EP0221811A1 - Procédé de rouissage biochimique des plantes fibreuses libériennes - Google Patents
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01C—CHEMICAL OR BIOLOGICAL TREATMENT OF NATURAL FILAMENTARY OR FIBROUS MATERIAL TO OBTAIN FILAMENTS OR FIBRES FOR SPINNING; CARBONISING RAGS TO RECOVER ANIMAL FIBRES
- D01C1/00—Treatment of vegetable material
Definitions
- the present invention relates to a biochemical retting process for Liberian fibrous plants such as hemp, flax, ramie, jute and kenaf.
- the invention relates in particular to a biochemical process, the application of which is intended to allow the use, by the textile or para-textile industry or the rope industry, of liberian, cellulosic and similar fibrous plants, which have not undergone the natural retting which makes it possible to separate the fibers in the bundle.
- the Liberian fibrous plants after their harvest, are subjected to natural retting, either on land by exposure to the weather, or in water for the natural development of microorganisms whose effect is disintegration and "digestion" of the natural cements which bind the fibers within the bundle in the Liberian fibrous plants.
- This technique directly linked to atmospheric and hydrographic conditions, requires a duration of action of the order of 2 to 5 weeks and the intervention of labor and important equipment.
- Hemp is one of the so-called Liberian fiber plants, in which the cellulosic fibers are bundled in the liber surrounding the stem of the plant.
- Flax, ramie, jute and kenaf are the main other fiber plants belonging to this family of Liberian plants.
- the cellulosic fibers of these plants must be separated from the bast, then from them in bundles. This separation is made possible by natural retting. It is then carried out mechanically using specially adapted textile material.
- Natural retting an operation known and practiced for centuries, consists in immersing the stems in the water of certain rivers for relatively long periods, immersion which results in the natural development of bacteria, anaerobes which generate micro-organisms capable of degrading the plant macromolecules which weld the beams together in the liber and the fibers between them in the beams.
- the object of the invention is therefore to provide an industrial process for the retting of Liberian fibrous plants in order to solve the reliability and reproducibility problems posed by the natural retting processes due to meteorological hazards.
- the biochemical retting process of fibrous Liberian plants, in particular hemp, in order to obtain the degradation of cements aggregating the fibers in the bundles and thus allow their physical separation for their use in spinning or cordage in view of the manufacture of yarns or rovings usable in the textile or paratextile industry, or cordage is characterized in that the fibrous plants are treated by means of at least one SPS-ase enzyme.
- the process which is the subject of the invention is based on the main use of this SPS-ase enzyme which makes it possible to break the macromolecular chains of the cements which link together the cellulosic fibers in the fibrous plants of Liberia such as hemp, linen, ramie, jute, kenaf, etc. while not touching, or as little as possible, the cellulose constituting the fibers of interest for the textile or paratextile industry.
- the SPS-ase enzyme used for this purpose is specific to the non-cellulosic constituents of fibers, which weld the fibers together within the fiber bundle.
- the SPS-ase enzyme used in the process according to the invention is a broad spectrum polyactive enzyme acting on polysaccharides.
- This SPS-ase enzyme has been described in British patent 2,115,820. It is marketed by the Danish company NOVO INDUSTRI A / S under the reference SP 249. This enzyme has the following four main activities: - pectolytic activity - cellulolitic activity - hemicellulolitic activity - proteolytic activity.
- pectolytic activity of this enzyme would appear, according to the research carried out by the applicants, to be more at the level of the reduction in viscosity of pectins, water-soluble parts of pectic materials essentially consisting of polygalacturonic acid comprising various amounts of methyl ester groups or at the level of the depolymerization of water-soluble protopectins with a high degree of esterification.
- the cellulolitic activity is observed especially at the level of the natural carboxy-methyl-celluloses of plants. This activity is interesting in the retting of hemp due to the degradation of C.M.C. which constitute a very resistant "glue" with high adhesive power.
- This cellulolitic activity is supplemented by a gluconic fungal activity and above all by a tiny cellubiase activity, which makes it possible to avoid degradation of the cellulose fibers, the only ones which are interesting and the aim of the whole operation.
- the hemicellulolitic activity the aim of which is the degradation of hemicelluloses, xylans, as well as polyoses such as arabinase and ⁇ galactoses.
- This broad spectrum polysaccharidase also has proteolytic activity on plant proteins.
- SPS-ase is enhanced when the treatment is carried out by means of a mixture of this enzyme with beta-glucanase and / or pectinase.
- ⁇ -glucanase acts by hydrolysis of ⁇ glucans at the level of the ⁇ 1-3 and ⁇ 1-4 bonds into oligosaccharides and soluble dissaccharides.
- Pectinase has a double activity on pectic matters, namely: - a non-depolymerizing activity, - depolymerizing activity.
- the three types of enzymes above thus have complementary activities and in addition the important characteristic of having application conditions compatible with the treatment of bast fibers, namely an optimal pH zone located between pH 4 and pH 6 and an optimal temperature range between 40 and 60 ° C.
- the treatment of Liberian plants is carried out by impregnation and then maceration of the straws or tows in an aqueous medium containing the above enzyme (s).
- the maceration time should be between one hour and forty eight hours, preferably between three and thirty six hours.
- the maceration temperature must be between 20 ° C and 70 ° C, preferably between 40 ° C and 60 ° C and this maceration is carried out at a pH between 3 and 7, preferably between 4 and 6, this pH being adjusted using an organic acid.
- a first series of tests consisted in determining, on paper tows, the action of broad spectrum polysaccharidase (SPS-ase) by subjecting to the action of an enzyme bath of a defined concentration of the quantities identical tows in order to define the optimal duration of the enzymatic action.
- SPS-ase broad spectrum polysaccharidase
- enzymatic macerations were carried out hour by hour from 1 to 12 hours and then at 6 p.m. - 12:30 p.m. - 36 - 48 - 60 - 72 - 84 and 96 hours.
- hemp samples for 8 to 12 hours, then 18 - 24 and 30 hours, to hemp samples of SPS-ase enzyme of increasing concentration and at pH and constant temperature.
- pectinase With regard to pectinase, a more specific action appeared at the level of the colored "cuticle" surrounding the fiber bundles, as well as at the level of the silky and softness of the fibers, no doubt as a result of the degradation and of the solubilization of this cuticle.
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Abstract
Description
- La présente invention concerne un procédé de rouissage biochimique des plantes fibreuses libériennes telles que le chanvre, le lin, la ramie, le jute et le kenaf.
- L'invention concerne en particulier un procédé biochimique dont l'application a pour but de permettre l'utilisation, par l'industrie textile ou para-textile ou la corderie, de plantes fibreuses libériennes, cellulosiques et assimilées, n'ayant pas subi le rouissage naturel qui rend possible la séparation des fibres dans le faisceau.
- Dans l'art antérieur, les plantes fibreuses libériennes, après leur récolte, sont soumises au rouissage naturel, soit sur terre par exposition aux intempéries, soit dans l'eau en vue du développement naturel de microorganismes dont l'effet est la désagrégation et la "digestion" des céments naturels qui lient les fibres au sein du faisceau dans les plantes fibreuses libériennes. Cette technique, directement liée aux conditions atmosphériques et hydrographiques, nécessite une durée d'action de l'ordre de 2 à 5 semaines et l'intervention d'une main-d'oeuvre et d'un matériel important.
- Le chanvre fait partie des plantes à fibres, dites libériennes, dans lesquelles les fibres cellulosiques se trouvent soudées en faisceaux dans le liber entourant la tige de la plante.
- Le lin, la ramie, le jute et le kénaf sont les principales autres plantes à fibres faisant partie de cette famille de plantes libériennes.
- Pour être utilisables dans l'industrie textile, les fibres cellulosiques de ces plantes doivent être séparées du liber, puis d'entre elles dans les faisceaux. Cette séparation est rendue possible par le rouissage naturel. Elle est réalisée mécaniquement ensuite à l'aide de matériel textile spécialement adapté.
- Le rouissage naturel, opération connue et pratiquée depuis des siècles, consiste à immerger les tiges dans l'eau de certains cours d'eau pour des durées relativement longues, immersion qui a pour effet le développement naturel de bactéries, anaérobies qui génèrent des micro-organismes capables de dégrader les macromolécules végétales qui soudent les faisceaux entre eux dans le liber et les fibres entre elles dans les faisceaux.
- Ce rouissage, dit à l'eau, tout en étant encore pratiqué sur une petite échelle, est de plus en plus remplacé par le rouissage -dit terre- qui consiste à laisser sur terre, après fauchage ou arrachage, les tiges des plantes libériennes afin de provoquer l'action bactérienne développée par la microflore du sol grâce à l'alternance de périodes de pluies et de chaleur humide.
- Pendant toute la durée de cette exposition (plusieurs semaines) des tiges aux intempéries, il est bien entendu indispensable de retourner les andains pour que l'ensemble des tiges subisse une action aussi régulière que possible.
- Cette opération, relativement aisée dans le cas du lin dont les tiges mesurent environ 80 cm à 1 mètre, est très difficilement réalisable pour le chanvre dont les tiges atteignent 2,50 m à 3 m de long.
- Par ailleurs, la récolte du chanvre étant plus tardive que celle du lin : fin août - mi-septembre, les conditions climatiques régissant le rouissage "terre", deviennent de plus en plus aléatoires, du fait de la diminution de l'ensoleillement et de l'augmentation des précipitations.
- Pour ces raisons et par suite de l'abandon du rouissage à l'eau, les chanvriers furent amenés à abandonner l'exploitation du chanvre à destination textile pour ne conserver que la filière papetière.
- Ainsi les demandeurs, à la recherche de nouveaux débouchés pour l'exploitation du chanvre et plantes libériennes analogues, ont recherché la possibilité de rouir artificiellement ces plantes.
- Les demandeurs ont ainsi cherché à séparer les fibres des faisceaux par dégradation des céments les reliant.
- Toutes les approches purement chimiques se sont avérées négatives du fait que la dégradation des céments par ces moyens s'accompagnait toujours d'une altération importante des fibres de cellulose.
- Le but de l'invention est donc de fournir un procédé industriel de rouissage de plantes fibreuses libériennes pour résoudre les problèmes de fiabilité et de reproductibilité que posent les processus naturels de rouissage dûs aux aléas météorologiques.
- Suivant l'invention, le procédé de rouissage biochimique des plantes fibreuses libériennes, en particulier le chanvre, afin d'obtenir la dégradation de céments agrégeant les fibres dans les faisceaux et de permettre ainsi leur séparation physique pour leur utilisation en filature ou corderie en vue de la fabrication de filés ou mèches utilisables dans l'industrie textile ou paratextile, ou la corderie, est caractérisé en ce qu'on traite les plantes fibreuses au moyen d'au moins une enzyme SPS-ase.
- Le procédé objet de l'invention est basé sur l'utilisation principale de cette enzyme SPS-ase qui permet de rompre les chaînes macromoléculaires des céments qui relient entre elles les fibres cellulosiques dans les plantes fibreuses libériennes telles que le chanvre, le lin, la ramie, le jute, le kenaf, etc. tout en ne touchant pas, ou le moins possible, à la cellulose constituant les fibres intéressantes pour l'industrie textile ou paratextile.
- L'enzyme SPS-ase utilisée à cet effet est spécifique des constituants non cellulosiques des fibres, et qui soudent entre elles les fibres à l'intérieur du faisceau de fibres.
- Dans la suite de la présente description, les constituants non cellulosiques des fibres seront désignés "cements".
- La nature chimique de ces céments n'est pas encore réellement connue.
- L'enzyme SPS-ase utilisée dans le procédé selon l'invention est une enzyme polyactive à large spectre agissant sur les polysaccharides. Cette enzyme SPS-ase a été décrite dans le brevet britannique 2 115 820. Elle est commercialisée par la société danoise NOVO INDUSTRI A/S sous la référence SP 249. Cette enzyme possède les quatre activités principales suivantes :
- une activité pectolytique
- une activité cellulolitique
- une activité hémicellulolitique
- une activité protéolytique. - L'activité pectolytique de cette enzyme semblerait d'après les recherches effectuées par les demandeurs, se situer plus au niveau de la réduction de viscosité des pectines, parties hydrosolubles des matières pectiques constituées essentiellement d'acide polygalacturonique comportant diverses quantités de groupements esters méthyliques ou au niveau de la dépolymérisation des protopectines hydrosolubles à haut degré d'estérification.
- L'activité cellulolitique est observée surtout au niveau des carboxy-méthyl-celluloses naturelles des végétaux. Cette activité est intéressante dans le rouissage du chanvre par suite de la dégradation des C.M.C. qui constituent une "colle" très résistante et à haut pouvoir adhésif.
- Cette activité cellulolitique est complétée par une activité fongique gluconique et surtout par une infime activité cellubiase, qui permet d'éviter une dégradation des fibres de cellulose, seules intéressantes et but de toute l'opération.
- L'activité hémicellulolitique dont le but est la dégradation des hémicelluloses, xylanes, ainsi que des polyoses tels que arabinase et α galactoses.
- Cette polysaccharidase à large spectre possède aussi une activité protéolytique sur les protéines végétales.
- Les demandeurs ont constaté que l'action de la SPS-ase était renforcée lorsque le traitement était effectué au moyen d'un mélange de cette enzyme avec la béta-glucanase et/ou la pectinase.
- La β-glucanase agit par hydrolyse des β glucanes au niveau des liaisons β 1-3 et β 1-4 en oligosaccharides et dissaccharides solubles.
- Cette hydrolyse s'accompagne aussi d'une réduction notoire de la viscosité des bains.
- La pectinase possède une activité double sur les matières pectiques, à savoir :
- une activité non dépolymérisante,
- une activité dépolymérisante. - Grâce à l'activité non-dépolymérisante de cette enzyme, il n'y a pas de réduction de la longueur des chaînes de pectines mais diminution de leur degré d'estérification par ouverture du pont ester entre les groupes carboxyles de l'acide galacturonique unitaire et les groupements méthanol.
- Cette réduction du degré d'estérification se traduit par une diminution de la viscosité et une élimination plus facile des pectines hydrosolubles lors du rouissage.
- Les trois types d'enzymes ci-dessus présentent ainsi des activités complémentaires et en plus la particularité importante de posséder des conditions d'application compatibles avec le traitement des fibres libériennes, à savoir une zone de pH optimale située entre pH 4 et pH 6 et une plage de température optimale comprise entre 40 et 60°C.
- Le traitement des plantes libériennes est effectué par imprégnation et ensuite macération des pailles ou étoupes dans un milieu aqueux renfermant la ou les enzymes ci-dessus.
- La durée de macération doit être comprise entre une heure et quarante huit heures, de préférence entre trois et trente six heures.
- Par ailleurs, la température de macération doit être comprise entre 20°C et 70°C, de préférence entre 40°C et 60°C et cette macération est effectuée à pH compris entre 3 et 7, de préférence entre 4 et 6, ce pH étant ajusté à l'aide d'un acide organique.
- Les demandeurs ont déterminé l'application des enzymes de manière empirique, en définissant au fur et à mesure de l'avancement de leur étude la qualité du rouissage obtenu par l'aptitude au cardage des étoupes de chanvre traitées selon l'invention.
- Ces essais de cardage ont été systématiquement menés sur une carde de laboratoire sur les poignées d'étoupes traitées selon l'invention.
- Une première série d'essais a consisté à determiner, sur des étoupes papetières, l'action de la polysaccharidase à large spectre (SPS-ase) en soumettant à l'action d'un bain d'enzyme d'une concentration définie des quantités d'étoupes identiques et ce dans le but de définir la durée optimale de l'action enzymatique.
- A cet effet, il a été réalisé des macérations enzymatiques d'heure en heure de 1 à 12 heures puis à 18 h -24 h-30 -36 - 48 - 60 - 72 - 84 et 96 heures.
- Ainsi, par comparaison de la séparation des faisceaux au cardage, il a été défini une période optimale comprise entre 18 et 30 heures. En deça des 12 heures, il a été observé une mauvaise séparation des faisceaux avec rupture des faisceaux au cardage.
- Au-delà des 36 heures, il a été observé une bonne séparation des faisceaux mais de nombreuses ruptures de fibres.
- Des essais systématiques sur des échantillons de chanvre différents les uns des autres par leur coloration, chanvre blond-vert ou chanvre brun foncé, ont été effectués. Dans tous les cas, les meilleurs résultats au test de cardage ont été trouvés avec une durée de 22 à 26 heures.
- Dans tous les cas, quel que soit le type de chanvre, il a été trouvé une très bonne séparation des faisceaux et des fibres au terme de cette période.
- Il est couramment admis que l'action d'une enzyme est proportionnelle à sa concentration. D'autre part, il est souvent affirmé que la rapidité de l'action enzymatique est directement liée à la concentration des enzymes.
- Pour déterminer la concentration optimale, les demandeurs ont soumis pendant des durées de 8 à 12 heures, puis 18 - 24 et 30 heures des échantillons de chanvre à des bains d'enzyme SPS-ase de concentration croissante et à pH et température constante.
- En utilisant le test de cardage comme élément d'appréciation du rouissage enzymatique, il a été constaté qu'à haute concentration de l'enzyme, les macérations inférieures à 18 heures étaient moins efficaces que les macérations de 20 à 30 heures pour des concentrations plus faibles.
- L'efficacité des deux autres enzymes, à savoir la β glucanase et la pectinase, a été déterminée dans les mêmes conditions que la polysaccharidase SPS-ase.
- Les résultats obtenus en ce qui concerne la séparation des faisceaux et des fibres ont été moins probants qu'avec la polysaccharidase (SPS-ase), mais il a été constaté une action plus importante de la β glucanase sur la dégradation des anas qui deviennent plus cassants et plus friables ainsi qu'une très nette amélioration du détachement des lanières ou faisceaux de fibres des anas et des morceaux de tiges.
- En ce qui concerne la pectinase, il est apparu une action plus spécifique au niveau de la "cuticule" colorée entourant les faisceaux de fibres, ainsi qu'au niveau du soyeux et de la douceur des fibres, sans doute par suite de la dégradation et de la solubilisation de cette cuticule.
- En vue de rechercher la plus grande efficacité pour le rouissage enzymatique, les demandeurs ont repris leurs essais systématiques à l'aide de mélanges des trois enzymes ci-dessus jusqu' à l'obtention par cardage d'un ruban présentant des fibres longues, bien séparées -sans aller toutefois à la séparation unitaire- soyeuses et comportant le moins d'anas ou déchets d'anas.
- Les essais ont ainsi permis de déterminer que les quantités d'enzymes mises en oeuvre par rapport au poids sec de pailles ou d'étoupes de plantes fibreuses libériennes doivent être les suivantes :
- a) pour la pectinase comprises entre 0,01% et 2% et de préférence entre 0,05% et 1%,
- b) pour la béta-glucanase comprises entre 0,10% et 3% et de préférence entre 0,25% et 2%,
- c) pour l'enzyme à spectre d'action plus large, entre 0,25% et 5%, et de préférence entre 0,5% et 3%.
- Les trois enzymes dégradant les polymères par suite de leur activité propre à la scission de liaisons bien définies, sembleraient aussi améliorer la solubilisation et la diminution de la viscosité des produits de dégradation aboutissant ainsi à leur meilleure élimination par rinçage en fin de macération. En effet, les étoupes traitées par le mélange ternaire ont nettement moins tendance à "recoller" entre elles lors du séchage faisant suite à un rinçage succinct que les étoupes traitées avec la seule polysaccharidase.
- Les demandeurs ont toujours obtenu lors de leurs essais des fibres de chanvre résistantes et de bonne ténacité. Cela est dû sans doute au fait que les trois enzymes retenues n'ont pas, ou pratiquement pas, d'action sur la cellulose mais aussi au fait que toutes les réactions de dégradation aboutissent à la formation de sucres réducteurs. Il n'y a donc pratiquement pas de risque de formation d'hydrocellulose, et donc diminution du D.P. de la cellulose par oxydation acide.
- Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées à la mise en oeuvre du procédé décrit sans sortir pour autant du cadre de l'invention.
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