EP0489637A1 - Procédé de fabrication d'une préforme fibreuse formée de fibres réfractaires pour la réalisation d'une pièce en matériau composite - Google Patents

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EP0489637A1
EP0489637A1 EP91403260A EP91403260A EP0489637A1 EP 0489637 A1 EP0489637 A1 EP 0489637A1 EP 91403260 A EP91403260 A EP 91403260A EP 91403260 A EP91403260 A EP 91403260A EP 0489637 A1 EP0489637 A1 EP 0489637A1
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    • D02—YARNS; MECHANICAL FINISHING OF YARNS OR ROPES; WARPING OR BEAMING
    • D02G—CRIMPING OR CURLING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, OR YARNS; YARNS OR THREADS
    • D02G3/00—Yarns or threads, e.g. fancy yarns; Processes or apparatus for the production thereof, not otherwise provided for
    • D02G3/02—Yarns or threads characterised by the material or by the materials from which they are made
    • D02G3/16—Yarns or threads made from mineral substances
    • D02G3/18—Yarns or threads made from mineral substances from glass or the like

Definitions

  • refractory fibers are understood here to mean fibers in a state preceding the refractory state, the transition to the latter being most often effected by heat treatment.
  • a carbon precursor is preoxidized polyacrylonitrile (PAN), or a pitch
  • a silicon carbon precursor is polycarbosilane (PCS).
  • Another problem encountered during the production of parts made of composite material is that of the accessibility of the internal porosity of the preform during densification.
  • the liquid method consists of impregnating the preform with a precursor liquid of the material constituting the matrix and then transforming the precursor, generally by heat treatment.
  • the gas process (chemical vapor infiltration) consists of placing the preform in an enclosure where a gas flow is introduced under determined temperature and pressure conditions to form the matrix material in contact with the fibers of the preform by decomposition of one or more constituents of the gas flow or by reaction between constituents thereof.
  • the covering yarn has a low denier compared to that of the assembled staple fibers, so as not to leave too large voids within the preform after elimination of the covering yarn.
  • the denier of the covering thread is preferably less than a tenth of that of the assembled staple fibers.
  • fugitive material which constitutes the covering yarn, is meant here any material capable of being removed without leaving a residue on the yarn and without alteration of the refractory fibers.
  • the fugitive material is a soluble polymer, such as a PVA (polyvinyl alcohol), or a polymer capable of being completely removed by heat treatment, such as polyvinyl acetate or polyethylene.
  • the supply of the wire comprises a step of obtaining staple fibers, preferably long staple fibers, parallel to each other, in refractory material or in a precursor thereof. This is achieved for example by controlled stretching and cracking of a multifilament cable, as described in particular in document FR-A-2 608 641 for obtaining
  • the fibers are left parallel to one another, and not twisted, the integrity of the thread being produced by covering with the thread of fugitive material.
  • the covering is carried out by means of a known covering machine, for example the "Parafil” machine from the German company Spindelfabrik Suessen.
  • the covering gives the yarn the necessary resistance to undergo textile operations, in particular weaving.
  • the method according to the present invention can be implemented for all applications requiring the execution of textile operations on the thread, such as weaving and needling.
  • the transformation of the precursor into refractory material is carried out after manufacture of the preform and after elimination of the covering wire.
  • the covering thread is made of a removable material by heat, this elimination can be carried out during a rise in temperature carried out with a view to the transformation of the precursor by heat treatment.
  • Example 1 Manufacture of a carbon fiber preform.
  • the fabric After weaving, the fabric is washed in a water bath at 80 ° C for 10 minutes, then wrung and dried.
  • the PVA covering yarn is completely dissolved and the fibers of the preoxidized PAN yarns expand within the fabric allowing direct needling thereof, without adding a layer of felt.
  • the carbon fiber preform can then be densified by a material constituting a matrix, for example carbon or a ceramic, in order to obtain the composite material. desired with carbon fiber reinforcement. Densification is carried out by liquid means or by chemical vapor infiltration. The proliferation of fibers within the fibrous texture, resulting from the loosening of the untwisted fibers after elimination of the covering yarn, avoids the formation of dead volumes within the preform and consequently promotes a more complete and more homogeneous densification.
  • a material constituting a matrix for example carbon or a ceramic
  • Example 2 Manufacture of a ceramic fiber preform.

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Abstract

Une préforme fibreuse est fabriquée au moyen d'un fil formé de fibres longues discontinues en matière réfractaire ou en un précurseur de celle-ci, les fibres étant arrangées parallèlement les unes aux autres, en étant non retordues, et l'intégrité du fil est assurée par guipage au moyen d'un fil en matière fugitive. Une pièce en matériau composite est réalisée par densification de la préforme fibreuse après élimination du fil de guipage.

Description

  • La présente invention concerne la fabrication de préformes fibreuses formées de fibres réfractaires pour la réalisation de pièces en matériau composite. L'invention concerne aussi un fil composite adapté à la fabrication de telles préformes.
  • Par fibres réfractaires, on entend ici essentiellement les fibres en carbone et les fibres en céramique. Parmi ces dernières, on peut citer les fibres en carbure, nitrure ou oxyde réfractaire, tel que carbure ou nitrure de silicium, carbure de bore, alumine, ...
  • Par précurseurs de fibres réfractaires, on entend ici des fibres à un état précédant l'état réfractaire, le passage à ce dernier s'effectuant le plus souvent par traitement thermique. A titre d'exemple, un précurseur du carbone est le polyacrylonitrile (PAN) préoxydé, ou un brai, tandis qu'un précurseur du carbone de silicium est le polycarbosilane (PCS).
  • Un domaine particulier d'application de l'invention est la fabrication de pièces en matériau composite constituées d'une préforme fibreuse réfractaire densifiée par une matrice. La densification consiste dans le dépôt ou l'infiltration du matériau de la matrice dans la porosité de la préforme, dans tout le volume de celle-ci.
  • Il existe divers procédés pour réaliser une préforme en fibres réfractaires. Un procédé classique consiste à superposer des strates d'une texture fibreuse bidimensionnelle, notamment un tissu, et, éventuellement, à lier les strates entre elles par exemple par aiguilletage.
  • Une difficulté rencontrée avec les fils en fibres réfractaires connus consiste dans leur peu d'aptitude à subir des opérations textiles, comme le tissage, notamment pour les fils en fibres céramiques, et, surtout, l'aiguilletage.
  • Un moyen de surmonter cette difficulté consiste à réaliser les opérations textiles nécessaires sur des fils dont les fibres constitutives sont à l'état de précurseur, mieux apte à subir ces opérations. La transformation du précurseur en matière réfractaire est alors realisée après exécution des opérations textiles.
  • Un autre moyen de surmonter cette difficulté pour l'aiguilletage de strates superposées de tissu en fibres de carbone consiste à intercaler des couches de feutre entre les strates. Avec un tissu formé de fils dans lesquels la cohésion des fibres carbone est assurée par retorsion, l'attaque des fils par les aiguilles a plus pour effet de casser les fibres que de détacher les fibres pour les implanter à travers les strates. L'interposition de couches de feutre permet d'apporter les fibres susceptibles d'être entraînées par les aiguilles.
  • Un autre problème rencontré lors de la fabrication de pièces en matériau composite est celui de l'accessibilité de la porosité interne de la préforme lors de la densification.
  • Il existe plusieurs techniques de densification, notamment la densification par voie liquide et la densification par voie gazeuse. Le procédé par voie liquide consiste à imprégner la préforme par un liquide précurseur du matériau constitutif de la matrice puis à transformer le précurseur, généralement par traitement thermique. Le procédé par voie gazeuse (infiltration chimique en phase vapeur) consiste à placer la préforme dans une enceinte où un flux gazeux est introduit dans des conditions de température et de pression déterminées pour former le matériau de la matrice au contact des fibres de la préforme par décomposition d'un ou plusieurs constituants du flux gazeux ou par réaction entre constituants de celui-ci.
  • Quelle que soit la technique utilisée, il est en pratique impossible de densifier totalement la préforme. En effet, les fils constitutifs de la préforme définissent entre eux des volumes dont certains sont quasi fermés. La densification de ces volumes "morts" ne peut pas être réalisée, même par infiltration chimique en phase vapeur, leur accès réduit éventuel étant très rapidement obstrué.
  • La présente invention a pour objet de fournir un procédé de fabrication d'une préforme fibreuse en fibres réfractaires, le processus de fabrication pouvant comprendre des opérations textiles, y compris l'aiguilletage.
  • Un autre objet de l'invention est de fournir un procédé permettant la fabrication de préformes fibreuses ne présentant pratiquement pas de volumes "morts", donc susceptibles d'être facilement densifiées.
  • Conformément à l'invention, un procédé de fabrication d'une préforme fibreuse comprend les étapes consistant à :
    • fournir un fil composé essentiellement de fibres discontinues en matière réfractaire ou en un précurseur de celle-ci, les fibres discontinues étant arrangées parallèlement les unes aux autres, en étant non retordues, et l'intégrite du fil étant assurée par un fil de guipage en matière fugitive,
    • former une préforme fibreuse à partir du fil composé des fibres discontinues et du fil de guipage,
    • éliminer le fil de guipage pour permettre aux fibres discontinues de se libérer dans tout le volume de la préforme.
  • De préférence, le fil de guipage a un faible denier par rapport à celui des fibres discontinues assemblées, afin de ne pas laisser de vides trop importants au sein de la préforme après élimination du fil de guipage. Le denier du fil de guipage est de préférence inférieur au dizième de celui des fibres discontinues assemblées.
  • Par matière fugitive, qui constitue le fil de guipage, on entend ici toute matière susceptible d'être éliminée sans laisser de résidu sur le fil et sans altération des fibres réfractaires. A titre d'exemple, la matière fugitive est un polymère soluble, tel qu'un PVA (alcool polyvinylique), ou un polymère susceptible d'être totalement éliminé par traitement thermique, tel que l'acétate de polyvinyle ou le polyéthylène.
  • La fourniture du fil comprend une étape d'obtention de fibres discontinues, de préférence des fibres longues discontinues, parallèles entre elles, en matière réfractaire ou en un précurseur de celle-ci. Ceci est réalisé par exemple par étirage et craquage contrôlé d'un câble de multifilaments, comme décrit notamment dans le document FR-A-2 608 641 pour l'obtention
  • Dans le document précité FR-A-2 608 641, les fibres sont transformées en fil par retorsion sur un matériel de filature classique.
  • Par contre, dans le fil utilisé conformément à l'invention, les fibres sont laissées parallèles entre elles, et non retordues, l'intégrité du fil étant réalisée par guipage au moyen du fil en matière fugitive. Le guipage est réalisé au moyen d'une machine de guipage connue, par exemple la machine "Parafil" de la société allemande Spindelfabrik Suessen.
  • Le guipage confère au fil la tenue nécessaire pour subir des opérations textiles, notamment le tissage.
  • Après élimination du fil de guipage, l'existence de fibres parallèles discontinues non retordues autorise un aiguilletage avec prélèvement de ces fibres par les aiguilles, sans qu'il soit nécessaire d'apporter une texture du type feutre fournissant les fibres susceptibles d'être entraînées par les aiguilles.
  • Ainsi, le procédé selon la présente invention peut être mis en oeuvre pour toutes les applications demandant l'exécution d'opérations textiles sur le fil, comme le tissage et l'aiguilletage.
  • Le procédé selon l'invention apporte un avantage supplémentaire en ce qu'il permet la suppression de volumes morts non complètement densifiables. En effet, lorsque la préforme a été réalisée et le fil de guipage éliminé, les fibres libérées ont tendance à occuper les volumes disponibles sous l'effet du "gonflement" du fil. Ceci permet l'obtention d'une préforme dont la porosité est plus facilement et plus uniformément accessible au matériau constitutif de la matrice. Il en résulte une densification plus complète et une moindre inhomogénéité du matériau.
  • Lorsque le fil utilisé pour la fabrication de la préforme est en un précurseur de la matière réfractaire désirée, la transformation du précurseur en matière réfractaire est effectuée après fabrication de la préforme et après élimination du fil de guipage. Lorsque le fil de guipage est en un matériau éliminable par la chaleur, cette élimination peut être réalisée au cours d'une montée en température effectuée en vue de la transformation du précurseur par traitement thermique.
  • Des exemples particuliers de réalisation de préformes fibreuses conformément à l'invention seront maintenant décrits à titre indicatif, mais non limitatif.
    • Exemple 1 : Fabrication d'une préforme en fibres de carbone.
  • Une texture bidimensionnelle (2D) est formée par tissage d'un fil de fibres non retordues en PAN (polyacrylonitrile) préoxydé guipées par un fil de PVA (alcool polyvinylique). Les caractéristiques du tissu 2D sont les suivantes :
    • - titre du fil PAN préoxydé
    : Nm2
    - fil de guipage PVA
    : 45 dtex
    - armure de tissage
    : satin de 8
    - nombre de fils en chaîne
    : 10/cm
    - nombre de fils en trame
    : 10/cm
    - masse surfacique
    : 1050 g/m²
  • Après tissage, le tissu est lavé dans un bain d'eau à 80°C pendant 10mn puis essoré et séché. Le fil de guipage PVA est complètement dissous et les fibres des fils de PAN préoxydé s'expansent au sein du tissu permettant un aiguilletage direct de celui-ci, sans apport d'une couche de feutre.
  • Plusieurs couches de tissu sont alors superposées et aiguilletées pour réaliser une préforme fibreuses. Celle-ci est ensuite soumise à un traitement thermique (carbonisation) pour transformer le PAN préoxydé en carbone. Une préforme fibreuse en fibres de carbone est alors obtenue. Le tissu décrit plus haut permet l'obtention d'une préforme aiguilletée dans laquelle le taux de fibres en carbone est d'environ 30 % (pourcentage du volume apparent de la préforme effectivement occupé par les fibres).
  • La préforme en fibres de carbone peut ensuite être densifiée par un matériau constitutif d'une matrice, par exemple du carbone ou une céramique, afin d'obtenir le matériau composite désiré à renfort en fibres de carbone. La densification est réalisée par voie liquide ou par infiltration chimique en phase vapeur. Le foisonnement des fibres au sein de la texture fibreuse, résultant du relâchement des fibres non retordues après élimination du fil de guipage, évite la formation de volumes morts au sein de la préforme et favorise par conséquent une densification plus complète et plus homogène.
    • Exemple 2 : Fabrication d'une préforme en fibres de céramique.
  • Une texture est formée par tissage multicouche d'un fil de fibres en carbure de silicium (SiC) non retordues guipées par un fil de PVA. Les caractéristiques du tissu sont les suivantes :
    • - titre du fil SiC
    : Nm 3
    - fil de guipage PVA
    : 45 dtex
    - armure de tissage
    : Interlock
    - nombre de couches
    : 5
    - nombre de fils en chaîne
    : 40/cm
    - nombre de fils en trame
    : 30/cm
    - épaisseur du tissu
    : 3 mm
  • Après tissage, la texture est trempée dans un bain d'eau à 80°C pendant 15 mn puis essorée et séchée. On constate que le fil de PVA est dissous et que les fibres SiC s'expansent au sein de la texture. Le taux volumique de fibres dans la texture tissée comme indiquée ci-dessus est d'environ 30%.
  • Comme indiquée à propos de l'exemple 1, la texture obtenue se prête particulièrement bien à une densification ultérieure par voie liquide ou gazeuse.
  • Une préforme en fibres de carbone peut être fabriquée directement à partir de fibres de carbone, y compris des fibres à haute résistance.
  • Il est aussi possible de réaliser une préforme en fibres céramique, telles que des fibres SiC, à partir d'un précurseur de SiC, comme le polycarbosilane (PCS).

Claims (11)

  1. Procédé de fabrication d'une préforme fibreuse pour la réalisation d'une pièce en matériau composite, procédé comprenant les étapes qui consistent à :
    - fournir un fil composé essentiellement de fibres discontinues en matière réfractaire ou en un précurseur de celle-ci, les fibres discontinues étant arrangées parallèlement les unes aux autres, en étant non retordues, et l'intégrité du fil étant assurée par un fil de guipage en matière fugitive,
    - former une préforme fibreuse à partir du fil composé des fibres discontinues et du fil de guipage,
    - éliminer le fil de guipage pour permettre aux fibres discontinues de se libérer dans tout le volume de la préforme.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le fil de guipage a un denier inférieur au dizième de celui des fibres discontinues assemblées.
  3. Procédé selon l'une quelconque des revendidations 1 et 2, caractérisé en ce que les fibres discontinues sont obtenues par étirage et craquage contrôlés.
  4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le fil de guipage est en un polymère soluble.
  5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le fil de guipage est en une matière éliminable par la chaleur.
  6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le fil est composé essentiellement de fibres discontinues en un précurseur d'une matière céramique, et la transformation du précurseur en céramique est réalisée après élimination du fil de guipage.
  7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comprend une étape d'aiguilletage réalisée sur la préforme fibreuse après élimination du fil de guipage.
  8. Fil composite composé essentiellement de fibres discontinues en une matière réfractaire ou en un précurseur de celle-ci, les fibres discontinues étant disposées parallèlement les unes aux autres, en étant non retordues, et d'un fil de guipage, en matière fugitive, réalisant l'intégrité du fil composite, le denier du fil de guipage étant inférieur au dizième de celui des fibres discontinues assemblées.
  9. Fil composite selon la revendicaiton 8, caractérisé en ce que la matière réfractaire est choisie parmi le carbone et les céramiques.
  10. Fil composite selon l'une quelconque des revendications 8 et 9, caractérisé en ce que la matière fugitive est un polymère soluble.
  11. Fil composite selon l'une quelconque des revendications 8 et 9, caractérisé en ce que la matière fugitive est une matière susceptible d'être éliminée par la chaleur.
EP91403260A 1990-12-03 1991-12-02 Procédé de fabrication d'une préforme fibreuse formée de fibres réfractaires pour la réalisation d'une pièce en matériau composite Expired - Lifetime EP0489637B1 (fr)

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