EP0330890A2 - Apparatus for the sublimation drying of materials - Google Patents

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EP0330890A2
EP0330890A2 EP89102398A EP89102398A EP0330890A2 EP 0330890 A2 EP0330890 A2 EP 0330890A2 EP 89102398 A EP89102398 A EP 89102398A EP 89102398 A EP89102398 A EP 89102398A EP 0330890 A2 EP0330890 A2 EP 0330890A2
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EP
European Patent Office
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drying
chamber
condenser
drying chamber
drive device
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EP89102398A
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German (de)
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EP0330890A3 (en
EP0330890B1 (en
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Martin Christ
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MARTIN CHRIST GEFRIERTROCKNUNGSANLAGEN GmbH
Original Assignee
MARTIN CHRIST GEFRIERTROCKNUNGSANLAGEN GmbH
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Publication of EP0330890A3 publication Critical patent/EP0330890A3/en
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
    • F26B5/06—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing

Definitions

  • the invention relates to a system according to the preamble of claim 1.
  • a drying chamber fed to the drying substance is connected via a connecting line containing a valve to a condenser chamber, which in turn is connected to an ice condenser connected to a refrigeration machine and a vacuum generator.
  • the possibility of separation of the drying chamber and the condenser chamber provided by the valve serves to prevent the entry of vapors into the drying chamber during a defrosting process and to determine the end of drying over the course of the pressure increase.
  • the valve When the valve is closed, the pressure in the drying chamber rises as long as water vapor remains.
  • the connecting line containing the valve forms a considerable restriction of the flow cross section available for the removal of the sublimed vapors.
  • the pressure loss caused by this affects on the one hand the drying time required to achieve a certain degree of drying and on the other hand limits the vacuum that can be achieved in the drying chamber.
  • the complete sublimation of a solution can only be carried out at temperatures below its respective eutectic temperature, namely the temperature of a maximum freezing point depression or the high vacuum corresponding to this.
  • the drying substance is usually located inside the drying chamber in vessels or vials on which a so-called vacuum stopper is placed.
  • the latter allows vapors to escape in the drying phase when loosely attached, and the vials to be sealed in a vacuum-tight state when firmly pressed in.
  • a corresponding displacement mechanism arranged in the drying chamber, these bottles or other vessels can thus be closed in a vacuum-tight manner within the drying chamber after the drying process has been completed.
  • a displacement mechanism can, for example, be such that a plurality of positioning plates arranged one above the other are actuated by a special drive, namely in that the bottle located on the positioning plates Chen be closed by actuating the drive after completion of the drying process in the sense described.
  • Another disadvantage of this known embodiment is that two drive systems are required in total, namely on the one hand for the aforementioned displacement mechanism and on the other hand for the valve. Due to the arrangement of the condenser chamber, the latter is also poorly accessible for both cleaning and inspection purposes. Finally, the overall arrangement of the device also results in a relatively large construction volume.
  • the displacement mechanism is functionally and structurally combined with the valve which isolates the condenser chamber from the drying chamber. All that is needed is a drive that simultaneously serves to actuate the valve and the aforementioned displacement mechanism. In practical terms, this can be achieved, for example, in a simple manner in that a pressure plate, which otherwise serves to displace the setting plates for the purpose of vacuum-tight sealing of the vessels or vials containing the drying substance, simultaneously takes on the function of a "valve plate". Said boundary wall contains a connection opening which allows the vapors to be transported away and which can be made practically arbitrarily large within the scope of the size of the surface of the setting plates.
  • This significantly lower pressure drop between the above-mentioned chambers has the advantage, among other things, that it is also possible to treat drying substances in the system according to the invention which make it necessary to set a high vacuum.
  • the drying chamber is provided with an opening for introducing the drying substance, which also gives the advantage of good accessibility of the condenser chamber for cleaning and observation purposes given the size of the said connection opening.
  • Another advantage is the improved efficiency of the condenser and the possibility of using a smaller chiller.
  • this extensive spatial combination of the condenser and drying chamber also results in a compact, space-saving design.
  • claims 2 to 5 are directed to further advantageous construction variants which essentially aim at a small construction volume.
  • FIG. 1 denotes a drying chamber, in the bottom area 2 of which an opening 3 is arranged.
  • the drying chamber 1 is set up for discontinuous operation and is provided with a closable opening (not shown in the drawing) for introducing the drying substance or for removing the dried substance.
  • a cylindrical component 4 projects into the opening 3 and has a flange 5 on one end facing away from the drying chamber and the other end of which is equipped with a circumferential seal 6, the meaning of which will be explained below.
  • a condenser chamber 7 On the flange 5 is a condenser chamber 7, which carries a flange 8 at its upper end, for example by welding.
  • the capacitor chamber 7 can be designed, for example, as a rotationally symmetrical vessel and is connected to a vacuum generator, not shown in the drawing.
  • heat exchangers which function within the scope of the invention as ice condensers, so that a refrigerant flows within them.
  • the ice condensers 9 are connected to a refrigerator, also not shown in the drawing. It can be seen from the previous illustration that the cylinder cal component 4, a connecting channel 10 is formed between the condenser chamber 7 on the one hand and the drying chamber on the other.
  • the drying substance is accommodated in vials 11 which are sealed on the top side by a freeze-drying or vacuum stopper known per se.
  • These plugs have the property that steam can escape from the drying substance in the loosely placed state, but that in the pressed state of the plug the vials 11 are closed in a vacuum-tight manner.
  • the drying chamber 1 there are a number of positioning plates 12 which are arranged one above the other and are essentially identical to one another, which are inserted into a guide or displacement device (not shown in the drawing) and can be displaced in the direction of the arrows 13.
  • Both printing plates have approximately the same dimensions.
  • the movable pressure plate 14 serves to move the setting plates 12 in the direction of the arrows 13 and consequently cooperates with a special drive device 16.
  • the drive devices 16, for example can consist of a piston-cylinder unit to which pressure medium can be applied on both sides, is arranged in a receiving tube 17 which extends coaxially to the condenser chamber 7.
  • the receiving tube which is open at its lower end 18, is closed at its upper end by a closing plate 20, apart from a sealing bushing for a push rod 19.
  • the push rod 19 is attached to the underside of the movable pressure plate 14, so that the pressure plate 14 can be moved in the direction of the arrows 13 by actuation of the drive device 16.
  • the pressure plate 14 is drawn in an extended position and in a position 14 ', in which the connecting channel 10 is closed by the pressure plate 14 in connection with the circumferential seal 6. If the setting plates 12 do not carry vials 11, the pressure plate 14 can accordingly be extended until all the setting plates 12 are in contact with one another on the upper fixed pressure plate 15.
  • the vials 11 containing the substance to be dried in solid form with loosely attached vacuum plugs are placed on the setting plates 12, which for this purpose have been transferred to a corresponding spacing position from one another.
  • the substance to be dried usually consists of a mixture of solid substances, one component of which is the substance to be sublimed. This component can be, for example, water in the frozen state.
  • the vacuum generator not shown, is on finally, the vacuum corresponding to the sublimation pressure curve is set in the overall system, consisting of drying chamber 1 and condenser boiler 7, whereupon said solid substance evaporates out of the vial 11 and reaches the condenser chamber 7 via the connecting channel 10.
  • the end of drying can be determined in a manner known per se by measuring the pressure curve in the drying chamber 1 after the connection channel 10 has been closed by means of the movable pressure plate 14. For reasons of clarity in the drawing, corresponding pressure measuring devices known per se have not been shown.
  • the drive device 16 can be pushed into the vials 11 by pushing the setting plates 12 together, and thus a vacuum-tight closure of the latter can be achieved.
  • the drive device 16 is in turn supported on a foundation 21 to which the lifting forces developed during its actuation are transmitted.
  • a foundation 21 to which the lifting forces developed during its actuation are transmitted.
  • any machine frame can also function as the foundation 21.
  • the condenser chamber 7 is designed as a vessel which is essentially closed on the underside, the drive device 16 now being supported directly on the bottom 22 of the condenser chamber 7 at its end facing away from the pressure plate 14.
  • the exemplary embodiment according to FIG. 4 is characterized in that the drive device 16 is now mounted on the top of the drying chamber 1 and interacts with a system of setting plates 12, which in turn are connected to one another by a guide linkage 23.
  • the lower end of the system mentioned forms a pressure plate 24, which is in connection with the peripheral seal 6 attached to the above-mentioned upper edge of the condenser boiler 7, a valve function is assigned.
  • the lower pressure plate 24 at the upper end opposite pressure plate 25 is attached directly to the tie rod 19 'of the drive device 16.
  • the condenser chamber is designed as an essentially closed vessel, the upper, open end of which forms the connecting channel 10.
  • drying chamber 1 and the condenser chamber 7 are designed as spatially separate or separable components.
  • a drying chamber 26 and a condenser chamber 27 are accommodated within a common, here cylindrical vessel 28.
  • the drying chamber and the condenser chamber are delimited by a partition 29 which is inserted into the vessel 28 and has an opening 30 in its central region.
  • the drive device 16 is fastened in the lower region of the vessel 28, so that its push rods 19 are the condenser penetrates chamber 27.
  • the drying chamber 26 there is a system of adjusting plates 12 corresponding to the exemplary embodiments in FIGS. 1 to 3, the lower pressure plate 14 of which is attached to the push rod 19 and, in connection with the opening 30 and the seal 31 surrounding it, fulfills a valve function.
  • the pressure plate 15 opposite the pressure plate 14 at the upper end of the system is fixedly attached to the inner wall of the vessel 28.
  • 5 corresponds to the exemplary embodiments of FIGS. 1 to 3, so that a repeated description is dispensed with.
  • the drive device 16 is arranged on the upper region of the vessel 28, so that a linkage 23 according to the embodiment of FIG. 4 is provided, in which the adjusting plates 12 are guided.
  • the link between the system of the setting plates 12 on the one hand and the drive device 16 on the other hand takes place via an upper pressure plate 25 which is attached to the tie rod 19 'of the drive device 16.
  • a lower pressure plate 24, which can be lowered onto the opening 30 in the partition wall 29, performs a valve function. Otherwise, the mode of operation and use of this system according to FIG. 6 corresponds to that according to FIG. 4.

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Abstract

In a known apparatus for the sublimation drying of materials, a condenser chamber is connected to a drying chamber via a connection line containing a valve. Situated inside the drying chamber is a sliding mechanism for the vacuum-tight closure of vessels containing the drying substance after drying is completed. This known apparatus is disadvantageous because of great constructional volume and also because separate drives are necessary on the one hand for the valve and on the other hand for the sliding mechanism. In an apparatus according to the invention, the drives for the sliding mechanism and the valve are constructionally combined and the resulting drive unit is structurally integrated into the condenser chamber. In addition to a space-saving construction, a simpler constructional shape is also obtained as a result of the combination mentioned. <IMAGE>

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Anlage entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to a system according to the preamble of claim 1.

Bei der Sublimationstrocknung, die bei temperaturempfind­lichen Substanzen, beispielsweise in der pharmazeuti­schen, biochemischen und Nahrungsmittelindustrie An­wendung findet, liegt die durch den Trocknungsvorgang abzutrennende Komponente eines Stoffes im festen bzw. gefrorenen Zustand vor und wird unmittelbar in den Dampf­zustand überführt. Bei einer Reihe von praktisch einge­setzten Ausführungsbeispielen derartiger Anlagen steht eine der Trocknungssubstanz beschickte Trocknungskammer über eine ein Ventil enthaltende Verbindungsleitung mit einer Kondensatorkammer in Verbindung, die ihrerseits mit einem an eine Kältemaschine angeschlossenen Eiskonden­sator sowie einem Vakuumerzeuger in Verbindung steht.In sublimation drying, which is used for temperature-sensitive substances, for example in the pharmaceutical, biochemical and food industries, the component of a substance to be separated by the drying process is in the solid or frozen state and is immediately converted into the vapor state. In a number of practical examples of such systems, a drying chamber fed to the drying substance is connected via a connecting line containing a valve to a condenser chamber, which in turn is connected to an ice condenser connected to a refrigeration machine and a vacuum generator.

Die durch das Ventil gegebene Trennmöglichkeit von Trock­nungs- und Kondensatorkammer dient der Verhinderung des Eintretend von Dämpfen in die Trocknungskammer während eines Abtauvorganges sowie der Feststellung des Trock­nungs endes über den Verlauf des Druckanstiegs. Bei geschlossenem Ventil steigt der Druck in der Trocknungs­kammer so lange an, wie noch Wasserdampf anfällt. Nach­teilig bei dieser bekannten Anlage ist, daß die das Ventil enthaltende Verbindungsleitung eine erhebliche Verengung des für die Abführung der sublimierten Dämpfe zur Verfügung stehenden Strömungsquerschnitts bildet. Der hierdurch bedingte Druckverlust beeinflußt einerseits die für das Erreichen eines bestimmten Trocknungsgrades erforderliche Trocknungszeit und begrenzt andererseits das in der Trocknungskammer erzielbare Vakuum. Ferner kann die vollständige Sublimation einer Lösung nur bei Temperaturen unterhalb deren jeweiliger eutektischer Temperatur nämlich der Temperatur einer maximalen Ge­frierpunkterniedrigung bzw. dem dieser entsprechenden hohen Vakuum durchgeführt werden.The possibility of separation of the drying chamber and the condenser chamber provided by the valve serves to prevent the entry of vapors into the drying chamber during a defrosting process and to determine the end of drying over the course of the pressure increase. When the valve is closed, the pressure in the drying chamber rises as long as water vapor remains. A disadvantage of this known system is that the connecting line containing the valve forms a considerable restriction of the flow cross section available for the removal of the sublimed vapors. The pressure loss caused by this affects on the one hand the drying time required to achieve a certain degree of drying and on the other hand limits the vacuum that can be achieved in the drying chamber. Furthermore, the complete sublimation of a solution can only be carried out at temperatures below its respective eutectic temperature, namely the temperature of a maximum freezing point depression or the high vacuum corresponding to this.

Die Trocknungssubstanz befindet sich üblicherweise inner­halb der Trocknungskammer in Gefäßen bzw. Fläschchen, auf die ein sogenannter Vakuumstopfen aufgesetzt ist. Letzterer ermöglicht im lose aufgesetzten Zustand in der Trocknungsphase das Entweichen von Dämpfen und im fest eingedrückten Zustand ein vakuumdichtes Verschließen der Fläschchen. Durch einen entsprechenden, in der Trocknungs­kammer angeordneten Verschiebemechanismus können diese Fläschen oder sonstige Gefäße somit innerhalb der Trock­nungskammer nach Vollendung des Trocknungsvorgangs vakuum­dicht verschlossen werden. Ein derartiger Verschiebeme­chanismus kann beispielsweise derart beschaffen sein, daß mehrere übereinander angeordnete Stellplatten durch einen besonderen Antrieb betätigt werden, und zwar dahin­gehend, daß die auf den Stellplatten befindlichen Fläsch­ chen durch Betätigen des Antriebs nach Vollendung des Trocknungsvorganges in dem beschriebenen Sinne verschlossen werden. Von Nachteil bei dieser bekannten Ausführungsform ist ferner, daß zwei Antriebssysteme insgesamt erforderlich sind, nämlich einerseits für den genannten Verschiebeme­chanismus und andererseits für das Ventil. Aufgrund der Anordnung der Kondensatorkammer ist letztere darüber hinaus sowohl für Reinigungs- als auch für Inspektionszwecke schlecht zugänglich. Schließlich ergibe sich aus der Gesamt­anordnung der Vorrichtung auch ein verhältnismäßig großes Bauvolumen.The drying substance is usually located inside the drying chamber in vessels or vials on which a so-called vacuum stopper is placed. The latter allows vapors to escape in the drying phase when loosely attached, and the vials to be sealed in a vacuum-tight state when firmly pressed in. By means of a corresponding displacement mechanism arranged in the drying chamber, these bottles or other vessels can thus be closed in a vacuum-tight manner within the drying chamber after the drying process has been completed. Such a displacement mechanism can, for example, be such that a plurality of positioning plates arranged one above the other are actuated by a special drive, namely in that the bottle located on the positioning plates Chen be closed by actuating the drive after completion of the drying process in the sense described. Another disadvantage of this known embodiment is that two drive systems are required in total, namely on the one hand for the aforementioned displacement mechanism and on the other hand for the valve. Due to the arrangement of the condenser chamber, the latter is also poorly accessible for both cleaning and inspection purposes. Finally, the overall arrangement of the device also results in a relatively large construction volume.

Es ist die Aufgabe der Erfindung, eine Anlage der eingangs bezeichneten Gattung unter Vermeidung der dem einschlägi­gen Stand der Technik anhaftenden Nachteile dahingehend auszugestalten, daß deren betriebliche Handhabbarkeit so­wie deren Gesamtwirkungsgrad verbessert werden. Gelöst ist diese Aufgabe bei einer gattungsgemäßen Anlage durch die Merkmale des Kennzeichnungsteils des Anspruchs 1.It is the object of the invention to design a system of the type mentioned at the outset while avoiding the disadvantages inherent in the relevant prior art in such a way that its operational handling and overall efficiency are improved. This object is achieved in a generic system by the features of the characterizing part of claim 1.

Erfindungswesentlich ist, daß der Verschiebemechanismus funktionell und konstruktiv mit dem die Kondensatorkammer von der Trocknungskammer absperrenden Ventil zusammenge­faßt ist. Es wird somit lediglich ein Antrieb benötigt, der gleichzeitig der Betätigung des Ventils sowie des genannten Verschiebemechanismus dient. Praktisch konstruk­tiv kann dies beispielsweise in einfacher Weise dadurch erreicht werden, daß eine Druckplatte, die ansonsten der Verschiebung der Stellplatten zwecks vakuumdichter Ver­schließung der die Trocknungssubstanz enthaltenen Gefäße bzw. Fläschchen dient, gleichzeitig die Funktion eines "Ventiltellers" übernimmt. Die genannte Begrenzungswandung enthält eine den Abtransport der Dämpfe ermöglichende Verbindungsöffnung, welche im Rahmen der Größe der Fläche der Stellplatten praktisch beliebig groß gemacht werden kann. Hieraus folgt eine erhebliche Verringerung des Druckverlustes der in die Kondensatorkammer gelangenden Dämpfe. Dieses wesentlich geringere Druckgefälle zwischen den genannten Kammern bringt unter anderem den Vorteil mit sich, daß auch solche Trocknungssubstanzen in der erfindungsgemäßen Anlage behandelt werden können, welche die Einstellung eines hohen Vakuums erforderlich machen. Es ist die Trocknungskammer mit einer Öffnung zur Ein­bringung der Trocknungssubstanz versehen, woraus sich bei gegebener Größe der genannten Verbindungsöffnung darüber hinaus der Vorteil einer guten Zugänglichkeit der Kon­densatorkammer für Reinigungs- und Beobachtungszwecke ergibt. Ein weiterer Vorteil liegt in dem verbesserten Wirkungsgrad des Kondensators und damit der Möglichkeit der Verwendung einer kleineren Kältemaschine. Schließlich bringt diese weitgehende räumliche Zusammenfassung von Kondensator- und Trocknungskammer auch eine kompakte raumsparende Bauweise mit sich.It is essential to the invention that the displacement mechanism is functionally and structurally combined with the valve which isolates the condenser chamber from the drying chamber. All that is needed is a drive that simultaneously serves to actuate the valve and the aforementioned displacement mechanism. In practical terms, this can be achieved, for example, in a simple manner in that a pressure plate, which otherwise serves to displace the setting plates for the purpose of vacuum-tight sealing of the vessels or vials containing the drying substance, simultaneously takes on the function of a "valve plate". Said boundary wall contains a connection opening which allows the vapors to be transported away and which can be made practically arbitrarily large within the scope of the size of the surface of the setting plates. This results in a significant reduction in the Pressure loss of the vapors entering the condenser chamber. This significantly lower pressure drop between the above-mentioned chambers has the advantage, among other things, that it is also possible to treat drying substances in the system according to the invention which make it necessary to set a high vacuum. The drying chamber is provided with an opening for introducing the drying substance, which also gives the advantage of good accessibility of the condenser chamber for cleaning and observation purposes given the size of the said connection opening. Another advantage is the improved efficiency of the condenser and the possibility of using a smaller chiller. Finally, this extensive spatial combination of the condenser and drying chamber also results in a compact, space-saving design.

Die Merkmale der Ansprüche 2 bis 5 sind auf weitere vorteilhafte, im wesentlichen ein geringes Bauvolumen bezweckende Konstruktionsvarianten gerichtet.The features of claims 2 to 5 are directed to further advantageous construction variants which essentially aim at a small construction volume.

Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert werden. Es zeigen:

  • Fig. 1 eine Schnittdarstellung einer ersten Ausführungs­form der erfindungsgemäßen Anlage;
  • Fig. 2 und 3 Konstruktionsvarianten, betreffend die Abstützung der der erfindungsgemäßen Anlage zugeordneten Antriebseinrichtung;
  • Fig. 4 ein Ausführungsbeispiel mit im oberen bereich der Anlage befestigter Antriebseinrichtung;
  • Fig. 5, 6 Konstruktionsvarianten von erfindungsgemäßen Anlagen mit einheitlichem Gehäuse, die zwecks Bildung von Kondensator- und Trocknungskammern räumlich unter­teilt sind.
The invention will be explained in more detail below with reference to the exemplary embodiments shown in the drawings. Show it:
  • Figure 1 is a sectional view of a first embodiment of the system according to the invention.
  • FIGS. 2 and 3 design variants relating to the support of the drive device assigned to the system according to the invention;
  • 4 shows an exemplary embodiment with the drive device fastened in the upper region of the system;
  • 5, 6 construction variants of systems according to the invention with a uniform housing, which are spatially divided for the purpose of forming condenser and drying chambers.

Mit 1 ist in Fig. 1 eine Trocknungskammer bezeichnet, in deren Bodenbereich 2 eine Öffnung 3 angeordnet ist. Die Trocknungskammer 1 ist für einen diskontinuierlichen Betrieb eingerichtet und mit einer zeichnerisch nicht dargestellten verschließbaren Öffnung zum Einbringen der Trocknungssubstanz bzw. zur Entnahme der getrockneten Substanz versehen.1 in FIG. 1 denotes a drying chamber, in the bottom area 2 of which an opening 3 is arranged. The drying chamber 1 is set up for discontinuous operation and is provided with a closable opening (not shown in the drawing) for introducing the drying substance or for removing the dried substance.

In die Öffnung 3 hinein ragt das Ende eines zylindrischen Bauteils 4, das auf seinem einen, der Trocknungskammer abgekehrten Ende einen Flansch 5 trägt und dessen anderes Ende mit einer umlaufenden Dichtung 6 ausgerüstet ist, deren Bedeutung im folgenden noch zu erläutern sein wird.The end of a cylindrical component 4 projects into the opening 3 and has a flange 5 on one end facing away from the drying chamber and the other end of which is equipped with a circumferential seal 6, the meaning of which will be explained below.

An dem Flansch 5 ist eine Kondensatorkammer 7, die an ihrem oberen Ende einen Flansch 8 trägt beispielsweise durch Schweißung befestigt. Die Kondensatorkammer 7 kann beispielsweise als rotationssymmetrisches Gefäß ausge­bildet sein und steht mit einem zeichnerisch nicht dar­gestellten Vakuumerzeuger in Verbindung.On the flange 5 is a condenser chamber 7, which carries a flange 8 at its upper end, for example by welding. The capacitor chamber 7 can be designed, for example, as a rotationally symmetrical vessel and is connected to a vacuum generator, not shown in the drawing.

Mit 9 sind Wärmetauscher bezeichnet, die im Rahmen der Erfindung als Eiskondensatoren fungieren, so daß inner­halb dieser ein Kältemittel strömt. Die Eiskondensatoren 9 stehen mit einer zeichnerisch ebenfalls nicht darge­stellten Kältemaschine in Verbindung. Man erkennt aus der vorangegangenen Darstellung, daß durch das zylindri­ sche Bauteil 4 ein Verbindungskanal 10 zwischen der Kon­densatorkammer 7 einerseits und der Trocknungskammer andererseits gebildet wird.With 9 heat exchangers are referred to, which function within the scope of the invention as ice condensers, so that a refrigerant flows within them. The ice condensers 9 are connected to a refrigerator, also not shown in the drawing. It can be seen from the previous illustration that the cylinder cal component 4, a connecting channel 10 is formed between the condenser chamber 7 on the one hand and the drying chamber on the other.

Die Trocknungssubstanz ist in dem gezeigten Ausführungs­beispiel in Fläschchen 11 aufgenommen, die oberseitig durch einen an sich bekannten Gefriertrocknungs- oder Vakuumstopfen verschlossen sind. Diese Stopfen haben die Eigenschaft, daß im lose aufgesetzten Zustand ein Entweichen von Dampf aus der Trocknungssubstanz ermöglicht wird, daß hingegen im eingedrückten Zustand des Stopfens die Fläschchen 11 vakuumdicht verschlossen werden.In the exemplary embodiment shown, the drying substance is accommodated in vials 11 which are sealed on the top side by a freeze-drying or vacuum stopper known per se. These plugs have the property that steam can escape from the drying substance in the loosely placed state, but that in the pressed state of the plug the vials 11 are closed in a vacuum-tight manner.

Innerhalb der Trocknungskammer 1 befinden sich eine Reihe von übereinander angeordneten, untereinander im wesentlichen gleichartig beschaffenen Stellplatten 12, die in eine, in der Zeichnung nicht näher dargestellte Führungs- bzw. Verschiebeeinrichtung eingesetzt sind und in dieser in Richtung der Pfeile 13 verschiebbar sind. Die Stellplatten 12, die in an sich bekannter Weise temperiert ausgestaltet bzw. angeordnet sind fungieren - mit Ausnahme der obersten - als Aufstandflächen für die Fläschchen 11. Man erkennt, daß der Verbindungskanal 10 hinsichtlich seiner Querschnittsabmessungen die Breite bzw. die entsprechenden Abmessungen der Stellplatten 12 erreichen kann.Within the drying chamber 1 there are a number of positioning plates 12 which are arranged one above the other and are essentially identical to one another, which are inserted into a guide or displacement device (not shown in the drawing) and can be displaced in the direction of the arrows 13. The setting plates 12, which are configured or arranged in a manner known per se, function - with the exception of the uppermost ones - as contact surfaces for the vials 11 can reach.

Mit 14, 15 sind jeweils eine gegenüber der Trocknungs­kammer bewegliche und eine an der oberen Wandung innen­seitig fest angebrachte Druckplatte bezeichnet. Beide Druckplatten haben in etwa gleiche Abmessungen.With 14, 15 are each a movable relative to the drying chamber and a pressure plate fixedly attached to the inside of the upper wall. Both printing plates have approximately the same dimensions.

Die bewegliche Druckplatte 14 dient zum Verschieben der Stellplatten 12 in Richtung der Pfeile 13 und wirkt dem­zufolge mit einer besonderen Antriebseinrichtungen 16 zusammen. Die Antriebseinrichtungen 16, die beispielsweise aus einer beidseitig mit einem Druckmittel beaufschlag­baren Kolben-Zylinder-Einheit bestehen kann, ist in einem, sich koaxial zu der Kondensatorkammer 7 innerhalb dieser erstreckenden Aufnahmerohr 17 angeordnet. Das an seinem unteren Ende 18 offene Aufnahmerohr wird an seinem oberen Ende - von einer dichtenden Durchführung für eine Schub­stange 19 abgesehen - durch eine Abschlußplatte 20 ver­schlossen. Die Schubstange 19 ist an der Unterseite der beweglichen Druckplatte 14 befestigt, so daß durch Be­tätigung der Antriebseinrichtung 16 die Druckplatte 14 in Richtung der Pfeile 13 bewegbar ist.The movable pressure plate 14 serves to move the setting plates 12 in the direction of the arrows 13 and consequently cooperates with a special drive device 16. The drive devices 16, for example can consist of a piston-cylinder unit to which pressure medium can be applied on both sides, is arranged in a receiving tube 17 which extends coaxially to the condenser chamber 7. The receiving tube, which is open at its lower end 18, is closed at its upper end by a closing plate 20, apart from a sealing bushing for a push rod 19. The push rod 19 is attached to the underside of the movable pressure plate 14, so that the pressure plate 14 can be moved in the direction of the arrows 13 by actuation of the drive device 16.

In der Zeichnung ist die Druckplatte 14 in einer ausge­fahrenen Position und in einer Position 14′ gezeichnet, in welcher durch die Druckplatte 14 in Verbindung mit der umlaufenden Dichtung 6 der Verbindungskanal 10 geschlossen ist. Falls die Stellplatten 12 keine Fläsch­chen 11 tragen, kann dementsprechend die Druckplatte 14 so weit ausgefahren werden, bis sämtliche Stellplatten 12 - einander berührend - an der oberen fest angeordneten Druckplatte 15 anliegen.In the drawing, the pressure plate 14 is drawn in an extended position and in a position 14 ', in which the connecting channel 10 is closed by the pressure plate 14 in connection with the circumferential seal 6. If the setting plates 12 do not carry vials 11, the pressure plate 14 can accordingly be extended until all the setting plates 12 are in contact with one another on the upper fixed pressure plate 15.

Im praktischen Betrieb der erfindungsgemäßen Anlage werden die, die zu trocknende Substanz in fester Form enthalten­den Fläschchen 11 mit lose aufgesetzten Vakuumstopfen auf die Stellplatten 12 gesetzt, die zu diesem Zweck in eine entsprechende Abstandsposition zueinander überführt wor­den sind. Die zu trocknende Substanz besteht in dieser Betriebsphase üblicherweise aus einem Gemenge fester Stoffe, deren eine Komponente die zu sublimierende Sub­stanz darstellt. Bei dieser Komponente kann es sich bei­spielsweise um Wasser im gefrorenen Zustand handeln. Mittels des nicht dargestellten Vakuumerzeugers wird an­ schließend das der Sublimationsdruckkurve entsprechende Vakuum in dem Gesamtsystem, bestehend aus Trocknungskammer 1 und Kondensatorkessel 7 eingestellt, woraufhin die ge­nannte feste Substanz aus dem Fläschchen 11 heraus ver­dampft und über den Verbindungskanal 10 in die Kondensa­torkammer 7 gelangt. In dieser findet eine Kondensation des Dampfes an den entsprechenden Niederschlagsflächen des Eiskondensators 9 statt, dessen Kältemittel ent­sprechend diesem Kondensationsvorgang gewählt und kondi­tioniert ist. Durch eine Messung des Druckverlaufs in der Trocknungskammer 1 nach Schließung des Verbindungs­kanals 10 mittels der beweglichen Druckplatte 14 kann in an sich bekannter Weise das Trocknungsende bestimmt werden. Aus Gründen der zeichnerischen Übersichtlichkeit ist jedoch auf eine Darstellung entsprechender, an sich bekannter Druckmeßeinrichtungen verzichtet worden.In practical operation of the system according to the invention, the vials 11 containing the substance to be dried in solid form with loosely attached vacuum plugs are placed on the setting plates 12, which for this purpose have been transferred to a corresponding spacing position from one another. In this operating phase, the substance to be dried usually consists of a mixture of solid substances, one component of which is the substance to be sublimed. This component can be, for example, water in the frozen state. By means of the vacuum generator, not shown, is on finally, the vacuum corresponding to the sublimation pressure curve is set in the overall system, consisting of drying chamber 1 and condenser boiler 7, whereupon said solid substance evaporates out of the vial 11 and reaches the condenser chamber 7 via the connecting channel 10. This condenses the steam on the corresponding precipitation surfaces of the ice condenser 9, the refrigerant of which is selected and conditioned in accordance with this condensation process. The end of drying can be determined in a manner known per se by measuring the pressure curve in the drying chamber 1 after the connection channel 10 has been closed by means of the movable pressure plate 14. For reasons of clarity in the drawing, corresponding pressure measuring devices known per se have not been shown.

Nach vollendetem Trocknungsvorgang kann mittels der An­triebseinrichtung 16 durch Zusammenschieben der Stell­platten 12 ein Eindrücken der Vakuumstopfen in die Fläschchen 11 und damit ein vakuumdichtes Verschließen letzterer erreicht werden.After the drying process has been completed, the drive device 16 can be pushed into the vials 11 by pushing the setting plates 12 together, and thus a vacuum-tight closure of the latter can be achieved.

Man erkennt aus der vorangegangenen Darstellung, daß bei der erfindungsgemäßen Anlage aufgrund der räumlichen Zusammenfassung bzw. Anordnung von Kondensatorkammer 7 und Trocknungskammer 1 ein großer Durchströmquerschnitt in dem Verbindungskanal 10 zur Verfügung steht. Hierdurch kann ein niedriges Druckgefälle für eine Strömung von der Trocknungskammer 1 in den Kondensatorkessel 10 er­reicht werden, so daß die erfindungsgemäße Vorrichtung insbesondere zur Durchführung von Gefriertrocknungen bei hohem Vakuum bzw. niedrigen Temperaturen geeignet ist. Die mögliche großzügige Querschnittsbemessung des Ver­bindungskanals 10 bringt ferner den Vorteil einer guten Zugänglichkeit der Kondensatorkammer zu Reinigungs- und Inspektionszwecken mit sich. Außerdem ergeben sich gute Beobachtungsmöglichkeiten des Kondensatorkessels und zwar sowohl während des Trocknungsvorganges als auch während des sich anschließenden Abtauvorganges.It can be seen from the preceding illustration that in the system according to the invention, due to the spatial combination or arrangement of the condenser chamber 7 and drying chamber 1, a large flow cross-section is available in the connecting channel 10. As a result, a low pressure drop for a flow from the drying chamber 1 into the condenser tank 10 can be achieved, so that the device according to the invention is particularly suitable for carrying out freeze drying at high vacuum or low temperatures. The possible generous cross-sectional dimensioning of the connecting channel 10 also brings the advantage of good accessibility to the condenser chamber for cleaning and Inspection purposes. In addition, there are good opportunities to observe the condenser boiler, both during the drying process and during the subsequent defrosting process.

Anhand der Fig. 1 sind die wesentlichen Baugruppen der Anlage, so weit sie eine erfindungsspezifische Ausge­staltung erfahren haben, erläutert worden. Deren jeweilige konstruktive Realisierung kann unter Wahrung des grund­sätzlichen Konstruktionsprinzips jedoch in praktisch mannigfacher Weise variiert werden.The essential assemblies of the system, as far as they have been designed according to the invention, have been explained with reference to FIG. 1. However, their respective constructive implementation can be varied in a practically manifold manner while observing the basic construction principle.

Anhand der Fig. 2 bis 6, in denen Funktionselemente, die mit denjenigen der Fig. 1 übereinstimmen, auch überein­stimmend beziffert sind, werden im folgenden lediglich beispielhaft einige derartiger Varianten beschrieben werden.2 to 6, in which functional elements that correspond to those of FIG. 1 are also numbered in accordance, some examples of such variants will be described below by way of example only.

Bei der zeichnerischen Darstellung gemäß Fig. 2 ist die Antriebseinrichtung 16 ihrerseits an einem Fundament 21 abgestützt, auf welches die während ihrer Betätigung ent­wickelten Hubkräfte übertragen werden. Als Fundament 21 kann praktisch auch jeder Maschinenrahmen fungieren.2, the drive device 16 is in turn supported on a foundation 21 to which the lifting forces developed during its actuation are transmitted. Practically any machine frame can also function as the foundation 21.

Bei dem in Fig. 3 gezeigten Ausführungsbeispiel ist die Kondensatorkammer 7 als unterseitig im wesentlichen ge­schlossenes Gefäß ausgebildet, wobei die Antriebsein­richtung 16 an ihrem, der Druckplatte 14 abgekehrten Ende nunmehr unmittelbar am Boden 22 der Kondensatorkammer 7 abgestützt ist.In the exemplary embodiment shown in FIG. 3, the condenser chamber 7 is designed as a vessel which is essentially closed on the underside, the drive device 16 now being supported directly on the bottom 22 of the condenser chamber 7 at its end facing away from the pressure plate 14.

Das Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 4 ist dadurch charak­terisiert, daß die Antriebseinrichtung 16 nunmehr auf der Oberseite der Trocknungskammer 1 angebracht ist und mit einem System von Stellplatten 12 zusammenwirkt, die ihrer­seits mit einem Führungsgestänge 23 untereinander in Verbindung stehen. Den unteren Abschluß des genannten Systems bildet eine Druckplatte 24, der in Verbindung mit der an der genannten oberen Berandung des Kondensa­torkessels 7 angebrachten umlaufenden Dichtung 6 eine Ventilfunktion zukommt. Die der unteren Druckplatte 24 am oberseitigen Ende gegenüberliegende Druckplatte 25 ist unmittelbar an der Zugstange 19′ der Antriebseinrich­tung 16 befestigt. Mittels der Antriebseinrichtung 16 besteht hierbei die Möglichkeit, das ganze System in Richtung der Pfeile 13 senkrecht zu bewegen, wobei in der untersten Stellung die Druckplatte 24 auf der Dich­tung 6 aufliegt und so die Verbindung zwischen der Trocknungskammer 1 und der Kondensatorkammer 7 sperrt. Durch Absenken der Druckplatten 24, 25 sowie der Stell­platten 12 können letztere gegeneinander bewegt werden, um - wie oben bereits dargestellt - die Vakuumstopfen der einzelnen Fläschchen 11 in diese einzudrücken.The exemplary embodiment according to FIG. 4 is characterized in that the drive device 16 is now mounted on the top of the drying chamber 1 and interacts with a system of setting plates 12, which in turn are connected to one another by a guide linkage 23. The lower end of the system mentioned forms a pressure plate 24, which is in connection with the peripheral seal 6 attached to the above-mentioned upper edge of the condenser boiler 7, a valve function is assigned. The lower pressure plate 24 at the upper end opposite pressure plate 25 is attached directly to the tie rod 19 'of the drive device 16. By means of the drive device 16 there is the possibility of moving the entire system vertically in the direction of the arrows 13, the pressure plate 24 resting on the seal 6 in the lowest position and thus blocking the connection between the drying chamber 1 and the condenser chamber 7. By lowering the pressure plates 24, 25 and the setting plates 12, the latter can be moved against one another in order - as already described above - to press the vacuum stoppers of the individual vials 11 into them.

Auch in diesem Ausführungsbeispiel ist die Kondensator­kammer als im wesentlichen geschlossenes Gefäß ausge­bildet, dessen oberes, offenes Ende den Verbindungskanal 10 bildet.In this exemplary embodiment, too, the condenser chamber is designed as an essentially closed vessel, the upper, open end of which forms the connecting channel 10.

Die vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiele sind dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknungskammer 1 und die Kondensatorkammer 7 als räumlich voneinander getrennte bzw. trennbare Bauteile ausgestaltet sind.The exemplary embodiments described above are characterized in that the drying chamber 1 and the condenser chamber 7 are designed as spatially separate or separable components.

Gemeinsam ist den Ausführungsbeispielen entsprechend den Fig. 5 und 6, daß jeweils eine Trocknungskammer 26 und eine Kondensatorkammer 27 innerhalb eines gemeinsamen, hier zylindrischen Gefäßes 28 untergebracht sind. Hierbei erfolgt eine Abgrenzung zwischen der Trocknungskammer und der Kondensatorkammer durch eine Trennwandung 29, die in das Gefäß 28 eingesetzt ist und in ihrem mittleren Bereich eine Öffnung 30 aufweist. Gemäß Fig. 5 ist die Antriebseinrichtung 16 im unteren Bereich des Gefäßes 28 befestigt, so daß deren Schubstangen 19 die Kondensator­ kammer 27 durchdringt. Innerhalb der Trocknungskammer 26 befindet sich ein den Ausführungsbeispielen der Fig. 1 bis 3 entsprechendes System von Stellplatten 12, dessen untere Druckplatte 14 an der Schubstange 19 befestigt ist und in Verbindung mit der Öffnung 30 sowie der diese umgebenden Dichtung 31 eine Ventilfunktion erfüllt. Es ist demzufolge die der Druckplatte 14 an oberen Ende des Systems gegenüberliegende Druckplatte 15 fest an der Innenwandung des Gefäßes 28 angebracht. Die Wirkungs­weise und der Gebrauch diese Anlage gemäß Fig. 5 entspricht im übrigen den Ausführungsbeispielen der Fig. 1 bis 3, so daß auf eine wiederholte Beschreibung ver­zichtet wird.Common to the exemplary embodiments according to FIGS. 5 and 6 is that a drying chamber 26 and a condenser chamber 27 are accommodated within a common, here cylindrical vessel 28. Here, the drying chamber and the condenser chamber are delimited by a partition 29 which is inserted into the vessel 28 and has an opening 30 in its central region. 5, the drive device 16 is fastened in the lower region of the vessel 28, so that its push rods 19 are the condenser penetrates chamber 27. Within the drying chamber 26 there is a system of adjusting plates 12 corresponding to the exemplary embodiments in FIGS. 1 to 3, the lower pressure plate 14 of which is attached to the push rod 19 and, in connection with the opening 30 and the seal 31 surrounding it, fulfills a valve function. Accordingly, the pressure plate 15 opposite the pressure plate 14 at the upper end of the system is fixedly attached to the inner wall of the vessel 28. 5 corresponds to the exemplary embodiments of FIGS. 1 to 3, so that a repeated description is dispensed with.

Gemäß Fig. 6 ist die Antriebseinrichtung 16 am oberen Bereich des Gefäßes 28 angeordnet, so daß ein Gestänge 23 entsprechend dem Ausführungsbeispiel der Fig. 4 vor­gesehen ist, in welchem die Stellplatten 12 geführt sind. Die Verknüpfung zwischen dem System der Stellplatten 12 einerseits und der Antriebseinrichtung 16 andererseits erfolgt über eine obere Druckplatte 25, die an der Zug­stange 19′ der Antriebseinrichtung 16 befestigt ist. Entsprechend dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 4 über­nimmt eine untere Druckplatte 24, welche auf die Öffnung 30 in der Trennwandung 29 absenkbar ist, eine Ventil­funktion. Im übrigen entspricht die Wirkungsweise und der Gebrauch dieser Anlage gemäß Fig. 6 derjenigen gemäß Fig. 4.6, the drive device 16 is arranged on the upper region of the vessel 28, so that a linkage 23 according to the embodiment of FIG. 4 is provided, in which the adjusting plates 12 are guided. The link between the system of the setting plates 12 on the one hand and the drive device 16 on the other hand takes place via an upper pressure plate 25 which is attached to the tie rod 19 'of the drive device 16. According to the exemplary embodiment according to FIG. 4, a lower pressure plate 24, which can be lowered onto the opening 30 in the partition wall 29, performs a valve function. Otherwise, the mode of operation and use of this system according to FIG. 6 corresponds to that according to FIG. 4.

Claims (5)

Anlage zur Sublimationstrocknung, bestehend zumindest aus einer Trocknungskammer (1,26), die über eine sperr­bare Verbindungsöffnung (10,30) mit einer Kondensator­kammer (7,27) zusammenwirkt, wobei die Kondensator- und die Trocknungskammer (7,27;1,26) eine gemeinsame Begren­zungswandung aufweisen, innerhalb welcher die sperrbare Verbindungsöffnung (10,30) angeordnet ist, wobei inner­halb der Trocknungskammer (1,26) zumindest eine verschieb­bar angeordnete Druckplatte (14,24) vorgesehen ist, der ein System von zueinander parallelen, horizontal verlau­fenden Stellplatten (12) zugeordnet ist, die jeweils der Aufnahme von durch Vakuumstopfen verschließbare, die zu trocknende Substanz enthaltenden Fläschchen (11) dienen und durch Verschiebung der Druckplatte (14,25) zum gasdichten Verschließen der Fläschchen (11) aufeinander zu bzw. voneinander fort bewegbar sind und wobei für die Druckplatte (14,24) eine Antriebseinrichtung (16) vorge­sehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungsöff­nung (10,30) mittels der Druckplatte (14,24) verschließ­bar ist.Plant for sublimation drying, comprising at least one drying chamber (1,26), which interacts with a condenser chamber (7,27) via a lockable connection opening (10,30), the condenser and drying chamber (7,27; 1,26 ) have a common boundary wall within which the lockable connection opening (10, 30) is arranged, wherein at least one displaceably arranged pressure plate (14, 24) is provided within the drying chamber (1, 26), which is a system of mutually parallel, horizontally running Setting plates (12) are assigned, which each serve to hold bottles (11) which can be closed by vacuum plugs and contain the substance to be dried, and by moving the pressure plate (14, 25) for gas-tight sealing of the bottles (11) to and from each other are movable and a drive device (16) is provided for the pressure plate (14, 24), characterized in that the connection opening (10,30) can be closed by means of the pressure plate (14,24). 2. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebseinrichtung (16) im wesentlichen innerhalb der Kondensatorkammer (7,27) angeordnet ist.2. Plant according to claim 1, characterized in that the drive device (16) is arranged substantially within the capacitor chamber (7,27). 3. Anlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebseinrichtung (16) im wesentlichen innerhalb eines sich in der Kondensatorkammer (7,27) erstrecken­den Aufnahmerohres (17) angeordnet ist.3. Plant according to claim 2, characterized in that the drive device (16) is arranged substantially within a in the condenser chamber (7,27) extending receiving tube (17). 4. Anlage nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebseinrichtung (16) an einer Wandung der Kondensator- oder der Trock­nungskammer (7,27;1,26) abgestützt ist.4. Installation according to one of the preceding claims 1 to 3, characterized in that the drive device (16) is supported on a wall of the condenser or drying chamber (7,27; 1,26). 5. Anlage nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebseinrichtung (16) außerhalb der Kondensator- oder der Trocknungs­kammer (7,27;1,26) abgestützt ist.5. Plant according to one of the preceding claims 1 to 4, characterized in that the drive device (16) is supported outside the condenser or drying chamber (7,27; 1,26).
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