EP0034855B1 - Procédé d'électrolyse d'une solution aqueuse d'halogénure de métal alcalin dans une cellule à cathode de mercure - Google Patents
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- EP0034855B1 EP0034855B1 EP81200164A EP81200164A EP0034855B1 EP 0034855 B1 EP0034855 B1 EP 0034855B1 EP 81200164 A EP81200164 A EP 81200164A EP 81200164 A EP81200164 A EP 81200164A EP 0034855 B1 EP0034855 B1 EP 0034855B1
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- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
- C25B1/01—Products
- C25B1/34—Simultaneous production of alkali metal hydroxides and chlorine, oxyacids or salts of chlorine, e.g. by chlor-alkali electrolysis
- C25B1/36—Simultaneous production of alkali metal hydroxides and chlorine, oxyacids or salts of chlorine, e.g. by chlor-alkali electrolysis in mercury cathode cells
Definitions
- the subject of the present invention is a process for the electrolysis of an aqueous alkali metal halide solution, in particular a sodium chloride brine, in an electrolysis cell the cathode of which is formed of a sheet of mercury in flow on an inclined floor.
- an aqueous alkali metal halide solution in particular a sodium chloride brine
- the invention therefore relates to a process for the electrolysis of an aqueous alkali metal halide solution in an electrolysis cell, the cathode of which is a sheet of mercury flowing on an inclined bottom of the cell, in which vibrate the sole; according to the invention, distinct zones of the hearth are made to vibrate, separately and successively from the downstream end to the upstream end of the mercury sheet, and the vibrations applied to each of said ones are controlled separate areas.
- the vibrations used must be both sufficient to detach the clusters of large mercury which adhere to the bottom of the cell in the area considered, but insufficient to cause projections of droplets mercury in the cell or untimely contact of the mercury sheet with the anodes of the cell.
- the choice of the frequency and amplitude of the vibrations therefore depends on a large number of factors, among which are in particular the nature of the sole material and its roughness, the viscosity of the mercury sheet, as well as its thickness. and its flow speed on the floor, the direction of the vibrations. It must be established in each particular case by routine work.
- the vibrations can be parallel to the sole or have a component perpendicular thereto.
- this vibratory component can be parallel, perpendicular or oblique with respect to the direction of flow of the sheet of mercury.
- vibrations having a vertical component or perpendicular to the sole are preferred, according to the invention, to use vibrations having a vertical component or perpendicular to the sole.
- the method used to vibrate the sole of the cell is not critical.
- the vibrators can be embedded in the mercury sheet and applied against the upper face of the hearth. For reasons of convenience, however, it is preferable to place the vibrators against the underside of the hearth.
- vibration zone is intended to denote an area of the surface of the sole, which is subjected, independently of the remaining surface of the sole, to vibrations of sufficient intensity and frequency to detach large clusters mercury which could adhere to any place in said zone and allow their entrainment by the sheet of mercury, outside of said zone.
- the number of vibration zones should preferably be sufficient so that together, these cover the entire floor of the cell. As a variant, several zones may possibly overlap.
- the optimum choice of the number and dimensions of the vibration zones depends on various factors, among which are the length of the cell, the thickness of the mercury sheet as well as its viscosity and its speed of flow on the floor, the nature of the sole material as well as its roughness and elasticity, the slope of the sole, the importance of the formation of large mercury clusters and the choice of the frequency and intensity of the vibrations. It can be established easily in each particular case by routine work.
- the vibration zones are arranged one behind the other between the upstream and downstream ends of the sheet of mercury, we usually obtain good results when the length of each area is approximately between 0.5 and 10 m, preferably between 2 and 7 m.
- a first embodiment of the invention it is possible to vibrate several distinct zones of the sole of the cell simultaneously by using vibration characteristics which vary from one zone to another, for example frequencies or amplitudes of different vibrations.
- the optimum time interval which must be observed between the vibration of one zone and the vibration of the next zone is that set by the clusters of large mercury. to move from the zone that has just been vibrated to the next zone.
- the zones of the sole are vibrated successively from the downstream end to the upstream end of the ply of mercury, then they are vibrated successively from the upstream end to the downstream end.
- this preferred embodiment of the process according to the invention makes it possible to optimize the evacuation of the large mercury out of the cell, by reducing to a minimum value the risk of a disturbance of the electrolysis process. .
- the electrolysis cell shown in Figure 1 includes a trough 1 closed by a cover 2.
- the trough 1 is delimited by longitudinal legs 3, transverse end walls 4 and a steel base 5 having a moderate slope , for example of the order of 6 mm per running meter.
- the gauge 1 rests, via the sole 5, on elastic supports 18 fixed to a base 19 generally made of concrete.
- Anodes 8 are suspended in the cell, vis-à-vis the floor 5, by rods 9 sealingly passing through the cover 2 and also playing the role of electrical conductors to the anodes.
- the cell is connected, near the upstream end of its bottom 5, to a mercury inlet duct intended to form the cathode 11 flowing on the bottom 5. Near its downstream end, the cell is in communication with a discharge pipe 12 of the amalgam of alkali metal formed by electrolysis of an aqueous solution of chloride of this alkali metal between the anodes 8 and the cathode 11.
- This solution for example a brine of chloride of sodium or potassium, is introduced into the cell via an intake conduit 13, while the solution, exhausted after electrolysis, is drawn out of the cell by an evacuation conduit 14.
- the cell is also provided with a conduit 15 for the evacuation of the chlorine released at the anodes.
- a series of vibrators 20, 21, 22, 23, ..., 24, 25, 26 are aligned between the upstream end and the downstream end of the floor 5 and applied against the underside of the latter. This. Their respective positions and their orientation are chosen according to their power, so that when they are actuated, they are capable of subjecting the whole of the sole 5 to vertical vibrations of sufficient intensity to detach clusters of large adhering mercury. normally at the sole, but insufficient to cause mercury droplets to splash into the cell or untimely contact of mercury with the anodes.
- each vibrator 20, 21, 22, 23, ..., 24, 25, 26 thus controls a limited area of the floor 5 of the cell; these zones, which are contiguous, are shown respectively in 27, 28, 29, 30, ..., 31, 32, 33 in FIG. 2.
- each of these zones, for example zone 29 is the part from the surface of the hearth 5 from which clusters of large mercury can normally be detached and evacuated by entrainment in the sheet of mercury 11, by actuation only of the vibrator placed directly above said zone, in this case the vibrator 22 in the case of zone 29.
- the vibrators 20, 21, 22, 23, ..., 24, 25, 26 can advantageously be vibrators with mechanical operation, capable of subjecting the bottom 5 of the cell to vertical forces from bottom to top, for example percussion , of the order of 40,000 to 60,000 N, at a frequency of the order of 140 to 250 Hz. As a variant, it is also possible to use vibrators with frequency higher, for example of the order of 25,000 N.
- Mechanical vibrators usable in the context of the invention are those of the eccentric or unbalance type, generally fitted to vibrating screens (Engineering techniques, General, A 904-5, July 1964, paragraphs 4, 72).
- Another category of vibrators with mechanical operation which are well suited in the context of the invention is formed of those which are usually fitted to impact screens, and in which percussion masses are projected from bottom to top against the floor 5 of the cell , by cam or ratchet mechanisms (dito, paras. 4, 6).
- the vibrators such as 20, 21, 22, .... 26 can all be identical or, alternatively, they can be of different power. In the latter case, the vibration zones of the sole, as defined above, have different lengths.
- the vibrators are periodically actuated according to a well-defined operating cycle.
- the downstream vibrator 26 is first actuated, for example for a period of 15 to 30 seconds, the other vibrators being stopped, so that only the downstream area 33 of the hearth is the seat of vibrations of sufficient intensity to detach the clusters of large mercury which could adhere to it and allow their entrainment by the sheet of mercury.
- the vibrator 25 which immediately precedes it is activated, also for 15 to 30 seconds, so that this time it is the area 32 of the floor 5 of the cell which is the seat of vibrations d sufficient to detach possible clusters of large mercury.
- the time to be respected between the stop of the upstream vibrator 20, at the end of a cycle, and the start of the downstream vibrator 26 at the start of the next cycle depends in particular on the length of the cell, on the number of vibrators , the overall duration of a vibration cycle and the rate of formation of large mercury clusters on the sole. Depending on the case, it can vary from a few minutes to several hours. As a variant, in critical cases of cells which are the site of a large formation of large mercury clusters, it may sometimes be necessary to start a new cycle of vibrations downstream upstream, before the previous cycle be finished.
- a vibration cycle from upstream to l is started. 'downstream ; for this purpose, after having actuated the vibrators 26, 25, 24, ..., 23, 22, 21 then 20 separately, successively, the vibrators 20, 21, 22, 23 are actuated separately and in the following order, ..., 24, 25 then 26.
- This variant of the invention ensures optimum cleaning of the bottom 5 of the cell and a regular and optimum evacuation of large mercury clusters from the cell, while reducing to a minimum the disturbances in the flow of the water table. mercury and, consequently, in the course of electrolysis. All other things being equal, it also allows minimum anode-cathode distances.
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Description
- La présente invention a pour objet un procédé d'électrolyse d'une solution aqueuse d'halogénure de métal alcalin, en particulier une saumure de chlorure de sodium, dans une cellule d'électrolyse dont la cathode est formée d'une nappe de mercure en écoulement sur une sole inclinée.
- Une difficulté importante rencontrée dans l'exploitation des cellules d'électrolyse à cathode de mercure, réside dans la formation intempestive d'amas visqueux adhérant à la sole des cellules et dénommés habituellement « gros mercure ou « beurre de mercure •.
- La formation de ces amas de gros mercure adhérant à la sole des cellules d'électrolyse est mal connue, et elle est particulièrement défavorable au bon fonctionnement de celles-ci. Ces amas de gros mercure perturbent en effet l'écoulement régulier de la cathode de mercure sur la sole avec, comme conséquence néfaste, la possibilité de courts-circuits fortuits entre le mercure et les anodes et d'un dégagement d'hydrogène dans la cellule.
- Pour remédier à ces inconvénients, on propose, dans le brevet belge 800 615 du 7 juin 1973 au nom de la Demanderesse, de faire vibrer périodiquement la sole de la cellule, de manière à détacher les amas de gros mercure adhérant à la sole et de faciliter leur évacuation hors de la cellule par entraînement avec le courant de mercure ou d'amalgame.
- On a maintenant trouvé qu'on pouvait améliorer grandement l'efficacité de ce procédé connu, si on fait vibrer la sole de la cellule selon une méthode particulière.
- L'invention concerne dès lors un procédé d'électrolyse d'une solution aqueuse d'halogénure de métal alcalin dans une cellule d'électrolyse dont la cathode est une nappe de mercure en écoulement sur une sole inclinée de la cellule, dans lequel on fait vibrer la sole ; selon l'invention, on fait vibrer des zones distinctes de la sole, séparément et successivement depuis l'extrémité d'aval jusqu'à l'extrémité d'amont de la nappe de mercure, et on contrôle les vibrations appliquées à chacune des dites zones distinctes.
- Dans l'exécution du procédé selon l'invention, les vibrations mises en oeuvre doivent être à la fois suffisantes pour détacher les amas de gros mercure qui adhèrent à la sole de la cellule dans la zone considérée, mais insuffisantes pour provoquer des projections de gouttelettes de mercure dans la cellule ou des contacts intempestifs de la nappe de mercure avec les anodes de la cellule.
- Le choix de la fréquence et de l'amplitude des vibrations dépend dès lors d'un grand nombre de facteurs, parmi lesquels figurent notamment la nature du matériau de la sole et sa rugosité, la viscosité de la nappe de mercure, ainsi que son épaisseur et sa vitesse d'écoulement sur la sole, la direction des vibrations. Il doit être établi dans chaque cas particulier par un travail de routine.
- Les vibrations peuvent être parallèles à la sole ou présenter une composante perpendiculaire à celle-ci. Dans le cas de vibrations présentant une composante parallèle à la sole, cette composante vibratoire peut être parallèle, perpendiculaire ou oblique par rapport à la direction d'écoulement de la nappe de mercure.
- On préfère toutefois, selon l'invention, utiliser des vibrations ayant une composante verticale ou perpendiculaire à la sole.
- D'une manière générale, la méthode mise en oeuvre pour faire vibrer la sole de la cellule n'est pas critique. On peut par exemple faire usage indifféremment de vibrateurs à fonctionnement mécanique ou électromagnétique, tels que ceux communément utilisés dans les techniques de criblage des minerais et charbons.
- Les vibrateurs peuvent être noyés dans la nappe de mercure et appliqués contre la face supérieure de la sole. Pour des raisons de commodité, on préfère toutefois disposer les vibrateurs contre la face inférieure de la sole.
- D'une manière générale, dans le cas de cellules d'électrolyse industrielles, on obtient habituellement de bons résultats avec des vibrations verticales développant des efforts sur la sole, de l'ordre de 10000 à 150 000 N, de préférence de 20 000 à 75 000 N, à une fréquence comprise entre 50 et 1 000 Hz, de préférence entre 150 et 300 Hz.
- On entend désigner par « zone de vibrations », une zone de la surface de la sole, que l'on soumet, indépendamment de la surface restante de la sole, à des vibrations d'intensité et de fréquence suffisantes pour détacher les amas de gros mercure qui pourraient adhérer en un endroit quelconque de ladite zone et permettre leur entraînement par la nappe de mercure, hors de ladite zone.
- Dans le procédé selon l'invention, le nombre de zones de vibrations doit de préférence être suffisant pour qu'ensemble, celles-ci recouvrent la totalité de la sole de la cellule. En variante, plusieurs zones peuvent éventuellement se chevaucher.
- Le choix optimum du nombre et des dimensions des zones de vibrations dépend de divers facteurs, parmi lesquels figurent notamment la longueur de la cellule, l'épaisseur de la nappe de mercure ainsi que sa viscosité et sa vitesse d'écoulement sur la sole, la nature du matériau de la sole ainsi que sa rugosité et son élasticité, la pente de la sole, l'importance de la formation d'amas de gros mercure et le choix de la fréquence et de l'intensité des vibrations. Il peut être établi facilement dans chaque cas particulier par un travail de routine.
- D'une manière générale, dans le cas où les zones de vibrations sont disposées l'une derrière l'autre entre les extrémités d'amont et d'aval de la nappe de mercure, on obtient habituellement de bons résultats lorsque la longueur de chaque zone est comprise approximativement entre 0,5 et 10 m, de préférence entre 2 et 7 m.
- Selon une première forme de réalisation de l'invention, on peut faire vibrer simultanément plusieurs zones distinctes de la sole de la cellule en utilisant des caractéristiques de vibrations qui varient d'une zone à l'autre, par exemple des fréquences ou des amplitudes de vibrations différentes.
- On préfère toutefois, selon une autre forme de réalisation de l'invention, faire vibrer successivement plusieurs zones distinctes de la sole, qui sont disposées l'une derrière l'autre, entre l'extrémité d'amont et l'extrémité d'aval de la nappe de mercure. Cette forme de réalisation de l'invention présente généralement l'avantage de permettre une évacuation régulière du gros mercure vers l'extrémité d'aval de la cellule, sans perturber l'écoulement normal de la nappe de mercure ni le fonctionnement normal de la cellule.
- Dans l'exécution de cette forme de réalisation préférée de l'invention, l'intervalle de temps optimum qu'il convient de respecter entre la vibration d'une zone et la vibration de la zone suivante est celui mis par les amas de gros mercure pour passer de la zone qui vient d'être vibrée à la zone suivante. D'une manière générale, on choisit avantageusement un intervalle de temps approximativement égal au temps mis par la nappe de mercure pour parcourir la longueur de la zone que l'on vient de faire vibrer.
- Dans un mode d'exécution du procédé selon l'invention, qui s'est révélé spécialement avantageux, on fait vibrer les zones de la sole successivement depuis l'extrémité d'aval jusqu'à l'extrémité d'amont de la nappe de mercure, puis on les fait vibrer successivement depuis l'extrémité d'amont jusqu'à l'extrémité d'aval.
- Toutes autres choses étant égales, ce mode d'exécution préféré du procédé selon l'invention permet d'optimaliser l'évacuation du gros mercure hors de la cellule, en ramenant à une valeur minimum le risque d'une perturbation du procédé d'électrolyse.
- Des particularités et détails de l'invention ressortiront de la description suivante d'une forme de réalisation particulière de l'invention, en référence au dessin annexé :
- la figure 1 est une vue schématique en élévation longitudinale, avec arrachement partiel, d'une cellule d'électrolyse à cathode de mercure, conçue pour l'application du procédé selon l'invention ;
- la figure 2 est une représentation schématique en plan de la distribution des zones de vibrations de la sole de la cellule de la figure 1.
- Dans ces figures, des mêmes notations de référence désignent des éléments identiques.
- La cellule d'électrolyse représentée à la figure 1, comprend une auge 1 obturée par un couvercle 2. L'auge 1 est délimitée par des piedroits longitudinaux 3, des parois transversales d'extrémité 4 et une sole 5 en acier présentant une pente modérée, par exemple de l'ordre de 6 mm par mètre courant.
- L'auge 1 repose, par l'intermédiaire de la sole 5, sur des supports élastiques 18 fixés à une embase 19 généralement en béton.
- Des anodes 8 sont suspendues dans la cellule, vis-à-vis de la sole 5, par des bâtonnets 9 traversant de manière étanche le couvercle 2 et jouant en outre le rôle de conducteurs électriques aux anodes.
- La cellule est raccordée, près de l'extrémité d'amont de sa sole 5, à un conduit d'admission du mercure destiné à former la cathode 11 s'écoulant sur la sole 5. Près de son extrémité d'aval, la cellule est en communication avec un conduit d'évacuation 12 de l'amalgame de métal alcalin formé par électrolyse d'une solution aqueuse de chlorure de ce métal alcalin entre les anodes 8 et la cathode 11. Cette solution, par exemple une saumure de chlorure de sodium ou de potassium, est introduite dans la cellule via un conduit d'admission 13, tandis que la solution épuisée après l'électrolyse, est soutirée hors de la cellule par un conduit d'évacuation 14. la cellule est également munie d'un conduit 15 pour l'évacuation du chlore dégagé aux anodes.
- Une série de vibrateurs 20, 21, 22, 23, ..., 24, 25, 26 sont alignés entre l'extrémité d'amont et l'extrémité d'aval de la sole 5 et appliqués contre la face inférieure de celle-ci. Leurs positions respectives et leur orientation sont choisies en fonction de leur puissance, de manière que lorsqu'ils sont actionnés, ils soient capables de soumettre la totalité de la sole 5 à des vibrations verticales d'intensité suffisante pour détacher des amas de gros mercure adhérant normalement à la sole, mais insuffisante pour provoquer des projections de gouttelettes de mercure dans la cellule ou des contacts intempestifs du mercure avec les anodes.
- Pris isolément, chaque vibrateur 20, 21, 22, 23, ..., 24, 25, 26 contrôle de la sorte une zone limitée de la sole 5 de la cellule ; ces zones, qui sont contiguës, sont schématisées respectivement en 27, 28, 29, 30, ..., 31, 32, 33 à la figure 2. Par définition, chacune de ces zones, par exemple la zone 29, est la partie de la surface de la sole 5 de laquelle des amas de gros mercure peuvent normalement être détachés et évacués par entraînement dans la nappe de mercure 11, par actionnement uniquement du vibrateur disposé à l'aplomb de ladite zone, en l'occurrence le vibrateur 22 dans le cas de la zone 29.
- En pratique, on peut généralement obtenir un résultat satisfaisant en maintenant un écart uniforme d'environ 3 à 5 m entre deux vibrateurs successifs, tels que 21 et 22 par exemple, de sorte que la longueur des zones de vibrations soient également de cet ordre de grandeur.
- Les vibrateurs 20, 21, 22, 23, ..., 24, 25, 26 peuvent avantageusement être des vibrateurs à fonctionnement mécanique, capables de soumettre la sole 5 de la cellule à des efforts verticaux de bas en haut, par exemple des percussions, de l'ordre de 40 000 à 60 000 N, à une fréquence de l'ordre de 140 à 250 Hz. En variante, on peut également faire usage de vibrateurs à fréquence plus élevée, par exemple de l'ordre de 25 000 N. Des vibrateurs à fonctionnement mécanique utilisables dans le cadre de l'invention sont ceux du type à excentrique, ou à balourd, équipant généralement les cribles vibrants (Techniques de l'ingénieur, Généralités, A 904-5, juillet 1964, parag. 4, 72). Une autre catégorie de vibrateurs à fonctionnement mécanique qui conviennent bien dans le cadre de l'invention est formée de ceux qui équipent habituellement les cribles à chocs, et dans lesquels des masses de percussion sont projetées de bas en haut contre la sole 5 de la cellule, par des mécanismes à cames ou à rochets (dito, parag. 4, 6). Les vibrateurs tels que 20, 21, 22, .... 26 peuvent être tous identiques ou, en variante, ils peuvent être de puissance différente. Dans ce dernier cas, les zones de vibrations de la sole, telles qu'elles sont définies plus haut, ont des longueurs différentes.
- Selon l'invention, pendant le fonctionnement de la cellule, on actionne périodiquement les vibrateurs selon un cycle de fonctionnement bien défini. A cet effet, on actionne d'abord le vibrateur d'aval 26, par exemple pendant une durée de 15 à 30 secondes, les autres vibrateurs étant à l'arrêt, de sorte que seule la zone d'aval 33 de la sole soit le siège de vibrations d'intensité suffisante pour en détacher les amas de gros mercure qui pourraient y adhérer et permettre leur entraînement par la nappe de mercure. Après arrêt du vibrateur d'aval 26, on actionne le vibrateur 25 qui le précède immédiatement, également pendant 15 à 30 secondes, de sorte que ce soit cette fois la zone 32 de la sole 5 de la cellule qui soit le siège de vibrations d'intensité suffisante pour en détacher d'éventuels amas de gros mercure. On procède ensuite d'une manière identique et de proche en proche, pour tous les autres vibrateurs 24, ..., 23, 22, 21, jusqu'au vibrateur d'amont 20.
- Cette manière de procéder a pour résultat que toutes les zones 33, 32, 31, ..., 30, 29, 28, 27 de la sole 5 sont mises à vibrer successivement et dans l'ordre depuis l'extrémité d'aval jusqu'à l'extrémité d'amont de la sole. Les amas de gros mercure adhérant à la sole 5 de la cellule sont de la sorte détachés progressivement et de proche en proche depuis l'extrémité d'aval jusqu'à l'extrémité d'amont de .la sole et évacués hors de la cellule par entraînement dans la nappe de mercure 11, via le conduit 12.
- A l'issue du cycle de vibrations d'aval en amont qui vient d'être décrit, on peut recommencer un cycle identique de vibrations, d'aval en amont. Le délai à respecter entre l'arrêt du vibrateur d'amont 20, à la fin d'un cycle, et le démarrage du vibrateur d'aval 26 au début du cycle suivant dépend notamment de la longueur de la cellule, du nombre de vibrateurs, de la durée globale d'un cycle de vibrations et de la vitesse de formation des amas de gros mercure sur la sole. Selon les cas, il peut varier de quelques minutes à plusieurs heures. En variante, dans les cas critiques de cellules qui sont le siège d'une formation importante d'amas de gros mercure, il peut parfois s'avérer nécessaire de démarrer un nouveau cycle de vibrations d'aval en amont, avant que le cycle précédent soit terminé.
- Selon une variante préférée du procédé qui vient d'être décrit en référence aux figures, à l'issue du cycle de vibrations de l'aval vers l'amont de la sole 5, on démarre un cycle de vibrations de l'amont vers l'aval ; à cet effet, après avoir actionné séparément et successivement les vibrateurs 26, 25, 24, ..., 23, 22, 21 puis 20, on actionne séparément et dans l'ordre suivant, les vibrateurs 20, 21, 22, 23, ..., 24, 25 puis 26.
- Cette variante de l'invention assure un nettoyage optimum de la sole 5 de la cellule et une évacuation régulière et optimum des amas de gros mercure hors de la cellule, tout en réduisant à une valeur minimum les perturbations dans l'écoulement de la nappe de mercure et, par voie de conséquence, dans le déroulement de l'électrolyse. Toutes autres choses égales, elle permet par ailleurs des distances anodes-cathodes minimum.
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