EP0172776A1

EP0172776A1 - Procédé d'amélioration de la forgeabilité d'un acier inoxydable austenoferritique

Info

Publication number: EP0172776A1
Application number: EP85420132A
Authority: EP
Inventors: Marc Henry; Bernard Heritier
Original assignee: Ugine Aciers; Ugine Savoie SA
Current assignee: Ugine Aciers; Ugine Savoie SA
Priority date: 1984-07-20
Filing date: 1985-07-18
Publication date: 1986-02-26
Also published as: ES8703940A1; ATE32356T1; FR2567911A1; ES545391A0; DE3561554D1; EP0172776B1

Abstract

L'invention concerne un procédé d'amélioration de la forgeabilité d'un acier inoxydable austénoferritique dit "duplex" et de limitation de la fragilité des produits corroyés obtenus. L'acier objet de l'invention contient Si et Mo et a pour composition (% en poids) : C <= 0,08 - Mn <= 2 - Ni 4,5 à 7,0 - Cr 20 à 26 - N 0,080 à 0,200 - Cu <= 3,5 - S <= 0,020 - P <= 0,030 - autres éléments + impuretés et Fe : le solde, et selon l'invention on élabore un acier de départ de cette composition avec Mo = 0,1 à 3,5 % et Si = 1,5 à 3,5 %. Les aciers obtenus sont par example des barres ébauches Ø 100 à 250 mm, destinées à la fabrication de tubes sans soudure.

Description

La présente invention concerne un procédé d'amélioration de la forgeabilité d'un acier inoxydable austenoferritique dit "duplex".

EXPOSE DU PROBLEME

Les aciers inoxydables austénoferritiques connus sous la qualification de "duplex", correspondant en général à 30 à 70 % de ferrite dans l'austenite, ont par exemple comme composition (% en poids) :
Ils sont utilisés souvent sous forme de tubes pétrole à l'état hypertrempé puis écroui à froid, à plusieurs niveaux de caractéristiques mécaniques E 0,2 j 560 MPa (80000 psi), E 0,2 ; 760 MPa (110000 psi) et aussi E 0,2 ≥ 965 MPa (140000 psi), ainsi que sous forme de barres ou de tôles à cause de leurs bonnes caractéristiques mécaniques et de leur résistance à la corrosion, spécialement en ce qui concerne la corrosion sous tension et la fatigue-corrosion.
Cette résistance à la corrosion sous tension est reliée généralement à la présence d'une phase ferritique occupant le plus souvent entre 30 et 70 % du volume de l'acier inoxydable "duplex" à l'état hypertrempé.
En ce qui concerne la mise en forme par corroyage à chaud par exemple par laminage ou par forgeage, ces aciers présentent non seulement des risques de fragilisation obligeant à des précautions de refroidissement à la suite du corroyage à chaud, de façon à éviter des maintiens dans l'intervalle de température 600 à 950^*C, mais en outre une forgeabilité médiocre, interdisant le laminage à chaud en continu au train à bandes pour fabriquer des tôles.
La demanderesse a étudié la possibilité d'améliorer cette forgeabilité par une modification de composition n'altérant pas les qualités essentielles des produits obtenus, en particulier leurs caractéristiques mécaniques R et E 0,2 à l'état hypertrempé.

ETAT DE LA TECHNIQUE CONNU

Dans l'ouvrage "Stainless Iron and Steel" -p. 87 de J.H.G. MONYPENNY (Chapman & Hall Ltd, London, 1951), il est indiqué : "A duplex structure does not help hot-working operations; ferrite is less strong than austenite at high temperatures and the two do not spread to the same extent when they are hot worked" (traduction : "une structure duplex ne facilite pas le corroyage à chaud; la ferrite est moins dure que l'austénite à haute température et les deux phases ne s'allongent pas de la même façon quand elles sont corroyées à chaud"). L'auteur ajoute que par suite les aciers "duplex" se fissurent facilement le long de la ferrite moins dure pendant le forgeage ou le laminage à chaud".
Ce passage situe bien le problème de la forgeabilité médiocre des aciers duplex. Dans le Revue de Métallurgie - CIT -avril 1984 - page 331 ("les aciers inoxydables austénoferritiques - Nouveaux développements fondés sur 50 ans d'expérience" - A. DESESTRET - R. MAYOUD), il est indiqué à propos des aciers austénoferritiques à deux phases : "un seul point noir existe, mais il ne concerne que le producteur d'acier : c'est la difficulté de transformation à chaud de ce type de nuance lorsque la vitesse de déformation est élevée (laminage au train continu à bandes par exemple). On constate, en effet, une aptitude particulière du métal à la formation de criques".
On est donc ainsi en présence d'un problème très crucial sur le plan technique et pas encore résolu, problème qui se qualifie en laboratoire par des résultats médiocres dans les essais de forgeabilité. Plus les déformtions unitaires, ou successives sans réchauffage intermédiaire, sont importantes, et plus le problème ou l'impossibilité pratique devient manifeste.
Diverses études ont été faites sur les aciers austénoferritiques en faisant varier la composition, notamment en faisant varier les teneurs en Cr, Ni, Mo, Cu, N et W. Ainsi, la demande de brevet JP 56029657-A décrit un acier inoxydable duplex à haute teneur en Si, ayant des relations particulières entre les éléments, cet acier combinant une résilience et une résistance à la corrosion élevée. Plus précisément, la composition de cet acier est :

C < 0,08% - Si 3 à 5% -- Mn < 3% - Ni 4 à 12% - Cr 12 à 24% - Mo < 2% - Cu < 2% - Fe : le solde, avec comme conditions : Si+Cr / Ni - environ 1,4 et Mn+Cu - environ 2 Mo.

Ainsi, ce document, pas plus que les autres documents connus par la demanderesse, ne permet de résoudre le problème difficile de la forgeabilité des aciers austénitiques duplex, en particulier de ceux ayant comme composition celle indiquée au début de l'Exposé du problème.

EXPOSE DE L'INVENTION

On est parti de la composition-type (% en poids) :

et on a étudié l'influence de la proportion de ferrite et des teneurs en divers éléments (N, Cu, Ni, W, Si) sur la forgeabilité et sur les caractéristiques mécaniques de tôles hypertrempées. Le critère de forgeabilité utilisé est la variation relative de diamètre de l'éprouvette lors de la traction à chaud : Δ φ (%) = φ initial -φ final / φ initial x 100.
Alors que Cu et Ni ne modifient pas sensiblement la forgeabilité et les caractéristiques mécaniques, N détériore la forgeabilité et augmente R sans augmenter E 0,2.
On a découvert, en réalisant des teneurs de Si allant de 0,4 à 3,1 %, que l'addition de Si accroissait de façon inattendue la forgeabilité et les caractéristiques E 0,2 et R à l'état hypertrempé, avec E 0,2 > 560 MPa lorsque Si ≥ 2 % environ, la charge de rupture R étant alors supérieure ou égale à 800 MPa.
Le silicium pouvant entraîner la formation à chaud de composés intermétalliques fragilisants, particulièrement dans le cas des gros produits qui refroidissent lentement après leur corroyage à chaud, on a étudié les précautions à prendre dans cette addition de Si.
Le procédé de l'invention a donc pour objet l'amélioration de la forgeabili_té d'un acier inoxydable austénoferritique et en même temps la limitation de la fragilité des produits corroyés obtenus. L'acier en question contient du silicium et du molybdène et il a pour composition (% en poids) :

C ≤ 0,08 - Mn ≤ 2 - Ni 4,5 à 7,0 - Cr 20 à 26 - N 0,080 à 0,200 . Cu ≤3,5 - S ≤ 0,020 - P ≤ 0,030 - autres éléments + impuretés et Fe : le solde.
et le procédé de l'invention est caractérisé en ce qu'on élabore un acier de départ de cette composition avec Mo - 0,1 à 3,5 % et Si - 1,5 à 3,5 %.

L'action surprenante de Si est peut-être liée à une action favorable sur le durcissement respectif des deux phases γ (austénite) et δ (ferrite) à chaud. Après refroidissement rapide d'un échantillon maintenu à 1100'C, une analyse des phases λ et α a donné les ordres de grandeur suivants :
Cette observation montre que Si va à la fois dans l'austénite et dans la ferrite, mais elle ne permet pas d'expliquer son influence sur la forgeabilité : l'intervalle de température "ΔØ > 50%" passe de 185°C pour Si - 0,4 % à environ 300°C pour Si - 3,1 %. L'augmentation de E 0,2 et R sur produit hypertrempé reste également inexplicable.
Le procède de l'invention s'applique à un acier ayant de préférence (% en poids):
Dans le cas où l'acier est destiné à la fabrication de barres ébauches 0 100 à 250 mm, destinées par exemple à la fabrication de tubes sans soudure par extrusion ou par laminage à chaud, la teneur en Si est de préférence comprise entrel,8 et 2,3 % et la teneur en Mo est elle-même de préférence comprise entre 1,5 et 3 % et de préférence encore comprise entre 2 et 3 %, cette limitation à 3 % au lieu de 3,5 % ayant pour raison la contribution de Mo à la formation de phases fragilisantes.
Dans le cas où l'acier est destiné à la fabrication de produits de diamètres ou épaisseurs inférieurs à 100 mm, la teneur en Si est de préférence comprise entre 2,3 et 2,7 % et les produits obtenus ont alors, à l'état hypertrempé et éventuellement dressé et écroui, une limite élastique E 0,2 > 560 MPa (ces produits sont soit des barres de diamètre ou épaisseur compris entre 20 et 100 mm, utilisés pour divers usages pour leurs caractéristiques mécaniques et leur résistance à la corrosion. Soit du fil machine hypertrempé et éventuellement écroui, de diamètre ou épaisseur compris(e) entre 5 et 20 mm. Soit encore des tôles hypertrempées et éventuellement écroui, d'épaisseur comprise entre 0,5 et 10 mm.

ESSAIS ET COMMENTAIRES

Les résultats des essais permettront d'examiner de façon plus précise l'effet des additions de Si sur la forgeabilité de l'acier de l'invention et sur les caractéristiques mécaniques des produits corroyés dans l'état hypertrempé, et d'apprécier les risques de fragilisation des produits corroyés à chaud.

. La figure 1 représente les résultats des essais de forgeabilité.
. La figure 2 représente la variation des caractéristiques mécaniques E 0,2 et R de tôles de 2 mm dans l'état hypertrempé en fonction de leur teneur en Si.
. La figure 3 représente la position des courbes de début d'apparition de phase fragilisante, en fonction du temps et de la température de maintien.

Essais de forgeabilité

On a effectué quatre coulées d'essai de 25 kg dans un four HF de laboratoire. Les analyses figurent dans le Tableau 1. Les lingotins carrés de section droite 100x100 mm provenant de ces coulées ont été préchauffés entre 1250 et 1300°C et forgés en plusieurs passes avec des réchauffages intermédiaires en octogones de 15 mm. Des éprouvettes usinées dans ces octogones ont ensuite fait l'objet d'essais de forgeabilité classiques. Après réchauffage rapide à 1350°C ou à 1325°C et maintien une minute à cette température, puis refroidissement s'il y a lieu jusqu'à la température d'essai, les éprouvettes ont subi des essais de traction à chaud à des températures échelonnées entre 1350 ou 1325°C et 950 ou 900°C.
Les résulats des essais de forgeabilité (Δ φ % en fonction de la température de traction) figurent dans le Tableau II et sur le graphique de la figure 1.
Pour interpréter ces résultats. on peut prendre comme indice les forgeabilités Δ φ supérieures ou égales à 50 %, ce niveau de forgeabilité permettant sur le plan industriel de bonnes conditions de corroyage à chaud, aussi bien en ce qui concerne les déformations unitaires qu'en ce qui concerne les déformations successives sans réchauffage intermédiaire.
Au niveau de 1 % Si (coulée et courbe repérées "24"), on gagne environ 50°C par rapport au niveau témoin de 0,45 % Si (repère "50") : c'est-à-dire qu'on a Δ Ø ≥ 50 %, jusqu'à 1140°C au lieu de 1190'C.
Le passage à 1,9 % Si (coulée et courbe repérées "23") entraîne un gain de forgeabilité encore plus important entre 1150 et 1250^*C, avec par exemple au niveau de 1200°C : Δ φ= 82,5 % se comparant à 65 % pour 1 % Si (coulée "24) et à 55 % pour 0,45 % Si (coulée "50").
Enfin, le passage à 3,14 % Si (coulée et courbe repérés "21") entraîne une décroissance beaucoup moins rapide de la forgeabilité avec la température. La courbe (23) correspondant à 1,9 % Si a dans sa partie centrale de décroissance rapide (intervalle de températures 1100 à 1200°C) une pente analogue à celle de la partie centrale de la courbe (50) (qui, elle, correspond à 1150 à 1250^*C environ). Dans le cas de la courbe (21), la partie décroissante rapide a une pente nettement plus faible : de l'ordre de 1 % par 4°C, au lieu de 1 % par 1,5 à 2°C pour la courbe (50). Et la forgeabilité est fortement améliorée entre 1050 et 1150'C.
Considérant que la température à ne pas dépasser pour éviter la brûlure est de l'ordre de 1375^*C, le transformateur à chaud disposera ainsi au maximum des intervalles de température de travail comparatifs suivants, correspondant à ΔØ > 50 % :
Ce critère global est insuffisant, et on a vu que le passage de Si de 1 à 1,9 %, s'il n'entraîne pas de progression de la température limite " Δφ = 50 %", entraîne par contre un gain de forgeabilité entre 1150 et 1250°C environ très appréciable dans la pratique.
Ces essais permettent d'estimer que l'accroissement de la teneur en Si est particulièrement intéressant pour la forgeabilité à chaud lorsque Si % atteint une valeur comprise entre 1,5 et 3,5 %.

Essais de traction à l'état hypertrempé

Des portions des mêmes coulées d'essai que précédemment (analyses figurant dans le Tableau I) ont été forgées en largets de section droite 90x18 mm, puis ces largets ont été écroûtés puis laminés à 1250-1300'C en tôles de 2 mm, refroidies à l'air en fin de laminage. Les tôles ont ensuite été hypertrempées par chauffage 30 minutes à 1050-1100°C ou 1150°C et trempe à l'eau. Les résultats des essais de traction figurent dans le Tableau III, et les résultats "R" et "E 0,2" des éprouvettes hypertrempées à 1100°C sont portés sur le graphique de la figure 2, en fonction de la teneur en Si. Les teneurs des autres éléments varient en effet peu d'une coulée à l'autre, et leurs petites variations ont une influence négligeable aussi bien sur les caractéristiques mécaniques dans l'état hypertrempé que sur la forgeabilité étudiée précédemment.
En étudiant ce tableau et cette figure, on voit que, de façon surprenante, E 0,2 et R augmentent de façon très marquée avec Si %. Les droites de tendances moyennes approximatives "E 0,2" et "R" ont des pentes voisines (figure 2), et à partir de Si 2 % E 0,2 est nettement supérieur à 560 MPa tandis que R est supérieur à 800 MPa, quelle que soit la température d'hypertrempe utilisée (Tableau III). Une limite élastique E 0,2 de 560 MPa, sensiblement équivalente à 80 000 psi, est imposée en particulier pour les tubes du "grade N-80" selon la spécification de l'API (American Petroleum Institute) et pour les équipements annexes. L'acier de l'invention avec Si de préférence ; 2 % permet de satisfaire à cette condition sans corroyage après hypertrempe.

Essais de précipitation de phase fragilisante

On a effectué ces essais sur des échantillons parallélépipédiques 12x18xépaisseur 8 mm usinés dans un plat forgé. Les échantillons ont été préchauffés 30 minutes à 1100°C à l'air puis refroidis rapidement au bain de plomb à des températures comprises entre 800 et 950°C, maintenus dans ce bain pendant des temps variables puis refroidis. On a ensuite examiné sur la coupe la structure obtenue pour chaque échantillon et on y a déterminé la quantité de composés intermétalliques fragilisants du type phase sigma.
Sur le Tableau IV regroupant les observations, la notation "traces" correspond à des débuts de phase sigma en quantité inférieure ou égale à 1 % du volume, et sur la figure 3 les courbes tracées par interpolation correspondent à 1 à 2 % de phase sigma. Pour ne pas risquer d'incident lié à une fragilisation, il convient typiquement de ne pas dépasser 2 % de phase sigma dans les demi-produits destinés à être transformés ultérieurement à chaud. Par contre, dans les produits prêts à l'utilisation, par exemple des tubes, la phase sigma doit être absente grâce aux conditions de refroidissement après hypertrempe. La notation "oui" sur le Tableau signifie qu'on a observé de la phase sigma en quantité supérieure à 1% environ.
Les coulées objets des essais sont :

- une coulée industrielle de référence n° 68 d'analyse (% en poids) : C 0,020 - Mn 1,86 - Ni 5,23 - Cr 21,43 - Mo 2,55 - Si 0,49 - Cu 0,118 - N 0,101 - S 0,004 - P 0,028.
- une coulée de laboratoire repère n° 55 d'analyse : C 0,018 - Mn 1,75 Ni 5,4
- Cr 22,1 - Mo 2.51 . Si 2,05 . Cu 0,050 N 0.110 - S 0,004 . P 0,015.
- les coulées n° 23 et n° 21 dont les analyses figurent dans le tableau I avec :

Les résultats portés dans le Tableau IV et les courbes de la figure 3 montrent l'effet important du Si sur la présence de phase fragilisante au niveau de 3 % Si, et également une influence du molybdène au niveau de 3 % Mo. Par suite de ces observations, l'acier selon l'invention destiné à la fabrication d'ébauches φ 100 à 250 mm, ébauches qui au refroidissement après corroyage à chaud traversent l'intervalle 800 à 950°C en un temps assez long, a une teneur en Si de préférence comprise entre 1,8 et 2,3 % et une teneur en Mo de préférence limitée à 3 % maximum.
Lorsque l'acier est destiné à la fabrication de barres de diamètre ou épaisseur inférieurs à 100 mm, ou de fil machine hypertrempé et éventuellement écroui de diamètre ou épaisseur comprise entre 5 et 20 mm, ou de tôles hypertrempées et éventuellement écrouies d'épaisseur comprise entre 0,5, cet acier a une teneur en Si de préférence d'au moins 2,3 % pour ses propriétés mécaniques à l'état hypertrempé et éventuellement dressé et écroui (E 0,2 ≥ 560 MPa) et limitée à 2,7 % pour réduire les risques de fragilisation.

Claims

1. Procédé d'amélioration de la forgeabilité d'un acier inoxydable austénoferritique et de limitation de la fragilité des produits corroyés obtenus, ledit acier contenant du silicium et du molybdène et ayant pour composition (% en poids) :

C ≤ 0,08 - Mn ≤ 2 - Ni 4,5 à 7,0 - Cr 20 à 26 - N 0,080 à 0,200 - Cu < 3,5 - S ≤0,020 - P ≤ 0,030 - autres éléments + impuretés et Fe : le solde caractérisé en ce qu'on élabore un acier de départ de cette composition avec Mo - 0,1 à 3,5 % et Si - 1,5 à 3,5 %.

2. Procédé selon la revendication 1, où l'acier est destiné à la fabrication de barres ébauches Ø 100 à 250 mm, caractérisé en ce que Mo - 2 à 3 % et Si - 1,8 à 2,3 %.

3. Procédé selon la revendication 1, où l'acier est destiné à la fabrication de produits de diamètre ou épaisseur inférieure à 100 mm, caractérisé en ce que Si - 2,3 à 2,7 %.