EP0374023B1 - Dispositif de distribution d'un solide pulvérulent en suspension dans un gaz sur un substrat en défilement - Google Patents

Dispositif de distribution d'un solide pulvérulent en suspension dans un gaz sur un substrat en défilement Download PDF

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EP0374023B1
EP0374023B1 EP89403414A EP89403414A EP0374023B1 EP 0374023 B1 EP0374023 B1 EP 0374023B1 EP 89403414 A EP89403414 A EP 89403414A EP 89403414 A EP89403414 A EP 89403414A EP 0374023 B1 EP0374023 B1 EP 0374023B1
Authority
EP
European Patent Office
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substrate
cavity
gas
injectors
walls
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
EP89403414A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP0374023A1 (fr
Inventor
Vincent Sauvinet
Michel Valere
Jean Fosset
Daniel Defort
Maurice Boutrouille
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Saint Gobain Glass France SAS
Saint Gobain Vitrage SA
Original Assignee
Saint Gobain Vitrage SA
Saint Gobain Vitrage International SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Saint Gobain Vitrage SA, Saint Gobain Vitrage International SA filed Critical Saint Gobain Vitrage SA
Priority to AT8989403414T priority Critical patent/ATE105511T1/de
Publication of EP0374023A1 publication Critical patent/EP0374023A1/fr
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Publication of EP0374023B1 publication Critical patent/EP0374023B1/fr
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B13/00—Machines or plants for applying liquids or other fluent materials to surfaces of objects or other work by spraying, not covered by groups B05B1/00 - B05B11/00
    • B05B13/02—Means for supporting work; Arrangement or mounting of spray heads; Adaptation or arrangement of means for feeding work
    • B05B13/0207—Means for supporting work; Arrangement or mounting of spray heads; Adaptation or arrangement of means for feeding work the work being an elongated body, e.g. wire or pipe
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B7/00—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas
    • B05B7/14—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas designed for spraying particulate materials
    • B05B7/1481—Spray pistols or apparatus for discharging particulate material
    • B05B7/1486—Spray pistols or apparatus for discharging particulate material for spraying particulate material in dry state

Definitions

  • the present invention relates to the homogeneous distribution of a pulverulent product through a slot, on a substrate, in particular glass, with a view to coating it with a film with particular properties, in particular optical and / or electrical properties.
  • This homogenization chamber also receives gas under pressure so that turbulence is formed which is intended to homogenize the mixture of powder and gas.
  • a divergent then a convergent lead to the distribution slot.
  • This nozzle gives interesting results, but it is nevertheless quite sensitive to fouling and periodically requires cleaning to continue to function properly, which results in a loss of production.
  • it is provided for a distribution slot length of 250 to 650 mm, and to coat glass ribbons of several meters in width, it is necessary to have end to end several identical nozzles. A problem of absolute identity or balancing of the different nozzles thus associated then arises to ensure regular distribution over the entire width of the glass.
  • a nozzle of this type but of greater length, for example of a length at least equal to that of the "float" glass ribbon which generally reaches more than 3 m; but it can be seen that the deposition is still not regular and that it follows, when working in interference thicknesses, unacceptable color variations of the deposited layer.
  • European patent application EP-A-125 153 has proposed a method and a device for distributing a pulverulent solid on a substrate, the length of which corresponds to the width of the substrate, ensuring regular distribution. of powdery product in time and space.
  • the process which is the subject of this European patent application consists of forming a vein of powder suspended in a gas, in the form of a blade, close to and substantially below the substrate, over a length at least equal to the width of the substrate. to treat, to keep this vein in continuous flow towards the substrate over its entire length, to introduce gas streams in this vein to create turbulence and homogenize the mixture of gas and powder as it moves towards the substrate and regularly accelerates the movement of the powder in suspension towards the substrate by entraining it by additional gas streams introduced on its sides towards the substrate. According to this invention, homogenization and acceleration can take place in a single step.
  • the European patent application describes in particular a nozzle as a device for distributing the pulverulent solid, the length of which can correspond to the width of the substrate to be treated and which comprises a longitudinal cavity whose walls converge regularly towards the substrate to be treated, the homogenization and acceleration zones are thus combined.
  • the nozzle in its upper part, comprises a plate forming a cover for the cavity.
  • the plate is pierced with an opening which allows the supply of powder suspended in a gas, called primary gas, by separate supply conduits for example.
  • the powder supply conduits are arranged in this opening over the entire length of the nozzle and spaced from each other by about 50 mm for example, so as to introduce powder over the entire length of the cavity.
  • These supply conduits are not fixed in a sealed manner in this opening, which allows the entry of gas or generally of air from the ambient atmosphere inside the cavity of the nozzle.
  • the longitudinal walls of the cavity and the cover plate define, in the upper part of the nozzle, two slots, which extend over the entire length of the nozzle, through which additional gases are introduced under pressure, called secondary gases.
  • the secondary gas is injected at a rate much higher than that of the primary gas in which the pulverulent product is in suspension. This high speed makes it possible to accelerate the movement of movement of the pulverulent product towards the outlet slot of the nozzle and promotes the uniform distribution of the flow of gas injected over the entire length of the nozzle.
  • the secondary gas also entrains gas or air from the ambient atmosphere (gas or induced air) thus allowing the formation of turbulence which promotes the homogenization of the pulverulent product-gas mixture.
  • This device has certain advantages; in particular, the secondary gas injected and the air induced at the very level of the end of the powder supply conduits makes it possible to eliminate any risk of unwanted deposition of powder on the walls of the nozzle cavity and of powder discharge through the opening of the nozzle.
  • this device for injecting the secondary gas into the cavity of the nozzle, recommends the use of continuous blowing slots, the width of which is adjusted by sliding the cover plate for the cavity in a direction pependicular to the longitudinal walls of the cavity. The realization of these slots is meticulous and requires the presence of support systems. Ensuring a constant width of these is particularly difficult.
  • nozzles are formed in a plate (11) which closes the chamber and extends transversely to the substrate.
  • this plate is formed from several elements adjacent to each other.
  • the means for injecting pressurized gas (9) is advantageously disposed on one side of the line of injectors.
  • the device (1) according to the invention is adapted to deposit, on a moving substrate, preferably over the entire width of the substrate, a powdery solid, called hereinafter powder, suspended in a gas.
  • the device has a length which depends on the width of the substrate to be coated. It can, for example, have a length of around fifty centimeters to several meters.
  • the device can be used to coat various substrates such as glass, metal, wood, paper, which pass under the nozzle at constant speed.
  • substrates such as glass, metal, wood, paper
  • the substrate may have, as running speed, that required by its manufacture; it can be for example between 6 and 25 m / min.
  • the nozzle 1 is formed by a body (3) comprising two internal walls (4) which delimit a cavity narrow (5), in the form of a blade arranged transversely to the direction of movement of the substrate (2). These walls are flat and for example make an angle of 0 ° to 3 ° therebetween.
  • the walls define a blade-shaped cavity which is regularly convergent towards the surface of the substrate.
  • the walls (4) form, in the lower part of the nozzle, a slot (6) for distributing the powder on the substrate (2).
  • the distribution slot has advantageously a width of approximately 3 to 4 times less than the distance between the walls in their upper part, that is to say at the inlet of the nozzle.
  • the distance between the walls (4) at the inlet of the nozzle can be between approximately 6 mm and 40 mm; at the distribution slot, it is at most 10 mm and preferably between 3 mm and 5 mm.
  • the nozzle comprises, in its upper part, an orifice (7) located in the extension of the cavity (5).
  • Vertical plates not shown, laterally limit the air gap and the orifice (7).
  • the nozzle (1) is associated with at least one injector (8) of powder suspended in a so-called primary gas, such as air or nitrogen.
  • a so-called primary gas such as air or nitrogen.
  • injectors are used which form a line of injectors arranged in the orifice (7), over the entire length of the nozzle, so as to inject a plurality of jets of powder suspended in the gas in the cavity ( 5) delimited by the internal walls (4).
  • the position of the injectors (8) is adjustable vertically, transversely and laterally in the orifice (7).
  • the injectors can be oriented perpendicular to the axis of the distribution slot (6); these injectors can also be inclined in a direction not perpendicular to the axis of the slot (6).
  • the end of the injectors corresponding to the outlet of the powder may be at different levels depending on the desired conditions of injection of the powder suspension into the cavity, conditions on which the characteristics of the layer obtained on the substrate depend.
  • this end is located at an opening (12) for injecting pressurized gas into the cavity, an opening which is described below.
  • the injectors have a smaller section than that of the orifice (7) in order to allow an entry of gas, preferably ambient air, into the cavity (5) adjacent to the injectors.
  • the number of injectors is variable. It depends on the length of the nozzle and is determined so that the trace formed by the powdery solid on the substrate, at the outlet of the distribution slot, is continuous and uniform.
  • the nozzle (1) further comprises at least one means (9) for injecting pressurized gas, called secondary gas, generally air or nitrogen.
  • This injection means comprises a pressurized gas injection chamber, or several chambers interconnected by a means allowing the gas to pass and located in the body of the nozzle, at least one, called the upper chamber, located in the upper part of the nozzle and opening into the cavity (5) through the opening (12).
  • an injection means is shown in cross section in Figures 1 and 2 with the reference (9). It is located in the upper part of the nozzle and consists of a chamber (10) supplied with gas under pressure and connected, for example by a ramp with holes (13) to a gas source. This chamber (10) opens into the cavity (5) through the opening (12). This opening is, in particular, placed near the injectors (8), tangentially to one of the walls (4) which delimit the cavity (5).
  • the opening (12) consists of a plurality of nozzles drilled in a plate, such as the plate (11), which extends transversely to the substrate (2).
  • the nozzles have axes which are substantially parallel to the wall of the cavity (5) which is adjacent to them. These nozzles are distributed transversely to the substrate, preferably in a regular manner.
  • the nozzles have a diameter between 0.5 mm and 3 mm and preferably between 0.8 mm and 1.3 mm.
  • the difference between the nozzles is between 1 mm and 15 mm and preferably between 5 mm and 10 mm.
  • the lower end of the nozzles is preferably located at the lower end of the injectors (8).
  • the plate (11) may include an end flange (15) defining a guide wall, in continuity with that of the chamber (10) for guide the flow of the secondary gas under pressure towards the inlet of the opening.
  • the plate (11) is advantageously made of metal, not sensitive to corrosion, such as stainless steel.
  • the powder dispensing device comprises two secondary gas injection means, as described above, arranged symmetrically with respect to the line of injectors (5).
  • the body (3) of the nozzle (1) can be hollow and then comprises various reinforcements or spacers (16) to ensure its non-deformability. It further comprises, and more particularly in the lower part close to the substrate to be coated, cooling members (17), for example water circuits, to avoid excessive heating of the nozzle nose due to the proximity of the substrate. (2), generally brought to a high temperature.
  • the nozzle may have a position perpendicular to the plane of the substrate. It can also be inclined in a direction not perpendicular to the substrate. It can be placed perpendicular or not to the direction of travel of the ribbon.
  • the distribution slot (6) can be at a distance of approximately 15 to 120 mm, and preferably 30 to 90 mm, from the surface of the substrate.
  • a thin layer coating for example less than 0.4 ⁇ m thick, on a glass ribbon for example, which has particular optical qualities
  • various powders based on different metals tin, indium, titanium, chromium, iron, cobalt, etc.
  • DBTO dibutyltin oxide
  • DBTF dibutyltin difluoride
  • metallic acetylacetonates metallic acetylacetonates and indium formate or mixtures of these powders.
  • the impact velocities of the powder on the glass are generally at least equal to 10 m / s and advantageously between 25 and 60 m / s.
  • the device according to the invention allows the uniform deposition of powder in suspension in a gas to form thin layers having in particular desired optical and / or electrical properties.
  • the powder in suspension in a so-called primary gas for example air or nitrogen
  • a so-called primary gas for example air or nitrogen
  • a gas, known as secondary, under pressure, coming from the chamber (10) is introduced into the cavity (5) of the nozzle via the opening (12) constituted for example by nozzles drilled in the plate (11).
  • the secondary gas under pressure accelerates the movement of movement of the powder towards the substrate. It also drives ambient air arriving through the space between the injectors.
  • the secondary gas under pressure and the induced ambient air create turbulence in the powder suspension which homogenize the powder-gas mixture.
  • the secondary gas under pressure is injected at a speed much higher than that of the powder at the outlet of the injectors (8) to significantly accelerate the powder-gas suspension and promote the uniform distribution of the flow of injected and induced gas over the entire length of the nozzle.
  • the speed of the gas, at the time of its injection into the cavity is higher.
  • the volume of ambient air induced by the secondary gas under pressure is greater. It has been noted, for example, that the volume of induced ambient air could correspond to the volume of the secondary gas emerging from the opening, which allows better homogenization of the gas-powder mixture.
  • the width of the trace of the powder deposited on the substrate, corresponding to an injector is greater. than when using the prior devices. This allows fewer powder injectors to be used. Thus, for example, with the prior devices, a large number of powder injectors were used spaced about 50 mm apart and the width of the powder trace on the substrate was about 50 mm.
  • the opening (12) as described above which is constituted by a plurality of nozzles drilled in a plate has, moreover, an advantage compared to the devices described above.
  • devices such as that described in European patent EP-A-125 153, cited above, include two continuous slots for delivering the pressurized gas into the central cavity. These slots have a width of the order of a few tenths of a millimeter and this width is adjusted by sliding the cover plate for the cavity in a direction perpendicular to the longitudinal walls of the cavity.
  • Adjusting slots of this dimension to obtain a constant width over their entire length, is also particularly difficult. Indeed, the differences in width which could exist all along the slits would cause undesirable effects, in particular a non-uniform distribution of the flow of secondary gas and a non-homogeneity of the mixture of pulverulent product-gas which would result, on the substrate, by iridescence due to variations in thickness of the deposited layer.
  • the pressurized gas is injected into the cavity by nozzles which can be permanently pierced in a plate fixed to the device.
  • the particularly difficult adjustment of the width of the slot is unnecessary.
  • the hole plate can be made by simple drilling.
  • the invention has been described in particular with reference to a device comprising a secondary gas injection means located on one side of the injector line and comprising a chamber supplied with pressurized gas opening into the cavity (5) by an opening (12) constituted by a plurality of nozzles drilled in a plate (11) fixed to the body (3) of the nozzle (1).
  • a 4 mm thick "floated" glass sheet is processed, traveling at a speed of 12.50 m / min.
  • the powder used consists of dibutyltin difluoride with a particle size of less than 20 ⁇ m. Its flow rate is 5.6 kg per hour and per linear meter of nozzle length.
  • the nozzle as shown in Figure 1, has a distribution slot (6) 4 mm wide.
  • the distance between the slot (6) and the surface of the glass is 90 mm.
  • the opening (12) consists of the nozzles whose diameter is 0.8 mm and the inter-nozzle distance is 1.5 mm.
  • the primary gas in which the powder is suspended is air.
  • the secondary gas under pressure (0.6 bars) is air, the flow rate of which is 160 Nm3 per hour and per linear meter of nozzle length.
  • the induced ambient air flow rate is 160 Nm3 per hour and per linear meter of nozzle length.
  • the trace formed by the powder on the substrate at the outlet of the nozzle and corresponding to each injector is approximately 150 mm.
  • a fluorine-doped tin oxide layer is obtained with a thickness between 1635 and 1650 A °, or with thickness differences of 15 A °.
  • a layer of suitable properties can also be obtained by using a nozzle which comprises, on one side of the injector line, any opening which makes it possible to inject the secondary gas into the cavity (5) parallel to the wall of that here, in accordance with the invention.

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Description

  • La présente invention se rapporte à la distribution homogène d'un produit pulvérulent à travers une fente, sur un substrat, notamment du verre, en vue de son revêtement par une pellicule à propriétés particulières, notamment optiques et/ou électriques.
  • Il est connu par le brevet FR-A-2 427 141 de distribuer en continu sur un substrat, tel qu'un ruban de verre, des produits pulvérulents en suspension dans un gaz, à travers une fente de distribution disposée au-dessus du verre. Cette fente est l'extrémité inférieure d'une buse qui comprend une cavité s'étendant sur toute la longueur de la buse et ayant, en coupe transversale, une forme de venturi. Cette cavité est alimentée en poudre en suspension dans un gaz par une pluralité de conduits élémentaires de même longueur résultant de la subdivision d'un conduit unique d'alimentation en poudre. La buse comprend aussi une large chambre d'homogénéisation approximativement parallélépipédique, s'étendant sur toute la longueur de la buse, dans laquelle débouche la cavité en forme de venturi. Cette chambre d'homogénéisation reçoit également du gaz sous pression pour que se forment des turbulences destinées à homogénéiser le mélange de poudre et de gaz. Faisant suite à la chambre d'homogénéisation et en communication avec elle par un passage étroit s'étendant sur toute la longueur de la buse, un divergent puis un convergent aboutissent à la fente de distribution.
  • Cette buse donne des résultats intéressants, mais elle est malgré tout assez sensible à l'encrassement et nécessite périodiquement un nettoyage pour continuer à fonctionner correctement, ce qui entraîne une perte de production. D'autre part, elle est prévue pour une longueur de fente de distribution de 250 à 650 mm, et pour revêtir des rubans de verre de plusieurs mètres de largeur, on doit disposer bout à bout plusieurs buses identiques. Un problème d'absolue identité ou d'équilibrage des différentes buses ainsi associées se pose alors pour assurer une distribution régulière sur toute la largeur du verre. Il a été envisagé d'utiliser une buse de ce type mais de plus grande longueur, par exemple d'une longueur au moins égale à celle du ruban de verre "float" qui atteint généralement plus de 3 m ; mais on constate que le dépôt n'est malgré tout pas régulier et qu'il s'ensuit, lorsqu'on travaille en épaisseurs interférentielles, des variations de couleurs inacceptables de la couche déposée.
  • Pour remédier à ces inconvénients, la demande de brevet européen EP-A-125 153 a proposé un procédé et un dispositif de distribution d'un solide pulvérulent sur un substrat, dont la longueur correspond à la largeur du substrat, assurant une régularité de distribution du produit pulvérulent dans le temps et dans l'espace.
  • Le procédé, objet de cette demande de brevet européen, consiste à former à proximité et sensiblement à l'aplomb du substrat une veine de poudre en suspension dans un gaz, en forme de lame, sur une longueur au moins égale à la largeur du substrat à traiter, à maintenir cette veine en écoulement continu en direction du substrat sur toute sa longueur, à introduire des courants gazeux dans cette veine pour y créer des turbulences et homogénéiser le mélange de gaz et de poudre au fur et à mesure qu'il se déplace vers le substrat et à accélérer régulièrement le mouvement de la poudre en suspension vers le substrat en l'entraînant par des courants gazeux additionnels introduits sur ses flancs en direction du substrat. Selon cette invention, l'homogénéisation et l'accélération peuvent avoir lieu en une seule et même étape.
  • La demande de brevet européen, précédemment mentionnée, décrit notamment une buse comme dispositif de distribution du solide pulvérulent dont la longueur peut correspondre à la largeur du substrat à traiter et qui comprend une cavité longitudinale dont les parois convergent régulièrement en direction du substrat à traiter, les zones d'homogénéisation et d'accélération étant ainsi confondues. La buse, en sa partie supérieure, comprend une plaque formant couvercle pour la cavité. La plaque est percée d'une ouverture qui permet l'alimentation en poudre en suspension dans un gaz, appelé gaz primaire, par des conduits d'alimentation distincts par exemple. Les conduits d'alimentation en poudre sont disposés, dans cette ouverture, sur toute la longueur de la buse et espacés les uns des autres d'environ 50 mm par exemple, de manière à introduire de la poudre sur toute la longueur de la cavité. Ces conduits d'alimentation ne sont pas fixés d'une manière étanche dans cette ouverture, ce qui permet l'entrée de gaz ou généralement d'air de l'atmosphère ambiante à l'intérieur de la cavité de la buse. Les parois longitudinales de la cavité et la plaque formant couvercle délimitent, dans la partie supérieure de la buse, deux fentes, qui s'étendent sur toute la longueur de la buse, par lesquelles sont introduits des gaz supplémentaires sous pression, appelés gaz secondaires. Le gaz secondaire est injecté à une vitesse très supérieure à celle du gaz primaire dans lequel le produit pulvérulent se trouve en suspension. Cette grande vitesse permet d'accélérer le mouvement de déplacement du produit pulvérulent vers la fente de sortie de la buse et favorise la répartition uniforme du débit de gaz injecté sur toute la longueur de la buse. Le gaz secondaire entraîne aussi du gaz ou l'air de l'atmosphère ambiante (gaz ou air induit) permettant ainsi la formation de turbulence qui favorise l'homogénéisation du mélange produit pulvérulent-gaz.
  • Ce dispositif présente certains avantages ; notamment, le gaz secondaire injecté et l'air induit au niveau même de l'extrémité des conduits d'alimentation en poudre permettent de supprimer tout risque de dépôt indésiré de poudre sur les parois de la cavité de la buse et de refoulement de poudre par l'ouverture de la buse. Cependant, ce dispositif, pour injecter le gaz secondaire dans la cavité de la buse, préconise l'utilisation de fentes de soufflage continues, dont la largeur est réglée par glissement de la plaque formant couvercle pour la cavité dans une direction pependiculaire aux parois longitudinales de la cavité. La réalisation de ces fentes est minutieuse et nécessite la présence de systèmes de maintien. Assurer une largeur constante à celles-ci est particulièrement difficile.
  • On cherche cependant à améliorer encore l'homogénéisation du mélange gaz-poudre et à rendre encore plus uniforme la répartition de ce mélange sur toute la longueur de la buse, notamment en optimisant le système de distribution de gaz secondaires dans la cavité de la buse.
  • Le dispositif, selon l'invention, pour la distribution de solide pulvérulent, en suspension dans un gaz, sur un substrat en défilement, comprend :
    • (a) deux parois planes (4) qui délimitent une cavité (5) en forme de lame disposée transversalement au sens de déplacement du substrat, ces parois formant à leur partie inférieure une fente (6) de distribution, et, à leur partie supérieure, un orifice (7),
    • (b) des injecteurs (8) de solide pulvérulent en suspension dans un gaz, formant une ligne d'injecteurs disposés dans l'orifice 7 et placés sensiblement suivant le plan de la lame,
    • (c) dans la cavité une arrivée de gaz adjacente aux injecteurs et
    • (d) au moins un moyen d'injection de gaz sous pression dans la cavité. Ce dispositif est caractérisé en ce que le moyen d'injection (9) comprend une chambre (10), alimentée en gaz sous pression, qui débouche dans la cavité (5) par une ouverture (12) disposée de manière à injecter le gaz dans ladite cavité, sensiblement parallèlement à la paroi de celle-ci qui leur est adjacente, en direction du substrat. Cette ouverture (12) est constituée par une pluralité d'ajutages d'axes de sortie sensiblement parallèles à la paroi de la cavité (5) qui leur est adjacente, ces ajutages étant distribués transversalement au substrat.
  • Ces ajutages sont pratiqués dans une plaque (11) qui ferme la chambre et s'étend transversalement au substrat. Eventuellement, cette plaque est formée de plusieurs éléments adjacents les uns aux autres.
  • Le moyen d'injection (9) de gaz sous pression est avantageusement disposé d'un seul côté de la ligne des injecteurs.
  • Aux dessins annexés, donnés seulement à titre d'exemple,
    • la figure 1 représente une vue en coupe transversale d'un dispositif de distribution de solide pulvérulent selon l'invention.
    • la figure 2 représente une vue en coupe transversale du moyen d'injection de gaz sous pression d'un dispositif selon l'invention, tel que représenté à la figure 1.
    • la figure 3 représente une vue en coupe transversale d'une plaque muni des moyens d'ajutage selon l'invention.
  • Le dispositif (1) selon l'invention, appelé ci-après buse, représenté en coupe transversale à la figure 1, est adapté pour déposer, sur un substrat en défilement, de préférence sur toute la largeur du substrat, un solide pulvérulent, appelé ci-après poudre, en suspension dans un gaz. Le dispositif a une longueur qui dépend de la largeur du substrat à revêtir. Il peut, par exemple, avoir une longueur d'une cinquantaine de centimètres à plusieurs mètres.
  • Le dispositif peut être utilisé pour revêtir divers substrats tels que du verre, du métal, du bois, du papier, qui défilent sous la buse à vitesse constante. En particulier, lorsque le substrat est un ruban de verre, celui-ci peut avoir, comme vitesse de défilement, celle nécessitée par sa fabrication ; elle peut être comprise par exemple entre 6 et 25 m/mn.
  • A la figure 1, qui représente un mode de réalisation de l'invention, la buse 1 est formée d'un corps (3) comprenant deux parois internes (4) qui délimitent une cavité étroite (5), en forme de lame disposée transversalement au sens de déplacement du substrat (2). Ces parois sont planes et font par exemple un angle de 0° à 3° entre elles. Avantageusement, les parois délimitent une cavité en forme de lame qui est régulièrement convergente vers la surface du substrat. Les parois (4) forment, dans la partie inférieure de la buse, une fente (6) de distribution de la poudre sur le substrat (2). La fente de distribution a avantageusement une largeur d'environ 3 à 4 fois inférieure à la distance existant entre les parois dans leur partie supérieure, c'est-à-dire à l'entrée de la buse. Par exemple, la distance entre les parois (4) à l'entrée de la buse peut être comprise entre 6 mm et 40 mm environ ; au niveau de la fente de distribution, elle est au plus de 10 mm et de préférence comprise entre 3 mm et 5 mm.
  • La buse comprend, dans sa partie supérieure, un orifice (7) situé dans le prolongement de la cavité (5). Des plaques verticales non représentées limitent latéralement la lame d'air et l'orifice (7).
  • La buse (1) est associée à au moins un injecteur (8) de poudre en suspension dans un gaz dit primaire, tel que l'air ou l'azote. En général, on utilise plusieurs injecteurs qui forment une ligne d'injecteurs disposés dans l'orifice (7), sur toute la longueur de la buse, de façon à injecter une pluralité de jets de poudre en suspension dans le gaz dans la cavité (5) délimitée par les parois internes (4). La position des injecteurs (8) est réglable verticalement, transversalement et latéralement dans l'orifice (7). Les injecteurs peuvent être orientés perpendiculairement à l'axe de la fente (6) de distribution ; ces injecteurs peuvent aussi être inclinés suivant une direction non perpendiculaire à l'axe de la fente (6). L'extrémité des injecteurs correspondant à la sortie de la poudre peut se trouver à différents niveaux suivant les conditions d'injection souhaitées de la suspension de poudre dans la cavité, conditions dont dépendent les caractéristiques de la couche obtenue sur le substrat. De préférence, cette extrémité se situe au niveau d'une ouverture (12) servant à injecter, dans la cavité, le gaz sous pression, ouverture qui est décrite ci-après. Les injecteurs ont une section inférieure à celle de l'orifice (7) afin de permettre une entrée de gaz, de préférence d'air ambiant, dans la cavité (5) adjacente aux injecteurs. Le nombre d'injecteurs est variable. Il dépend de la longueur de la buse et est déterminé pour que la trace formée par le solide pulvérulent sur le substrat, à la sortie de la fente de distribution, soit continue et uniforme.
  • La buse (1) comprend en outre au moins un moyen (9) d'injection de gaz sous pression, appelé gaz secondaire, généralement de l'air ou de l'azote. Ce moyen d'injection comprend une chambre d'injection de gaz sous pression, ou plusieurs chambres reliées entre-elles par un moyen laissant passer le gaz et situées dans le corps de la buse, l'une au moins, dite chambre supérieure, se trouvant dans la partie supérieure de la buse et débouchant dans la cavité (5) par l'ouverture (12).
  • Selon un mode de réalisation, un moyen d'injection est représenté en coupe transversale aux figures 1 et 2 avec la référence (9). Il est situé dans la partie supérieure de la buse et est constitué d'une chambre (10) alimentée en gaz sous pression et reliée, par exemple par une rampe à trous (13) à une source de gaz. Cette chambre (10) débouche dans la cavité (5) par l'ouverture (12). Cette ouverture est, en particulier, placée à proximité des injecteurs (8), tangentiellement à une des parois (4) qui délimitent la cavité (5).
  • Selon un mode de réalisation, l'ouverture (12) est constituée par une pluralité d'ajutages percés dans une plaque, comme la plaque (11), qui s'étend transversalement au substrat (2). Les ajutages ont des axes qui sont sensiblement parallèles à la paroi de la cavité (5) qui leur est adjacente. Ces ajutages sont distribués transversalement au substrat, de préférence d'une manière régulière. Les ajutages ont un diamètre compris entre 0,5 mm et 3 mm et de préférence entre 0,8 mm et 1,3 mm.
  • L'écart entre les ajutages est compris entre 1 mm et 15 mm et de préférence entre 5 mm et 10 mm. L'extrémité inférieure des ajutages est située, de préférence, au niveau de l'extrémité inférieure des injecteurs (8).
  • La plaque (11), qui est percée d'une pluralité d'ajutages, représentée en coupe transversale aux figures 2 et 3, est fixée au corps (3) de la buse par tout moyen de fixation appropriée (14).
  • Comme indiqué à la figure 3, la plaque (11) peut comprendre un rebord d'extrémité (15) délimitant une paroi de guidage, en continuité avec celle de la chambre (10) pour guider l'écoulement du gaz secondaire sous pression vers l'entrée de l'ouverture.
  • La plaque (11) est avantageusement en métal, non sensible à la corrosion, tel que l'acier inoxydable.
  • A la figure 1, est représenté un dispositif qui comprend un moyen d'injection de gaz secondaire, selon l'invention, disposé sur un seul côté de la ligne des injecteurs. Il ne constitue qu'un mode de réalisation avantageux de l'invention. Selon un autre mode de réalisation de l'invention, le dispositif de distribution de poudre comprend deux moyens d'injection de gaz secondaire, tels que décrits précédemment, disposés symétriquement par rapport à la ligne des injecteurs (5).
  • Le corps (3) de la buse (1) peut être creux et comprend alors divers renforts ou entretoises (16) pour assurer son indéformabilité. Il comprend en outre, et plus particulièrement dans la partie inférieure proche du substrat à revêtir, des organes de refroidissement (17), par exemple des circuits d'eau, pour éviter un échauffement trop important du nez de buse dû à la proximité du substrat (2), généralement porté à température élevée.
  • La buse peut avoir une position perpendiculaire au plan du substrat. Elle peut être aussi inclinée suivant une direction non perpendiculaire au substrat. Elle peut être placée perpendiculairement ou non à la direction de défilement du ruban.
  • La fente de distribution (6) peut être à une distance de 15 à 120 mm environ, et de préférence de 30 à 90 mm, de la surface du substrat.
  • Pour obtenir un revêtement en couche mince, d'épaisseur par exemple inférieure à 0,4 µm, sur un ruban de verre par exemple, qui présente des qualités optiques particulières, on peut déposer diverses poudres à base de différents métaux (étain, indium, titane, chrome, fer, cobalt, etc...) et en particulier des poudres d'oxyde de dibutylétain (DBTO), du difluorure de dibutylétain (DBTF), d'acétylacétonates métalliques et de formiate d'indium ou des mélanges de ces poudres.
  • Pour obtenir un revêtement suffisant du substrat en un temps court, particulièrement nécessaire dans le cas du déplacement rapide du substrat, pour obtenir une bonne adhérence de la poudre sur le substrat, pour éviter l'envol de la poudre entre le moment où elle est libérée par la fente de distribution de la buse et le moment où elle entre en contact avec le substrat, il est important de conférer à la poudre une vitesse verticale de chute, ou plus généralement de progression vers le substrat, telle qu'à la sortie de la buse, sa vitesse soit au moins de l'ordre de 10 à 15 m/s. D'autre part, dans la mesure où la réaction de la poudre sur le substrat nécessite une température élevée, il est également important de ne pas trop refroidir le substrat et on doit donc limiter le débit du gaz primaire porteur de poudre.
  • Ainsi, par exemple dans le cas de projection de poudres de composés organo-métalliques du type DBTO (oxyde de dibutylétain), DBTF (difluorure de dibutylétain) et/ou de formiate d'indium de granulométrie, par exemple, supérieure à 5 µm et inférieure à 40 µm, sur des substrat en verre, en vue de la décomposition de ces composés et de leur transformation en oxydes métalliques, notamment oxyde d'étain, sous l'effet de la chaleur, pour former une pellicule à propriétés optiques et/ou électriques particulières, les vitesses d'impact de la poudre sur le verre sont généralement au moins égale à 10 m/s et avantageusement comprises entre 25 et 60 m/s.
  • Le dispositif selon l'invention, décrit précédemment, permet le dépôt uniforme de poudre en suspension dans un gaz pour former des couches minces ayant des propriétés notamment optiques et/ou électriques souhaitées.
  • Lors de la mise en oeuvre du dispositif selon l'invention, tel que représenté à la figure 1, la poudre en suspension dans un gaz dit primaire, par exemple de l'air ou de l'azote, est introduite dans la cavité (5) délimitée par les deux parois internes (4) de la buse, par l'intermédiaire des injecteurs (8). La cavité, en forme de lame, régulièrement convergente, permet de conférer à la suspension poudre-air une accélération constante.
  • Un gaz, dit secondaire, sous pression, provenant de la chambre (10) est introduit dans la cavité (5) de la buse par l'intermédiaire de l'ouverture (12) constituée par exemple par des ajutages percés dans la plaque (11). Le gaz secondaire sous pression accélère le mouvement de déplacement de la poudre vers le substrat. Il entraîne en outre de l'air ambiant arrivant par l'espace existant entre les injecteurs.
  • Le gaz secondaire sous pression et l'air ambiant induit créent des turbulences dans la suspension de poudre qui homogénéisent le mélange poudre-gaz.
  • Par ce système, on obtient une homogénéisation et une accélération simultanées de la suspension de poudre.
  • Le gaz secondaire sous pression est injecté à une vitesse très supérieure à celle de la poudre à la sortie des injecteurs (8) pour accélérer notablement la suspension poudre-gaz et favoriser la répartition uniforme du débit de gaz injecté et induit sur toute la longueur de la buse.
  • La présence de l'ouverture selon l'invention apporte certains avantages par rapport aux dispositifs antérieurs.
  • En effet, par suite de l'utilisation de l'ouverture selon l'invention, pour un même débit de gaz secondaire sous pression, la vitesse du gaz, au moment de son injection dans la cavité, est plus élevée. Le volume d'air ambiant induit par le gaz secondaire sous pression est plus important. On a pu noter par exemple que le volume d'air ambiant induit pouvait correspondre au volume du gaz secondaire émergeant de l'ouverture, ce qui permet une meilleure homogénéisation du mélange gaz-poudre.
  • On a remarqué en outre une répartition plus uniforme de la suspension poudre-gaz dans la cavité (5) sur toute la longueur de la buse : la largeur de la trace de la poudre déposée sur le substrat, correspondant à un injecteur, est plus grande que lorsque l'on utilise les dispositifs antérieurs. Cela permet d'utiliser moins d'injecteurs de poudre. Ainsi, par exemple, avec les dispositifs antérieurs, on utilisait un grand nombre d'injecteurs de poudre espacés de 50 mm environ et la largeur de la trace de poudre sur le substrat était d'environ 50 mm.
  • Avec un dispositif selon l'invention, utilisé dans les mêmes conditions, notamment de vitesse de défilement du substrat, débits de gaz, on peut obtenir une largeur de la trace de poudre sur le substrat de 150 mm environ. Avec un tel dispositif, la distance entre injecteurs peut être plus grande et, par conséquent, leur nombre réduit.
  • L'ouverture (12) telle qu'elle est décrite précédemment, qui est constituée par une pluralité d'ajutages percés dans une plaque présente, en outre, un avantage par rapport aux dispositifs décrits antérieurement.
  • En effet, des dispositifs, tels que celui décrit au brevet européen EP-A-125 153, cité précédemment, comprennent deux fentes continues pour délivrer le gaz sous pression dans la cavité centrale. Ces fentes ont une largeur de l'ordre de quelques dixièmes de millimètre et cette largeur est réglée par glissement de la plaque formant couvercle pour la cavité dans une direction perpendiculaire aux parois longitudinales de la cavité.
  • La réalisation de ces fentes est minutieuse ; en outre, elle nécessite la présence de système de maintien, comme des renforts, dans l'épaisseur du corps de la buse pour éviter des déformations en cours de fonctionnement lorsque la température est élevée et que la pression d'alimentation en gaz des fentes intervient.
  • Le réglage de fentes de cette dimension, pour obtenir une largeur constante sur toute leur longueur, est aussi particulièrement difficile. En effet, les différences de largeur qui pourraient exister tout le long des fentes entraîneraient des effets indésirés, notamment une répartition non uniforme du débit de gaz secondaire et une non-homogénéité du mélange produit pulvérulent-gaz qui se traduiraient, sur le substrat, par des irisations dues à des variations d'épaisseur de la couche déposée.
  • Contrairement à ces dispositifs, dans la présente invention, le gaz sous pression est injecté dans la cavité par des ajutages qui peuvent être percés d'une manière définitive dans une plaque fixée au dispositif. Ainsi, le réglage particulièrement difficile de la largeur de la fente est inutile.
  • En outre, la plaque à trous peut être réalisée par simple perçage.
  • L'invention a été décrite en particulier en faisant référence à un dispositif comprenant un moyen d'injection de gaz secondaire situé d'un seul côté de la ligne des injecteurs et comprenant une chambre alimentée en gaz sous pression débouchant dans la cavité (5) par une ouverture (12) constituée par une pluralité d'ajutages percés dans une plaque (11) fixée au corps (3) de la buse (1).
  • Suivant un mode de réalisation particulier, on traite une feuille de verre "floatée" de 4 mm d'épaisseur défilant à une vitesse de 12,50 m/mn.
  • La poudre utilisée est constituée par du difluorure de dibutylétain de granulométrie inférieure à 20 µm. Son débit est de 5,6 kg par heure et par mètre linéaire de longueur de buse.
  • La buse, telle que représentée à la figure 1, a une fente de distribution (6) de largeur de 4 mm. La distance entre la fente (6) et la surface du verre est de 90 mm.
  • On utilise 24 injecteurs de poudre espacés de 140 mm environ.
  • L'ouverture (12) est constituée des ajutages dont le diamètre est de 0,8 mm et la distance interajutages est de 1,5 mm.
  • Le gaz primaire dans lequel la poudre est en suspension est l'air. Le débit est de 100 Nm³ par heure et par mètre linéaire de longueur de buse (Nm³ = m³ normalisé, c'est-à-dire ramené aux conditions normales de pression et de température).
  • Le gaz secondaire sous pression (0,6 bars) est de l'air dont le débit est de 160 Nm³ par heure et par mètre linéaire de longueur de buse.
  • Le débit de l'air ambiant induit est de 160 Nm³ par heure et par mètre linéaire de longueur de buse.
  • La trace formée par la poudre sur le substrat à la sortie de la buse et correspondant à chaque injecteur est de 150 mm environ.
  • On obtient une couche d'oxyde d'étain dopée au fluor d'épaisseur comprise entre 1635 et 1650 A°, soit avec des écarts d'épaisseur de 15 A°.
  • Caractéristiques de la couche :
    • . Coefficient d'émissivité à 393°K = 0,3
    • . transmission lumineuse : 83 %
    • . couleur : bleutée en réflexion
       Dans l'exemple précédent, on a utilisé une buse comprenant une ouverture (12), constituée par des ajutages tels que définis précédemment, située d'un seul côté de la ligne d'injecteurs.
  • On peut aussi obtenir une couche de propriétés appropriées en utilisant une buse qui comprend, d'un seul côté de la ligne d'injecteurs, toute ouverture qui permet d'injecter le gaz secondaire dans la cavité (5) parallèlement à la paroi de celle-ci, conformément à l'invention.

Claims (15)

  1. Dispositif (1) de distribution de solide pulvérulent en suspension dans un gaz sur un substrat (2) en défilement, ce dispositif comprenant :
    - (a) deux parois planes (4) délimitant une cavité (5) en forme de lame, disposée transversalement au sens de déplacement du substrat, ces parois formant, à leur partie inférieure, une fente (6) de distribution et, à leur partie supérieure un orifice (7),
    - (b) des injecteurs (8) de solide pulvérulent en suspension dans un gaz, formant une ligne d'injecteurs disposés dans l'orifice (7) et, placés sensiblement suivant le plan de la lame, et ayant une section inférieure à celle de l'orifice (7) afin de permettre dans la cavité (5)
    - (c) une arrivée de gaz, notamment d'air ambiant, qui soit adjacente aux injecteurs et
    - (d) au moins un moyen d'injection de gaz (9) sous pression dans la cavité, ce moyen d'injection (9) comprenant une chambre (10), alimentée en gaz sous pression, qui débouche dans la cavité (5) par une ouverture (12) disposée pour injecter le gaz dans ladite cavité, sensiblement parallèlement à la paroi de celle-ci qui leur est adjacente, en direction du substrat, caractérisé en ce que l'ouverture (12) est constituée par une pluralité d'ajutages d'axes de sortie sensiblement parallèles à la paroi de la cavité qui leur est adjacente, ces ajutages étant percés dans une plaque (11) fermant la chambre (10) et s'étendant transversalement au substrat (2).
  2. Dispositif conforme à la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend un moyen d'injection de gaz (9) sous pression disposé d'un seul côté de la ligne d'injecteurs (8).
  3. Dispositif conforme à la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend deux moyens d'injection de gaz sous pression (9) disposés symétriquement par rapport à la ligne des injecteurs (8).
  4. Dispositif conforme à l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les ajutages ont un diamètre compris entre 0,5 et 3 mm.
  5. Dispositif conforme à l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la distance entre les ajutages est comprise entre 1 et 15 mm.
  6. Dispositif conforme à l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'ouverture (12) est placée à proximité des injecteurs (8), tangentiellement à une des parois (4) qui délimitent la cavité (5).
  7. Dispositif conforme à l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les parois (4) délimitant la cavité (5) en forme de lame sont planes et font un angle de 0 à 3° entre elles.
  8. Dispositif conforme à la revendication 7, caractérisé en ce que les parois (4) délimitent une cavité (5) en forme de lame régulièrement convergente vers la surface du substrat.
  9. Dispositif conforme à la revendication 8, caractérisé en ce que les parois (4), au niveau de la fente de distribution (6), sont espacées d'une distance de 3 à 4 fois inférieure à celle prise au niveau de l'injection de solide pulvérulent.
  10. Dispositif conforme à la revendication 9, caractérisé en ce que la distance entre les parois (4), prise au niveau de la fente de distribution (6), est au plus égale à 10 mm.
  11. Dispositif conforme à l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les arrivées de gaz sous pression (12) et d'air ambiant se situent au niveau de la sortie des injecteurs (8) de solide pulvérulent.
  12. Dispositif conforme à l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les injecteurs (8) sont orientés perpendiculairement à l'axe de la fente (6) de distribution.
  13. Dispositif conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que les injecteurs (8) sont inclinés suivant une direction non perpendiculaire à l'axe de la fente (6) de distribution.
  14. Ensemble comprenant un substrat (2) en mouvement et un dispositif conforme à l'une quelconque des revendications précédentes et disposé au-dessus du substrat (2), transversalement à son axe de défilement, caractérisé en ce que ledit dispositif est placé perpendiculairement au substrat.
  15. Ensemble comprenant un substrat (2) en mouvement et un dispositif conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 13 et disposé au-dessus du substrat (2), transversalement à son axe de défilement, caractérisé en ce que ledit dispositif est incliné suivant une direction non perpendiculaire au plan dudit substrat (2).
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