DE19853893A1 - Simultaneous fluidized bed granulation and drying of aqueous formulation of anionic surfactant useful in laundry, dish-washing or other detergent or cosmetic cleanser, e.g. toothpaste, uses added volatile base - Google Patents
Simultaneous fluidized bed granulation and drying of aqueous formulation of anionic surfactant useful in laundry, dish-washing or other detergent or cosmetic cleanser, e.g. toothpaste, uses added volatile baseInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aniontenside enthaltenden Ten sidgranulaten mittels Granulierung und gleichzeitiger Trocknung in der Wirbelschicht, wobei in Gegenwart flüchtiger Basen gearbeitet wird, sowie deren Verwendung zur Her stellung von insbesondere pH-neutralen Wasch-, Spül- und Reinigungsmitteln und Mitteln der Mundhygiene.The invention relates to a process for the preparation of ten containing anionic surfactants sid granules by means of granulation and simultaneous drying in the fluidized bed, working in the presence of volatile bases, and their use for Provision of pH-neutral washing, rinsing and cleaning agents and agents in particular oral hygiene.
Aniontenside wie Alkylsulfate und Alkylethersulfate sind gängige Tenside, die aufgrund ihrer hohen Waschkraft eine breite Anwendung in Reinigungsprozessen aller Art finden. Bedingt über deren Herstellverfahren fallen diese meist in Salzform als wäßrige Lösungen oder Pasten an, die beispielsweise durch konventionelle Trocknungstechnik, insbesondere im Sprühturm oder in Granuliervorrichtungen, in ihre Pulver bzw. Granulate überführt werden. Bei den dort herrschenden Trocknungstemperaturen würden jedoch pH-neutrale Lösungen oder Pasten der Alkyl(ether)sulfate autokatalytisch in die entsprechenden olefi nischen Grundkörper und die entsprechenden Salze von Hydrogensulfat, welche in wäßri ger Lösung selber als Säure wirken, zerfallen. Aus diesem Grund werden derartige Pasten nach dem Stand der Technik mit einer sogenannten Alkalireserve ausgestattet, d. h. man versetzt derartige Pasten mit einem Überschuß an freien Hydroxiden, insbesondere an Natriumhydroxid. Das Natriumhydroxid ist dann in der Lage, die sich ggf. durch Autokatalyse bildende Säure abzufangen und so den Zersetzungsprozeß zu stoppen. Da die Alkalireserve im Überschuß zugegeben wird, in der Regel in solchen Mengen, daß beispielsweise eine Fettalkoholsulfatpaste einen pH-Wert über 10 aufweist, verbleiben stets geringe Restmengen an nicht verbrauchtem Natriumhydroxid in der wäßrigen Lösung oder Paste der Alkyl(ether)sulfate. Auch nach dem Trocknungsprozeß der Lösungen oder Pasten zu den entsprechenden Pulvern oder Granulaten sind die Restmengen der Alkalireserve als Nebenbestandteile der Aniontenside vorhanden. Diese restlichen Alkalibestandteile in den Aniontensiden bereiten jedoch bei einer Reihe von Anwendungen Probleme, da sie beispielsweise aufgrund unerwünschter Wechselwirkungen mit Parfumrohstoffen oder Farbstoffen zu Geruchs- und Farbverschiebungen führen können. Darüber hinaus gibt es eine Reihe von Anwendungsfeldern, beispielsweise in der Kosmetik oder im Bereich der sogenannten pH-neutralen Wasch-, Spül- und Reinigungsmittel, für die pH-neutrale Aniontenside gewünscht werden.Anionic surfactants such as alkyl sulfates and alkyl ether sulfates are common surfactants due to its high washing power can be widely used in cleaning processes of all kinds. Due to their manufacturing process, these mostly fall into salt form as aqueous solutions or pastes, for example by conventional drying technology, in particular converted into their powders or granules in the spray tower or in granulating devices become. At the drying temperatures prevailing there, however, would become pH-neutral Solutions or pastes of the alkyl (ether) sulfates autocatalytically in the corresponding olefi African basic body and the corresponding salts of hydrogen sulfate, which in aq act itself as acid, disintegrate. For this reason, such pastes equipped with a so-called alkali reserve according to the prior art, d. H. one adds an excess of free hydroxides, in particular, to such pastes Sodium hydroxide. The sodium hydroxide is then in a position to pass through if necessary To trap autocatalysis of acid and stop the decomposition process. Since the Alkali reserve is added in excess, usually in such amounts that for example, a fatty alcohol sulfate paste has a pH above 10, remain Always small amounts of unused sodium hydroxide in the aqueous solution or paste the alkyl (ether) sulfates. Even after the drying process of the solutions or Pastes for the corresponding powders or granules are the remaining quantities of the Alkali reserve present as minor components of the anionic surfactants. These remaining However, alkali components in the anionic surfactants have a number of uses Problems, for example, because of undesirable interactions with Perfume raw materials or dyes can lead to odor and color shifts. There are also a number of fields of application, for example in cosmetics or in the range of so-called pH-neutral washing, rinsing and cleaning agents, for the pH-neutral anionic surfactants are desired.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift DE-A1-43 04 062 ist ein Verfahren zur Herstel lung von Aniontenside enthaltenden Tensidgranulaten bekannt, die mittels Granulation und gleichzeitiger Trocknung aus wäßrigen Pasten hergestellt werden. Dazu werden wäßrige Pasten der anionischen Tenside in der Säureform, sowie eine wäßrige alkalische Lösung getrennt mit einem gasförmigen Medium (Luft, Stickstoff) beaufschlagt und getrennt oder zusammengeführt bei einem hohen Treibgasdruck in die Wirbelschichtanlage versprüht. Mit diesem Verfahren kann der Energiebedarf, der mit der Trocknung der wäßrigen Anionpasten verbunden ist, reduziert werden. Gemäß dieser Offenlegungsschrift werden zur Neutralisation der anionischen Tenside in der Säureform alkalische Lösungen von Hy droxiden, Carbonaten oder Hypochloriten des Natriums oder Kaliums eingesetzt. Diese verbleiben jedoch in den hergestellten Aniongranulaten, so daß auch nach diesem Verfah ren die geschilderten Nachteile des Standes der Technik nicht überwunden werden.From the German patent application DE-A1-43 04 062 is a process for the manufacture tion of anionic surfactant-containing surfactant granules known by means of granulation and simultaneous drying can be made from aqueous pastes. To do this, become watery Pastes of the anionic surfactants in the acid form, as well as an aqueous alkaline solution charged separately with a gaseous medium (air, nitrogen) and separated or merged into the fluidized bed system at a high propellant pressure. With this process, the energy required to dry the aqueous Anion pastes are linked to be reduced. According to this disclosure for the neutralization of the anionic surfactants in the acid form alkaline solutions from Hy droxides, carbonates or hypochlorites of sodium or potassium are used. This However, remain in the anion granules produced, so that even after this procedure Ren the disadvantages of the prior art are not overcome.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es demgemäß, ein neues Verfahren zur Herstel lung von Aniontenside enthaltenden Tensidgranulaten bereitzustellen, das die geschilder ten Nachteile des Standes der Technik überwindet. Nach dem neuen Verfahren sollte zum einen weiterhin die autokatalytische Zersetzung der Aniontenside bei deren Trocknung wirkungsvoll verhindert werden. Im Gegensatz zu den bisherigen Verfahren sollten jedoch in den entstehenden Tensidgranulaten keine störenden Restmengen an alkalischen Sub stanzen mehr vorhanden sein. Weiterhin war es im Rahmen der Erfindung gewünscht, Aniontenside als Granulate mit einem hohen Schüttgewicht herzustellen, die nur wenig staubende Anteile aufweisen. The object of the present invention was accordingly to produce a new process To provide anionic surfactant-containing surfactant granules, which the described overcomes the disadvantages of the prior art. According to the new procedure one furthermore the autocatalytic decomposition of the anionic surfactants during their drying can be effectively prevented. In contrast to previous procedures, however no disturbing residual amounts of alkaline sub in the resulting surfactant granules punch more will be present. Furthermore, it was desired within the scope of the invention Manufacture anionic surfactants as granules with a high bulk density, which is little have dusty parts.
Überraschenderweise wurde die Aufgabe gelöst, wenn man die wäßrigen, Aniontenside (in Salzform) enthaltenden Tensidpasten vor und/oder während der Granulation und gleich zeitigen Trocknung in der Wirbelschicht mit flüchtigen Basen versetzt.Surprisingly, the object was achieved when the aqueous anionic surfactants (in Salt form) containing surfactant pastes before and / or during granulation and the like early drying in the fluidized bed mixed with volatile bases.
Die Erfindung schließt die Erkenntnis ein, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Aniontensidgranulate zugänglich sind, die keine oder geringere Restmengen an alkalischen Substanzen enthalten, so daß sie keine unerwünschten Wechselwirkungen mit Parfum- oder Farbstoffen bewirken. Weiterhin schließt die Erfindung die Erkenntnis ein, daß durch die allgegenwärtige Anwesenheit der flüchtigen Basen in der Wirbelschicht auch an entferntesten Stellen der Apparatur, beispielsweise im Filter, Zersetzungen von bereits gebildeten getrockneten Aniontensiden unter thermischer Belastung wirkungsvoll vermindert werden und Wandanbackungen des zersetzten Produktes reduziert werden.The invention includes the knowledge that with the method according to the invention Anionic surfactant granules are accessible that have no or less residual amounts of alkaline Contain substances so that they do not have any undesirable interactions with perfume or cause dyes. Furthermore, the invention includes the knowledge that through the ubiquitous presence of the volatile bases in the fluidized bed also suggests most distant parts of the equipment, for example in the filter, decomposition of already Dried anionic surfactants formed effectively under thermal stress can be reduced and wall caking of the decomposed product can be reduced.
Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung von Tensidgranulaten durch Granulierung und gleichzeitiger Trocknung einer wäßrigen, Aniontenside enthaltenden Tensidzubereitung in der Wirbelschicht, dadurch gekennzeich net, daß vor oder während der Granulierung und gleichzeitigen Trocknung flüchtige Basen zugesetzt werden.One object of the present invention therefore relates to a method for the production of surfactant granules by granulation and simultaneous drying of an aqueous, Anionic surfactant preparation in the fluidized bed, characterized net that volatile bases before or during granulation and simultaneous drying be added.
Im Sinne der vorliegenden Erfindung werden für das Verfahren wäßrige, Aniontenside enthaltende Tensidzubereitungen eingesetzt. Im einfachsten Fall handelt es sich dabei um wäßrige Tensidzubereitungen, die ausschließlich Aniontenside enthalten. Vorzugsweise werden diese in Form wäßriger Pasten, insbesondere mit einem Aktivsubstanzgehalt von 25 bis 90 Gew.-% - bezogen auf wäßrige Aniontensid-Paste - eingesetzt.For the purposes of the present invention, aqueous anionic surfactants are used for the process containing surfactant preparations used. In the simplest case, it is aqueous surfactant preparations containing only anionic surfactants. Preferably these are in the form of aqueous pastes, in particular with an active substance content of 25 to 90 wt .-% - based on aqueous anionic surfactant paste - used.
Typische Beispiele für anionische Tenside sind Fettalkoholsulfate, Fettalkoholethersulfate, Glycerinethersulfate, Hydroxymischethersulfate, Monoglycerid(ether)sulfate, Fettsäure amid(ether)sulfate und Alkyloligoglucosidsulfate. Sofern die anionischen Tenside Polygly coletherketten enthalten, können sie eine konventionelle, vorzugsweise jedoch eine einge engte Homologenverteilung aufweisen. Typical examples of anionic surfactants are fatty alcohol sulfates, fatty alcohol ether sulfates, Glycerin ether sulfates, hydroxy mixed ether sulfates, monoglyceride (ether) sulfates, fatty acid amide (ether) sulfates and alkyl oligoglucoside sulfates. If the anionic surfactants Polygly contain colether chains, they can be a conventional one, but preferably one have narrow homolog distribution.
Bevorzugt im Sinne der Erfindung werden als anionische Tenside Fettalkoholsulfate
und/oder Fettalkoholethersulfate eingesetzt. Insbesondere geeignet sind solche, die der
Formel (I) folgen,
For the purposes of the invention, fatty alcohol sulfates and / or fatty alcohol ether sulfates are preferably used as anionic surfactants. Particularly suitable are those which follow the formula (I)
R1O-(CH2CH2O)mSO3X (I)
R 1 O- (CH 2 CH 2 O) m SO 3 X (I)
in der R1 für einen linearen oder verzweigten Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, m für 0 oder Zahlen von 1 bis 10 und X für ein Alkali- und/oder Erd alkalimetall, Ammonium, Alkylammonium, Alkanolammonium oder Glucammonium steht.in which R 1 is a linear or branched alkyl and / or alkenyl radical having 6 to 22 carbon atoms, m is 0 or numbers from 1 to 10 and X is an alkali metal and / or alkaline earth metal, ammonium, alkylammonium, alkanolammonium or glucammonium .
Besonders bevorzugt ist der Einsatz von Sulfaten auf Basis von technischen C12/14- bzw. C12/18-Alkoholfraktionen, basierend auf natürlichen Ölen und Fetten wie Kokosöl, Palm kernöl, Palstearin oder Talg bzw. auch basierend auf Ziegleralkoholen bzw. auch von Oxoalkoholen im Bereich von C8 bis C15 (oder deren Mischungen aus den zuvor genann ten linearen Alkoholen aus natürlichen Ölen und Fetten bzw. Ziegleralkoholen mit Oxoal koholen) in Form ihrer Natrium-, Kalium- und/oder Magnesiumsalze.It is particularly preferred to use sulfates based on technical C 12/14 or C 12/18 alcohol fractions , based on natural oils and fats such as coconut oil, palm kernel oil, palstearin or tallow or also based on goat alcohols or also from Oxoalcohols in the range from C8 to C15 (or their mixtures of the aforementioned linear alcohols from natural oils and fats or Ziegleral alcohols with oxoal alcohols) in the form of their sodium, potassium and / or magnesium salts.
Typische Beispiele für Ethersulfate von mit durchschnittlich 1 bis 10 und insbesondere 2 bis 5 Mol Ethylenoxid ethoxylierte Alkohole sind ausgewählt aus der Gruppe Capronalko hol, Caprylalkohol, 2-Ethylhexylalkohol, Caprinalkohol, Laurylalkohol, Isotridecylalko hol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Palmoleylalkohol, Stearylalkohol, Isostearylalkohol, Oleylalkohol, Elaidylalkohol, Petroselinylalkohol, Arachylalkohol, Gadoleylalkohol, Be henylalkohol, Erucylalkohol und Brassidylalkohol sowie deren technische Mischungen, in Form ihrer Natrium- und/oder Magnesiumsalze. Die Ethersulfate können dabei sowohl eine konventionelle als auch eine eingeengte Homologenverteilung aufweisen.Typical examples of ether sulfates with an average of 1 to 10 and in particular 2 up to 5 moles of ethylene oxide ethoxylated alcohols are selected from the group Capronalko hol, caprylic alcohol, 2-ethylhexyl alcohol, capric alcohol, lauryl alcohol, isotridecyl alcohol hol, myristyl alcohol, cetyl alcohol, palmoleyl alcohol, stearyl alcohol, isostearyl alcohol, Oleyl alcohol, elaidyl alcohol, petroselinyl alcohol, arachyl alcohol, gadoleyl alcohol, Be henyl alcohol, erucyl alcohol and brassidyl alcohol and their technical mixtures, in Form of their sodium and / or magnesium salts. The ether sulfates can both have a conventional as well as a narrow homolog distribution.
Die im Sinne der Erfindung einzusetzenden wäßrigen Tensidzubereitungen können neben den zwingend enthaltenen Aniontensiden fakultativ weitere Tenside oder aber auch Zu satzstoffe, die vorzugsweise Inhaltsstoffe von Wasch- und Reinigungsmitteln sind, enthal ten. The aqueous surfactant preparations to be used in the sense of the invention can in addition to the mandatory anionic surfactants optionally other surfactants or Zu Substances, which are preferably ingredients of detergents and cleaning agents, contain ten.
Bevorzugt sind in den wäßrigen Tensidzubereitungen als weitere Tenside nichtionische Tenside enthalten. Als nichtionische Tenside eignen sich flüssige alkoxylierte, vorteilhaf terweise ethoxylierte, insbesondere primäre Alkohole mit vorzugsweise 9 bis 18 C-Atomen und durchschnittlich 1 bis 12 Mol Ethylenoxid (EO) pro Mol Alkohol, wobei die zugrundeliegenden Alkohole linear oder in 2-Stellung methylverzweigt sein können, bzw. lineare und methylverzweigte Reste im Gemisch enthalten, so wie sie üblicherweise in Oxoalkoholresten vorliegen. Insbesondere leiten sich die nichtionischen Tenside der geschilderten Art von linearen Alkoholen nativen Ursprungs mit 12 bis 18 C-Atomen, wie von Kokos-, Talgfett- oder Oleylalkohol, ab. Die angegebenen Ethoxylierungsgrade stellen statistische Mittelwerte dar, die für ein spezielles Produkt eine ganze oder eine gebrochene Zahl sein können. Bevorzugte Alkoholethoxylate weisen eine eingeengte Homologenverteilung (narrow range ethoxylates, nre) auf. Insbesondere sind Alkoholethoxylate bevorzugt, die durchschnittlich 2 bis 8 Ethylenoxidgruppen aufweisen. Zu den bevorzugten ethoxylierten Alkoholen gehören beispielsweise C9-C11-Oxoalkohol mit 7 EO, C13-C15-Oxoalkohol mit 3 EO, 5 EO oder 7 EO und insbesondere C12-C14- Alkohol mit 3 EO oder 4 EO, C12-C18-Alkohole mit 3 EO, 5 EO oder 7 EO und Mischungen aus diesen, wie Mischungen aus C12-C14-Alkohol mit 3 EO und C12-C18- Alkohol mit 5 EO.The aqueous surfactant preparations preferably contain nonionic surfactants as further surfactants. Suitable nonionic surfactants are liquid alkoxylated, advantageously ethoxylated, in particular primary alcohols with preferably 9 to 18 carbon atoms and an average of 1 to 12 moles of ethylene oxide (EO) per mole of alcohol, the alcohols on which they are based can be linear or methyl-branched in the 2-position , or contain linear and methyl-branched radicals in the mixture, as are usually present in oxo alcohol radicals. In particular, the nonionic surfactants of the type described are derived from linear alcohols of native origin with 12 to 18 carbon atoms, such as coconut oil, tallow oil or oleyl alcohol. The degrees of ethoxylation given represent statistical averages, which can be an integer or a fraction for a specific product. Preferred alcohol ethoxylates have a narrow homolog distribution (narrow range ethoxylates, nre). In particular, alcohol ethoxylates are preferred which have an average of 2 to 8 ethylene oxide groups. The preferred ethoxylated alcohols include, for example, C 9 -C 11 oxo alcohol with 7 EO, C 13 -C 15 oxo alcohol with 3 EO, 5 EO or 7 EO and in particular C 12 -C 14 alcohol with 3 EO or 4 EO, C 12 -C 18 alcohols with 3 EO, 5 EO or 7 EO and mixtures thereof, such as mixtures of C 12 -C 14 alcohol with 3 EO and C 12 -C 18 alcohol with 5 EO.
Weiterhin können als nichtionische Tenside Alkylglykoside der allgemeinen Formel R-O-(G)X, in der R einen primären geradkettigen oder in 2-Stellung methylverzweigten aliphati schen Rest mit 8 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 C-Atomen bedeutet, G ein Symbol ist, das für eine Glykose-Einheit mit 5 oder 6 C-Atomen steht, und der Oligomerisierungsgrad x zwischen 1 und 10, vorzugsweise zwischen 1 und 2 liegt und insbesondere kleiner als 1,4 ist, in den wäßrigen Tensidzubereitungsformen enthalten sein.In addition, nonionic surfactants which can be used are alkyl glycosides of the general formula RO- (G) X , in which R is a primary straight-chain or aliphatic radical which is methyl-branched in the 2-position and has 8 to 22, preferably 12 to 18, carbon atoms, G is a symbol, which stands for a glycose unit with 5 or 6 carbon atoms, and the degree of oligomerization x between 1 and 10, preferably between 1 and 2 and in particular less than 1.4, are contained in the aqueous surfactant preparation forms.
Sofern nichtionische Tenside in den wäßrigen Tensidzubereitungen mit den Aniontensiden enthalten sind, kann deren Einsatzmenge in weiten Bereichen variieren. In der Regel sind die nichtionischen Tenside in Mengen bis zu 50 Gew.-% - berechnet als Aktivsubstanz und bezogen auf Aktivsubstanz der Tenside - in den wäßrigen Tensidzubereitungen enthalten. Provided non-ionic surfactants in the aqueous surfactant preparations with the anionic surfactants are included, the amount used can vary widely. Usually are the nonionic surfactants in amounts up to 50% by weight - calculated as active substance and based on the active substance of the surfactants - contained in the aqueous surfactant preparations.
Als weitere Bestandteile kann die wäßrige Tensidzubereitung Zusatzstoffe, die vorzugs weise Inhaltsstoffe von Wasch- und Reinigungsmitteln sind, enthalten, vorzugsweise in Mengen von 0,001 bis 80 Gew.-%, bezogen auf Aktivsubstanz der wäßrigen Tensidzube reitung. Besonders bevorzugte Zusatzstoffe sind anorganische Buildersubstanzen wie Zeo lithe, SKS6, Natriumcarbonat, Natriumsulfat, Aerosil und/oder organische Buildersubstan zen wie Stärke, Cellulose, Celluloseether, mikrokristalline Cellulose und ähnliches.The aqueous surfactant preparation can contain further preferred ingredients Wise ingredients of detergents and cleaning agents are contained, preferably in Quantities of 0.001 to 80 wt .-%, based on the active ingredient of the aqueous surfactant riding. Particularly preferred additives are inorganic builder substances such as Zeo lithe, SKS6, sodium carbonate, sodium sulfate, Aerosil and / or organic builder substance Zen like starch, cellulose, cellulose ether, microcrystalline cellulose and the like.
Im Sinne der Erfindung werden als wäßrige Tensidzubereitungen wäßrige Pasten bevorzugt, die als Tenside ausschließlich Aniontenside, insbesondere Fettalkoholsulfate und/oder Fettalkoholethersufate in Form von ihrer Natrium-, Kalium- und/oder Magnesiumsalze enthalten. Derartige Pasten sind kommerziell erhältlich und verfügen zur Zeit über einen Zusatz von wäßrigen Hydroxiden als Alkalireserve. Um die unerwünschte Autokatalyse zu vermeiden, werden die wäßrigen Hydroxide nach dem bisherigen Stand der Technik meist in solchen Mengen zugegeben, daß beispielsweise Fettalkoholsulfatpasten (gemessen als 1 gew.-%ige wäßrige Lösung) einen pH-Wert über 10 aufweisen. Die Zugabe der wäßrigen Hydroxide erfolgt bei der Herstellung der Fettalkoholsulfate mittels Konti-Neutralisation.For the purposes of the invention, aqueous pastes are aqueous pastes preferred, the only surfactants as anionic surfactants, especially fatty alcohol sulfates and / or fatty alcohol ether sulfates in the form of their sodium, potassium and / or Magnesium salts included. Such pastes are commercially available and are available for Time about the addition of aqueous hydroxides as alkali reserve. To the unwanted To avoid autocatalysis, the aqueous hydroxides according to the previous state the technology usually added in such amounts that, for example Fatty alcohol sulfate pastes (measured as a 1% by weight aqueous solution) have a pH above 10 have. The aqueous hydroxides are added during the preparation of the Fatty alcohol sulfates using continuous neutralization.
Nach der vorliegenden Erfindung ist es nun möglich, sowohl hochkonzentrierte als auch niedrigkonzentrierte Pasten von Aniontensiden mit geringeren Mengen an Alkalireserven einzusetzen. In der Regel weisen die Aniontensidpasten eine solche Menge an Alkalireserven auf, daß der pH-Wert zwischen 7 und 9,5 liegt. Derartige pH-Werte der Aniontensidpasten können schon bei der Herstellung der Sulfate im Neutralisationsschritt nach erfolgter Sulfierung der Alkohole durch Zugabe der berechneten Menge an Hydroxiden, insbesondere Natriumhydroxid, eingestellt werden. Dies empfiehlt sich insbesondere für hochviskose Aniontensidpasten, insbesondere solchen, die Aktivsubstanzgehalte von 60 bis 90 Gew.-% aufweisen. Bei niedrigviskosen Aniontensidpasten mit Aktivsubstanzgehalten unter 30 Gew.-% kann auf die gleiche Weise verfahren werden. Man kann aber auch kommerziell erhältliche niedrigviskose Aniontensidpasten mit hohen Alkalireserven nachträglich, vorzugsweise zunächst mit üblichen anorganischen und/oder organischen Säuren, beispielsweise Citronensäure, Phosphorsäure, Milchsäure, Glykolsäure, Gluconsäure oder Schwefelsäure, insbesondere Citronensäure, neutralisieren, vorzugsweise bis zu einem pH-Wert zwischen 7 und 9,5. Falls gewünscht, kann mit den Säuren auch ein niederer pH-Wert unter 7 eingestellt werden, beispielsweise bei niedrigviskosen Fettalkoholethersulfatpasten. Im Rahmen der Erfindung ist es natürlich auch möglich, neutrale wäßrige Pasten von Aniontensiden einzusetzen, die nicht zusätzlich durch einen Zusatz von Hydroxiden mit einer Alkalireserve stabilisiert worden sind. Im Sinne der vorliegenden Erfindung gelten alle Aniontensid(pasten), die einen pH-Wert zwischen 7 und 9,5 aufweisen als pH-neutrale Aniontensid(pasten).According to the present invention it is now possible to use both highly concentrated as well low-concentration pastes of anionic surfactants with lower amounts of alkali reserves to use. As a rule, the anionic surfactant pastes instruct such an amount Alkali reserves that the pH is between 7 and 9.5. Such pH values of the Anionic surfactant pastes can be used in the preparation of the sulfates in the neutralization step after sulfonation of the alcohols by adding the calculated amount of Hydroxides, especially sodium hydroxide, are adjusted. This is recommended especially for highly viscous anionic surfactant pastes, especially those that Have active substance contents of 60 to 90 wt .-%. With low viscosity Anionic surfactant pastes with active substance contents below 30% by weight can be used in the same way be moved. But you can also use commercially available low viscosity Anionic surfactant pastes with high alkali reserves, preferably initially with usual inorganic and / or organic acids, for example citric acid, Phosphoric acid, lactic acid, glycolic acid, gluconic acid or sulfuric acid, in particular Neutralize citric acid, preferably up to a pH between 7 and 9.5. If desired, the acids can also be used to set a lower pH below 7 be, for example with low-viscosity fatty alcohol ether sulfate pastes. As part of the According to the invention it is of course also possible to use neutral aqueous pastes of anionic surfactants to use, which are not additionally by adding hydroxides with a Alkali reserve have been stabilized. For the purposes of the present invention, all apply Anionic surfactants (pastes) that have a pH between 7 and 9.5 as pH neutral Anionic surfactant (pastes).
Im Sinne der Erfindung ist es nun wesentlich, daß derart pH-neutrale Aniontensid enthal tende Tensidpasten in Gegenwart von flüchtigen Basen granuliert und getrocknet werden. Unter dem Begriff der Basen sind im Rahmen der Verbindungen solche Verbindungen zu verstehen, die im Sinne der Basendefinition nach Broenstedt in der Lage sind, Protonen aufzunehmen. Hierunter sind Verbindungen zu verstehen, die an sich schon Basen sind, wie Ammoniak oder Amine, als auch Verbindungen, die durch Zersetzung erst Basen freisetzen wie Ammoniumcarbonat. Als flüchtig werden solche Basen im Sinne der Erfindung bezeichnet, wenn sie bei den in den Wirbelschichtanlagen herrschenden Temperaturen, vorzugsweise bei 60°C und darunter, gasförmig sind. Insbesondere sind als flüchtige Basen solche geeignet, die bereits bei Zimmertemperatur (etwa 20°C) flüchtig sind wie Ammoniak und/oder Mono-, Di- und Trialkylamine mit 1 und/oder 2 Kohlenstoffatomen im Alkylrest. Insbesondere geeignet ist Ammoniak. Ammoniak kann dabei als Gas oder in Form seiner wäßrigen Lösungen wie konzentrierter Ammoniak eingesetzt werden. Im Sinne der vorliegenden Erfindung werden die flüchtigen Basen in Mengen von 0,05 bis 5, vorzugsweise 0,1 bis 1 Gew.-% - berechnet als Aktivsubstanzgehalt an Base und bezogen auf den Aktivsubsanzgehalt an Aniontensiden in der wäßrigen Tensidzubereitung - zugesetzt.For the purposes of the invention, it is now essential that such a pH-neutral anionic surfactant tenside pastes in the presence of volatile bases are granulated and dried. In the context of the compounds, such compounds are referred to as bases understand that in the sense of the Broenstedt base definition are capable of protons to record. This is to be understood as connections that are in themselves bases, such as ammonia or amines, as well as compounds that only base through decomposition release like ammonium carbonate. Such bases are considered volatile in the sense of Invention refers to when it prevails in the fluidized bed plants Temperatures, preferably at 60 ° C and below, are gaseous. In particular, are as volatile bases suitable those that are already volatile at room temperature (about 20 ° C) are like ammonia and / or mono-, di- and trialkylamines with 1 and / or 2 Carbon atoms in the alkyl radical. Ammonia is particularly suitable. Ammonia can thereby as a gas or in the form of its aqueous solutions such as concentrated ammonia be used. For the purposes of the present invention, the volatile bases in Amounts from 0.05 to 5, preferably 0.1 to 1 wt .-% - calculated as the active substance content of base and based on the active substance content of anionic surfactants in the aqueous Surfactant preparation - added.
Die flüchtigen Basen können einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung entspre chend den Aniontensid enthaltenden Tensidpasten direkt vor deren Granulierung und gleichzeitiger Trocknung zugesetzt werden. Zweckmäßigerweise werden hierzu die flüchtigen Basen, insbesondere Ammoniak, in Form ihrer wäßrigen Lösungen, insbesondere als konzentrierter Ammoniak, den wäßrigen, Aniontenside enthaltenen ggf. vorher pH-neutral eingestellten Tensidzubereitungen zugesetzt, bevor diese in die Wirbelschichtapparatur eingedüst und der Granulierung und gleichzeitigen Trocknung unterworfen werden. Es ist aber auch möglich, die wäßrigen Aniontenside enthaltenen ggf. vorher pH-neutral eingestellten Tensidzubereitungen und unabhängig davon, eine wäßrige Basenlösung mit in die Wirbelschichtapparatur einzudüsen. Dies kann entweder parallel mit Hilfe einer Mehrkolbenpumpe erfolgen. Man kann aber auch die wäßrigen Tensidzubereitungen mit den Aniontensiden wie üblich über eine Düse in die Wirbelschichtapparatur einspeisen und die wäßrigen Basen-Lösungen, insbesondere konzentrierter Ammoniak, vorzugsweise oberhalb des Siebbodens der Wirbelschichtapparatur eindüsen. Da oberhalb des Siebbodens Unterdruck vorliegt, wird die wäßrige Basen-Lösung auf einfache Weise in die Wirbelschicht eingesaugt. Einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung entsprechend werden die flüchtigen Basen der für die Granulierung und Trocknung in den Wirbelschichtapparat zugeführten Wirbelluft zugesetzt. Zweckmäßigerweise werden nach dieser Ausführungsform die wäßrigen, ggf. pH-neutral eingestellten, Aniontenside enthaltenen Tensidzubereitungen hierbei in die Wirbelschichtapparatur eingedüst und werden erst dort in Gegenwart der mit der Wirbelluft zugeführten flüchtigen Basen, vorzugsweise Ammoniak als Gas, granuliert und getrocknet. Es ist im Rahmen der Erfindung natürlich auch möglich, zwei oder mehrere der beschriebenen Ausführungsformen miteinander zu kombinieren.The volatile bases can be one embodiment of the present invention accordingly, the surfactant pastes containing the anionic surfactant just prior to their granulation and simultaneous drying can be added. For this purpose, the volatile bases, especially ammonia, in the form of their aqueous solutions, in particular as concentrated ammonia, the aqueous anionic surfactants which may be present previously adjusted pH-neutral surfactant preparations before they are added to the Fluidized bed apparatus injected and the granulation and simultaneous drying be subjected. However, it is also possible to optionally contain the aqueous anionic surfactants previously pH-neutral surfactant preparations and, independently, an aqueous Base solution to be injected into the fluidized bed apparatus. This can be done either in parallel with the help of a multi-piston pump. But you can also use the watery ones Surfactant preparations with the anionic surfactants as usual via a nozzle into the Feed the fluidized bed apparatus and the aqueous base solutions, in particular concentrated ammonia, preferably above the sieve tray Inject the fluidized bed apparatus. Since there is underpressure above the sieve plate the aqueous base solution is simply sucked into the fluidized bed. One According to the second embodiment of the present invention, the volatile Bases that are fed into the fluidized bed apparatus for the granulation and drying Vortex air added. According to this embodiment, the aqueous, optionally pH-neutral, anionic surfactants containing surfactant preparations injected into the fluidized bed apparatus and are only there in the presence of the the volatile bases supplied to the fluidizing air, preferably ammonia as a gas, are granulated and dried. It is of course also possible within the scope of the invention, two or to combine several of the described embodiments with one another.
Die wäßrigen, Aniontenside enthaltenden Tensidzubereitungen, vorzugsweise die wäßri gen Aniontensidpasten, können alleine oder unter Zumischung von festen Trägermateria lien in der Wirbelschicht granuliert und gleichzeitig getrocknet werden. In der Wirbel schicht verdampft das Wasser aus der Zubereitung (Paste), wodurch angetrocknete bis ge trocknete Keime entstehen, die mit den ggf. zugemischten Trägermaterialien umhüllt, gra nuliert und wiederum gleichzeitig getrocknet werden. Sofern Trägermaterialien zuge mischt werden sollen, werden diese gleichzeitig mit den wäßrigen Tensidzubereitungen (Pasten), aber separat von diesen, vorzugsweise über eine automatisch geregelte Feststoff dosierung zugemischt. Sofern im Sinne der Erfindung Trägermaterialien zugemischt wer den, handelt es sich vorzugsweise um anorganische Trägermaterialien und insbesondere um Alkalicarbonate, Alkalisulfate, kristalline oder amorphe Alkalisilikate, kristalline oder amorphe Schichtsilikate und/oder Zeolithe. Der Anteil an Trägermaterialien zu Tensid ist nicht kritisch und kann im Gewichtsverhältnis zwischen 0 : 100 bis 50 : 50, vorzugsweise bis 80 : 20 liegen. The aqueous surfactant preparations containing anionic surfactants, preferably the aqueous ones anionic surfactant pastes, can be used alone or with the addition of solid carrier materials be granulated in the fluidized bed and dried at the same time. In the vortex layer evaporates the water from the preparation (paste), causing dried to ge Dried germs arise, which are coated with the admixed carrier materials, gra nulated and again dried at the same time. Provided that carrier materials should be mixed, these are simultaneously with the aqueous surfactant preparations (Pastes), but separately from these, preferably via an automatically controlled solid dosage mixed. Provided that carrier materials are admixed within the meaning of the invention the, it is preferably inorganic carrier materials and in particular to alkali carbonates, alkali sulfates, crystalline or amorphous alkali silicates, crystalline or amorphous layered silicates and / or zeolites. The proportion of carrier materials to surfactant is not critical and can be in the weight ratio between 0: 100 to 50:50, preferably to 80:20.
Bevorzugt im Sinne der vorliegenden Erfindung erfolgt die Granulierung und gleichzeitige Trocknung in der kontinuierlichen Wirbelschicht, nach dem sogenannten SKET-Verfahren. Bevorzugt eingesetzte Wirbelschichtapparate besitzen Bodenplatten (Siebboden) mit einem Durchmesser zwischen 0,4 und 5 m, beispielsweise 1,2 m oder 2,5 m. Als Bodenplatte können Lochbodenplatten, eine Contidurplatte (Handelsprodukt der Firma Hein & Lehmann, Bundesrepublik Deutschland) oder Lochbodenplatten eingesetzt werden, deren Löcher (Durchtrittsöffnungen) von einem Gitternetz mit Maschenweiten kleiner als 600 µm bedeckt sind. Dabei kann das Gitternetz innerhalb oder oberhalb der Durchtrittsöffnungen angeordnet sein. Vorzugsweise liegt das Gitternetz jedoch unmittelbar unterhalb der Durchtrittsöffnungen des Anströmbodens. Vorteilhafterweise ist dies so realisiert, daß eine Metall-Gaze mit der entsprechenden Maschenweite aufgesintert ist. Vorzugsweise besteht die Metallgaze aus dem gleichen Material wie der Anströmboden, insbesondere aus Edelstahl. Vorzugsweise liegt die Maschenweite des genannten Gitternetzes zwischen 200 und 400 µm.For the purposes of the present invention, the granulation and simultaneous Drying in the continuous fluidized bed, according to the so-called SKET process. Fluidized bed apparatuses which are preferably used have bottom plates (sieve bottom) a diameter between 0.4 and 5 m, for example 1.2 m or 2.5 m. As Floor plate can be perforated floor plates, a Contidurplatte (commercial product of the company Hein & Lehmann, Federal Republic of Germany) or perforated floor panels are used, whose holes (through openings) from a grid with mesh sizes smaller than 600 µm are covered. The grid can be inside or above the Through openings can be arranged. However, the grid preferably lies immediately below the through openings of the inflow floor. It is advantageous this is realized in such a way that a metal gauze with the appropriate mesh size is sintered on is. The metal gauze is preferably made of the same material as that Inflow floor, in particular made of stainless steel. Preferably, the mesh size of the mentioned grid between 200 and 400 microns.
Bevorzugt im Sinne der Erfindung wird das Verfahren bei Wirbelluftgeschwindigkeiten zwischen 1 und 8 m/s und insbesondere zwischen 1,5 und 5,5 m/s durchgeführt. Der Aus trag der Granulate erfolgt vorteilhafterweise über eine Größenklassierung der Granulate. Diese Klassierung erfolgt bevorzugt mittels einem entgegengeführten Luftstrom (Sichter luft), der so reguliert wird, daß erst Teilchen ab einer bestimmten Teilchengröße aus der Wirbelschicht entfernt und kleinere Teilchen in der Wirbelschicht zurückgehalten werden. Die einströmende Luft setzt sich aus der beheizten oder unbeheizten Sichterluft und der beheizten Bodenluft zusammen. Die Bodenlufttemperatur liegt dabei vorzugsweise zwi schen 80 und 400°C. Die Wirbelluft kühlt sich durch Wärmeverluste und durch die Ver dampfungswärme ab und beträgt vorzugsweise etwa 5 cm oberhalb der Bodenplatte 60 bis 120°C, vorzugsweise 65 bis 90°C und insbesondere 70 bis 85°C. Die Luftaustrittstempe ratur liegt vorzugsweise zwischen 60 und 120°C, insbesondere unterhalb 80°C. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens finden sich in der zur Zeit noch unveröffentlichten deutschen Patentanmeldung P 197 504 24.8 sowie in der euro päischen Patentschrift EP-B-603 207.For the purposes of the invention, the process is preferred at swirl air speeds between 1 and 8 m / s and in particular between 1.5 and 5.5 m / s. The end The granules are advantageously carried out by classifying the size of the granules. This classification is preferably carried out by means of an opposed air flow (classifier air), which is regulated so that only particles from a certain particle size out of the Fluidized bed removed and smaller particles retained in the fluidized bed. The inflowing air is made up of the heated or unheated classifier air and the heated soil air together. The soil air temperature is preferably between between 80 and 400 ° C. The vortex air cools through heat loss and through the ver heat of vaporization and is preferably about 5 cm above the base plate 60 to 120 ° C, preferably 65 to 90 ° C and in particular 70 to 85 ° C. The air outlet temp temperature is preferably between 60 and 120 ° C, especially below 80 ° C. Further Advantageous refinements of the method according to the invention can be found in the currently unpublished German patent application P 197 504 24.8 as well as in the euro European patent EP-B-603 207.
Für die Granulierung und Trocknung in der Wirbelschicht ist es notwendig, daß zu Beginn des Verfahrens eine Startmasse vorhanden ist, die als anfänglicher Träger für die einge sprühte Tensidpaste dient. Als Startmasse eignen sich die ggf. Trägermaterialien enthalten den Tensidgranulate selber, die bereits bei einem vorangegangenen Verfahrensablauf er halten wurden oder die Trägermaterialien können als Startmasse eingesetzt werden. Insbe sondere werden bereits aus einem der vorangegangenen Verfahrensablauf erhaltenen Ten sidgranulate mit einer Korngröße im Bereich zwischen 0,1 und 1,6 mm als Startmasse eingesetzt.For granulation and drying in the fluidized bed it is necessary that at the beginning a starting mass of the method is present, which as an initial carrier for the sprayed surfactant paste is used. The carrier materials, if any, are suitable as starting mass the surfactant granules themselves, which he already in a previous process were held or the carrier materials can be used as starting mass. In particular in particular, Ten are already obtained from one of the preceding procedures sidgranulate with a grain size in the range between 0.1 and 1.6 mm as the starting mass used.
Bevorzugt werden die aus der Wirbelschicht erhaltenen Granulate anschließend in einem separaten Wirbelbett abgekühlt und mittels eines Siebes klassiert in Granulate mit Korn größen zwischen 0,1 und 1,6 mm als Gutkornfraktion und in Granulate über 1,6 mm als Überkornfraktion, während Partikel unter 0,1 mm bereits während der Trocknung in der Wirbelschicht in einen Abluft-Filter gelangen, dort von der Abluft separiert und dann als Keimmaterial wieder in die Wirbelschicht zugeführt werden. Die Überkornfraktion wird gemahlen und ebenfalls in die Wirbelschicht zurückgeführt.The granules obtained from the fluidized bed are then preferably combined in one separate fluidized bed cooled and classified into granules with grain using a sieve sizes between 0.1 and 1.6 mm as good grain fraction and in granules over 1.6 mm as Oversize grain fraction, while particles under 0.1 mm are already in the drying process Fluidized bed get into an exhaust air filter, separated from the exhaust air there and then as Seed material can be fed back into the fluidized bed. The oversize fraction will ground and also returned to the fluidized bed.
Im Sinne der vorliegenden Erfindung werden die Tensidgranulate als getrocknet betrachtet, sofern der Gehalt an freiem Wasser unter 10 Gew.-%, vorzugsweise von 0,1 bis 2 Gew.-%, jeweils bezogen auf die fertigen Granulate, beträgt.For the purposes of the present invention, the surfactant granules are regarded as dried, if the free water content is below 10% by weight, preferably from 0.1 to 2% by weight, each based on the finished granules.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Tensidgranulate mit hohem Schüttge wicht erhalten, vorzugsweise oberhalb 500 g/l und insbesondere zwischen 550 und 1000 g/l. Der Aktivsubstanzgehalt schwankt je nach Zusatz von eingesetzten Trägermaterialien und liegt insbesondere über 50 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 85 und 98 Gew.-%.In the process according to the invention, surfactant granules with high bulk receive weight, preferably above 500 g / l and in particular between 550 and 1000 g / l. The active substance content fluctuates depending on the addition of the carrier materials used and is in particular over 50% by weight, preferably between 85 and 98% by weight.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Tensidgranulate sind pH-neutral, d. h. nach Auflösen der Tensidgranulate in Wasser zeigt die wäßrige Lösung einen pH-Wert zwischen 7 und 9,5. Des weiteren sind die Tensidgranulate staubfrei und rieselfähig und nicht bzw. kaum klebrig, so daß sie gut in big bags handhabbar und silierfähig sind.The surfactant granules obtained by the process according to the invention are pH-neutral, d. H. after dissolving the surfactant granules in water, the aqueous solution shows a pH between 7 and 9.5. Furthermore, the surfactant granules are dust-free and free-flowing not or hardly sticky, so that they can be handled and ensiled easily in big bags.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft die Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Granulate als pH-neutrale Tenside zur Herstellung von Wasch-, Spül- und Reinigungsmitteln. Another object of the present invention relates to the use of the invention Granules produced as pH-neutral surfactants for the production of washing, Detergents and cleaning agents.
In den Wasch-, Spül- und Reinigungsmitteln können die erfindungsgemäßen Granulate in üblichen Mengen, vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 50 Gew.-% - bezogen auf Mittel - enthalten sein. Vorzugsweise eignen sich die erfindungsgemäß hergestellten Tensidgranu late für die Herstellung von pH-neutralen Wasch-, Spül- und Reinigungsmitteln wie pH- neutrale Pulverreiniger und pH-neutrale Seifen als auch für mit Farbstoffe versetzte Reini gungsmittel wie Toilettensteine. Die pH-neutralen Wasch-, Spül- und Reinigungsmittel können in pulvriger, granulierter oder stückiger Form vorliegen.The granules according to the invention can be used in detergents, dishwashing detergents and cleaning agents usual amounts, preferably in the range from 0.1 to 50% by weight, based on the average, be included. The surfactant granules produced according to the invention are preferably suitable latex for the production of pH-neutral washing, rinsing and cleaning agents such as pH neutral powder cleaners and pH-neutral soaps as well as for cleaning agents with dyes agents such as toilet blocks. The pH-neutral washing, rinsing and cleaning agents can be in powder, granular or lumpy form.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft die Verwendung der erfin dungsgemäß hergestellten Granulate als Tenside zur Herstellung reinigender Kosmetika für Zähne, Haare und Haut, insbesondere für die Herstellung von Haarshampoos, Dusch bäder, Waschlotionen, Zahnpasta und dergleichen. In diesen Mitteln können die erfin dungsgemäßen Granulate in Mengen von 0,1 bis 30 Gew.-% - bezogen auf Mittel - enthal ten sein. Besonders bevorzugt ist die Verwendung zur Herstellung von Mitteln für die Mundhygiene, insbesondere für Zahnpasta.Another object of the present invention relates to the use of the inventions Granules produced according to the invention as surfactants for the production of cleaning cosmetics for teeth, hair and skin, especially for the production of hair shampoos, shower baths, washing lotions, toothpaste and the like. With these funds, the inventions Granules according to the invention in amounts of 0.1 to 30 wt .-% - based on the mean - contain be. The use for producing agents for the is particularly preferred Oral hygiene, especially for toothpaste.
10.000 kg einer 65 Gew.-% Natrium-laurylsulfat (52% C12/21% C14/10% C16/17% C18) enthaltenden wäßrigen Paste mit einem Gehalt an freiem Alkali von 0,1 Gew.-% Natriumhydroxid wurden kontinuierlich mit 2.000 kg pro Stunde bei einer Temperatur von 70°C in die Wirbelschichtanlage (SKET-Anlage) eingedüst, wobei die Trocknungsluft bei Eintritt in die Wirbelschicht eine Temperatur von 170°C, bei Austritt von 100°C aufwies. In der Wirbelschicht herrschte eine Temperatur von 60°C. Während der kontinuierlichen Einspeisung der Tensidpaste wurden kontinuierlich über dem Siebboden der SKET-Anlage 12 kg einer 25%-igen wäßr. Ammoniaklösung mittels einer Dosierpumpe in die Wirbelschicht eingespeist.10,000 kg of a 65% by weight sodium lauryl sulfate (52% C12 / 21% C14 / 10% C16 / 17% C18) containing aqueous paste with a free alkali content of 0.1% by weight Sodium hydroxide was continuously at 2,000 kg per hour at a temperature of 70 ° C injected into the fluidized bed system (SKET system), the drying air at Entry into the fluidized bed had a temperature of 170 ° C, with exit at 100 ° C. The temperature in the fluidized bed was 60 ° C. During the continuous The surfactant paste was fed continuously over the sieve tray of the SKET system 12 kg of a 25% aq. Ammonia solution using a dosing pump in the Fluidized bed fed.
Nach 5 Stunden wurden 6.600 kg Natrium-laurylsulfat als Granulat mit einer Partikelgröße im Bereich von 0,1-1,6 mm, einem Schüttgewicht von 620 g/Liter und einem Wassergehalt von 1,5 Gew.-% erhalten.After 5 hours, 6,600 kg of sodium lauryl sulfate were granules with a particle size in the range of 0.1-1.6 mm, a bulk density of 620 g / liter and a Obtained water content of 1.5 wt .-%.
Eine 1%-ige wäßrige Lösung des Granulats zeigte bei 25°C einen pH-Wert von 8,8.
500 g dieses Natrium-laurylsulfat-Granulats wurden bei 80°C während 72 Stunden in
einer Porzellanschale in einem Trockenschrank gelagert. Nach dieser Zeit konnten
keinerlei graue Stippen im Produkt festgestellt werden.A 1% aqueous solution of the granules showed a pH of 8.8 at 25 ° C.
500 g of this sodium lauryl sulfate granulate were stored in a porcelain dish in a drying cabinet at 80 ° C. for 72 hours. After this time, no gray spots were found in the product.
Wie in Beispiel 1 wurden 10.000 kg einer 65 Gew.-% Natrium-laurylsulfat (52% C12/21% C14/10% C16/17% C18) enthaltenden wäßrigen Paste mit einem Gehalt an freiem Alkali von 0,1 Gew.-% Natriumhydroxid kontinuierlich mit 2.000 kg pro Stunde bei einer Temperatur von 70°C in die Wirbelschichtanlage (SKET-Anlage) eingedüst, wobei die Trocknungsluft bei Eintritt in die Wirbelschicht eine Temperatur von 180°C, bei Austritt von 90°C aufwies. In der Wirbelschicht herrschte eine Temperatur von 70°C. 24 kg einer 25%-igen wäßr. Ammoniaklösung wurden parallel mittels einer zwangsgesteuerten Mehrkolben-Dosierpumpe zusammen mit der wäßrigen Tensidpaste kontinuierlich in die Wirbelschicht der SKET-Anlage eingespeist.As in Example 1, 10,000 kg of a 65% by weight sodium lauryl sulfate (52% C12 / 21% C14 / 10% C16 / 17% C18) containing aqueous paste containing free Alkali of 0.1 wt .-% sodium hydroxide continuously at 2,000 kg per hour at a Temperature of 70 ° C injected into the fluidized bed system (SKET system), the Drying air at the entry into the fluidized bed a temperature of 180 ° C, at the outlet of 90 ° C. The temperature in the fluidized bed was 70 ° C. 24 kg one 25% aq. Ammonia solution were operated in parallel using a positively controlled Multi-piston dosing pump together with the aqueous surfactant paste into the Fluid bed of the SKET system fed.
Nach 5 Stunden wurden 6.580 kg Natrium-laurylsulfat als Granulat mit einer Partikelgröße im Bereich von 0,1-1,6 mm, einem Schüttgewicht von 590 g/Liter und einem Wassergehalt von 1,3 Gew.-% erhalten.After 5 hours, 6,580 kg of sodium lauryl sulfate were granules with a particle size in the range of 0.1-1.6 mm, a bulk density of 590 g / liter and a Obtained water content of 1.3 wt .-%.
Eine 1%-ige wäßrige Lösung des Granulats zeigte bei 25°C einen pH-Wert von 9,5.
500 g dieses Natrium-laurylsulfat-Granulats wurden bei 80°C während 72 Stunden in
einer Porzellanschale in einem Trockenschrank gelagert. Nach dieser Zeit konnten
keinerlei graue Stippen im Produkt festgestellt werden.A 1% aqueous solution of the granules showed a pH of 9.5 at 25 ° C.
500 g of this sodium lauryl sulfate granulate were stored in a porcelain dish in a drying cabinet at 80 ° C. for 72 hours. After this time, no gray spots were found in the product.
Wie in Beispiel 1 wurden 10.000 kg einer 65 Gew.-% Natrium-laurylsulfat (52% C12/21% C14/10% C16/17% C18) enthaltenden wäßrigen Paste mit einem Gehalt an freiem Alkali von 0,1 Gew.-% Natriumhydroxid kontinuierlich mit 2.000 kg pro Stunde bei einer Temperatur von 70°C in die Wirbelschichtanlage (SKET-Anlage) eingedüst, wobei die Trocknungsluft bei Eintritt in die Wirbelschicht eine Temperatur von 160°C, bei Austritt von 90°C aufwies. In der Wirbelschicht herrschte eine Temperatur von 60°C.As in Example 1, 10,000 kg of a 65% by weight sodium lauryl sulfate (52% C12 / 21% C14 / 10% C16 / 17% C18) containing aqueous paste containing free Alkali of 0.1 wt .-% sodium hydroxide continuously at 2,000 kg per hour at a Temperature of 70 ° C injected into the fluidized bed system (SKET system), the Drying air at the entry into the fluidized bed a temperature of 160 ° C, at the outlet of 90 ° C. The temperature in the fluidized bed was 60 ° C.
Nach 5 Stunden wurden 6.580 kg Natrium-laurylsulfat als Granulat mit einer Partikelgröße im Bereich von 0,1-1,6 mm, einem Schüttgewicht von 600 g/Liter und einem Wassergehalt von 1,2 Gew.-% erhalten.After 5 hours, 6,580 kg of sodium lauryl sulfate were granules with a particle size in the range of 0.1-1.6 mm, a bulk density of 600 g / liter and a Obtained water content of 1.2 wt .-%.
Eine 1%-ige wäßrige Lösung des Granulats zeigte bei 25°C einen pH-Wert von 9,2.
500 g dieses Natrium-laurylsulfat-Granulats wurden bei 80°C während 72 Stunden in
einer Porzellanschale in einem Trockenschrank gelagert. Nach dieser Zeit zeigten sich im
Produkt vereinzelt graue Stippen, welche isoliert wurden und einen sauren pH-Wert
aufwiesen.A 1% aqueous solution of the granules showed a pH of 9.2 at 25 ° C.
500 g of this sodium lauryl sulfate granulate were stored in a porcelain dish in a drying cabinet at 80 ° C. for 72 hours. After this time, gray specks appeared in the product, which were isolated and had an acidic pH.
Claims (12)
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