EP0125161B1 - Procédé de fabrication de poudres métalliques à partir d'un matériau métallique en fusion - Google Patents

Procédé de fabrication de poudres métalliques à partir d'un matériau métallique en fusion Download PDF

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EP0125161B1 EP84400733A EP84400733A EP0125161B1 EP 0125161 B1 EP0125161 B1 EP 0125161B1 EP 84400733 A EP84400733 A EP 84400733A EP 84400733 A EP84400733 A EP 84400733A EP 0125161 B1 EP0125161 B1 EP 0125161B1
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Albert-Gilbert Goursat
Gilles Vernet
Jean-Francis Rimbert
Jean Foulard
Thierry Darle
Jean Bigot
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/12—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from gaseous material

Definitions

  • the present invention relates to a process for the manufacture of metallic powders, in particular ultra-fine powders, from a molten metallic material.
  • metal powders powders constituted by solid particles either of a single metal such as iron, zinc, magnesium, etc., or of a metallic alloy for example a magnesium-zinc alloy , or even a metallic compound, for example zinc oxide, magnesium nitride, etc.
  • metal material is meant either a pure or substantially pure metal, or an alloy of two or more metals.
  • a cryogenic fluid in the liquid phase it consists in pouring onto the metal bath, brought to a temperature such that its vapor pressure is at least 1 mm of mercury, a cryogenic fluid in the liquid phase, to evacuate outside the enclosure the cryogenic fluid which contains, in suspension, the solid particles formed, to separate the latter from said fluid and to collect them to obtain the abovementioned powder.
  • a cryogenic fluid in the liquid phase allows very rapid cooling of the metallic vapors coming from the bath and their direct passage from the gaseous state to the solid state.
  • the process described in EP-A-0 009 433, has the advantage of making it possible to obtain, either from a pure metal, or from alloys, solid particles having a regular shape and a small particle size. (from 100 A to 2000 A).
  • this method has the drawback of being usable only for obtaining metal powders whose vapor pressure corresponds to medium temperatures.
  • volatile metals such as lead, zinc, magnesium
  • less volatile metals such as iron, nickel, cobalt
  • materials generally constituting the metal crucibles n ' do not have sufficient mechanical strength to withstand temperatures above 2000 ° C.
  • the subject of the invention is precisely a process which overcomes the drawbacks mentioned above and makes it possible to obtain powders of elements whose vapor pressure corresponds to very high temperatures.
  • the method for manufacturing metallic powder according to the invention consists in bringing into contact with a cryogenic fluid in the liquid phase, in a closed treatment enclosure, a metallic material, heated to a temperature such that its vapor pressure is at least minus 1 mm of mercury, to evacuate from the enclosure the cryogenic fluid which contains, in suspension, the solid particles formed, to separate the latter from said fluid, and to collect them to obtain the aforementioned metallic powder. It is characterized in that, by induction of high frequency current, said metallic material is heated and levitated in the cryogenic liquid.
  • the principle of levitation fusion is to place a metal part in an inductor of suitable shape traversed by high frequency currents.
  • the interaction between the magnetic field and the currents induced in the metal part allows this one to float, to levitate, without any contact with a material support.
  • the metallic material is heated by levitation fusion makes it possible to be able to bring it without problem to temperatures greater than 2000 ° C. and to obtain, thanks to the bringing into contact with the liquid cryogenic, solid particles from metals that are only volatile at very high temperatures.
  • the metallic material in fusion when, according to the invention, the metallic material in fusion is maintained in the cryogenic liquid, the latter, separated from said material by a gaseous layer due to the phenomenon of calefaction, heats up in the vicinity of the metallic material in fusion; the cold vapors thus formed condense the metallic vapors coming from the material and immediately transform them into solid particles which are entrained upwards by the remaining vapors of the cryogenic liquid. This results in a shift in the liquid metal - metal vapor balance which causes the suction of other metal vapors which are immediately condensed in the form of solid particles and carried upwards.
  • the treatment enclosure is maintained either at atmospheric pressure or at a pressure higher than atmospheric pressure.
  • the fact of working at a pressure higher than atmospheric pressure makes it possible to increase the speed of production of metallic powders.
  • the gaseous layer, surrounding and separating the molten metallic material from the cryogenic liquid is less thick: thus, the cold vapors of the cryogenic liquid cool the metallic vapors more quickly and, as a result, the phenomenon of aspira tion described above is faster.
  • the metal is heated in levitation, it is subjected to stirring caused by the circulation currents due to the interaction between magnetic field and currents induced within said metal; this increases and renews the heat exchanges with the cryogenic liquid.
  • the cryogenic fluid used is a chemically active fluid chosen as a function of the desired metallic compound.
  • the installation shown in the attached figure includes a quartz treatment enclosure 1, closed, therefore isolated from the ambient atmosphere, provided with a pipe 2 for supplying cryogenic liquid and provided at its upper part with a pipe d 'evacuation 3 which opens into a recovery container 4.
  • a levitation melting device of which only the turns 5 of the inductor are shown, is placed in the vicinity of the lower part of the enclosure 3; the inductor used is an inductor of known type, consisting of a conical winding of a few turns (copper tubes cooled by a stream of water) surmounted by one or two turns developing in opposite directions.
  • Liquid argon is introduced via line 2 at a rate sufficient for the liquid argon bath 6 to permanently fill approximately half of the enclosure 1 so that the metallic material 7, heated in levitation, is constantly immersed in said bath 6.
  • the level of the liquid argon bath 6 is controlled by a level detector 8.
  • the container 4 contains an organic liquid 9, chemically inert with respect to the metal constituting the particles, such as a hydrocarbon, for example hexane, and the pipe 3 plunges into said liquid 9. There is bubbling of the argon gas containing the particles in hexane; the argon gas is evacuated through a pipe 10 opening into the upper part of the container 4 and the metallic particles remain in suspension in hexane which then plays the role of conditioning liquid.
  • an organic liquid 9 chemically inert with respect to the metal constituting the particles, such as a hydrocarbon, for example hexane
  • a strip 11 comprising heating resistors supplied by an electric generator 12, is wound on a part of the pipe 3.
  • an alumina crucible 13 is placed in the bottom of the latter.
  • the invention advantageously applies to the manufacture of ultra-fine metal powders from low volatile metals, these powders can be made up either of a single metal, or of a metal alloy, or of a metal compound; it can also be applied to the selective elimination of one or more metals in powder form from a mixture of molten metals.

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Description

  • La présente invention a pour objet un prodédé de fabrication de poudres métalliques, notamment de poudres ultra-fines, à partir d'un matériau métallique en fusion.
  • Par « poudres métalliques », on entend des poudres constituées par des particules solides soit d'un métal unique tel que le fer, le zinc, le magnésium, etc..., soit d'un alliage métallique par exemple un alliage magnésium-zinc, soit encore d'un composé métallique, par exemple oxyde de zinc, nitrure de magnésium, etc...
  • Par « matériau métallique » on entend, soit un métal pur ou sensiblement pur, soit un alliage de deux ou plusieurs métaux.
  • Parmi les procédés connus jusqu'à présent selon lesquels on cherche, soit à obtenir des poudres métalliques ultra-fines à partir d'un bain métallique (métal pur ou alliage), soit à éliminer sélectivement un ou plusieurs métaux sous forme de particules solides à partir d'un mélange de métaux en fusion, on peut citer le procédé décrit dans EP-A-0 009 433 (brevet français n° 78.26.648 du 18 septembre 1978, au nom du demandeur). Ce procédé met en oeuvre le principe de la transformation en particules solides de la vapeur d'un matériau métallique en fusion par abaissement de la température de ladite vapeur. Il consiste à déverser sur le bain métallique, porté à une température telle que sa tension de vapeur soit d'au moins 1 mm de mercure, un fluide cryogénique en phase liquide, à évacuer hors de l'enceinte le fluide cryogénique qui contient, en suspension, les particules solides formées, à séparer ces dernières dudit fluide et à les collecter pour obtenir la poudre précitée. Selon ce procédé, l'emploi d'un fluide cryogénique en phase liquide permet un refroidissement très rapide des vapeurs métalliques provenant du bain et leur passage direct de l'état gazeux à l'état solide.
  • Le procédé, décrit dans EP-A-0 009 433, présente l'avantage de permettre d'obtenir, soit à partir d'un métal pur, soit à partir d'alliages, des particules solides ayant une forme régulière et une granulométrie faible (de 100 A à 2 000 A). Toutefois, ce procédé présente l'inconvénient de n'être utilisable que pour l'obtention de poudres de métaux dont la tension de vapeur correspond à des températures de moyenne importance. Par exemple, avec des métaux volatils tels que le plomb, le zinc, le magnésium, il suffit de fondre le métal à des températures inférieures à 1 000 °C. Par contre, avec des métaux moins volatils tels que le fer, le nickel, le cobalt, il est nécessaire d'atteindre des températures de fusion supérieures à 2 300 OC. Or, les matériaux constituant généralement les creusets de fusion de métaux n'ont pas une tenue mécanique suffisante pour résister à des températures supérieures à 2 000 °C.
  • L'invention a justement pour objet un procédé qui pallie les inconvénients rappelés ci-dessus et permet d'obtenir des poudres d'éléments dont la tension de vapeur correspond à des températures très importantes.
  • Le procédé de fabrication de poudre métallique conforme à l'invention consiste à mettre en contact avec un fluide cryogénique en phase liquide, dans une enceinte de traitement fermée, un matériau métallique, chauffé à une température telle que sa tension de vapeur soit d'au moins 1 mm de mercure, à évacuer hors de l'enceinte le fluide cryogénique qui contient, en suspension, les particules solides formées, à séparer ces dernières dudit fluide, et à les collecter pour obtenir la poudre métallique précitée. Il se caractérise en ce que, par induction de courant de haute fréquence, on chauffe et on maintient en lévitation dans le liquide cryogénique ledit matériau métallique.
  • Comme on le sait, le principe de la fusion en lévitation est de placer une pièce métallique dans un inducteur de forme convenable parcouru par des courants de haute fréquence. Selon le principe de la fusion en lévitation, l'interaction entre le champ magnétique et les courants induits dans la pièce métallique permet à celle-ci de flotter, de léviter, sans aucun contact avec un support matériel. Ainsi, le fait que, conformément à l'invention, on chauffe le matériau métallique par fusion en lévitation permet de pouvoir le porter sans problème à des températures supérieures_à 2 000 °C et d'obtenir, grâce à la mise en contact avec le liquide cryogénique, des particules solides à partir de métaux qui ne sont volatils qu'à des températures très élevées.
  • D'autre part, lorsqu'on maintient, selon l'invention, le matériau métallique en fusion dans le liquide cryogénique, ce dernier, séparé dudit matériau par une couche gazeuse en raison du phénomène de caléfaction, se réchauffe au voisinage du matériau métallique en fusion ; les vapeurs froides ainsi formées condensent les vapeurs métalliques provenant du matériau et les transforment immédiatement en particules solides qui sont entraînées vers le haut par les vapeurs restantes du liquide cryogénique. Il en résulte un déplacement de l'équilibre métal liquide - métal vapeur qui entraîne l'aspiration d'autres vapeurs métalliques qui sont immédiatement condensées sous forme de particules solides et entraînées vers le haut.
  • Selon l'invention, on maintient l'enceinte de traitement, soit à la pression atmosphérique, soit à une pression supérieure à la pression atmosphérique. Le fait de travailler à une pression supérieure à la pression atmosphérique permet d'augmenter la vitesse de production des poudres métalliques. En effet, lorsqu'on utilise une pression de travail plus grande, la couche gazeuse, entourant et séparant le matériau métallique en fusion du liquide cryogénique, est moins épaisse : ainsi, les vapeurs froides du liquide cryogénique refroidissent plus rapidement les vapeurs métalliques et, en conséquence, le phénomène d'aspiration décrit ci-dessus est plus rapide.
  • De plus, comme, conformément à l'invention, le métal est chauffé en lévitation, il est soumis à un brassage provoqué par les courants de circulation dus à l'interaction entre champ magnétique et courants induits au sein dudit métal ; ceci accroît et renouvelle les échanges thermiques avec le liquide cryogénique.
  • Selon une caractéristique de l'invention, dans le cas où l'on désire fabriquer des poudres d'un métal unique ou des poudres d'alliage métallique, le fluide cryogénique utilisé est un fluide inerte chimiquement vis-à-vis du matériau métallique, tel que l'azote, l'argon, l'hélium. Pour fabriquer des poudres d'alliage métallique, le matériau métallique de départ peut :
    • soit être constitué par un mélange de métaux qui ont sensiblement la même tension de vapeur (par exemple un mélange fer-nickel), .
    • soit être constitué par un mélange de métaux dont la composition est telle qu'elle compense la différence entre les tensions de vapeur des métaux purs le constituant (par exemple, en partant d'un mélange fer-manganèse à faible concentration en manganèse, on peut obtenir une poudre fer-manganèse à 20 % de manganèse du fait que le manganèse est beaucoup plus volatil que le fer).
  • Selon une autre caractéristique de l'invention, dans le cas où l'on désire fabriquer des poudres de composés métalliques tels que oxydes, nitrures, hydrures, le fluide cryogénique utilisé est un fluide chimiquement actif choisi en fonction du composé métallique désiré.
  • Les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description qui suit en référence à la figure jointe qui représente schématiquement, à titre d'exemple, une installation de mise en oeuvre d'un mode de réalisation du procédé considéré.
  • L'installation représentée à la figure jointe comporte une enceinte de traitement 1 en quartz, fermée, donc isolée de l'atmosphère ambiante, munie d'un conduit 2 d'alimentation en liquide cryogénique et munie à sa partie supérieure d'une conduite d'évacuation 3 qui débouche dans un récipient de récupération 4. Un dispositif de fusion en lévitation, dont seules les spires 5 de l'inducteur sont représentées, est placé au voisinage de la partie inférieure de l'enceinte 3; l'inducteur utilisé est un inducteur de type connu, constitué d'un enroulement conique de quelques spires (tubes de cuivre refroidis par un courant d'eau) surmonté d'une ou deux spires se développant en sens inverse.
  • On introduit de l'argon liquide par le conduit 2 à un débit suffisant pour qu'en permanence le bain d'argon liquide 6 remplisse à peu près la moitié de l'enceinte 1 afin que le matériau métallique 7, chauffé en lévitation, soit constamment immergé dans ledit bain 6. On contrôle le niveau du bain d'argon liquide 6 grâce à un détecteur de niveau 8.
  • Lorsque le matériau métallique 7 atteint une température supérieure à 2 000 °C, il se forme dans le bain d'argon 6 une suspension de particules métalliques. Les vapeurs d'argon qui se forment entraînent ces particules métalliques dans la conduite d'évacuation 3 et les amènent dans le récipient de récupération 4.
  • Le récipient 4 contient un liquide organique 9, inerte chimiquement vis-à-vis du métal constituant les particules, tel qu'un hydrocarbure, par exemple l'hexane, et la conduite 3 plonge dans ledit liquide 9. Il y a barbotage de l'argon gazeux contenant les particules dans l'hexane ; l'argon gazeux est évacué par un conduit 10 débouchant dans la partie supérieure du récipient 4 et les particules métalliques restent en suspension dans l'hexane qui joue ensuite le rôle de liquide de conditionnement.
  • Pour éviter un problème de congélation éventuelle de l'hexane, un ruban 11, comportant des résistances chauffantes alimentées par un générateur électrique 12, est enroulé sur une partie de la conduite 3.
  • Lorsque l'on souhaite interrompre la production de poudres, on arrête le chauffage par induction, ce qui supprime le phénomène de lévitation. C'est pourquoi, pour éviter que le matériau 7 surchauffé n'endommage l'enceinte en quartz 1, on place dans le fond de cette dernière un creuset 13 en alumine.
  • Bien entendu, on peut disposer plusieurs récipients de récupération contenant de l'hexane, soit en parallèle si on a un fort débit d'argon gazeux qui risque de nuire à la régularité du barbotage, soit en série si on désire éliminer complètement les poudres de l'argon gazeux.
  • D'autre part, on a décrit ci-dessus un mode de récupération des poudres formées par barbotage dans un liquide organique, ledit liquide organique remplissant ensuite le rôle d'une réserve desdites poudres les contenant en suspension. On peut tout aussi bien collecter les poudres par filtrage, gravité, etc...
  • L'invention s'applique avantageusement à la fabrication de poudres métalliques ultra-fines à partir de métaux peu volatils, ces poudres pouvant être constituées soit d'un métal unique, soit d'un alliage métallique, soit d'un composé métallique ; elle peut également s'appliquer à l'élimination sélective d'un ou plusieurs métaux sous forme de poudre à partir d'un mélange de métaux en fusion.

Claims (12)

1. Procédé de fabrication d'une poudre métallique ou d'un composé métallique par abaissement de la température de la vapeur d'un matériau métallique en fusion entraînant la transformation de ladite vapeur en particules solides, selon lequel on met en contact avec un fluide cryogénique en phase liquide, dans une enceinte de traitement fermée, un matériau métallique chauffé à une température telle que sa tension de vapeur soit d'au moins 1 mm de mercure, on évacue hors de l'enceinte le fluide cryogénique qui contient, en suspension, les particules solides formées, on sépare ces dernières dudit fluide, et on les collecte pour obtenir la poudre métallique précitée, caractérisé en ce que, par induction de courant de haute fréquence, on chauffe et on maintient en lévitation dans le liquide cryogénique ledit matériau métallique.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on introduit le fluide cryogénique et on l'évacue de ladite enceinte de façon continue.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on évacue le fluide cryogénique de ladite enceinte en phase gazeuse.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on sépare les particules solides du fluide cryogénique et on les collecte par barbotage dans un liquide.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le liquide de barbotage est un liquide inerte chimiquement vis-à-vis du métal constituant lesdites particules.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le liquide de barbotage est un liquide organique, tel que l'hexane.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le matériau métallique est un métal pur ou sensiblement pur.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le matériau métallique est un alliage de deux ou plusieurs métaux.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le fluide cryogénique est un fluide inerte chimiquement vis-à-vis du matériau métallique tel que l'azote., l'argon, l'hélium.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le fluide cryogénique est un fluide chimiquement actif, choisi en fonction du composé métallique désiré.
11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'on maintient l'enceinte de traitement à une pression égale à la pression atmosphérique.
12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'on maintient l'enceinte de traitement à une pression supérieure à la pression atmosphérique.
EP84400733A 1983-05-04 1984-04-12 Procédé de fabrication de poudres métalliques à partir d'un matériau métallique en fusion Expired EP0125161B1 (fr)

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EP0125161A1 EP0125161A1 (fr) 1984-11-14
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