DE1185544B

DE1185544B - Freeze-drying chamber operated with gaseous coolant

Info

Publication number: DE1185544B
Application number: DEL44856A
Authority: DE
Inventors: Dr Med Ulrich Hackenberg; Helmut Rink; Harald Kamps
Original assignee: Leybold Hochvakuum Anlagen GmbH
Current assignee: Leybold Hochvakuum Anlagen GmbH
Priority date: 1963-05-10
Filing date: 1963-05-10
Publication date: 1965-01-14
Also published as: US3270434A

Description

Mit gasförmigem Kühlmittel betriebene Gefriertrocknungskammer Die Erfindung betrifft eine mit gasförmigem Kühlmittel betriebene Gefriertrocknungskammer mit in dieser angeordnetem Trocknungsraum, Kondensator und Umwälzventilator für das Kühlmittel.Freeze-drying chamber operated with gaseous coolant Die The invention relates to a freeze-drying chamber operated with gaseous coolant with a drying room, condenser and circulation fan for the coolant.

Es ist bekannt, gefrierzutrocknendes Gut in einem Kaltluftstrom zu gefrieren, wobei Behälter benutzt werden können, in denen die Luft über Kühlelemente und das zu gefrierende Gut im Kreislauf geführt wird. Aus ökonomischen Gesichtspunkten und bei Arzneimitteln aus Sterilitätsanforderungen kann es wünschenswert sein, den Gefriervorgang in die Gefriertrocknungsanlage zu verlegen. Zu diesem Zweck hat man bei Gefriertrocknungsanlagen, bei denen der Eiskondensator in der Trocknungskammer angebracht ist, das Einfrieren in dieser vorgenommen, wobei die Gefriergeschwindigkeit durch Luftumwälzung beschleunigt wurde. Man hat dabei auch zur Verhinderung der Wärmeabstrahlung von Heizelementen und Trocknungsgut auf den Eiskondensator Strahlungsschutzelemente zwischen Heizelementen und Trocknungsgut einerseits und Eiskondensator andererseits angebracht.It is known to freeze-dry material in a cold air stream freeze, containers can be used in which the air via cooling elements and the goods to be frozen are circulated. From an economic point of view and in the case of drugs for sterility requirements, it may be desirable to use the To relocate the freezing process to the freeze-drying system. For this purpose one has in freeze-drying systems where the ice condenser is in the drying chamber is attached, the freezing is done in this, the freezing speed was accelerated by air circulation. One also has to prevent the Heat radiation from heating elements and items to be dried onto the ice condenser Radiation protection elements between heating elements and items to be dried on the one hand and ice condenser on the other appropriate.

Zur Regelung des Gefriertrocknungsprozesses ist ein Verfahren angegeben worden, bei dem das Trocknungsgut kurzzeitig vom Eiskondensator abgetrennt wird. Der dadurch auftretende Anstieg des Wasserdampfpartialdruckes ist ein Maß für die Temperatur des Eises im Trocknungsgut; weiterhin kann der Druckanstieg zur Bestimmung des Trocknungsendes verwendet werden. Zur Durchführung dieses Verfahrens ist ein Ventil zwischen Trocknungsgut und Kondensator notwendig.A method is given for regulating the freeze-drying process in which the material to be dried is briefly separated from the ice condenser. The resulting increase in the water vapor partial pressure is a measure of the Temperature of the ice in the item to be dried; furthermore, the pressure rise can be used to determine the end of drying. To carry out this procedure is a Valve required between the material to be dried and the condenser.

Bisher ist es nicht möglich gewesen, das Gefrieren des gefrierzutrocknenden Gutes in einem Gefriertrocknungsbehälter durch Luftumwälzung unter Verwendung der in diesem Behälter angeordneten Kondensationselemente als Luftkühler durchzuführen und in demselben Behälter beim nachfolgenden Trocknungsprozeß den Druckanstieg zu messen.So far it has not been possible to freeze the material to be freeze-dried Good things in a freeze-drying container by circulating air using the Carry out arranged in this container condensation elements as an air cooler and in the same container during the subsequent drying process the pressure increase increases measure up.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Gerät anzugeben, welches aus einer den Trocknungsraum und den Kondensator umfassenden Kammer besteht und in welcher das Gut gefroren und gefriergetrocknet und während des Gefriertrocknungsprozesses die Eistemperatur im Gut durch die Druckänderung beim Abtrennen des Trocknungsgutes vom Kondensator gemessen und entsprechend die Beendigung des Trocknungsprozesses festgestellt werden kann.The invention is based on the object of specifying a device which consists of a chamber comprising the drying room and the condenser, and in which the goods are frozen and freeze-dried and during the freeze-drying process the ice temperature in the product due to the change in pressure when the product to be dried is separated measured by the condenser and accordingly the termination of the drying process can be determined.

Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, daß der Gutständer mit durchbrochener Platte 12 mit der Trocknungskammer fest verbunden und von einem zylinderförmigen in Achsrichtung verschiebbaren Mantel umgeben ist, dessen eines Ende gegen die Kammer absperrbar ist und in dessen anderem Ende eine Bodenplatte außerhalb der durchbrochenen Platte 12 des Gutständers 11 parallel zu dieser liegt und zu deren Durchbrechungen versetzte Durchbrechungen hat.The characteristic of the invention can be seen in the fact that the goods stand with the perforated plate 12 is firmly connected to the drying chamber and is surrounded by a cylindrical, axially displaceable jacket, one end of which can be locked against the chamber and in the other end a base plate outside the perforated Plate 12 of the goods stand 11 lies parallel to this and has perforations offset from the perforations.

Eine Ausführungsform der Erfindung ist in der Zeichnung wiedergegeben.An embodiment of the invention is shown in the drawing.

In einem zylindrischen Behälter 1, welcher in seinem unteren Teil trichterförmig ausgebildet ist und einen Anschlußflansch 23 für einen Dampferzeuger zum Sterilisieren des Behälters 1 sowie zum Abtauen der Kondensatorelemente 16 aufweist, ist ein zylinderförmiger Mantel 2 angeordnet. Dieser wird unten von einer Bodenplatte 5 mit vier Durchbrechungen 21 gegen den Eiskondensator 28 abgegrenzt. Die Bodenplatte 5 wird mit dem zylinderförmigen Mantel von einer Stange 13 gehalten, welche über einen Hebel 15 auf- und abbewegt werden kann. Die Stange 13 ist im Behälter 1 durch einen Halter 14 gelagert. Eine durchbrochene Platte 12 über der Bodenplatte 5 hat ebenfalls vier Durchbrechungen 20, die gegenüber den Durchbrechungen 21 der Bodenplatte 5 derart versetzt sind, daß diese beim Zusammenführen der Platten 5 und 12 geschlossen werden. Die Platte 12 wird vom Bolzen 29 gehalten, welche durch die Bodenplatte 5 so geführt und am Gehäuse 1 befestigt sind, daß der zylinderförmige Mantel 2 in der Durchführung 22 nach oben oder unten beweglich ist. Die Bolzen 29 der Platte 12 dienen gleichzeitig zur Führung des zylinderförmigen Mantels 2. In a cylindrical container 1, which is funnel-shaped in its lower part and has a connection flange 23 for a steam generator for sterilizing the container 1 and for defrosting the capacitor elements 16 , a cylindrical jacket 2 is arranged. This is delimited from the ice condenser 28 at the bottom by a base plate 5 with four openings 21. The base plate 5 is held with the cylindrical jacket by a rod 13 which can be moved up and down via a lever 15. The rod 13 is supported in the container 1 by a holder 14 . A perforated plate 12 above the base plate 5 also has four openings 20 which are offset from the openings 21 in the base plate 5 in such a way that they are closed when the plates 5 and 12 are brought together. The plate 12 is held by bolts 29 , which are guided through the base plate 5 and fastened to the housing 1 in such a way that the cylindrical jacket 2 can be moved up or down in the passage 22. The bolts 29 of the plate 12 simultaneously serve to guide the cylindrical casing 2.

Der Behälter 1 wird durch einen Deckel 3 mit Ventilator 4 an einer Drehdurchführung 27 auf seiner Innenseite abgeschlossen. AmDeckel 3 ist an einem Flansch 6 ein Druckmeßgerät 7 angeordnet. Ein Anschluß 26 am Deckelrand steht mit einer Pumpe und dazugehörigen Ventilen in Verbindung. Das Rohr 25 ist die Schwenkachse des Deckels 3. Auf der Platte 12 ist ein Gutständer 11, 8 mit dem in Flaschen 9 eingefüllten Gut 30 so aufgesetzt, daß den Gutständer haltende Bolzen 25 mit Kontakten 26 in ihrem unteren Teil in Kontakte 10 der Bolzen 29 der Platte 12 eingreifen, so daß eine elektrische Verbindung von im Gutständer vorhandenen, elektrische Heizelemente tragenden Stellflächen 127 mit Stromdurchführungen 18, 19 besteht.The container 1 is closed by a cover 3 with a fan 4 on a rotary leadthrough 27 on its inside. A pressure measuring device 7 is arranged on the cover 3 on a flange 6. A connection 26 on the edge of the cover is in communication with a pump and associated valves. The tube 25 is the pivot axis of the lid 3. A goods stand 11, 8 with the goods 30 filled into bottles 9 is placed on the plate 12 in such a way that bolts 25 holding the goods stand with contacts 26 in their lower part in contacts 10 of bolts 29 engage the plate 12, so that there is an electrical connection between the shelves 127 carrying electrical heating elements and current feedthroughs 18, 19, which are present in the goods stand.

Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Anlage kann wie folgt gefroren und gefriergetrocknet werden: Der Gutständer 11 wird mit Flaschen 9, die etwa halb mit einer Arzneimittellösung 30 gefüllt sind, beladen und in den zylinderförmigen Mantel 2 so eingebracht, daß die Kontakte 10, 26 der Bolzen 25, 29 einrasten. Der Deckel 3 wird auf den Behälter 1 mit einer Schwenkvorrichtung 31, 25 aufgeschwenkt und geschlossen. Die Schwenkvorrichtung hat einen Griff 31 und eine Drehdurchführung 25 im Vakuumanschluß 26. Der Vakuumanschluß 26 führt über eine durch den Deckel 3 gehende Leitung 24 zum Mantelraum 32. Die Kondensationselemente 16 werden mit einem Kühlmittel über Zu- und Ableitungen 17, z. B. von einer Kompressionskältemaschine aus, beschickt. Der zylinderförmige Mantel 2 wird in Stellung I gebracht, so daß beim Einschalten des Ventilators 4 die Luft im Behälter 1 von den jetzt als Kühlelemente wirksamen Kondensationselementen 16 durch die Durchbrechungen 20, 21 der Platten 5 und 12 und durch den mit den Flaschen 9 beladenen Ständer 11 zum Ventilator 4 gesogen wird und von dort zwischen dem Deckel 3 bzw. dem durch die Behälterinnenwand 1 und der Außenwand des zylinderförmigen Mantels 2 gebildeten Mantelraum 32 zu den Kondensationselementen 16 zurückgedrückt wird. Die Öffnung der Flaschen 9 zeigt dabei in Richtung des Luftstromes. Das Gut wird durch den Kaltluftstrom gefroren.With the help of the system according to the invention can be frozen as follows and Be freeze-dried: The goods stand 11 is with bottles 9, which are about half with a drug solution 30 are filled, loaded and into the cylindrical jacket 2 introduced so that the contacts 10, 26 of the bolts 25, 29 engage. The lid 3 is pivoted onto the container 1 with a pivoting device 31, 25 and closed. The swivel device has a handle 31 and a rotary leadthrough 25 in the vacuum connection 26. The vacuum connection 26 leads via a through the cover 3 going line 24 to jacket space 32. The condensation elements 16 are with a coolant via inlet and outlet lines 17, for. B. from a compression refrigeration machine off, loaded. The cylindrical jacket 2 is brought into position I, so that when the fan 4 is switched on, the air in the container 1 is now used as cooling elements effective condensation elements 16 through the openings 20, 21 of the plates 5 and 12 and through the stand 11 loaded with the bottles 9 to the fan 4 is sucked and from there between the lid 3 or through the inner wall of the container 1 and the outer wall of the cylindrical jacket 2 formed jacket space 32 to the Condensation elements 16 is pushed back. The opening of the bottles 9 shows in the direction of the air flow. The product is frozen by the flow of cold air.

Nach dem Gefrieren des Gutes 30 in den Flaschen 9 wird der zylinderförmige Mantel 2 in Stellung II gebracht, wodurch die Verbindung zwischen dem Innenraum des zylinderförmigen Mantels 2 und dem von diesem und Behälter 1 gebildeten Mantelraum 32 im Bereich des Deckels 3 durch dort vorhandene flexible Dichtungen 123 verschlossen wird. Anschließend wird die Vakuumpumpe eingeschaltet, so daß die im zylinderförmigen Mantel 2 befindliche Luft durch die Durchbrechungen 20, 21 der Platten 5, 12, welche in dieser Stellung noch nicht aufeinanderliegen, an den Kondensationselementen 16 vorbei durch den Mantelraum 32 zum Absaugstutzen 26 geführt wird. Nach Unterschreiten von 1 Torr im Behälter 1 wird den Heizelementen in den Stellflächen 127 der Trageplatten 8 des Gutständers 11 Strom zugeführt, so daß der Sublimationstrocknungsprozeß beginnt. Durch die Anordnung des zylinderförmigen Mantels 2 in Stel-Jung II wird die aus diesem kommende wasserdampfhaltige Luft gezwungen, auf dem Weg zum Anschlußstutzen 26 der Pumpe die Kondensationselemente 16 zu passieren. Der bei der Trocknung zum Kondensator 28 strömende Wasserdampf fördert das restliche Permanentgas in Richtung zum Kondensator 28 und Absaugstutzen 26.After the product 30 has frozen in the bottles 9, the cylinder-shaped Sheath 2 brought into position II, whereby the connection between the interior of the cylindrical shell 2 and the shell space formed by this and container 1 32 closed in the area of the cover 3 by flexible seals 123 present there will. Then the vacuum pump is switched on, so that the cylindrical Jacket 2 located air through the openings 20, 21 of the plates 5, 12, which in this position do not yet lie on top of one another on the condensation elements 16 is passed through the jacket space 32 to the suction port 26. After falling below of 1 Torr in container 1 is the heating elements in the shelves 127 of the support plates 8 of the goods stand 11 current is supplied so that the sublimation drying process begins. The arrangement of the cylindrical shell 2 in Stel-Jung II is made of This coming air containing water vapor is forced on the way to the connection piece 26 of the pump to pass the condensation elements 16. The one when drying to Condenser 28 flowing water vapor promotes the remaining permanent gas in the direction to the condenser 28 and suction nozzle 26.

Zur Messung des Druckanstieges wird der zylinderförmige Mantel 2 in Stellung 111 gebracht, wodurch die Durchbrechungen 20, 21 der Platten 5, 12 durch Aufeinandersetzen der beiden Platten verschlossen werden. Dadurch wird der zylinderförmige Mantel 2 völlig von den Kondensationselementen 16 und von der Vakuumpumpe abgetrennt; die Verbindung 6 zum Meßinstrument 7 bleibt offen.To measure the pressure increase, the cylindrical jacket 2 is brought into position 111 , whereby the openings 20, 21 of the plates 5, 12 are closed by placing the two plates on top of one another. As a result, the cylindrical jacket 2 is completely separated from the condensation elements 16 and from the vacuum pump; the connection 6 to the measuring instrument 7 remains open.

In den vorstehenden Ausführungen kommt die kombinierte Funktion des erfindungsgemäßen zylinderförmigen Mantels als Strömungsleitelement und als Ventil zum Ausdruck.The combined function of the cylindrical jacket according to the invention as a flow guide element and as a valve to expression.

Darüber hinaus haben die durchbrochenen Platten 5 und Platten 12 des zylinderförmigen Mantels 2 und dessen Wände selbst eine Funktion als Strahlungsschirm zwischen Stellflächen 127 und Gut 30 gegenüber den Kondensationselementen 16 und Behälterwand 1 einerseits und zwischen Kondensationselementen und Behälterwand 1 andererseits.In addition, the perforated plates 5 and plates 12 des cylindrical shell 2 and its walls themselves function as a radiation shield between shelves 127 and good 30 opposite the condensation elements 16 and Container wall 1 on the one hand and between the condensation elements and container wall 1 on the other hand.

Die erfindungsgemäße Anlage ist nicht auf das beschriebene Beispiel beschränkt. Die vertikale Anordnung von Behälter 1 und zylinderförmigem Mantel 2 kann durch eine waagerechte oder schräge Anordnung ersetzt werden. Außerdem kann der zylinderförmige Mantel 2 fest und der Behälter 1 bewegbar sein. Die Abmessungen der Anlage können von Laborgröße bis zu Turm- bzw. Tunnel-Großanlagen reichen. Die Kondensationselemente 16 können ganz oder teilweise im Mantelraum 32 angeordnet sein. Der Ventilator 4 kann am anderen Ende des zylinderförmigen Mantels 2 liegen.The system according to the invention is not based on the example described limited. The vertical arrangement of container 1 and cylindrical jacket 2 can be replaced by a horizontal or inclined arrangement. Also can the cylindrical shell 2 can be fixed and the container 1 can be moved. The dimensions the system can range from laboratory size to large tower or tunnel systems. the Condensation elements 16 can be arranged wholly or partially in the jacket space 32 be. The fan 4 can be located at the other end of the cylindrical casing 2.

Claims

Claim: Freeze-drying chamber operated with gaseous coolant with drying room, condenser and circulation fan arranged in this the coolant, characterized in that the material stand (11) with a perforated Plate (12) firmly connected to the drying chamber and by a cylindrical axially displaceable jacket is surrounded, one end of which against the chamber is lockable and in the other end of a base plate outside the perforated Plate (12) of the goods stand (11) lies parallel to this and to its perforations has staggered breakthroughs. Publications considered: French U.S. Patent No. 1206,689; U.S. Patent No. 2,459,329.