EP0345542A2 - Cold smelt crucible - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a cold-melting crucible with the features of the preamble of claim 1.
- Cold melting crucibles are used to produce very pure metal samples and are used in particular as melting furnaces for growing single crystals.
- the low contamination of metals melted in cold-melting crucibles is due to the fact that, as a result of strong cooling of the crucible wall and by generating a magnetic field by means of high-frequency induction coils, the metal body, which was initially solid and then melted, is kept freely suspended in a stable position in the melting chamber (see DE -PS 5 18 499; laboratory Methods, 1963, pages 301 ff., Metals Research-Advance Information, HCC 50 Gold Crucible)
- the aim is to divide the crucible wall into as many segments as possible.
- a cold-melting crucible of this type is known from DE-OS 21 00 378.
- the manufacturing process for this crucible is very complex since the crucible is made from a solid material by drilling and cutting the slots, usually by means of spark erosion.
- a cold-melting crucible of the type mentioned is also known from DE-PS 27 17 459.
- the production method for this crucible is that it is made of circular metal disks with radial slots is assembled, the metal disks being soldered to one another and to a base plate for the cold-melting crucible. This method of production is also relatively complex.
- the upper part which contains the crucible trough, is easy to repair and also advantageous in terms of operation compared to the known crucibles:
- the individual wall segments are produced from a solid material by means of quick and simple working processes, such as milling.
- a larger starting workpiece for example a cylindrical solid material with a larger diameter, is assumed.
- other manufacturing processes such as casting processes, can also be used.
- the individual wall segments are connected by soldering to the discharge pipes for the coolant that protrude from the base part. Any necessary adjustment is easily possible by bending the cooling lines.
- connection between the individual wall segment and the cooling line is expediently made by soft soldering. As a result, a single wall segment can be easily removed for repairing the crucible.
- the compact design of the upper part surrounding the crucible trough enables a more effective coupling to the HF magnetic field than is the case with crucibles of the known design is the case.
- the magnetic field can be concentrated on the upper part, which leads to an energy gain of up to 30%.
- the inventive design of the cooling line system provides free access from below to the melt.
- rods can be pulled by means of a lifting device attached below the crucible without the melt comes into contact with a mold: the tip of a rod-shaped workpiece made of a material that does not melt at the temperature of the ball, e.g. B. ceramic or from the metal of the molten ball until it comes into contact with the molten metal, so that the metal of the ball connects to the tip of the rod.
- the rod-shaped workpiece is then slowly pulled downwards by means of the lifting device, the metal of the ball drawn downwards solidifying and in this way a rod can be formed from the metal of the ball.
- crack-free rods can be made from materials which, if they were to solidify in a mold, would become brittle and form cracks in the mold as a result of the quenching process.
- the cold-melting crucible has an upper part, which consists of a multiplicity of wall segments 1, and a base part 2, which terminates at the bottom with a flange 3 and the inlets and outlets for the coolant contains.
- the base partly also has a further flange 4 for receiving the pressure vessel enclosing the crucible - which is not shown in the drawing.
- the wall segments which are separated from each other by a maximum gap of 0.5 mm, are shaped in such a way that the melting space is optimally adapted to the melting conditions.
- Cooling channels 7 run in the segments, which are guided along the inner surface of the melting chamber in such a way that sufficient cooling of the crucible-shaped crucible wall on the bottom is achieved.
- the supply pipes 8, which start from the base part 2 and are connected to the supply line 8 'opening above the flange 3' for the coolant, serve to supply the coolant.
- the mechanical connection between the upper part consisting of the wall segments 1 and the base part 2 is formed by the discharge pipes 9 and 9a. These are hard-soldered to the base part, but soft-soldered to the respective wall segment, so that the connection can be easily released in the event of a repair.
- the discharge pipes 9 open into the connection 9 'above the flange 3. They are formed in the base part 2 as well as the coolant supply as a ring line and enclose a central opening 10th
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen Kalt-Schmelz-Tiegel mit den Merkmalen des Oberbegriffs von Anspruch 1.The invention relates to a cold-melting crucible with the features of the preamble of claim 1.
Kalt-Schmelz-Tiegel werden zur Herstellung sehr reiner Metallproben eingesetzt und insbesondere als Schmelzöfen zur Züchtung von Einkristallen verwendet. Die geringe Verunreinigung von in Kalt-Schmelz-Tiegeln erschmolzenen Metallen beruht darauf, daß infolge starker Kühlung der Tiegelwandung und durch Erzeugen eines Magentfeldes mittels Hochfrequenz-Induktionsspulen der zunächst fest und dann geschmolzene Metallkörper in einer stabilen Lage frei schwebend im Schmelzraum gehalten wird (vergleiche DE-PS 5 18 499; laboratory Methods, 1963, Seiten 301 ff., Metals Research-Advance Information, H.C.C. 50 Gold Crucible) Um die transformatorische Wirkung der Hochfrequenzspule optimal auszunutzen, wird eine Aufteilung der Tiegelwandung in möglichst viele Segmente angestrebt.Cold melting crucibles are used to produce very pure metal samples and are used in particular as melting furnaces for growing single crystals. The low contamination of metals melted in cold-melting crucibles is due to the fact that, as a result of strong cooling of the crucible wall and by generating a magnetic field by means of high-frequency induction coils, the metal body, which was initially solid and then melted, is kept freely suspended in a stable position in the melting chamber (see DE -
Ein Kalt-Schmelz-Tiegel dieser Art ist aus der DE-OS 21 00 378 bekannt. Das Herstellungsverfahren für diesen Tiegel ist sehr aufwendig, da der Tiegel aus einem Vollmaterial durch Ausbohren und Einschneiden der Schlitze, in der Regel mittels Funkenerosion, hergestellt wird.A cold-melting crucible of this type is known from DE-OS 21 00 378. The manufacturing process for this crucible is very complex since the crucible is made from a solid material by drilling and cutting the slots, usually by means of spark erosion.
Ein Kalt-Schmelz-Tiegel der eingangs bezeichneten Art ist ferner aus der DE-PS 27 17 459 bekannt. Die Herstellungsweise für diesen Tiegel besteht darin, daß er aus kreisringförmigen Metallscheiben mit radialen Schlitzen zusammengesetzt wird, wobei die Metallscheiben miteinander und mit einer Bodenplatte für den Kalt-SchmelzTiegel verlötet werden. Auch diese Herstellungsweise ist relativ aufwendig.A cold-melting crucible of the type mentioned is also known from DE-PS 27 17 459. The production method for this crucible is that it is made of circular metal disks with radial slots is assembled, the metal disks being soldered to one another and to a base plate for the cold-melting crucible. This method of production is also relatively complex.
Bei den bekannten Schmelz-Tiegeln ist außerdem von Nachteil, daß ein Verstopfen der Schlitze, beispielsweise durch in die Schlitze gelangendes Metall, mit einer aufwendigen Reparatur verbunden ist, in den meisten Fällen sogar dazu führt, daß ein neuer Tiegel angefertigt werden muß.In the known crucibles, it is also disadvantageous that clogging of the slots, for example due to metal entering the slots, is associated with an expensive repair, and in most cases even means that a new crucible has to be made.
Ein weiterer Nachteil der bekannten Tiegel besteht darin, daß das Kühlsystem unterhalb des Tiegels im Unterdruckraum über O-Ringdichtungen an Zuleitungen bzw. Ableitungen für das Kühlsystem angeschlossen werden muß, was nicht nur aufwendig ist, sondern auch zu Betriebsstörungen des Tiegels führt.Another disadvantage of the known crucibles is that the cooling system below the crucible in the vacuum chamber must be connected to supply lines or discharge lines for the cooling system via O-ring seals, which is not only complex, but also leads to malfunctions of the crucible.
Das Arbeiten mit den bekannten Tiegeln birgt außerdem einen weiteren Nachteil in sich: ist die gewünschte Legierung im Tiegel aufgeschmolzen worden, so liegt sie als Kugel vor. Zur Herstellung eines Stabes muß diese dem Tiegel entnommen und im Lichtbogenofen oder auf andere Weise erneut aufgeschmolzen und in einer Kokille zu einem Stab abgegossen werden. Bei der Verfahrensweise mit Lichtbogenofen können Verunreinigungen durch die Wolfram-Elektrode, durch schlechte Atmosphäre im Lichtbogenofen und durch den Kontakt der Schmelze mit der Kokille kaum vermieden werden.Working with the known crucibles also has another disadvantage: if the desired alloy has been melted in the crucible, it is present as a ball. To produce a rod, it must be removed from the crucible and melted again in the arc furnace or in another way and cast into a rod in a mold. When using the arc furnace, contamination from the tungsten electrode, bad atmosphere in the arc furnace and contact of the melt with the mold can hardly be avoided.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, einen reparaturfreundlichen Kalt-Schmelz-Tiegel der eingangs bezeichneten Art zu schaffen, mit einem gegenüber dem Stand der Technik verbesserten Kühlleitungssystem, das im weiteren Ausbau die Herstellung von Stäben aus der gewünschten Legierung ohne den Nachteil der bekannten Verfahrensweisen ermöglicht.It is therefore an object of the invention to provide a repair-friendly cold-melting crucible of the type mentioned at the outset, with a cooling line system which is improved compared to the prior art and which, in the further expansion, enables the production of rods from the desired Alloy allows without the disadvantage of the known procedures.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen Tiegel mit den Merkmalen des Kennzeichnungsteils von Anspruch 1 gelöst.This object is achieved by a crucible with the features of the characterizing part of claim 1.
Der obere, die Tiegelmulde enthaltende Teil ist einfach zu reparieren und auch hinsichtlich des Betriebs gegenüber den bekannten Tiegeln vorteilhaft:The upper part, which contains the crucible trough, is easy to repair and also advantageous in terms of operation compared to the known crucibles:
Die Einzelwandsegmente werden erfindungsgemäß durch schnelle und einfache Arbeitsverfahren, wie beispielsweise Fräsen, aus einem Vollmaterial hergestellt. Zur Berücksichtigung des Metallverlustes durch den Trennvorgang (relativ breite Schlitze durch die Bearbeitung) wird von einem größeren Ausgangswerkstück, beispielsweise einem zylindrischen Vollmaterial mit größerem Durchmesser ausgegangen. Andere Herstellungsverfahren, wie beispielsweise Gießverfahren, sind jedoch ebenfalls einsetzbar.According to the invention, the individual wall segments are produced from a solid material by means of quick and simple working processes, such as milling. To take into account the metal loss due to the cutting process (relatively wide slots due to the machining), a larger starting workpiece, for example a cylindrical solid material with a larger diameter, is assumed. However, other manufacturing processes, such as casting processes, can also be used.
Die Einzelwandsegmente werden durch Löten mit den aus dem Basisteil herausragenden Ableitungsrohren für das Kühlmittel verbunden. Eine eventuell notwendige Justage ist leicht durch Biegen der Kühlleitungen möglich.The individual wall segments are connected by soldering to the discharge pipes for the coolant that protrude from the base part. Any necessary adjustment is easily possible by bending the cooling lines.
Die Verbindung zwischen Einzelwandsegment und der Kühlleitung wird zweckmäßigerweise durch Weichlöten hergestellt. Das hat zur folge, daß ein einzelnes Wandsegment zur Reparatur des Tiegels leicht herausgelöst werden kann.The connection between the individual wall segment and the cooling line is expediently made by soft soldering. As a result, a single wall segment can be easily removed for repairing the crucible.
Darüber hinaus hat sich auch gezeigt, daß die kompakte Bauart des oberen, die Tiegelmulde umschließenden Teils eine effektivere Ankopplung an das HF-Magnetfeld ermöglicht als dies bei Tiegeln der eingangs bezeichneten, bekannten Bauart der Fall ist. Beim Tiegel gemäß der Erfindung kann das Magnetfeld auf den oberen Teil konzentriert werden, was zu einem bis zu 30 %-igen Energiegewinn führt.In addition, it has also been shown that the compact design of the upper part surrounding the crucible trough enables a more effective coupling to the HF magnetic field than is the case with crucibles of the known design is the case. In the crucible according to the invention, the magnetic field can be concentrated on the upper part, which leads to an energy gain of up to 30%.
Durch die Ausgestaltung des Kühlsystems im Basisteil des Tiegels gemäß der Erfindung, insbesondere durch die seitliche Anbringung der Anschlüsse für die Zuführung und Ableitung des Kühlmittels oberhalb des Flansches werden Anschlüsse für das Kühlsystem unterhalb des Tiegels im Unterdruckraum und damit während des Betriebes auftretende Störungen durch Kühlwasseraustritt im Unterdruckraum vermieden.Due to the design of the cooling system in the base part of the crucible according to the invention, in particular by the lateral attachment of the connections for the supply and discharge of the coolant above the flange, connections for the cooling system below the crucible in the vacuum chamber and thus malfunctions caused by cooling water leakage during operation Vacuum room avoided.
Bei einer besonderen Ausführungsart des Tiegels gemäß der Erfindung, bei der das obere Teil eine zentrale Öffnung im Boden der Tiegelmulde aufweist, wird durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung des Kühlleitungssystems ein freier Zugang von unten bis zur Schmelze geschaffen.In a special embodiment of the crucible according to the invention, in which the upper part has a central opening in the bottom of the crucible trough, the inventive design of the cooling line system provides free access from below to the melt.
Dieser freie Zugang von unten bis zur Schmelze ermöglicht in vorteilhafter Weise die Herstellung von Stäben direkt aus der Schmelze, ohne daß die Kugel aus dem Tiegel entnommen und in einem Lichtbogenofen umgeschmolzen werden müßte: ist unterhalb des Tiegels ein Absaugtiegel mit Bohrungen für die Herstellung von Metallstäben angeordnet, so kann die beim Abschalten der Induktionsheizung aus dem Tiegel nach unten fallende, noch geschmolzene Kugel in der Kokille aufgefangen und im Absaugtiegel ein Stab hergestellt werden.This free access from below to the melt advantageously enables the production of rods directly from the melt, without the ball having to be removed from the crucible and remelted in an arc furnace: below the crucible is a suction crucible with holes for the production of metal rods arranged, the melted ball falling down from the crucible when the induction heating is switched off can be caught in the mold and a rod can be produced in the suction crucible.
Ferner können mittels einer unterhalb des Tiegels angebrachten Hubeinrichtung Stäbe gezogen werden, ohne daß die Schmelze mit einer Kokille in Berührung kommt: an die in der Schwebe gehaltene, geschmolzenen Metallkugel wird von unten die Spitze eines stabförmigen Werkstückes aus einem bei der Temperatur der Kugel nicht schmelzenden Material, z. B. Keramik oder aus dem Metall der geschmolzenen Kugel bis zur Berührung mit dem geschmolzenen Metall herangebracht, so daß sich das Metall der Kugel mit der Spitze des Stabes verbindet. Das stabförmige Werkstück wird sodann mittels der Hubeinrichtung langsam nach unten gezogen, wobei das nach unten mitgezogene Metall der Kugel erstarrt und sich auf diese Weise ein Stab aus dem Metall der Kugel bilden läßt. Dadurch ist es möglich, Stäbe mit einer gerichteten Erstarrung (in der Art des Stranggießens) herzustellen. Außerdem können rißfreie Stäbe aus Materialien hergestellt werden, die sonst, wenn man sie in einer Kokille zur Erstarrung bringen würde, durch den Abschreckvorgang in der Kokille verspröden und Risse bilden.Furthermore, rods can be pulled by means of a lifting device attached below the crucible without the melt comes into contact with a mold: the tip of a rod-shaped workpiece made of a material that does not melt at the temperature of the ball, e.g. B. ceramic or from the metal of the molten ball until it comes into contact with the molten metal, so that the metal of the ball connects to the tip of the rod. The rod-shaped workpiece is then slowly pulled downwards by means of the lifting device, the metal of the ball drawn downwards solidifying and in this way a rod can be formed from the metal of the ball. This makes it possible to produce bars with directional solidification (in the manner of continuous casting). In addition, crack-free rods can be made from materials which, if they were to solidify in a mold, would become brittle and form cracks in the mold as a result of the quenching process.
Ein Ausführungsbeispiel des Kalt-Schmelz-Tiegels gemäß der Erfindung ist in der Zeichnung schematisch dargestellt und wird im folgenden näher erläutert:An embodiment of the cold-melting crucible according to the invention is shown schematically in the drawing and is explained in more detail below:
Es zeigen
- Figur 1 einen Vertikalschnitt durch den Tiegel längs der in Figur 2 angegebenen Linie A - B;
- Figur 2 eine Draufsicht auf den oberen Teil des Tiegels (ohne HF-Wicklung).
- 1 shows a vertical section through the crucible along the line A - B shown in Figure 2;
- Figure 2 is a plan view of the upper part of the crucible (without RF winding).
Der Kalt-Schmelz-Tiegel weist - wie aus Figur 1 hervorgeht - ein oberes Teil, das aus einer Vielzahl von Wandsegmenten 1 besteht, sowie ein Basisteil 2 auf, das nach unten mit einem Flansch 3 abschließt und die Zu- und Ableitungen für das Kühlmittel enthält. Das Basis teil weist ferner einen weiteren Flansch 4 zur Aufnahme des den Tiegel einschließenden Druckbehälters - der in der Zeichnung nicht dargestellt ist - auf.As can be seen from FIG. 1, the cold-melting crucible has an upper part, which consists of a multiplicity of wall segments 1, and a base part 2, which terminates at the bottom with a flange 3 and the inlets and outlets for the coolant contains. The base partly also has a further flange 4 for receiving the pressure vessel enclosing the crucible - which is not shown in the drawing.
Die das obere Teil bildenden Wandsegmente - siehe auch Figur 2 - verjüngen sich nach innen und umschließen die Tiegelmulde, die eine zentrale Öffnung 5 am Boden aufweist. Im Außenraum werden die Wandsegmente von einer Hochfrequenzspule 6 umgeben.The wall segments forming the upper part - see also FIG. 2 - taper inwards and enclose the crucible trough, which has a
Die Wandsegmente, die durch einen Spalt von maximal 0,5 mm voneinander getrennt sind, sind so geformt, daß der Schmelzraum den Schmelzbedingungen optimal angepaßt ist. In den Segmenten laufen Kühlkanäle 7, die entlang der inneren Oberfläche des Schmelzraumes so geführt sind, daß eine ausreichende Kühlung der am Boden kalottenförmigen Tiegelwandung erreicht wird. Die Zuleitungsrohre 8, die vom Basisteil 2 ausgehen und mit der oberhalb des Flansches 3 mündenden Zuleitung 8′ für das Kühlmittel in Verbindung stehen, dienen der Zuführung des Kühlmittels.The wall segments, which are separated from each other by a maximum gap of 0.5 mm, are shaped in such a way that the melting space is optimally adapted to the melting conditions. Cooling channels 7 run in the segments, which are guided along the inner surface of the melting chamber in such a way that sufficient cooling of the crucible-shaped crucible wall on the bottom is achieved. The supply pipes 8, which start from the base part 2 and are connected to the supply line 8 'opening above the flange 3' for the coolant, serve to supply the coolant.
Die mechanische Verbindung zwischen dem oberen, aus den Wandsegmenten 1 bestehenden Teil und dem Basisteil 2 bilden die Ableitungsrohre 9 bzw. 9a. Diese sind mit dem Basisteil hartverlötet, mit dem jeweiligen Wandsegment dagegen weichverlötet, so daß im Reparaturfall die Verbindung leicht gelöst werden kann.The mechanical connection between the upper part consisting of the wall segments 1 and the base part 2 is formed by the
Die Ableitungsrohre 9 münden in den Anschluß 9′ oberhalb des Flansches 3. Sie sind im Basisteil 2 ebenso wie die Kühlmittelzuleitung als Ringleitung ausgebildet und umschließen eine zentrale Öffnung 10.The
Wie aus der Zeichnung hervorgeht, besteht von unterhalb des Flansches 3 ein freier Zugang bis zum Inneren der aus den Wandsegmenten 1 gebildeten Tiegelmulde.As can be seen from the drawing, there is free access from below the flange 3 to the interior of the crucible trough formed from the wall segments 1.
Claims (2)
dadurch gekennzeichnet, daß das obere Teil aus Einzelwandsegmenten (1) gebildet ist, ein Zwischenteil zwischen dem oberen Teil und dem Basisteil (2) vorgesehen ist, das aus aus dem Basisteil herausragenden Ableitungsrohren (9) für das Kühlmittel besteht, die jeweils mit einem Einzelwandsegment (1) verbunden sind und daß die Anschlüsse (8′ und 9′) für das Kühlmittelsystem seitlich am Basisteil oberhalb des Flansches (3) münden, wobei Zu- und Ableitungen im Basisteil als Ringleitungen ausgebildet sind und im Basisteil eine zentrale Öffnung (10) freilassen und wobei die Zu- und Ableitungsrohre (8, 9) von den Ringleitungen ausgehend in ringförmiger Anordnung aus dem Basisteil herausragen.1.Cold-melting crucible for melting small amounts of metal in suspension, which contains the crucible trough in its upper part and can be flanged with its base part to a vacuum line or a corresponding vacuum device, the crucible trough being formed from appropriately shaped wall segments separated by slots in which cooling ducts run, into which supply lines for the coolant are introduced starting from the base part and the base part contains the feed and discharge lines for the coolant system,
characterized in that the upper part is formed from single-wall segments (1), an intermediate part is provided between the upper part and the base part (2) and consists of discharge pipes (9) for the coolant projecting from the base part, each with a single-wall segment (1) are connected and that the connections (8 'and 9') for the coolant system open laterally on the base part above the flange (3), supply and discharge lines in the base part being formed as ring lines and a central opening (10) in the base part Leave free and the inlet and outlet pipes (8, 9) protrude from the ring lines in an annular arrangement from the base part.
dadurch gekennzeichnet, daß das obere Teil eine zentrale Öffnung (5) am Boden der Tiegelmulde aufweist.2. Cold melting crucible according to claim 1,
characterized in that the upper part has a central opening (5) at the bottom of the crucible trough.
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