EP0098544A2 - Procédé de traitement anti-feutrage de fibres kératiniques, comprenant une oxydation basique catalysée par un sel métallique , et fibres ainsi obtenues - Google Patents

Procédé de traitement anti-feutrage de fibres kératiniques, comprenant une oxydation basique catalysée par un sel métallique , et fibres ainsi obtenues Download PDF

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EP0098544A2 EP83106432A EP83106432A EP0098544A2 EP 0098544 A2 EP0098544 A2 EP 0098544A2 EP 83106432 A EP83106432 A EP 83106432A EP 83106432 A EP83106432 A EP 83106432A EP 0098544 A2 EP0098544 A2 EP 0098544A2
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purified water
rinsed
treated
salts
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    • D06M13/342—Amino-carboxylic acids; Betaines; Aminosulfonic acids; Sulfo-betaines

Definitions

  • the present invention relates to a process for the anti-felting treatment of undyed keratin fibers, of any origin, whatever the stage of preparation of the material, the aforementioned process comprising a basic oxidation catalyzed by a metal salt.
  • Certain processes are based on the chlorination of keratin fibers using chlorinated organic compounds and in the presence of metal salt, in particular of alkali metals, but the fibers thus treated have a rougher and less pleasant feel.
  • compositions comprising the combination of cationic compounds, especially quaternary ammonium compounds and surfactants.
  • compositions comprising prepolymers subsequently polymerized on the fibers, or alternatively the fixing on the fiber of resins of the cationic type.
  • the aforementioned methods have the drawback either of being too specific to the type of fibers treated, or of modifying the feel too far from the natural feel of the fiber, and more often than not being very expensive due to the ingredients used or the duration and complexity of the treatment.
  • the subject of the invention is an anti-felting process which respects as much as possible the structure of the treated keratin fiber, and largely preserves its initial qualities of feel, which is very much sought after by users.
  • the invention also relates to the implementation of a simple, rapid anti-felting process, and of a very general application to the various types of keratin fibers.
  • the invention finally relates to the treated keratin material, having remarkable anti-felting properties, while retaining qualities of touch very close to those of natural keratin material.
  • the process of the invention essentially consists in treating a keratin fiber in an aqueous medium with a very small quantity of a sufficiently soluble salt of a polyvalent metal, in the presence of a weak organic acid and under heat, so as to fix on the fiber a thin and continuous layer of the metal salt, to treat the fiber thus coated by heating in an aqueous oxidizing bath in the presence of an organic base, the fiber then being washed appropriately, and passed through an acid bath before wring it out and dry it.
  • the metal salt distributed in a thin layer around the keratin fiber has a catalytic action according to which, in basic oxidizing medium, would produce a surface modification of the fiber, with opening of the bridges of sulfur of the keratin and a partial rearrangement of the structure comprising bridges of sulfur and nitrogen.
  • the treatment is carried out according to the following stages:
  • the material is cold-wetted, previously dry-pressed, with purified water containing a detersive agent, and after the addition of a sequestering agent of metal ions, and possibly an alkaline phosphate if the material is very dirty, washing is carried out at a temperature of 40 to 55 ° C with circulation of the bath for a sufficient period of time to obtain a material free of its natural or foreign impurities, after which the bath is removed and the material is rinsed with water. purified water.
  • the material thus obtained is treated with a purified water bath containing per 100 kg of material, 0.4 to 1.6 gram molecule and preferably 0.6 to 1.2 gram molecule of a soluble salt of a metal. at several valences, and after having acidified the bath with an organic acid until a pH of 3 to 4 is obtained, it is slowly heated to a temperature of 60 to 70 ° C. which is maintained with circulation of the bath for a sufficient period of time to obtain a homogeneous fixation of the metal salt on the fiber, the bath then being removed and the material rinsed with purified water.
  • the rinsed material thus obtained is treated with a bath of purified water in the presence of an oxidizing agent which does not introduce metal ions, and of an organic low, to obtain a pH of 8.5 to 9, and the bath is heated to a temperature below 50 ° C, preferably to a temperature of about 45 ° C, while maintaining the pH in the aforementioned range, the bath then being discharged and the material rinsed with purified water cold.
  • the rinsed material thus obtained is treated with a purified water bath containing a reducing agent which does not introduce a metal ion, and a sequestering agent, preferably hot at a temperature below 50 ° C., the bath then being evacuated and the material rinsed with purified water.
  • the material thus obtained is treated with a purified water bath containing an organic acid until a pH of approximately 3 is obtained, with circulation for a period of time sufficient to obtain a homogeneous distribution of the acid. , the material then being optionally wrung and dried.
  • purified water preferably deionized or bipermuted water, and in any case it must have a hydrotimetric degree lower than 15 French hydrotimetric degree.
  • the keratin raw material is used in a form which is sufficiently dry pressed to avoid the preferential paths of circulation of the bath in the mass.
  • the detergent agent is used is preferably nonionic detergent such as an alkylene oxide condensate of C 2 to c 4 of a molecule of an aliphatic compound C s to C 30, such as a condensate 5 to 15 moles of ethylene oxide and a C 10 to C 15 aliphatic alcohol, or a similar detergent, in an amount of about 1 to 2 g / liter of bath.
  • nonionic detergent such as an alkylene oxide condensate of C 2 to c 4 of a molecule of an aliphatic compound C s to C 30, such as a condensate 5 to 15 moles of ethylene oxide and a C 10 to C 15 aliphatic alcohol, or a similar detergent, in an amount of about 1 to 2 g / liter of bath.
  • ethylenediamine compounds or analogous compounds are used in particular, and preferably ethylene diaminotetracetic acid or EDTA, in an amount of approximately 1 to 2 g / liter of bath.
  • trisodium phosphate is preferably used in an amount of about 0.5 to 1 g / liter of bath.
  • any other ingredient or any other condition making it possible to obtain a similar result that is to say a material free of its natural or foreign impurities and in particular metal salts, can be used.
  • cupric or ferrous salts, aluminum, titanium or chromium salts are used as the salt of a metal with several valencies sufficiently soluble in water at the treatment temperature.
  • cupric salts are used, in particular copper sulphate because of its high solubility and its low cost.
  • the amount of copper used in the form of cupric salt corresponds to 0.0236-0.095% and preferably to 0.035-0.075% by weight of copper relative to the weight of keratin fibers.
  • ferrous salts, aluminum salts, titanium salts and chloride salts having sufficient solubility under the conditions of the bath used also give good results.
  • Aluminum salts, sulfate, chloride and nitrate among ferrous salts chloride, nitrate and sulfate, among titanium salts trichloride and oxalate, among chromium salts C1 2 Cr chloride, nitrate, oxalate and acetate.
  • an organic acid such as acetic acid, formic acid, citric acid or the like is used, acetic acid being preferred.
  • the temperature rise to 60 to 70 ° C. is carried out slowly with circulation of the bath so as to obtain the most homogeneous distribution possible, and the temperature is then maintained, still with circulation of the bath, until the fixing of the metal salt on the fiber is sufficient, which is possibly controlled by the evolution of the coloration of the bath or by any other assay method, in particular by potentiometry.
  • hydrogen peroxide at 130 volumes is preferably used in an amount necessary to obtain a bath corresponding to a content of 2 to 3 and preferably 2.5 volumes of oxygenated water, that is to say 6 at 9 and preferably approximately 7.6 g of hydrogen peroxide per liter, but it is also possible to use any oxidant with an equivalent oxidizing system which does not introduce metal ions into the bath.
  • organic base a C 2 -C 4 alkanolamine such as mono-, di- or tri-ethanolamine is preferably used, the latter giving excellent results.
  • the pH is maintained in the range of 8.5 to 9 by addition of additional amounts of the organic base. Heating to the temperature of 45 to 50 ° C, during which a moderate release of oxygen takes place, is maintained for a period of time of 1 hour 30 to 2 hours for a total load of around 1000 kg with a bath ratio of around
  • a reducing agent an alkaline hydrosulphite such as sodium hydrosulphite is preferably used, and as EDTA sequestering agent, it being understood that any other reducing agent which does not introduce metal ions or any other metal ion sequestering agent can also suit.
  • the process of the invention is carried out in the tank in an appropriate dyeing installation, preferably made of stainless steel, provided with good circulation of the bath with the possibility of reversing the circulation, avoiding too violent circulation as well as a pressing too powerful of the material:
  • keratin fiber one can use most varied animal fibers, in particular wool, hair of rabbit, camel, fabrics of cashmere, alpaca, etc ...
  • the fibers used are undyed fibers, which may be either unbleached or naturally colored. In the latter case, the original shade is modified: it is generally more or less lightened. The ecru are practically unchanged.
  • the treatment can be carried out on fibers in fluff or spun, woven or knitted.
  • the bath ratios that is to say "treated material: bath” can vary widely from 1: 5 to 1:20 but preferably a bath ratio of 1 : 8 to 1 is used. : 15.
  • the method of the invention makes it possible to obtain a natural fiber for which the felting is considerably reduced, and whose touch qualities remain practically unchanged.
  • the material obtained after the last treatment in acid bath can be dyed directly, or wrung out, dried and stored.
  • a stainless steel pump circulation apparatus having a useful capacity of approximately 1000 liters
  • 100 kg of dry pressed material are loaded into the basket of the apparatus, it is wetted at the temperature of 20 ° C. with purified water, and the bath is completed up to 900 liters of purified water, adding 1.2 kg of the reaction product of a C12 primary alkanol with 10 molecules of ethylene oxide, as well as 0 , 9 kg of a 40% solution of ethylene diaminotetracetic acid or EDTA and 0.450 kg of trisodium phosphate.
  • the bath is heated to the temperature of 40 to 45 ° C and maintained with circulation at this temperature for a period of time of approximately 30 minutes.
  • the bath is then evacuated and the material is thoroughly rinsed with purified water. This washing operation is repeated several times if necessary until a material free of its impurities is obtained.
  • a bath is prepared with purified water to which is added 100 g of copper sulphate (0.626 molecule) previously dissolved in a sufficient quantity of hot water. 900 g of concentrated acetic acid are then added, which makes it possible to obtain a pH of approximately 3-4, the bath is heated, with circulation, to the temperature of 70 ° over a period of 15 minutes, and the bath is maintained at this temperature for about 1 hour. The bath is drained and the material is rinsed with cold purified water.
  • the bath is prepared with purified water to which 18 liters of hydrogen peroxide at 130 volumes are added, so as to obtain approximately 900 liters of bath at approximately 2.5 volumes. Then added 4.5 kg of triethanolamine. The bath is heated to the temperature of 45 ° C in a period of about 15 minutes, with circulation, and the bath is maintained at this temperature for 2 hours, while adjusting the pH from 8.5 to 9 by possible additions of triethanolamine. A weak and regular release of oxygen is observed, the bath remaining practically colorless.
  • the bath is drained and the material is thoroughly rinsed with cold purified water.
  • the material is washed with a bath consisting of 900 liters of purified water containing 1.8 kg of sodium hydrosulfite and 0.450 kg of ethylenediaminotetraacetic acid in 40% aqueous solution.
  • the bath is heated to the temperature of 40 ° C, with circulation, and maintained at this temperature for 30 minutes.
  • the bath is drained and the material is thoroughly rinsed with cold purified water.
  • the material thus rinsed is treated with a bath consisting of 900 liters of purified water containing 0.9 kg of concentrated acetic acid, and this with circulation of the bath for 15 minutes. The bath is then discharged, the material is wrung and dried.
  • the treatment is carried out under the same conditions as those indicated in Example 1, except that the etching is carried out with an amount of 1.232 mole of copper sulphate (200 g) per 100 kg of rabbit hair, and only in the oxidation stage in basic medium, 5.4 kg of triethanolamine is used for 900 liters of bath.
  • Examples 1 and 2 are repeated except that copper sulphate is replaced respectively by iron chloride II, aluminum sulphate, titanium trichloride and chromium II chloride. Good results are also obtained.

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Abstract

Traitement anti-feutrage de fibres kératiniques selon lequel, on débarrasse la matière de ses impuretés naturelles ou étrangères par un bain détersif aqueux contenant au moins un séquestrant des ions métalliques; on traite la matière rincée par un sel soluble dans l'eau d'un métal à plusieurs valences, dans un bain aqueux à pH 3 à 4 à chaud pendant un laps de temps suffisant pour obtenir la fixation homogène du sel métallique sur la fibre ; on traite la matière rincée, par un bain aqueux en présence d'un agent oxydant n'introduisant pas d'ions métalliques et d'une base organique à un pH de 8,5 à 9, à chaud pendant 1 heure 30 à 2 heures; on traite la matière rincée, par un bain aqueux contenant un agent réducteur n'introduisant pas d'ions métalliques et un agent séquestrant, pour éliminer les ingrédients utilisés; et on traite la matière obtenue par un bain aqueux à pH 3 la matière étant ensuite essorée et séchée sur acide.
On obtient ainsi une matière kératinique pour laquelle le feutrage est considérablement diminué et dont les qualités de toucher restent pratiquement inchangées.

Description

  • La présente invention concerne un procédé de traitement anti-feutrage de fibres kératiniques non teintes, de toute origine, quel que soit le stade d'élaboration de la matière, le procédé précité comprenant une oxydation basique catalysée par un sel métallique.
  • Au cours des diverses opérations de tissage, et du fait du vieillissement par suite notamment des lavages et de l'usure, on observe, pour les tissus n'ayant subi aucun traitement pour l'éviter, un feutrage plus ou moins marqué qui diminue considérablement les qualités et la valeur de ces tissus, notamment dans la confection des vêtements.
  • On connaît de nombreux procédés en vue de supprimer le plus possible le feutrage des fibres et des tissus en général.
  • Certains procédés sont basés sur la chloruration des fibres kératiniques à l'aide de composés organiques chlorés et en présence de sel métallique en particulier de métaux alcalins, mais les fibres ainsi traitées ont un toucher plus rèche et et moins agréable.
  • D'autres procédés utilisent des compositions comprenant l'association de composés cationiques, notamment de composés d'ammonium quaternaire et d'agents de surface.
  • D'autres procédés utilisent aussi des compositions comprenant des prépolymères ultérieurement polymérisés sur la fibres, ou encore la fixation sur la fibre de résines du type cationique.
  • Les procédés précités présentent l'inconvénient, soit d'être trop spécifiques au type de fibres traitées, soit de modifier le toucher d'une façon trop éloignée du toucher naturel de la fibre, et le plus souvent d'être très onéreux du fait des ingrédients utilisés ou de la durée et de la complexité du traitement.
  • L'invention a pour objet un procédé anti-feutrage respectant le plus possible la structure de la fibre kératinique traitée, et préservant largement ses qualités initiales de toucher, ce qui est très recherché par les utilisateurs.
  • L'invention a également pour objet la mise en oeuvre d'un procédé anti-feutrage simple, rapide, et d'une application très générale aux divers types de fibres kératiniques.
  • L'invention a enfin pour objet la matière kératinique traitée, présentant des propriétés anti-feutrage remarquables, tout en conservant des qualités de toucher très voisines de celles de la matière kératinique naturelle.
  • Le procédé de l'invention consiste essentiellement à traiter une fibre kératinique, en milieu aqueux avec une très faible quantité d'un sel suffisamment soluble d'un métal polyvalent, en présence d'un acide organique faible et à chaud, de façon à fixer sur la fibre une couche mince et continue du sel métallique, à traiter la fibre ainsi revêtue par chauffage dans un bain aqueux oxydant en présence d'une base organique, la fibre étant ensuite lavée de façon appropriée, et passée dans un bain acide avant de l'essorer et de la sécher.
  • Bien que le mécanisme procurant le résultat anti-feutrant recherché ne soit pas encore bien établi, il semble que le sel métallique réparti en une couche mince autour de la fibre de kératine ait une action catalytique selon laquelle, en milieu oxydant basique, se produirait une modification superficielle de la fibre, avec ouverture des ponts de soufre de la kératine et un réarrangement partiel de la structure comprenant des ponts de soufre et d'azote.
  • De façon plus précise, on effectue le traitement selon les stades suivants : On mouille à froid la matière, préalablement pressée à sec, avec de l'eau épurée contenant un agent détersif, et après l'addition d'un séquestrant des ions métalliques, et éventuellement d'un phosphate alcalin si la matière est très sale, on effectue un lavage à la température de 40 à 55°C avec circulation du bain pendant un laps de temps suffisant pour obtenir une matière débarrassée de ses impuretés naturelles ou étrangères, après quoi on évacue le bain et on rince la matière à l'eau épurée.
  • On traite la matière ainsi obtenue avec un bain d'eau épurée contenant pour 100 kg de matière, 0,4 à 1,6 molécule gramme et de préférence 0,6 à 1,2 molécule gramme d'un sel soluble d'un métal à plusieurs valences, et après avoir acidifié le bain avec un acide organique jusqu'à l'obtention d'un pH de 3 à 4, on le chauffe lentement jusqu'à une température de 60 à 70°C que l'on maintient avec circulation du bain pendant un laps de temps suffisant pour obtenir une fixation homogène du sel métallique sur la fibre, le bain étant ensuite évacué et la matière rincée à l'eau épurée.
  • On traite la matière rincée ainsi obtenue, par un bain d'eau épurée en présence d'un agent oxydant n'introduisant pas d'ions métalliques, et d'une basse organique, pour obtenir un pH de 8,5 à 9, et l'on chauffe le bain à une température inférieure à 50°C de préférence à une température d'environ 45°C, tout en maintenant le pH dans la gamme précitée, le bain étant ensuite évacué et la matière rincée à l'eau épurée froide.
  • On traite la matière rincée ainsi obtenue, par un bain d'eau épurée contenant un agent réducteur n'introduisant pas d'ion métallique, et un agent séquestrant, de préférence à chaud à une température inférieure à 50°C, le bain étant ensuite évacué et la matière rincée à l'eau épurée.
  • On traite enfin la matière ainsi obtenue, par un bain d'eau épurée contenant un acide organique jusqu'à l'obtention d'un pH de 3 environ, avec circulation pendant un laps de temps suffisant pour obtenir une répartition homogène de l'acide, la matière étant ensuite éventuellement essorée et séchée.
  • Il est essentiel d'utiliser, dans chacun des stades du procédé, de l'eau épurée de préférence de l'eau déionisée ou bipermutée, et de toute façon elle doit avoir un degré hydrotimétrique inférieur à 15 degré hydrotimétrique français.
  • On utilise la matière première kératinique sous une forme suffisamment pressée à sec pour éviter les chemins préférentiels de circulation du bain dans la masse.
  • L'agent détersif utilisé est de préférence est détersif non-ionique tel qu'un condensat d'oxyde d'alcoylène en C2 à c4 sur une molécule d'un composé aliphatique en Cs à C30, comme par exemple un condensat de 5 à 15 moles d'oxyde d'éthylène et d'un alcool aliphatique en C10 à C15, ou un détersif analogue, en une quantité d'environ 1 à 2 g/litre de bain.
  • Comme agent séquestrant des ions métalliques on utilise notamment des composés de l'éthylènediamine ou des composés analogues, et de préférence l'acide éthylène diaminotétracétique ou EDTA, en une quantité d'environ 1 à 2 g/litre de bain.
  • Comme phosphate alcalin on utilise de préférence le phosphate trisodique en une quantité d'environ 0,5 à 1 g/litre de bain.
  • Pour effectuer ce stade de lavage initial, on peut utiliser tout autre ingrédient ou tout autre condition permettant d'obtenir un résultat analogue, c'est-à-dire une matière débarrassée de ses impuretés naturelles ou étrangères et notamment de sels métalliques.
  • Dans le stade de mordançage, on utilise comme sel d'un métal à plusieurs valences suffisamment soluble dans l'eau à la température du traitement, des sels cuivriques ou des sels ferreux, des sels d'aluminium, de titane ou de chrome. Selon un mode de réalisation, on utilise des sels cuivriques, notamment le sulfate de cuivre en raison de sa grande solubilité et de son coût faible. La quantité de cuivre utilisé sous forme de sel cuivrique correspond à 0,0236-0,095% et de préférence à 0,035-0,075% en poids de cuivre par rapport au poids des fibres kératiniques.
  • Toutefois, les sels ferreux, les sels d'aluminium, les sels de titane et les sels de chlorure ayant une solubilité suffisante dans les conditions du bain utilisé donnent également de bons résultats.
  • On utilise avantageusement parmi les sels d'aluminium, le sulfate, le chlorure et le nitrate; parmi les sels ferreux le chlorure, le nitrate et le sulfate, parmi les sels de titane le trichlorure et l'oxalate, parmi les sels de chrome le chlorure C12Cr, le nitrate, l'oxalate et l'acétate.
  • Pour obtenir l'acidification du bain de mordançage jusqu'à pH 3 à 4, on utilise un acide organique comme l'acide acétique, l'acide formique, l'acide citrique ou un acide analogue, l'acide acétique étant préféré.
  • La montée en température jusqu'à 60 à 70°C, s'effectue lentement avec circulation du bain de façon à obtenir une répartition la plus homogène possible, et la température est ensuite maintenue, toujours avec circulation du bain, jusqu'à ce que la fixation du sel métallique sur la fibre soit suffisante, ce qui est éventuellement contrôlé par l'évolution de la coloration du bain ou par toute autre méthode de dosage, notamment par potentiométrie.
  • Comme oxydant on utilise de préférence de l'eau oxygénée à 130 volumes en une quantité nécessaire pour obtenir un bain correspondant à une teneur de 2 à 3 et de préférence 2,5 volumes d'eau oxygénée, c'est-à-dire 6 à 9 et de préférence environ 7,6 g d'eau oxygénée par litre, mais on peut également utiliser tout oxydant au système oxydant équivalent n'introduisant pas d'ions métalliques dans le bain.
  • Comme base organique on utilise de préférence une alcanolamine en C2-c4" telle que la mono-, la di- ou la tri-éthanol- amine, cette dernière donnant d'excellents résultats.
  • Le pH est maintenu dans la gamme de 8,5 à 9 par addition de quantités supplémentaires de la base organique. Le chauffage à la température de 45 à 50°C, au cours duquel s'effectue un dégagement modéré d'oxygène, est maintenu pendant un laps de temps de 1 heure 30 à 2 heures pour une charge totale de l'ordre de 1000 kg avec un rapport de bain de l'ordre de
  • 1 : 10.
  • Le lavage effectué en présence d'un agent réducteur et d'un agent séquestrant a pour but de débarrasser complétement la matière des ingrédients utilisés dans les traitements précédents. Comme réducteur on utilise de préférence un hydro- sulfite alcalin tel que l'hydrosulfite de soude et comme séquestrant l'EDTA, étant entendu que tout autre agent réducteur n'introduisant pas d'ions métalliques ou tout autre agent séquestrant des ions métalliques peut également convenir.
  • Le procédé de l'invention s'effectue à la cuve dans une installation de teinture appropriée, de préférence en inox, munie d'une bonne circulation du bain avec possibilité d'inverser la circulation, en évitant une circulation trop violente ainsi qu'un pressage trop puissant de la matière: Comme fibre kératinique on peut utiliser des fibres animales les plus variées, notamment la laine, les poils de lapin, de chameau, des tissus de cachemire, d'alpaga, etc... Les fibres utilisées sont des fibres non teintes, pouvant être soit écrues, soit colorées naturellement. Dans ce dernier cas la nuance d'origine est modifiée : elle est généralement plus ou moins éclaircie. Les écrus ne sont pratiquement pas modifiés. Le traitement peut être effectué sur des fibres en bourre ou filées, tissées ou tricotées. Selon la présentation de la matière, les rapports de bain c'est-à-dire "matière traitée : bain" peuvent varier largement de 1 :5 à 1 : 20 mais de préférence on utilise un rapport de bain de 1 : 8 à 1 : 15.
  • Le procédé de l'invention permet d'obtenir une fibre naturelle pour laquelle le feutrage est considérablement diminué, et dont les qualités de toucher restent pratiquement inchangées.
  • La matière obtenue après le dernier traitement en bain acide peut être teinte directement, ou bien essorée, séchée et stockée.
  • Les exemples suivants dans lesquels, sauf indication contraire, les pourcentages sont indiqués en poids et les températures en degrés centigrades, permettront de mieux comprendre l'objet de l'invention.
    • EXEMPLE 1 : Traitement anti-feutrage d'une laine du
  • type "finesse prime" en bourre Lavage
  • Dans un appareil en inox à circulation par pompe ayant une capacité utile d'environ 1000 litres, on charge 100 kg de matière pressée à sec dans le panier de l'appareil, on la mouille à la température de 20°C avec de l'eau épurée, et l'on complète le bain jusqu'à 900 litres d'eau épurée, en ajoutant 1,2 kg du produit de réaction d'un alcanol primaire en C12 avec 10 molécules d'oxyde d'éthylène, ainsi que 0,9 kg d'une solution à 40% d'acide éthylène diaminotétracétique ou EDTA et 0,450 kg de phosphate trisodique. On chauffe le bain à la température de 40 à 45°C et on le maintient avec circulation à cette température pendant un laps de temps d'environ 30 minutes.
  • On évacue ensuite le bain et l'on rince abondamment la matière à l'eau épurée. Cette opération de lavage est répétée plusieurs fois si nécessaire jusqu'à l'obtention d'une matière débarrassée de ses impuretés.
  • Mordançage
  • On prépare un bain avec de l'eau épurée à laquelle on ajoute 100 g de sulfate de cuivre (0,626 molécule) préalablement dissous dans une quantité suffisante d'eau chaude. On ajoute ensuite 900 g d'acide acétique concentré ce qui permet d'obtenir un pH d'environ 3-4, on chauffe le bain, avec circulation, jusqu'à la température de 70° en un laps de temps de 15 minutes, et l'on maintient le bain à cette température pendant environ 1 heure. On évacue le bain et on rince la matière à l'eau épurée froide.
  • Oxydation en présence d'une base organique.
  • On prépare le bain avec de l'eau épurée à laquelle on ajoute 18 litres d'eau oxygénée à 130 volumes, de façon à obtenir environ 900 litres de bain à environ 2,5 volumes. On ajoute ensuite 4,5 kg de triéthanolamine. On chauffe le bain à la température de 45°C en un laps de temps d'environ 15 minutes, avec circulation, et l'on maintient le bain à cette température pendant 2 heures, tout en ajustant le pH de 8,5 à 9 par des additions éventuelles de triéthanolamine. On observe un dégagement faible et régulier d'oxygène, le bain restant pratiquement incolore.
  • On évacue le bain et l'on rince abondamment la matière à l'eau épurée froide.
  • Lavage de fin de traitement.
  • On lave la matière avec un bain constitué par 900 litres d'eau épurée contenant 1,8 kg d'hydrosulfite de soude et 0,450 kg d'acide éthylènediaminotétraacétique en solution aqueuse à 40%. On chauffe le bain jusqu'à la température de 40°C, avec circulation, et on le maintient à cette température pendant 30 minutes. On évacue le bain et l'on rince abondamment la matière avec de l'eau épurée froide.
  • Lavage final.
  • On traite la matière ainsi rincée avec un bain constitué par 900 litres d'eau épurée contenant 0,9 kg d'acide acétique concentré, et cela avec circulation du bain pendant 15 minutes. On évacue ensuite le bain, on essore la matière et on la sèche.
  • On obtient ainsi une laine de qualité "finesse prime" en bourre ayant une grande résistance au feutrage.
  • On obtient des résultats tout à fait analogues, notamment avec les poils de chameau ou d'alpaca.
  • EXEMPLE 2 : Traitement anti-feutrant de poils de lapin.
  • On effectue le traitement dans les mêmes conditions que celles indiquées dans l'exemple 1, sauf qu'on effectue le mordançage avec une quantité de 1,232 mole de sulfate de cuivre (200 g) pour 100 kg de poils de lapin, et que dans le stade d'oxydation en milieu basique, on utilise 5,4 kg de triéthanolamine pour 900 litres de bain.
  • A la fin du traitement on obtient un poil de lapin ayant d'excellentes propriétés anti-feutrage.
    • EXEMPLES 3 A 10
  • On répète les exemples 1 et 2 sauf qu'on remplace le sulfate de cuivre respectivement par le chlorure de fer II, le sulfate d'aluminium, le trichlorure de titane et le chlorure de chrome II. On obtient également de bons résultats.

Claims (10)

1. Procédé de traitement anti-feutrage de fibres kératiniques, comprenant un lavage préalable, et un lavage de fin de traitement, suivi d'un passage en bain acide, ce procédé étant caractérisé par le fait que :
1) on débarrasse la matière de ses impuretés naturelles ou étrangères par un lavage à chaud dans un bain d'eau épurée contenant des agents détersifs en présence d'au moins un séquestrant des ions métalliques et éventuellement d'un phosphate alcalin, le bain étant ensuite évacué et la matière rincée à l'eau épurée;
2) on traite la matière rincée ainsi obtenue par un bain d'eau épurée, contenant pour 100 kg de matière 0,4 à 1,6 molécule et de préférence 0,6 à 1,2 molécule d'un sel soluble dans l'eau d'un métal à plusieurs valences, choisi parmi les sels cuivriques, les sels ferreux, les sels d'aluminium, les sels de titane, les sels d chrome ayant un pH de 3 à 4 obtenu par addition d'un acide organique, chauffé jusqu'à une température de 60 à 70°C avec circulation du bain pendant un laps de temps suffisant pour obtenir la fixation homogène du sel métallique sur la fibre, le bain étant ensuite évacué et la matière rincée à l'eau épurée;
3) on traite la matière rincée ainsi obtenue par un bain d'eau épurée en présence d'un agent oxydant n'introduisant pas d'ions métalliques et d'une base organique pour obtenir un pH de 8,5 à 9, à une température de 45 à 50°C pendant un laps de temps de 1 heure 30 à 2 heures tout en maintenant le pH dans la gamme précitée par addition de la base organique, le bain étant ensuite évacué et la matière rincée à l'eau épurée;
4) on traite la matière rincée ainsi obtenue par un bain d'eau épurée contenant un agent réducteur n'introduisant pas d'ions métalliques et un agent séquestrant, de préférence à chaud, jusqu'à l'élimination des ingrédients utilisés dans le traitement, le bain étant ensuite évacué et la matière rincée à l'eau épurée; et
5) on traite la matière ainsi obtenue par un bain d'eau épurée ayant un pH de 3 environ obtenu par addition d'un acide organique, la matière étant ensuite soit teinte directement, soit essorée et séchée sur acide.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on utilise comme sel métallique soluble dans l'eau, un sel de cuivre.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on utilise comme sel soluble dans l'eau, le sulfate de cuivre.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on utilise comme acide organique, l'acide acétique, l'acide formique ou l'acide citrique.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on utilise comme oxydant, l'eau oxygénée.
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on utilise comme base organique, une alcanolamine en C2-C4.
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la base organique est choisi parmi la monoéthanolamine, la diéthanolamine et la triéthanolamine.
8. Procédé selon l'une la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on utilise comme agent réducteur un hydro- sulfite alcalin.
9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on utilise de l'eau épurée dont le degré hydrotimétrique est inférieur à 15 degré hydrotimétrique français.
10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on utilise un sel soluble dans l'eau choisi parmi les sels ferreux, les sels d'aluminium, les sels de titane et les sels de chrome.
EP83106432A 1982-07-07 1983-07-01 Procédé de traitement anti-feutrage de fibres kératiniques, comprenant une oxydation basique catalysée par un sel métallique , et fibres ainsi obtenues Expired EP0098544B1 (fr)

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