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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines elektrischen Isolators mit hoher Durchbruchsspannung im
Vakuum.
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Sehr starke elektrische Felder herrschen zwischen den
Elektroden vieler elektronischer Bauelemente, etwa der Röhren.
Um die Elektroden zu unterstützen, ist es normalerweise
notwendig, elektrische Isolatoren in diesen elektrischen Feldern
aufzustellen, doch man bemerkt dann, daß die
Durchbruchsspannung zwischen den Elektroden gegenüber der Durchbruchsspannung
im Vakuum stark abfällt, und dies unabhängig von der Form des
Isolators.
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Die Verschlechterung des Spannungsverhaltens hängt ab von
der Natur des Isolationsmaterials und von seinen Eigenschaften
des elektrischen Verhaltens im Volumen (d.h. von dem maximalen
elektrischen Feld, das der Festkörper ohne innere
Unterbrechung aushalten kann), vom Zustand der Oberfläche des
Isolators und von der Art und Weise, wie der Übergang von dem
Isolator auf das Metall, das die Elektroden bildet, ausgeführt
ist (Natur des Lots und Löttemperatur).
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Die Darlegung des Phänomens nimmt Bezug auf Fig. 1,
während Fig. 2 die Vergleichsergebnisse eines Experiments zur
Kontrolle von Isolatoren darstellt.
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Zwei Elektroden 1 und 2 sind Plättchen, die einander
gegenüber aufgestellt sind und mit einem Draht 3 bzw. 4 versorgt
werden. Eine zwischen die Ränder der beiden Elektroden 1 und 2
geklemmte Unterlegscheibe, die einen zentralen Raum 6
freiläßt, bildet einen Isolator 5. Mit einem Isolator in Form
einer Umhüllung, welche die beiden Elektroden 1 und 2 umgibt
und durchbohrt ist, um die Drähte 3 und 4 durchtreten zu
lassen, wäre das angetroffene Phänomen im wesentlichen das
gleiche.
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In dem zentralen Raum 6 herrscht Vakuum. Das Äußere des
Bauelements ist mit einer Flüssigkeit (Öl), einem Feststoff
(Harz) oder einem Gas (Schwefelhexafluorid) isoliert. Nach der
traditionellen Theorie wird ein Elektron, wenn es nahe der
Elektrode 1 aus der freien Oberfläche 7 des Isolators 5 vor
dem zentralen Raum 6 gerissen wird und in Richtung der anderen
Elektrode 2 geschleudert wird, eine Lawine von
Sekundärelektronen auslösen, wenn es auf die freie Oberfläche 7
herabfällt. Die daraus resultierende Stromverstärkung könnte den
Durchbruch des Isolators 5 verursachen.
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Diese Theorie war für einige Jahrzehnte von den
Wissenschaftlern bevorzugt, und mehrere Lösungen wurden
vorgeschlagen, um der Elektronen-Sekundäremission entgegenzuwirken. So
wurden die freien Oberflächen 7 mit Körpern schwacher
Emissionseigenschaften überzogen.
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In einer Veröffentlichung vom März 1978 (erschienen auf
S. 32-35 von: IEEE Transactions on Electrical Engineering,
Bd. EI-11, Nr. 1) schlugen T. S. Sudarshan und J. Cross vor,
die Oberfläche einer Keramik mit Chromoxid zu überziehen, das
einen Koeffizienten der Sekundäremission unter 1 besitzt. Da
diese Schicht brüchig ist, schlugen andere Autoren (H. C.
Miller et al.) vor, Mischungen von Titan und Mangan in Pulverform
zu benutzen, die durch Erwärmung in das Isolationsmaterial
eindringen und einen Überzug bilden. Die Aufgabe dieses
Überzugs in dem Dokument der bisherigen Technik (US-A-4 069 357)
ist, die Sekundäremission der Oberfläche zu vermindern.
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Es wurde auch die gesamte Vorrichtung in ein magnetisches
Feld eingetaucht, um die Trajektorien der emittierten
Elektronen von der freien Oberfläche 7 abzulenken und so die
Elektronen daran zu hindern, darauf zurückzufallen. Ferner hatte man
die Idee, die freie Oberfläche 7, um sie zurückweichend zu
machen, zu neigen, die emittierten Elektronen zu zwingen, vor
dem Herabfallen längere Trajektorien zu durchlaufen, und so
die Zahl der Verstärkungsstufen zu vermindern. Alle diese
Maßnahmen waren jedoch nicht ausreichend, um das
Durchbruchsverhalten des Isolators 5 wesentlich zu verbessern, so daß diese
Theorie seit einigen Jahren nicht mehr vertreten wird.
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Die Erfindung hat als Quelle eine neue Theorie zur
Erklärung des Durchbruchsphänomens, die von den Erfindern
entwickelt
wurde. Nach dieser Theorie kann der Durchbruch der
Relaxation der Polarisationsenergie des Isolators in dem
elektrischen Feld zugeschrieben werden, die zu einer Ionisierung
der Defekte des Festkörpers führt, aus dem der Isolator 5
geformt ist. Diese Defekte sind entweder Kristallfehler
(unbesetzte Gitterplätze, chemische Verunreinigungen usw.) oder,
allgemeiner für Dielektrika, alle Unvollkommenheiten, die zu
örtlichen Diskontinuitäten der elektrischen Permittivität
führen. Die elektrostatischen Kräfte bewirken, wenn sie
genügend stark sind, Umlagerungen der Defekte. Jenseits einer
kritischen Schwelle können die resultierenden
Energiefreisetzungen einen Durchbruch in Bereichen mit hohem Gradienten der
Permittivität begünstigen. Die Umlagerungen der Defekte führen
tatsächlich zu Partikelverschiebungen an der freien Oberfläche
7, die die Qualität des Vakuums 4 an dieser Stelle verderben
und erklären, daß die Durchbruchsspannung zwischen den
Elektroden 1 und 2 nahe ihrem Wert in einem Gas mit hohem Druck
liegt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines
elektrischen Isolators besteht also darin, sobald ein
isolierender Körper durch eine Bearbeitung oder ein anderes
Verfahren geformt ist, um ein isolierendes Teil bestimmter Gestalt
zu erhalten, das Teil zu behandeln, um die Defekte zu
vermindern oder zu beseitigen, die sich an den freien Oberflächen
des Teils, das ins Vakuum gebracht werden soll, zumindest aber
auf den Oberflächen, die in ein starkes elektrisches Feld
eingetaucht werden sollen, befinden.
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Der feste Körper kann ein Einkristall, polykristallin
oder ein glasartiges Material sein. Unter den möglichen
Oberflächenbehandlungen wählt man eine streng kontrollierte
Temperung.
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Die Temperungsbehandlung, deren Ziel es ist, die
Kristallisationsfehler oder die Diskontinuitäten der elektrischen
Permittivität auf den freien Oberflächen des Teils zu
reduzieren, wird begleitet von einer Kontrolle der
Durchbruchsspannung der behandelten freien Oberflächen des Teils mittels
lokaler Messungen von elektrischen Eigenschaften, gemessen mit
dem Rasterelektronenmikroskop, von optischen oder von
mechanischen
Eigenschaften dieser Oberflächen. Es wurde tatsächlich
gefunden und nachgewiesen, daß das Durchbruchsverhalten durch
Reduzierung dieser Diskontinuitäten verbessert und mit diesen
Eigenschaften korreliert werden konnte. Die Entdeckung dieser
Korrelation führt zu äußerst bedeutenden Konsequenzen auf
praktischem Gebiet. Bisher wurden die Qualitäten eines
Materials oder einer Behandlung durch bei Hochspannung ausgeführte
Messungen charakterisiert und kontrolliert. Es war nötig, eine
Hülse zu herzustellen, an ihren Enden die Elektroden anzulöten
oder anzuklemmen und in der Hülse Vakuum zu erzeugen. Die
Messungen bei Hochspannung erfordern sehr einschränkende
Vorsichtsmaßnahmen: Isolation des Äußeren der Vorrichtung, Schutz
des Personals vor den Gefahren des Stromtodes. Ferner ist die
Messung nicht repräsentativ für den Isolator selbst; es ist
das Gesamtergebnis für den Isolator und die Kontakte zwischen
dem Isolator und dem Metall, das gemessen wird.
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Man kann dank diesen neuen Kontrollmethoden die
innewohnende Qualität eines Isolators charakterisieren, ohne Versuche
unter Hochspannung anstellen zu müssen.
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Je nach dem verwendeten Isolator, der verlangten
Genauigkeit und der gewünschten Leichtigkeit der Ausführung wird man
die eine oder die andere Kontrollmethode wählen.
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So sind beispielsweise die optischen Methoden
bemerkenswert gut an einkristalline Isolatoren angepaßt: Sie sind
zerstörungsfrei und empfindlich. Die elektrostatische Methode ist
sehr empfindlich, doch erfordert sie es, die Probekörper ins
Vakuum zu bringen. Die mechanischen Methoden sind sehr
schnell, aber weniger genau.
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Es ist zu bedenken, daß die Elektroden 1 und 2 eine
Durchbruchsspannung im Vakuum von 300 kV besitzen. Die mit
einem klassisch hergestellten Isolator 5 erhaltene
Durchbruchsspannung beträgt ungefähr 50 kV. Es wurde aber eine
Durchbruchsspannung von 200 kV mit einem Isolator 5 aus
(einkristallinem) Saphir erhalten, der bei 1000ºC gemäß der
Erfindung getempert wurde. Die Kontrolle bestand in einer Messung
des Reflexionsvermögens, die es erlaubt, die Veränderung des
Brechungsindex auf der freien Oberfläche 7 zu verfolgen.
Vorbereitende Versuche erlauben es, ein Nomogramm zu erhalten,
mit dessen Hilfe die Messungen unmittelbar interpretierbar
sind.
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Beispielsweise erfuhren einkristalline Hülsen aus Saphir
(∅ext 30 mm, ∅int 26 mm, L = 11 mm) verschiedene
Temperungszyklen, charakterisiert durch die Temperatur und die Dauer der
Temperung und die Abkühlungsdauer. Man mißt mit einem
Gaertner-Ellipsometer den Imaginärteil k des komplexen
Brechungsindex n-jk, wobei alle anderen Parameter identisch sind. Man
findet, daß dieser Index für Temperaturdifferenzen von etwa
hundert Grad um mehrere Größenordnungen variiert, und man kann
mit sehr langen Abkühlungszeiten (über 1 Stunde) sehr niedrige
Werte erreichen. Man stellt fest, daß damit zusammenhängend
die Durchbruchsspannung dieser Hülsen sich beträchtlich
verbessert, wenn sie mit einer Mangan-Zink-Legierung an
Elektroden aus Dilver P gelötet werden (Tab. I).
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Die Erfindung kann auf ganz andere Arten ausgeführt
werden, verschieden sowohl hinsichtlich der Wahl des Materials
wie hinsichtlich der Behandlung. Man kann erwägen, ebenso den
piezoelektrischen Quarz zu verwenden, der unter
Bearbeitungsbedingungen hergestellt ist, die die innewohnenden
Eigenschaften des Materials bewahren und insbesondere nicht die
Gitterstruktur des Kristalls an der Oberfläche zerstören. Man wählt
dazu eine Schnittgeschwindigkeit und einen Kontaktdruck des
Werkzeugs, die möglichst niedrig sind, sowie eine gute
Schmierung (z.B. mit Methanol).
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Der Bearbeitung folgt eine Temperungsbehandlung mit einem
programmierten Zyklus. Man kontrolliert die Wirkung der
Temperung durch die optische Methode des Reflexionsvermögens.
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Beispielsweise folgt ein Rohr von piezoelektrischem
Quarz, der auf der Drehachse parallel zu der stärksten
piezoelektrischen Richtung geschnitten ist, mit dem Durchmesser
20 mm und der Länge L = 11 mm den folgenden Temperungszyklen,
und man kontrolliert nach jedem Zyklus den Wert des komplexen
Brechungsindex. Es wurde der Wert dieses Index mit dem im
Vakuum gemessenen Spannungsverhalten korreliert, wobei man zwei
Elektroden gegen das Quarzrohr preßte (Tab. II).
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Ein derartiges einkristallines Material widersteht also
Durchbruchsspannungen von 250 kV, die sehr nahe der
Durchbruchsspannung
des Vakuums sind. Dieses Ergebnis wurde darüber
hinaus ohne jede "Konditionierung" erhalten, d.h. ohne
vorheriges langsames Unter-Spannung-Setzen, das normalerweise
notwendig ist, damit der Isolator seinen theoretischen Wert des
Durchbruchsverhaltens erreichen kann. Diese Operation erlaubt
es, lokalisierte, mit der Anwesenheit leitender
Verunreinigungen zusammenhängende Defekte zu reduzieren, die zum sofortigen
Durchbruch des Isolators bei einem sehr niedrigen Wert führen
würden, wenn man ihn ohne Vorsichtsmaßregeln in ein
elektrisches Feld brächte. Jedoch können gewisse Anwendungen,
insbesondere in der Weltraumtechnik, dieses Konditionieren
verbieten.
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Es ist wahrscheinlich, daß andere in Übereinstimmung mit
der Erfindung hergestellte Isolatoren ebenfalls diese
Eigenschaft besitzen werden. Verwendet wurde ein Polykristall
bestehend aus einer Mischung von Aluminiumoxid, Zirconiumoxid
und Yttriumoxid. Die pulverförmige Mischung dieser drei
Komponenten wird bei hoher Temperatur gesintert.
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Man verwendet beispielsweise Pulver einer Korngröße
zwischen 1 und 5 µm. Das Volumenverhältnis der Komponenten ist
das folgende:
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Al&sub2;O&sub3; 78%
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ZrO&sub2; 20%
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Y&sub2;O&sub3; 2%
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Die Sinterung erfolgt an der Luft bei 1550ºC.
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Die Zusammensetzung des Isolators (Anwesenheit von
Defekten, Prozentsatz verschiedener Bestandteile im Fall der
Mischung) und die Behandlungen werden charakterisiert, optimiert
und kontrolliert durch eine elektrostatische Methode.
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Diese äußerst empfindliche und schnelle Methode ist eine
besondere Anwendung des Rasterelektronenmikroskops (REM). Die
Neuerung besteht darin, das elektrische Feld des mit einem
Elektronenbündel bombardierten Isolators zu messen und aus
dieser Messung die Fähigkeit des Isolators abzuleiten, eine
Spannung ohne Durchbruch auszuhalten.
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Im Idealfall muß die optische Säule des Mikroskops von
einer möglichst niedrigen Spannung (0,01 kV) bis zu einer
möglichst hohen Spannung (30 bis 50 kV) arbeiten, und die
optische
Säule muß ausgerichtet bleiben, wenn die Spannung vom
höchsten bis zum niedrigsten Wert verändert wird. In der
Praxis genügen die meisten Standardgeräte des Handels diesen
Bedingungen und sind so für diese Art Messung verwendbar.
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In einer ersten Arbeitsphase wird das Elektronenbündel
mit erhöhter Spannung verwendet, um den Isolator-Probekörper
negativ aufzuladen.
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In einer zweiten Arbeitsphase wird das Elektronenbündel
mit niedriger Spannung verwendet, um im "Spiegelmodus" zu
arbeiten, wobei das Bündel an einer Äquipotentialfläche des
geladenen Isolators reflektiert wird. Diese Äquipotentialfläche
ist also auf dem Schirm des REM sichtbar.
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Diese Arbeitsweise erlaubt, die Kurve 1/r = f(Vs)
aufzunehmen, wobei r der Radius der Äquipotentialfläche Vs ist, an
der das Bündel von Elektronen niedriger Energie reflektiert
wird. Die Steigung dieser Kurve ist das Verhältnis der
Dielektrizitätskonstanten zur gesamten auf den Isolator gebrachten
Ladung. Das Optimum einer Mischung oder einer Behandlung wird
erhalten, wenn die Steigung ein Minimum erreicht.
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Beispielsweise wurde diese Methode verwendet, um eine
Mischung Aluminiumoxid-Zirconiumoxid-Yttriumoxid zu optimieren.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Figur aufgetragen. Die
dritte Mischung (Tab. III; siehe auch Fig. 2) liefert das
beste Ergebnis.
Tabelle III
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Die an einer Hülse von 30 mm Durchmesser und 11 cm Länge
gemessene Durchbruchsspannung beträgt 60 kV im Fall der
Mischung (Nr. 3 der Tab. III). Sie ist ganz deutlich besser als
mit den anderen Mischungen, für die man 50 kV nicht
überschreitet. Das Spannungsverhalten wird noch besser, wenn man
die Hülse einer Temperungsbehandlung unterzieht.
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Nach einer Temperung bei 1100ºC für 5 h und einer
Abkühlungdauer von 10 h stellt man durch die elektrostatische
Methode fest, daß die Steigung der Geraden 1/r = f(Vs) abnimmt
(Kurve 5) und daß die Durchbruchsspannung 70 kV beträgt.
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Eine andere Kontrolle, die es erlaubt, die innewohnende
Qualität eines Isolators zu ermitteln, ist die Härteprobe
durch Mikro-Eindrücken. Man mißt den Wert des Faktors klc (der
die Charakteristik der Stärke der Spannungen am Boden einer
Spalte eines dicken mechanischen Teils ausdrückt, welches
einer Kraft zur Öffnung der Spalte ausgesetzt ist) von Hülsen,
und man charakterisiert die Wirksamkeit einer polykristallinen
Mischung und eines Temperungszyklus.
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Beispielsweise mißt man an einer Hülse bestehend aus 98%
Al&sub2;O&sub3; und 2% Y&sub2;O&sub3;:
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klc = 3,5 MPa m1/2.
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Nach einer Temperung bei 1100ºC für 5 h und einer
Abkühlungsdauer von 10 h mißt man:
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klc = 2,3 MPa m1/2.
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Die angegebenen bezifferten Werte wurden als Beispiele
gegeben. Man findet aus anderen Werten der Durchbruchsspannung
unter Vakuum die gleichen Verhältnisse zwischen diesen.
Tabelle I
Tabelle II