EP0470910A1 - Process of manufacturing an electrical insulating material with a vacuum high break down voltage - Google Patents
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Abstract
Description
L'invention se rapporte à un procédé de fabrication d'un isolant électrique à tension de claquage élevée sous vide.The invention relates to a method of manufacturing an electrical insulator with a high breakdown voltage under vacuum.
Des champs électriques très intenses règnent entre les électrodes de nombreux composants électroniques tels que les tubes. Il est normalement nécessaire d'installer des isolants électriques dans ces champs électriques pour soutenir les électrodes mais on constate alors que la tension de claquage entre les électrodes baisse fortement par rapport à la tension de claquage dans le vide, et ceci quelle que soit la forme de l'isolant.Very intense electric fields prevail between the electrodes of many electronic components such as tubes. It is normally necessary to install electrical insulators in these electric fields to support the electrodes, but it can then be seen that the breakdown voltage between the electrodes drops sharply compared to the breakdown voltage in a vacuum, regardless of the shape. insulation.
La baisse de la tenue en tension dépend de la nature du matériau isolant et de ses propriétés de tenue électrique en volume (c'est-à-dire du champ électrique maximum que peut tenir le solide sans disruption interne), de l'état de surface de l'isolant et de la façon dont est réalisée la transition entre l'isolant et le métal constituant les électrodes (nature de la brasure et température de brasage).The decrease in the withstand voltage depends on the nature of the insulating material and its volume electrical resistance properties (i.e. the maximum electric field that the solid can hold without internal disruption), the state of surface of the insulator and the way in which the transition is made between the insulator and the metal constituting the electrodes (nature of the solder and soldering temperature).
On se reporte à la figure 1 pour l'exposition du phénomène, la figure 2 représentant les résultats comparatifs d'une expérience sur le contrôle d'isolants.Reference is made to FIG. 1 for the exposition of the phenomenon, FIG. 2 representing the comparative results of an experiment on the control of insulators.
Deux électrodes 1 et 2 sont des plaquettes disposées face à face et alimentées par un fil, respectivement 3 et 4. Une rondelle serrée entre les périphéries des deux électrodes 1 et 2 et qui laisse libre un espace central 6 forme un isolant 5. Le phénomène rencontré serait sensiblement le même avec un isolant en forme d'enveloppe entourant les deux électrodes 1 et 2 et percé pour laisser passer les fils 3 et 4.Two
Le vide règne dans l'espace central 6. L'extérieur du composant est isolé par un liquide (huile), un solide (résine) ou un gaz (hexafluorure de soufre). Selon la théorie traditionnelle, si un électron proche de l'électrode 1 est arraché de la surface libre 7 de l'isolant 5 devant l'espace central 6 et projeté en direction de l'autre électrode 2, il va déclencher une avalanche d'électrons secondaires en retombant sur la surface libre 7. L'amplification de courant qui en résulte causerait le claquage de l'isolant 5.The vacuum reigns in the
Cette théorie a eu la faveur des scientifiques pendant quelques dizaines d'années et plusieurs solutions ont été proposées pour entraver l'émission secondaire des électrons. On a ainsi revêtu les surfaces libres 7 de corps à faibles propriétés d'émission.This theory has been favored by scientists for a few decades and several solutions have been proposed to obstruct the secondary emission of electrons. The free surfaces 7 were thus coated with bodies with low emission properties.
Dans une publication de 1970, T.S. Sudarshan et J. Cross proposèrent de recouvrir la surface d'une céramique avec de l'oxyde de chrome qui présente un coefficient d'émission secondaire inférieur à 1. Comme cette couche est fragile, d'autres auteurs (H.C. Miller et al.) ont proposé d'utiliser des mélanges de titane et de manganèse qui pénètrent par chauffage dans le matériau isolant et forment un revêtement. Le rôle de ce revêtement dans ce document et de l'art antérieur est de diminuer l'émission secondaire de la surface.In a 1970 publication, TS Sudarshan and J. Cross proposed to cover the surface of a ceramic with chromium oxide which has a secondary emission coefficient less than 1. As this layer is fragile, other authors (HC Miller et al.) Have proposed using mixtures of titanium and manganese which penetrate by heating into the insulating material and form a coating. The role of this coating in this document and in the prior art is to reduce the secondary emission from the surface.
On a aussi plongé l'ensemble du dispositif dans un champ magnétique pour détourner de la surface libre 7 les trajectoires des électrons émis et donc les empêcher de retomber sur elle. On a encore eu l'idée d'incliner la surface libre 7 pour la rendre fuyante, obliger les électrons émis à parcourir des trajectoires plus longues avant de retomber, et réduire ainsi le nombre d'étages d'amplification. Toutes ces mesures ont cependant été insuffisantes pour améliorer sensiblement la tenue en claquage de l'isolant 5, si bien que cette théorie n'est plus soutenue depuis quelques années.The entire device was also immersed in a magnetic field to divert the trajectories of the emitted electrons from the free surface 7 and therefore prevent them from falling on it. We also had the idea of tilting the free surface 7 to make it leaky, forcing the emitted electrons to travel longer trajectories before falling, and thus reducing the number of amplification stages. However, all of these measures were insufficient to Significantly improve the breakdown performance of
L'invention a pour origine une nouvelle théorie d'explication du phénomène de claquage qui a été imaginée par les inventeurs. D'après cette théorie, le claquage peut être attribué à la relaxation de l'énergie de polarisation de l'isolant dans le champ électrique, qui provoque une ionisation des défauts du solide dont est formé l'isolant 5. Ces défauts sont soit des défauts de cristallinité (sites vacants du réseau, impuretés chimiques, etc.), soit, de façon plus générale pour les diélectriques, toutes les imperfections qui entraînent des discontinuités locales de la permittivité électrique. Les forces électrostatiques provoquent des réarrangements des défauts si elles sont assez fortes. Au-delà d'un seuil critique, les libérations d'énergie résultantes peuvent favoriser un claquage dans les zones de fort gradient de permittivité. Les réarrangements de défauts impliquent en effet des déplacements de particules près de la surface libre 7, qui compromettent la qualité du vide à cet endroit et expliquent que la tension de claquage entre les électrodes 1 et 2 soit proche de sa valeur dans un gaz à forte pression.The invention originates from a new theory for explaining the breakdown phenomenon which has been devised by the inventors. According to this theory, the breakdown can be attributed to the relaxation of the polarization energy of the insulator in the electric field, which causes ionization of the defects of the solid from which the
Le procédé de fabrication conforme à l'invention d'un isolant électrique consiste donc, une fois qu'un corps isolant a été mis en forme par un usinage ou un autre procédé pour obtenir une pièce isolante de forme déterminée, à traiter la pièce de manière à réduire ou éliminer les défauts proches des surfaces libres de la pièce à placer dans le vide, au moins sur celles qui seront plongées dans un champ électrique important.The manufacturing method according to the invention of an electrical insulator therefore consists, once an insulating body has been shaped by machining or another method to obtain an insulating part of determined shape, to treat the part so as to reduce or eliminate faults close to the free surfaces of the part to be placed in a vacuum, at least on those which will be immersed in a strong electric field.
Le corps solide peut être un monocristal, un polycristal ou un matériau vitreux. Parmi les traitements de surface possibles, on peut mentionner un recuit rigoureusement contrôlé.The solid body can be a single crystal, a polycrystal or a glassy material. Among the possible surface treatments, one can mention a rigorously controlled annealing.
Le traitement est avantageusement accompagné d'un contrôle de la discontinuité de la permittivité des surfaces libres traitées de la pièce par l'intermédiaire de mesures de propriétés électrostatiques, optiques ou mécaniques de ces surfaces. On a en effet trouvé et démontré que la qualité de la tenue en claquage pouvait être corrélée avec de telles propriétés. La découverte de cette corrélation entraîne des conséquences extrêmement importante sur le plan pratique. Jusqu'à présent, on caractérisait et on contrôlait les qualités d'un matériau ou les qualités d'un traitement par des mesures faites en haute tension. Il fallait réaliser un manchon, braser ou serrer des électrodes à ses extrémités et faire le vide dans le manchon. Les mesures en haute tension demandant des précautions très contraignantes : isolation de l'extérieur du dispositif, protection du personnel contre les risques d'électrocution. De plus, la mesure n'est pas représentative de l'isolant lui-même. C'est le résultat global de l'isolant et des contacts entre l'isolant et le métal qui est mesuré.The treatment is advantageously accompanied by a control of the discontinuity in the permittivity of the treated free surfaces of the part by means of measurements of the electrostatic, optical or mechanical properties of these surfaces. It has indeed been found and demonstrated that the quality of the breakdown resistance could be correlated with such properties. The discovery of this correlation has extremely important practical consequences. Up to now, the qualities of a material or the qualities of a treatment have been characterized and controlled by measurements made at high voltage. It was necessary to make a sleeve, braze or tighten electrodes at its ends and create a vacuum in the sleeve. High voltage measurements requiring very restrictive precautions: insulation of the outside of the device, protection of personnel against the risk of electric shock. In addition, the measurement is not representative of the insulation itself. It is the overall result of the insulation and the contacts between the insulation and the metal that is measured.
Grâce à ces nouvelles méthodes de contrôle, on peut caractériser la qualité intrinsèque d'un isolant sans avoir besoin de faire des essais en haute tension.Thanks to these new control methods, the intrinsic quality of an insulator can be characterized without the need for high voltage tests.
Suivant l'isolant utilisé, la précision demandée et la facilité de mise en oeuvre souhaitée, on choisira l'une ou l'autre des méthodes de contrôle.Depending on the insulation used, the precision requested and the ease of implementation desired, one or the other of the control methods will be chosen.
Par exemple les méthodes optiques sont remarquablement bien adaptées aux isolants monocristallins : elles sont non destructrices et sensibles. La méthode électrostatique est très sensible mais elle nécessite une mise sous vide des échantillons. Les méthodes mécaniques sont très rapides mais sont moins précises.For example, optical methods are remarkably well suited to monocrystalline insulators: they are non-destructive and sensitive. The method electrostatic is very sensitive but it requires vacuuming of the samples. Mechanical methods are very fast but are less precise.
Considérons que les électrodes 1 et 2 ont une tension de claquage à vide de 300 kV. La tension de claquage obtenue avec un isolant 5 préparé classiquement est d'environ 50 kV. Mais une tension de claquage de 200 kV a été obtenue avec un isolant 5 en saphir (monocristallin) recuit à 1 000°C conformément à l'invention. Le contrôle a consisté en une mesure de réflectance permettant de suivre l'évolution de l'indice de réfraction sur la surface libre 7. Des essais préliminaires ou un modèle mathématique permettent d'obtenir un abaque grâce auquel l'interprétation des mesures est immédiate.Let us consider that the
Par exemple, des manchons monocristallins de saphir (Øext 30 nm, Øint 26 mm, L=11 mm) ont subi différents cycles de recuits caractérisés par la température et la durée de recuit et la durée de refroidissement. Tous les autres paramètres étant identiques, on mesure avec un ellipsomètre de type Gaertner la partie imaginaire k de l'indice complexe de réfraction n-jk. On trouve que cet indice varie de plusieurs ordres de grandeur pour des différences de température d'une centaine de degrés et on peut atteindre des valeurs très basses avec des temps de refroidissement très longs (supérieurs à 1 heure). Corrélativement, on constate que la tension de claquage de ces manchons, lorsqu'ils sont brasés avec un alliage de manganèse-zinc à des électrodes en Dilver P, s'améliore considérablement (Tableau I).For example, monocrystalline sapphire sleeves (Øext 30 nm, Øint 26 mm, L = 11 mm) underwent different annealing cycles characterized by the temperature and the annealing time and the cooling time. All the other parameters being identical, the imaginary part k of the complex index of refraction n-jk is measured with a Gaertner type ellipsometer. We find that this index varies by several orders of magnitude for temperature differences of a hundred degrees and we can reach very low values with very long cooling times (greater than 1 hour). Correlatively, we find that the breakdown voltage of these sleeves, when brazed with a manganese-zinc alloy with Dilver P electrodes, improves considerably (Table I).
L'invention peut être mise en oeuvre de bien d'autres manières différentes aussi bien en ce qui concerne le choix du matériau que le traitement. On peut envisager d'utiliser également le quartz piézoélectrique réalisé dans des conditions d'usinage qui préservent les propriétés intrinsèques du matériau et ne détruisent pas en particulier le réseau maillé du cristal à la surface. On choisit pour cela une vitesse de coupe et une pression de contact d'outil aussi faibles que possible ainsi qu'une bonne lubrification (par exemple au méthanol).The invention can be implemented in many other different ways, both with regard to the choice of material and the treatment. We can also consider using piezoelectric quartz produced under machining conditions which preserve the intrinsic properties of the material and do not in particular destroy the mesh network of the crystal on the surface. For this, we choose a cutting speed and a tool contact pressure as low as possible as well as good lubrication (for example with methanol).
L'usinage est suivi d'un traitement de recuit avec un cycle programmé. On contrôle l'effet du recuit par la méthode optique de réflectance.The machining is followed by an annealing treatment with a programmed cycle. The effect of the annealing is checked by the optical reflectance method.
Par exemple, un tube de quartz piézoélectrique taillé sur l'axe de révolution parallèle à la direction piézoélectrique la plus intense, de diamètre 20 mm et de longueur L=11 mm suit les cycles de recuit suivants et on contrôle après chaque cycle la valeur de l'indice complexe de réfraction. On a corrélé la valeur de cet indice avec la tenue en tension mesurée sous vide en serrant deux électrodes contre le tube en quartz (tableau II).For example, a piezoelectric quartz tube cut on the axis of revolution parallel to the most intense piezoelectric direction, with a diameter of 20 mm and a length L = 11 mm, follows the following annealing cycles and after each cycle the value of the complex index of refraction. The value of this index was correlated with the voltage withstand measured under vacuum by clamping two electrodes against the quartz tube (Table II).
Un tel matériau monocristallin résiste donc à des tensions de claquage de 250 kV, très proches de la tension de claquage du vide. Ce résultat a de surcroît été obtenu sans aucun "conditionnement", c'est-à-dire sans la mise en tension lente préalable qui est normalement nécessaire pour que l'isolant puisse atteindre sa valeur théorique de tenue au claquage. Cette opération permet de réduire des défauts localisés, liés à la présence d'impuretés conductrices, qui provoqueraient le claquage immédiat de l'isolant à une valeur très basse s'il était mis sans précaution dans un champ électrique. Or certaines applications, notamment dans l'espace, peuvent interdire cette mise en condition.Such a monocrystalline material therefore resists breakdown voltages of 250 kV, very close to the breakdown breakdown voltage. This result was moreover obtained without any "conditioning", that is to say without the prior slow tensioning which is normally necessary so that the insulator can reach its theoretical value of breakdown resistance. This operation makes it possible to reduce localized faults, linked to the presence of conductive impurities, which would cause the immediate breakdown of the insulation to a very low value if it was put without care in an electric field. However, certain applications, in particular in space, may prohibit this conditioning.
Il est probable que d'autres isolants préparés conformément à l'invention présenteront également cette propriété. On a utilisé un polycristal constitué d'un mélange d'alumine, de zircone et d'oxyde d'yttrium. Le mélange de ces trois composants en poudre est fritté à haute température.It is likely that other insulators prepared in accordance with the invention will also exhibit this property. A polycrystal made up of a mixture of alumina, zirconia and yttrium oxide was used. The mixture of these three powder components is sintered at high temperature.
A titre d'exemple, on utilise des poudres de granulométrie comprise entre 1 et 5 microns. Le pourcentage en volume des composants est le suivant :
- Al₂03
- 78 %
- Zr02
- 20 %
- Y₂0₃
- 2 %
- Al₂03
- 78%
- Zr02
- 20%
- Y₂0₃
- 2%
Le frittage se fait à l'air à 1550°C.Sintering is carried out in air at 1550 ° C.
La composition de l'isolant (présence de défauts, pourcentage de divers constituants dans le cas du mélange) et les traitements sont caractérisés, optimisés et contrôlés par une méthode électrostatique.The composition of the insulation (presence of defects, percentage of various constituents in the case of mixing) and the treatments are characterized, optimized and controlled by an electrostatic method.
Cette méthode extrémement sensible et rapide est une utilisation originale de la microscopie électronique à balayage (MEB). L'innovation consiste à mesurer le champ électrique de l'isolant bombardé par un faisceau d'électrons et à déduire de cette mesure la capacité de l'isolant à tenir une tension sans claquer.This extremely sensitive and fast method is an original use of scanning electron microscopy (SEM). The innovation consists in measuring the electric field of the insulator bombarded by an electron beam and in deducing from this measurement the capacity of the insulator to hold a voltage without snapping.
Idéalement, la colonne optique du microscope doit travailler à partir d'une tension aussi faible que possible (0,01 kV) jusqu'à une tension aussi élevée que possible (30 à 50 kV) et la colonne optique doit rester alignée quand la tension est changée depuis la valeur la plus élevée jusqu'à la valeur la plus faible. Pratiquement, la plupart des appareils standard du commerce répondent à ces conditions et sont donc utilisables pour ce type de mesure.Ideally, the optical column of the microscope should work from a voltage as low as possible (0.01 kV) to a voltage as high as possible (30 to 50 kV) and the optical column should remain aligned when the voltage is changed from the highest value to the lowest value. In practice, most standard commercial devices meet these conditions and can therefore be used for this type of measurement.
Dans une première phase opératoire, le faisceau d'électrons à tension élevée est utilisé pour charger négativement l'échantillon d'isolant.In a first operating phase, the high voltage electron beam is used to negatively charge the sample of insulation.
Dans une deuxième phase opératoire, le faisceau d'électrons à faible tension est utilisé pour fonctionner en mode "miroir", le faisceau étant réfléchi sur une équipotentielle de l'isolant chargé. Cette équipotentielle est donc visible sur l'écran du MEB.In a second operational phase, the beam low voltage electron is used to operate in "mirror" mode, the beam being reflected on an equipotential of the charged insulator. This equipotential is therefore visible on the SEM screen.
Ce mode opératoire permet de tracer la courbe 1/r=f(Vs), r étant le rayon de l'équipotentielle Vs où le faisceau d'électrons de faible énergie est réfléchi. La pente de cette courbe est le rapport de la constante diélectrique sur la charge totale implantée dans l'isolant. L'optimum d'un mélange ou d'un traitement est obtenu lorsque la pente atteint un minimum.This operating mode makes it possible to plot the
A titre d'exemple, cette méthode a été utilisée pour optimiser un mélange alumine-zircone-oxyde d'yttrium. Les résultats sont portés sur la figure suivante. C'est le troisième mélange (Tableau III ; voir aussi figure 2) qui donne le meilleur résultat.
La tension de claquage mesurée sur un manchon de diamètre 30 mm et de longueur 11 cm est de 60 kV dans le cas du mélange (n° 3 du tableau III). Elle est très nettement meilleure qu'avec les autres mélanges, pour lesquels on ne dépasse pas 50 kV. La teneur en tension est encore améliorée lorsqu'on fait subir au manchon un traitement de recuit.The breakdown voltage measured on a sleeve with a diameter of 30 mm and a length of 11 cm is 60 kV in the case of the mixture (No. 3 of Table III). It is very clearly better than with the other mixtures, for which it does not exceed 50 kV. Content in tension is further improved when the sleeve is subjected to an annealing treatment.
Après un recuit à 1100°C pendant 5 heures et une durée de refroidissement de 10 heures, on constate par la méthode électrostatique que la perte de la droite 1/r=f(Vs) diminue (courbe 5) et la tension de claquage est de 70 kV.After annealing at 1100 ° C for 5 hours and a cooling time of 10 hours, it is found by the electrostatic method that the loss of the
Un autre contrôle permettant de connaître la qualité intrinsèque d'un isolant est l'essai de dureté par micro-indentation. On mesure la valeur du facteur d'intensité de contrainte k1c de manchons et on caractérise l'efficacité d'un mélange polycristallin et d'un cycle de recuit.Another control allowing to know the intrinsic quality of an insulator is the hardness test by micro-indentation. The value of the stress intensity factor k1c of sleeves is measured and the efficiency of a polycrystalline mixture and of an annealing cycle is characterized.
Par exemple sur un manchon constitué de 98% Al₂0₃ et 2% Y₂0₃, on mesure :
k1c = 3,5 MPam1/2 .
For example, on a sleeve made up of 98% Al₂0₃ and 2% Y₂0₃, we measure:
k1c = 3.5 MPam 1/2 .
Après un recuit à 1100°C pendant 5 heures et une durée de refroidissement de 10 heures, on mesure :
k1c = 2,3 MPa m1/2.
After annealing at 1100 ° C for 5 hours and a cooling time of 10 hours, we measure:
k1c = 2.3 MPa m 1/2 .
Les valeurs chiffrées indiquées ont été données à titre d'exemple. On retrouve les mêmes proportions entre elles à partir d'autres valeurs de tension de claquage sous vide.
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