EP0035968B1 - Dispositif pour former, sur une plaque de verre portée a haute température, une pluralité de plages resistives - Google Patents
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- EP0035968B1 EP0035968B1 EP81810069A EP81810069A EP0035968B1 EP 0035968 B1 EP0035968 B1 EP 0035968B1 EP 81810069 A EP81810069 A EP 81810069A EP 81810069 A EP81810069 A EP 81810069A EP 0035968 B1 EP0035968 B1 EP 0035968B1
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Definitions
- most heated glazing such as that forming the rear window of motor vehicles, includes one or more networks of wires or conductive tapes incorporated into the glass of the telescope or applied to its surface, these wires or ribbons constituting as many electrical resistors intended to be attached to the terminals of the vehicle battery and thus produce the heat necessary for the melting of the frost covering the telescope in order to restore its original transparency.
- the resistive elements consist of conductive coatings, generally coatings of metal oxides, such as tin oxide. , deposited by vaporization, as for example in patents US-A-2,564,677 and 2,833,902, or also by the technique called CVD, as in the case of patent FR-A-1,165,645 or European application EP-A-0.023.471 already cited.
- the deposited metallic coating is protected, the glazing being in the form of a “sandwich” structure, this coating being covered by one or more sheets of transparent material, while, in others, the coating remains bare.
- these coatings have, at the same time, high transparency, high mechanical hardness and sufficient flexibility to allow the production of glazing of various shapes, without continuity solution for the layer of Sn0 2 '
- the object of the present invention is to allow the production of heated glazing units having a plurality of resistive pads intended to be connected to a source of supply current and each consisting of a coating of Sn0 2 ' deposited by CVD on at least one face. of a glass plate brought to high temperature, glazing whose ranges have, in section, dimensions remaining both particularly precise and constant, despite the particularly high speed at which such manufacture must be able to be carried out, while guaranteeing the 'Obtaining conductive pads of sufficiently low resistivity so that the glazings thus obtained can, in use, be defrosted fairly quickly by feeding from energy sources of limited power, such as the batteries with which motor vehicles are usually fitted.
- the invention proposes to make use of a device intended for the formation of said resistive pads on a glass plate, including a series of nozzles each comprising, as in the device described in patent DD-A-109,033, two coaxial nozzles directed towards the face of the glazing to be coated by said areas and intended to be supplied by separate reagents, from nozzle to nozzle, the combination of which generates the formation of said coating, means for relatively moving the glass plate and the nozzles so that each coating is formed on renewed areas of said face of the plate, thereby creating said resistive areas, and a device for the evacuation, by suction, of gases from the combination of said reagents, comprising a suction head of these gases, arranged near each nozzle and connected to a network for removing said gases.
- each suction head is constituted by a tubular bell surrounding the respective nozzle, coaxial therewith, and opening at a level corresponding substantially to that of the opening of the nozzles of this nozzle, the opening of said bell having a diameter of value substantially equal to the desired width for the range resistive to form by the nozzle considered so that the reaction for forming the coating of Sn0 2 takes place exclusively in the region of the glass plate limited, at all times, by the periphery of the opening of the bell of each nozzle .
- the implementation of such a device makes it possible to obtain a particularly efficient heating glazing of the type mentioned above, which is characterized in that the thickness of the coating constituting each range is 2.5 ⁇ m, that its resistivity is 10- 3 ohm.cm and the extent of the part of the glazing covered by the resistive pads is 4 times less than the extent of the rest of this glazing.
- the device visible in fig. 1 comprises three nozzles 1, 2 and 3, each comprising two concentric nozzles designated respectively by the letters a and b.
- the set of central nozzles marked a is connected by a general piping 4, distribution, to a bubbler container 5 containing one of the reagents 6 allowing the formation of the transparent conductive layer; in this case, this reagent is SnCl 4 .
- the nozzles b are connected by a distribution circuit 7 to a container 8 containing a second reagent 9, in this case aqueous methanol.
- the device also comprises conduits for supplying a carrier gas, respectively 10 and 11, immersed in the reactive liquids, this gas being intended to vaporize a part of these.
- Evacuation chambers collect the by-products of the coating reaction, in this case HCI, and direct them towards a chimney 15.
- the device described is intended to coat the upper face d 'a glass plate 16 by a layer of SnO 2 , this plate being supported by rollers 17 so as to ensure its displacement perpendicular to the flow of gas flows.
- the enclosures 12, 13 and 14 closely surround the nozzles 1, 2 and 3, respectively, and their size, as well as the suction depression which prevails therein, determine the field of dispersion on the plate 16 of gases from said nozzles and, thereby, the width of said conductive areas.
- the device described operates as follows: the glass sheet 16 is heated to a relatively high temperature, for example 500 to 600 ° C., by means of an oven not shown in the drawing, and is progressively conveyed, by rollers 17, in look at the outlet of the nozzles 1, 2 and 3.
- a carrier gas for example an H 2 / N 2 mixture, is introduced at a predetermined rate, so that, by bubbling, this gas entrains, in the form of vapors, the reactants 6 and 9, these simultaneously opening out orifices a and b of each of the nozzles.
- a plate of this glazing 60 x 30 cm was subjected to a standard icing and defrosting test as follows: At -15 ° C, we sprayed water on the plate, so as to cover it with a thick and absolutely opaque layer of frost. Then the lateral conductive paint strips were connected to the terminals of a 12 V direct current source and it was found that, at the temperature of -15 ° C, the conductive areas became clear in approximately 1 min. which allowed to have a good general vision through the glazing.
Landscapes
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Surface Heating Bodies (AREA)
Description
- Comme on le sait, la plupart des vitrages chauffants tels ceux formant la lunette arrière des véhicules automobiles, englobent un ou plusieurs réseaux de fils ou de rubans conducteurs incorporés au verre de la lunette ou appliqués sur sa surface, ces fils ou rubans constituant autant de résistances électriques destinées à être rattachées aux bornes de la batterie du véhicule et à produire ainsi la chaleur nécessaire à la fonte du givre recouvrant la lunette en vue de lui restituer sa transparence originale.
- On a également proposé divers types de vitrages chauffants dans lesquels les fils et rubans conducteurs ont été remplacés par des plages d'un revêtement résistif transparent s'étendant sur la surface du vitrage sous forme de bandes horizontales ou verticales n'intéressant qu'une partie de cette surface, voire la totalité, dans certains cas, ces plages résistives étant, elles aussi, destinées à être alimentées en courant électrique pour produire le dégivrage du vitrage.
- Parmi les nombreux documents antérieurs illustrant l'état de la technique relatif à des tels vitrages, on citera, à titre d'exemple, les brevets FR-A-2.075.352, 1.116.234, 1.165.645 et 1.531.506, ainsi que les brevets US-A-3.475.588, 2.833.902 et 2.564.677 ou encore la demande de brevet EP -A-0.023.471 de la requérante.
- Certains de ces documents traitent, de plus, des procédés mis en oeuvre pour l'obtention de vitrages chauffants, dans lesquels les éléments résistifs sont constitués par des revêtements conducteurs, en général des revêtements d'oxydes métalliques, tel l'oxyde d'étain, déposés par vaporisation, comme par exemple dans les brevets US-A-2.564.677 et 2.833.902, ou encore par la technique dite de CVD, comme dans le cas du brevet FR-A-1.165.645 ou de la demande européenne EP-A-0.023.471 déjà citée.
- La technique de dépôt par CVD de tels revêtements est, par ailleurs, bien connue et est illustrée par un nombre relativement important de publications de tous bords. En plus des documents ci-dessus, elle fait notamment l'objet du brevet FR-A-2.210.675, du brevet GB-A-1.516.032, de la demande de brevet DE-A-2.123.274 ou du brevet DD-A-109.033.
- Ainsi qu'on le verra ci-après, ce sont ces deux derniers documents qui constituent l'état de la technique le plus représentatif dans le cadre de la présente invention. Ces documents illustrent en effet des installations pour recouvrir un substrat porté à haute température, par exemple une plaque de verre, par un revêtement d'oxyde métallique, en l'occurrence du Sn02' dans lesquelles il est fait emploi de tuyères coaxiales dirigées vers le substrat et destinées à projeter, sur ce substrat, des réactifs dont la combinaison engendre la formation du revêtement désiré. Des moyens permettent de déplacer relativement le substrat et les buses de manière à obtenir le recouvrement, par du Sn02, de toute la surface du substrat. De plus, le brevet DD-A-109.033 envisage l'évacuation, par aspiration, des produits gazeux résultant de la réaction de combinaison intervenant à proximité du substrat.
- Dans certaines applications des procédés mentionnées, par vaporisation ou par CVD, le revêtement métallique déposé est protégé, le vitrage se présentant sous forme d'une structure en «sandwich» ce revêtement étant recouvert par une ou plusieurs feuilles de matériau transparent, alors que, dans d'autres, le revêtement demeure nu. C'est ainsi que, dans le cas de revêtements de Sn02 obtenus par CVD, ces revêtements présentent, à la fois, une transparence élevée, une grande dureté mécanique et une souplesse suffisante pour permettre l'obtention de vitrages aux formes variées, sans solution de continuité pour la couche de Sn02'
- Le but de la présente invention est de permettre la fabrication de vitrages chauffants présentant une pluralité de plages résistives destinées à être connectées à une source de courant d'alimentation et constituées chacune par un revêtement de Sn02' déposé par CVD sur au moins une face d'une plaque de verre portée à haute température, vitrage dont les plages présentent, en section, des dimensions demeurant à la fois particulièrement précises et constantes, malgré la vitesse particulièrement élevée à laquelle une telle fabrication doit pouvoir être réalisée, tout en garantissant l'obtention de plages conductrices de résistivité suffisamment basse pour que les vitrages ainsi obtenus puissent, à l'usage, être dégivrés assez rapidement par alimentation à partir de sources d'énergie de puissance limitée, telles les batteries dont sont usuellement équipés les véhicules automobiles.
- A cet effet, l'invention propose de faire emploi d'un dispositif destiné à la formation desdites plages résistives sur une plaque de verre, englobant une série de buses comprenant chacune, comme dans le dispositif décrit dans le brevet DD-A-109.033, deux tuyères coaxiales dirigées vers la face du vitrage à revêtir par lesdites plages et destinées à être alimentées par des réactifs distincts, de tuyère à tuyère, dont la combinaison engendre la formation dudit revêtement, des moyens pour déplacer relativement la plaque de verre et les buses de manière que chaque revêtement se forme sur des zones renouvelées de ladite face de la plaque, créant ainsi lesdites plages résistives, et un dispositif pour l'évacuation, par aspiration, des gaz issus de la combinaison desdits réactifs, comprenant une tête d'aspiration de ces gaz, disposée à proximité de chaque buse et reliée à un réseau d'évacuation desdits gaz.
- Le dispositif selon l'invention se caractérise toutefois, de cet art antérieur, en ce que chaque tête d'aspiration est constituée par une cloche tubulaire entourant la buse respective, coaxialement à celle-ci, et s'ouvrant à un niveau correspondant sensiblement à celui de l'ouverture des tuyères de cette buse, l'ouverture de ladite cloche présentant un diamètre de valeur sensiblement égale à la largeur désirée pour la plage résistive à former par la buse considérée de sorte que la réaction de formation du revêtement de Sn02 s'effectue exclusivement dans la zone de la plaque de verre limitée, à chaque instant, par le pourtour de l'ouverture de la cloche de chaque buse.
- Avantageusement, la mise en oeuvre d'un tel dispositif permet l'obtention d'un vitrage chauffant particulièrement performant du type cité précédemment, qui est caractérisé en ce que l'épaisseur du revêtement constituant chaque plage est de 2,5 pm, que sa résistivité est de 10-3 ohm.cm et que l'étendue de la partie du vitrage recouverte par les plages résistives est de 4 fois inférieure à l'étendue du reste de ce vitrage.
- Le dessin annexé représente, schématiquement et à titre d'exemple:
- sur la fig. 1, une vue en élévation des éléments constructifs d'un dispositif selon l'invention et,
- sur la fig. 2, une vue en perspective d'un fragment d'un vitrage chauffant obtenu par la mise en oeuvre du dispositif de la figure 1.
- Le dispositif visible sur la fig. 1 comporte trois buses 1, 2 et 3, comprenant chacune deux tuyères concentriques désignées respectivement par les lettres a et b. L'ensemble des tuyères centrales marquées a est relié par une tuyauterie générale 4, de distribution, à un récipient barboteur 5 contenant l'un des réactifs 6 permettant la formation de la couche transparente conductrice; en l'occurrence ce réactif est du SnCl4. Les tuyères b sont reliées par un circuit de distribution 7 à un récipient 8 contenant un second réactif 9, en l'occurrence du méthanol aqueux. Par ailleurs, le dispositif comprend encore des conduits d'amenée d'un gaz porteur, respectivement 10 et 11, plongeant dans les liquides réactifs, ce gaz étant destiné à vaporiser une partie de ceux-ci. Des enceintes d'évacuation, respectivement 12, 13 et 14, recueillent les sous-produits de la réaction de revêtement, en l'occurrence du HCI, et les dirigent vers une cheminée 15. Le dispositif décrit est destiné à revêtir la face supérieure d'une plaque de verre 16 par une couche de SnO2, cette plaque étant supportée par des rouleaux 17 de manière à assurer son déplacement perpendiculairement à l'écoulement des flux de gaz. Comme on l'a indiqué au dessin, les enceintes 12, 13 et 14 entourent étroitement les buses 1, 2 et 3, respectivement, et leur dimension, de même que la dépression d'aspiration qui règne au sein de celles-ci, déterminent le champ de dispersion sur la plaque 16 des gaz issus desdites buses et, par cela, la largeur desdites plages conductrices.
- Le dispositif décrit fonctionne comme suit: la feuille de verre 16 est chauffée à une température relativement élevée, par exemple 500 à 600°C, au moyen d'un four non représenté au dessin, et est acheminée progressivement, par des rouleaux 17, en regard de la sortie des buses 1, 2 et 3. Par les conduits 10 et 11, on introduit, suivant un débit préétabli, un gaz porteur, par exemple un mélange H2/N2, de manière que, par barbotage, ce gaz entraîne, sous forme de vapeurs, les réactifs 6 et 9, ceux-ci débouchant simultanément des orifices a et b de chacune des tuyères. Ces gaz sont projetés sur la plaque et, au contact de celle-ci, ils réagissent suivant la réaction bien connue
- Lors d'une passe unique telle que décrite ci-dessus, il se forme des rubans de Sn02 d'environ 0,5 à 0,8 flm d'épaisseur. Pour réaliser le vitrage suivant l'invention, on effectuera donc plusieurs passes, par exemple en faisant repasser la plaque, en arrière, puis de nouveau en avant, le nombre de fois nécessaire pour que les bandes conductrices (18) acquièrent l'épaisseur et la conductibilité choisies.
- Bien entendu, en variante, on peut travailler en continu à condition de disposer de plusieurs rampes de buses placées, l'une après l'autre, dans le sens de déplacement de la plaque à revêtir. Un tel agencement, quoique non représenté au dessin, est facilement compris, en imaginant deux ou plusieurs ensembles de dispositifs, tels celui du dessin, placés côte à côte de manière que le dépôt de chacune des buses successives se superpose au dépôt fourni par la buse qui la précède. Ou, en d'autres termes, on parvient à un résultat équivalent en faisant passer la plaque quatre fois en regard du dispositif du dessin ou en la faisant passer une fois en regard d'une batterie de quatre unités semblables, celles-ci étant disposées de manière que la trace de chaque unité se superpose à celle des autres.
- A titre d'exemple, on décrira, ci-après, une forme d'exécution industrielle du dispositif selon l'invention permettant l'obtention d'un vitrage chauffant particulièrement performant.
- Ce dispositif, qui est similaire à celui représenté au dessin, comportait 8 buses, espacées de 5 cm par rangée, et 5 rangées successives de buses. Les orifices des buses, toutes placées dans le même plan, avaient un diamètre de 5 mm, la tuyère inférieure (a) ayant, elle, une ouverture de 2 mm de diamètre. Chacune des buses était entourée d'une enceinte cylindrique d'aspiration disposée coaxialement à la buse respective et ayant une ouverture d'un diamètre de 12 mm. Ces enceintes, dont l'embouchure inférieure dépassait l'orifice des buses d'environ 1 mm, aboutissaient, par leur extrémité opposée, à la cheminée d'évacuation qui était équipée de ventilateurs d'aspiration conventionnels (non représentés au dessin). L'alimentation des buses a été effectuée, également comme représenté schématiquement au dessin, au moyen des réactifs suivants:
- a) SnCI4 (tuyères intérieures (a); gaz porteur N2/H2 (60:40) au débit de 2001/h; débit de SnCI4 2 ml/min.
- b) solution aqueuse à 1% de HF (tuyères extérieures (b); gaz porteur N2/H2 (60:40), débit 3001/h; débit du réactif 1 ml/min. Les différents débits étaient réglés par des vannes placées sur les conduites d'amenées des gaz porteurs.
- On a procédé au dépôt du Sno2 sur une plaque de verre de 4 cm d'épaisseur, chauffée à 600°C et se déplaçant à 8,5 m/min. en regard et parallèlement au plan d'ouverture des buses. Les conditions de dépôt on été les suivantes: température des buses; 130°C; vitesse d'aspiration du HCI formé; 500 I/h.
- On a obtenu les résultats suivants: largeur des plages rectilignes 15 mm; épaisseur du dépôt 2,5 µm; résistivité = 10-3 ohm.cm; résistance globale du vitrage Ro = 0.4 ohm.
- On a ainsi obtenu un vitrage d'environ 30 cm de hauteur présentant 5 bandes conductrices de surface globale représentant environ¼ de la surface totale du verre.
- Après avoir appliqué sur ses extrémités latérales une bande de peinture conductrice, on a soumis une plaque de ce vitrage (60 x 30 cm) à un test de givrage et de dégivrage standard de la manière suivante: A -15°C, on a pulvérisé de l'eau sur la plaque, de manière à la recouvrir d'une couche de givre épaisse et absolument opaque. Puis on a relié les bandes de peinture conductrice latérales aux bornes d'une source de courant continu de 12 V et on a constaté que, à la température de -15°C, les zones conductrices devenaient claires en approximativement 1 min. ce qui permettait d'avoir une bonne vision générale à travers le vitrage.
Claims (2)
1. Dispositif pour former, sur une plaque de verre (16) portée à haute température, une pluralité de plages résistives (A), destinées à être connectées à une source de courant d'alimentation chaque plage (A) étant constituée par un revêtement de SnO2 (18), déposé par CVD sur au moins l'une des faces de la plaque de verre (16), ce dispositif englobant une série de buses (1, 2, 3) comprenant chacune deux tuyères coaxiales (a, b) dirigées vers ladite face de la plaque de verre (16) et destinées à être alimentées par des réactifs distincts (6, 9), de tuyère à tuyère, dont la combinaison engendre la formation dudit revêtement (18),
des moyens (17) pour déplacer relativement ladite plaque de verre (16) et ladite série de buses (1, 2, 3) de manière que chaque revêtement se forme sur des zones renouvelées de ladite face de la plaque (16) créant ainsi lesdites plages résistives (A),
un dispositif pour l'évacuation, par aspiration, des gaz issus de la combinaison desdits réactifs, comprenant une tête d'aspiration de ces gaz (12, 13, 14), disposée à proximité de chaque buse (1, 2, 3) et reliée à un réseau d'évacuation (15) desdits gaz,
caractérisé en ce que chaque tête d'aspiration (12, 13, 14) est constituée par une cloche tubulaire entourant la buse respective, coaxialement à celle-ci, et s'ouvrant à un niveau correspondant sensiblement à celui de l'ouverture des tuyères (a, b) de cette buse, l'ouverture de ladite cloche (12,13,14) présentant un diamètre de valeur sensiblement égale à la largeur désirée pour la plage résistive (A) à former par la buse considérée de sorte que la réaction de formation du revêtement de Sn02 s'effectue exclusivement dans la zone de la plaque de verre (16) limitée, à chaque instant, par le pourtour de l'ouverture de la cloche (12, 13, 14) de chaque buse (1, 2, 3).
2. Vitrage chauffant, obtenu par la mise en oeuvre du dispositif selon la revendication 1, dont au moins l'une des faces est recouverte par une pluralité de plages transparentes (A), distantes l'une de l'autre, constituées chacune par un revêtement résistif de Sn02 déposé par CVD à même le vitrage et destinées à être rattachées à une source de courant d'alimentation, caractérisé en ce que l'épaisseur du revêtement constituant chaque plage est de 2,5 µm, que sa résistivité est de 10-3 ohm.cm et que l'étendue de la partie du vitrage recouverte par lesdites plages (a) est de 4 fois inférieure à l'étendue du reste (B) de ce vitrage.
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