EP0150755B1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a method and a device for producing metal powder by atomizing a molten metal from a riser pipe according to the preamble of claim 1 and claim 6, respectively.
- the present invention is therefore based on the object of creating a method and a device of the type mentioned or described in GB-A 1 194 444, by means of which the finest metal powder of high uniformity with minimal construction, process engineering and energy expenditure Quality can be produced.
- the starting point for the production of metal powder is a metal or metal-alloy melt, the entire production process taking place in a closed space, preferably in an inert gas environment, in particular in an argon environment.
- the metal powder produced by the method according to the invention or by the device according to the invention is characterized by the highest degree of homogeneity, both with regard to the composition, the structure and the shape and size of the metal particles.
- the molten metal is preferably mixed with inert gas to form a metal foam which is “blasted” or divided into fine metal droplets in a pulverization chamber by exposure to likewise inert compressed gas.
- the inert pressurized gas preferably argon, also serves to press the metal droplets out of the pulverization chamber into a closed expansion space, namely a collecting container, through a mouthpiece that preferably converges in the flow direction, so that a so-called secondary division of the metal droplets into even finer, full-density particles takes place.
- the possibly existing hollow or hollowed-out metal droplets burst during the secondary distribution.
- the metal droplets are torn apart by the high acceleration in the converging mouthpiece. The finest, fully dense metal powder settles in the expansion space or collection container, in which the pressure is much lower than in the upstream pulverization chamber. Objects of the highest dimensional stability can be produced from this metal powder.
- metal also includes metal alloys, in particular stainless steel alloys and super alloys.
- the external compressed gas flow in the area of the passage from the pulverizing chamber to the expansion space or collecting container causes the metal particles to experience a high acceleration similar to that caused by the converging mouthpiece Claim 7, wherein both measures can be combined with the advantage that the acceleration in the area of the passage mentioned by the external "acceleration flow” can be varied depending on the desired degree of secondary division.
- the external pressure gas flow in the region of the passage from the pulverization chamber to the collecting container is preferably a flow which is approximately uniform across the circumference of the passage and is approximately parallel to the wall.
- Inert gas, in particular argon preferably also serves as the compressed gas.
- a crucible 3 for receiving a metal or metal-alloy melt is arranged in a gas-tight, closed receiving container 2, which stands on a stable base. Above the crucible 3 there is a riser pipe 7 led out of the receptacle 2.
- the crucible 3 can be raised within the receptacle 2 by means of a hydraulically or hydro-pneumatically or mechanically driven device so that the riser pipe 7 is immersed in the molten metal.
- the lifting device 5 is connected to a lifting table 4 on which the crucible 3 is fastened.
- the riser pipe 7 is closed with a cap-like cover 7a, which is when the riser pipe is immersed res 7 is destroyed in the molten metal.
- a device 6 for generating the required heat of fusion is assigned to the crucible 3; in the illustrated embodiment, an induction coil of known type, the electrical connections of which are led out of the receptacle 2 (plug connection 21).
- a gas pressure line 11 opens into the receptacle 2, the mouth opening being identified by the reference number 12.
- Gas, in particular inert gas, for example argon can be introduced into the receiving container through the gas pressure line 11, with the formation of an internal container pressure which pushes the molten metal in the riser pipe 7 upwards when it is immersed in the molten metal.
- the gas pressure in the interior of the receptacle 2 acts on the free surface of the molten metal.
- the receptacle 2 is provided with a safety valve 19.
- the riser pipe 7 is led out of the receptacle 2 through a sleeve 14 arranged in the cover of the receptacle 2, the inside diameter of the sleeve 14 being larger than the outside diameter of the riser pipe 7 and the resulting annular space 23 between the riser pipe 7 and the sleeve 14 relative to the interior of the receptacle 2 on the one hand (ring seal 21) and the external environment on the other hand (ring seal 22) is sealed.
- a gas pressure line 13 opens into the annular space 23, through which an inert gas, preferably argon, can be mixed into the annular space 23 and from there through an opening 15 in the riser pipe 7 of the molten metal rising in the riser pipe (with a correspondingly high gas pressure inside the receptacle 2). so that the molten metal leaves the riser pipe as a metal foam.
- the annular space 23 serves as a gas calming zone.
- a so-called pulverization chamber 8 is connected to the upper end of the riser pipe 7, which is already outside the receptacle 2 and into which inert gas, namely argon, can also be blown in under high pressure through an opening 18. Similar to the upper part of the riser pipe 7, the pulverization chamber 8 is surrounded by an annular space 16 which is sealed off from the external environment and into which a gas pressure line 17 opens.
- the gas pressure lines 11, 13 and 17 each have gas pressure regulating valves 20, so that the pressure of the gas introduced through these lines can be individually matched to one another.
- the metal foam By introducing non-reactive or inert compressed gas into the pulverization chamber 8, the metal foam is atomized or broken down into - to a small extent sometimes also hollow - metal droplets which are still relatively large.
- the compressed gas introduced into the pulverization chamber 8 also serves to blow the metal droplets through a converging passage 9 into an expansion space, that is to say a space of low pressure, namely a closed collecting container 10, with the formation of the finest, fully dense metal powder.
- the converging narrowing of the passage 9 and the acceleration of the gas-metal droplet flow from the pulverizing chamber 8 into the collecting container 10 which is achieved in this way are of very important importance. As has been explained above, this acceleration can also be achieved by an external ring flow.
- the convergingly narrowing passage 9 is directed obliquely upwards at an angle a of approximately 45 ° with respect to the horizontal.
- the longitudinal axis of the passage 9 coincides with the longitudinal axis of the pulverization chamber 8.
- the converging passage 9 can be designed as an interchangeable mouthpiece, so that depending on the selected gas pressures and the metal alloy used, differently converging passages 9 can be used as a corresponding one Mouthpiece can be selected. If the acceleration in passage 9 occurs through the mentioned external ring flow, the degree of acceleration can be changed by corresponding action on this ring flow. Both measures are then preferably used, namely an outer ring flow and a converging mouthpiece, as a result of which a replacement of the mouthpiece with a corresponding change in the outer ring flow can be unnecessary.
- the mouthpiece can also be arranged so that it can be pivoted so that the optimum angle a can be set individually.
- the melting crucible 3 filled with molten metal is first arranged on the lifting table 4 within the induction coil 6.
- the induction coil 6 ensures that the metal in the crucible 3 remains in the molten state.
- the receptacle 2 is then sealed gas-tight and filled with argon via the gas pressure line 11 and opening 12.
- the lifting table 5 and thus the crucible 3 with the melt are raised so far by means of the lifting device 5 that the riser pipe 7 dips into the molten metal with its lower end, as a result of which the covering cap 7a is destroyed. Due to the gas pressure in the interior of the receptacle 2, which acts on the free surface of the melt, the melt is pressed upwards by the riser pipe 7.
- a non-reactive gas via the line 13, the annular space 23 and the opening 15 in the upper region of the riser pipe 7 of the ascending molten metal, like argon, mixed in, which creates metal foam.
- the gas is blown into the pulverization chamber 8 and the metal droplets are simultaneously blown through the converging passage 9 into a collecting container 10 to form the finest fully dense metal particles.
- the hollow or hollowed-out metal droplets which may arise in the chamber 8 literally burst open in the passage 9 and disintegrate into the finest metal particles due to partial pressure differences inside and outside the metal droplet cavities.
- the collecting container 10 is sealed gas-tight from the environment.
- the converging, narrowing passage is very important for the fine atomization. Due to the converging passage, gas consumption can also be significantly reduced.
- the converging narrowing passage 9 thus results in a further or secondary division of the metal droplets formed in the pulverization chamber 8, due to the acceleration and acceleration forces which act on the metal droplets in the passage 9.
- the aforementioned partial pressure differences also arise in the region of the convergingly narrowing passage 9, which cause any hollow metal droplets which may be present to burst open and further crush the same. This effect is also achieved with comparatively low gas consumption.
- the convergence of the passage 9 determines the pressure in the pulverization chamber 8 as well as the acceleration of the metal droplets and the resulting breakup forces, the degree of convergence depending on the metal to be pulverized (MetalV metal alloy) and the desired particle size.
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver durch Zerstäuben einer Metallschmelze aus einem Steigrohr gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 bzw. Anspruch 6.
- Die Bedeutung von Metallpulver zur Herstellung von Metallgegenständen, insbesondere von Gegenständen komplizierter Form, wird zunehmend größer. Aus diesem Grunde gibt es eine entsprechend große Anzahl von Vorschlägen für ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver, wobei die bekannten Lösungen sowohl verfahrenstechnsich als auch vorrichtungsmäßig aufwendig und damit entsprechend teuer sind. Auch ist der Energiebedarf bei den bekannten Verfahren und Vorrichtungen relativ hoch. Insbesondere gewährleisten die bekannten Verfahren und Vorrichtungen keine gleichbleibende Metallpulver-Qualität. Dies gilt unter anderen auch für das Verfahren und die Vorrichtung nach der GB-A-1 194 444, um dessen bzw. deren Weiterbildung es hier geht.
- Der vorliegenden Erfindung liegt demnach die Aufgabe zugrunde ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten bzw. in der GB-A 1 194 444 beschriebenen Art zu schaffen, durch das bzw. die mit minimalem konstruktiven, verfahrenstechnischen und Energie-Aufwand feinstes Metallpulver von hoher gleichbleibender Qualität herstellbar ist.
- Diese Aufgabe wird verfahrensmäßig durch die kennzeichnenden Maßnahmen des Anspruches 1 und vorrichtungsmäßig durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 6 gelöst.
- Erfindungsgemäß ist Ausgang der Herstellung von Metallpulver eine Metall- bzw. Metall-Legierung-Schmelze, wobei der gesamte Herstellungsprozeß in einem abgeschlossenen Raum, vorzugsweise in Inertgasumgebung, insbesondere in Argonumgebung, stattfindet. Das durch das erfindungsgemäße Verfahren bzw. durch die erfindungsgemäße Vorrichtung hergestellte Metallpulver zeichnet sich durch höchste Homogenität, und zwar sowohl bezüglich der Zusammensetzung, des Gefüges als auch der Form und Größe der Metallpartikel aus.
- Vorzugsweise erfolgt die Vermischung der Metallschmelze mit Inertgas unter Ausbildung eines Metallschaumes, der in einer Pulverisierungskammer durch Beaufschlagung mittels ebenfalls inertem Druckgas in feine Metalltröpfchen «gesprengt » bzw. zerteilt wird. Das inerte Druckgas, vorzugsweise Argon, dient gleichzeitig dazu, die Metalltröpfchen aus der Pulverisierungskammer in einen geschlossenen Expansionsraum, nämlich Sammelbehälter, durch ein in Strömungsrichtung vorzugsweise konvergierendes Mundstück hindurchzupressen, wodurch eine sogenannte sekundäre Zerteilung der Metalltröpfchen in noch feinere, volldichte partikel erfolgt. Die gegebenenfalls vorhandenen hohlen bzw. ausgehöhlten Metalltröpfchen platzen bei der sekundären Verteilung auf. Im übrigen werden die Metalltröpfchen durch die hohe Beschleunigung im konvergierenden Mundstück regelrecht auseinander gerissen. Im Expansionsraum bzw. Sammelbehälter, in dem ein wesentlich niedrigerer Druck als in der vorgeordneten Pulverisierungskammer herrscht, setzt sich also feinstes volldichtes Metallpulver ab. Aus diesem Metallpulver können Gegenstände höchster Formstabilität hergestellt werden.
- Durch die Erfindung ist also auch sichergestellt, daß keine Metallpartikel mit Hohlräumen entstehen. An dieser Stelle sei vorsorglich erwähnt, daß der verwendete Begriff « Metall auch Metall-Legierungen umfaßt, insbesondere rostfreie Stahllegierungen und Superlegierungen.
- Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in den Verfahrens- und Vorrichtungs-Unteransprüchen beschrieben, auf die ausdrücklich hingewiesen wird. Besonders zu erwähnen wären an dieser Stelle jedoch noch die Maßnahmen nach Anspruch 4 bzw. Anspruch 8. Durch die äußere Druckgasströmung im Bereich des Durchganges von der Pulverisierungskammer zum Expansionsraum bzw. Sammelbehälter erfahren die Metallpartikel eine hohe Beschleunigung ähnlich wie durch das sich konvergierend verengende Mundstück nach Anspruch 7, wobei beide Maßnahmen kombiniert werden können mit dem Vorteil, daß die Beschleunigung im Bereich des erwähnten Durchganges durch die äußere «-Beschleunigungsströmung » abhängig von dem gewünschten Grad der sekundären Zerteilung variierbar ist. Die äußere Druckgasströmung im Bereich des Durchganges von der Pulverisierungskammer zum Sammelbehälter ist vorzugsweise eine über dem Umfang des Durchganges gleichmäßig starke, etwa wandparallele Strömung. Als Drickgas dient vorzugsweise ebenfalls Inertgas, insbesondere Argon.
- Nachstehend wird die Erfindung anhand einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung näher beschrieben, die in der anliegenden Zeichnung schematisch dargestellt ist.
- In einem allseitig gasdichten, verschlossenen Aufnahmebehälter 2, der auf einer stabilen Unterlage einsteht, ist ein Schmelztiegel 3 zur Aufnahme einer Metall- bzw. Metall-Legierung-Schmelze angeordnet. Über dem Schmelztiegel 3 befindet sich ein aus dem Aufnahmebehälter 2 herausgeführtes Steigrohr 7. Mittels einer hydraulisch oder hydro-pneumatisch oder auch mechanisch angetriebenen Einrichtung kann der Schmelztiegel 3 innerhalb des Aufnahmebehälters 2 so weit angehoben werden, daß das Steigrohr 7 in die Metallschmelze eintaucht. Die Hubeinrichtung 5 ist mit einem Hubtisch 4 verbunden, auf dem der Schmelztiegel 3 befestigt ist. Am unteren, der Metallschmelze zugewandten Ende ist das Steigrohr 7 mit einer kappenartigen Abdeckung 7a verschlossen, die beim Eintauchen des Steigrohres 7 in die Metallschmelze zerstört wird. Dem Schmelztiegel 3 ist eine Einrichtung 6 zur Erzeugung der erforderlichen Schmelzwärme zugeordnet ; bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel eine Induktionsspule bekannter Bauart, deren elektrische Anschlüsse aus dem Aufnahmebehälter 2 herausgeführt sind (Steckanschluß 21). In den Aufnahmebehälter 2 mündet eine Gasdruckleitung 11, wobei die Mündungsöffnung mit der Bezugsziffer 12 gekennzeichnet ist. Durch die Gasdruckleitung 11 ist in den Aufnahmebehälter Gas, insbesondere Inertgas, zum Beispiel Argon, einleitbar, unter Ausbildung eines Behälterinnendruckes, der die Metallschmelze im Steigrohr 7 nach oben drückt, wenn dieses in die Metallschmelze eingetaucht ist. Der Gasdruck im Inneren des Aufnahmebehälters 2 wirkt auf die freie Oberfläche der Metallschmelze. Um sicherzustellen, daß im Inneren des Aufnahmebehälters kein unzulässig hoher Gasdruck ausgebildet wird, ist der Aufnahmebehälter 2 mit einem Sicherheitsventil 19 versehen.
- Das Steigrohr 7 ist durch eine im Deckel des Aufnahmebehälters 2 angeordnete Hülse 14 hindurch aus dem Aufnahmebehälter 2 herausgeführt, wobei der Innendurchmesser der Hülse 14 größer ist als der Außendurchmesser des Steigrohres 7 und der dabei entstehenden Ringraum 23 zwischen Steigrohr 7 und Hülse 14 gegenüber dem Innenraum des Aufnahmebehälters 2 einerseits (Ringdichtung 21) und der äußeren Umgebung andererseits (Ringdichtung 22) abgedichtet ist. In den Ringraum 23 mündet eine Gasdruckleitung 13, durch die in den Ringraum 23 und von diesem durch eine Öffnung 15 im Steigrohr 7 der im Steigrohr ansteigenden Metallschmelze (bei entsprechend hohem Gasdruck im Inneren des Aufnahmebehälters 2) ein Inertgas, vorzugsweise Argon, zumischbar ist, so daß die Metallschmelze das Steigrohr als Metallschaum verläßt. Der Ringraum 23 dient als Gas-Beruhigungszone.
- Am oberen, bereits außerhalb des Aufnahmebehälters 2 befindlichen Ende des Steigrohres 7 ist eine sogenannte Pulverisierungskammer 8 angeschlossen, in die ebenfalls über eine Öffnung 18 Inertgas, nämlich Argon, unter hohem Druck einblasbar ist. Die Pulverisierungskammer 8 ist ähnlich wie der obere Teil des Steigrohres 7 von einem gegenüber der äußeren Umgebung abgedichteten Ringraum 16 umgeben, in den eine Gasdruckleitung 17 mündet. Der Ringraum 16 dient ebenso wie der Ringraum 23 als Gasberuhigungszone. Die Gasdruckleitungen 11, 13 und 17 weisen jeweils Gasdruck-Regulierventile 20 auf, so daß der Druck des durch diese Leitungen eingeleiteten Gases individuell aufeinander abgestimmt werden kann. Durch die Einleitung von nicht-reaktivem bzw. inertem Druckgas in die Pulverisierungskammer 8 erfolgt eine Zerstäubung bzw. Zerteilung des Metallschaumes in - zu einem geringen Teil mitunter auch hohle - Metalltröpfchen, die noch relativ großvoiumig sind. Das in die Pulverisierungskammer 8 eingeleitete Druckgas dient zugleich dazu, die Metalltröpfchen durch einen sich konvergierend verengenden Durchgang 9 hindurch in einen Expansionsraum, das heißt Raum niedrigen Druckes, nämlich geschlossenen Sammelbehälter 10, unter Ausbildung feinstem volldichten Metallpulvers zu blasen. Von ganz wesentlicher Bedeutung ist die konvergierende Verengung des Durchganges 9 und die dabei erzielte Beschleunigung der Gas-Metalltröpfchen-Strömung von der Pulverisierungskammer 8 in den Sammelbehälter 10. Wie oben ausgeführt worden ist, kann diese Beschleunigung auch durch eine äußere Ringströmung erzielt werden.
- Die durch die Beschleunigung im Durchgang 9 verursachten, auf die Metalltröpfchen einwirkenden hohen Beschleunigungskräfte, reißen diese regelrecht auseinander, wodurch extrem feines Metallpulver entsteht.
- Bei der dargestellten Ausführungsform ist der sich konvergierend verengende Durchgang 9 in einem Winkel a von etwa 45° gegenüber der Horizontalen schräg nach oben gerichtet. Die Längsachse des Durchganges 9 deckt sich dabei mit der Längsachse der Pulverisierungskammer 8. Der sich konvergierend verengende Durchgang 9 kann als auswechselbares Mundstück ausgebildet sein, so daß abhängig von den gewählten Gasdrücken und der verwendeten Metall-Legierung unterschiedlich stark konvergierende Durchgänge 9 als Einsatz eines entsprechenden Mundstückes gewählt werden können. Erfolgt die Beschleunigung im Durchgang 9 durch die erwähnte äußere Ringströmung, kann der Beschleunigungsgrad durch entsprechende Einwirkung auf diese Ringströmung verändert werden. Vorzugsweise werden' dann beide Maßnahmen angewendet, nämlich eine äußere Ringströmung und ein konvergierendes Mundstück, wodurch ein Auswechseln des Mundstückes bei entsprechender Änderung der äußeren Ringströmung entbehrlich sein kann.
- Das Mundstück kann auch verschwenkbar angeordnet sein, so daß der optimale Winkel a individuell einstellbar ist.
- Zur Herstellung von Metallpulver mittels der dargestellten und beschriebenen Vorrichtung wird zunächst der mit Metallschmelze gefüllte Schmelztiegel 3 auf dem Hubtisch 4 innerhalb der Induktionsspule 6 angeordnet. Durch die Induktionsspule 6 wird gewährleistet, daß das Metall im Schmelztiegel 3 im geschmolzenen Zustand verbleibt. Der Aufnahmebehälter 2 wird dann gasdicht abgeschlossen und über die Gasdruckleitung 11 und Öffnung 12 mit Argon gefüllt. Dann wird mittels der Hubeinrichtung 5 der Hubtisch 4 und damit der Schmelztiegel 3 mit der Schmelze so weit angehoben, daß das Steigrohr 7 mit seinem unteren Ende in die Metallschmelze eintaucht, wodurch die Abdeckkappe 7a zerstört wird. Durch den Gasdruck im Inneren des Aufnahmebehälters 2, der auf die freie Oberfläche der Schmelze wirkt, wird diese durch das Steigrohr 7 nach oben gedrückt. Gleichzeitig wird über die Leitung 13, den Ringraum 23 und die Öffnung 15 im oberen Bereich des Steigrohres 7 der aufsteigenden Metallschmelze ein nicht-reaktives Gas, wie Argon, zugemischt, wodurch Metallschaum entsteht. Dieser tritt in die Pulverisierungskammer 8 ein, in die durch die Öffnung 18 ebenfalls Gas unter Druck eingeblasen wird derart, daß eine Zerstäubung bzw. Zerteilung des Metallschaumes in Metalltröpfchen erfolgt. Durch das in die Pulverisierungskammer 8 eingeblasene Gas werden die Metalltröpfchen gleichzeitig durch den sich konvergierend verengenden Durchgang 9 hindurch in einen Sammelbehälter 10 unter Ausbildung feinster volldichter Metallpartikel geblasen. Die gegebenenfalls in der Kammer 8 entstehenden hohlen bzw. ausgehöhlten Metalltröpfchen platzen im Durchgang 9 regelrecht auf und zerfallen in feinste Metallpartikel bedingt durch Partialdruck-Unterschiede innerhalb und außerhalb der Metalltröpfchen-Hohlräume. Der Sammelbehälter 10 ist gegenüber der Umgebung gasdicht verschlossen.
- Wie bereits dargelegt worden ist, ist der sich konvergierend verengende Durchgang für die Feinzerstäubung von ganz wesentlicher Bedeutung. Durch den konvergierenden Durchgang kann auch der Gasverbrauch erheblich reduziert werden.
- Durch den sich konvergierend verengenden Durchgang 9 erfolgt also eine weitere bzw. sekundäre Zerteilung der in der Pulverisierungskammer 8 ausgebildeten Metalltröpfchen, und zwar aufgrund der Beschleunigung und Beschleunigungskräfte, die auf die Metalltröpfchen im Durchgang 9 einwirken. Dadurch entstehen im Bereich des sich konvergierend verengenden Durchganges 9 auch die erwähnten Partialdruck-Unterschiede, die ein Aufplatzen von gegebenenfalls vorhandenen hohlen Metalltröpfchen sowie eine weitere Zerkleinerung desselben bewirken. Dieser Effekt wird zudem bei vergleichsweise geringem Gasverbrauch erzielt. Durch die Konvergenz des Durchganges 9 werden der Druck in der Pulverisierungskammer 8 sowie die Beschleunigung der Metalltröpfchen und die dadurch bedingten Aufbrechkräfte bestimmt, wobei der Konvergenzgrad von dem zu pulverisierenden Metall (MetalV Metall-Legierung) und der gewünschten Partikelgröße abhängt.
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