EP0329842A2 - Pulverförmiger Waschmittelentschäumer - Google Patents

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EP0329842A2
EP0329842A2 EP88120606A EP88120606A EP0329842A2 EP 0329842 A2 EP0329842 A2 EP 0329842A2 EP 88120606 A EP88120606 A EP 88120606A EP 88120606 A EP88120606 A EP 88120606A EP 0329842 A2 EP0329842 A2 EP 0329842A2
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EP
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silicone oil
weight
defoamer
detergent
zeolite
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Marc Lambermont
Manfred Dr. Diehl
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Evonik Operations GmbH
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Degussa GmbH
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    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16—Organic compounds
    • C11D3/37—Polymers
    • C11D3/3703—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C11D3/373—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicones
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/0005—Other compounding ingredients characterised by their effect
    • C11D3/0026—Low foaming or foam regulating compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/12—Water-insoluble compounds
    • C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
    • C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
    • C11D3/128—Aluminium silicates, e.g. zeolites

Definitions

  • the invention relates to a powder detergent defoamer, the process for its preparation and its use as a defoamer in detergents.
  • EP-OS 142 910 describes a detergent defoamer which consists of a mixture of polydimethylsiloxane with a viscosity of 20 to 12,500 cs and polydimethylsiloxane with a viscosity of at least 25,000 cs and hydrophobic silicon dioxide.
  • This defoamer can additionally contain a solid, water-soluble, inorganic carrier substance such as sodium tripolyphosphate or aluminum silicate. Before being used, the defoamer is dispersed in an organic carrier system which consists of a mixture of high-melting nonionic surfactants.
  • the known defoamer has the disadvantage that its shelf life is limited because the defoamer activity decreases with increasing storage time.
  • the invention relates to a powder detergent defoamer consisting of 65 to 99.9% by weight, preferably 85 to 96% by weight of a carrier and 0.1 to 35, preferably 5 to 15% by weight of a silica-containing silicone oil defoamer.
  • the powder detergent defoamer consists of 85-96% by weight of powdered type A zeolite as carrier 3 - 9% by weight of low viscosity silicone oil 1 - 5% by weight of highly viscous silicone oil 0.5-1.5% by weight of hydrophobic precipitated silica
  • the zeolite A in the form of a zeolite compound can be used as the carrier.
  • Zeolite compounds are known. They are commercially available as a builder component for detergents.
  • Another object of the invention is a process for the preparation of the powder detergent defoamer, which is characterized in that the low-viscosity silicone oil is mixed with vigorous stirring with the hydrophobic precipitated silica and then the highly viscous silicone oil is mixed in, the mixture thus obtained with the powdered zeolite of the type A is converted into the powder form in a mixing device.
  • a powdery zeolite of type A with a particularly defined particle spectrum is used.
  • Such zeolite powder can according to DE-AS 24 47 021, DE-AS 25 17 218, DE-OS 26 52 419, DE-OS 26 51 420, DE-OS 26 51 436, DE-OS 26 51 437, DE-OS 26 51 445, DE-OS 26 51 485 are produced. They then have the particle distribution curves given there.
  • a powdery zeolite of type A can be used, which has the particle size distribution described in DE-PS 26 51 485.
  • the silicone oil is an organopolysiloxane liquid of the general formula wherein each R may be the same or different radicals which are selected from optionally substituted monovalent hydrocarbon radicals, such as aliphatic, halogenaliphatic and cyclo-aliphatic radicals, e.g. B. alkyl, alkenyl, Cycloalkyl, haloalkyl, such as methyl, ethyl, propyl, chloroethyl, trifluoropropyl, phenyl, tolyl, benzyl or OH or halogen, where a is a number sufficient to achieve the viscosity mentioned above. Dimethylpolysiloxanes are preferably used.
  • Sipernat® D10 can be used as the hydrophobic precipitated silica.
  • Sipernat® D10 is a precipitated silica that has been made hydrophobic by post-treatment with a silicone oil. Such an aftertreatment method is used e.g. B. described in DE-OS 26 28 975.
  • Sipernat D 10 is a commercially available precipitated silica that has the following physico-chemical characteristics: Sipernat® D 10 Surface according to BET 1) m2 / g 90 Average size of the primary particles nm 18th Tamped density 2) g / l 100 pH 3) 10.3 8) Sieve residue (according to Mocker 45 ⁇ m) 4)% 0.01 Loss on drying (2 h, 105 ° C) 5)% 3rd Loss on ignition (2 h, 1000 ° C) 5) 6)% 7 9) SiO2 7)% 98 Na2O 7)% 0.8 Fe2O3 7)% 0.03 SO3 7)% 0.8 1) according to DIN 66 131 2) according to DIN 53 194 (not screened), ISO 787 / XI or JIS K 5101/18 3) according to DIN 53 200 (in 5% aqueous dispersion) ISO 787 / IX, ASTM D 1208 or JIS K 5101/24 4) according to DIN 53 580
  • B. spray mixing units such. B. free fall mixer or ploughshare mixer, such as. B. Lödige mixer use.
  • the powder detergent defoamer according to the invention has the advantage that it has excellent storage stability in detergents and good flow properties.
  • Wessalith® P is a powdery zeolite A according to DE-PS 26 51 485.
  • CMC is carboxymethyl cellulose.
  • Wessalith® CS, Wessalith® CN and Wessalith® CD are Zeolite granules (compounds) that can be processed with other ingredients to form detergent mixtures.
  • the composition of the individual zeolite granules is listed in Table 1.
  • the examples show the test of the defoaming behavior of the defoamer according to the invention on the basis of Sipernat® D 10, Silicone oil mixture of two silicone oils with a viscosity of 1,000 and 60,000 cst and different carriers.
  • the silicone oils are designated with DC 200/1000 cst or DC 200/60000 cst.
  • Phosphate, sulfate, starch, CMC, soda and WESSALITH® P, -CS, -CN and -CD are used as carriers.
  • the defoaming behavior was tested after storage for 2, 4 and 8 weeks under critical conditions (35 ° C and 70% relative air humidity).
  • Figures 1 to 9 show the defoaming behavior of the respective foam inhibitor concentrates. - after production (defoamer picture top left) - after two weeks of storage in detergent (defoamer picture top right) - after four weeks of storage in detergent (defoamer picture bottom left) - after eight weeks of storage in detergent (defoamer picture bottom right)
  • the silicone oil Dow Corning® Fluid DC 200 Fluid with a viscosity at 25 ° C of 1,000 cst was used as the low-viscosity silicone oil.
  • the silicone oil Dow Corning Fluid DC 200 Fluid with a viscosity of 60,000 cst at 25 ° C was used as the highly viscous silicone oil.
  • SIPERNAT® D 10 is added to the low-viscosity silicone oil with intensive stirring (Ultra-Turrax, dispersion time 5 min at 11,000 U). Then the respective amount of highly viscous silicone oil is added.
  • a detergent of the following composition is used as the detergent: Bandwidth in particular Nonionic surfactants 2 - 5 4th Anionic surfactants 7-10 9 polymer 2 - 5 4th Zeolite A 20-30 29 Sodium silicate 4 - 9 7.5 Sodium carbonate 6-10 8.5 CMC 1 - 2.5 2nd Sodium sulfate 15-25 21st water 7-17 15 %

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Abstract

Der pulverförmige Waschmittelentschäumer, bestehend aus: 65 bis 99,9 Gew.-%, vorzugsweise 85 bis 96 Gew.-% eines Trägers und 0,1 bis 35, vorzugsweise 5 bis 15 Gew.-% eines kieselsäurehaltigen Silconölentschäumers. Vorzugsweise hat der Waschmittelentschäumer die folgende Zusammensetzung: 85 - 96 Gew.-% pulverförmigem Zeolith des Typs A als Träger 3 - 9 Gew.-% niedrigviskosem Siliconöl 1 - 5 Gew.-% hochviskosem Siliconöl 0,5 - 1,5 Gew.-% hydrophober Fällungskieselsäure

Description

  • Die Erfindung betrifft einen pulverförmigen Waschmittelentschäumer, das Verfahren zu seiner Herstellung sowie seine Anwendung als Entschäumer in Waschmitteln.
  • Waschmittelentschäumer auf der Basis von Siliconöl sind bekannt. So wird in der EP-OS 142 910 ein Waschmittelentschäumer, der aus einem Gemisch von Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 20 bis 12.500 cs und Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von mindestens 25.000 cs sowie hydrophoben Siliciumdioxid besteht, beschrieben. Dieser Entschäumer kann zusätzlich eine feste, wasserlösliche, anorganische Trägersubstanz wie Natriumtripolyphosphat oder Aluminiumsilikat enthalten. Vor seiner Anwendung wird der Entschäumer in einem organischen Trägersystem, welches aus einem Gemisch hochschmelzender nichtionischer Tenside besteht, dispergiert.
  • Der bekannte Entschäumer hat den Nachteil, daß seine Lagerfähigkeit begrenzt ist, weil mit zunehmender Lagerzeit die Entschäumeraktivität nachläßt.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein pulverförmiger Waschmittelentschäumer, bestehend aus 65 bis 99,9 Gew.-%, vorzugsweise 85 bis 96 Gew.-% eines Trägers und 0,1 bis 35, vorzugsweise 5 bis 15 Gew.-% eines kieselsäurehaltigen Siliconölentschäumers.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht der pulverförmige Waschmittelentschäumer aus
    85 - 96 Gew.-% pulverförmigem Zeolith des Typs A als Träger
    3 - 9 Gew.-% niedrigviskosem Siliconöl
    1 - 5 Gew.-% hochviskosem Siliconöl
    0,5 - 1,5 Gew.-% hydrophober Fällungskieselsäure
  • Als Träger kann in einer weiteren Ausführungsform der Erfindung der Zeolith A in Form eines Zeolith-Compounds eingesetzt werden.
  • Zeolith-Compounds sind bekannt. Sie werden als Builderbestandteil für Waschmittel im Handel angeboten.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des pulverförmigen Waschmittelentschäumers, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man das niedrig viskose Siliconöl unter intensivem Rühren mit der hydrophoben Fällungskieselsäure vermischt und anschließend das hochviskose Silikonöl hinzumischt, die so erhaltene Mischung mit dem pulverförmigen Zeolith des Typs A in einer Mischvorrichtung in die Pulverform überführt.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein pulverförmiger Zeolith des Typs A mit besonders definiertem Teilchenspektrum eingesetzt.
  • Derartige Zeolithpulver können gemäß DE-AS 24 47 021, DE-AS 25 17 218, DE-OS 26 52 419, DE-OS 26 51 420, DE-OS 26 51 436, DE-OS 26 51 437, DE-OS 26 51 445, DE-OS 26 51 485 hergestellt werden. Sie weisen dann die dort angegebenen Teilchenverteilungskurven auf.
  • In einer besonders bevorzugten Ausführungsform kann ein pulverförmiger Zeolith des Typs A verwendet werden, die die in der DE-PS 26 51 485 beschriebene Teilchengrößenverteilung aufweist.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann das niedrigviskose Siliconöl (= Polydimethylsiloxan) mit einer Viskosität von 100 bis 5000 cst bei 25 °C, vorzugsweise 500 bis 2000, insbesondere von 1000 cst bei 25 °C, und das hochviskose Siliconöl (= Polydimethylsiloxan) mit einer Viskosität von 30.000 bis 100.000 cst bei 25 °C, vorzugsweise 60.000 cst bei 25 °C eingesetzt werden.
  • Das Siliconöl ist eine Organopolysiloxanflüssigkeit der allgemeinen Formel
    Figure imgb0001
     worin für R jeweils gleiche oder verschiedene Reste stehen können, die ausgewählt sind aus gegebenenfalls substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten, wie aliphatischen, halogenaliphatischen und cyclo-aliphatischen Resten, z. B. Alkyl, Alkenyl, Cycloalkyl, Halogenalkyl, wie Methyl, Ethyl, Propyl, Chlorethyl, Trifluorpropyl, Phenyl, Tolyl, Benzyl oder aber OH oder Halogen, wobei a für eine Zahl steht, die ausreicht, die oben erwähnte Viskosität zu erreichen. Bevorzugt werden Dimethylpolysiloxane eingesetzt.
  • Als hydrophobe Fällungskieselsäure kann man das Handelsprodukt Sipernat® D10 einsetzen. Sipernat® D10 ist eine Fällungskieselsäure, die durch Nachbehandlung mit einem Siliconöl hydrophobiert wurde. Ein derartiges Nachbehandlungsverfahren wird z. B. in der DE-OS 26 28 975 beschrieben.
  • Sipernat D 10 ist eine im Handel erhältliche Fällungskieselsäure, die die folgenden physikalisch­chemischen Kenndaten aufweist:
    Sipernat® D 10
    Oberfläche nach BET 1) m²/g 90
    Mittlere Größe der Primärteilchen nm 18
    Stampfdichte 2) g/l 100
    pH-Wert 3) 10,3 8)
    Siebrückstand (nach Mocker 45 µm) 4) % 0,01
    Trocknungsverlust (2 h, 105 °C) 5) % 3
    Glühverlust (2 h, 1000 °C)5) 6) % 7 9)
    SiO₂ 7) % 98
    Na₂O 7) % 0,8
    Fe₂O₃ 7) % 0,03
    SO₃ 7) % 0,8
    1) nach DIN 66 131
    2) nach DIN 53 194 (nicht gesiebt), ISO 787/XI oder JIS K 5101/18
    3) nach DIN 53 200 (in 5 %iger wäßriger Dispersion) ISO 787/IX, ASTM D 1208 oder JIS K 5101/24
    4) nach DIN 53 580, ISO 787/XVIII oder JIS K 5101/20
    5) nach DIN 55 921, ASTM D 1208 oder JIS K 5101/23
    6) bezogen auf die 2 Stunden bei 105 °C getrocknete Substanz
    7) bezogen auf die 2 Stunden bei 1000 °C geglühte Substanz
    8) in Wasser : Methanol = 1 : 1
    9) enthält ca. 3 % chemisch gebundenen Kohlenstoff
    10) enthält ca. 2 % chemisch gebundenen Kohlenstoff
  • Als Mischvorrichtung kann man z. B. Sprühmischaggregate, wie z. B. Freifallmischer oder Pflugscharmischer, wie z. B. Lödige-Mischer, verwenden.
  • Der erfindungsgemäße pulverförmige Waschmittelentschäumer hat den Vorteil, daß er eine ausgezeichnete Lagerstabilität in Waschmitteln und eine gute Rieselfähigkeit aufweist.
    • Beispiele
  • Das in den Beispielen verwendete
    Wessalith® P ist ein pulverförmiger Zeolith A gemäß DE-PS 26 51 485.
    CMC ist Carboxymethylcellulose.
    Wessalith® CS, Wessalith® CN und Wessalith® CD sind Zeolithgranulate (Compounds), die mit weiteren Bestandteilen zu Waschmittelmischungen verarbeitet werden können. Die Zusammensetzung der einzelnen Zeolithgranulate ist in der Tabelle 1 aufgeführt.
    Figure imgb0002
    Figure imgb0003
  • Die Beispiele zeigen die Prüfung des Entschäumungsverhaltens des erfindungsgemäßen Entschäumers auf Basis von
    Sipernat® D 10,
    Siliconölgemisch zweier Siliconöle mit einer Viskosität von 1.000 und 60.000 cst und verschiedener Träger.
  • Die Siliconöle werden mit DC 200/1000 cst bzw. DC 200 /60000 cst bezeichnet.
  • Als Träger werden Phosphat, Sulfat, Stärke, CMC, Soda, sowie WESSALITH® P, -CS, -CN und -CD verwendet. Das Entschäumungsverhalten wurde nach einer Lagerung von 2, 4 und 8 Wochen unter kritischen Bedingungen (35 °C und 70 % relative Luftfeuchte) geprüft.
    • Ergebnisse
  • Die Figuren 1 bis 9 zeigen das Entschäumungsverhalten der jeweiligen Schauminhibitorkonzentrate.
    - nach Herstellung (Entschäumerbild links oben)
    - nach zweiwöchiger Lagerung in Waschmittel (Entschäumerbild rechts oben)
    - nach vierwöchiger Lagerung in Waschmittel (Entschäumerbild links unten)
    - nach achtwöchiger Lagerung in Waschmittel (Entschäumerbild rechts unten)
  • Es wird festgestellt, daß die Art des Trägermaterials einen Einfluß auf das Entschäumungsverhalten des im Waschmittel gelagerten Schauminhibitorkonzentrates hat. Auffällig ist hier die absolut hohe Lagerstabilität der Schauminhibitorkonzentrate auf Basis von WESSALITH® (Zeolith A) im Waschmittel.
    • Versuchsdurchführung:
  • Als niedrigviskoses Siliconöl wurde das Siliconöl Dow Corning® Fluid DC 200 Fluid mit einer Viskosität bei 25 °C von 1.000 cst verwendet. Als hochviskoses Siliconöl wurde das Siliconöl Dow Corning Fluid DC 200 Fluid mit einer Viskosität von 60.000 cst bei 25 °C verwendet.
  • Das niedrigviskose Siliconöl wird unter intensivem Rühren (Ultra-Turrax, Dispergierzeit 5 min bei 11.000 U) mit SIPERNAT® D 10 versetzt. Anschließend wird die jeweilige Menge an hochviskosem Siliconöl zugegeben.
  • Die anwendungstechnische Prüfung dieser Schauminhibitorkonzentrate wurde mit einer mit Schaummeßelektronik ausgerüsteten Waschmaschine mit horizontal gelagerter Trommel (Miele W 433) zwischen 30 und 90 °C (Hauptwaschprogramm) durchgeführt. Als Wäschegewebe wurden ca. 3 kg saubere Wäsche der Qualität Baumwolle, weiß, DIN 53919 der Firma EMPA, Schweiz verwendet.
  • Als Waschmittel wird ein Waschmittel der folgenden Zusammensetzung verwendet:
    Bandbreite insbesondere
    Nichtionische Tenside 2 - 5 4
    Anionische Tenside 7 - 10 9
    Polymer 2 - 5 4
    Zeolith A 20 - 30 29
    Natriumsilikat 4 - 9 7,5
    Natriumkarbonat 6 - 10 8,5
    CMC 1 - 2,5 2
    Natriumsulfat 15 - 25 21
    Wasser 7 - 17 15
    %
  • 3,75 g des Schauminhibitorkonzentrates wird mit dem Waschmittel vermischt und vor und nach Lagerung auf Entschäumerverhalten in der Waschmaschine geprüft. Der Lagertest wurde bei 35 °C und bei einer relativen Luftfeuchte von ca. 70 % durchgeführt. Die Dauer der Lagerung betrug in unserem Versuch jeweils 2, 4 und 8 Wochen.
  • Die Schaumhöhe in Abhängigkeit von der Temperatur wird mittels einem Druckschreiber registiert. Die Erläuterung der beigefügten Kurven gemäß Figuren 1 bis 9 ist aus der Figur 10 zu entnehmen.
  • Die Druckschreiber-Ergebnisse zeigen, daß das Anschäumen bei niedriger und hoher Temperatur durch die Entschäumerkomposition auf Basis von WESSALITH®, insbesondere nach Lagerung unter den vorher genannten kritischen Bedingungen, unterdrückt wird.

Claims (4)

1. Pulverförmiger Waschmittelentschäumer, bestehend aus 65 bis 99,9 Gew.-%, vorzugsweise 85 bis 96 Gew.-% eines Trägers und 0,1 bis 35, vorzugsweise 5 bis 15 Gew.-% eines kieselsäurehaltigen Siliconölentschäumers.
2. Pulverförmiger Waschmittelentschäumer gemäß Anspruch 1, bestehend aus
85 - 96 Gew.-% pulverförmigem Zeolith des Typs A als Träger
3 - 9 Gew.-% niedrigviskosem Siliconöl
1 - 5 Gew.-% hochviskosem Siliconöl
0,5 - 1,5 Gew.-% hydrophober Fällungskieselsäure
3. Verfahren zur Herstellung des pulverförmigen Waschmittelentschäumers gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das niedrigviskose Siliconöl unter intensivem Rühren mit der hydrophoben Fällungskieselsäure vermischt und anschließend das höherviskose Siliconöl hinzumischt, die so erhaltene Mischung mit dem pulverförmigen Zeolith des Typs A in einer Mischvorrichtung in die Pulverform überführt.
4. Verwendung des pulverförmigen Waschmittelentschäumers gemäß Anspruch 1 als Entschäumer in Waschmitteln.
EP88120606A 1988-02-24 1988-12-09 Pulverförmiger Waschmittelentschäumer Withdrawn EP0329842A3 (de)

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