, in denen eine Granulierung unter gleichzeitiger Trocknung durchgeführt werden kann. The production of the surfactant granules can be carried out according to the invention in all devices in which a granulation can be carried out with simultaneous drying. Beispiele hierfür sind beheizbare Mischer und Granulatoren, insbesondere Granulatoren vom Typ Turbo dryer (R) (Vorrichtung der Firma Vomm, Italien). Examples are heatable mixers and granulators, in particular granulators of the type Turbo dryer (R) (the apparatus of Vomm, Italy). In einer bevorzugten Ausführungsform sieht die Erfindung jedoch vor, daß die Kombination dieser beiden Verfahrensschritte in einer batchweise oder kontinuierlich laufenden Wirbelschicht durchgeführt wird. In a preferred embodiment, the invention provides that the combination of these two method steps is carried out in a batchwise or continuously running fluidized bed. Es ist insbesondere bevorzugt, das Verfahren kontinuierlich in der Wirbelschicht durchzuführen. It is particularly preferred to continuously carry out the process in the fluidized bed. Dabei kann die Tensid-Zubereitungsform bzw. können die einzelnen Teile der Tensid-Zubereitungsform gleichzeitig oder nacheinander über eine, beispielsweise über eine Düse mit mehreren Öffnungen, oder über mehrere Düsen in die Wirbelschicht eingebracht werden. Here, the surfactant preparation or the individual parts of the surfactant preparation can be simultaneously or successively introduced via a, for example via a nozzle with a plurality of openings or through several nozzles in the fluidised bed. Dabei ist es auch möglich, einen Bestandteil der nicht-tensidischen Flüssigkomponente, welcher nicht in die Tensid-Zubereitungsform eingearbeitet wurde, gleichzeitig und separat zuzusetzen. It is also possible to use a part of the non-surface-active liquid component which has not been incorporated into the surfactant preparation form, simultaneously and separately add. Die Düse bzw. die Düsen und die Sprührichtung der zu versprühenden Produkte können beliebig angeordnet sein. The nozzle or nozzles and the spray to be sprayed products can be arranged as desired. Bevorzugt eingesetzte Wirbelschicht-Apparate besitzen Bodenplatten mit Abmessungen von mindestens 0,4 m. Preferred fluidized bed apparatuses have base plates with dimensions of at least 0.4 m. Insbesondere sind Wirbelschicht-Apparate bevorzugt, die eine Bodenplatte mit einem Durchmesser zwischen 0,4 und 5 m, beispielsweise 1,2 m oder 2,5 m, besitzen. In particular, fluidized-bed apparatuses are preferred, which have a base plate with a diameter from 0.4 to 5 m, for example 1.2 m or 2.5 m. Es sind jedoch auch Wirbelschicht-Apparate geeignet, die eine Bodenplatte mit einem größeren Durchmesser als 5 m aufweisen. There are however also suitable fluidised bed apparatus, having a base plate with a diameter larger than 5 m. Als Bodenplatte wird vorzugsweise eine Lochbodenplatte oder eine Conidurplatte (Handelsprodukt der Firma Hein & Lehmann, Bundesrepublik Deutschland) eingesetzt. As a base plate, a perforated plate or a Conidur (manufactured by Hein & Lehmann commercial product, Federal Republic of Germany) is preferably used. Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren bei Wirbelluftgeschwindigkeiten zwischen 1 und 8 m/s und insbesondere zwischen 1,5 und 5,5 m/s durchgeführt. Preferably, the inventive method is carried out at fluidizing air flow rates of 1 and 8 m / s and in particular from 1.5 to 5.5 m / s. Der Austrag der Granulate aus der Wirbelschicht erfolgt vorteilhafterweise über eine Größenklassierung der Granulate. The granulates are discharged from the fluidized bed advantageously via a size classification of the granulates. Diese Klassierung kann beispielsweise mittels einer Siebvorrichtung oder durch einen entgegengeführten Luftstrom (Sichterluft) erfolgen, der so reguliert wird, daß erst Teilchen ab einer bestimmten Teilchengröße aus der Wirbelschicht entfernt und kleinere Teilchen in der Wirbelschicht zurückgehalten werden. This classification can be done for example by means of a sieve or through a countercurrent stream of air (sifter), which is controlled so that only particles are removed from a certain particle size from the fluidized bed and smaller particles are retained in the fluidized bed. In einer bevorzugten Ausführungsform setzt sich die einströmende Luft aus der beheizten oder unbeheizten Sichterluft und der beheizten Bodenluft zusammen. In a preferred embodiment, the incoming air is composed of the heated or unheated air and the heated soil air. Die Bodenlufttemperatur liegt dabei vorzugweise zwischen 80 und 400 °C, insbesondere zwischen 90 und 350 °C. The bottom air temperature lies preferably between 80 and 400 ° C, especially 90-350 ° C. Die Wirbelluft kühlt sich durch Wärmeverluste und durch die Verdampfungswärme der Bestandteile der nicht-tensidischen Flüssigkomponente ab. The swirling air cools through heat losses and through the heat of vaporization of the components of the non-surface-active liquid component. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt die Temperatur der Wirbelluft etwa 5 cm oberhalb der Bodenplatte 60 bis 120 °C, vorzugsweise 65 bis 90 °C und insbesondere 70 bis 85 °C. In a particularly preferred embodiment, the temperature of the fluidized air is about 5 cm above the base plate 60 to 120 ° C, preferably 65 to 90 ° C and in particular 70 to 85 ° C. Die Luftaustrittstemperatur liegt vorzugsweise zwischen 60 und 120 °C, insbesondere unterhalb 100 °C und mit besonderem Vorteil zwischen 70 und 85°C. The air outlet temperature is preferably between 60 and 120 ° C, in particular below 100 ° C and particularly advantageously between 70 and 85 ° C. Bei dem bevorzugt durchgeführten Verfahren in der Wirbelschicht ist es notwendig, daß zu Beginn des Verfahrens eine Startmasse vorhanden ist, die als anfänglicher Träger für die eingesprühte Tensid-Zubereitungsform dient. In the preferred process carried out in the fluidized bed, it is necessary that at the beginning of the process A starting material is present which serves as the initial support for the sprayed surfactant preparation. Als Startmasse eignen sich vor allem Inhaltsstoffe von Wasch- und Reinigungsmitteln, insbesondere solche, die auch als Feststoffe in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden können und die eine Korngrößenverteilung aufweisen, welche in etwa der Korngrößenverteilung der fertigen Granulate entspricht. Suitable starting materials are particularly ingredients of detergents and cleaning agents, particularly those which may be employed as solids in the inventive process and which have a particle size distribution which corresponds approximately to the particle size distribution of the final granules are suitable. Insbesondere ist es jedoch bevorzugt, als Startmasse Tensidgranulate einzusetzen, die bereits bei einem vorangegangenen Verfahrensablauf erhalten wurden. In particular, it is preferable to use as the starting material surfactant granules obtained already in a previous procedure.
  • In der Wirbelschicht verdampfen die Bestandteile der nicht-tensidischen Flüssigkomponente teilweise oder vollständig. In the fluidized bed, the constituents of the non-surface-active liquid component to evaporate partially or completely. Es entstehen angetrocknete bis getrocknete Keime, die mit weiteren Mengen eingebrachter Tensid-Zubereitungsform umhüllt, granuliert und wiederum gleichzeitig getrocknet werden. There arise dried to dried nuclei, which is mounted with further amounts of surfactant preparation wrapped, granulated and dried again at the same time.
  • Eine besonders wichtige Ausführungsform sieht dabei vor, daß die Tensid-Zubereitungsform unter Zumischung eines anorganischen oder organischen Feststoffes granuliert und gleichzeitig getrocknet wird, wobei des Feststoff pneumatisch über Blasleitungen eingestäubt werden kann. A particularly important embodiment provides in this respect that the surfactant preparation form is granulated in admixture with an inorganic or organic solid material and dried simultaneously, whereby the solids may be dusted pneumatically by blowing lines. Dieser Feststoff, der als Träger für die Tensid-Zubereitungsform dient, besteht dabei vorzugsweise aus Inhaltsstoffen von Wasch- und Reinigungsmitteln. This solid, which serves as a carrier for the surfactant preparation, preferably consists of ingredients of detergents and cleaning agents. Geeignete Feststoffe sind beispielsweise Tenside bzw. Tensid-Gemische, die durch Granulierung, durch Sprühtrocknung oder nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden und zur Erhöhung der Tensidkonzentration im fertigen Granulat recyclisiert werden. Suitable solids include, for example, surfactants or surfactant mixtures which have been prepared by granulation, by spray drying or by the inventive process and can be recycled to increase the surfactant concentration in the finished granulate. Insbesondere ist der Einsatz von sprühgetrockneten und/oder nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Tensidgranulaten bevorzugt. In particular the use of spray-dried and / or obtained by the process of the invention the surfactant granules is preferred. Mit Vorteil können als Feststoffe - alternativ zur Einarbeitung in die Tensid-Zubereitungsform - auch hochethoxylierte Fettalkohole mit beispielsweise 20 bis 80 EO, vorzugsweise 20 bis 60 EO und insbesondere Talgfettalkohol mit 30 oder 40 EO, eingesetzt werden. Advantageously may be employed as solids - an alternative to the incorporation into the surfactant preparation form - including highly ethoxylated fatty alcohols, for example with 20 to 80 EO, preferably 20 to 60 EO and, more particularly tallow fatty alcohol containing 30 or 40 EO, are used.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden als Feststoffe nicht-tensidische Inhaltsstoffe von Wasch- und Reinigungsmitteln, vorzugsweise ein oder mehrere Bestandteile aus der Gruppe der Alkalicarbonate, Alkalisulfate, kristallinen und amorphen Alkalisilikate und Schichtsilikate sowie Zeolith, insbesondere Zeolith NaA in Waschmittelqualität, Salzen der Citronensäure, festen Peroxybleichmittel und gegebenenfalls Bleichaktivatoren und festen Polyethylenglykole mit einer relativen Molekülmasse größer oder gleich 2 000, insbesondere zwischen 4000 und 20 000, eingesetzt. In a further preferred embodiment, the solids non-surface-active ingredients of detergents and cleaning agents, preferably one or more ingredients from the group of alkali metal carbonates, alkali metal sulfates, crystalline and amorphous alkali metal silicates and layer silicates and zeolite, more particularly zeolite NaA of detergent quality, salts of citric acid, solid peroxy bleaches and optionally bleach activators and solid polyethylene glycols having a molecular weight greater than or equal to 2000, especially from 4000 to 20,000, are used.
  • Vorzugsweise werden als Feststoffe feinteilige Materialien eingesetzt, die entweder bereits in diesem Zustand direkt herstellbar, käuflich erwerblich oder durch übliche Zerkleinerungsmethoden, beispielsweise durch das Mahlen mit üblichen Mühlen, in diesen feinteiligen Zustand überführt werden. Preferably, finely divided materials are employed as solids, either directly produced already in this state, commercially available or can be converted by conventional comminution methods, for example by milling with conventional mills, in this finely divided state. Bevorzugte Feststoffe besitzen beispielsweise nicht mehr als 5 Gew-% an Teilchen mit einem Durchmesser oberhalb 2 mm und vorzugsweise nicht mehr als 5 Gew.-% an Teilchen mit einem Durchmesser oberhalb 1,6 mm. Preferred solids for example, have not more than 5% by weight of particles having a diameter greater than 2 mm and preferably not more than 5 wt .-% of particles with a diameter above 1.6 mm. Insbesondere sind Feststoffe bevorzugt, die zu mindestens 90 Gew.-% aus Teilchen mit einem Durchmesser unterhalb von 1,0 mm bestehen. In particular, the solids are preferred, of which at least 90 wt .-% of particles having a diameter below 1.0 mm. Beispiele hierfür sind Alkalicarbonate mit mehr als 90 Gew.-% an Teilchen mit einem Durchmesser kleiner oder gleich 0,5 mm und Zeolith NaA-Pulver in Waschmittelqualität, welcher zu mindestens 90 Gew.-% Teilchen mit einem Durchmesser unterhalb 0,03 mm enthält. Examples include alkali metal carbonates with more than 90 wt .-% of particles with a diameter less than or equal to 0.5 mm and zeolite NaA of detergent quality powder containing at least 90 wt .-% of particles with a diameter below 0.03 mm , Mit besonderem Vorteil werden die zugesetzten Feststoffe in Mengen von 10 bis 50 Gew.-% und insbesondere von 20 bis 45 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Summe aus Tensid-Zubereitungsform und Feststoff, eingesetzt. With particular advantage, the solids added in amounts of from 10 to 50 wt .-% and in particular from 20 to 45 wt .-%, each based on the total of surfactant preparation and solid used.
  • In einer weiteren Ausführungsform werden die Tensidgranulate beansprucht, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbar sind. In another embodiment, the surfactant granules are claimed which can be prepared by the novel process. Bevorzugte Tensidgranulate weisen einen Gehalt von 10 bis 100 Gew.-%, insbesondere von 30 bis 80 Gew.-% und mit besonderem Vorteil zwischen 40 und 70 Gew.-%, jeweils bezogen auf das fertige Granulat, an Tensiden auf. Preferred surfactant granules have a content of 10 to 100 wt .-%, in particular 30 to 80 wt .-% and particularly advantageously between 40 and 70 wt .-%, each based on the final granules, of surfactants. Reine Tensidgranulate werden erhalten, wenn die nicht-tensidische Flüssigkomponente vollständig verdampft und das Granulat somit vollständig getrocknet wird und der gegebenenfalls zugesetzte Feststoff aus einem reinen Tensidmaterial besteht. Pure surfactant granules are obtained when the non-surfactant liquid component is completely evaporated and the granules are therefore completely dried and optionally added solid consists of a pure surfactant. In diesem Fall werden vorzugsweise Tensidgranulate, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden und nun als Feststoff in dem erfindungsgemäßen Verfahren dienen, gegebenenfalls auf die gewünschte Korngrößenverteilung zerkleinert und recyclisiert. In this case, preferably the surfactant granules which have been prepared by the novel process and now serve as a solid in the inventive method, optionally comminuted to the desired particle size distribution and recycled. Der Gehalt der Granulate an Tensiden ist dabei auf jeden der gewünschten Werte einstellbar. The content of the granulates of surfactants is adjustable to each of the desired values.
  • Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Tensidgranulate weisen vorzugsweise ein Schüttgewicht zwischen 550 und 1000 g/l, insbesondere zwischen 550 und 850 g/l, auf und sind staubfrei, dh sie enthalten insbesondere keine Teilchen mit einer Teilchengröße unterhalb 50 »m. The surfactant granules obtained by the inventive process preferably have a bulk density 550-1000 g / l, in particular 550-850 g / l, and are dust-free, ie, contain no particles having a particle size below 50 »m. Ansonsten entspricht die Korngrößenverteilung der Tensidgranulate der üblichen Korngrößenverteilung eines schweren Wasch- und Reinigungsmittels des Standes der Technik. Otherwise, the grain size distribution of the surfactant granules of the usual grain size distribution of a heavy detergent and cleaning agent of the prior art corresponds. Insbesondere besitzen die Tensidgranulate eine Korngrößenverteilung, bei der maximal 5 Gew.-%, vorzugsweise maximal 3 Gew.-% der Teilchen einen Durchmesser oberhalb 2,5 mm und maximal 5 Gew.-%, mit besonderem Vorteil maximal 3 Gew.-% der Teilchen einen Durchmesser unterhalb 0,1 mm aufweisen. In particular, the surfactant granules have a grain size distribution in which at most 5 wt .-%, preferably up to 3 wt .-% of the particles have a diameter above 2.5 mm and 5 wt .-% maximum, particularly advantageously up to 3 wt .-% of particles have a diameter below 0.1 mm. Die Tensidgranulate zeichnen sich durch ihre Hellfarbigkeit und durch ihre Rieselfähigkeit aus. The surfactant granules are distinguished by their light color and by their flowability. Dabei ist eine weitere Maßnahme zur Verhinderung des Verklebens der erfindungsgemäß hergestellten Tensidgranulate nicht erforderlich. Here, a further measure to prevent sticking of the surfactant granules according to the invention is not required. Falls gewünscht, kann jedoch ein Verfahrensschritt nachgeschaltet werden, wobei die Tensidgranulate zwecks weiterer Erhöhung des Schüttgewichts in bekannter Weise mit feinteiligen Materialien, beispielsweise mit Zeolith NaA, Soda, abgepudert werden. If desired, however, a process step can be followed, wherein the surfactant granules are for further increasing the bulk density, powdered in a known manner with finely divided materials, such as zeolite NaA, soda. Diese Abpuderung kann beispielsweise während eines Verrundungsschrittes durchgeführt werden. This powdering can be carried out, for example, during a rounding. Bevorzugte Tensidgranulate besitzen jedoch schon eine derart regelmäßige, insbesondere angenähert kugelförmige Struktur, daß ein Verrundungsschritt in der Regel nicht notwendig und daher auch nicht bevorzugt ist. However, preferred surfactant granules already have such a regular, especially substantially spherical structure that a rounding step is usually not necessary and therefore not preferred.
  • Beispiele Examples
  • In den Beispielen 1 bis 10 wurde eine Tensid-Zubereitungsform, die aus einem oder mehreren separaten Teilen bestehen konnte, über eine Düse in eine Anlage zur Granuliertrocknung (AGT) der Firma Glatt, Bundesrepublik Deutschland, zusammen mit einem Feststoff granuliert und gleichzeitig getrocknet. In Examples 1 to 10 was a surfactant preparation form which could consist of one or more separate parts, via a nozzle into an equipment for granulation (AGT) Glatt, West Germany, granulated together with a solid and dried simultaneously. Als Startmasse wurde jeweils ein Tensidgranulat eingesetzt, das bei einem vorangegangenen Ansatz (unter denselben Verfahrensbedingungen) gewonnen worden war und in etwa dieselbe Zusammensetzung besaß wie die fertigen Granulate der Beispiele 1 bis 10. Die Verfahrensbedingungen können der Tabelle 1 entnommen werden. Surfactant granules were respectively used as the starting material, which had been obtained in a previous run (under the same process conditions) and had substantially the same composition as the final granules of Examples 1 to 10. The process conditions can be taken from Table 1.
  • In der Tensid-Zubereitungsform wurden folgende Substanzen eingesetzt: In the surfactant preparation following substances were used:
  • Sulfopon (R) T 55, Sulfopon (R) T 55,
    enthaltend 54 Gew.-% Talgfettalkoholsulfat und ca. 41 Gew.-% Wasser (Handelsprodukt des Anmdelders) containing 54 wt .-% Talgfettalkoholsulfat and about 41 wt .-% water (commercial product of Anmdelders)
    Texapon (R) LS 35, Texapon (R) LS 35,
    enthaltend 34 Gew.-% C₁₂-C₁₄-Fettalkoholsulfat und ca. 64 Gew.-% Wasser (Handelsprodukt des Anmelders) containing 34 wt .-% C₁₂-C₁₄-fatty alcohol sulfate and about 64 wt .-% water (commercially available product of the applicant)
    Dehydol (R) LT 7, Dehydol (R) LT 7,
    enthaltend 99 Gew.-% C₁₂-C₁₈-Fettalkohol mit 7 EO (Handelsprodukt des Anmelders) containing 99 wt .-% C₁₂-C₁₈-fatty alcohol with 7 EO (a product of the applicant)
    Texin (R) ES 68, Texin (R) ES 68,
    enthaltend 53 Gew.-% Natriummonosalz des Talgfettsäuremethylesters, 11 Gew.-% Dinatriumsalz der Sulfotalgfettsäure und ca. 33 Gew.-% Wasser (Handelsprodukt des Anmelders) containing 53 wt .-% sodium salt of tallow fatty acid methyl mono, 11 wt .-% disodium salt of Sulfotalgfettsäure and about 33 wt .-% water (commercially available product of the applicant)
    PEG 400, PEG 400,
    Polyethylenglykol mit einer relativen Molekülmasse von 400 Polyethylene glycol having a molecular weight of 400

    Diese Teile wurden jeweils separat und gleichzeitig über eine Düse in die Wirbelschicht eingebracht. These parts were separately and simultaneously through a nozzle into the fluidized bed.
  • Als Feststoffe wurden eingesetzt: As solids were used:
  • Soda, Soda,
    Natriumcarbonat mit einem Schüttgewicht von 620 g/l (Handelprodukt der Firma Matthes & Weber, Bundesrepublik Deutschland) Sodium carbonate with a bulk density of 620 g / L (commercial product of Matthes & Weber, Federal Republic of Germany)
    Wessalith (R) P, Wessalith (R) P,
    Zeolith-Pulver (Handelsprodukt der Firma Degussa, Bundesrepublik Deutschland) Zeolite powder (commercial product of Degussa, West Germany)
    Trägerbead, carrier beads,
    Zeolith-Granulat, enthaltend 67 Gew.-% Zeolith (wasserfrei gerechnet), 11 Gew.-% eines polymeren Polyacrylats, 1,85 Gew.-% Talgfettalkohol mit 5 EO, 2 Gew.-% Natriumsulfat und 17 Gew.-% Wasser Zeolite granules, containing 67 wt .-% of zeolite (anhydrous basis), 11 wt .-% of a polymeric polyacrylate, 1.85 wt .-% tallow fatty alcohol containing 5 EO, 2 wt .-% sodium sulphate and 17 wt .-% water
    Citrat, citrate,
    Trinatriumcitrat-EP-Pulver (Dihydrat, Handelsprodukt der Firma Jungbunzlauer, Bundesrepublik Deutschland) EP trisodium citrate powder (dihydrate, commercial product from Jungbunzlauer, Germany)
    Sulfopon (R) T, Sulfopon (R) T,
    Talgfettalkoholsulfat-Pulver (Handelsprodukt des Anmelders) Talgfettalkoholsulfat powder (commercial product of the applicant)
    B 5, B 5,
    gemahlenes Produkt des Beispiels 5 (Korngrößenverteilung entsprechend Sulfopon (R) T) ground product of Example 5 (particle size distribution corresponding to Sulfopon (R) T)

    In allen Beispielen wurden staubfreie und nicht klebende Granulate mit hohen Tensidanteilen erhalten (siehe Tabelle 2). In all examples, dust-free and non-sticky granules were mixed with high surfactant obtained (see Table 2). Der Anteil der Granulate mit einer Korngröße oberhalb 2,5 mm lag in allen Beispielen unter 5 Gew.-%. The proportion of granules having a particle size above 2.5 mm was used in all examples below 5 wt .-%.
    Figure imgb0001
    Figure imgb0002
    Figure imgb0003

Claims (20)

  1. A process for the production of washing- and cleaning-active surfactant granules having an apparent density above 500 g/l by granulation of a surfactant formulation which contains a non-surface-active liquid component and which is present in liquid to paste-like form under normal pressure at temperatures of 20 to 40°C, characterized in that the surfactant formulation is granulated and, at the same time, dried, optionally with addition of an inorganic or organic solid, drying being understood to be the partial or complete removal of the non-surface-active liquid component.
  2. A process as claimed in claim 1, characterized in that the surfactant formulation contains surfactants or surfactant mixtures from the group consisting of anionic, non-ionic, amphoteric and cationic surfactants, preferably anionic surfactants, more particularly fatty alkyl sulfates, C₉₋₁₃ alkyl benzenesulfonates and sulfofatty acid methyl esters, and/or nonionic surfactants, more particularly liquid ethoxylated fatty alcohols containing 2 to 8 ethylene oxide groups per molecule.
  3. A process as claimed in claim 1 or 2, characterized in that the surfactant formulation consists of at least two separate parts of which the first contains a mixture of one or more surfactants and a non-surface-active liquid component containing organic and/or inorganic constituents while the second or following parts either contain one or more surfactants present in liquid to paste-like form under normal pressure at temperatures of 20 to 40°C, which are at least partly different from the surfactants of the first part, or another mixture of one or more surfactants, which are at least partly different from the surfactants of the first part, and a non-surface-active liquid component containing organic and/or inorganic constituents.
  4. A process as claimed in claims 1 to 3, characterized in that the non-surface-active liquid component boils below 250°C, preferably below 200°C and, more particularly, between 60 and 180°C under normal pressure.
  5. A process as claimed in claim 4, characterized in that mono- and/or polyhydric alcohols are used as the non-surface-active liquid component, preferably in quantities of 0.5 to 10% by weight, based on the surfactant formulation.
  6. A process as claimed in claim 4 or 5, characterized in that water is used as the non-surface-active liquid component, preferably in quantities of 25 to 80% by weight, based on the surfactant formulation.
  7. A process as claimed in any of claims 1 to 6, characterized in that the surfactant formulation contains additives which are ingredients of detergents, preferably in quantities of 0.001 to 15% by weight, based on the surfactant formulation.
  8. A process as claimed in claim 7, characterized in that dyes, foam inhibitors, bleaches and/or solubility improvers, more particularly polyethylene glycols having a relative molecular weight of 200 to 600, are used as the additives.
  9. A process as claimed in any of claims 1 to 8, characterized in that granulation and drying are carried out together in a fluidized bed either in batches or continuously, preferably continuously.
  10. A process as claimed in claim 9, characterized in that the surfactant formulation or the individual parts of the surfactant formulation is/are simultaneously or successively introduced into the fluidized bed through a single nozzle or through several nozzles.
  11. A process as claimed in claim 9 or 10, characterized in that the flow rate of the fluidizing air is between 1 and 8 m/s and preferably between 1.5 and 5.5 m/s.
  12. A process as claimed in any of claims 9 to 11, characterized in that the granules are discharged from the fluidized bed via a grading stage.
  13. A process as claimed in any of claims 9 to 12, characterized in that the air temperature at the base plate is between 80 and 400°C and preferably between 90 and 350°C, the temperature of the fluidizing air approx. 5 cm above the base plate is between 60 and 120°C, preferably between 65 and 90°C and, more preferably, between 70 and 85°C and the air exit temperature is between 60 and 120°C, preferably below 100°C and, more preferably, between 70 and 85°C.
  14. A process as claimed in any of claims 1 to 13, characterized in that surfactants or surfactant mixtures, preferably spray-dried surfactants and/or surfactant granules produced by the process claimed in any of claims 1 to 11 and/or highly ethoxylated fatty alcohols containing 20 to 80 ethylene oxide groups are used as the solids.
  15. A process as claimed in any of claims 1 to 14, characterized in that non-surface-active ingredients of detergents and cleaning preparations, preferably one or more constituents from the group consisting of alkali metal carbonates, alkali metal sulfates, crystalline and amorphous alkali metal silicates and layer silicates, and also zeolite, salts of citric acid, solid peroxy bleaches and, optionally, bleach activators and solid polyethylene glycols having a relative molecular weight of, or more than, 2000 and, more particularly, in the range from 4000 to 20,000 are used as the solids.
  16. A process as claimed in any of claims 1 to 15, characterized in that the added solids are used in a quantity of 10 to 50% by weight and, more particularly, in a quantity of 20 to 45% by weight, based on the sum total of surfactant formulation and solid.
  17. Surfactant granules produced by the process claimed in any of claims 1 to 16, characterized in that they contain 10 to 100% by weight, preferably 30 to 80% by weight and, more preferably, 40 to 70% by weight, based on the final granules, of surfactants.
  18. Surfactant granules as claimed in claim 17, characterized in that they have an apparent density of 550 to 1000 g/l and preferably 550 to 850 g/l.
  19. Surfactant granules as claimed in claim 17 or 18, characterized in that they do not contain any particles smaller than 50 »m in size.
  20. Surfactant granules as claimed in any of claims 17 to 19, characterized in that they have a regular structure, more particularly a substantially spherical form.
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