EP0125166A1 - Composition explosive moulable à froid et son procédé de préparation - Google Patents

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EP0125166A1
EP0125166A1 EP84400839A EP84400839A EP0125166A1 EP 0125166 A1 EP0125166 A1 EP 0125166A1 EP 84400839 A EP84400839 A EP 84400839A EP 84400839 A EP84400839 A EP 84400839A EP 0125166 A1 EP0125166 A1 EP 0125166A1
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EP
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explosive
fluorinated
plasticizer
powder
suspension
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Hildebert Kerviel
Serge Poulard
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Commissariat a lEnergie Atomique CEA
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    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
    • C06B21/0033—Shaping the mixture
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B45/00—Compositions or products which are defined by structure or arrangement of component of product
    • C06B45/04—Compositions or products which are defined by structure or arrangement of component of product comprising solid particles dispersed in solid solution or matrix not used for explosives where the matrix consists essentially of nitrated carbohydrates or a low molecular organic explosive
    • C06B45/06—Compositions or products which are defined by structure or arrangement of component of product comprising solid particles dispersed in solid solution or matrix not used for explosives where the matrix consists essentially of nitrated carbohydrates or a low molecular organic explosive the solid solution or matrix containing an organic component
    • C06B45/10—Compositions or products which are defined by structure or arrangement of component of product comprising solid particles dispersed in solid solution or matrix not used for explosives where the matrix consists essentially of nitrated carbohydrates or a low molecular organic explosive the solid solution or matrix containing an organic component the organic component containing a resin

Definitions

  • the present invention relates to an explosive composition, cold moldable and its preparation process.
  • the explosive compositions consist of an explosive charge dispersed in a thermoplastic or thermosetting binder, and the usual practice for obtaining such compositions is to coat an explosive powder with the thermoplastic or thermosetting binder and then to consolidate the powder coated by compression.
  • thermoplastic binder such as those described in US Pat. Nos. 3,173,817 and 3,440,115, it is necessary to carry out the hot compression step.
  • thermosetting binders such as those described in French patents No. 2,268,770 (French Atomic Energy Commission), 2,144,988 (French State), 2,241,514 (Messerschmitt), 2,138,513 (French Police) Atomic Energy) and 2 225 979 (French State), hot compression must also be carried out in most cases to obtain the desired characteristics.
  • thermosetting binders certain compositions of explosives coated in thermosetting binders can be cold pressed or extruded as described in European patent No. 003 6481 (Delsenroth).
  • a binder based on polyurethane is used and the coating operation is carried out using an aqueous dispersion of polyurethane.
  • the coated explosive powder thus obtained does not have satisfactory storage stability and must therefore be molded quickly.
  • thermosetting binders are not stable over time because they crosslink and polymerize slowly, and this is detrimental for then performing under good conditions the step of compressing the explosive powder coated with binder.
  • the present invention specifically relates to an explosive composition which, although it comprises a thermoplastic binder, has the advantage of being moldable at room temperature, and of being stable over time.
  • the chlorinated and / or fluorinated elastomers capable of being used as a thermoplastic binder are polymers and copolymers of fluorinated hydrocarbons such as polytrifluorochloroethylene and copolymers of trifluorochlorethylene and vinylidene fluoride.
  • thermoplastic binder is a copolymer of trifluorochloroethylene and vinylidene fluoride, for example the product sold under the brand "Voltalef BP 5500".
  • the fluorinated plasticizers which can be used are low molecular weight polymers.
  • the fluorinated plasticizer is a trifluorochlorethylene polymer having a molecular weight of 500 to 1000, for example the oil sold under the brand N Voltalef S 10 ".
  • the plasticizer / binder weight ratio is approximately 1/3 to 1/1.
  • the explosive compositions of the invention prepared in the form of powders can comprise a high proportion of explosive (up to 98%), and be put under the desired shape by cold molding even after a relatively long storage period, for example up to more than 12 months.
  • the explosive compositions of the invention can be prepared by conventional methods. However, according to the invention, it is preferred, for safety reasons, to prepare the explosive composition from a suspension in water of the explosive powder.
  • 60% of the explosive powder used as starting material in step b) has a particle size of 200 to 630 ⁇ m and 30% of the explosive powder used as starting material in step b) has a particle size at most equal to 100 ⁇ m.
  • the powders obtained by the process of the invention can then be put into the desired form by conventional techniques of pressure molding at room temperature, preferably using a pressure of 100 to 200 MPa.
  • This example illustrates the preparation of an explosive composition
  • an elastomer constituted by a copolymer of trifluorochloroethylene and vinylidene fluoride (thermoplastic binder), ie the product sold under the brand "Voltalef 5500 BP” and a fluorinated plasticizer consisting of a trifluorochloroethylethylene polymer having a molecular weight of approximately 800, ie the product sold under the oil brand "Voltalef S 10".
  • a solution of the binder and of the plasticizer is first prepared by dissolving at room temperature 750 g of Voltalef BP 5500 in 10 1 of ethyl acetate and then adding to the solution 250 g of Voltalef S 10 oil.
  • the whole is then cooled and filtered through a 5 ⁇ m fabric filter to recover the coated octogen.
  • the mix is then washed with stirring at 350 rpm. then it is wrung at 1000 rpm.
  • the powder obtained is then dried in a vacuum oven for 48 h at 50 ° C. A powder is thus obtained having an average particle size of 1 mm.
  • the coated powder is then used to prepare by conventional molding, carried out at 20 ° C by applying 3 pressure cycles of 150 MPa for 15 min, or else by isostatic molding carried out under the same conditions (3 cycles at 20 ° C, under 150 MPa for 15 min) a billet 40 mm in diameter and 50 mm in height.
  • the density of the part obtained is 1.850 while it is 1.849 in the case of isosta compression molding tick.
  • the theoretical density is 1.899.
  • Tests are also carried out to determine the detonic properties of the explosive thus obtained.
  • the explosive of the invention has good detonic characteristics.

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Abstract

Composition explosive moulable à froid et son procédé de préparation. Cette composition comprend: - 85 à 98% en poids d'au moins un explosif choisi parmi l'octogène, l'hexogène, la pentrite, l'hexanitrostilbène et le triaminotrinitrobenzène, - 1,5 à 11% en poids d'un liant thermoplastique constitué par un élastomère chloré et/ou fluoré tel qu'un copolymère de trifluorochloroéthylène et de fluorure de vinylidène, et - 0,5 à 4% d'un plastifiant fluoré constitué par exemple par un polymère de trifluorochloéthylène de bas poids moléculaire.

Description

  • La présente invention a pour objet une composition explosive, moulable à froid et son procédé de préparation.
  • De façon plus précise, elle concerne des compositions explosives contenant un explosif puissant et un liant thermoplastique, qui se présentent sous la forme d'une poudre moulable à froid.
  • Généralement, les compositions explosives sont constituées par une charge d'explosif dispersée dans un liant thermoplastique ou thermodurcissable, et la pratique habituelle pour obtenir de telles compositions est d'enrober une poudre d'explosif par le liant thermoplastique ou thermodurcissable et de consolider ensuite la poudre enrobée par compression.
  • Lorsqu'on utilise un liant thermoplastique, tel que ceux décrits dans les brevets américains n° 3 173 817 et 3 440 115, il est nécessaire de réaliser l'étape de compression à chaud.
  • Lorsqu'on utilise des liants thermodurcissables, tels que ceux décrits dans les brevets français n° 2 268 770 (Commissariat à l'Energie Atomique), 2 144 988 (Etat Français), 2 241 514 (Messerschmitt), 2 138 513 (Commissariat à l'Energie Atomique) et 2 225 979 (Etat Français), on doit également réaliser dans la plupart des cas la compression à chaud pour obtenir les caractéristiques souhaitées.
  • La réalisation de cette étape de compression à chaud pose certains problèmes lorsqu'on veut mettre la composition explosive sous une forme particulière. En effet, il est nécessaire dans ce cas de préparer tout d'abord un bloc par compression à chaud et de réusiner ensuite le bloc obtenu. De ce fait, la mise en oeuvre d'une étape de compression à chaud est techniquement et économiquement très onéreuse.
  • Toutefois, certaines compositions d'explosifs enrobés dans des liants thermodurcissables peuvent être comprimées à froid ou extrudées comme cela est décrit dans le brevet européen n° 003 6481 (Delsenroth). Dans ce cas, on utilise un liant à base de polyuréthane et on réalise l'opération d'enrobage en utilisant une dispersion aqueuse de polyuréthane. Cependant, la poudre d'explosif enrobé ainsi obtenue ne présente pas une stabilité satisfaisante au stockage et elle doit, de ce fait, être moulée rapidement. En effet, les liants thermodurcissables ne sont pas stables dans le temps car ils se réticulent et se polymérisent lentement, et ceci est néfaste pour réaliser ensuite dans de bonnes conditions l'étape de compression de la poudre d'explosif enrobé de liant.
  • La présente invention a précisément pour objet une composition explosive qui, bien qu'elle comprenne un liant thermoplastique, présente l'avantage d'être moulable à la température ambiante, et d'être stable dans le temps.
  • La composition explosive, selon l'invention, se caractérise en ce qu'elle comprend :
    • - de 85 à 98% en poids d'au moins un explosif choisi dans le groupe comprenant la cyclotétraméthylène- tétranitramine (octogène), la cyclotriméthylène- trinitramine (hexogène), le triaminotrinitrobenzène (TATB), le tétranitrate de pentaérythrite (pentrite) et l'hexanitrostilbène (HNS),
    • - de 1,5 à 11% en poids d'un liant thermoplastique constitué par un élastomère chloré et/ou fluoré, et
    • - de 0,5 à 4% d'un plastifiant fluoré.
  • Selon l'invention, les élastomères chlorés et/ou fluorés susceptibles d'être utilisés comme liant thermoplastique sont des polymères et copolymères d'hydrocarbures fluorés tels que le polytri- fluorochloroéthylène et les copolymères de trifluorochloroéthylène et de fluorure de vinylidène.
  • De préférence, le liant thermoplastique est un copolymère de trifluorochloroéthylène et de fluorure de vinylidène,par exemple le produit commercialisé sous la marque "Voltalef BP 5500".
  • Selon l'invention, les plastifiants fluorés susceptibles d'être utilisés sont des polymères à bas poids moléculaire.
  • De préférence, le plastifiant fluoré est un polymère de trifluorochloroéthylène ayant un poids moléculaire de 500 à 1000, par exemple l'huile commercialisée sous la marque NVoltalef S 10".
  • Avantageusement, dans la composition explosive de l'invention, le rapport pondéral plastifiant/liant est d'environ 1 / 3 à 1/1.
  • Selon un mode préféré de réalisation de l'invention, la composition explosive comprend :
    • - 96% d'octogène,
    • - 3% d'élastomère constitué par un copolymère de trifluorochloroéthylène et de fluorure de vinylidène, et
    • - 1% de polymère fluoré ayant un poids moléculaire de 500 à 1000.
  • Grâce au choix du liant thermoplastique et à l'adjonction d'un plastifiant fluoré, les compositions explosives de l'invention préparées sous la forme de poudres peuvent comprendre une forte proportion d'explosif (jusqu'à 98%), et être mises sous la forme voulue par moulage à froid même après une période de stockage relativement longue, allant par exemple jusqu'à plus de 12 mois.
  • Les compositions explosives de l'invention peuvent être préparées par des procédés classiques. Cependant, selon l'invention, on préfère, pour des raisons de sécurité, préparer la composition explosive à partir d'une suspension dans l'eau de la poudre d'explosif.
  • Aussi, l'invention a également pour objet un procédé de préparation d'une poudre d'explosif enrobé d'un liant thermoplastique, moulable à froid, caractérisé en ce qu'il consiste :
    • a) - à dissoudre dans un solvant organique non miscible à l'eau, un liant thermoplastique constitué par un élastomère chloré et/ou fluoré et un plastifiant fluoré,
    • b) - à mettre en suspension dans de l'eau une poudre d'au moins un explosif choisi dans le groupe comprenant l'octogène, l'hexogène, le triaminotrinitrobenzène, le tétranitrate de pentaérythrite et l'hexanitrostilbène,
    • c) - à chauffer la suspension à une température inférieure à 100°C,
    • d) - à faire couler goutte à goutte dans la suspension ainsi chauffée la solution de liant et de plastifiant obtenue dans l'étape a),
    • e) - à évaporer le solvant organique,
    • f) - à filtrer la suspension, et
    • 9) - à laver et essorer la poudre d'explosif enrobé ainsi séparée du liquide de la suspension, et
    • h) - à sécher sous vide ladite poudre d'explosif.
  • De préférence, selon l'invention, 60% de la poudre d'explosif utilisée comme produit de départ dans l'étape b) a une granulométrie de 200 à 630 pm et 30% de la poudre d'explosif utilisée comme produit de départ dans l'étape b) a une granulométrie au plus égale à 100 µm.
  • Ceci permet en particulier d'obtenir lors de la compression de la poudre un tassement plus grand de l'explosif.
  • Les poudres obtenues par le procédé de l'invention peuvent être mises ensuite sous la forme voulue par des techniques classiques de moulage sous pression à la température ambiante, en utilisant de préférence une pression de 100 à 200 MPa.
  • D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lecture de l'exemple qui suit donné bien entendu à titre illustratif et non limitatif.
  • Cet exemple illustre la préparation d'une composition explosive comprenant de l'octogène, un élastomère constitué par un copolymère de trifluorochloroéthylène et de fluorure de vinylidène (liant thermoplastique), soit le produit vendu sous la marque "Voltalef 5500 BP" et un plastifiant fluoré constitué par un polymère de trifluorochloroéthy- ylène ayant un poids moléculaire d'environ 800, soit le produit vendu sous la marque huile "Voltalef S 10".
  • On prépare tout d'abord une solution du liant et du plastifiant en dissolvant à la température ambiante 750 g de Voltalef BP 5500 dans 10 1 d'acétate d'éthyle et en ajoutant ensuite à la solution 250 g d'huile Voltalef S 10.
  • On introduit dans un réacteur 14,4 kg d'octogène ayant une granulométrie de 200 à 630 µm et 9,6 kg d'octogène ayant une granulométrie de 0 à 100 µm avec 100 1 d'eau, et on soumet l'ensemble à une agitation à 150 t/min. On chauffe ensuite le contenu du réacteur à 50°C sous une pression réduite de 0,05 MPa et on fait alors couler goutte à goutte dans le réacteur la solution de liant et de plastifiant. On augmente ensuite progressivement la température du réacteur jusqu'à 90°C pour éliminer complètement le solvant organique.
  • On refroidit ensuite l'ensemble et on filtre sur un filtre en tissu de 5 µm pour récupérer l'octogène enrobé. On lave ensuite l'enrobé sous agitation à 350 t/min. puis on l'essore à 1000 t/min. On sèche ensuite la poudre obtenue dans une étuve sous vide pendant 48 h à 50°C. On obtient ainsi une poudre ayant une granulométrie moyenne de 1 mm.
  • On vérifie les caractéristiques de la poudre obtenue en la soumettant aux essais de sécurité habituels qui consistent à déterminer :
    • - le dégagement gazeux lors d'une épreuve d'essai sous vide pendant 70 h à une température de 120°C ;
    • - la température de déflagration de l'explosif enrobé ; et
    • - la sensibilité au choc de la poudre.
  • Les résultats obtenus sont les suivants :
    • - dégagement gazeux lors de l'essai sous vide pendant 70 h à 120°C . 8 ml/100 g,
    • - température de déflagration : 271°C,
    • - sensibilité aux chocs HT-HO/HT = - 0,30.
  • On utilise ensuite la poudre enrobée pour préparer par moulage classique, réalisée à 20°C en appliquant 3 cycles de pression de 150 MPa pendant 15min, ou encore par moulage isostatique réalisé dans les mêmes conditions (3 cycles à 20°C, sous 150 MPa pendant 15 min) une billette de 40 mm de diamètre et de 50 mm de hauteur.
  • Dans le premier cas, la densité de la pièce obtenue est de 1,850 alors qu'elle est de 1,849 dans le cas du moulage par compression isostatique. Ainsi, on obtient de très bons résultats dans les deux cas puisque la densité théorique est de 1,899.
  • On effectue également des essais pour déterminer les propriétés détoniques de l'explosif ainsi obtenu.
  • Les résultats sont les suivants :
    • - masse volumique : 1,849 g/cm3,
    • - vitesse de détonation : 8830 m/s,
  • On constate ainsi que l'explosif de l'invention possède de bonnes caractéristiques détoniques.

Claims (7)

1. Composition explosive, caractérisée en ce qu'elle comprend :
- de 85 à 98% en poids d'au moins un explosif choisi dans le groupe comprenant la cyclotétraméthylène- tétranitramine (octogène), la cyclotriméthylène- trinitramine (hexogène), le triaminotrinitrobenzène (TATB), le tétranitrate de pentaérythrite (pentrite) et l'hexanitrostilbène (HNS),
- de 1,5 à 11% en poids d'un liant thermoplastique constitué par un élastomère chloré et/ou fluoré, et
- de 0,5 à 4% d'un plastifiant fluoré.
2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que le liant thermoplastique est un élastomère constitué par un copolymère de trifluorochloroéthylène et de fluorure de vinylidène.
3. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisée en ce que le plastifiant fluoré est un polymère de trifluorochloroéthylène ayant un poids moléculaire de 500 à 1000.
4. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le rapport pondéral plastifiant/liant est d'environ 1/3 à 1/1.
5. Composition explosive selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend :
- 96% d'octogène,
- 3% d'élastomère constitué par un copolymère de trifluorochloroéthylène et de fluorure de vinylidène, et
- 1% de polymère fluoré ayant un poids moléculaire de 500 à 1000.
6. Procédé de préparation d'une poudre d'explosif enrobé d'un liant thermoplastique, moulable à froid, caractérisé en ce qu'il consiste :
a) - à dissoudre dans un solvant organique non miscible à l'eau, un liant thermoplastique constitué par un élastomère chloré et/ou fluoré et un plastifiant fluoré,
b) - à mettre en suspension dans de l'eau, une poudre d'au moins un explosif choisi dans le groupe comprenant l'octogène, l'hexogène, le triaminotrinitrobenzène, le tétranitrate de pentaérythrite et l'hexanitrostilbène,
c) - à chauffer la suspension à une température inférieure à 100°C,
d) - à faire couler goutte à goutte dans la suspension ainsi chauffée la solution de liant et de plastifiant obtenue dans l'étape a),
e) - à évaporer le solvant organique,
f) - à filtrer la suspension, et
g) - à laver et essorer la poudre d'explosif enrobé ainsi séparée du liquide de la suspension, et
h) - à sécher sous vide ladite poudre d'explosif.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que 60% de la poudre d'explosif a une granulométrie de 200 à 630 11m et 40% a une granulométrie au plus égale à 100 µm.
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