EP0071086A1 - Verfahren zur Herstellung von Bindefasern aus Polymerisatdispersionen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Bindefasern aus Polymerisatdispersionen Download PDF

Info

Publication number
EP0071086A1
EP0071086A1 EP82106302A EP82106302A EP0071086A1 EP 0071086 A1 EP0071086 A1 EP 0071086A1 EP 82106302 A EP82106302 A EP 82106302A EP 82106302 A EP82106302 A EP 82106302A EP 0071086 A1 EP0071086 A1 EP 0071086A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
dispersions
weight
molecular weight
high molecular
fibers
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
EP82106302A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP0071086B1 (de
Inventor
Richard Dr. Bung
Dieter Dr. Distler
Karl Gans
Gerold Schreyer
Gerhard Dr. Welzel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Priority to AT82106302T priority Critical patent/ATE6876T1/de
Publication of EP0071086A1 publication Critical patent/EP0071086A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0071086B1 publication Critical patent/EP0071086B1/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/40—Formation of filaments, threads, or the like by applying a shearing force to a dispersion or solution of filament formable polymers, e.g. by stirring
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/18—Formation of filaments, threads, or the like by means of rotating spinnerets

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of binding fibers, in particular for the production of nonwovens after the wet process by combining certain polymer dispersions which contain anionic or nonionic dispersants with aqueous solutions containing cationic precipitants under mechanical conditions which cause the precipitated polymer particles to form fibers.
  • the aim of the invention was to find a process which allows polymer dispersions of various chemical origins to be processed in a simple manner both into fibrils and into thin fibers which are at least several millimeters long and which are suitable as binding fibers for the consolidation of nonwovens. and above all those dispersions whose polymer particles have higher intrinsic viscosities.
  • the principle of the invention is to use anionic or nonionic polymer dispersions whose rheological behavior is such. is that they have stringy properties (not Newtonian behavior). Such a principle was not yet known; rather, low-viscosity, non-stringy dispersions were used for the intended purpose.
  • suitable Dis p ER- emissions are a) suitable thickening those under the conditions of precipitation and fiber formation. These are, above all, those described in the earlier patent application P 30 25 562.0, to which express reference is made here.
  • Such dispersions have a dilatant flow behavior within a certain concentration range; they thicken under a certain mechanical load, i.e. their viscosity increases with increasing shear without any measurable time dependence.
  • the monomers are polymerized in aqueous emulsion with simultaneous agglomeration with only partial fusion of the polymer particles initially formed with a diameter of 5 to 200 nm at a temperature which is close to the glass transition temperature of the copolymers formed.
  • the solids content of the aqueous dispersion is then adjusted to 35 to 55% by weight and the pH to 3 to 5.
  • the carboxylic acids are copolymerized to 1 to 10, preferably 2 to 10% by weight, based on the solids content.
  • the solids content of the dispersions is in a range such that this dispersion is shear thickened, which corresponds to a critical shear rate of 0.5 to 500, preferably 10 to 400 sec -1 . This preferably corresponds to a solids content of 45 to 50% by weight.
  • monoolefinically unsaturated comonomers which are used to prepare the dilatant dispersions are very generally those which, on their own, polymerize to give water-insoluble homopolymers and which are copolymerizable with the carboxylic acids. All those mentioned in the earlier application mentioned are suitable as such, preferably methacrylic acid esters, acrylic acid esters each with C 1 -C 4 -alkanols and styrene and mixtures thereof. Depending on the proportion of unsaturated carboxylic acids, these are polymerized up to 99% by weight.
  • Terpolymers of 2 to 10% by weight of the carboxylic acids, up to 90% by weight of (meth) acrylic acid propyl or -n-butyl ester and up to 90% by weight of styrene or methyl methacrylate are particularly preferred.
  • up to 5% by weight, preferably up to 3% by weight of olefinically polyunsaturated monomers, which bring about crosslinking of the polymers may be copolymerized, for example divinylbenzene or divinylethyleneurea.
  • the polycondensates are e.g. those which are derived from urethanes, diisocyanates, terephthalic acid and polyhydric aromatic or aliphatic alcohols.
  • the latter polycondensation products are generally in the form of secondary dispersions.
  • the dispersions b) contain 0.05 to 10% by weight, based on the dispersion, of high-molecular water-soluble thickeners as defined according to the claims. Percentages of 0.2 to 5% by weight of the thickeners are preferably chosen.
  • suitable thickeners are poly (meth) acrylic acid and copolymers of (meth) acrylic acid in the form of their alkali metal salts, polyacrylamide or polyethylene oxide, the molecular weight of which is advantageously greater than 10 6 , preferably 2 to 10 ⁇ 10 6 . Linear or hardly branched polymers are particularly suitable.
  • the fibers are formed by precipitation of the dispersions in aqueous solutions of cationic precipitants.
  • precipitants can be of high or low molecular weight, and for example polyamidoamine-EDichlorohydrin resins which are neutralized with phosphoric acid, neutralized polyethyleneimine and also alkylarylammonium salts, such as trimethylbenzylammonium chloride.
  • the aqueous solutions of the precipitants are 0.5 to 10, preferably 1 to 5% by weight.
  • the precipitation takes place by simply combining the dispersions with the cationic precipitation baths using suitable devices which bring about optimum fiber formation.
  • a "soft” (rotation in the same direction) or “hard” (rotation in the opposite direction) can be set on the precipitant film.
  • the fibers can be varied in length, thickness and shape. The different speeds and directions can be set by the motors (18) and (19).
  • the fixed fibers are transported upwards with the precipitant film as a suspension and flung off into the collecting trough (14) at the edge of the funnel.
  • the fiber mass is obtained with a residual moisture content of precipitant.
  • the cleaned precipitant is fed into the storage container (15) and from there fed back to the coagulation funnel (11).
  • the amount of precipitant circulating can be varied by the geostatic height of the reservoir (15) relative to the coagulation funnel (11).
  • the stirrer (7) and the precipitant flowing in through the metering device (10) generate a drum (3) in the feed hopper (4) and a rotating precipitation bath in the homogenization chamber (8).
  • the polymer dispersion is introduced in a thin stream from a container with a downstream nozzle (1).
  • the resulting dispersion thread (2) travels downward in a spiral in the drum.
  • the surface of the thread is at least partially fixed by coagulation of the thread-like dispersion.
  • the coagulated dispersion thread is swirled into binding fibers or fibrils in the swirl chamber (5) and in the nip (6).
  • the fibers or fibrils formed are fixed by final coagulation and transported into the drainage space (9).
  • the pressure in the nozzle and the width of the nip fibers with different lengths, possibly fibrils, are formed with more or less branching on the surface and the ends.
  • the apparatus shown consists essentially of the turntable (12), coagulation funnel (11), the phase separation apparatus (16) and the precipitant reservoir (15).
  • the dispersion is applied centrally to the rotary plate (12) and atomized into fibers depending on the speed of the plate and the quantity of dispersion supplied.
  • the dispersion thread created by coagulation travels downward at a mean circumferential speed of approx. 7 m / s in the direction of rotation on the surface of the drum.
  • the coagulated dispersion thread is swirled into binding fibers in the swirl chamber and in the nip.
  • the fibers produced are transported into the drainage space by the rotating precipitation bath. They have an average length of 3 to 5 mm and an average diameter of 0.5 to 1 mm with a freeness of 4 to 5 SR 0 and a drainage time of approx. 1.1 minutes. Their surfaces are mostly smooth and their ends are partly branched.
  • + 1) sodium polyacrylate solution
  • + 2) polyacrylamide solution
  • Binding fibers were produced from this thread-pulling polymer dispersion analogously to the processing data of Example 1 in the precipitation bath from 97.5 parts by weight of water and 2.5 parts by weight of an aqueous 20% solution of polyamidoamine-epichlorohydrin resin. These fibers have an average length of 1 to 2 mm and an average diameter of 0.3 to 0.8 mm with a grinding degree of 15 to 24 ° SR and a drainage time of approx. 15 minutes. Their surfaces are mostly smooth and their ends slightly branched.
  • Binding fibers were produced from this thread-pulling polymer dispersion analogously to the processing data of Example 1 in the precipitation bath from 98 parts by weight of water and 2 parts by weight of a 30% strength polyethyleneimine solution. These fibers have an average length of 2 to 4 mm and an average diameter of 0.4 to 0.6 mm with a freeness of 5 ° SR and a drainage time of approx. 1.33 minutes. Their surfaces are mostly smooth and their ends slightly branched.
  • a dilatant Polymerdis D ersion having a critical shear rate of 50 s -1 based on butyl acrylate / styrene / methacrylic acid / Methacrilamid in the ratio 70: 25: 2: 3 was analogous to the processing conditions of Example 1 in the coagulation bath of 99 weight . parts of water and 1 part by weight of a 25% solution of ethyl acrylate / diethylamine-ethyl acrylate are swirled into binding fibers.
  • the fibers obtained have an average length of 2 to 5 mm and an average diameter of 0.5 to 0.6 mm with a freeness of 10 ° SR and a dewatering time of approx. 5.3 minutes. Their surfaces are mostly smooth and their ends slightly branched.
  • Binding fibers were produced from this stringy polymer dispersion analogously to the processing data from Example 1 in the precipitation bath from 98 parts by weight of water and 2 parts by weight of a 30% strength polyethyleneimine solution. These fibers have an average length of 2 to 5 mm and an average diameter of 0.3 to 0.4 mm with a freeness of 7 ° SR and a drainage time of 4.25 minutes. Their surfaces are mostly smooth and their ends slightly branched.
  • the dilated dispersion from Example 4 is precipitated into binding fibers in a rotary plate separator with the precipitation bath from Example 4.
  • the dispersion is applied centrally to the turntable and hurled from it into the precipitation bath in the form of a thread.
  • the rotary table has a rotational speed of about 600 rev min -1, the co-rotating precipitation bath a speed of about 700 rev min -1.
  • the distance between the edge of the turntable and the precipitation bath is about 3 cm. This creates binding fibers with a diameter of approx. 0.5 mm and a length of 5 to 12 mm.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

Verfahren zur Herstellung von Bindefasern durch Zusammenbringen von anionische oder nicht ionische Dispergiermittel enthaltenden Polymerisatdispersionen mit wäßrigen Lösungen kationischer Fällmittel (kationischen Fällbädern) unter mechanischer Faserbildung, bei dem man als Dispersionen solche einsetzt, die fadenziehende Eigenschaften haben, indem sie entweder
  • a) unter den Bedingungen der Faserbildung selbst verdicken oder
  • b) 0,05 bis 10 Gew.% - bezogen auf die Dispersionen - an hochmolekularen Polymerisaten oder Copolymerisaten der (Meth)acrylsäure in Form ihrer Alkalimetallsalze, hochmolekularem Polyacrylamid und/ oder hochmolekularem Polyethylenoxid zugemischt enthalten.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Bindefasern, insbesondere für die Herstellung von Faservliesen nachdem Naßverfahren durch Zusammenbringen von bestimmten Polymerisatdispersionen, die anionische oder nichtionische Dispergiermittel enthalten, mit kationische Fällmittel gelöst enthaltenden wäßrigen Lösungen unter mechanischen Bedingungen, die eine Faserbildung der gefällten Polymerteilchen bewirken.
  • Zur Herstellung von Bindefasern ist eine Reihe von Verfahren bekannt. Nach der US-PS 2 988 782 und zahlreichen Folgepublikationen, von denen vor allem die DE-AS 23 26 143 hervorgehoben werden soll, werden Polymerisate in einem Lösungsmittel gelöst, und die erhaltenen Lösungen in einem das Polymerisat nicht lösendem Lösungsmittel unter Einwirkung von Scherkräften gefällt, wobei die gefällten Polymerisatteilchen zerfasert werden. Hierbei entstehen, insbesondere wenn man besondere spezielle Bedingungen, wie sie die DE-AS 23 26 143 lehrt, einhält, sehr kurze dünne Fäserchen, die üblicherweise auch "Fibrillen" genannt werden. Mit solchen Fibrillen kann man direkt z.B. synthetische Spezialpapiere herstellen. Zur Verfestigung von Faservliesen, wozu man Bindefasern benötigt, sind derartige Fibrillen jedoch nicht in allen Fällen geeignet, da sie zu kurze und zu stark verästelte Strukturen aufweisen. Hierfür benötigt man längere und dünnere Fasern.
  • Aus der DE-AS 21 59 871 ist bekannt, daß man bestimmte anionische Polymerisatdispersionen zu längeren Bindefasern verarbeiten kann, wenn man die Dispersionen in dünnem Strahl zu einer wäßrigen kationischen Ze/P Polymerisatlösung gibt, wodurch eine faserförmige Ausfällung der Polymerisatteilchen bewirkt wird. Gemäß dieser Publikation-müssen als anionisch dispergierte Polymerisate solche verwendet werden, deren Glasübergangstemperaturen zwischen +250C und -52°C liegen. Diese Bedingungen führen aber zu recht kurzen Fasern oder besser Fibrillen, deren Länge im Beispiel 1 der letztgenannten Publikation mit maximal 500 µm angegeben ist.
  • Das Ziel der Erfindung bestand in der Auffindung eines Verfahrens, das es gestattet, in einfacher Weise Polymerisatdispersionen von verschiedener chemischer Herkunft sowohl zu Fibrillen als auch zu dünnen mindestens mehrere Millimeter langen Fasern, die sich als Bindefasern für die Verfestigung von Faservliesen eignen, zu verarbeiten, und vor allem auch solche Dispersionen, deren Polymerisatteilchen höhere Intrinsic-Viskositäten aufweisen.
  • Dieses Ziel wurde überraschenderweise mit einem Verfahren erreicht, wie es gemäß den Patentansprüchen definiert ist.
  • Das Prinzip der Erfindung besteht darin, anionische oder nichtionische Polymerisatdispersionen einzusetzen, deren rheologisches Verhalten derart. ist, daß sie fadenziehende Eigenschaften besitzen (nicht Newton'sches Verhalten). Ein derartiges Prinzip war bisher noch nicht bekannt; es wurden vielmehr niedrigviskose, nicht fadenziehende Dispersionen für den bestimmungsgemäßen Zweck eingesetzt.
  • Hierbei ist es gleichgültig, ob der fadenziehende Zustand erst während des Vorgangs der Fällung eintritt oder ob er schon vorher herbeigeführt worden ist.
  • Als für die Durchführung des Verfahrens geeignete Disper- sionen sind a) solche geeignet, die unter den Bedingungen der Fällung und Faserbildung verdicken. Es sind dies vor allem solche, die in der älteren Patentanmeldung P 30 25 562.0, auf die hier ausdrücklich Bezug genommen wird, beschrieben sind.
  • Derartige Dispersionen haben innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ein dilatantes Fließverhalten; sie verdicken unter einer bestimmten mechanischen Belastung, d.h. mit zunehmender Scherung nimmt ihre Viskosität zu, ohne daß dabei eine meßbare Zeitabhängigkeit vorliegt.
  • Dieses Verhalten wird durch eine spezielle Polymerisationstechnik unter Verwendung definierter Ausgangsmonomerer gewährleistet. Man polymerisiert 1 bis 10 Gew.%- bezogen auf die gesamten Monomeren - an x,ß-monoolefinisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen mit anderen monoolefinisch ungesättigten Monomeren und gegebenenfalls bis zu 5 Gew.% mehrfach ungesättigten Monomeren in Gegenwart üblicher anionischer oder nichtionischer Emulgiermittel, radikalbildenden Initiatoren und ggf. von Reglern. Hierbei werden die Monomeren in wäßriger Emulsion unter gleichzeitigem Agglomerieren bei nur partiellen Verschmelzen der zunächst entstandenen Polymerteilchen mit einem Durchmesser von 5 bis 200 nm bei einer Temperatur polymerisiert, die nahe der Glasübergangstemperatur der entstehenden Copolymerisate liegt. Anschließend stellt man den Festgehalt der wäßrigen Dispersion auf 35 bis 55 Gew.% und den pH-Wert auf 3 bis 5 ein.
  • Näheres über die Reaktionsbedingungen und bevorzugten Ausführungsformen kann der oben erwähnten älteren Patentanmeldung P 30 25 562.0 entnommen werden.
  • Wesentlich dafür, daß die Dispersion dilatant ist, und ihre Dilatanz dem erfindungsgemäßen Verfahren genügt, sind der Anteil an den einzupolymerisierenden α,β-monoethylenisch ungesättigten Mono- und/oder Dicarbonsäuren und der oben angegebene Feststoffgehalt.
  • Die Carbonsäuren sind zu 1 bis 10, vorzugsweise 2 bis 10 Gew.% - bezogen auf Feststoffgehalt einpolymerisiert.
  • Der Feststoffgehalt der Dispersionen liegt in einem Bereich, daß eine Scherverdickbarkeit dieser Dispersion bewirkt wird, die einer kritischen Schergeschwindigkeit von 0,5 bis 500, vorzugsweise 10 bis 400 sec-1 entspricht. Dies entspricht vorzugsweise einem Feststoffgehalt von 45 bis 50 Gew.%.
  • Andere monoolefinisch ungesättigte Comonomere, die zur Herstellung der dilatanten Dispersionen eingesetzt werden, sind ganz allgemein solche, die für sich allein polymerisiert wasserunlösliche Homopolymerisate ergeben, und die mit den Carbonsäuren copolymerisierbar sind. Als solche kommen alle die in der erwähnten älteren Anmeldung genannten in Betracht, vorzugsweise Methacrylsäureester, Acrylsäureester mit jeweils C1- bis C4-Alkanolen und Styrol sowie deren Gemische. Diese sind je nach dem Anteil an den ungesättigten Carbonsäuren zu bis zu 99 Gew.% einpolymerisiert. Besonders bevorzugt sind Terpolymerisate aus 2 bis 10 Gew.% an den Carbonsäuren, bis zu 90 Gew.% an (Meth)acrylsäurepropyl- oder -n-Butylester und bis zu 90 Gew.% an Styrol oder Methacrylsäuremethylester. Außerdem können noch bis zu 5 Gew.%, vorzugsweise bis zu 3 Gew.% an olefinisch mehrfach ungesättigten Monomeren, welche eine Vernetzung der Polymerisate bewirken, einpolymerisiert sein, z.B. Divinylbenzol oder Divinylethylenharnstoff.
  • Die Dispersionen b, die erfindungsgemäß ebenfalls zu Fibrillen oder längeren Fasern verarbeitet werden können, enthalten (Co)-Polymerisate verschiedenster chemischer Herkunft sowie auch Polykondensationsprodukte. Den Copolymerisaten liegen bevorzugt folgende Comonomere zugrunde:
    • (Meth)acrylsäure, (Meth)acrYlsäure-C1- bis C4-Alkylester, (Meth)acrylnitril, Styrol, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Vinylester von C1- bis CS-ungesättigten Carbonsäuren Butadien, ggf. vernetzend wirkende Comonomere, wie Divinylbenzol oder N-Methylol(meth)-Acrylamid.
  • Als Polykondensate kommen z.B. solche in Betracht, die sich von Urethanen, Diisocyanaten, Terephthalsäure und mehrwertigen aromatischen oder aliphatischen Alkoholen ableiten. Letztere Polykondensationsprodukte liegen im allgemeinen als Sekundärdispersionen vor.
  • Bevorzugt setzt man 40 bis 55 gew.%ige wäßrige anionische oder nichtionische Emulgatoren enthaltende Dispersionen von Copolymerisaten aus Acrylnitril, Butadien, n-Methylol(meth)acrylamid, n-Butylacrylat, Styrol, (Meth)acrylsäuremethylester, Vinylidenchlorid, (Meth)acrylsäure, Acrylsäuremethylester, Vinylchlorid, Vinylpropionat oder, wenn man von den erwähnten Polykondensationsprodukten Gebrauch machen will, spezielle Polyurethane ein.
  • Die Dispersionen b) erhalten erfindungsgemäß 0,05 bis 10 Gew.% - bezogen auf die Dispersion - an hochmolekularen wasserlöslichen Verdickungsmitteln, wie sie anspruchsgemäß definiert sind. Bevorzugt wählt man Prozentsätze von 0,2 bis 5 Gew.% an den Verdickungsmitteln.
  • Als Verdicker kommen erfindungsgemäß Poly(meth)acrylsäure und Copolymerisate der (Meth)acrylsäure in Form ihrer Alkalimetallsalze, Polyacrylamid oder Polyethylenoxid in Betracht, deren Molgewicht zweckmäßigerweise größer als 106, vorzugsweise 2 bis 10 x 106 ist. Ganz besonders eignen sich lineare oder kaum verzweigte Polymerisate.
  • In beiden Fällen a) und b) erfolgt die Faserbildung durch Fällung der Dispersionen in wäßrigen Lösungen kationischer Fällmittel. Diese Fällmittel können hoch- oder niedermolekular sein, und es seien beispielsweise Polyamidoamin-EDichlorhydrin-Harze, die mit Phosphorsäure neutralisiert sind, neutralisiertes Polyethylenimin und auch Alkylarylammoniumsalze, wie Trimethylbenzylammoniumchlorid genannt. Die wäßrigen Lösungen der Fällmittel sind 0,5 bis 10, bevorzugt 1 bis 5 gew.%ig.
  • Die Fällung erfolgt durch einfaches Vereinigen der Dispersionen mit den kationischen Fällbädern unter Verwendung von geeigneten Einrichtungen, die eine optimale Faserbildung bewirken.
  • Dies kann mittels mechnischer Einrichtungen, wie Tromben oder Drehtellerzerteilern mit rotierendem Fällungsmittelfilm erfolgen.
  • tierenden, radial abgeschleuderten noch flüssigen Fasern tauchen in den ebenfalls rotierenden Fällungsmittelfilm (13) und werden fixiert bzw. koaguliert. Der Fällungsmittelfilm wird durch Zentrifugalkräfte des rotierenden und sich nach oben öffnenden Trichters erzeugt.
  • Durch die Wahl unterschiedlicher Drehrichtungen und -geschwindigkeiten von Drehteller (12) und Koagulationstrichter (11) kann ein "weicher" (gleichsinnige Drehung) oder "harter" (gegensinnige Drehung) Aufprall auf den Fällungsmittelfilm eingestellt werden. Damit kann die Fasergeometrie nochmals in signifikanter Weise verändert werden. So können z.B. die Fasern in Länge, Dicke und Form variiert werden. Die verschiedenen Drehzahlen und -richtungen können durch die Motoren (18) und (19) eingestellt werden.
  • Durch die Höhenverstellung des Drehtellers (12) gegenüber dem Koagulationstrichter (11) kann deren Ringspalt und damit die Flugzeit der Fasern eingestellt werden, wodurch die Fasergeometrie aufgrund der Oberflächenspannung und des Verdickungsgrades der Dispersion zusätzlich verändert werden kann.
  • Die fixierten Fasern werden mit dem Fällungsmittelfilm als Suspension nach oben transportiert und am Trichterrand in die Auffangrinne (14) abgeschleudert. Nach Durchgang durch einen üblichen Phasentrennungsapparat (16) erhält man die Fasermasse mit einer verbleibenden Restfeuchte an Fällungsmitteln. Das gereinigte Fällungsmittel wird in den Vorlagebehälter (15) geleitet und von dort wieder dem Koagulationstrichter (11) zugeführt. Die umlaufende Fällungsmittelmenge kann durch die geostatische Höhe des Vorlagebehälters (15) gegenüber dem Koagulationstrichter (11) variiert werden.
  • Spezielle Einrichtungen sind im folgenden aus den Abbildungen 1 und 2 ersichtlich.
    • a) Trombe (Fig. 1)
  • Durch den Rührer (7) und das durch die Dosiervorrichtung (10) einströmende Fällungsmittel wird im Einzugstrichter (4) eine Trombe (3) und im Homogenisierungsraum (8) ein rotierendes Fällbad erzeugt. In Drehrichtung der Trombe wird aus einen Behälter mit nachgeschalteter Düse (1) die Polymerisatdispersion in dünnem Strahl eingebracht. Der entstehende Dispersionsfaden (2) wandert in der Trombe spiralenförmig nach unten. Dabei wird durch Koagulation der fadenförmigen Dispersion die Oberfläche des Fadens zumindest teilweise fixiert. In der Wirbelkammer (5) und im Walzenspalt (6) wird der koagulierte Dispersionsfaden zu Bindefasern bzw. Fibrillen verwirbelt. Im Homogenisierungsraum (8), im rotierenden überlaufenden Fällbad, werden die entstandenen Fasern bzw. Fibrillen durch endgültiges Koagulieren fixiert und in den Abflußraum (9) transportiert. Je nach Umdrehungszahl und Form des Rührers, dem Druck in der Düse und der Breite des Walzenspaltes, entstehen Fasern mit unterschiedlichen Längen, ggf. Fibrillen, mit mehr oder weniger starken Verästelungen an der Oberfläche und den Enden.
    • b) Drehtellerzerteiler (Fig. 2)
  • Der abgebildete Apparat besteht im wesentlichen aus dem Drehteller (12), Koagulationstrichter (11), dem Phasentrennungsapparat (16) und dem Fällungsmittelvorlagebehälter (15).
  • Bei der Herstellung von Bindefasern bzw. Fibrillen wird die Dispersion zentral auf den Drehteller (12) aufgebracht und je nach Drehzahl des Tellers und zugeführter Dispersionsmenge in Fasern zerstäubt. Die ro-
    • Beispiel 1
  • Aus 220 Gew.teile einer 45 %igen Polymerdispersion auf der Basis von Butylacrylat/Acrylnitril/Methylolacrylamid im Verhältnis 73:24:3 und einer Mischung aus 18 Gew.teilen Wasser, 1,5 Gew.teilen einer 25%igen + 1) und 0,5 Gew.teilen einer 25%igen + 2) wurde eine fadenziehende Polymerdispersion hergestellt. Mittels einer Düse von 2 mm Durchmesser, 0,2 bar Druck und 200 mm Entfernung von der Düse zur Trombenoberseite wurde die fadenziehende Polymerdispersion in die Drehrichtung der Trombe des Fällbades aus 98 Gew.teilen Wasser und 2 Gew.teilen einer 30%igen Polyethylenimin-Lösung gespritzt. Der durch Koagulation entstehende Dispersionsfaden wandert mit einer mittleren Umfangsgeschwindigkeit von ca. 7 m/s spiralenförmig in Drehrichtung an der Oberfläche der Trombe nach unten. In der Wirbelkammer und im Walzenspalt wird der koagulierte Dispersionsfaden zu Bindefasern verwirbelt. Durch das rotierende Fällbad werden die entstandenen Fasern in den Abflußraum transportiert. Sie haben eine durchschnittliche Länge von 3 bis 5 mm und einen mittleren Durchmesser von 0,5 bis 1 mm bei einem Mahlgrad von 4 bis 5 SR0 und einer Entwässerungszeit von ca. 1,1 Minuten. Ihre Oberflächen sind überwiegend glatt und ihre Enden teilweise verästelt.
    + 1) = Natriumpolyacrylat-Lösung
    + 2) = Polyacrylamid-Lösung
    • Beispiel 2
  • Aus 250 Gew.teilen einer 40%igen Polymerdispersion auf der Basis von Polyester/Polyurethan im Verhältnis 55:26 und einer Mischung aus 1,5 Gew.teilen einer 25%igen Polyacrylamid-Lösung und 0,5 Gew.teilen einer 25%igen Natriumpolyacrylat-Lösung wurde eine fadenziehende Polymerdispersion hergestellt. Aus dieser fadenziehenden Polymerdispersion wurden analog den Verarbeitungsdaten von Beispiel 1 in dem Fällbad aus 97,5 Gew.teilen Wasser und 2,5 Gew.teilen einer wäßrigen 20%igen Lösung von Polyamidoamin-Epichlorhydrinharz Bindefasern hergestellt. Diese Fasern haben eine durchschnittliche Länge von 1 bis 2 mm und einen mittleren Durchmesser von 0,3 bis 0,8 mm bei einem Mahl-grad von 15 bis 24 °SR und einer Entwässerungszeit von ca. 15 Minuten. Ihre Oberflächen_sind überwiegend glatt und ihre Enden leicht verästelt.
    • Beispiel 3
  • Aus 220 Gew.teilen einer 45%igen Polymerdispersion auf der Basis von Butadien/Acrylnitril/Methylolacrylamid im Verhältnis 70:30:5 und einer Mischung aus 18 Gew.teilen Wasser und 2 Gew.teilen einer 25%igen Natriumpolyacrylat--Lösung wurde eine fadenziehende Polymerdispersion hergestellt. Aus dieser fadenziehenden Polymerdispersion wurden analog den Verarbeitungsdaten von Beispiel 1 in dem Fällbad aus 98 Gew.teilen Wasser und 2 Gew.teilen einer 30%igen Polyethylenimin-Lösung Bindefasern hergestellt. Diese Fasern haben eine durchschnittliche Länge von 2 bis 4 mm und einen mittleren Durchmesser von 0,4 bis 0,6 mm bei einem Mahlgrad von 5 °SR und einer Entwässerungszeit von.ca. 1,33 Minuten. Ihre Oberflächen sind überwiegend glatt und ihre Enden leicht verästelt.
    • Beispiel 4
  • Eine dilatante PolymerdisDersion mit einer kritischen Schergeschwindigkeit von ca. 50 s-1 auf Basis von Butyl- acrylat/Styrol/Methacrylsäure/Methacrilamid im Verhältnis 70:25:2:3 wurde analog den Verarbeitungsbedingungen von Beispiel 1 in dem Fällbad aus 99 Gew.teilen Wasser und 1 Gew.teil einer 25%igen Lösung aus Ethylacrylat/Diethylamin-ethylacrylat zu Bindefasern verwirbelt. Die erhaltenen Fasern haben eine durchschnittliche Länge von 2 bis 5 mm und einen mittleren Durchmesser von 0,5 bis 0,6 mm bei einem Mahlgrad von 10 °SR und einer Entwässerungszeit von ca. 5,3 Minuten. Ihre Oberflächen sind überwiegend glatt und ihre Enden leicht verästelt.
    • Beispiel 5
  • Aus 200 Gew.teilen einer 50%igen Polymerdispersion auf der Basis von Styrol/Butadien/Acrylsäure im Verhältnis 74:25:1 und einer Mischung aus 12 Gew.teilen Wassser, 0,4 Gew.teilen Polyethylenoxid und 0,5 Gew.teilen einer 25%igen Natriumpolyacrylat-Lösung wurde eine fadenziehende Polymerdispersion hergestellt. Aus dieser fadenziehenden Polymerdispersion wurden analog den Verarbeitungsdaten von Beispiel 1 in dem Fällbad aus 98 Gew.teilen Wasser und 2 Gew.teilen einer 30%igen Polyethylenimin--Lösung Bindefasern hergestellt. Diese Fasern haben eine durchschnittliche Länge von 2 bis 5 mm und einen mittleren Durchmesser von 0,3 bis 0,4 mm bei einem Mahlgrad von 7 °SR und einer Entwässerungszeit von 4,25 Minuten. Ihre Oberflächen sind meistens glatt und ihre Enden leicht verästelt.
    • Beispiel 6
  • Die dilatante Dispersion aus Beispiel 4 wird in einem Drehtellerzerteiler mit dem Fällbad aus Beispiel 4 zu Bindefasern gefällt. Dabei wird die Dispersion zentral auf den Drehteller aufgebracht und von diesem fadenförmig in das Fällbad geschleudert. Der Drehteller hat eine Drehzahl von ca. 600 U min-1, das gleichsinnig rotierende Fällbad eine Drehzahl von etwa 700 U min-1. Der Abstand zwischen Drehtellerrand und Fällbad beträgt etwa 3 cm. Dabei entstehen Bindefasern mit einem Durchmesser von ca. 0,5 mm und einer Länge von 5 bis 12 mm.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung von Bindefasern durch Zusammenbringen von anionische oder nicht ionische Dispergiermittel enthaltenden Polymerisatdispersionen mit wäßrigen Lösungen kationischer Fällmittel (kationischen Fällbädern) unter mechanischer Faserbildung, dadurch gekennzeichnet, daß man als Dispersionen solche einsetzt, die fadenziehende Eigenschaften haben, indem sie entweder
a) unter den Bedingungen der Faserbildung selbst verdicken oder
b) 0,05 bis 10 Gew.% - bezogen auf die Dispersionen - an hochmolekularen Polymerisaten oder Copolymerisaten der (Meth)acrylsäure in Form ihrer Alkalimetallsalze, hochmolekularem Polyacrylamid und/oder hochmolekularem Polyethylenoxid zugemischt enthalten.
2.. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Dispersionen a) einsetzt, deren Verdickbarkeit unter mechanischer Belastung einer kritischen Schergeschwindigkeit von 0,5 bis 500 sec-1 entspricht...
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Faserbildung in einer Trombe oder einem Drehtellerzerteiler mit rotierendem Fällungsmittel erfolgt.
EP82106302A 1981-07-22 1982-07-14 Verfahren zur Herstellung von Bindefasern aus Polymerisatdispersionen Expired EP0071086B1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT82106302T ATE6876T1 (de) 1981-07-22 1982-07-14 Verfahren zur herstellung von bindefasern aus polymerisatdispersionen.

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19813128871 DE3128871A1 (de) 1981-07-22 1981-07-22 Verfahren zur herstellung von bindefasern aus polymerisatdispersionen
DE3128871 1981-07-22

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP0071086A1 true EP0071086A1 (de) 1983-02-09
EP0071086B1 EP0071086B1 (de) 1984-03-28

Family

ID=6137424

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP82106302A Expired EP0071086B1 (de) 1981-07-22 1982-07-14 Verfahren zur Herstellung von Bindefasern aus Polymerisatdispersionen

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP0071086B1 (de)
AT (1) ATE6876T1 (de)
DE (2) DE3128871A1 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0384234A1 (de) * 1989-02-18 1990-08-29 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von Fibrillen aus offenzelligen Schäumen
WO2000039373A1 (fr) * 1998-12-28 2000-07-06 Pigeon Corporation Fibre reagissant a l'humidite, procede de production de cette fibre, non-tisse et utilisation de cette fibre et de ce non-tisse

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1803897A1 (de) * 1967-04-28 1970-05-14 Konink Papierfabrieken Van Gel Verfahren zur Herstellung eines faserfoermigen Bindemittels fuer Faservliesstoffe
EP0008809A2 (de) * 1978-09-12 1980-03-19 Dulux Australia Ltd Fibriden mit Zellstruktur aus einem vernetzten Polyesterharz

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1803897A1 (de) * 1967-04-28 1970-05-14 Konink Papierfabrieken Van Gel Verfahren zur Herstellung eines faserfoermigen Bindemittels fuer Faservliesstoffe
EP0008809A2 (de) * 1978-09-12 1980-03-19 Dulux Australia Ltd Fibriden mit Zellstruktur aus einem vernetzten Polyesterharz

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0384234A1 (de) * 1989-02-18 1990-08-29 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von Fibrillen aus offenzelligen Schäumen
WO2000039373A1 (fr) * 1998-12-28 2000-07-06 Pigeon Corporation Fibre reagissant a l'humidite, procede de production de cette fibre, non-tisse et utilisation de cette fibre et de ce non-tisse

Also Published As

Publication number Publication date
DE3260085D1 (en) 1984-05-03
DE3128871A1 (de) 1983-02-10
EP0071086B1 (de) 1984-03-28
ATE6876T1 (de) 1984-04-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0407901A2 (de) Verfahren zur Herstellung von Polyäthylenfäden durch Schnellspinnen von ultrahochmolekularem Polyäthylen
DE2308996A1 (de) Fasern aus polyolefinischen materialien und verfahren zu ihrer herstellung und verwendung
DE2729754A1 (de) Verfahren zur herstellung von teilweise hydrolysierten acrylamidpolymeren
EP1208255B1 (de) Hochfeste polyesterfäden und verfahren zu deren herstellung
DD201702A5 (de) Hochmodul- polyacrylnitrilfaeden und -fasern sowie verfahren zu ihrer herstellung
EP1287192B1 (de) Verfahren zur herstellung von synthetischen fäden aus einer auf faserbildenden polymeren basierenden schmelze-mischung
DE2208921B2 (de) Vorrichtung zur Herstellung von Kurzfasern aus einer thermoplastischen Kunststoff schmelze
DE2402896C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Polymerfasern
DE2617819A1 (de) Verfahren zur herstellung einer stabilen dispersion von teilchen eines polymers
DE2516561C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Fibrillen aus Polymerisaten
EP0027850A2 (de) Emulsionspolymerisat mit Verdickungswirkung im sauren Bereich und seine Verwendung
EP0071086B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Bindefasern aus Polymerisatdispersionen
EP1208254B1 (de) Polyester-stapelfasern und verfahren zu deren herstellung
DE602004003232T2 (de) Eine mikropulpe enthaltende polymervorläuferdispersion und herstellungsverfahren dafür
DE2516562C2 (de) Verwendung der Inhaltsstoffe der Abwässer von Styrolperlpolymerisationen zur Herstellung von Fibrillen
EP1208253B1 (de) Hmls-fäden aus polyester und spinnstreckverfahren zu deren herstellung
DE2550871C3 (de) Verfahren zum Herstellen von flammhemmenden Acrylfasern
WO2002000771A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung von cellulosepartikeln
WO2002036863A1 (de) Verfahren zum herstellen von synthetischen fäden aus polymermischungen
EP0071084B1 (de) Vorrichtung zur Herstellung von Bindefasern aus Polymerisatdispersionen
DE68910639T2 (de) Verfahren zur herstellung von papier und pappe.
DE2254898B2 (de)
DE2659821C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Fibrillen
DE3215895A1 (de) Waessrige oelemulsion und deren verwendung
DD204954A1 (de) Verfahren zur gleichmaessigen verteilung von pigmenten in polyesterschmelzen

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

AK Designated contracting states

Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LI NL SE

17P Request for examination filed

Effective date: 19821210

ITF It: translation for a ep patent filed

Owner name: ING. C. GREGORJ S.P.A.

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

AK Designated contracting states

Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LI NL SE

REF Corresponds to:

Ref document number: 6876

Country of ref document: AT

Date of ref document: 19840415

Kind code of ref document: T

REF Corresponds to:

Ref document number: 3260085

Country of ref document: DE

Date of ref document: 19840503

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Payment date: 19840622

Year of fee payment: 3

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Payment date: 19840625

Year of fee payment: 3

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CH

Payment date: 19840627

Year of fee payment: 3

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SE

Payment date: 19840630

Year of fee payment: 3

Ref country code: BE

Payment date: 19840630

Year of fee payment: 3

ET Fr: translation filed
PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

26N No opposition filed
PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AT

Payment date: 19860618

Year of fee payment: 5

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NL

Payment date: 19860731

Year of fee payment: 5

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AT

Effective date: 19870714

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SE

Effective date: 19870715

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LI

Effective date: 19870731

Ref country code: CH

Effective date: 19870731

BERE Be: lapsed

Owner name: BASF A.G.

Effective date: 19870731

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NL

Effective date: 19880201

NLV4 Nl: lapsed or anulled due to non-payment of the annual fee
PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 19880331

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: ST

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Effective date: 19890714

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Effective date: 19890718

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Effective date: 19890731

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee
EUG Se: european patent has lapsed

Ref document number: 82106302.1

Effective date: 19880901