EP0470910A1 - Procédé de fabrication d'un isolant électrique à tension de claquage élevée sous vide - Google Patents

Procédé de fabrication d'un isolant électrique à tension de claquage élevée sous vide Download PDF

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EP0470910A1
EP0470910A1 EP91402208A EP91402208A EP0470910A1 EP 0470910 A1 EP0470910 A1 EP 0470910A1 EP 91402208 A EP91402208 A EP 91402208A EP 91402208 A EP91402208 A EP 91402208A EP 0470910 A1 EP0470910 A1 EP 0470910A1
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electrical insulator
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insulator according
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Pierre Bach
Claude Faure
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B17/00—Insulators or insulating bodies characterised by their form
    • H01B17/50—Insulators or insulating bodies characterised by their form with surfaces specially treated for preserving insulating properties, e.g. for protection against moisture, dirt, or the like
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B19/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing insulators or insulating bodies
    • H01B19/04—Treating the surfaces, e.g. applying coatings

Definitions

  • the invention relates to a method of manufacturing an electrical insulator with a high breakdown voltage under vacuum.
  • the decrease in the withstand voltage depends on the nature of the insulating material and its volume electrical resistance properties (i.e. the maximum electric field that the solid can hold without internal disruption), the state of surface of the insulator and the way in which the transition is made between the insulator and the metal constituting the electrodes (nature of the solder and soldering temperature).
  • FIG. 1 for the exposition of the phenomenon
  • FIG. 2 representing the comparative results of an experiment on the control of insulators.
  • Two electrodes 1 and 2 are plates placed face to face and supplied by a wire, respectively 3 and 4.
  • a washer clamped between the peripheries of the two electrodes 1 and 2 and which leaves a central space 6 forms an insulator 5.
  • the phenomenon encountered would be substantially the same with an envelope-shaped insulator surrounding the two electrodes 1 and 2 and drilled to let wires 3 and 4 pass.
  • the vacuum reigns in the central space 6.
  • the exterior of the component is isolated by a liquid (oil), a solid (resin) or a gas (sulfur hexafluoride).
  • a liquid oil
  • a solid resin
  • a gas sulfur hexafluoride
  • the entire device was also immersed in a magnetic field to divert the trajectories of the emitted electrons from the free surface 7 and therefore prevent them from falling on it.
  • all of these measures were insufficient to Significantly improve the breakdown performance of insulation 5, so that this theory has not been supported for a few years.
  • the invention originates from a new theory for explaining the breakdown phenomenon which has been devised by the inventors.
  • the breakdown can be attributed to the relaxation of the polarization energy of the insulator in the electric field, which causes ionization of the defects of the solid from which the insulator 5 is formed.
  • These defects are either crystallinity defects (vacant sites in the network, chemical impurities, etc.), that is, more generally for dielectrics, all the imperfections which cause local discontinuities in electrical permittivity.
  • Electrostatic forces cause rearrangements of faults if they are strong enough. Beyond a critical threshold, the resulting energy releases can favor a breakdown in the zones of strong gradient of permittivity.
  • the fault rearrangements in fact involve displacements of particles near the free surface 7, which compromise the quality of the vacuum at this location and explain why the breakdown voltage between the electrodes 1 and 2 is close to its value in a gas with strong pressure.
  • the manufacturing method according to the invention of an electrical insulator therefore consists, once an insulating body has been shaped by machining or another method to obtain an insulating part of determined shape, to treat the part so as to reduce or eliminate faults close to the free surfaces of the part to be placed in a vacuum, at least on those which will be immersed in a strong electric field.
  • the solid body can be a single crystal, a polycrystal or a glassy material.
  • a rigorously controlled annealing one can mention a rigorously controlled annealing.
  • the treatment is advantageously accompanied by a control of the discontinuity in the permittivity of the treated free surfaces of the part by means of measurements of the electrostatic, optical or mechanical properties of these surfaces. It has indeed been found and demonstrated that the quality of the breakdown resistance could be correlated with such properties. The discovery of this correlation has extremely important practical consequences.
  • the qualities of a material or the qualities of a treatment have been characterized and controlled by measurements made at high voltage. It was necessary to make a sleeve, braze or tighten electrodes at its ends and create a vacuum in the sleeve. High voltage measurements requiring very restrictive precautions: insulation of the outside of the device, protection of personnel against the risk of electric shock. In addition, the measurement is not representative of the insulation itself. It is the overall result of the insulation and the contacts between the insulation and the metal that is measured.
  • the intrinsic quality of an insulator can be characterized without the need for high voltage tests.
  • optical methods are remarkably well suited to monocrystalline insulators: they are non-destructive and sensitive.
  • the method electrostatic is very sensitive but it requires vacuuming of the samples.
  • Mechanical methods are very fast but are less precise.
  • the electrodes 1 and 2 have a breakdown voltage at no load of 300 kV.
  • the breakdown voltage obtained with an insulator 5 conventionally prepared is approximately 50 kV.
  • a breakdown voltage of 200 kV was obtained with a sapphire (monocrystalline) insulator 5 annealed at 1000 ° C. in accordance with the invention.
  • the check consisted of a reflectance measurement allowing to follow the evolution of the refractive index on the free surface 7. Preliminary tests or a mathematical model allow to obtain an abacus thanks to which the interpretation of the measurements is immediate.
  • the invention can be implemented in many other different ways, both with regard to the choice of material and the treatment.
  • the machining is followed by an annealing treatment with a programmed cycle.
  • the effect of the annealing is checked by the optical reflectance method.
  • a piezoelectric quartz tube cut on the axis of revolution parallel to the most intense piezoelectric direction follows the following annealing cycles and after each cycle the value of the complex index of refraction. The value of this index was correlated with the voltage withstand measured under vacuum by clamping two electrodes against the quartz tube (Table II).
  • Such a monocrystalline material therefore resists breakdown voltages of 250 kV, very close to the breakdown breakdown voltage. This result was moreover obtained without any "conditioning", that is to say without the prior slow tensioning which is normally necessary so that the insulator can reach its theoretical value of breakdown resistance. This operation makes it possible to reduce localized faults, linked to the presence of conductive impurities, which would cause the immediate breakdown of the insulation to a very low value if it was put without care in an electric field. However, certain applications, in particular in space, may prohibit this conditioning.
  • Sintering is carried out in air at 1550 ° C.
  • composition of the insulation presence of defects, percentage of various constituents in the case of mixing
  • treatments are characterized, optimized and controlled by an electrostatic method.
  • SEM scanning electron microscopy
  • the optical column of the microscope should work from a voltage as low as possible (0.01 kV) to a voltage as high as possible (30 to 50 kV) and the optical column should remain aligned when the voltage is changed from the highest value to the lowest value.
  • most standard commercial devices meet these conditions and can therefore be used for this type of measurement.
  • the high voltage electron beam is used to negatively charge the sample of insulation.
  • the beam low voltage electron is used to operate in "mirror" mode, the beam being reflected on an equipotential of the charged insulator. This equipotential is therefore visible on the SEM screen.
  • the slope of this curve is the ratio of the dielectric constant to the total charge implanted in the insulation. The optimum of a mixture or a treatment is obtained when the slope reaches a minimum.
  • the breakdown voltage measured on a sleeve with a diameter of 30 mm and a length of 11 cm is 60 kV in the case of the mixture (No. 3 of Table III). It is very clearly better than with the other mixtures, for which it does not exceed 50 kV. Content in tension is further improved when the sleeve is subjected to an annealing treatment.
  • Another control allowing to know the intrinsic quality of an insulator is the hardness test by micro-indentation.
  • the value of the stress intensity factor k1c of sleeves is measured and the efficiency of a polycrystalline mixture and of an annealing cycle is characterized.

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  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Inorganic Insulating Materials (AREA)
  • Insulating Bodies (AREA)
  • Electron Sources, Ion Sources (AREA)

Abstract

Procédé de fabrication d'un isolant électrique (5) plongé dans un champ électrique intense, notamment entre deux électrodes (1 et 2) d'un tube électronique. L'isolant (5) est en un corps cristallin dont les surfaces libres (7) sous vide (6) ont été traitées de manière à réduire ou éliminer les défauts de cristallisation. Le traitement est contrôlé par des mesures d'une propriété, notamment optique ou mécanique, des surfaces libres. La tension de claquage peut être multipliée par trois ou quatre par rapport aux isolants classiques et se rapprocher de la tension de claquage du vide. <IMAGE>

Description

  • L'invention se rapporte à un procédé de fabrication d'un isolant électrique à tension de claquage élevée sous vide.
  • Des champs électriques très intenses règnent entre les électrodes de nombreux composants électroniques tels que les tubes. Il est normalement nécessaire d'installer des isolants électriques dans ces champs électriques pour soutenir les électrodes mais on constate alors que la tension de claquage entre les électrodes baisse fortement par rapport à la tension de claquage dans le vide, et ceci quelle que soit la forme de l'isolant.
  • La baisse de la tenue en tension dépend de la nature du matériau isolant et de ses propriétés de tenue électrique en volume (c'est-à-dire du champ électrique maximum que peut tenir le solide sans disruption interne), de l'état de surface de l'isolant et de la façon dont est réalisée la transition entre l'isolant et le métal constituant les électrodes (nature de la brasure et température de brasage).
  • On se reporte à la figure 1 pour l'exposition du phénomène, la figure 2 représentant les résultats comparatifs d'une expérience sur le contrôle d'isolants.
  • Deux électrodes 1 et 2 sont des plaquettes disposées face à face et alimentées par un fil, respectivement 3 et 4. Une rondelle serrée entre les périphéries des deux électrodes 1 et 2 et qui laisse libre un espace central 6 forme un isolant 5. Le phénomène rencontré serait sensiblement le même avec un isolant en forme d'enveloppe entourant les deux électrodes 1 et 2 et percé pour laisser passer les fils 3 et 4.
  • Le vide règne dans l'espace central 6. L'extérieur du composant est isolé par un liquide (huile), un solide (résine) ou un gaz (hexafluorure de soufre). Selon la théorie traditionnelle, si un électron proche de l'électrode 1 est arraché de la surface libre 7 de l'isolant 5 devant l'espace central 6 et projeté en direction de l'autre électrode 2, il va déclencher une avalanche d'électrons secondaires en retombant sur la surface libre 7. L'amplification de courant qui en résulte causerait le claquage de l'isolant 5.
  • Cette théorie a eu la faveur des scientifiques pendant quelques dizaines d'années et plusieurs solutions ont été proposées pour entraver l'émission secondaire des électrons. On a ainsi revêtu les surfaces libres 7 de corps à faibles propriétés d'émission.
  • Dans une publication de 1970, T.S. Sudarshan et J. Cross proposèrent de recouvrir la surface d'une céramique avec de l'oxyde de chrome qui présente un coefficient d'émission secondaire inférieur à 1. Comme cette couche est fragile, d'autres auteurs (H.C. Miller et al.) ont proposé d'utiliser des mélanges de titane et de manganèse qui pénètrent par chauffage dans le matériau isolant et forment un revêtement. Le rôle de ce revêtement dans ce document et de l'art antérieur est de diminuer l'émission secondaire de la surface.
  • On a aussi plongé l'ensemble du dispositif dans un champ magnétique pour détourner de la surface libre 7 les trajectoires des électrons émis et donc les empêcher de retomber sur elle. On a encore eu l'idée d'incliner la surface libre 7 pour la rendre fuyante, obliger les électrons émis à parcourir des trajectoires plus longues avant de retomber, et réduire ainsi le nombre d'étages d'amplification. Toutes ces mesures ont cependant été insuffisantes pour améliorer sensiblement la tenue en claquage de l'isolant 5, si bien que cette théorie n'est plus soutenue depuis quelques années.
  • L'invention a pour origine une nouvelle théorie d'explication du phénomène de claquage qui a été imaginée par les inventeurs. D'après cette théorie, le claquage peut être attribué à la relaxation de l'énergie de polarisation de l'isolant dans le champ électrique, qui provoque une ionisation des défauts du solide dont est formé l'isolant 5. Ces défauts sont soit des défauts de cristallinité (sites vacants du réseau, impuretés chimiques, etc.), soit, de façon plus générale pour les diélectriques, toutes les imperfections qui entraînent des discontinuités locales de la permittivité électrique. Les forces électrostatiques provoquent des réarrangements des défauts si elles sont assez fortes. Au-delà d'un seuil critique, les libérations d'énergie résultantes peuvent favoriser un claquage dans les zones de fort gradient de permittivité. Les réarrangements de défauts impliquent en effet des déplacements de particules près de la surface libre 7, qui compromettent la qualité du vide à cet endroit et expliquent que la tension de claquage entre les électrodes 1 et 2 soit proche de sa valeur dans un gaz à forte pression.
  • Le procédé de fabrication conforme à l'invention d'un isolant électrique consiste donc, une fois qu'un corps isolant a été mis en forme par un usinage ou un autre procédé pour obtenir une pièce isolante de forme déterminée, à traiter la pièce de manière à réduire ou éliminer les défauts proches des surfaces libres de la pièce à placer dans le vide, au moins sur celles qui seront plongées dans un champ électrique important.
  • Le corps solide peut être un monocristal, un polycristal ou un matériau vitreux. Parmi les traitements de surface possibles, on peut mentionner un recuit rigoureusement contrôlé.
  • Le traitement est avantageusement accompagné d'un contrôle de la discontinuité de la permittivité des surfaces libres traitées de la pièce par l'intermédiaire de mesures de propriétés électrostatiques, optiques ou mécaniques de ces surfaces. On a en effet trouvé et démontré que la qualité de la tenue en claquage pouvait être corrélée avec de telles propriétés. La découverte de cette corrélation entraîne des conséquences extrêmement importante sur le plan pratique. Jusqu'à présent, on caractérisait et on contrôlait les qualités d'un matériau ou les qualités d'un traitement par des mesures faites en haute tension. Il fallait réaliser un manchon, braser ou serrer des électrodes à ses extrémités et faire le vide dans le manchon. Les mesures en haute tension demandant des précautions très contraignantes : isolation de l'extérieur du dispositif, protection du personnel contre les risques d'électrocution. De plus, la mesure n'est pas représentative de l'isolant lui-même. C'est le résultat global de l'isolant et des contacts entre l'isolant et le métal qui est mesuré.
  • Grâce à ces nouvelles méthodes de contrôle, on peut caractériser la qualité intrinsèque d'un isolant sans avoir besoin de faire des essais en haute tension.
  • Suivant l'isolant utilisé, la précision demandée et la facilité de mise en oeuvre souhaitée, on choisira l'une ou l'autre des méthodes de contrôle.
  • Par exemple les méthodes optiques sont remarquablement bien adaptées aux isolants monocristallins : elles sont non destructrices et sensibles. La méthode électrostatique est très sensible mais elle nécessite une mise sous vide des échantillons. Les méthodes mécaniques sont très rapides mais sont moins précises.
  • Considérons que les électrodes 1 et 2 ont une tension de claquage à vide de 300 kV. La tension de claquage obtenue avec un isolant 5 préparé classiquement est d'environ 50 kV. Mais une tension de claquage de 200 kV a été obtenue avec un isolant 5 en saphir (monocristallin) recuit à 1 000°C conformément à l'invention. Le contrôle a consisté en une mesure de réflectance permettant de suivre l'évolution de l'indice de réfraction sur la surface libre 7. Des essais préliminaires ou un modèle mathématique permettent d'obtenir un abaque grâce auquel l'interprétation des mesures est immédiate.
  • Par exemple, des manchons monocristallins de saphir (Øext 30 nm, Øint 26 mm, L=11 mm) ont subi différents cycles de recuits caractérisés par la température et la durée de recuit et la durée de refroidissement. Tous les autres paramètres étant identiques, on mesure avec un ellipsomètre de type Gaertner la partie imaginaire k de l'indice complexe de réfraction n-jk. On trouve que cet indice varie de plusieurs ordres de grandeur pour des différences de température d'une centaine de degrés et on peut atteindre des valeurs très basses avec des temps de refroidissement très longs (supérieurs à 1 heure). Corrélativement, on constate que la tension de claquage de ces manchons, lorsqu'ils sont brasés avec un alliage de manganèse-zinc à des électrodes en Dilver P, s'améliore considérablement (Tableau I).
  • L'invention peut être mise en oeuvre de bien d'autres manières différentes aussi bien en ce qui concerne le choix du matériau que le traitement. On peut envisager d'utiliser également le quartz piézoélectrique réalisé dans des conditions d'usinage qui préservent les propriétés intrinsèques du matériau et ne détruisent pas en particulier le réseau maillé du cristal à la surface. On choisit pour cela une vitesse de coupe et une pression de contact d'outil aussi faibles que possible ainsi qu'une bonne lubrification (par exemple au méthanol).
  • L'usinage est suivi d'un traitement de recuit avec un cycle programmé. On contrôle l'effet du recuit par la méthode optique de réflectance.
  • Par exemple, un tube de quartz piézoélectrique taillé sur l'axe de révolution parallèle à la direction piézoélectrique la plus intense, de diamètre 20 mm et de longueur L=11 mm suit les cycles de recuit suivants et on contrôle après chaque cycle la valeur de l'indice complexe de réfraction. On a corrélé la valeur de cet indice avec la tenue en tension mesurée sous vide en serrant deux électrodes contre le tube en quartz (tableau II).
  • Un tel matériau monocristallin résiste donc à des tensions de claquage de 250 kV, très proches de la tension de claquage du vide. Ce résultat a de surcroît été obtenu sans aucun "conditionnement", c'est-à-dire sans la mise en tension lente préalable qui est normalement nécessaire pour que l'isolant puisse atteindre sa valeur théorique de tenue au claquage. Cette opération permet de réduire des défauts localisés, liés à la présence d'impuretés conductrices, qui provoqueraient le claquage immédiat de l'isolant à une valeur très basse s'il était mis sans précaution dans un champ électrique. Or certaines applications, notamment dans l'espace, peuvent interdire cette mise en condition.
  • Il est probable que d'autres isolants préparés conformément à l'invention présenteront également cette propriété. On a utilisé un polycristal constitué d'un mélange d'alumine, de zircone et d'oxyde d'yttrium. Le mélange de ces trois composants en poudre est fritté à haute température.
  • A titre d'exemple, on utilise des poudres de granulométrie comprise entre 1 et 5 microns. Le pourcentage en volume des composants est le suivant :
    • Al₂03
    78 %
    Zr02
    20 %
    Y₂0₃
     2 %
  • Le frittage se fait à l'air à 1550°C.
  • La composition de l'isolant (présence de défauts, pourcentage de divers constituants dans le cas du mélange) et les traitements sont caractérisés, optimisés et contrôlés par une méthode électrostatique.
  • Cette méthode extrémement sensible et rapide est une utilisation originale de la microscopie électronique à balayage (MEB). L'innovation consiste à mesurer le champ électrique de l'isolant bombardé par un faisceau d'électrons et à déduire de cette mesure la capacité de l'isolant à tenir une tension sans claquer.
  • Idéalement, la colonne optique du microscope doit travailler à partir d'une tension aussi faible que possible (0,01 kV) jusqu'à une tension aussi élevée que possible (30 à 50 kV) et la colonne optique doit rester alignée quand la tension est changée depuis la valeur la plus élevée jusqu'à la valeur la plus faible. Pratiquement, la plupart des appareils standard du commerce répondent à ces conditions et sont donc utilisables pour ce type de mesure.
  • Dans une première phase opératoire, le faisceau d'électrons à tension élevée est utilisé pour charger négativement l'échantillon d'isolant.
  • Dans une deuxième phase opératoire, le faisceau d'électrons à faible tension est utilisé pour fonctionner en mode "miroir", le faisceau étant réfléchi sur une équipotentielle de l'isolant chargé. Cette équipotentielle est donc visible sur l'écran du MEB.
  • Ce mode opératoire permet de tracer la courbe 1/r=f(Vs), r étant le rayon de l'équipotentielle Vs où le faisceau d'électrons de faible énergie est réfléchi. La pente de cette courbe est le rapport de la constante diélectrique sur la charge totale implantée dans l'isolant. L'optimum d'un mélange ou d'un traitement est obtenu lorsque la pente atteint un minimum.
  • A titre d'exemple, cette méthode a été utilisée pour optimiser un mélange alumine-zircone-oxyde d'yttrium. Les résultats sont portés sur la figure suivante. C'est le troisième mélange (Tableau III ; voir aussi figure 2) qui donne le meilleur résultat.
    Figure imgb0001
  • La tension de claquage mesurée sur un manchon de diamètre 30 mm et de longueur 11 cm est de 60 kV dans le cas du mélange (n° 3 du tableau III). Elle est très nettement meilleure qu'avec les autres mélanges, pour lesquels on ne dépasse pas 50 kV. La teneur en tension est encore améliorée lorsqu'on fait subir au manchon un traitement de recuit.
  • Après un recuit à 1100°C pendant 5 heures et une durée de refroidissement de 10 heures, on constate par la méthode électrostatique que la perte de la droite 1/r=f(Vs) diminue (courbe 5) et la tension de claquage est de 70 kV.
  • Un autre contrôle permettant de connaître la qualité intrinsèque d'un isolant est l'essai de dureté par micro-indentation. On mesure la valeur du facteur d'intensité de contrainte k1c de manchons et on caractérise l'efficacité d'un mélange polycristallin et d'un cycle de recuit.
  • Par exemple sur un manchon constitué de 98% Al₂0₃ et 2% Y₂0₃, on mesure :

            k1c = 3,5 MPam1/2 .

  • Après un recuit à 1100°C pendant 5 heures et une durée de refroidissement de 10 heures, on mesure :

            k1c = 2,3 MPa m1/2.

  • Les valeurs chiffrées indiquées ont été données à titre d'exemple. On retrouve les mêmes proportions entre elles à partir d'autres valeurs de tension de claquage sous vide.
    Figure imgb0002
    Figure imgb0003

Claims (8)

  1. Procédé de fabrication d'un isolant électrique (5) caractérisé en de qu'il comporte une mise en forme d'un corps solide pour obtenir une pièce isolante de forme déterminée, et un traitement de recuit consistant à réduire ou éliminer les défauts de cristallisation ou les discontinuités de permittivité électrique sur des surfaces libres (7) de la pièce.
  2. Procédé de fabrication d'un isolant électrique selon la revendication 1, caractérisé en ce que le corps solide est un monocristal.
  3. Procédé de fabrication d'un isolant électrique selon la revendication 2, caractérisé en ce que le monocristal est du quartz piézoélectrique.
  4. Procédé de fabrication d'un isolant électrique selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comporte un contrôle de la permittivité des surfaces libres traitées de la pièce par des mesures d'une propriété optique sur lesdites surfaces.
  5. Procédé de fabrication d'un isolant électrique selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comporte un contrôle de la permittivité des surfaces libres traitées de la pièce par des mesures d'une propriété mécanique sur lesdites surfaces.
  6. Procédé de fabrication d'un isolant électrique selon la revendication 3, caractérisé en ce que la propriété optique est la réflectance.
  7. Procédé de fabrication d'un isolant électrique selon la revendication 5, caractérisé en ce que la propriété mécanique est la dureté.
  8. Procédé de fabrication d'un isolant électrique selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comporte un contrôle de la permittivité des surfaces libres traitées de la pièce par des mesures d'une propriété électrique au moyen d'un microscope électronique à balayage.
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