EP0423471A2 - Wasserverdünnbarer Nagellack - Google Patents

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EP0423471A2
EP0423471A2 EP90116532A EP90116532A EP0423471A2 EP 0423471 A2 EP0423471 A2 EP 0423471A2 EP 90116532 A EP90116532 A EP 90116532A EP 90116532 A EP90116532 A EP 90116532A EP 0423471 A2 EP0423471 A2 EP 0423471A2
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    • A61K2800/59—Mixtures
    • A61K2800/594—Mixtures of polymers

Definitions

  • the present invention relates to a water-thinnable nail polish, consisting of an emulsifier-free polyurethane-polyurea dispersion, which was prepared by reacting diisocyanates with polyesters and subsequent modification with amines.
  • emulsifiers for dispersing and stabilizing the polymers in water have been used in the commercial dispersions of polyurethane polyureas.
  • the emulsifiers are also chemically incorporated into the polyurethane-polyurea chain.
  • Such emulsifier-containing polyurethane-polyurea dispersions have disadvantages, such as water sensitivity or water swellability. The water absorption can be up to several percent.
  • the water sensitivity of polyurethane-polyurea dispersions produced in this way is a considerable disadvantage in the production of water-dilutable nail varnishes. Even in combination with other aqueous dispersions, such as polyacrylates, this disadvantage cannot be avoided.
  • aqueous nail polishes based on emulsifier-free polyurethane-polyurea dispersions have a significantly lower water swellability and thus a significantly improved durability. Accordingly, it is an object of the present invention to create nail polishes with less water swellability and improved durability.
  • the nail varnishes according to the invention contain an emulsifier-free polyurethane-polyurea dispersion as the varnish base, which were obtained by reaction of diisocyanates with polyesters and subsequent modification with amines.
  • diisocyanates such as isophorone diisocyanate or hexamethylene diisocyanate
  • a polyester for example 1,4-adipic acid butanediol.
  • the diisocyanates can be reacted beforehand with a substance with an emulsifying action, such as diolsulfonate.
  • the polyurethane thus obtained is then modified in aqueous solutions with an amine, for example with ethylenediamine or diethylmethylamine, the polyurethane-polyurea dispersion being formed.
  • the polyesters used in the production of the polyurethanes can additionally contain polyethers, for example polyethylene oxide, polypropylene oxide, polyether or propylene oxide ethers.
  • the nail polishes according to the invention can also contain the following substances:
  • Thickeners in an amount of about 0.1 to 2.0 parts by weight.
  • Particularly suitable thickeners are polyurethane dispersions which, in contrast to the polyurethane dispersions of the basecoat components, have no film-forming properties but only have thickening properties.
  • ammonia, amines such as triethanolamine, sodium hydroxide solution and the like can be used as pH regulators. They are generally used in an amount of 0.1 to 10 parts by weight and metered in such a way that the pH of the resulting mixture is about 7 to 14, preferably 7 to 7.5.
  • Substances such as Bentonide, smectite, montmorrilonite, pyrogenic silica and the like can be used. They are used in amounts of 0.1 to 10 parts by weight.
  • Agents which improve the surface properties are added as surface additives.
  • Such agents are, for example, aqueous polyethylene dispersions, polypropylene or wax dispersions, which generally have a solids content of about 30 to 60% by weight. They are used in amounts of 0.1 to 10 parts by weight, preferably in amounts of 1 to 6 parts by weight.
  • the dyes or pigments or pigment preparations used are the substances usually used for nail polishes, such as organic dyes, pigment pastes, metal oxide-coated mica pigments and the like. They are used in the amounts usually used, generally from about 0 to 10 parts by weight.
  • the nail varnishes according to the invention can also contain the following substances:
  • Shellac for example, is suitable as a natural resin.
  • the dispersions are used in amounts of 0 to 20 parts by weight, preferably in amounts of about 0 to 10 parts by weight.
  • Solvent-free aqueous emulsions of epoxy resins with a solids content of about 30 to 60% by weight They are used in amounts of about 0 to 10 parts by weight, preferably in amounts of about 0 to 8 parts by weight.
  • Solvent-free aqueous melamine resin dispersions with a solids content of about 30 to 60% by weight in an amount of 0 to 20 parts by weight, preferably about 1 to 10 parts by weight, such as hydroxymethylmethylolmelamine (HMMM).
  • HMMM hydroxymethylmethylolmelamine
  • An additional crosslinking agent for example acirides, can be added for effective crosslinking of the polyurethanes, vinyl esters, acrylates, methacrylates and the like which serve as basecoats.
  • the crosslinking agents are used in amounts of 0.1 to 5 parts by weight, preferably about 0.2 to 2 parts by weight.
  • additives can be used in the amounts usually used, such as waxes, film-forming aids, wetting and dispersing agents, fillers and the like.
  • Particularly suitable fillers are hollow spheres, for example made of glass, flake or scale-like substances and the like.
  • the nail polishes according to the invention are notable for good adhesion, low water swellability and good peelability from the fingernail.
  • 453 parts of the polymer thus obtained are dispersed in 600 parts of warm water at a temperature of 50 ° C. with vigorous stirring. 94 parts of warm water (temperature 50 ° C.) and 6 parts of ethylenediamine are slowly added and the mixture is stirred for 2 hours.
  • a fine-particle dispersion is formed.
  • the particle size is below 200 nm.
  • Example 1 50 parts Diolsulfonat in Example 1 are reacted with 145 parts Dicylcohexylpyrrolidon 1 h at 90 o to the reaction.
  • 194 parts of the reaction product thus obtained is a polyethylene oxide-polypropylene oxide polyether and 16 parts Propylenoxidethers an OH number of 197 at 120 o reacted with 400 parts of an anhydrous adipic acid-butanediol-1,4-polyester, 28 parts C. for 4 hours.
  • the polymer obtained in this way is cooled to 70 ° C.
  • Fine-particle dispersions are produced in all examples.

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen wasserverdünnbaren Nagellack. Dieser enthält als Lackbasis eine emulgatorfreie Polyurethan-Polyharnstoff-Dispersion, die durch Reaktion von Diisocyanaten mit Polyestern und anschließende Modifizierung mit Aminen hergestellt wurde. Dabei sind beispielsweise Diisocyanate mit einem Polyester zu Reaktion gebracht worden. Die Diisocyanate können vorher mit einem Stoff mit Emulgatorwirkung umgesetzt worden sein. Das so erhaltene Polyurethan ist anschließend in wäßriger Lösung mit einem Amin modifiziert worden, wobei sich die Polyurethan-Polyharnstoff-Dispersion gebildet hat.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen wasserverdünnbaren Nagellack, bestehend aus einer emulgatorfreien Polyurethan-Polyharnstoff-Dispersion, die durch Reaktion von Diisocyanaten mit Polyestern und anschließende Modifizierung mit Aminen hergestellt wurde.
  • Bisher wurde bei den handelsüblichen Dispersionen von Polyurethan-Poly­harnstoffen Emulgatoren zur Dispergierung und Stabilisierung der Polymeren in Wasser eingesetzt. Dabei kennen die Emulgatoren auch chemisch in die Polyurethan-Polyharnstoffkette eingebaut werden. Solche emulgator-haltigen Polyurethan-Polyharnstoff-Dispersionen weisen Nach­teile auf, wie beispielsweise Wasserempfindlichkeit bzw. Wasserquell­barkeit. Die Wasseraufnahme kann dabei bis zu mehreren Prozenten betragen. Bei der Herstellung von wasserverdünnbaren Nagellacken ist die Wasserempfindlichkeit so hergestellter Polyurethan-Polyharnstoff-­Dispersionen ein beträchtlicher Nachteil. Selbst in Kombination mit anderen wäßrigen Dispersionen, wie Polyacrylaten, kann dieser Nachteil nicht vermieden werden.
  • Es wurde gefunden, daß wäßrige Nagellacke auf Basis emulgatorfreier Polyurethan-Polyharnstoff-Dispersionen eine wesentlich geringere Wasserquellbarkeit und damit eine deutlicher verbesserte Haltbarkeit aufweisen. Demgemäß ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Nagellacke mit geringerer Wasserquellbarkeit und verbesserter Haltbarkeit zu schaffen.
  • Gelöst wird diese Aufgabe durch einen Nagellack gemäß dem Patent­anspruch 1. Die Unteransprüche geben bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung wieder.
  • Die erfindungsgemäßen Nagellacke enthalten als Lackbasis eine emulgator-freie Polyurethan-Polyharnstoff-Dispersion, die durch Reaktion von Diisocyanaten mit Polyestern und anschließende Modifizierung mit Aminen erhalten wurden. Dabei werden beispielsweise Diisocyanate, wie Isophorondiisocyanat oder Hexamethylendiisocyanat mit einem Poly­ester, beispielsweise Adipinsäure-butandiol-1,4-Polyester zur Reaktion gebracht. Dabei können die Diisocyanate vorher mit einem Stoff mit Emulgatorwirkung, wie beispielsweise Diolsulfonat, umgesetzt werden.
  • Das so erhaltene Polyurethan wird anschließend in wäßrigen Lösungen mit einem Amin modifiziert, beispielsweise mit Ethylendiamin oder Diethylmethylamin, wobei sich die Polyurethan-Polyharnstoff-­Dispersion bildet. Die bei der Herstellung der Polyurethane einge­setzten Polyester können zusätzlich Polyether enthalten, beispiels­weise Polyethylenoxid-, Polypropylenoxid-, Polyether- oder Propylen­oxidether. Die erfindungsgemäßen Nagellacke können weiterhin folgende Stoffe enthalten :
  • Verdickungsmittel in einer Menge von etwa 0,1 bis 2,0 Gew.-Teilen. Als Verdickungsmittel kommen insbesondere Polyurethan-Dispersionen in Betracht, die zum Unterschied von den Polyurethan-Dispersionen der Basislackkomponenten keine Filmbildungseigenschafte aufweisen, sondern lediglich verdickende Eigenschaften haben.
  • Als pH-Regulatoren können beispielsweise Ammoniak, Amine, wie Tri­ethanolamin, Natronlauge und dergleichen, verwendet werden. Sie werden im allgemeinen in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-Teilen eingesetzt und so dosiert, daß der pH-Wert der entstehenden Mischung bei etwa 7 bis 14, vorzugsweise 7 bis 7,5 liegt.
  • Als Dispergierungshilfsmittel bzw. Antiabsetzmittel können Stoffe, wie Bentonid, Smektit, Montmorrilonit, pyrogene Kieselsäure und der­gleichen verwendet werden. Sie werden in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.-­Teilen eingesetzt.
  • Als Oberflächenadditive werden Mittel hinzugefügt, die die Oberflächen­eigenschaften verbessern, beispielsweise die Kratzfestigkeit. Solche Mittel sind beispielsweise wäßrige Polyethylendispersionen, Poly­propylen- oder Wachsdispersion, die im allgemeinen einen Feststoff­gehalt von etwa 30 bis 60 Gew.-% aufweisen. Sie werden in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.-Teilen eingesetzt, vorzugsweise in Mengen von 1 bis 6 Gew.-Teilen.
  • Als Farbstoffe bzw. Pigmente oder Pigmentpräparationen werden die üblicherweise für Nagellacke verwendeten Stoffe eingesetzt, wie organische Farbstoffe, Pigmentpasten, metalloxidbeschichtete Glimmerpigmente und dergleichen. Sie werden in den üblicherweise verwendeten Mengen eingesetzt, im allgemeinen von etwa 0 bis 10 Gew.-Teilen.
  • Die erfindungsgemäßen Nagellacke können ferner die folgenden Stoffe enthalten:
  • Wäßrige Emulsionen von Naturharzen oder Pfropfpolymeren von Natur­harzen mit Acrylaten mit einem Feststoffgehalt von etwa 30 bis 60 Gew.-%. Als Naturharz ist beispielsweise Schellack geeignet. Die Dispersionen werden in Mengen von 0 bis 20 Gew.-Teilen eingesetzt, vorzugsweise in Mengen von etwa 0 bis 10 Gew.-%.
  • Lösungsmittelfreie wäßrige Emulsionen von Epoxidharzen mit einem Feststoffgehalt von etwa 30 bis 60 Gew.-%. Sie werden in Mengen von etwa 0 bis 10 Gew.-Teilen, vorzugsweise in Mengen von etwa 0 bis 8 Gew.-Teilen eingesetzt.
  • Lösungsmittelfreie wäßrige Emulsionen von Polyestern und/oder Alkyd­harzen mit einem Feststoffgehalt von etwa 30 bis 60 Gew.-% in einer Menge von etwa 0 bis 10 Gew.-Teilen, vorzugsweise von 1 bis 8 Gew.­Teilen.
  • Lösungsmittelfreie wäßrige Melaminharz-Dispersionen mit einem Fest­stoffgehalt von etw 30 bis 60 Gew.-% in einer Menge von 0 bis 20 Gew.-Teilen, vorzugsweise von etwa 1 bis 10 Gew.-Teilen, wie beispiels­weise Hydroxymethylmethylolmelamin (HMMM).
  • Lösungsmittelfreie wäßrige Emulsionen von Polyvinylacetat und/oder -propionat mit einem Feststoffgehalt von etwa 30 bis 60 Gew.-% in einer Menge von 0 bis 20 Gew.-Teilen, vorzugsweise von 1 bis 10 Gew.-Teilen.
  • Für eine wirksame Vernetzung der als Basislacke dienenden Poly­urethane, Vinylester, Acrylate, Methacrylate und dergleichen kann ein zusätzliches Vernetzungsmittel hinzugegeben werden, beispielsweise Aciriden. Die Vernetzer werden in Mengen von 0,1 bis 5 Gew.-Teilen vorzugsweise von etwa 0,2 bis 2 Gew.-Teilen bverwendet.
  • Weiterhin können die üblichen Zusatzstoffe in den üblicherweise ver­wendeten Mengen eingesetzt werden, wie beispielsweise Wachse, Film­bildungshilfsmittel, Netz- und Dispergiermittel, Füllstoffe und dergleichen.
  • Als Füllstoffe eignen sich insbesondere Hohlkügelchen, beispiels­weise aus Glas, blättchen- oder schuppenförmige Stoffe und dergleichen.
  • Die erfindungsgemäßen Nagellacke zeichnen sich durch eine gute Haftung, geringe Wasserquellbarkeit und eine gute Abziehbarkeit vom Fingernagel aus.
  • Die Erfindung wird nachstehend anhand der Beispiele näher erläutert.
    • Beispiel 1
  • 80 Teile Diolsulfonat (70%-ig) in einem organischen Lösungs­mittel werden in 88,6 Teilen Isophorondiisocyanat und 33,6 Teilen Hexamethylendiisocyanat innerhalb von 2 h zur Reaktion gebracht. 116,7 Gew.-Teile dieses Reaktionsproduktes werden mit 400 Gew.-Teilen eines wasserfreien Adipinsäure-butandiol-1,4-Polyesters bei 100oC 2 h umgesetzt. Das so erhaltene Polymer wird auf 70oC abgekühlt.
  • 453 Teile des so erhaltenen Polymers werden in 600 Teilen warmen Wassers einer Temperatur von 50oC unter starkem Rühren dispergiert. Dabei werden 94 Teile warmes Wasser (Temperatur 50oC) und 6 Teile Ethylendiamin langsam zugegeben und 2 h lang gerührt.
  • Es entsteht eine feinteilige Dispersion. Die Teilchengröße liegt unter 200 nm.
    • Beispiel 2
  • 50 Teile Diolsulfonat nach Beispiel 1 werden mit 145 Teilen Dicylco­hexylpyrrolidon 1 h bei 90o zur Reaktion gebracht.
  • 194 Teile des so erhaltenen Reaktionsprodukts werden mit 400 Teilen eines wasserfreien Adipinsäure-butandiol-1,4-Polyesters, 28 Teilen eines Polyethylenoxid-polypropylenoxid-polyethers und 16 Teilen Propylenoxid­ethers einer OH-Zahl von 197 bei 120oC 4 h lang umgesetzt. Das so erhaltene Polymer wird auf 70oC abgekühlt.
  • 545 Teile dieses Polymers werden in 600 Teilen warmen Wasser (Temperatur 50oC) unter starkem Rühren dispergiert. Gleichzeitig werden 154 Teile warmes Wasser (50oC) und 6 Teile Ethylendiamin langsam zugegeben.
    • Beispiel 3
  • 43 Teile Diolsulfonat aus Beispiel 1 werden mit 74,5 Teilen Isophoron­diisocyanat und 28 Teilen Hexamethylendiisocyanat bei 90oC 2 h lang umgesetzt.
  • 119 Teile dieses Reaktionsproduktes werden mit 400 Teilen eines wasser­freien Adipinsäure-butandiol-1,4-Polyesters, 28 Teilen Polyethylenoxid­polypropylenoxid-polyether und 16 Teilen eines Propylenoxidethers mit einer OH-Zahl von 197 bei 100oC 2 h lang umgesetzt. Das erhaltene Polymer wird auf 70oC abgekühlt.
  • 500 Teile dieses Polymers werden in 600 Teilen warmen Wasser (50oC) unter starkem Rühren dispergiert. Gleichzeitig werden 146 Teile warmes Wasser (50oC) und 4 Teile Ethylendiamin langsam zugegeben.
    • Beispiel 4
  • 70 Teile Diolsulfonat aus Beispiel 1 werden mit 180 Teilen Isophoron­diisocyanat bei 120oC während 2 h zur Reaktion gebracht.
  • 209 Teile dieses Polymers werden mit 400 Teilen eines wasserfreien Adipinsäure-butandiol-1,4-Polyesters und 12 Teilen n-Butandiol-1,4 bei 100oC über 3 h zur Reaktion gebracht. Das Polymer wird auf 70oC abgekühlt.
  • 540 Teile dieses Polymers werden in 600 Teilen 50oC warmen Wasser unter starkem Rühren dispergiert. Gleichzeitig werden 140 Teile warmes Wasser (50oC) und 10 Teile Diethylmethylamin langsam zugegeben.
  • Bei allen Beispielen entstehen feinteilige Dispersionen.

Claims (13)

1. Wasserverdünnbarer Nagellack, bestehend aus einer emulgator­freien Polyurethan-Polyharnstoff-Dispersion, hergestellt durch Reaktion von Diisocyanaten mit Polyestern und Modfizierung mit Aminen, und gegebenenfalls:
0,1 - 2,0 Gew.-Teilen eines Verdickungsmittels,
0,1 - 10 Gew.-Teilen eines pH-Regulators,
0,1 - 10 Gew.-Telien eines Dispergierungsmittels
0,1 - 10 Gew.-Teilen eines Oberflächenadditivs und
0 - 18 Gew.-Teilen eines Farbstoffs, Pigments, oder einer Pigmentpräparation.
2. Nagellack nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 0 bis 20 Gew.-Teilen einer Methacrylat-Dispersion.
3. Nagellack nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 0 bis 20 Gew.-Teilen einer wäßrigen Naturharz-Emulsion oder einer wäßrigen Emulsion eines Pfropfenpolymeren aus einem Natur­harz mit Acrylsäure oder Methacrylsäure.
4. Nagellack nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 0 bis 10 Gew.-Teilen einer lösungsmittelfreien wäßrigen Epoxid­harz-Emulsion.
5. Nagellack nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 0 bis 10 Gew.-Teilen einer lösungsmittelfreien wäßrigen Emulsion eines Polyesters oder Alkydharzes.
6. Nagellack nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 0 bis 20 Gew.-Teilen einer lösungsmittelfreien wäßrigen Melamin­harz-Dispersion.
7. Nagellack nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 0 bis 20 Gew.-Teilen einer lösungsmittelfreien wäßrigen Emulsion von Polyvinylacetat und/oder -propionat.
8. Nagellack nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 0,1 bis 5 Gew.-Teilen eines Vernetzungsmittels.
9. Nagellack nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel aus Aciriden besteht.
10. Nagellack nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er von 5 bis 15%, vorzugsweise etwa 10 % H₂O enthält.
11. Nagellack nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 0 bis 10 Gew.-Teilen Talkum.
12. Nagellack nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 0 bis 100 Gew.-Teilen Polyether.
13. Verfahren zur Herstellung eines Nagellacks nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine emulgatorfreie Poly­urethan-Polyharnstoff-Dispersion durch Reaktion von Diiso­cyanaten mit Polyestern und Modifizierung mit Aminen hergestellt wird.
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