EP0467230A1 - Cold skull melting crucible - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen Kalt-Schmelz-Tiegel zum Schmelzen kleiner Metallmengen in der Schwebe, der in seinem oberen Teil die Tiegelmulde enthält und mit dem Basisteil an eine Unterdruckleitung oder eine entsprechende Apparatur anflanschbar ist, wobei die Tiegelmulde aus entsprechend geformten und durch Schlitze voneinander getrennten, in Einzelanfertigung hergestellten und zusammengefügten, das Zentrum der Mulde einschließenden Wandsegmenten gebildet ist, in denen Kühlkanäle verlaufen, in die vom Basisteil ausgehend Zuführungsleitungen für das Kühlmittel eingebracht sind und wobei das Basiselement die Zu- und Ableitungen für das Kühlsystem enthält und aus dem Basisteil herausragende Ableitungsrohre für das Kühlmittel, die jeweils mit einem Einzelwandsegment herauslösbar dicht verbunden, insbesondere weichgelötet sind, als Verbindungsteil zwischen dem oberen Teil und dem Basisteil dienen, aus dem die Zuführungsleitungen durch die Ableitungsrohre nach oben in die Wandsegmente ragen.The invention relates to a cold-melting crucible for melting small amounts of metal in suspension, which contains the crucible trough in its upper part and can be flanged with the base part to a vacuum line or a corresponding apparatus, the crucible trough consisting of appropriately shaped and through slots Separate, individually manufactured and assembled wall segments enclosing the center of the trough are formed, in which cooling channels run, into which supply lines for the coolant are introduced, starting from the base part, and wherein the base element contains the supply and discharge lines for the cooling system and from which Base part protruding drain pipes for the coolant, each detachably tightly connected to a single wall segment, in particular soft soldered, serve as a connecting part between the upper part and the base part, from which the supply lines through the drain pipes up in the wall segments protrude.
Kalt-Schmelz-Tiegel werden zur Herstellung sehr reiner Metallproben eingesetzt und insbesondere als Schmelzöfen zur Züchtung von Einkristallen verwendet. Die geringe Verunreinigung von in Kalt-Schmelz-Tiegeln erschmolzenen Metallen beruht darauf, daß infolge starker Kühlung der Tiegelwandung und durch Erzeugen eines Magnetfeldes mittels Hochfrequenz-Induktionsspulen der zunächst fest und dann geschmolzene Metallkörper in einer stabilen Lage frei schwebend im Schmelzraum gehalten wird (vgl. DE-PS 518499; Laboratory Methods, Vol. LXVII Nr. 404 Juni 1963, S. 301 ff., Hight Temperature Melting without Contamination in Cold Crucibles). Um die transformatorische Wirkung der Hochfrequenzspule optimal auszunutzen, wird eine Aufteilung der Tiegelwandung in möglichst viele Segmente angestrebt.Cold melting crucibles are used to produce very pure metal samples and are used in particular as melting furnaces for growing single crystals. The low contamination of metals melted in cold-melting crucibles is due to the fact that, as a result of strong cooling of the crucible wall and by generating a magnetic field by means of high-frequency induction coils, the metal body, which was initially solid and then melted, is kept floating in a stable position in the melting chamber (cf. DE-PS 518499; Laboratory Methods, Vol. LXVII No. 404 June 1963, p. 301 ff., Hight Temperature Melting without Contamination in Cold Crucibles). In order to make optimal use of the transformer effect of the high-frequency coil, the aim is to divide the crucible wall into as many segments as possible.
Ein Kalt-Schmelz-Tiegel dieser Art ist aus der DE-OS 38 19 153 bekannt. Die als spitz zulaufende Dreieckssegmente ausgebildeten Einzelwandsegmente werden durch schnelle und einfache Arbeitsverfahren, wie beispielsweise Fräsen, aus einem Vollmaterial hergestellt. Zur Berücksichtigung des Metallverlustes durch den Trennvorgang (relativ breite Schlitze durch die Bearbeitung) wird von einem größeren Ausgangswerkstück, beispielsweise einem zylindrischen Vollmaterial mit größerem Durchmesser ausgegangen. Andere Herstellungsverfahren, wie beispielsweise Gießverfahren, sind ebenfalls einsetzbar.A cold-melting crucible of this type is known from DE-OS 38 19 153. The individual wall segments, which are designed as tapering triangular segments, are produced from a solid material using quick and simple working methods, such as milling. To take into account the metal loss due to the cutting process (relatively wide slots due to the machining), a larger starting workpiece, for example a cylindrical solid material with a larger diameter, is assumed. Other manufacturing processes, such as casting processes, can also be used.
Die Einzelwandsegmente werden durch Löten mit den aus dem Basisteil herausragenden Ableitungsrohren für das Kühlmitel verbunden. Eine evtl. notwendige Justage ist leicht durch Biegen der Kühlleitungen möglich.The individual wall segments are connected by soldering to the discharge pipes for the cooling agent that protrude from the base part. Any necessary adjustment is easily possible by bending the cooling lines.
Die Verbindung zwischen Einzelwandsegment und der Kühlleitung wird zweckmäßigerweise durch Weichlöten hergestellt. Das hat zur Folge, daß ein einzelnes Wandsegment zur Reparatur des Tiegels leicht herausgelöst werden kann. Der Tiegel ist somit leicht und kostengünstig zu reparieren, da Einzelwandsegmente leicht herausgelöst und ggf. durch neue ersetzt werden können.The connection between the individual wall segment and the cooling line is expediently made by soft soldering. As a result, a single wall segment for repairing the crucible can be easily removed. The crucible is therefore easy and inexpensive to repair, since individual wall segments can be easily removed and replaced with new ones if necessary.
Die kompakte Bauart des oberen, die Tiegelmulde umschließenden Teils ermöglicht eine effektive Ankopplung an das HF-Magnetfeld. Dabei verbessert sich die HF-Leistungsankopplung auf das Schmelzgut mit zunehmender Zahl der Einzelsegmente. Nachteilig ist dabei jedoch, daß sich mit der zunehmenden Zahl der Einzelsegmente das sich im zentralen Tiegelinnenbereich befindliche Loch vergrößert.The compact design of the upper part enclosing the crucible trough enables effective coupling to the HF magnetic field. The RF power coupling to the melting material improves with an increasing number of individual segments. It is disadvantageous, however, that the hole in the central crucible inner region increases with the increasing number of individual segments.
In dieses Loch im zentralen Tiegelbereich dringt bei Betrieb des Tiegels des öfteren mehr oder weniger Schmelzgut ein und verursacht einen Kurzschluß zwischen den Segmenten. Dies hat zur Folge, daß sich die HF-Ankopplung verschlechtert, wodurch sich nachteilig die Temperatur der Schmelze verringert.More or less melt material often penetrates into this hole in the central crucible area during operation of the crucible and causes a short circuit between the segments. This has the consequence that the RF coupling deteriorates, which disadvantageously reduces the temperature of the melt.
Die im Tiegelzentrum spitz auslaufenden Segmente sind durch die dort konzentrierte Dichte der Ringströme und durch die Schmelze außerdem besonders hohem Verschleiß und Belastungen ausgesetzt.The segments tapering to a point in the crucible center are exposed to particularly high wear and loads due to the concentrated density of the ring currents and the melt.
Bei der Entnahme oder beim Wenden einer fertigen Probe (besonders häufig bei größeren Tiegeln) ergeben sich Schwierigkeiten, wenn sich im Zentralloch ein Pfropfen aus Schmelzgut gebildet hat, der sich in den vertikalen Schlitzen regelrecht verankert.Difficulties arise when taking or turning a finished sample (particularly often in the case of larger crucibles) if a plug of melted material has formed in the central hole that is anchored in the vertical slots.
Um eine gute Probe zu erzielen, wird überwiegend dreimal aufgeschmolzen und die Probe jeweils umgedreht. Damit soll eine gleichmäßige homogene Verteilung der Einzelelemente erreicht werden. Hat sich jedoch ein Pfropfen gebildet, so bricht dieser beim Umdrehen ab und muß teilweise aufwendig entfernt werden.In order to achieve a good sample, the melt is predominantly melted three times and the sample is turned over. This is to achieve a uniform, homogeneous distribution of the individual elements. However, if a plug has formed, it breaks off when it is turned over and has to be removed in some cases with great effort.
Durch diese Prozedur wird der Reinheitsgrad und die stöchiometrische Genauigkeit der Proben verschlechtert.This procedure deteriorates the degree of purity and the stoichiometric accuracy of the samples.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ausgehend von dem bekannten Kalt-Schmelz-Tiegel diesen so zu verbessern, daß die beschriebenen Nachteile vermieden werden.It is therefore an object of the invention to improve the known cold-melting crucible in such a way that the disadvantages described are avoided.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zumindest ein als Flachsegment ausgebildetes Wandsegment, das sich, das Zentrum der Tiegelmulde einschließend, über den ganzen Tiegeldurchmesser erstreckt und parallele Wände aufweist in der Draufsicht sowie als Segmente ausgebildete Wandsegmente, die sich zum Zentrum verjüngen, vorgesehen sind. Das als Flachsegment ausgebildete Wandsegment erlaubt es, Kühlkanäle bis in das besonders wärmebelastete Zentrum der Tiegelmulde zu führen. Allein hierdurch entfallen ein Teil der Probleme, die sich aus der nicht hinreichenden Kühlung dieser Tiegelzone ergeben.This object is achieved according to the invention in that at least one wall segment designed as a flat segment, which, including the center of the crucible trough, extends over the entire crucible diameter and has parallel walls in plan view, and wall segments designed as segments that taper towards the center are provided . The wall segment, designed as a flat segment, allows cooling ducts to reach the particularly heat-loaded center of the To carry the crucible trough. This alone eliminates some of the problems that result from insufficient cooling of this crucible zone.
Das Flachsegment kann leicht ausgewechselt werden. Denn sollte ein solches Flachsegment während des Betriebs beschädigt werden, wird hierfür ganz einfach von einem entsprechenden Profilstück die erforderliche Anzahl von Flachsegmenten scheibenweise abgeschnitten.The flat segment can be easily replaced. If such a flat segment should be damaged during operation, the required number of flat segments is simply cut off in slices from a corresponding profile piece.
Eine Weiterausgestaltung des das Zentrum einschließenden Flachsegmentes besteht darin, daß dieses aus wenigstens zwei Teilstücken besteht, die im bzw. am Zentrum der Tiegelmulde aneinander anliegen.A further development of the flat segment enclosing the center consists in the fact that it consists of at least two sections which abut one another in or at the center of the crucible trough.
Diese einander anliegenden Teilsegmente können auseinandergeschoben werden, so daß für den Fall, daß die Schmelze auslaufen soll, im Zentrum der Tiegelmulde eine Öffnung entsteht.These adjacent partial segments can be pushed apart, so that in the event that the melt is to run out, an opening is created in the center of the crucible trough.
Bei einer alternativen Ausgestaltung des Kalt-Schmelz-Tiegels gemäß der Erfindung ist das das Zentrum der Tiegelmulde einschließende Wandsegment so geformt, daß es eine von den übrigen Wandsegmenten ausgesparte, kreisrunde, zentrale Öffnung am Boden der Tiegelmulde passend ausfällt. Sind die übrigen Wandsegmente gleich, zum Zentrum hin sich verjüngend ausgestaltet und dementsprechend symmetrisch zueinander angeordnet, so ist bei dieser Ausführungsform die Tiegelmulde insgesamt aus symmetrisch zueinander angeordneten Wandsegmenten aufgebaut, was sich beim Betrieb des Tiegels als vorteilhaft erweist.In an alternative embodiment of the cold-melting crucible according to the invention, the wall segment enclosing the center of the crucible trough is shaped such that it fits a circular, central opening in the bottom of the crucible trough that is recessed from the other wall segments. If the other wall segments are the same, are designed tapering towards the center and are accordingly arranged symmetrically to one another, in this embodiment the crucible trough is constructed overall from wall segments arranged symmetrically to one another, which proves to be advantageous during the operation of the crucible.
Selbstverständlich ist auch bei dieser Ausführungsform des Tiegels das das Zentrum einschließende Wandsegment separat austauschbar.Of course, also in this embodiment of the crucible, the wall segment enclosing the center can be replaced separately.
Besonders geeignet für einen solchen Austausch ist dabei eine Ausführungsform des Kalt-Schmelz-Tiegels, bei der daß Zwischenteil zwischen dem oberen Teil und dem Basisteil vorgesehen ist, das aus aus dem Basisteil herausragenden Ableitungsrohren für das Kühlmittel besteht, die jeweils mit einem Einzelwandsegment verbunden sind und daß die Anschlüsse für das Kühlmittelsystem seitlich am Basisteil oberhalb des Flansches münden, wobei Zu- und Ableitungen im Basisteil als Ringleitungen ausgebildet sind und im Basisteil eine zentrale Öffnung freilassen und wobei die Zu-und Ableitungsrohre von den Ringleitungen ausgehend in ringförmiger Anordnung aus dem Basisteil herausragen, so daß das die zentrale Öffnung am Boden der Tiegelmulde ausfüllende Wandsegment von unten in den Tiegel einfügbar ist.An embodiment of the cold-melting crucible is particularly suitable for such an exchange, in which the intermediate part is provided between the upper part and the base part, which consists of discharge pipes for the coolant which project from the base part and are each connected to a single-wall segment and that the connections for the coolant system open laterally on the base part above the flange, supply and discharge lines in the base part being designed as ring lines and leaving a central opening in the base part and the supply and discharge pipes starting from the ring lines in an annular arrangement from the base part protrude so that the wall segment filling the central opening at the bottom of the crucible trough can be inserted into the crucible from below.
Ausführungsbeispiele des Kalt-Schmelz-Tiegels gemäß der Erfindung sind in der Zeichnung schematisch dargestellt und werden im folgenden näher erläutert:
- Es zeigen
- Figur 1 einen Vertikalschnitt durch den Tiegel mit als Flachsegment ausgebildetem Wandsegment längs der in Figur 2a angegebenen Linie A - B;
- Figur 2a, b,c Draufsichten auf unterschiedliche Ausführungsformen des oberen Teils des Tiegels von Figur 1 (ohne HF-Wicklung, jedoch mit zusätzlich angedeuteten Kühlleitungsrohren bzw. - kanälen);
- Figur 2a eine Ausführungsform mit einem Flachsegment;
- Figur 2b eine Ausführungsform mit einem aus zwei Teilen bestehenden Flachsegment gemäß Figur 2a und kreuzweise dazu angeordneten weiteren Flachsegmenten;
- Figur 2c eine Ausführungsform mit vier gleichen, kreuzweise angeordneten Flachsegmenten;
- Figur 3 einen Vertikalschnitt durch den Tiegel mit zentralem Wandsegment längs der in Figur 4 angegebenen Linie A-B;
- Figur 4 eine Draufsicht auf den oberen Teil des Tiegels von Figur 3 (ohne HF-Wicklung; jedoch mit zusätzlich angedeuteten Kühlleitungsrohren bzw. -kanälen).
- Show it
- 1 shows a vertical section through the crucible with a wall segment designed as a flat segment along the line AB in FIG. 2a;
- 2a, b, c top views of different embodiments of the upper part of the crucible of FIG. 1 (without HF winding, but with additionally indicated cooling line pipes or channels);
- Figure 2a shows an embodiment with a flat segment;
- 2b shows an embodiment with a two-part flat segment according to FIG. 2a and further flat segments arranged crosswise thereto;
- Figure 2c shows an embodiment with four identical, cross-arranged flat segments;
- 3 shows a vertical section through the crucible with a central wall segment along the line AB indicated in FIG. 4;
- FIG. 4 shows a plan view of the upper part of the crucible from FIG. 3 (without HF winding; however, with additionally indicated cooling line pipes or channels).
Der Kalt-Schmelz-Tiegel weist - wie aus Figur 1 hervorgeht - ein oberes Teil, das aus Wandsegmenten 1 und 1' besteht, sowie ein Basisteil 2 auf, das nach unten mit einem Flansch 3 abschließt und an die Zu- und Ableitungen für das Kühlmittel angeschlossen ist. Das Basisteil weist ferner einen weiteren Flansch 4 zur Aufnahme des Druckbehälters - der in der Zeichnung nicht dargestellt ist - auf.The cold-melting crucible has - as can be seen from FIG. 1 - an upper part, which consists of wall segments 1 and 1 ', and a
Die Wandsegmente 1 und 1' umschließen die Tiegelmulde. Sie sind im Außenraum von einer Hochfrequenzspule 5 umgeben.The wall segments 1 and 1 'enclose the crucible trough. They are surrounded by a high-frequency coil 5 in the exterior.
Die Wandsegmente 1 und 1', die durch einen Spalt von maximal 0,5 mm voneinander getrennt sind, sind so geformt, daß der Schmelzraum den Schmelzbedingungen optimal angepaßt ist. In den Segmenten laufen Kühlkanäle 6, die entlang der inneren Oberfläche des Schmelzraumes so geführt sind, daß eine ausreichende Kühlung der am Boden kalottenförmigen Tiegelwandung erreicht wird. Die Zuleitungsrohre 7, die vom Basisteil 2 ausgehen und mit der Zuleitung 7' für das Kühlmittel in Verbindung stehen, dienen der Zuführung des Kühlmittels.The wall segments 1 and 1 ', which are separated by a maximum gap of 0.5 mm, are shaped so that the melting space is optimally adapted to the melting conditions. Cooling channels 6 run in the segments, which are guided along the inner surface of the melting chamber in such a way that sufficient cooling of the crucible-shaped crucible wall on the bottom is achieved. The
Die mechanische Verbindung zwischen dem oberen, aus den Wandsegmenten 1 und 1' bestehenden Teil und dem Basisteil 2 bilden die Ableitungsrohre 8 bzw. 8a. Diese sind mit dem Basisteil hartverlötet, mit dem jeweiligen Wandsegment dagegen weichverlötet, so daß im Reparaturfall die Verbindung leicht gelöst werden kann.The mechanical connection between the upper part consisting of the wall segments 1 and 1 'and the
Die Ableitungsrohre 8 sind mit der Ableitung 8' im Basisteil 2 oberhalb des Flansches 3 verbunden. Sie sind im Basisteil ebenso wie die Kühlmittelzuleitung als Ringleitung ausgebildet und umschließen eine zentrale Öffnung 9.The
Bei der in Figur 2a dargestellten Ausführungsform ist ein einziges Flachsegment 1' vorgesehen. Die übrigen Segmente sind als sich zum Zentrum des Tiegels hin verjüngende Teilstücke 1 ausgebildet.In the embodiment shown in FIG. 2a, a single flat segment 1 'is provided. The remaining segments are designed as sections 1 tapering towards the center of the crucible.
Bei der in Figur 2b dargestellten Ausführungsform ist ein aus zwei gleichen Teilstücken 1' bestehendes Flachsegment dargestellt mit zusätzlich kreuzweise dazu angeordneten, weiteren Flachsegmenten 1'.In the embodiment shown in FIG. 2b, a flat segment consisting of two identical parts 1 'is shown with additional flat segments 1' arranged crosswise to it.
Figur 2c zeigt eine Ausführungsform mit gleichen, kreuzweise angeordneten Flachsegmenten 1'.FIG. 2c shows an embodiment with the same, crosswise arranged flat segments 1 '.
Bei dem in Figur 3 dargestellten Kalt-Schmelz-Tiegel, der in seinem Aufbau grundsätzlich dem in Figur 1 dargestellten Tiegel entspricht, weist das obere Teil des Tiegels ein zentrales Wandsegment 1" auf. Diese Ausführungsform weist zudem auch die Merkmale des Anspruchs 5 auf, so daß das Wandsegment 1" von unten einführbar ist. Auch in diesem Wandsegment 1" sind, wie aus der Zeichnung allerdings nicht hervorgeht, Kühlkanäle und Kühlleitungen vorgesehen.In the case of the cold-melting crucible shown in FIG. 3, which basically corresponds in structure to the crucible shown in FIG. 1, the upper part of the crucible has a central wall segment 1 ". This embodiment also has the features of claim 5, so that the wall segment 1 "can be inserted from below. Cooling ducts and cooling lines are also provided in this wall segment 1 ″, however, as is not apparent from the drawing.
Figur 4 zeigt das zentrale Wandelement 1" im Zentrum der Tiegelmulde.Figure 4 shows the central wall element 1 "in the center of the crucible trough.
Claims (4)
dadurch gekennzeichnet,
daß zumindest ein als Flachsegment ausgebildetes Wandsegment (1'), das sich, das Zentrum der Tiegelmulde einschließend, über den ganzen Tiegeldurchmesser erstreckt und parallele Wände aufweist in der Draufsicht sowie als Segmente ausgebildete Wandsegmente (1), die sich zum Zentrum verjüngen, vorgesehen sind.1.Cold-melting crucible for melting small amounts of metal in suspension, which contains the crucible trough in its upper part and can be flanged with the base part to a vacuum line or a corresponding apparatus, the crucible trough consisting of appropriately shaped and separated from one another by slots Custom-made and assembled wall segments enclosing the center of the trough are formed, in which cooling channels run, into which supply lines for the coolant are introduced, starting from the base part, and wherein the base element contains the feed and discharge lines for the cooling system and lead pipes protruding from the base part the coolant, each detachably connected to a single wall segment, in particular soldered, serve as a connecting part between the upper part and the base part, from which the feed lines project upward through the discharge pipes into the wall segments.
characterized,
that at least one wall segment (1 ') designed as a flat segment, which, including the center of the crucible trough, extends over the entire crucible diameter and has parallel walls in plan view, and wall segments (1) designed as segments, which taper towards the center, are provided .
dadurch gekennzeichnet,
daß das Flachsegment (1') aus wenigstens zwei Teilstücken besteht, die im bzw. am Zentrum der Tiegelmulde aneinander anliegen.2. Cold melting crucible according to claim 1,
characterized,
that the flat segment (1 ') consists of at least two sections which abut each other in or at the center of the crucible trough.
dadurch gekennzeichnet,
daß das das Zentrum der Tiegelmulde einschließende Wandsegment (1") so geformt ist, daß es eine von den übrigen Wandsegmenten ausgesparte, kreisrunde, zentrale Öffnung am Boden der Tiegelmulde passend ausfüllt.3.Cold-melting crucible for melting small amounts of metal in suspension, which contains the crucible trough in its upper part and which can be flanged with the base part to a vacuum line or a corresponding apparatus, the crucible trough consisting of appropriately shaped and separated from one another by slots Custom-made and assembled wall segments enclosing the center of the trough are formed, in which cooling channels run, into which supply lines for the coolant are introduced, starting from the base part, and wherein the base element contains the feed and discharge lines for the cooling system and lead pipes protruding from the base part the coolant, each of which is detachably connected, in particular soft-soldered, to a single wall segment, serves as a connecting part between the upper part and the base part, from which the supply lines protrude upward through the discharge pipes into the wall segments,
characterized,
that the wall segment (1 ") enclosing the center of the crucible trough is shaped in such a way that it appropriately fills out a circular, central opening at the bottom of the crucible trough that is left out of the other wall segments.
dadurch gekennzeichnet,
daß ein Zwischenteil zwischen dem oberen Teil und dem Basisteil (2) vorgesehen ist, das aus aus dem Basisteil herausragenden Ableitungsrohren (8) für das Kühlmittel besteht, die jeweils mit einem Einzelwandsegment (1) verbunden sind und daß die Anschlüsse (7' und 8') für das Kühlmittelsystem seitlich am Basisteil oberhalb des Flansches (3) münden, wobei Zu- und Ableitungen im Basisteil als Ringleitungen ausgebildet sind und im Basisteil eine zentrale Öffnung (9) freilassen und wobei die Zu- und Ableitungsrohre (7, 8) von den Ringleitungen ausgehend in ringförmiger Anordnung aus dem Basisteil herausragen, so daß das die zentrale Öffnung am Boden der Tiegelmulde ausfüllende Wandsegment (1") von unten in den Tiegel einfügbar ist.4. Cold melting crucible according to claim 3,
characterized,
that an intermediate part is provided between the upper part and the base part (2), which consists of discharge pipes (8) for the coolant projecting from the base part, each of which is connected to a single-wall segment (1) and that the connections (7 'and 8 ') for the coolant system open laterally on the base part above the flange (3), with supply and discharge lines in the base part as Rin Slides are formed and leave a central opening (9) in the base part and the inlet and outlet pipes (7, 8) protrude from the ring lines in an annular arrangement from the base part, so that the wall segment filling the central opening at the bottom of the crucible trough ( 1 ") can be inserted into the crucible from below.
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