EP0249206A2 - Process for obtaining chromate coatings - Google Patents
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- C23C22/82—After-treatment
- C23C22/83—Chemical after-treatment
Definitions
- the invention relates to a process for the production of chromate coatings on metal surfaces by application of solutions or dispersions containing chromium VI compounds and subsequent drying of the liquid film and its application to the treatment of steel, aluminum and / or zinc or zinc alloy plated steel surfaces.
- chromate coatings by means of solutions containing chromic acid and / or chromate, which are optionally dried, in particular on surfaces of steel, aluminum and clad steel sheet. This improves, for example, the corrosion resistance, irrespective of whether or not painting is subsequently carried out.
- Such sheets are commercially available, for example under the name Zincrometal or DuraSteel. They are manufactured using the process of chromating sheet steel, applying a zinc-rich lacquer ( Z incrometal) or chromating sheet steel, applying a resin containing organic and inorganic constituents (DuraSteel).
- drying processes which are particularly common in strip treatment, are used, the process is usually unwinding of the sheet metal strip from the coil, application of the chromating solution, squeezing off excess solution, drying of the liquid film at an object temperature of around 50 to 100 ° C Winding up to the coil.
- the chromate coating produced on the metal surfaces generally has a layer weight of 5 to 200 m g / m 2 .
- drying In the case of drying processes, painting can follow as a further process step, a coating layer of about 0.1 to 3 g / m being formed.
- drying generally takes place at an object temperature of 50 to 100 ° C. If the temperature exceeds 80 ° C, cooling is usually carried out in a subsequent stage.
- the chromate-coated sheet as described above, is often further processed by being deformed, cleaned and painted. Problems arise here in that components are removed from the chromate coating of the workpiece in the cleaning stage, so that the coating quality is impaired. In addition, the extracted substance, which consists mainly of hexavalent chromium, gets into the cleaning solution, which creates wastewater and environmental problems.
- the object of the invention is to provide a process for the production of chromate coatings which, in principle, uses conventional technology, leads to high-quality coatings, but is not associated with the disadvantages of considerable layer detachment or energy or apparatus expenditure.
- the object is achieved by designing the method of the type mentioned at the outset in accordance with the invention in such a way that the coating obtained by drying is brought into contact with a solution containing reducing agents.
- Another advantage of the invention is that the required contact time between the chromate coating and the reducing agent-containing solution can be kept very short if, according to a preferred embodiment of the invention, the coating obtained by drying is brought into contact with a solution containing a strong reducing agent. This preference works in particular in strip treatment plants where generally only a short contact time is available.
- the coating obtained by drying is brought into contact with a solution which contains reducing agents containing nitrogen atoms, such as hydrazine, hydroxylamine, hydrazine phosphate, etc.
- chromating solutions or dispersions suitable for drying processes can be used in the process according to the invention. These can be chromating solutions containing only chromium VI ions, but also those which additionally contain chromium III ions and / or phosphate ions and / or resin. If the chromating liquid contains resin, curing can take place with ultraviolet or electron beams.
- the V erfaren is particularly suitable for the treatment of steel, aluminum and / or plated steel surfaces.
- zinc or zinc alloys such as Zn-A1, Zn-Ni, Zn-Fe, Z n-Mn alloys are particularly important.
- the layer detachment in% (calculated as Cr) was determined in step 5 in the treatment with hydrazine solution and in step 8 in the treatment with the cleaning solution.
- the layer detachment in stage 5 is shown graphically in FIG. 1, that in stage 8 in FIG. 2.
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Chromatüberzügen auf Metalloberflächen durch Applikation Chrom-VI-Verbindungen enthaltender Lösungen oder Dispersionen und anschließendes Auftrocknen des Flüssigkeitsfilms sowie dessen Anwendung auf die Behandlung von Stahl-, Aluminium- und/oder mit Zink oder Zinklegierungen plattierte Stahloberflächen.The invention relates to a process for the production of chromate coatings on metal surfaces by application of solutions or dispersions containing chromium VI compounds and subsequent drying of the liquid film and its application to the treatment of steel, aluminum and / or zinc or zinc alloy plated steel surfaces.
Es ist bekannt, Chromatüberzüge mittels Chromsäure und/oder Chromat enthaltender Lösungen, die gegebenenfalls aufgetrocknet werden, insbesondere auf Oberflächen von Stahl-, Aluminium- und plattiertem Stahlblech aufzubringen. Hierdurch wird beispielsweise der Korrosionswiderstand verbessert, gleichgültig ob anschließend eine Lackierung erfolgt oder nicht. Derartige Bleche sind im Handel beispielsweise unter der Bezeichnung Zincrometal oder DuraSteel erhältlich. Ihre Herstellung erfolgt nach dem Verfahrensgang Chromatieren von Stahlblech, Aufbringen eines zinkreichen Lackes (Zincrometal) bzw. Chromatieren von Stahlblech, Aufbringen eines organische und anorganische Bestandteile enthaltenden Harzes (DuraSteel).It is known to apply chromate coatings by means of solutions containing chromic acid and / or chromate, which are optionally dried, in particular on surfaces of steel, aluminum and clad steel sheet. This improves, for example, the corrosion resistance, irrespective of whether or not painting is subsequently carried out. Such sheets are commercially available, for example under the name Zincrometal or DuraSteel. They are manufactured using the process of chromating sheet steel, applying a zinc-rich lacquer ( Z incrometal) or chromating sheet steel, applying a resin containing organic and inorganic constituents (DuraSteel).
Sofern sogenannte Auftrocknungsverfahren, die insbesondere bei der Bandbehandlung üblich sind, Anwendung finden, ist der Arbeitsgang in der Regel Abwickeln des Blechbandes vom coil, Applikation der Chromatierungslösung, Abquetschen überschüssiger Lösung, Auftrocknen des Flüssigkeitsfilms bei einer Objekttemperatur von etwa 50 bis 100°C, erneutes Aufwickeln zum coil.If so-called drying processes, which are particularly common in strip treatment, are used, the process is usually unwinding of the sheet metal strip from the coil, application of the chromating solution, squeezing off excess solution, drying of the liquid film at an object temperature of around 50 to 100 ° C Winding up to the coil.
Der auf den Metalloberflächen erzeugte Chromatüberzug besitzt im allgemeinen ein Schichtgewicht von 5 bis 200 mg/m 2 . The chromate coating produced on the metal surfaces generally has a layer weight of 5 to 200 m g / m 2 .
Bei Auftrockenverfahren kann sich als weiterer Verfahrensschritt eine Lackierung anschließen, wobei eine Lackschicht von etwa 0,1 bis 3 g/m gebildet wird. Auch hierbei erfolgt die Trocknung im allgemeinen bei einer Objekttemperatur von 50 bis 100°C. Sofern die Temperatur 80°C übersteigt, wird meist in einer folgenden Stufe gekühlt.In the case of drying processes, painting can follow as a further process step, a coating layer of about 0.1 to 3 g / m being formed. Here, too, drying generally takes place at an object temperature of 50 to 100 ° C. If the temperature exceeds 80 ° C, cooling is usually carried out in a subsequent stage.
Das, wie vorstehend beschrieben, mit einem Chromatüberzug versehene Blech wird häufig weiterverarbeitet, indem es verformt, gereinigt und lackiert wird. Hierbei ergeben sich insofern Probleme, als in der Reinigungsstufe aus dem Chromatüberzug des Werkstückes Bestandteile herausgelöst werden, so daß es zur Beeinträchtigung der Überzugsqualität kommt. Darüber hinaus gelangt die herausgelöste Substanz, die überwiegend aus sechswertigem Chrom besteht, in die Reinigerlösung, wodurch Abwasser- und Umweltprobleme entstehen.The chromate-coated sheet, as described above, is often further processed by being deformed, cleaned and painted. Problems arise here in that components are removed from the chromate coating of the workpiece in the cleaning stage, so that the coating quality is impaired. In addition, the extracted substance, which consists mainly of hexavalent chromium, gets into the cleaning solution, which creates wastewater and environmental problems.
Um den vorstehend beschriebenen Nachteil der partiellen Schichtablösung zu beheben, sind bereits Chromatierungslösungen eingesetzt worden, denen dreiwertiges Chrom oder Harz zugesetzt worden ist. Auch hat man versucht, die partielle Schichtablösung durch anschließendes Aufbringen organischer Harze oder organische und anorganische Bestandteile enthaltender Harze oder aber durch Einbrennen des Chromatüberzuges bei erhöhten Temperaturen zu verhindern. Jedoch können auch diese Maßnahmen eine gewisse Schichtablösung nicht ausschließen bzw. ist das Einbrennen mit einem beträchtlichen Energieverbrauch bzw. Aufwand für die erforderlichen Öfen verbunden.In order to remedy the disadvantage of partial layer detachment described above, chromating solutions to which trivalent chromium or resin has been added have already been used. Attempts have also been made to prevent partial layer detachment by subsequently applying organic resins or resins containing organic and inorganic constituents or by baking the chromate coating at elevated temperatures. However, too these measures do not exclude a certain layer separation or the baking is associated with considerable energy consumption or expenditure for the necessary furnaces.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Erzeugung von Chromatüberzügen bereitzustellen, das sich im Prinzip der herkömmlichen Technik bedient, zu hochwertigen Überzügen führt, aber nicht mit-den Nachteilen einer erheblichen Schichtablösung oder eines energetischen oder apparativen Aufwandes verbunden ist.The object of the invention is to provide a process for the production of chromate coatings which, in principle, uses conventional technology, leads to high-quality coatings, but is not associated with the disadvantages of considerable layer detachment or energy or apparatus expenditure.
Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß man den durch Auftrocknen erhaltenen Überzug mit einer Reduktionsmittel enthaltenden Lösung in Kontakt bringt.The object is achieved by designing the method of the type mentioned at the outset in accordance with the invention in such a way that the coating obtained by drying is brought into contact with a solution containing reducing agents.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt es, die Schichtablösung des aufgetrockneten Chromatüberzuges insbesondere in der nachgeschalteten Reinigungsstufe in sehr hohem Maße zurückzudrängen und Überzüge zu erzeugen, deren Aussehen nach der Reinigungsstufe praktisch gleich dem vor der Reinigungsstufe ist.With the aid of the method according to the invention, it is possible to suppress the layer detachment of the dried chromate coating to a very high degree, in particular in the downstream cleaning stage, and to produce coatings whose appearance after the cleaning stage is practically identical to that before the cleaning stage.
Ein weiterer Vorzug der Erfindung ist, daß die erforderliche Kontaktdauer zwischen Chromatüberzug und Reduktionsmittel enthaltender Lösung sehr kurz gehalten werden kann, wenn man entsprechend einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung den durch Auftrocknen erhaltenen Überzug mit einer ein starkes Reduktionsmittel enthaltenden Lösung in Kontakt bringt. Dieser Vorzug wirkt sich insbesondere in Bandbehandlungsanlagen aus, bei denen im allgemeinen nur eine kurze Kontaktdauer zur Verfügung steht.Another advantage of the invention is that the required contact time between the chromate coating and the reducing agent-containing solution can be kept very short if, according to a preferred embodiment of the invention, the coating obtained by drying is brought into contact with a solution containing a strong reducing agent. This preference works in particular in strip treatment plants where generally only a short contact time is available.
Die vorgenannten Bedingungen sind insbesondere dann erfüllt, wenn man gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung den durch Auftrocknen erhaltenen Überzug mit einer Lösung in Kontakt bringt, die Stickstoffatome aufweisende Reduktionsmittel, wie Hydrazin, Hydroxylamin, Hydrazinphosphat etc. enthält.The aforementioned conditions are met in particular if, according to a further advantageous embodiment of the invention, the coating obtained by drying is brought into contact with a solution which contains reducing agents containing nitrogen atoms, such as hydrazine, hydroxylamine, hydrazine phosphate, etc.
Weiterhin ist es vorteilhaft, den durch Auftrocknen . erhaltenen Überzug mit einer Lösung in Kontakt zu bringen, die Reduktionsmittel in einer Menge von 1 bis l00 g/l, vorzugsweise 30 bis 80 g/l, enthält. Geringere Konzentrationen als 1 g/1 sind nicht vom erwünschten Erfolg begleitet, höhere Konzentrationen als 100 g/1 sind unter dem Aspekt Sicherheit, Arbeitsplatzhygiene und Wirtschaftlichkeit nicht sinnvoll.It is also advantageous to dry it. to bring the obtained coating into contact with a solution containing reducing agents in an amount of 1 to 100 g / l, preferably 30 to 80 g / l. Concentrations lower than 1 g / 1 are not accompanied by the desired success, higher concentrations than 100 g / 1 are not sensible in terms of safety, workplace hygiene and economy.
Nach der Behandlung mit der reduktionsmittelhaltigen Lösung wird zweckmäßigerweise mit Wasser gespült, um auf der Oberfläche verbliebenes Reduktionsmittel zu entfernen.After the treatment with the reducing agent-containing solution, it is expedient to rinse with water in order to remove the reducing agent remaining on the surface.
Innerhalb des erfindungsgemäßen Verfahrens können alle bekannten, für Auftrocknungsverfahren geeigneten Chromatierungslösungen oder -dispersionen eingesetzt werden. Dabei kann es-sich um ausschließlich Chrom-VI-Ionen enthaltende Chromatierungslösungen handeln, aber auch um solche, die zusätzlich Chrom-III-Ionen und/oder Phosphationen und/oder Harz enthalten. Sofern die Chromatierungsflüssigkeit Harz enthält, kann eine Härtung mit Ultraviolett- oder Elektronenstrahlen zweckmäßig sein.All known chromating solutions or dispersions suitable for drying processes can be used in the process according to the invention. These can be chromating solutions containing only chromium VI ions, but also those which additionally contain chromium III ions and / or phosphate ions and / or resin. If the chromating liquid contains resin, curing can take place with ultraviolet or electron beams.
Das Verfaren ist insbesondere für die Behandlung von Stahl-, Aluminium- und/oder plattierten Stahloberflächen geeignet. Bei den plattierten Stahloberflächen sind vor allem mit Zink oder Zinklegierungen, wie Zn-A1-, Zn-Ni-, Zn-Fe-, Zn-Mn-Legierungen, versehene von besonderer Bedeutung.The V erfaren is particularly suitable for the treatment of steel, aluminum and / or plated steel surfaces. In the case of the plated steel surfaces, zinc or zinc alloys such as Zn-A1, Zn-Ni, Zn-Fe, Z n-Mn alloys are particularly important.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele und Figuren beispielsweise und näher erläutert.The invention is illustrated by way of example and in more detail with reference to the following examples and figures.
Elektrolytisch verzinkte Stahlbleche wurden folgender Verfahrensfolge unterworfen:
- 1. Spritzreinigung mit einer wäßrigen, Natriumphosphat und Natriumsilikat als wesentliche Reinigerkomponenten enthaltenden Reinigerlösung
- 2. Wasserspülen im Spritzen
- 3. Aufbringen einer wäßrigen Chromatierungslösung, enthaltend
- 4. Auftrocknen (80°C Objekttemperatur)
- 5..Aufspritzen einer wäßrigen Hydrazinlösung (Konzentration 50 g/l) für die Dauer von 3 sec mit einem Druck von 0,5 kg/cm2
- a) mit einer Temperatur von 20°C
- b) mit einer Temperatur von 50°C
- c) mit einer Temperatur von 80°C
- 6. Heißlufttrocknen
- 7. Stehenlassen
- 8. Spritzen mit einer Lösung, enthaltend Natriumphosphat und Natriumsilikat als wesentliche Reinigerkomponenten (
Konzentration 2 Gew.-%; Temperatur 58 bis 62°C;Dauer 2 min;Spritzdruck 0,5 kg/cm2) - 9. Wasserspülen im Spritzen
- 10. Heißlufttrocknen
- 1. Spray cleaning with an aqueous cleaning solution containing sodium phosphate and sodium silicate as essential cleaning components
- 2. Rinse water in the spray
- 3. Application of an aqueous chromating solution containing
- 4.Dry up (80 ° C object temperature)
- 5. Spraying on an aqueous hydrazine solution (concentration 50 g / l) for 3 seconds with a pressure of 0.5 kg / cm 2
- a) at a temperature of 20 ° C
- b) at a temperature of 50 ° C
- c) at a temperature of 80 ° C
- 6. Hot air drying
- 7. Let it stand
- 8. Spraying with a solution containing sodium phosphate and sodium silicate as essential cleaning components (
concentration 2% by weight; temperature 58 to 62 ° C;duration 2 min; spray pressure 0.5 kg / cm 2 ) - 9. Rinse water in the spray
- 10. Hot air drying
Zwischen den einzelnen Stufen erfolgte die Entfernung gegebenenfalls vorhandener überschüssiger Flüssigkeit durch Abquetschrollen.Any excess liquid present was removed between the individual stages by squeezing rollers.
Zur Bewertung der Behandlung wurde die Schichtablösung in % (ber. als Cr) in Stufe 5 bei der Behandlung mit Hydrazinlösung und in Stufe 8 bei der Behandlung mit der Reinigerlösung ermittelt. Die Schichtablösung in Stufe 5 ist in Fig. 1, die in Stufe 8 in Fig. 2 graphisch dargestellt.To evaluate the treatment, the layer detachment in% (calculated as Cr) was determined in step 5 in the treatment with hydrazine solution and in step 8 in the treatment with the cleaning solution. The layer detachment in stage 5 is shown graphically in FIG. 1, that in stage 8 in FIG. 2.
Außerdem wurden die wie vorstehend behandelten Bleche einem salzsprühtest für die Dauer von 200 h mit einer 5%igen Kochsalzlösung unterworfen und das eventuelle Erscheinen von Weißrost bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 enthalten.In addition, the sheets treated as above were subjected to a salt spray test for 200 h with a 5% saline solution and the eventual appearance of white rust was assessed. The results are shown in Table 1.
Es wurde das in Beispiel 1 angegebene Verfahren wiederholt. Jedoch kam in Stufe 3 eine Chromatierungslösung zum Einsatz, die
- 86 g/1 Ethylendiacrylatharz (ber. als Trocken- . substanz) und
- 10 g/1 Ammoniumdichromat (ber. als (NH4)2Cr2O7)
enthielt.The procedure given in Example 1 was repeated. However, a chromating solution was used in
- 86 g / 1 ethylene diacrylate resin (calculated as dry substance) and
- 10 g / 1 ammonium dichromate (calc. As (NH 4 ) 2 Cr 2 O 7 )
contained.
Die Tests zur Bewertung der Schichtablösung und des Korrosionsverhaltens sind in den Figuren 1 und 2 sowie in Tabelle 1 niedergelegt.The tests for evaluating the delamination and the corrosion behavior are set out in FIGS. 1 and 2 and in Table 1.
Es wurden insgesamt vier Vergleichsbeispiele durchgeführt, bei denen die Verfahrensfolge des Beispiels 1 oder 2 bis auf die Stufe 5 (Hydrazinbehandlung) beibehalten wurde. Die Abweichungen waren insoweit bei
- Vergleichsbeispiel 1: Ersatz der Hydrazinbehandlung des
Beispiels 1 durch Wasserspülung - Vergleichsbeispiel 2: Ersatz der Hydrazinbehandlung des
Beispiels 2 durch Wasserspülung - Vergleichsbeispiel 3: Fortlassen der Hydrazinbehandlung des Beispiels 1
- Vergleichsbeispiel 4: Fortlassen der Hydrazinbehandlung des Beispiels 2
- Comparative Example 1: Replacement of H ydrazinbehandlung of Example 1 by water rinse
- Comparative Example 2: Replacement of the hydrazine treatment of Example 2 by water rinsing
- Comparative Example 3: Elimination of the hydrazine treatment of Example 1
- Comparative Example 4: Elimination of the hydrazine treatment of Example 2
Auch die Bleche der Vergleichsbeispiele wurden den vorgenannten Tests unterworfen. Die Ergebnisse sind in den Fig. 1 und 2 sowie in Tabelle 1 aufgeführt.The sheets of the comparative examples were also subjected to the aforementioned tests. The results are shown in FIGS. 1 and 2 and in Table 1.
Ein Vergleich der Ergebnisse zeigt, daß bei Austausch der Hydrazinbehandlung in Stufe 5 durch Wasserspülung sowohl hinsichtlich der Schichtablösung als auch hinsichtlich des Korrosionswiderstandes deutlich schlechtere Ergebnisse als bei Anwendung der Hydrazinbehandlung erhalten werden. Auch das Fortlassen der Hydrazinbehandlung ist mit schlechteren Ergebnissen verbunden.A comparison of the results shows that when replacing the hydrazine treatment in step 5 by flushing water with respect to the S chichtablösung both the corrosion resistance significantly poorer results are obtained as when applying the hydrazine also with respect. Eliminating hydrazine treatment is also associated with poorer results.
Die Ergebnisse der Tests der nach Beispiel 1 (Chromatierungslösung mit Cr-III-Gehalt) und nach Beispiel 2 (Chromatierungslösung ohne Cr-III-Gehalt) behandelten Bleche lassen erkennen, daß der Grad der Schichtablösung in der Stufe der Hydrazinbehandlung (Fig. 1) und in der Stufe der Reinigerbehandlung (Fig. 2) gegenläufig ist. Der Effekt dürfte sich aus dem vorhandenen bzw. nicht vorhandenen Cr-III-Gehalt.der Lösung ergeben.
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