EP0048505B1 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Beschichtung eines Feststoffelektrolyten mit einem katalytisch aktiven Metall - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Beschichtung eines Feststoffelektrolyten mit einem katalytisch aktiven Metall Download PDF

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EP0048505B1
EP0048505B1 EP81200856A EP81200856A EP0048505B1 EP 0048505 B1 EP0048505 B1 EP 0048505B1 EP 81200856 A EP81200856 A EP 81200856A EP 81200856 A EP81200856 A EP 81200856A EP 0048505 B1 EP0048505 B1 EP 0048505B1
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carbon
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Robert Bänziger
Hans-Jörg Christen
Samuel Stucki
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D7/00—Electroplating characterised by the article coated
    • C25D7/06—Wires; Strips; Foils
    • C25D7/0614—Strips or foils
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/54—Electroplating of non-metallic surfaces
    • C25D5/56—Electroplating of non-metallic surfaces of plastics

Definitions

  • the invention relates to a method for the continuous coating of a solid electrolyte according to the preamble of claim 1 and a device according to the preamble of claim 4.
  • aqueous electrolysis especially in the production of hydrogen by water decomposition, more and more solid electrolytes based on organic plastics are used. It turns out to be necessary to coat such solid electrolytes, which are usually in the form of foils, with a suitable electrocatalyst, usually a platinum metal.
  • a coating method which is based on electrolytic deposition of the metal in question, and a corresponding apparatus is known from DE-OS 28 21 271.
  • the plastic film to be coated is first impregnated with an aqueous metal salt solution and then inserted into a sandwich electrolysis cell and subjected to electrolysis, the metal being deposited on the cathode side.
  • the invention is based on the object of specifying a method and a device for the continuous coating of a solid electrolyte with a catalytically active metal, as a result of which a perfect and uniform deposition is ensured in a simple and economical manner even on large-area foils. In particular, this should enable large-scale industrial production.
  • FIG. 1 schematically shows a first device suitable for carrying out the method.
  • a rectangular tub 1 which may consist of polypropylene, for example, there is a water bath 2 (distilled or demineralized water).
  • the two rollers 4 and 5 serve as electrodes, and these are expediently arranged with a horizontal axis.
  • the lower roller 4 serving as the anode, which preferably consists of platinized titanium, is completely flooded by the water bath 2, while the upper roller 5, which advantageously acts of corrosion-resistant steel and acts as a cathode, is only immersed in the water in the electrolysis area.
  • the solid electrolyte 3 to be coated which is in the form of a film, is located with the interposition of a carbon felt 6 between the two rollers 4 and 5.
  • the felt 6 is arranged on the cathode side, in the present example envelops the roller 5 coaxially and rotates synchronously with the Roller. It is firmly connected to the latter, for example by means of plastic adhesive (epoxy resin).
  • the contact pressure is indicated by a vertical arrow F.
  • Fig. 2 shows a semi-schematic longitudinal section through an embodiment of the device.
  • a frame 7 of the roll stand is installed, in which a lower roll 4 serving as an anode is made of platinum-coated titanium. It is driven by a drive motor 10.
  • the contact pressure of the roller 5 can be optimally adapted to the respective conditions by selecting the spring preload, which can be adjusted using the fastening screws.
  • the spring force is indicated by arrows F pointing vertically downwards.
  • the rollers 4, 5 are provided with power supplies 11, 12. 3 shows the cross section of the solid electrolyte to be coated in the form of a film.
  • the level of the water bath 2 (distilled or demineralized water) is not essential. The water can partially or completely cover the upper roller.
  • the apparatus is not drawn to scale.
  • the roller width can be a multiple in relation to the illustration and depends on the width of the film to be coated.
  • Fig. 3 shows a schematic cross section through another embodiment of the device.
  • the trough 1, the water bath 2, the solid electrolyte 3 in the form of a film and the lower roller 4 serving as an anode (positive pole) largely correspond to the arrangement according to FIG. 1.
  • the upper roller 5, which acts as the cathode, does not, however, carry a sheath, but rather the one Felt 6 made of carbon is merely placed loosely between the solid electrolyte 3 and the roller 5 on the cathode side and guided in the area of the rollers parallel to the solid electrolyte 3.
  • This arrangement allows the felt 6 to be replaced quickly if circumstances so require (other dimensions, e.g. thickness, physico-chemical nature, wear, etc.).
  • rollers can also be realized by other arrangements.
  • the rollers can also be arranged vertically or obliquely (at an angle to the horizontal).
  • the solid electrolyte film was boiled in 1 N hydrochloric acid to remove the unreacted platinum complex salt.
  • the density of the deposited platinum layer was about 0.5 mg / cm z .
  • the method is not limited to the aforementioned example.
  • all catalytically active metals from suitable salt solutions can be continuously deposited on the surface of a solid electrolyte in this way.
  • the method achievable with the device according to FIG. 3 can also be used as a variant.
  • the method and the device according to the invention enable the continuous and large-area coating of solid electrolytes with catalytically active metals, in particular noble metals, with firmly adhering surface layers of great uniformity being obtained.

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Description

  • Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur kontinuierlichen Beschichtung eines Feststoffelektrolyten nach der Gattung des Anspruchs 1 und einer Vorrichtung nach der Gattung des Anspruchs 4.
  • In der wässerigen Elektrolyse, insbesondere bei der Herstellung von Wasserstoff durch Wasserzersetzung werden immer mehr Feststoffelektrolyten auf der Basis organischer Kunststoffe eingesetzt. Es erweist sich als notwenig, derartige Feststoffelektrolyte, welche in der Regel als Folien vorliegen, mit einem geeigneten Elektrokatalysator, meist einem Platinmetall zu beschichten. Ein derartiges Beschichtungsverfahren, welches auf einer elektrolytischen Abscheidung des betreffenden Metalls beruht, sowie eine entsprechende Apparatur ist aus der DE-OS 28 21 271 bekannt. Dabei wird die zu beschichtende Kunststoff-Folie zunächst mit einer wässerigen Metallsalzlösung imprägniert und dann in eine Sandwich-Elektrolysezelle eingesetzt und einer Elektrolyse unterworfen, wobei das Metall kathodenseitig abgeschieden wird.
  • Verfahren und Apparatur der beschriebenen Art genügen wohl Laboratoriumszwecken und kleineren Abmessungen. Bei der Beschichtung grossflächiger Folien und grosser Mengen ergeben sich Schwierigkeiten, vor allem bezüglich Einhaltung der Badtemperatur und Gleichmässigkeit des Elektrolyseprozesses. Zudem wäre eine derartige Methode wenig wirtschaftlich. Es besteht daher ein Bedürfnis, das Verfahren zu verbessern und eine geeignetere Apparatur vorzuschlagen.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Beschichtung eines Feststoffelektrolyten mit einem katalytisch aktiven Metall anzugeben, wodurch eine einwandfreie und gleichmässige Abscheidung auch auf grossflächigen Folien in einfacher und wirtschaftlicher Weise gewährleistet wird. Es soll dadurch insbesondere eine industrielle Grossproduktion ermöglicht werden.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 4 gelöst.
  • Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden, durch Figuren erläuterten Ausführungsbeispiele beschrieben.
  • Dabei zeigt:
    • Fig. 1 einen schematischen Querschnitt durch eine Ausführung der Vorrichtung,
    • Fig. 2 einen halbschematischen Längsschnitt durch eine Ausführung der Vorrichtung,
    • Fig. 3 einen schematischen Querschnitt durch eine andere Ausführung der Vorrichtung.
  • In Fig. 1 ist eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete erste Vorrichtung schematisch dargestellt. In einer rechteckigen Wanne 1, welche beispielsweise aus Polypropylen bestehen kann, befindet sich ein Wasserbad 2 (destilliertes, bzw. vollentsalztes Wasser). Als Elektroden dienen die beiden Walzen 4 und 5, wobei diese zweckmässigerweise horizontalachsig angeordnet sind. Die als Anode dienende untere Walze 4, welche bevorzugt aus platiniertem Titan besteht, wird vom Wasserbad 2 vollständig überflutet, während die als Kathode wirkende obere Walze 5, die vorteilhafterweise aus korrosionsbeständigem Stahl besteht, nur im Elektrolysebereich in das Wasser eintaucht. Der zu beschichtende Feststoffelektrolyt 3, welcher als Folie vorliegt, befindet sich unter Zwischenschaltung eines Filzes 6 aus Kohlenstoff zwischen den beiden Walzen 4 und 5. Der Filz 6 ist auf der Kathodenseite angeordnet, umhüllt im vorliegenden Beispiel die Walze 5 koaxial und rotiert synchron mit der Walze. Er ist mit letzterer beispielsweise mittels Kunststoffkleber (Epoxyharz) fest verbunden. Die Anpresskraft ist durch einen vertikalen Pfeil F angedeutet.
  • Fig. 2 stellt einen halbschematischen Längsschnitt durch eine Ausführung der Vorrichtung dar. In einer rechteckförmigen Wanne 1 aus Polypropylen ist ein Rahmen 7 des Walzengerüstes eingebaut, in welchem eine als Anode dienende untere Walze 4 aus platiniertem Titan fest gelagert ist. Sie wird über einen Antriebsmotor 10 angetrieben. Eine als Kathode dienende obere Walze 5 aus rostfreiem Stahl, welche einen Filz 6 aus Kohlenstoff als fest mit Kunstharz aufgeklebte Ummantelung besitzt, ist vertikal verschiebbar in isolierten Lagern 8 gelagert, welche sich ihrerseits über Federn 9 auf dem Rahmen 7 abstützen. Der Anpressdruck der Walze 5 kann durch Wahl der Federvorspannung, welche über die Befestigungsschrauben eingestellt werden kann, den jeweiligen Verhältnissen optimal angepasst werden. Die Federkraft ist durch vertikal nach unten gerichtete Pfeile F angedeutet. Die Walzen 4, 5 sind mit Stromzuführungen 11, 12 versehen. 3 stellt den Querschnitt des zu beschichtenden Feststoffelektrolyten in Form einer Folie dar. Das Niveau des Wasserbades 2 (destilliertes bzw. vollentsalztes Wasser) ist nicht wesentlich. Das Wasser kann die obere Walze teilweise oder ganz bedecken. Die Apparatur ist nicht massstäblich gezeichnet. Insbesondere kann die Walzenbreite im Verhältnis zur Darstellung ein Vielfaches betragen und richtet sich nach der Breite der zu beschichtenden Folie.
  • Fig. 3 zeigt einen schematischen Querschnitt durch eine andere Ausführung der Vorrichtung. Die Wanne 1, das Wasserbad 2, der als Folie vorliegende Feststoffelektrolyt 3 sowie die als Anode (positiver Pol) dienende untere Walze 4 entsprechen weitgehend der Anordnung gemäss Fig. 1. Die obere, als Kathode wirkende Walze 5 trägt jedoch keine Ummantelung, sondern der Filz 6 aus Kohlenstoff wird lediglich lose zwischen Feststoffelektrolyt 3 und Walze 5 kathodenseitig hineingelegt und im Bereich der Walzen planparallel zum Feststoffelektrolyten 3 geführt. Diese Anordnung erlaubt ein rasches Auswechseln des Filzes 6, falls die Umstände es erfordern (andere Dimensionen, z.B. Dicke, physikalisch-chemische Beschaffenheit, Abnutzung etc.).
  • Die Erfindung ist nicht auf die in den Figuren dargestellten Ausführungen beschränkt. Das Prinzip der Walzen lässt sich auch durch andere Anordnungen verwirklichen. Beispielsweise können die Walzen auch vertikalachsig oder schief (unter einem Winkel zur Horizontalen) angeordnet sein.
    • Verfahrensbeispiel
  • Siehe Fig. und Fig. 2.
  • Eine getrocknete Folie aus Feststoffelektrolyt (Basis: perfluorierte Sulfonsäure: Handelsname «Nafion» von Du Pont de Nemours) mit einer quadratischen Fläche von 250 mm Seitenlänge und einer Dicke von 0,2 mm wurde in einer Lösung von 0,5 Gew.-% Pt (NH3)2 (N02)2 (Diamminplatindinitrit) in destilliertem Wasser bei 90 °C während 30 Min. imprägniert. Nach der Imprägnierung wurde die Folie aus der Lösung entfernt und mit destilliertem Wasser abgespült. Daraufhin wurde die Folie in der Vorrichtung gemäss Fig. 2 einem Elektrolyseprozess unterworfen, indem sie zwischen den Walzen 4 und 5 durchgeführt wurde. Die Abscheidung der metallischen Platinschicht auf der Kathodenseite erfolgte unter folgenden Bedingungen:
    • Totale Anpresskraft 2F der
    • Federn: 220 N
    • Stromstärke: 30 A
    • Umdrehungsgeschwindigkeit der
    • unteren Walze: 0,17/min
    • Entsprechende Vorschubgeschwindigkeit
    • der Folie: 1,6 cm/min
    • Wasserbadtemperatur: 25 °C
  • Nach beendetem Abscheidungsprozess wurde die Feststoffelektrolyt-Folie zwecks Entfernung des nicht umgesetzten Platinkomplexsalzes in 1 N Salzsäure ausgekocht. Die Belegungsdichte der abgeschiedenen Platinschicht betrug ca. 0,5 mg/cmz.
  • Selbstverständlich ist das Verfahren nicht auf das vorgenannte Beispiel beschränkt. Grundsätzlich können alle katalytisch aktiven Metalle aus geeigneten Salzlösungen auf diese Art und Weise kontinuierlich auf der Oberfläche eines Feststoffelektrolyten abgeschieden werden. Dabei kann als Variante auch das mit der Vorrichtung gemäss Fig. 3 erzielbare Verfahren zur Anwendung kommen.
  • Durch das erfindungsgemässe Verfahren und die erfindungsgemässe Vorrichtung wird die kontinuierliche und grossflächige Beschichtung von Feststoffelektrolyten mit katalytisch aktiven Metallen, insbesondere Edelmetallen ermöglicht, wobei fest haftende Oberflächenschichten grosser Gleichmässigkeit erhalten werden.
    • Bezeichnungsliste
    • 1 Wanne
    • 2 Wasserbad
    • 3 Feststoffelektrolyt (Folie)
    • 4 Untere Walze (Anode)
    • 5 Obere Walze (Kathode)
    • 6 Filz aus Kohlenstoff
    • 7 Rahmen des Walzengerüstes
    • 8 Isoliertes Lager der oberen Walze
    • 9, Feder
    • 10 Antriebsmotor
    • 11 Stromzuführung zur unteren Walze (positiver Pol)
    • 12Stromzuführung zur oberen Walze (negativer Pol)

Claims (9)

1. Verfahren zur kontinuierlichen Beschichtung eines Feststoffelektrolyten (3) mit einem katalytisch aktiven Metall, wobei der als Folie vorliegende Feststoffelektrolyt (3) getrocknet, in einer das Metall als Salz enthaltenden Lösung behandelt, daraufhin in destilliertem Wasser gespült und schliesslich einem Elektrolysevorgang in einer mit destilliertem Wasser konstanter Temperatur gespeisten und unter konstanter Stromdichte stehenden Zelle unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Feststoffelektrolyt (3) in einem Wasserbad (2) zwischen zwei als Elektroden ausgebildeten Walzen (4, 5) unter Zwischenschaltung eines Filzes (6) aus Kohlenstoff auf der Kathodenseite durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Filz (6) aus Kohlenstoff mit der als Kathode ausgebildeten Walze (5) eine koaxiale Einheit bildet und mit ihr synchron rotiert.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Filz (6) aus Kohlenstoff in losem Zustand vorliegt und im Bereich der Walzen (4, 5) planparallel mit dem Feststoffelektrolyten (3) auf der Kathodenseite zwischen den Walzen (4,5) durchgeführt wird.
4. Vorrichtung zur kontinuierlichen Beschichtung eines Feststoffelektrolyten (3) mit einem katalytisch aktiven Metall, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einer ein Wasserbad (2) bestehend aus destilliertem Wasser enthaltenden Wanne (1), einer als Anode dienenden Walze (4), einer als Kathode dienenden Walze (5) und einem auf der Kathodenseite angeordneten Filz (6) aus Kohlenstoff besteht.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Filz (6) aus Kohlenstoff die Walze (5) koaxial umschliesst und mit ihr mittels Kunstharz fest verbunden ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Filz (6) aus Kohlenstoff in losem Zustand vorliegt und im Bereich der Walzen (4, 5) zum Feststoffelektrolyten (3) eine planparallele Lage einnimmt.
7. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die als Anode dienende Walze (4) unten angeordnet ist und vom Wasserbad (2) vollständig überflutet ist, während die als Kathode dienende Walze (5) oben angeordnet ist und teilweise oder vollständig in das Wasserbad (2) eintaucht.
8. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die untere Walze (4) aus platiniertem Titan und die obere Walze (5) aus korrosionsbeständigem Stahl besteht.
9. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Wanne (1 ) aus Polypropylen besteht, rechteckige Form aufweist und dass sich in ihrem Innern ein rechteckiger Rahmen (7) des Walzengerüstes befindet, in welchem eine untere Walze (4) fest gelagert und von einem Antriebsmotor (10) getrieben ist, und dass eine vertikal bewegliche obere Walze (5), welche über isolierte Lager (8) und einstellbare Federn (9) im Rahmen (7) angeordnet ist, sowie Stromzuführungen (11, 12) vorgesehen sind.
EP81200856A 1980-09-19 1981-07-30 Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Beschichtung eines Feststoffelektrolyten mit einem katalytisch aktiven Metall Expired EP0048505B1 (de)

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